JPH05124887A - 単結晶の製造方法及びその装置 - Google Patents
単結晶の製造方法及びその装置Info
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- JPH05124887A JPH05124887A JP3290064A JP29006491A JPH05124887A JP H05124887 A JPH05124887 A JP H05124887A JP 3290064 A JP3290064 A JP 3290064A JP 29006491 A JP29006491 A JP 29006491A JP H05124887 A JPH05124887 A JP H05124887A
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Abstract
状が融液方向に対し凸面となるようにして、単結晶収率
を良好にし、かつ成長速度を高める。 【構成】電気炉のヒータは、固液界面位置制御用ヒータ
1、融液形成用ヒータ2及びインゴット急冷却防止用ヒ
ータ3から成り、各々融点(m.p.=1238℃)近
辺、1245〜1250℃、1150〜1200℃に保
たれる。固液界面位置制御用ヒータ1と融液形成ヒータ
2との間を引き離して隙間14を設けて、これにより温
度の谷TL (=約1233〜1237℃)を形成して、
温度の谷部と固液界面10との間の温度匂配を実質的に
0℃/cmとする。これにより、融液内の対流が上下で
遮断され、固液界面10は対流の影響を受けなくなる。
Description
(VB法)による高品質な単結晶を育成することが可能
な単結晶の製造方法及びその装置に関する。
垂直ブリッジマン法による単結晶の製造装置は、炉内に
垂直に融液形成部11、固液界面部12、冷却部13を
設けて、炉内の重力方向に高温域21から融点近傍の界
面温度域22を経て低温域23に至る緩やかな温度分布
20を形成する。この温度分布20を形成する高温域2
1下にある融液6を、ルツボ4を降下させることによ
り、界面温度域22を経て低温域23に移動させて単結
晶5を育成するものである。
垂直ブリッジマン法は、固液界面部10より上部の高温
域21の温度分布は固液界面10より除々に温度が高く
なる分布を使用しているため、融液6の対流(矢印で示
す)が固液界面10位置まで影響を及ぼす。従って、図
3(B)に示すように固液界面形状9は、種結晶8の反
対の融液方向(矢印a)に対し凹面になりがちであっ
た。その結果、 ルツボ壁から欠陥を取込みやすく単結晶収率が悪い、 成長速度を遅くさせざるをえない(例えば1〜3mm
/h)、という欠点があった。
影響を及ぼすのを防ぐバッファゾーンを設けることによ
って、前記した従来技術の欠点を解消し、単結晶収率が
良く、しかも成長速度が速い新規な単結晶の製造方法及
びその装置を提供することにある。
法は、炉内の垂直方向に、融液を形成する高温域から固
液界面位置を制御する融点近傍の界面温度域を経て融点
より低い低温域に至る温度分布を形成し、高温域にある
融液を界面温度域を経て低温域に移動させていくことに
より柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマン法による
単結晶の製造方法において、高温域と界面温度域との間
に温度分布の谷を形成して、この温度の谷部と固液界面
との間の結晶成長軸方向に温度匂配を実質的に0℃/c
mとするようにしたものである。
長速度をより速くするために、温度の谷部と固液界面間
の距離Lと、結晶直径dとの関係が次式 0.5d≦L≦2d を満たすことが望ましい。
の垂直方向に温度分布を形成すべく、融液を形成する高
温域を作る高温加熱部と、固液界面位置を制御する結晶
融点近傍の界面温度域を作る界面加熱部と、融点より低
い低温域を作る低温加熱部とを備え、結晶原料を入れた
ルツボを高温加熱部から界面加熱部を経て低温加熱部に
相対移動させていくことにより単結晶を育成する垂直ブ
リッジマン法による単結晶の製造装置において、高温加
熱部と界面加熱部との間に隙間を設け、この隙間により
温度分布の谷を形成したものである。
冷却手段を設けるようにしてもよい。
て、これらの間に温度分布の谷を形成する隙間や冷却手
段を設けると、融液内の対流が上下で遮断され、しかも
温度勾配が0℃/cmとなることにより、固液界面形状
が融液方向に凸になり、単結晶収率が向上する。これ
は、従来は凸にするために成長速度を抑えていたことか
ら、実質的には成長速度が速くなることを意味する。
≧0.5dとしたのは、L<0.5dの場合は温度分布
の谷部を設けても、融液の対流が固液界面まで達してし
まうため、有効ではないからである。また、L≦2dと
したのは、L>2dの場合は、融液の高さが高すぎるた
め、その間の融液の軸方向の温度匂配を0℃/cmに保
つのは難しくなり、温度の谷部と固液界面の中間部で新
たな対流を形成したり、温度の谷部の温度を下げすぎ
て、その部分で融液が固化してしまうという様な不具合
の発生する確率が高くなるからである。好ましくは、実
用的に安定しているL=約dとするのがよい。なお、単
結晶としてはGaAsを始めとしたIII −V族化合物半
導体結晶がある。
の温度分布図を示す図1を用いて説明する。炉は縦型の
電気炉から構成され、炉内に所定の温度分布18(図1
(B))を形成する筒状のヒータが設けられる。このヒ
ータは垂直方向に3分割され、中央部に界面加熱部を構
成する固液界面位置制御用ヒータ1、上部に高温加熱部
を構成する融液形成用ヒータ2、及び下部に低温加熱部
を構成するインゴット急冷却防止用ヒータ3から成る。
各々のヒータは、融点(m.p.=1238℃)近辺の
界面温度域16、1245〜1250℃の高温域15、
1150〜1200℃の低温域17に保たれている。固
液界面位置制御用ヒータ1と融液形成用ヒータ2との間
には、寸法l=約20mmの隙間14が設けてあり、温
度分布の谷TL (=約1233〜1237℃)を形成し
ている。温度分布の谷TL と固液界面10との距離Lは
約50mmとした。後述するルツボ寸法から結晶直径d
との関係は、L=約dである。
ルツボ4が挿入される。ルツボ4は内径φ50、直胴部
の深さ250mmで、材料はPBN製である。このルツ
ボ4の下端に種結晶8をセットし、さらにGaAs多結
晶1500gとB2 O3 100gを入れて、炉内にセッ
トする。炉内雰囲気をN2 ガスに置換した後、電気炉を
昇温してGaAs多結晶を及びB2 O3 を融解させ、液
体B2 O3 7により封止されたGaAs融液6を形成す
る。PBN製ルツボ4を若干上げて、種結晶8へのシー
ド付を行った後、5mm/hの速度で降下させて結晶成
長を行った。融液全体を固化した後、50℃/hの速度
で室温まで冷却し、炉から取り出した。得られた結晶の
シード部、テール部から(100)面でウェハをそれぞ
れ切り出し、融液KOH、350℃、15分間エッチン
グした後、転位密度を測定した結果、どちらも平均50
00cm-2以下であった。固液界面の形状9は図3
(A)のごとく融液方向aに対し凸形状を示していた。
約d/2とした以外は実施例と同一条件で成長を行っ
た。その結果、肩部から多結晶が発生してしまった。固
液界面形状を観察したところ、図3(B)のように、若
干凹面であった。ただし、成長速度を5mm/hから3
mm/hに遅くして成長したところ単結晶が得られた。
この結晶の転位密度も約5000cm-2であった。いず
れにしても、L=約d/2の条件は、固液界面に対する
融液の対流の影響が未だ残っていることがわかった。
行った。その結果、TL の温度を1237℃近辺にしな
いと、その付近の融液が固化しやすく、成長の継続が困
難になることが多かった。そのため、TL を1238〜
1239℃に上げて成長を行ったところ、今度は融液の
対流が大きくなり、成長条件が不安定になることがわか
った。但し、TL =約1237℃で融液が固化しなかっ
た場合は単結晶が得られた。この場合の転位密度も約5
000cm-2であった。
間に、温度分布の谷を設ける方法として、上記実施例で
はヒータ間の隙間を調整して行ったが、本発明はこれに
限定されない。例えば、ヒータ間に水冷管を通す等の方
法も有効である。要するにヒータ間を冷却すれば良いの
である。さらに、本発明はVGF法(垂直温度傾斜凝固
法)への応用も可能であり、VGF法への応用を考える
ならば、固液界面より上部に、例えば水冷管を設置し、
界面位置の移動に伴い、水冷管を移動する等の方法も可
能である。要するに固液界面から若干離れた融液側に、
融液が固化しないぎりぎりの温度の低温領域を設けるこ
とが重要なポイントとなる。
るという比較的単純な方法を採ることにより、長尺の単
結晶が歩留良く、かつスピーディに得られる。
と、結晶直径dとの関係をd/2≦L≦2dとなるよう
に設定したので、長尺の単結晶がより歩留良く、よりス
ピーディに得られる。
いので、構造を簡素化できる。
ることにより、谷部の温度を所望の温度に設定できるた
め、装置の信頼性が高い。
造装置の実施例を示した模式図及びその温度分布図。
た模式図及びその温度分布図。
従来方式で得られた単結晶の固液界面形状を示す結晶断
面図。
Claims (4)
- 【請求項1】炉内の垂直方向に、融液を形成する高温域
から固液界面位置を制御する結晶融点近傍の界面温度域
を経て融点より低い低温域に至る温度分布を形成し、高
温域にある融液を界面温度域を経て低温域に移動させて
いくことにより柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマ
ン法による単結晶の製造方法において、前記高温域と界
面温度域との間に温度分布の谷を形成して、この温度の
谷部と界面温度域にある固液界面との間の温度匂配を実
質的に0℃/cmとすることを特徴とする単結晶の製造
方法。 - 【請求項2】前記温度の谷部と固液界面間の距離Lと、
結晶直径dとの関係が次式 d/2≦L≦2d を満たすことを特徴とする請求項1に記載の単結晶の製
造方法。 - 【請求項3】炉内の垂直方向に温度分布を形成すべく、
融液を形成する高温域を作る高温加熱部と、固液界面位
置を制御する結晶融点近傍の界面温度域を作る界面加熱
部と、融点より低い低温域を作る低温加熱部とを備え、
結晶原料を入れたルツボを高温加熱部から界面加熱部を
経て低温加熱部に相対移動させていくことにより単結晶
を育成する垂直ブリッジマン法による単結晶の製造装置
において、前記高温加熱部と界面加熱部との間に隙間を
設け、この隙間により温度分布の谷を形成したことを特
徴とする単結晶の製造装置。 - 【請求項4】前記請求項3に記載の単結晶の製造装置に
おいて、前記隙間に代えて、もしくは前記隙間に冷却手
段を設けたことを特徴とする単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3290064A JP2814796B2 (ja) | 1991-11-06 | 1991-11-06 | 単結晶の製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3290064A JP2814796B2 (ja) | 1991-11-06 | 1991-11-06 | 単結晶の製造方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05124887A true JPH05124887A (ja) | 1993-05-21 |
| JP2814796B2 JP2814796B2 (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=17751326
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3290064A Expired - Lifetime JP2814796B2 (ja) | 1991-11-06 | 1991-11-06 | 単結晶の製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2814796B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999050481A1 (en) * | 1998-03-31 | 1999-10-07 | Japan Energy Corporation | Method of manufacturing compound semiconductor single crystal |
| JP2007217199A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Daiichi Kiden:Kk | 単結晶の製造方法および単結晶製造装置 |
-
1991
- 1991-11-06 JP JP3290064A patent/JP2814796B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999050481A1 (en) * | 1998-03-31 | 1999-10-07 | Japan Energy Corporation | Method of manufacturing compound semiconductor single crystal |
| US6334897B1 (en) | 1998-03-31 | 2002-01-01 | Japan Energy Corporation | Method of manufacturing compound semiconductor single crystal |
| JP2007217199A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Daiichi Kiden:Kk | 単結晶の製造方法および単結晶製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2814796B2 (ja) | 1998-10-27 |
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