JPH0513120B2 - - Google Patents
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- JPH0513120B2 JPH0513120B2 JP60170168A JP17016885A JPH0513120B2 JP H0513120 B2 JPH0513120 B2 JP H0513120B2 JP 60170168 A JP60170168 A JP 60170168A JP 17016885 A JP17016885 A JP 17016885A JP H0513120 B2 JPH0513120 B2 JP H0513120B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素濃度のきわめて低い−族の
二元素以上からなる化合物半導体単結晶およびこ
の単結晶を液体封止引上法により製造する方法に
係るものである。
二元素以上からなる化合物半導体単結晶およびこ
の単結晶を液体封止引上法により製造する方法に
係るものである。
従来の技術とその問題点
−族化合物半導体たとえばガリウム砒素
（GaAs）単結晶は、電子移動度が大きいので、
高速集積回路、光電子素子等の材料として広く用
いられているが、不純物として含まれる微量の炭
素が浅いアクセプターとなり、電気的に活性を呈
してくるので、炭素濃度を一定値以下に制御する
ことが特に重要である。
（GaAs）単結晶は、電子移動度が大きいので、
高速集積回路、光電子素子等の材料として広く用
いられているが、不純物として含まれる微量の炭
素が浅いアクセプターとなり、電気的に活性を呈
してくるので、炭素濃度を一定値以下に制御する
ことが特に重要である。
この液体封止引上法は２〜30Kg／cm2の窒素また
はアルゴン等の不活性ガス加圧雰囲気中で行なわ
れる。引上機チヤンバー内にはヒーター、遮熱
板、ルツボ等のグラフアイト製炉内部品が使用さ
れているが、グラフアイト自体の炭素成分が遊離
して直接引上単結晶中へ混入することはほとんど
ない。
はアルゴン等の不活性ガス加圧雰囲気中で行なわ
れる。引上機チヤンバー内にはヒーター、遮熱
板、ルツボ等のグラフアイト製炉内部品が使用さ
れているが、グラフアイト自体の炭素成分が遊離
して直接引上単結晶中へ混入することはほとんど
ない。
しかしながら前記炉内部品は、大気中でチヤン
バー内に組立てられるため、空気中の酸素や水分
を吸着する。チヤンバー内は加熱する前に真空引
きをし、空気を不活性ガス（窒素またはアルゴン
等）に置換するが、これを繰り返しても酸素や水
分は炉内部品に吸着されたまま残つている。
バー内に組立てられるため、空気中の酸素や水分
を吸着する。チヤンバー内は加熱する前に真空引
きをし、空気を不活性ガス（窒素またはアルゴン
等）に置換するが、これを繰り返しても酸素や水
分は炉内部品に吸着されたまま残つている。
単結晶を引き上げるためにチヤンバー内を加熱
し、ヒーターの温度が500℃以上になると、炉内
部品の表面や内部で、酸素および水分と炭素が反
応して一酸化炭素（CO）が生成するので、チヤ
ンバー内のCO濃度は時間と共に増加し、
1000ppm以上に、時には2500ppmにも達すること
がある。
し、ヒーターの温度が500℃以上になると、炉内
部品の表面や内部で、酸素および水分と炭素が反
応して一酸化炭素（CO）が生成するので、チヤ
ンバー内のCO濃度は時間と共に増加し、
1000ppm以上に、時には2500ppmにも達すること
がある。
この場合、引き上げられた単結晶の炭素濃度は
1.5×1016原子数／cm3以上となり浅いアクセプタ
ーとして電気的活性の影響が強くなり、高速集積
回路素子製造のデバイス工程での電気特性の制御
が困難になるという不利をもたらす。
1.5×1016原子数／cm3以上となり浅いアクセプタ
ーとして電気的活性の影響が強くなり、高速集積
回路素子製造のデバイス工程での電気特性の制御
が困難になるという不利をもたらす。
この際使用したルツボ（石英、PBN等）や酸
化ホウ素中の水分量（たとえば含水量が
2000ppm、100ppm等）はCO濃度にあまり影響し
ない。
化ホウ素中の水分量（たとえば含水量が
2000ppm、100ppm等）はCO濃度にあまり影響し
ない。
引上単結晶中の炭素濃度を1.5×1016原子数／
cm3以下にするためには、従来の方法では上述のよ
うにチヤンネル内のCO濃度が時には2500ppmに
も達するので好ましくなかつたが、本発明はこの
CO濃度を一定値以下たとえば1000ppm以下にす
ることにより単結晶中の炭素濃度を所望値に抑え
ることができるということ、そしてこの具体的な
方法として、引上操作中にチヤンネル内の雰囲気
ガスを部分的に放出したり新規ガスを補給するこ
とによつて達成し得るという発見に基づいてい
る。そしてこのような加圧引上装置において雰囲
気ガスを置換するということは到底考えられない
ことであつた。
cm3以下にするためには、従来の方法では上述のよ
うにチヤンネル内のCO濃度が時には2500ppmに
も達するので好ましくなかつたが、本発明はこの
CO濃度を一定値以下たとえば1000ppm以下にす
ることにより単結晶中の炭素濃度を所望値に抑え
ることができるということ、そしてこの具体的な
方法として、引上操作中にチヤンネル内の雰囲気
ガスを部分的に放出したり新規ガスを補給するこ
とによつて達成し得るという発見に基づいてい
る。そしてこのような加圧引上装置において雰囲
気ガスを置換するということは到底考えられない
ことであつた。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、上記不利にかんがみ鋭意検討を
重ねた結果、単結晶に含まれる炭素濃度を一定以
下に制御することに成功し本発明に到達したもの
である。
重ねた結果、単結晶に含まれる炭素濃度を一定以
下に制御することに成功し本発明に到達したもの
である。
本発明の要旨とするところは、結晶中に含有す
る炭素濃度が1.5×1015原子数／cm3以下であるこ
とを特徴とする−族の二元素以上からなる化
合物半導体単結晶であり、また液体封止引上法に
よつて−族の二元素以上からなる化合物半導
体単結晶を製造するにあたり、引上機チヤンバー
内の一酸化炭素の濃度を制御し、引上単結晶に含
有される炭素濃度を1.5×1015原子数／cm3以下に
することを特徴とする−族の二元素以上から
なる化合物半導体単結晶の製造方法である。
る炭素濃度が1.5×1015原子数／cm3以下であるこ
とを特徴とする−族の二元素以上からなる化
合物半導体単結晶であり、また液体封止引上法に
よつて−族の二元素以上からなる化合物半導
体単結晶を製造するにあたり、引上機チヤンバー
内の一酸化炭素の濃度を制御し、引上単結晶に含
有される炭素濃度を1.5×1015原子数／cm3以下に
することを特徴とする−族の二元素以上から
なる化合物半導体単結晶の製造方法である。
本発明の対象となる−族の二元素以上から
なる化合物半導体としては、GaP、GaAs、
GaAsP、InP、InSb等が例示される。
なる化合物半導体としては、GaP、GaAs、
GaAsP、InP、InSb等が例示される。
また原料となるものはGa、As、In、Ｐ、Sb等
の単体、およびGaAs、InAs、InP等の多結晶で、
これらをルツボに入れ引上機にセツトする。引上
機は公知のものでよい。
の単体、およびGaAs、InAs、InP等の多結晶で、
これらをルツボに入れ引上機にセツトする。引上
機は公知のものでよい。
以下に本発明についてさらに詳細に説明する。
−族の二元素以上からなる化合物半導体単
結晶特にGaAsから作られた電界効果型トランジ
スタのしきい値電圧は、通常GaAs単結晶棒の長
さ方向あるいは断面内において著しく変動し、極
端な場合には±50％と大幅に変化する欠点があつ
たが、本発明者はこの原因について究明した結
果、GaAs単結晶棒のバルク内の炭素の濃度分布
が変動し、この絶対値の変動が前記しきい値の変
動に著しい相関があることを知つた。従来法によ
る通常のGaAs単結晶棒の炭素濃度変動は約５×
1015原子数／cm3であるが、これを少なくとも1.0
×1015原子数／cm3にすることによつて、上記しき
い値電圧の変動を10％以下に抑えることができる
ことが判つた。このような炭素濃度の変動を1.0
×1015原子数／cm3以下にするためにはGaAs単結
晶棒の炭素濃度を2.0×1015原子数／cm3以下好ま
しくは1.5×1015原子数／cm3以下にすると良い。
結晶特にGaAsから作られた電界効果型トランジ
スタのしきい値電圧は、通常GaAs単結晶棒の長
さ方向あるいは断面内において著しく変動し、極
端な場合には±50％と大幅に変化する欠点があつ
たが、本発明者はこの原因について究明した結
果、GaAs単結晶棒のバルク内の炭素の濃度分布
が変動し、この絶対値の変動が前記しきい値の変
動に著しい相関があることを知つた。従来法によ
る通常のGaAs単結晶棒の炭素濃度変動は約５×
1015原子数／cm3であるが、これを少なくとも1.0
×1015原子数／cm3にすることによつて、上記しき
い値電圧の変動を10％以下に抑えることができる
ことが判つた。このような炭素濃度の変動を1.0
×1015原子数／cm3以下にするためにはGaAs単結
晶棒の炭素濃度を2.0×1015原子数／cm3以下好ま
しくは1.5×1015原子数／cm3以下にすると良い。
他方、本発明の方法を実施するには、−族
の二元素以上からなる化合物半導体の原料を入れ
たルツボをチヤンバー内にセツトし、真空ポンプ
でチヤンバー内の空気を抜き、かわつて不活性ガ
ス（窒素またはアルゴン等）を送入し、一定圧力
を保ちながら原料を加熱溶融する。温度が上昇す
ると前記したようにチヤンバー内のCO濃度が増
加するので、不活性ガスを部分的に放出させ、そ
の分を新たに補給するなどの方法で一部置換し
て、CO濃度を1000ppm以下好ましくは500ppm以
下になるよう稀釈し、単結晶の引き上げを開始す
る。引き上げ中も連続的にまたは断続的に不活性
ガスの放出と新規補給を繰り返し、CO濃度を常
に上記以下に制御維持する。
の二元素以上からなる化合物半導体の原料を入れ
たルツボをチヤンバー内にセツトし、真空ポンプ
でチヤンバー内の空気を抜き、かわつて不活性ガ
ス（窒素またはアルゴン等）を送入し、一定圧力
を保ちながら原料を加熱溶融する。温度が上昇す
ると前記したようにチヤンバー内のCO濃度が増
加するので、不活性ガスを部分的に放出させ、そ
の分を新たに補給するなどの方法で一部置換し
て、CO濃度を1000ppm以下好ましくは500ppm以
下になるよう稀釈し、単結晶の引き上げを開始す
る。引き上げ中も連続的にまたは断続的に不活性
ガスの放出と新規補給を繰り返し、CO濃度を常
に上記以下に制御維持する。
チヤンバー内のCO濃度が1000ppmを越えると、
引き上げられた単結晶中の炭素濃度が1.5×1015
原子数／cm3以上に増加するので避けなければなら
ない。
引き上げられた単結晶中の炭素濃度が1.5×1015
原子数／cm3以上に増加するので避けなければなら
ない。
実施例 １
PBN（窒化ホウ素）ルツボに、多結晶GaAs1.4
Kg、InAs190g、酸化ホウ素160gを入れ、引上機
にセツトし、チヤンバー内をN2ガスに置換し、
圧力を４Kg／cm2に維持しながら加熱昇温すると、
1420℃に達してルツボの原料は溶融した。溶融終
了後N2ガスを徐々に補給しCO濃度を500ppm以
下に制御してから、単結晶の引上を開始し、その
後１／minの割合でN2ガスを送入しながらチ
ヤンバー内の不活性ガスを置換し、CO濃度を常
に500ppm以下に維持した。こうして引き上げた
単結晶中の炭素濃度は、シード側で1.0×1015原
子数／cm3、テール側で0.8×1015原子数／cm3であ
つた。同様の方法で、N2ガスの補給を全く行な
わなかつた場合は、チヤンバー内のCO濃度は増
加し、単結晶内の炭素濃度はシード側、テール側
それぞれ3.4×1015、1.1×1016原子数／cm3となり、
前記用途の使用に耐えぬものであつた。
Kg、InAs190g、酸化ホウ素160gを入れ、引上機
にセツトし、チヤンバー内をN2ガスに置換し、
圧力を４Kg／cm2に維持しながら加熱昇温すると、
1420℃に達してルツボの原料は溶融した。溶融終
了後N2ガスを徐々に補給しCO濃度を500ppm以
下に制御してから、単結晶の引上を開始し、その
後１／minの割合でN2ガスを送入しながらチ
ヤンバー内の不活性ガスを置換し、CO濃度を常
に500ppm以下に維持した。こうして引き上げた
単結晶中の炭素濃度は、シード側で1.0×1015原
子数／cm3、テール側で0.8×1015原子数／cm3であ
つた。同様の方法で、N2ガスの補給を全く行な
わなかつた場合は、チヤンバー内のCO濃度は増
加し、単結晶内の炭素濃度はシード側、テール側
それぞれ3.4×1015、1.1×1016原子数／cm3となり、
前記用途の使用に耐えぬものであつた。
実施例 ２
GaAs半導体の原料として、Ga675g，As784g，
In91gを配合し、この上にB2O3160ｇを載せてル
ツボに入れ、引上機にセツトし、チヤンバー内を
N2ガスで置換後、70Kg／cm2の圧力下で460℃に昇
温しB2O3を溶融した後、600〜700℃に昇温して
Ga、As、Inを合金化した。さらに昇温し1420℃
に達して合金は溶融した。その後徐々に圧力を下
げて４Kg／cm2になつた後は、実施例１と同じ手順
で単結晶を引き上げた。このときの引上単結晶中
の炭素濃度はシード側で1.0×1015、テール側で
0.9×1015原子数／cm3であつた。
In91gを配合し、この上にB2O3160ｇを載せてル
ツボに入れ、引上機にセツトし、チヤンバー内を
N2ガスで置換後、70Kg／cm2の圧力下で460℃に昇
温しB2O3を溶融した後、600〜700℃に昇温して
Ga、As、Inを合金化した。さらに昇温し1420℃
に達して合金は溶融した。その後徐々に圧力を下
げて４Kg／cm2になつた後は、実施例１と同じ手順
で単結晶を引き上げた。このときの引上単結晶中
の炭素濃度はシード側で1.0×1015、テール側で
0.9×1015原子数／cm3であつた。
上述のCO濃度は、ベツクマン社製モデル867、
インフラレツド CO アナライザー
（Beckmann社製Model 867，Infrared CO
Analyzer）を、炭素濃度はパーキン−エルマー
社製983G、インフラレツド スペクトロメータ
（Perkin−Elmer社製983G Infrared
Spectrometer）およびトムソン−シ−エスエフ
社製カメカ アイエムエス−３エフ（Thomson
−CSF社製CAMECA IMS−3F）を使用して測
定した。
インフラレツド CO アナライザー
（Beckmann社製Model 867，Infrared CO
Analyzer）を、炭素濃度はパーキン−エルマー
社製983G、インフラレツド スペクトロメータ
（Perkin−Elmer社製983G Infrared
Spectrometer）およびトムソン−シ−エスエフ
社製カメカ アイエムエス−３エフ（Thomson
−CSF社製CAMECA IMS−3F）を使用して測
定した。
発明の効果
本発明は、引き上げた−族の二元素以上か
らなる化合物半導体単結晶中の炭素濃度を1.5×
1015原子数／cm3以下にしたものであるため、高速
集積回路、光電子素子用として優れた材料であ
る。
らなる化合物半導体単結晶中の炭素濃度を1.5×
1015原子数／cm3以下にしたものであるため、高速
集積回路、光電子素子用として優れた材料であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結晶中に含有する炭素濃度が1.5×1015原子
数／cm3以下であることを特徴とする−族の二
元素以上からなる化合物半導体単結晶。 ２ 液体封止引上法によつて−族の二元素以
上からなる化合物半導体単結晶を製造するにあた
り、引き上げ機チヤンバー内の不活性ガスなかの
一酸化炭素濃度を1000ppm以下に制御し、引き上
げ単結晶に含有される炭素濃度が1.5×1015原子
数／cm3以下であることを特徴する−族の二元
素以上からなる化合物半導体単結晶の製造方法。 ３ 単結晶の引き上げ開始前または引き上げ中
に、チヤンバー内の不活性ガスを断続的まては連
続的に置換して、一酸化炭素濃度を制御する特許
請求の範囲第２項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17016885A JPS6230700A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 化合物半導体単結晶およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17016885A JPS6230700A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 化合物半導体単結晶およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230700A JPS6230700A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH0513120B2 true JPH0513120B2 (ja) | 1993-02-19 |
Family
ID=15899943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17016885A Granted JPS6230700A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 化合物半導体単結晶およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6230700A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239089A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-09-25 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
| JPH01192793A (ja) * | 1988-01-27 | 1989-08-02 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 液体封止引上法によるＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
| JPH01313398A (ja) * | 1988-06-14 | 1989-12-18 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ＧａＡｓ化合物半導体単結晶の製造方法 |
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1985
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6230700A (ja) | 1987-02-09 |
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