JPH05149934A - 遠心式向流分配クロマトグラフ装置 - Google Patents
遠心式向流分配クロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JPH05149934A JPH05149934A JP3316350A JP31635091A JPH05149934A JP H05149934 A JPH05149934 A JP H05149934A JP 3316350 A JP3316350 A JP 3316350A JP 31635091 A JP31635091 A JP 31635091A JP H05149934 A JPH05149934 A JP H05149934A
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- JP
- Japan
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- separation columns
- mobile phase
- separation
- centrifugal
- holder
- Prior art date
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 遠心ホルダの回転バランスを保ち振動を抑え
る。 【構成】 この装置は、２つの分離カラム３，４が遠心
ホルダ５の回転中心に対して軸対称に配置されている。
両分離カラム３，４の間には、両分離カラム３，４を直
列あるいは並列に選択的に連結可能な六方弁８が配置さ
れている。
る。 【構成】 この装置は、２つの分離カラム３，４が遠心
ホルダ５の回転中心に対して軸対称に配置されている。
両分離カラム３，４の間には、両分離カラム３，４を直
列あるいは並列に選択的に連結可能な六方弁８が配置さ
れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固定相が満たされ、一
端から移動相が送られる分離カラムを有する向流分配ク
ロマトグラフ装置、特に、分離カラムが遊星運動をする
遠心式向流分配クロマトグラフ装置に関する。
端から移動相が送られる分離カラムを有する向流分配ク
ロマトグラフ装置、特に、分離カラムが遊星運動をする
遠心式向流分配クロマトグラフ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】向流分配クロマトグラフ装置には、固定
相が満たされたコイルを静止させた状態で用いる静的平
衡系と、固定相が満たされたコイルを中心軸の回りに自
転させる動的平衡系とがある。分配効率を高めるために
は、動的平衡系の方が優れている。
相が満たされたコイルを静止させた状態で用いる静的平
衡系と、固定相が満たされたコイルを中心軸の回りに自
転させる動的平衡系とがある。分配効率を高めるために
は、動的平衡系の方が優れている。
【０００３】動的平衡系の向流分配クロマトグラフ装置
として、従来から様々なタイプのものが提案されている
が、回転シールを用いない遊星コイル遠心器を利用した
ものが汚染防止や液漏れ防止の点から優れている。この
方式の向流分配クロマトグラフ装置では、自転しながら
公転するドラムを有しており、ドラムに分離カラムがコ
イル状に巻かれている。
として、従来から様々なタイプのものが提案されている
が、回転シールを用いない遊星コイル遠心器を利用した
ものが汚染防止や液漏れ防止の点から優れている。この
方式の向流分配クロマトグラフ装置では、自転しながら
公転するドラムを有しており、ドラムに分離カラムがコ
イル状に巻かれている。
【０００４】このドラムを遠心ホルダに固定し、遊星運
動をさせることにより試料の目的成分を分離させるよう
にしている。この際、コイルは遠心ホルダ上において自
転軸回りの釣り合いとともに、公転軸回りの釣り合いを
取る必要がある。このため、単数もしくは複数のコイル
に対して軸対称の位置にカウンターウエイトが設けられ
ている。
動をさせることにより試料の目的成分を分離させるよう
にしている。この際、コイルは遠心ホルダ上において自
転軸回りの釣り合いとともに、公転軸回りの釣り合いを
取る必要がある。このため、単数もしくは複数のコイル
に対して軸対称の位置にカウンターウエイトが設けられ
ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記装置におけるコイ
ルは、その中を流通する移動相溶媒の密度に応じて重量
が変化する。したがって、カウンターウエイトは、それ
に応じて重量を逐次調節しなければならない。しかし、
この作業は非常に面倒である。そこで、複数個の同形状
のコイルを遠心ホルダの回転中心に対して軸対称の位置
に分散配置するとともに、これらを直列に接続して、遠
心ホルダの公転軸回りのバランスを取ることが提案され
ている。
ルは、その中を流通する移動相溶媒の密度に応じて重量
が変化する。したがって、カウンターウエイトは、それ
に応じて重量を逐次調節しなければならない。しかし、
この作業は非常に面倒である。そこで、複数個の同形状
のコイルを遠心ホルダの回転中心に対して軸対称の位置
に分散配置するとともに、これらを直列に接続して、遠
心ホルダの公転軸回りのバランスを取ることが提案され
ている。
【０００６】しかし、移動相と固定相の平衡は、移動相
溶媒が送り込まれる上流側コイルから順に成立すること
になる。したがって、全てのコイルが平衡に達するまで
は、公転軸回りのバランスが崩れたままで遊星運動を続
けることになる。さらに、コイル内の溶媒を回収する場
合にもコイルを回転させる方が効率がよいが、溶媒のな
い部分は上流側から生じるので、移動相溶媒がコイルか
ら流出し終わるまで公転軸回りのバランスが崩れたまま
でコイルは回転を続けることになる。
溶媒が送り込まれる上流側コイルから順に成立すること
になる。したがって、全てのコイルが平衡に達するまで
は、公転軸回りのバランスが崩れたままで遊星運動を続
けることになる。さらに、コイル内の溶媒を回収する場
合にもコイルを回転させる方が効率がよいが、溶媒のな
い部分は上流側から生じるので、移動相溶媒がコイルか
ら流出し終わるまで公転軸回りのバランスが崩れたまま
でコイルは回転を続けることになる。
【０００７】このようなバランスの崩れは装置の振動や
騒音発生の原因となる。本発明の目的は、遠心式向流分
配クロマトグラフ装置において、特に分離カラムに移動
相溶媒を送り込む際の公転軸回りのバランスを保ち、装
置の振動や騒音を抑えることにある。
騒音発生の原因となる。本発明の目的は、遠心式向流分
配クロマトグラフ装置において、特に分離カラムに移動
相溶媒を送り込む際の公転軸回りのバランスを保ち、装
置の振動や騒音を抑えることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明に係る遠心式向流
分配クロマトグラフ装置は、公転軸を中心に回転する遠
心ホルダと、遠心ホルダの回転中心に対して軸対称に配
置されるとともに遠心ホルダに保持され、固定相が満た
されかつ一端から移動相が送り込まれる複数の分離カラ
ムと、複数の分離カラムの間に配置され、複数の分離カ
ラムを直列あるいは並列に選択的に連結可能な切り換え
バルブとを備えている。
分配クロマトグラフ装置は、公転軸を中心に回転する遠
心ホルダと、遠心ホルダの回転中心に対して軸対称に配
置されるとともに遠心ホルダに保持され、固定相が満た
されかつ一端から移動相が送り込まれる複数の分離カラ
ムと、複数の分離カラムの間に配置され、複数の分離カ
ラムを直列あるいは並列に選択的に連結可能な切り換え
バルブとを備えている。
【０００９】
【作用】本発明に係る遠心式向流分配クロマトグラフ装
置では、切り換えバルブにより、まず、複数の分離カラ
ムを並列に連結し、各分離カラムに固定相を流入する。
次に、前記同様に複数の分離カラムを並列に連結し、さ
らに遠心ホルダを回転させた状態で分離カラムのそれぞ
れに移動相溶媒を流入する。このとき、分離カラムのそ
れぞれは並列に連結されているので、各分離カラムには
同量の移動相溶媒が徐々に流入されることとなる。した
がって、公転軸回りのバランスが保たれる。
置では、切り換えバルブにより、まず、複数の分離カラ
ムを並列に連結し、各分離カラムに固定相を流入する。
次に、前記同様に複数の分離カラムを並列に連結し、さ
らに遠心ホルダを回転させた状態で分離カラムのそれぞ
れに移動相溶媒を流入する。このとき、分離カラムのそ
れぞれは並列に連結されているので、各分離カラムには
同量の移動相溶媒が徐々に流入されることとなる。した
がって、公転軸回りのバランスが保たれる。
【００１０】次に、複数の分離カラムを直列に連結し、
移動相に試料を注入して試料の目的成分を分離カラムで
分離した後、検出器で検出する。この場合には、複数の
分離カラムが直列に連結されているので、分離のための
カラム全長が長くなり、分離能が向上する。
移動相に試料を注入して試料の目的成分を分離カラムで
分離した後、検出器で検出する。この場合には、複数の
分離カラムが直列に連結されているので、分離のための
カラム全長が長くなり、分離能が向上する。
【００１１】
【実施例】図１は、本発明の一実施例による遠心式向流
分配クロマトグラフ装置を示している。この装置は、遠
心ホルダ５を有している。遠心ホルダ５は、図４及び図
５に示すように、２つの対向するフランジ部と、これら
を連結する回転軸とを有するロータ１５を備えている。
ロータ１５は公転軸Ｏ１を中心に回転可能である。ま
た、ロータ１５には、配管支持用の円筒管１５ａが回転
軸と平行に配置されている。また、図４に示すように、
遠心ホルダ５には公転軸Ｏ１に対して軸対称に２つのド
ラム１３，１４が回転自在に取り付けられており、この
ドラム１３，１４の外周にはコイル状の第１，第２分離
カラム３，４が装着されている。ここで、図６の模式図
から明らかなように、ロータ１５の回転軸には太陽歯車
が固定され、各ドラム１３，１４にはそれぞれ太陽歯車
に噛み合う遊星歯車が固定されている。したがって、ロ
ータ１５が公転することにより、各ドラム１３，１４は
自転することとなる。
分配クロマトグラフ装置を示している。この装置は、遠
心ホルダ５を有している。遠心ホルダ５は、図４及び図
５に示すように、２つの対向するフランジ部と、これら
を連結する回転軸とを有するロータ１５を備えている。
ロータ１５は公転軸Ｏ１を中心に回転可能である。ま
た、ロータ１５には、配管支持用の円筒管１５ａが回転
軸と平行に配置されている。また、図４に示すように、
遠心ホルダ５には公転軸Ｏ１に対して軸対称に２つのド
ラム１３，１４が回転自在に取り付けられており、この
ドラム１３，１４の外周にはコイル状の第１，第２分離
カラム３，４が装着されている。ここで、図６の模式図
から明らかなように、ロータ１５の回転軸には太陽歯車
が固定され、各ドラム１３，１４にはそれぞれ太陽歯車
に噛み合う遊星歯車が固定されている。したがって、ロ
ータ１５が公転することにより、各ドラム１３，１４は
自転することとなる。
【００１２】両分離カラム３，４は向流分配クロマトグ
ラフ装置の動的平衡系で用いられる種々のコイルで良
く、例えば米国特許台４，０５８，４６０号に示されて
いるコイルも含まれる。また、両分離カラム３，４は螺
旋状のパイプで構成されており、螺旋方向は同じであ
る。第１分離カラム３の外観を図２に示す。なお、図３
及び図４に示すように、各分離カラム３，４はドラム１
３，１４に取り付ける方向が逆であるため、各分離カラ
ム３，４の入口と出口の方向が逆になる。第１分離カラ
ム３には可撓性の２本の配管３ａ，３ｂが連結されてお
り、これらの配管３ａ，３ｂはロータ１５の図示左側に
導かれ、円筒管１５ａを通ってロータ１５の右側に導か
れている。また、第２分離カラム４には可撓性の２本の
配管４ａ，４ｂが連結されており、これらの配管４ａ，
４ｂは、ロータ１５の図示右側に導かれ、回転軸に形成
された孔（図示せず）を通って逆側に導かれている。
ラフ装置の動的平衡系で用いられる種々のコイルで良
く、例えば米国特許台４，０５８，４６０号に示されて
いるコイルも含まれる。また、両分離カラム３，４は螺
旋状のパイプで構成されており、螺旋方向は同じであ
る。第１分離カラム３の外観を図２に示す。なお、図３
及び図４に示すように、各分離カラム３，４はドラム１
３，１４に取り付ける方向が逆であるため、各分離カラ
ム３，４の入口と出口の方向が逆になる。第１分離カラ
ム３には可撓性の２本の配管３ａ，３ｂが連結されてお
り、これらの配管３ａ，３ｂはロータ１５の図示左側に
導かれ、円筒管１５ａを通ってロータ１５の右側に導か
れている。また、第２分離カラム４には可撓性の２本の
配管４ａ，４ｂが連結されており、これらの配管４ａ，
４ｂは、ロータ１５の図示右側に導かれ、回転軸に形成
された孔（図示せず）を通って逆側に導かれている。
【００１３】第１分離カラム３の上流側には、第１又は
両分離カラム３，４に溶媒を供給するためのポンプ２
と、試料を注入するためのインジェクタ６とが接続され
ている。また、第１分離カラム３の下流側には検出器９
が接続されている。この検出器９は、移動相溶媒が導入
されるフローセル１０と、光源１１及び受光素子１２と
を有している。
両分離カラム３，４に溶媒を供給するためのポンプ２
と、試料を注入するためのインジェクタ６とが接続され
ている。また、第１分離カラム３の下流側には検出器９
が接続されている。この検出器９は、移動相溶媒が導入
されるフローセル１０と、光源１１及び受光素子１２と
を有している。
【００１４】さらにこの装置には、第２分離カラム４に
溶媒を供給するためのポンプ７が設けられている。そし
て、各分離カラム３，４と、ポンプ７と、検出器９とは
切り換えバルブとしての六方弁８によって接続されてい
る。六方弁８は、実線流路と破線流路とを選択的に切り
換え可能であり、実線流路に切り換えられた場合には第
１，第２分離カラム３，４は並列に接続され、破線流路
に切り換えられた場合には両分離カラム３，４は直列に
接続される。
溶媒を供給するためのポンプ７が設けられている。そし
て、各分離カラム３，４と、ポンプ７と、検出器９とは
切り換えバルブとしての六方弁８によって接続されてい
る。六方弁８は、実線流路と破線流路とを選択的に切り
換え可能であり、実線流路に切り換えられた場合には第
１，第２分離カラム３，４は並列に接続され、破線流路
に切り換えられた場合には両分離カラム３，４は直列に
接続される。
【００１５】次に、動作について説明する。まず、両分
離カラム３，４に固定相溶媒を満たす。その際、六方弁
８を実線で示す状態に切り換えておくことにより、両分
離カラム３，４に平行して固定相溶媒を導入することが
でき、導入時間が短縮される。次に遠心ホルダ５を回転
させる。この遠心ホルダ５の回転により、太陽歯車及び
遊星歯車を介して各分離カラム３，４が公転しながら自
転する。また、六方弁８は、実線流路を送液できるよう
に切り換える。そして、移動相溶媒が収容された容器１
を準備し、ポンプ２，７により各分離カラム３，４に移
動相溶媒を送液する。このとき、両分離カラム３，４は
並列に接続されているので、各ポンプ２，７により同速
度で両分離カラム３，４に送液される。したがって、移
動相溶媒が各分離カラム３，４に導入される過程におい
ても、公転軸回りのバランスが保たれる。
離カラム３，４に固定相溶媒を満たす。その際、六方弁
８を実線で示す状態に切り換えておくことにより、両分
離カラム３，４に平行して固定相溶媒を導入することが
でき、導入時間が短縮される。次に遠心ホルダ５を回転
させる。この遠心ホルダ５の回転により、太陽歯車及び
遊星歯車を介して各分離カラム３，４が公転しながら自
転する。また、六方弁８は、実線流路を送液できるよう
に切り換える。そして、移動相溶媒が収容された容器１
を準備し、ポンプ２，７により各分離カラム３，４に移
動相溶媒を送液する。このとき、両分離カラム３，４は
並列に接続されているので、各ポンプ２，７により同速
度で両分離カラム３，４に送液される。したがって、移
動相溶媒が各分離カラム３，４に導入される過程におい
ても、公転軸回りのバランスが保たれる。
【００１６】移動相溶媒の送液を続けると、やがて固定
相と移動相の平衡が成立し、各分離カラム３，４の出口
からは移動相溶媒が流出する。この平衡は、両分離カラ
ム３，４でほとんど同時に成立する。この移動相溶媒の
流出を検出器９が検出した時点で六方弁８を切り換え、
実線流路から破線流路に切り換える。これにより、２つ
の分離カラム３，４は直列に連結され、分離のためのカ
ラム全長が長くなる。このような状態で、インジェクタ
ー６から試料を注入する。この試料注入は移動相溶媒の
送液開始と同時に行ってもよい。なお、分離カラム３，
４が直列に連結された状態では、ポンプ７の運転は停止
する。
相と移動相の平衡が成立し、各分離カラム３，４の出口
からは移動相溶媒が流出する。この平衡は、両分離カラ
ム３，４でほとんど同時に成立する。この移動相溶媒の
流出を検出器９が検出した時点で六方弁８を切り換え、
実線流路から破線流路に切り換える。これにより、２つ
の分離カラム３，４は直列に連結され、分離のためのカ
ラム全長が長くなる。このような状態で、インジェクタ
ー６から試料を注入する。この試料注入は移動相溶媒の
送液開始と同時に行ってもよい。なお、分離カラム３，
４が直列に連結された状態では、ポンプ７の運転は停止
する。
【００１７】ここで、六方弁８の自動切り換えについて
説明する。前記移動相溶媒を送液した時点では、試料の
目的成分に先立って移動相溶媒の流出が検出器９におい
て検出される。検出器９内のフローセル１０に導入され
た移動相溶媒は、光源１１からの光を散乱させ受光素子
１２に到達する光量を変化させる。この光量変化を検出
し、図示しない制御装置を介して六方弁８の切り換えを
行う。光量の変化は、試料成分の溶出時にも生じ得る
が、移動相溶媒の流出よりも先に生じることはないの
で、最初の光量変化に注目すれば、固定相と移動相の平
衡が成立したことを検出できる。
説明する。前記移動相溶媒を送液した時点では、試料の
目的成分に先立って移動相溶媒の流出が検出器９におい
て検出される。検出器９内のフローセル１０に導入され
た移動相溶媒は、光源１１からの光を散乱させ受光素子
１２に到達する光量を変化させる。この光量変化を検出
し、図示しない制御装置を介して六方弁８の切り換えを
行う。光量の変化は、試料成分の溶出時にも生じ得る
が、移動相溶媒の流出よりも先に生じることはないの
で、最初の光量変化に注目すれば、固定相と移動相の平
衡が成立したことを検出できる。
【００１８】なお、図６は、図４の実施例のロータ１５
の回転時の配管の挙動を説明する図である。実線で示さ
れている配管は紙面の表側を通っていることを示し、破
線で示されている配管は紙面の裏側を通っていることを
示している。（Ａ）から（Ｅ）までで１／２回転してい
るが、配管同士は絡み合うことなく回転できる。ロータ
１５が１回転する間にドラム１３，１４はロータ１５と
同じ方向に２回転自転する。 〔他の実施例〕前記実施例では、第１分離カラム３から
流出する移動相溶媒を検出して六方弁８を切り換え、２
つの分離カラム３，４を直列に接続して１本の分離用カ
ラムとして用いたが、移動相溶媒の流出を検出した後も
六方弁８を切り換えずに第１分離カラム３のみを試料中
の目的成分の分離に用い、第２分離カラム４は遠心ホル
ダ５の公転軸回りのバランスを取るためのカウンターウ
エイトとして用いてもよい。
の回転時の配管の挙動を説明する図である。実線で示さ
れている配管は紙面の表側を通っていることを示し、破
線で示されている配管は紙面の裏側を通っていることを
示している。（Ａ）から（Ｅ）までで１／２回転してい
るが、配管同士は絡み合うことなく回転できる。ロータ
１５が１回転する間にドラム１３，１４はロータ１５と
同じ方向に２回転自転する。 〔他の実施例〕前記実施例では、第１分離カラム３から
流出する移動相溶媒を検出して六方弁８を切り換え、２
つの分離カラム３，４を直列に接続して１本の分離用カ
ラムとして用いたが、移動相溶媒の流出を検出した後も
六方弁８を切り換えずに第１分離カラム３のみを試料中
の目的成分の分離に用い、第２分離カラム４は遠心ホル
ダ５の公転軸回りのバランスを取るためのカウンターウ
エイトとして用いてもよい。
【００１９】
【発明の効果】本発明に係る遠心式向流分配クロマトグ
ラフ装置では、遠心ホルダ上に保持された複数の分離カ
ラムの間に、各分離カラムを直列あるいは並列に選択的
に連結可能な切り換えバルブを設けたので、移動相溶媒
の導入時に各分離カラムを並列に連結すれば、各分離カ
ラムに同速度で移動相溶媒を満たすことができ、移動相
溶媒の導入過程においても遠心ホルダの公転軸回りのバ
ランスを保ことができる。したがって、装置の振動、騒
音を抑えることができる。
ラフ装置では、遠心ホルダ上に保持された複数の分離カ
ラムの間に、各分離カラムを直列あるいは並列に選択的
に連結可能な切り換えバルブを設けたので、移動相溶媒
の導入時に各分離カラムを並列に連結すれば、各分離カ
ラムに同速度で移動相溶媒を満たすことができ、移動相
溶媒の導入過程においても遠心ホルダの公転軸回りのバ
ランスを保ことができる。したがって、装置の振動、騒
音を抑えることができる。
【図１】本発明の一実施例による遠心式向流分配クロマ
トグラフ装置の全体概略図。
トグラフ装置の全体概略図。
【図２】図１の実施例の分離カラムを示す正面図。
【図３】図１の各分離カラムの巻付け方向を示す概略
図。
図。
【図４】図３のカラムを取り付けた遠心ホルダを示す斜
視概略図。
視概略図。
【図５】その断面図。
【図６】図４の実施例の動作を示す概略図。
３，４ 分離カラム ５ 遠心ホルダ ８ 六方弁 ９ 検出器
Claims (1)
- 【請求項１】公転軸を中心に回転する遠心ホルダと、 前記遠心ホルダの回転中心に対して軸対称に配置される
とともに前記遠心ホルダに保持され、固定相が満たされ
かつ一端から移動相が送り込まれる複数の分離カラム
と、 前記複数の分離カラムの間に配置され、前記複数の分離
カラムを直列あるいは並列に選択的に連結可能な切り換
えバルブと、を備えた遠心式向流分配クロマトグラフ装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3316350A JPH05149934A (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | 遠心式向流分配クロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3316350A JPH05149934A (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | 遠心式向流分配クロマトグラフ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05149934A true JPH05149934A (ja) | 1993-06-15 |
Family
ID=18076131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3316350A Pending JPH05149934A (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | 遠心式向流分配クロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05149934A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108226358A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-06-29 | 山东省分析测试中心 | 用于复杂样品循环分离的多维逆流色谱仪及工作方法 |
-
1991
- 1991-11-29 JP JP3316350A patent/JPH05149934A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108226358A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-06-29 | 山东省分析测试中心 | 用于复杂样品循环分离的多维逆流色谱仪及工作方法 |
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