JPH05140476A - 樹脂充填用無機質粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 凝集もなく、分散性にすぐれた樹脂充填用無
機質粒子を得る。 【構成】 シリコ−ンオイルを表面に被覆させた無機質
粒子を高温火炎中に通し、溶融球状化させる。これによ
り、微粒の無機質粒子であっても凝集もなく、ノズルか
らの噴出がきわめてスム−ズに行われ、粒子は微粒の状
態を保って球状化される。しかも、火炎中での分散性が
よいことから、粒子は火炎熱をくまなく受けて、球状度
が格段に向上する。また、粒子の粒度調整のための粉砕
をシリコ−ンオイルを添加した状態で行うと、シリコ−
ンオイルの乾燥が粉砕工程で完了し、新たに乾燥工程が
必要でない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体封止用の樹脂に
充填される無機質粒子の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体の封止に使用される樹脂は、電気
絶縁性、耐熱性、機械的強度などを向上させるために、
シリカ、アルミナなどの無機質粒子を充填している。従
来、この無機質粒子は粉砕粒子が使用されている。しか
し、粉砕粒子では粒子が角ばっているために、半導体表
面やボンディングワイヤ−が損傷しやすいこと、流動性
が悪いために十分な充填量が得られないなどの問題があ
る。そこで、粉砕粒子を一旦高温火炎中に通し、溶融球
状化させることが提案されている。例えば特開昭５９−
５９７３７号公報に見られるとおりである。

【０００３】球状化した粒子は半導体機構の損傷防止に
効果的であり、しかも流動性に優れている。また、高温
火炎中を通しての球状化は、工業的生産性の面でも好ま
しい。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】最近の半導体の急速な
高集積化によって、従来よりさらに球状度が高く、かつ
粒径の小さい樹脂充填用無機質粒子が望まれている。球
状度が高くしかも粒径が小さい無機質粒子は、樹脂表面
への露出が少なくなって、半導体機構の損傷防止に好ま
しい。さらに、粒子径が小さいと分散性に優れることか
ら、充填率が増し、樹脂の電気絶縁性、耐熱性および機
械的強度が向上する。

【０００５】しかし、無機質粒子は粒径が小さくなると
凝集し、その状態で火炎中を通すと溶融一体化して、粒
子径がかえって大きくなる。また、無機質粒子は凝集に
よって分散性が低下し、火炎中での粒子濃度が不均一と
なり、球状化度に劣る。本発明は、高温火炎中を通して
粒子の溶融球状化を図る樹脂充填用無機質粒子の製造に
いおて、上記従来の欠点を解決することを目的としてい
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、樹脂充填用無
機質粒子の製造方法において、表面にシリコ−ンオイル
を被覆させた無機質粒子を、高温火炎中に通すことを特
徴とする。また、シリコ−ンオイルを添加した状態で粉
砕した無機質粒子を、高温火炎中に通すことを特徴とす
る。

【０００７】シリコ−ンオイルは、従来から電機絶縁
油、液圧油、熱媒、潤滑油、撥水剤などに使用されてい
る。本発明では、無機質粒子の表面を予じめシリコ−ン
オイルで被覆させた後、高温火炎中に通す。シリコ−ン
オイルがもつ撥水性のためか、粒子は粒径が小さくても
凝集することなく、分散性にすぐれ、ノズルからの噴出
はきわめてスム−ズに行われる。また、多少の凝集が生
じても強固なものではなく、ノズルからの噴出時に完全
に分散する。その結果、粒子は一次粒子の状態で火炎熱
を受け、球状度が格段に向上する。

【０００８】シリコ−ンオイルを乾燥させない状態で粒
子を火炎中に通すと、シリコ−ンオイルがもつ撥水性、
分散性の効果が充分に発揮されない。そこで、表面をシ
リコ−ンオイルで被覆させた無機質粒子は、予め乾燥さ
せておくことが好ましい。粒子の粒度調整は粉砕によっ
て行われる。この粉砕をシリコ−ンオイルを添加した状
態で行うと、粉砕時に粒子間あるいは粒子と粉砕機器と
の間で生じる摩擦熱のためにシリコ−ンオイルの乾燥が
粉砕工程で完了する。この方法では、シリコ−ンオイル
の乾燥が必要な場合でも、新たに乾燥工程を必要としな
いという効果がある。

【０００９】本発明で使用するシリコ−ンオイルの具体
的な種類と添加量は特に限定されるものではない。例え
ば、メチルシリコ−ンオイル、メチルハイドロジェンシ
リコ−ンオイル、メチルフェニルシリコ−ンオイルなど
である。これらのシリコ−ンオイルを溶媒で稀釈させて
使用してもよい。溶媒の種類としては、例えば、イソプ
ロピルアルコール、トリクロルエタン、イソプロパノー
ル、メタノール、エタノール、トルエン、キシレンなど
である。稀釈の割合は、重量割合でシリコ−ンオイル１
に対して溶媒が例えば２０以下とする。シリコ−ンオイ
ルは稀釈させると、無機質粒子に対する混合被覆が容易
になる。

【００１０】無機質粒子に対するシリコ−ンオイルの被
覆は、例えば予じめ粒度調整した無機質粒子にシリコ−
ンオイルを外掛けで０．１〜１０ｗｔ％添加混合し、必
要により、さらに乾燥することで行なう。シリコ−ンオ
イルの割合が０．１ｗｔ％未満では被覆の効果が認めら
れない。１０ｗｔ％を超えても効果は変わらず、しかも
シリコ−ンオイルの使用量の増加でコスト高となる。

【００１１】シリコ−ンオイルの添加を無機質粒子の粉
砕工程で行う場合は、粉砕時の粒子間あるいは粒子と粉
砕機器との間で生じる摩擦熱のために、シリコ−ンオイ
ル被覆後の乾燥は必要としない。

【００１２】無機質粒子の材質は、シリカ、アルミナ、
マグネシアなどである。シリカの具体例としては、珪
石、珪砂、水晶、溶融シリカ、合成シリカなどである。
火炎処理前の粒径は、従来、平均１０〜７０μｍ程度で
あるが、本発明では粒子の凝集が防止されるために、平
均１０μｍ以下の例えば平均０．１〜１μｍといった超
微粒子でも使用可能である。

【００１３】本発明は、前記のようにしてシリコ−ンオ
イルを表面に被覆させた無機質粒子を使用し、後は常法
どおり、ＬＰＧ／酸素、水素／酸素などを燃料とした高
温火炎中に連続的に供給し、溶融球状化させる。

【００１４】こうして得られた溶融球状化粒子は、半導
体封止用樹脂の充填剤の一部または全部に使用する。樹
脂の種類としては、例えば、シリコン、エポキシ、フェ
ノール、ポリエステル、ポリアミドなどの熱硬化性樹脂
である。

【００１５】

【実施例】以下、本発明の実施例とその比較例の試験結
果を表１と表２に示す。各例は、いずれもＬＰＧ／酸素
を燃料とした高温火炎（最高部約２，５００℃）中に無
機質粒子を連続的に供給し、溶融球状化させた。

【００１６】実施例１〜３；珪石をボールミル粉砕機に
よって微粉砕し、粒度調整した後、各例で示すシリコー
ンオイルを添加混合し、乾燥後、高温火炎中に通した。 実施例４〜７；珪石を各例で示すシリコーンオイルを添
加した状態でボールミル粉砕機によって微粉砕し、粒度
調整した後、高温火炎中に通した。 比較例１；珪石をボールミル粉砕機によって微粉砕し、
粒度調整した後、高温火炎中に通した。

【００１７】実施例８〜１０；アルミナをボールミル粉
砕機によって微粉砕し、粒度調整した後、各例で示すシ
リコーンオイルを添加混合し、乾燥後、高温火炎中に通
した 。 実施例１１〜１４；アルミナを各例で示すシリコー
ンオイルを添加した状態でボールミル粉砕機によって微
粉砕し、粒度調整した後、高温火炎中に通した。 比較例２；アルミナをボールミル粉砕機によって微粉砕
し、粒度調整した後、高温火炎中に通した。

【００１８】試験において分散度は、火炎に通す前の粒
子について、ホソカワミクロン社製のパウダ−テスタ−
を用いて測定した。スパイラルフローは次の方法で測定
した。すなわち、ノボラック型エポキシ樹脂〔東都化成
（株）製・ＹＤＣＮ７０２Ｐ〕１００部、硬化剤〔大日
本インキ化学工業（株）製、バーカム２１３１〕５０
部、トリフェニルホスフェート〔硬化促進剤・昭和エテ
ール（株）製〕２部、カルナウバワックス〔野田ワック
ス（株）製〕２部、カップリング剤〔信越化学工業
（株）製〕３部、各例で得られた無機質粒子３５０部の
混合物を９０℃の加熱下で混練し、冷却後、粉砕した。
この粉砕物を成形し、この成形時の流動性をＥＭＭＩ−
１−６６に準じ、１７０℃下でのスパイラルフロー値を
求めた。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【表２】 本発明の実施例で使用する粒子はシリコーンオイルの被
覆によって分散性が大きいことから、凝集もなく、微粒
状態を保って球状化される。微粒でしかも球状度が高い
ためか、この粒子を充填した樹脂のスパイラルフロー値
も高い。

【００２１】シリコ−ンオイルを添加した状態で粉砕し
た粒子であっても、同様の効果が得られている。粉砕時
にシリコ−ンオイルを添加することで、粒子の乾燥が粉
砕と同じに行われ、シリコ−ンオイルを添加していても
乾燥工程を必要としないために、その分、製造コストを
下げることができる。シリコ−ンオイルを使用しない比
較例１，２は、分散性が小さく、凝集によって溶融球状
後の粒子径も大きい。

【００２２】

【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば微粒の無
機質粒子であっても凝集もなく、ノズルからの噴出がき
わめてスム−ズに行われ、粒子は微粒の状態を保って球
状化される。しかも火炎中での分散性がよいことから、
粒子は火炎熱をくまなく受けて、球状度が格段に向上す
る。半導体封止用の樹脂に必要な電気絶縁性、耐熱性、
機械的強度、半導体機構の損傷防止には、無機質粒子の
充填剤は球状度が高く、しかも、より微粒であることが
好ましい。本発明によれば、従来では凝集による分散性
の低下で製造が困難であった微粒で球状度の高い粒子を
得ることが可能となる。今後、ますます高集積化が進む
半導体の製造技術の一環として、本発明の役割はきわめ
て大きい。シリコ−ンオイルで被覆させた無機質粒子
は、予め乾燥させておくことが好ましいが、粒子の粒度
調整のための粉砕をシリコ−ンオイルを添加した状態で
行うと、シリコ−ンオイルの乾燥が粉砕工程で完了し、
新たに乾燥工程を設ける必要がないために、製造コスト
を下げることができる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】表面にシリコ−ンオイルを被覆させた無機
   質粒子を、高温火炎中に通すことを特徴とした、樹脂充
   填用無機質粒子の製造方法。
2. 【請求項２】シリコ−ンオイルを添加した状態で粉砕し
   た無機質粒子を、高温火炎中に通すことを特徴とした、
   樹脂充填用無機質粒子の製造方法。
3. 【請求項３】シリコ−ンオイルを溶媒で稀釈させた請求
   項１または２記載の製造方法。