JPH07103263B2 - 封止樹脂充填用シリカ - Google Patents
封止樹脂充填用シリカInfo
- Publication number
- JPH07103263B2 JPH07103263B2 JP63091248A JP9124888A JPH07103263B2 JP H07103263 B2 JPH07103263 B2 JP H07103263B2 JP 63091248 A JP63091248 A JP 63091248A JP 9124888 A JP9124888 A JP 9124888A JP H07103263 B2 JPH07103263 B2 JP H07103263B2
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- particle size
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- Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、IC封止樹脂充填用シリカに係り、特に熱硬
化性樹脂に対して優れた充填性及び流動性を有するIC封
止材フィラー用シリカに関する。
化性樹脂に対して優れた充填性及び流動性を有するIC封
止材フィラー用シリカに関する。
［従来の技術］ 従来、この種の封止樹脂充填用シリカとしては、平均粒
径７〜30μｍの破砕又は球状シリカが一般に使用されて
いる。
径７〜30μｍの破砕又は球状シリカが一般に使用されて
いる。
しかしながら、このような粒径を有する破砕又は球状シ
リカは、これを樹脂中にフィラーとして充填する場合、
３μｍ以下の粒子間空隙が約20容量％存在し、この樹脂
中へのフィラー充填率が必然的に80容量％以下に制限さ
れてしまうほか、同じフィラー充填率でも粒子間空隙の
大きいものは樹脂とシリカのコンパウンドの良好な流動
性が得られず、高添加率でシリカを添加することができ
ず、IC封止材とした場合にその熱膨張係数や吸水率の低
下を図り、耐湿性の向上を図ることが難しくなる。
リカは、これを樹脂中にフィラーとして充填する場合、
３μｍ以下の粒子間空隙が約20容量％存在し、この樹脂
中へのフィラー充填率が必然的に80容量％以下に制限さ
れてしまうほか、同じフィラー充填率でも粒子間空隙の
大きいものは樹脂とシリカのコンパウンドの良好な流動
性が得られず、高添加率でシリカを添加することができ
ず、IC封止材とした場合にその熱膨張係数や吸水率の低
下を図り、耐湿性の向上を図ることが難しくなる。
また、平均粒径１μｍ以上の溶融石英粉末20〜97重量％
に平均粒径10〜800mμの球状珪酸質粉末80〜３重量％を
混合することも提案されており（特開昭59−204,633号
公報）、具体的にはその実施例として平均粒径25μｍの
溶融石英粉末と平均粒径20mμのアエロジル（球状珪酸
質粉末）とを混合使用することが行われている。
に平均粒径10〜800mμの球状珪酸質粉末80〜３重量％を
混合することも提案されており（特開昭59−204,633号
公報）、具体的にはその実施例として平均粒径25μｍの
溶融石英粉末と平均粒径20mμのアエロジル（球状珪酸
質粉末）とを混合使用することが行われている。
しかしながら、この方法においても、平均粒径20mμの
アエロジルではその粒径が小さすぎ、このためにこれら
微粒子間に働くファンデルワルス力の影響が大きくなり
すぎ、かえってその充填性が低下するという問題があ
り、しかも、このアエロジルについては、その製法上の
理由から粒径が100mμ以上のものが得られない。
アエロジルではその粒径が小さすぎ、このためにこれら
微粒子間に働くファンデルワルス力の影響が大きくなり
すぎ、かえってその充填性が低下するという問題があ
り、しかも、このアエロジルについては、その製法上の
理由から粒径が100mμ以上のものが得られない。
ところで、充填シリカとして破砕シリカを使用する場
合、その粉砕の程度が異なるものを適宜混合して粒度調
整を行うことにより、ある程度の充填性を得ることがで
きるが、この場合においても充分に満足できるものでは
なかった。
合、その粉砕の程度が異なるものを適宜混合して粒度調
整を行うことにより、ある程度の充填性を得ることがで
きるが、この場合においても充分に満足できるものでは
なかった。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明者らは、かかる観点に鑑みて鋭意研究を重ねた結
果、封止樹脂充填用シリカとしてある特定の粒度分布と
粒子形状とを有するシリカを選択することにより、樹脂
中、特に熱硬化性樹脂中への充填性及び流動性を顕著に
改善できることを見出し、本発明に到達した。
果、封止樹脂充填用シリカとしてある特定の粒度分布と
粒子形状とを有するシリカを選択することにより、樹脂
中、特に熱硬化性樹脂中への充填性及び流動性を顕著に
改善できることを見出し、本発明に到達した。
従って、本発明の目的は、封止樹脂に対して優れた充填
性と流動性とを有する封止樹脂充填用シリカを提供する
ことにある。
性と流動性とを有する封止樹脂充填用シリカを提供する
ことにある。
［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は、平均粒径Ｄが７〜30μｍの範囲の
破砕若しくは球状の粗粒シリカに、平均粒径ｄが0.1〜
３μｍの範囲の単分散球状微粒シリカを全体の５〜40重
量％混合してなる封止樹脂充填用シリカである。
破砕若しくは球状の粗粒シリカに、平均粒径ｄが0.1〜
３μｍの範囲の単分散球状微粒シリカを全体の５〜40重
量％混合してなる封止樹脂充填用シリカである。
本発明で使用する粗粒シリカとしては、それが粉砕シリ
カであっても、また、球状シリカであってもよいが、そ
の平均粒径Ｄについては７〜30μｍ、好ましくは８〜15
μｍの範囲のものであり、平均粒径が７μｍより小さい
と樹脂コンパウンドの流動性が急激に低下し、また、30
μｍを越えるとこの粗粒シリカが被封止物の表面を傷付
け易く、特にIC封止の場合にはICの細密なパターンをシ
リカ粒子の角で損傷し、ボンディングワイヤーのワイヤ
ー流れやワイヤーオープンを引起こす場合がある。な
お、粉砕シリカの場合には、上述したようにその粒度調
整を行ってある程度の充填性を達成することができる
が、球状シリカの場合には、このような粒度調整が困難
なので、本発明の効果がより効果的に発揮される。
カであっても、また、球状シリカであってもよいが、そ
の平均粒径Ｄについては７〜30μｍ、好ましくは８〜15
μｍの範囲のものであり、平均粒径が７μｍより小さい
と樹脂コンパウンドの流動性が急激に低下し、また、30
μｍを越えるとこの粗粒シリカが被封止物の表面を傷付
け易く、特にIC封止の場合にはICの細密なパターンをシ
リカ粒子の角で損傷し、ボンディングワイヤーのワイヤ
ー流れやワイヤーオープンを引起こす場合がある。な
お、粉砕シリカの場合には、上述したようにその粒度調
整を行ってある程度の充填性を達成することができる
が、球状シリカの場合には、このような粒度調整が困難
なので、本発明の効果がより効果的に発揮される。
このような平均粒径Ｄ（７〜30μｍ）の粗粒シリカに配
合される単分散球状微粒シリカは、その平均粒径ｄが0.
1〜３μｍ、好ましくは0.2〜１μｍの範囲であることが
必要であり、また、その配合割合が全体の５〜40重量
％、好ましくは10〜30重量％である。平均粒径ｄが0.1
μｍより小さいと微粒子間の凝集傾向が増して充填率が
低下し、反対に、平均粒径ｄが３μｍより大きいと粗粒
シリカが形成する空隙よりも大きくなって空隙充填効果
が損なわれるという問題が生じる。また、配合割合が５
重量％より少ないと粗粒シリカの空隙を埋める上で量的
に不足し、反対に、配合割合が40重量％より多くなると
粗粒シリカの空隙より必要以上に過剰になるという問題
が生じる。
合される単分散球状微粒シリカは、その平均粒径ｄが0.
1〜３μｍ、好ましくは0.2〜１μｍの範囲であることが
必要であり、また、その配合割合が全体の５〜40重量
％、好ましくは10〜30重量％である。平均粒径ｄが0.1
μｍより小さいと微粒子間の凝集傾向が増して充填率が
低下し、反対に、平均粒径ｄが３μｍより大きいと粗粒
シリカが形成する空隙よりも大きくなって空隙充填効果
が損なわれるという問題が生じる。また、配合割合が５
重量％より少ないと粗粒シリカの空隙を埋める上で量的
に不足し、反対に、配合割合が40重量％より多くなると
粗粒シリカの空隙より必要以上に過剰になるという問題
が生じる。
さらに、本発明においては、より一層の高充填性と高流
動性を達成するために、上記粗粒シリカの平均粒径Ｄと
微粒シリカの平均粒径ｄの間に、0.02D＜ｄ＜0.1Dの関
係、より好ましくは0.03D＜ｄ＜0.07Dの関係が存在する
のがよい。このような関係を有する粗粒シリカと微粒シ
リカとを使用し、その配合割合を上記範囲内から選択す
ることにより、粗粒シリカの充填の際に形成される空隙
を単分散球状微粒シリカで密に埋めることができ、封止
樹脂、好ましくは熱硬化性樹脂中にIC封止材用フィラー
としてシリカを高密度充填することができ、しかも、得
られたコンパウンドの高流動性を可能とすることができ
る。
動性を達成するために、上記粗粒シリカの平均粒径Ｄと
微粒シリカの平均粒径ｄの間に、0.02D＜ｄ＜0.1Dの関
係、より好ましくは0.03D＜ｄ＜0.07Dの関係が存在する
のがよい。このような関係を有する粗粒シリカと微粒シ
リカとを使用し、その配合割合を上記範囲内から選択す
ることにより、粗粒シリカの充填の際に形成される空隙
を単分散球状微粒シリカで密に埋めることができ、封止
樹脂、好ましくは熱硬化性樹脂中にIC封止材用フィラー
としてシリカを高密度充填することができ、しかも、得
られたコンパウンドの高流動性を可能とすることができ
る。
なお、空隙充填の目的で不定形の破砕微粒シリカを用い
ることも考えられるが、単分散球状微粒シリカに比べて
その充填性に劣り、また、同じ球状微粒シリカでも広い
分布を持ったシリカを使用することも考えられるが、そ
の粒度分布により粗粒シリカとの最適配合割合を決定す
るのが難しくなる。
ることも考えられるが、単分散球状微粒シリカに比べて
その充填性に劣り、また、同じ球状微粒シリカでも広い
分布を持ったシリカを使用することも考えられるが、そ
の粒度分布により粗粒シリカとの最適配合割合を決定す
るのが難しくなる。
そして、本発明で使用するこのような単分散球状微粒シ
リカの製造法としては、例えば、シリコンアルコラート
をアルコール−水−アンモニア溶液中で加水分解し、得
られた球状シリカ粒子を乾燥し焼成して製造する方法
（W.Stober等、J.Colloid Interface Sci.,Vol.26,p62
（1968））があり、この方法により平均粒径0.1〜３μ
ｍで比表面積30m2/g以下の単分散球状微粒シリカを製造
することができる。このようにして得られた単分散球状
微粒シリカは、それ自体ではたとえ六方最密充填して
も、なお約25％の空隙率が存在して高充填性は得られな
いが、粗粒シリカと適当な割合、すなわち粗粒シリカに
対してこの微粒シリカを５〜40重量％の範囲で配合する
ことにより、優れた充填性と流動性とを得ることができ
る。
リカの製造法としては、例えば、シリコンアルコラート
をアルコール−水−アンモニア溶液中で加水分解し、得
られた球状シリカ粒子を乾燥し焼成して製造する方法
（W.Stober等、J.Colloid Interface Sci.,Vol.26,p62
（1968））があり、この方法により平均粒径0.1〜３μ
ｍで比表面積30m2/g以下の単分散球状微粒シリカを製造
することができる。このようにして得られた単分散球状
微粒シリカは、それ自体ではたとえ六方最密充填して
も、なお約25％の空隙率が存在して高充填性は得られな
いが、粗粒シリカと適当な割合、すなわち粗粒シリカに
対してこの微粒シリカを５〜40重量％の範囲で配合する
ことにより、優れた充填性と流動性とを得ることができ
る。
また、上記粗粒シリカと単分散球状微粒シリカの混合に
際しては、ボールミルやヘンシェルミキサーが適してい
るが、ボールミルを使用する場合には単分散球状シリカ
の破砕が起らないようにボールとしてプラスチックボー
ルを使用する必要がある。
際しては、ボールミルやヘンシェルミキサーが適してい
るが、ボールミルを使用する場合には単分散球状シリカ
の破砕が起らないようにボールとしてプラスチックボー
ルを使用する必要がある。
本発明の充填用シリカは、種々の樹脂、例えばエポキシ
樹脂、ポリイミド樹脂等にそのIC封止材用フィラーとし
て配合することができ、また、その配合方法としては、
従来公知の封止材用シリカと同様に、加熱ロール等の手
段で混練する方法等を採用することができる。
樹脂、ポリイミド樹脂等にそのIC封止材用フィラーとし
て配合することができ、また、その配合方法としては、
従来公知の封止材用シリカと同様に、加熱ロール等の手
段で混練する方法等を採用することができる。
［実施例］ 以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明を具体的に
説明する。
説明する。
実施例１〜６並びに比較例１〜４ エポキシ当量200のオルソクレゾールノボラックエポキ
シ樹脂（エポキシ樹脂Ａ）80重量部、臭素化フェノール
ノボラックエポキシ樹脂（エポキシ樹脂Ｂ）20重量部、
フェノール当量105のフェノールノボラック樹脂（硬化
剤）50重量部、２−メチルイミダゾール（硬化促進剤）
0.5重量部、カルナバワックス（離型剤）１重量部、三
酸化アンチモン（難燃剤）４重量部、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン（カップリング剤）１重量
部及びカーボンブラック（着色剤）１重量部と、平均粒
径16μｍの破砕シリカ（シリカＡ）、平均粒径７μｍの
破砕シリカ（シリカＢ）、平均粒径1.0μｍの単分散球
状シリカ（シリカＣ）、平均粒径0.2μｍの単分散球状
シリカ（シリカＤ）及び平均粒径1.0μｍの破砕微粒シ
リカ（シリカＥ）とを第１表に示す割合で配合し、加熱
ロールで混練し、冷却した後粉砕し、各実施例及び比較
例のエポキシ樹脂組成物を得た。
シ樹脂（エポキシ樹脂Ａ）80重量部、臭素化フェノール
ノボラックエポキシ樹脂（エポキシ樹脂Ｂ）20重量部、
フェノール当量105のフェノールノボラック樹脂（硬化
剤）50重量部、２−メチルイミダゾール（硬化促進剤）
0.5重量部、カルナバワックス（離型剤）１重量部、三
酸化アンチモン（難燃剤）４重量部、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン（カップリング剤）１重量
部及びカーボンブラック（着色剤）１重量部と、平均粒
径16μｍの破砕シリカ（シリカＡ）、平均粒径７μｍの
破砕シリカ（シリカＢ）、平均粒径1.0μｍの単分散球
状シリカ（シリカＣ）、平均粒径0.2μｍの単分散球状
シリカ（シリカＤ）及び平均粒径1.0μｍの破砕微粒シ
リカ（シリカＥ）とを第１表に示す割合で配合し、加熱
ロールで混練し、冷却した後粉砕し、各実施例及び比較
例のエポキシ樹脂組成物を得た。
これら各実施例及び比較例のエポキシ樹脂組成物につい
て、そのスパイラルフローとゲルタイムを測定し、樹脂
中でのシリカの充填性と得られたエポキシ樹脂組成物の
流動性とを評価した。結果を第１表に示す。
て、そのスパイラルフローとゲルタイムを測定し、樹脂
中でのシリカの充填性と得られたエポキシ樹脂組成物の
流動性とを評価した。結果を第１表に示す。
なお、スパイラルフローはEMMI−１−66法に従って測定
し、また、ゲルタイムはJIS K−6911法に従って175℃で
測定した。
し、また、ゲルタイムはJIS K−6911法に従って175℃で
測定した。
実施例１及び３は平均粒径16μｍの粗粒シリカに平均粒
径１μｍの単分散球状微粒シリカをブレンドした場合で
あり、比較例１よりもスパイラルフローが長いが、実施
例２ではブレンドした単分散球状微粒シリカが小さすぎ
るために効果が少ない。また、実施例４は平均粒径７μ
ｍの粗粒シリカに平均粒径１μｍの単分散球状微粒シリ
カをブレンドした場合であり、微粒シリカが大きすぎて
効果が少ない。実施例５及び６は同じ平均粒径７μｍの
粗粒シリカに平均粒径0.3μｍの単分散球状微粒シリカ
をブレンドしているが、比較例２と比べ流動性が向上し
ている。流動性の向上はシリカの充填性が向上したこと
による。
径１μｍの単分散球状微粒シリカをブレンドした場合で
あり、比較例１よりもスパイラルフローが長いが、実施
例２ではブレンドした単分散球状微粒シリカが小さすぎ
るために効果が少ない。また、実施例４は平均粒径７μ
ｍの粗粒シリカに平均粒径１μｍの単分散球状微粒シリ
カをブレンドした場合であり、微粒シリカが大きすぎて
効果が少ない。実施例５及び６は同じ平均粒径７μｍの
粗粒シリカに平均粒径0.3μｍの単分散球状微粒シリカ
をブレンドしているが、比較例２と比べ流動性が向上し
ている。流動性の向上はシリカの充填性が向上したこと
による。
なお、粗粒シリカ、すなわちシリカＡ及びシリカＢと、
単分散球状シリカ（即ち、シリカＣ及びＤ）とを、ま
た、破砕微粒シリカ（即ち、シリカＥ）とをそれぞれ種
々の組合せで配合した場合について、そのブレンドによ
る流動性向上効果の有無を調べた。結果を第２表に示
す。なお、第２表において、ブレンドによる流動性向上
効果がある場合を○、少ない場合を△として表した。
単分散球状シリカ（即ち、シリカＣ及びＤ）とを、ま
た、破砕微粒シリカ（即ち、シリカＥ）とをそれぞれ種
々の組合せで配合した場合について、そのブレンドによ
る流動性向上効果の有無を調べた。結果を第２表に示
す。なお、第２表において、ブレンドによる流動性向上
効果がある場合を○、少ない場合を△として表した。
［発明の効果］ 本発明の封止樹脂充填用シリカは、封止樹脂中への充填
性及びこれを使用して調製された封止樹脂組成物の成形
時の流動性が著しく向上し、これによって未充填、ボイ
ド発生等の成形性の問題を解決でき、また、シリカの高
密度充填により熱膨張係数や吸水率を小さくし、熱応力
や水分の問題を解決することができる。
性及びこれを使用して調製された封止樹脂組成物の成形
時の流動性が著しく向上し、これによって未充填、ボイ
ド発生等の成形性の問題を解決でき、また、シリカの高
密度充填により熱膨張係数や吸水率を小さくし、熱応力
や水分の問題を解決することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野沢 正行 福岡県北九州市小倉北区中井４丁目７―９ ―103 (56)参考文献 特開 昭59−22955（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−254619（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−297436（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】平均粒径Ｄが７〜30μｍの範囲の破砕若し
くは球状の粗粒シリカに、平均粒径ｄが0.1〜３μｍの
範囲の単分散球状微粒シリカを全体の５〜40重量％混合
してなることを特徴とする封止樹脂充填用シリカ。 - 【請求項２】粗粒シリカの平均粒径Ｄと単分散球状微粒
シリカの平均粒径ｄとの間に0.02D＜ｄ＜0.1Dの関係が
ある請求項１記載の封止樹脂充填用シリカ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091248A JPH07103263B2 (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 封止樹脂充填用シリカ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091248A JPH07103263B2 (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 封止樹脂充填用シリカ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01263131A JPH01263131A (ja) | 1989-10-19 |
| JPH07103263B2 true JPH07103263B2 (ja) | 1995-11-08 |
Family
ID=14021121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63091248A Expired - Lifetime JPH07103263B2 (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 封止樹脂充填用シリカ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07103263B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4219287A1 (de) * | 1992-06-12 | 1993-12-16 | Merck Patent Gmbh | Anorganische Füllstoffe und organische Matrixmaterialien mit Brechungsindex-Anpassung |
| JP4112125B2 (ja) * | 1999-08-13 | 2008-07-02 | 電気化学工業株式会社 | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| JP2002201339A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-19 | Toagosei Co Ltd | 粒状シリカ組成物及びこれを含有するエポキシ樹脂組成物 |
| DE60334295D1 (de) | 2002-05-23 | 2010-11-04 | 3M Innovative Properties Co | Elektronische baugruppe und verfahren zur herstellung einer elektronischen baugruppe |
| EP1584989B1 (en) * | 2004-03-23 | 2011-09-21 | Seiko Epson Corporation | Use of a toner |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5922955A (ja) * | 1982-07-29 | 1984-02-06 | Toshiba Chem Corp | 半導体封止用樹脂組成物 |
| JPS61254619A (ja) * | 1985-05-07 | 1986-11-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
-
1988
- 1988-04-15 JP JP63091248A patent/JPH07103263B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01263131A (ja) | 1989-10-19 |
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