JPH05155659A - 透明セラミック及びその製造方法 - Google Patents

透明セラミック及びその製造方法

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JPH05155659A
JPH05155659A JP4145198A JP14519892A JPH05155659A JP H05155659 A JPH05155659 A JP H05155659A JP 4145198 A JP4145198 A JP 4145198A JP 14519892 A JP14519892 A JP 14519892A JP H05155659 A JPH05155659 A JP H05155659A
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Japan
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ceramic
heat treatment
temperature
oxide
titanium
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JP4145198A
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English (en)
Inventor
Jean-Francois Baumard
− フランソワ ボマル ジャン
Marcel Boncoeur
ボンクウル マルセル
Gilles Gasgnier
ガスグニエル ジル
Louis Minjolle
マンジョル ルイ
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/50Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
    • C04B35/505Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds based on yttrium oxide

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 酸化イットリウム及び酸化チタンを基にした
高密度高光透過性セラミック及びその製造方法。 【構成】 酸化イットリウム及び酸化チタンを基にした
セラミックにおいて、0.5 〜8μm の波長範囲で少なく
とも20%の光透過率を有することを特徴とするセラミッ
ク。酸化イットリウムと少なくとも一種類のチタン酸化
物とをよく混合し、得られた混合物を乾燥し、それを焼
結するために熱処理することからなるセラミックの製造
方法において、前記熱処理が、少なくとも、その物品の
線収縮率が全線収縮の75%に相当する時間から、酸素を
含有する雰囲気中で行われることを特徴とするセラミッ
ク製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光に透明なセラミック
及びその製造方法に関する。特に本発明は、酸化イット
リウム及び酸化チタンを基にしたセラミックに関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックのための粉末として酸化イッ
トリウム単独を用いると、満足なセラミックを得ること
ができなくなる。なぜなら、緻密化中粒子成長が余りに
も急速に行われるからである。その場合、一般に1700℃
を超える非常に高い温度でその材料を焼結する必要があ
る。例えば、荷重下での焼結又はホットアイソスタティ
ックプレスにより与えられる外部圧力の助けをかりない
と、密度は粒子間気孔率により理論密度の約99%止まり
になる。この残留気孔率及び粒子の大きさは、機械的及
び光学的性質に対し有害である。
【0003】問題は、粒子成長過程と比較して緻密化過
程の速度を大きくすることである。それによって最終密
度が理論密度に近く、改良された微細構造を有する高密
度セラミックを低い温度で得ることができるようになる
であろう。
【0004】この問題の解決方法が、フランス特許出願
90 05888に提案され、記述されており、それは、酸化イ
ットリウムを基にした組成物を用い、少なくとも一種類
のチタン酸化物又はその酸化物の前駆物質を配合物し、
それによりその組成物を1700℃より低い温度で焼結でき
るようにすることからなる。得られたセラミックは理論
密度の少なくとも90%になる密度を有し、好ましくは理
論密度の95〜100 %の密度を有する。しかし、そのセラ
ミックは光子又は光線に対し僅かな透明性しかもたな
い。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的の一つ
は、広い波長範囲の光線に対し透明な、即ち大な光線透
過能力を有する酸化イットリウム系セラミックを与える
ことにより、前記欠点を除くことである。
【0006】
【課題を解決するための手段】この目的のため、本発明
は、光透過%として表して、0.5 〜8μm の波長に対し
少なくとも20%の透過能力を有することを特徴とする、
酸化イットリウム及び酸化チタンを基にしたセラミック
を提案する。
【0007】光透過能力は、0.2 〜10μm の波長に対し
ての分光光度計により測定され、その装置は与えられた
波長範囲に適合するものである。
【0008】本発明により、セラミックは、セラミック
重量に基づき0.01〜2重量%、好ましくは0.1 〜0.5 重
量%の酸化チタンを含有する。
【0009】本発明の別の特徴により、本発明は、大き
な高度に緻密化されている。例えば、セラミックの密度
は理論密度の少なくとも99.6%である。
【0010】本発明によるセラミックは、有利には2.5
〜7μm の波長に対し少なくとも70%の光透過能力を有
する。従って、本発明によるセラミックは、タングステ
ンハロゲンランプのための管球或はレーザーのための赤
外線光学的窓を製造するのに用いることができる。
【0011】本発明は、上で述べた種類の透明セラミッ
クを製造する方法にも関する。本発明の方法は、セラミ
ックの前駆物質組成物を調製し、それを焼結して本発明
によるセラミックを与えることからなる。そのような組
成物は、特に酸化イットリウムと、フランス特許出願90
05888に記載されているような、少なくとも一種類のチ
タン酸化物との緊密な混合物を生成させることにより得
られる。この混合物は前記酸化物の前駆物質から得るこ
ともできる。
【0012】酸化イットリウム及びチタン酸化物の前駆
物質と言う言葉は、焼結セラミック物質製造条件で酸化
物相になることができるイットリウム又はチタン化合物
(鉱物又は有機塩、水酸化物等)を意味するものと理解
されたい。用語チタン酸化物とは、二酸化チタンTiO
2 及び(又は)混合Ti−Y酸化物、例えば、Y2 Ti
5 及び(又は)Y2 Ti27 を意味する。
【0013】TiO2 として表したチタンイオンと、Y
2 3 として表したイットリウムイオンとの割合は、広
い範囲内で変えることができる。しかし、0.01〜2重量
%のTiO2 と、98〜99.99 重量%のY2 3 を有する
のが適切である。好ましい組成は、0.1 〜0.5 重量%の
TiO2 及び99.5〜99.9重量%のY2 3 である。
【0014】組成物は焼結セラミック物質を形成するよ
うに考えられている。それは、後に記載する製造方法と
本質的に結び付いた幾つかの形態を持つことができる。
この組成物は、全て酸化物にすることができ、即ち、酸
化イットリウム及び単一酸化物の形の酸化チタン、任意
に混合酸化物Y2 TiO5、Y2 Ti27 を含むことが
できる。それは、酸化イットリウムと酸化チタン前駆物
質との混合物の形にしてもよい。共沈が用いられる場合
には、イットリウムとチタンが両方共前駆物質の形にな
っていてもよい。どの場合でも、酸化物前駆物質は、ど
のような希望の従来のか焼段階中でも、或は焼結セラミ
ック物質を得るための組成物の焼結中でも、対応する酸
化物へ転化する。
【0015】セラミックのための組成物は、種々の方法
で調製することができる。第一の方法は、「シャモット
化」法からなる。酸化イットリウムを少なくとも一種類
のチタン酸化物と、任意にそれを乾燥した後、よく混合
する。本発明で用いた酸化イットリウムは、文献に記載
された既知の生成物である。それは水酸化イットリウ
ム、又は硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩、蓚酸塩、及び酢酸塩
の如き或る酸素含有塩を400 〜1000℃で空気中で加熱す
ることにより特に製造することができる(Paul PASCAL -
Nouveau Traite de Chimie Minerale, vol.VII 参
照)。
【0016】用いられる酸化イットリウムは、好ましく
は高純度を有し、好ましくは99.9%を超える純度を有す
る。チタン酸化物は、一酸化チタン、セスキ酸化チタ
ン、アナターゼ又はルチル型の二酸化チタンでもよい。
チタンイオンを、混合イットリウム・チタン酸化物の
形、特にY2 TiO5及びY2 Ti27 の形で供給する
こともできる。後者は、例えば、適当な割合のチタン及
びイットリウムの酸化物の混合物を約1300℃でシャモッ
ト化することにより得られる。前述の酸化物の混合物を
用いることもできる。用いられる種々の酸化物の割合
は、前述の重量%が得られるような割合である。
【0017】種々の酸化物粉末は、もし必要ならば、固
い凝集物を含まないように粉砕する。それらの平均粒径
が約1μm かそれより幾らか小さいような粒径を有する
のが望ましい。粒径分析は、懸濁粒子の分布を測定する
セディグラフ(SEDIGRAPH)5000D装置を利用して行われ
る。平均粒径とは、粒子の50重量%がその平均粒径より
大きいか、又は小さい粒径を有するような粒径のことで
ある。
【0018】粉末を希望の粒径を有するようにするた
め、殆どの場合、粉砕又はミル掛けを行い、これは湿式
又は乾式法で行うことができる。空気ジェット粉砕を用
いることもできるが、通常粉砕は、慣用的乾式法又は懸
濁法で、そのような方法のための慣用的添加物、例え
ば、粉砕剤及び分散剤を入れて又は入れずに行われる。
好ましいやり方として、酸化物粉末を水中又は、例え
ば、メタノール、エタノール、n-プロパノール、イソプ
ロパノールのようなアルコール、又は例えばベンズアル
デヒドのようなアルデヒド又はケトンの如き有機液体中
に懸濁し、任意に例えば、六メタ燐酸ナトリウム、珪酸
ナトリウム、トリエタノールアミン、アンモニウムポリ
アクリレート、プロピレングリコール、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコールのようなグリコールの
如き分散剤を入れて粉砕する。
【0019】前記粉砕操作が終わった時、40〜80%の水
又は有機液体を含む混合物が得られる。次にそれを乾燥
により除去するのが望ましい。乾燥は、除去すべき液体
に依存する温度で行われ、それは通常20〜400 ℃である
が、好ましくは20〜150 ℃である。この操作は、空気中
又は減圧下、例えば、1〜100 mmHg(133.3322〜13332.
2 Pa)で行うことができる。それは特に噴霧法により
行うことができ、即ち、温度が前述の範囲内にある熱空
気流中で噴霧することにより行うことができる。乾燥時
間は、除去すべき液体量及び用いられる方法に依存す
る。従って、それは広い範囲内で、例えば、15分〜48時
間の範囲で変化することができる。
【0020】組成物を得る第二の方法は、 a) イットリウム化合物及びチタンを、それら元素の可
溶性塩の溶液から共沈させ、 b) 得られた共沈物を分離する、ことからなる共沈法に
従って調製することからなる。その方法の第一段階で
は、イットリウムとチタンが共沈する。出発可溶性塩の
溶液は、鉱物又は有機金属化合物の水溶液又は有機溶液
にすることができる。有機溶媒は水混和性であり、好ま
しくは1〜4個の炭素原子を有する脂肪族アルコール又
は例えばエチレングリコール又はジエチレングリコール
の如きグリコールである。
【0021】最初に用いられる可溶性イットリウム塩の
溶液は、イットリウムの硫酸塩、塩化物及び(又は)硝
酸塩の溶液であるのが好ましい。イットリウム塩は、か
焼された生成物中に見られることがある不純物を含まな
いような仕方で選択される。99.9%を超える純度を有す
るイットリウム塩を用いるのが有利であろう。溶液中の
イットリウム塩の濃度は、本発明による臨界的因子では
なく、広い範囲内で変えることができる。0.2 〜4モル
/リットルの濃度が好ましい。
【0022】チタン塩に関し、用いることができる化合
物のリストは、塩化チタン、オキシ塩化チタン、例え
ば、テトラメチレート、テトラエチレート、n-テトラプ
ロピレート、テトライソプロピレート、n-テトラブチレ
ート、テトライソブチレートの如き1〜4個の炭素原子
を有する脂肪族アルコールから誘導されたチタンアルコ
キシドからなるが、それらに限定されるものではない。
チタン塩は、イットリウム塩と同じやり方で高純度をも
つように選択されるのが好ましい。溶液中のチタン塩濃
度は限定的なものではないが、好ましくは0.002 〜0.04
モル/リットルの間で変化する。
【0023】前述の化合物の混合は、任意の順序で行わ
れ、それらの割合は、前述の重量%が得られるような割
合である。
【0024】沈澱させることができるイットリウム及び
チタンの化合物は、水酸化物、蓚酸塩、及び炭酸塩であ
る。水酸化物の共沈は、可溶性塩の溶液と塩基性溶液を
混合することにより行うことができる。用いられる塩基
性溶液は、特にアンモニア、水酸化ナトリウム、又はカ
リの水溶液にすることができる。アンモニア溶液を用い
るのが好ましい。用いられる塩基性溶液の規定度は本発
明では限定的因子ではなく、広い範囲内で変えることが
できる。しかし、有利には1〜5N、好ましくは2〜3
Nである。
【0025】塩基性溶液と、イットリウム及びチタンの
可溶性塩の溶液との割合は、塩基性当量数がイットリウ
ム及びチタンの当量数に等しいか又はそれより大きいよ
うな割合でなければならない。反応媒体のpHは限定的
なものではないが、7〜約14の範囲にすることができ、
有利には9〜12である。
【0026】反応媒体の温度は、一般に10〜95℃である
のが好ましい。イットリウム及びチタン水酸化物の混合
共沈物が得られる。
【0027】別の沈澱方法は、蓚酸共沈である。イット
リウム及びチタンの塩の溶液は、前記特性に従う。沈澱
剤は蓚酸又は好ましくはその無水又は水和形のアンモニ
ウム塩にすることができる。それは結晶形又は水溶液の
形にしてもよい。この場合、蓚酸として表した濃度は、
0.8 〜3モル/リットル、好ましくは0.3 〜1モル/リ
ットルの範囲にすることができる。蓚酸溶液と可溶性イ
ットリウム及びチタンの塩の溶液との割合は、蓚酸当量
数が、イットリウム及びチタンの当量数に等しいか又は
それより大きくなるような割合である。化学量論的量の
50%まで過剰のものを用いることもできる。共沈は10〜
95℃の温度及び5.5 〜6のpHで行う。チタン及びイッ
トリウムの蓚酸塩の共沈物が得られる。
【0028】本方法の第二段階は、得られた懸濁物から
共沈物を分離することからなる。この分離は、傾瀉、吸
引濾過、濾過及び(又は)遠心分離の如き慣用的液体/
固体分離法に従って行うことができる。
【0029】本方法の一態様に従い、分離した共沈物を
次に水で洗浄してもよい。
【0030】分離及び任意に洗浄した後に得られる生成
物を、次に前に述べた条件で乾燥することができる。乾
燥温度は20〜150 ℃であるのが好ましい。乾燥時間は好
ましくは15分〜48時間の範囲にある。
【0031】次に乾燥生成物をか焼して沈澱塩を酸化物
に分解する。か焼は一般に400 〜600 ℃で行われる。か
焼は、例示したやり方では30分間〜24時間継続している
が、1〜13時間であるのが好ましい。か焼時間は、温度
に関係し、か焼温度が高くなる程、それは短くなる。
【0032】別の態様は、加熱によって酸化物に分解す
る少なくとも一種類のチタン塩、簡単には酸化物前駆物
質として言及されているものの溶液で、酸化イットリウ
ムを含浸させることからなる。酸化物前駆物質として、
前に述べたやり方で水溶液又は有機溶液にした前述の可
溶性塩を用いることができる。酸化物前駆物質の溶液の
濃度は、その可溶性に依存する。
【0033】実際的見地から、含浸は、アルコール媒体
中で酸化イットリウムを粉砕している間に可溶性チタン
塩を導入することにより、例えば、テトラブチレート、
或はテトライソブチレートの如きチタンの有機金属化合
物を導入し、その有機金属化合物を水を添加することに
より加水分解することにより行うことができる。次に懸
濁した酸化物粉末を、シャモット化法の場合のように乾
燥する。乾燥及びか焼は、前に述べた条件下で行うこと
ができる。
【0034】上述の組成物は、一軸プレス、アイソスタ
ティックプレス、成形、圧搾、押出し、射出成形の如き
慣用的方法により成形した後、焼結するのが有利であ
る。これらの組成物の焼結は次の工程からなる。形成し
た部品の温度を1300〜1800℃、有利には1500〜1700℃へ
上昇させることにより行われる熱処理にかける。次にそ
の部品を、一般に焼結温度と呼ばれるこの温度に、組
成、希望される密度及び微細構造により変わる与えられ
た時間維持する。温度が上昇する間に、その材料の緻密
化の結果として部品は収縮し、その線収縮率は約15〜20
%である。
【0035】本発明により、焼結される部品は、少なく
とも熱処理の一部分に亙って、即ち、少なくとも部品に
観察される全収縮の75%の収縮率になる時間から酸素含
有雰囲気中に維持され、これは少なくとも収縮現象が終
わるまで適用される。酸素の存在下で焼結を行うことに
より、非常に大きな密度、特に理論密度の99.6%を超え
る密度を有するセラミックを得ることができるようにな
る。得られるセラミックは、光に対し透明な性質を有す
る。酸素含有雰囲気と言う言葉は、少なくとも99体積%
の酸素を含む雰囲気を意味するものと理解され、純粋酸
素を使用するのが好ましい。簡明にするため、酸素含有
雰囲気を定義するのに酸素を用いる。
【0036】本発明の別の態様に従い、焼結は全く酸素
中で行うことができる。
【0037】本発明の態様に従い、焼結期間中、部品を
アイソスタティック圧力下に維持する。別の態様とし
て、部品を焼結段階に続き、高アイソスタティック圧力
の下で熱処理にかける。この処理は、高温、即ち、材料
が可塑状態になる範囲の高温まで上昇させた部品に高ア
イソスタティック圧力を適用することからなる。この方
法はホットアイソスタティックプレス(HIP)と呼ば
れている。
【0038】例えば、本発明により部品を処理するのに
用いられる圧力は、1000×105 Pa〜3000×105 Paで
あり、温度は約1000〜1700℃である。
【0039】本発明により、ホットアイソスタティック
プレスを受けたセラミックを、酸化性雰囲気中で1000℃
より高く焼結温度よりは低い温度、好ましくは1000〜15
00℃、有利には1100〜1300℃の温度で行われる後熱処理
又は焼鈍にかけるのが有利である。この熱処理により、
材料中に酸素化学量論性を再び確立することができる。
【0040】本発明による方法は、純粋酸化イットリウ
ムの場合と同じ桁数の透明性を有する酸化イットリウム
系セラミックを得ることができるが、簡単で一層経済的
な方法で、特に酸化性雰囲気中で行われる焼結温度に関
して数百度の有利な差を持って得ることができる。
【0041】本発明の他の目的、詳細な点及び利点は、
図面を参照した次の実施例から一層明らかになるであろ
うが、本発明は、それら実施例に限定されるものではな
い。
【0042】
【実施例】実施例中濃度は特に指示しない限り酸化物の
重量%として与えられている。 実施例1〜4 含浸法を用いて酸化物イットリウム及び酸化チタンを含
む組成物を調製した。既に粉砕し、乾燥した酸化イット
リウム50g とエタノール50cm3 とを混合した。次に0.2
%のTiO2 に相当する0.425g のチタンn-テトラブチ
レートを添加した。次にそれを200rpmで回転するジルコ
ンボールミル(ATTRITOR)を用いて15分間粉砕操作にかけ
た。次にそれに10cm3 の蒸留水を添加し、粉砕操作を10
5 分間続けた。エタノール及び水を、水流ポンプにより
与えられた減圧下で蒸発器中で蒸発させることにより除
去した。粉末の形の組成物が得られ、それを100 μm の
篩にかけた。組成物を150 MPaの圧力でペレット化し
次に焼結した。
【0043】焼結は次の工程に従い加熱された管状炉中
で行われた: − 温度上昇: 10℃/分で1000℃まで − 温度上昇: 1.5 ℃/分で焼結温度まで − 1600℃(焼結温度)で3時間維持 − 自然冷却
【0044】酸素は加熱工程の開始から管中に導入し、
冷却中除去はしなかった。このセラミックの透明性は、
図1の曲線1によって例示されている。
【0045】得られた材料の一部分を、次に囲い中にそ
の材料を入れ、その囲い中に850 ×105 Paの圧力のア
ルゴンを導入し、それを1200℃/時の温度上昇速度で加
熱することからなるHIP処理にかけた。温度を1700℃
で1時間維持し、その時圧力は1700×105 Paであっ
た。次に1200℃/時の速度で冷却を行い、冷却が終わっ
た時、アルゴンの圧力を低下した。前記セラミックの性
質を図1の曲線2により例示する。
【0046】最後に、HIP処理後に得られたセラミッ
クを、1200℃で2時間空気中に維持することからなる後
熱処理にかけた。得られた生成物の透明性を図2の曲線
3によって例示する。
【0047】比較として、図1にはY2 3 単結晶の透
明性を例示する曲線4も示されている。
【0048】これらの結果は本発明によるセラミック
が、酸化イットリウム単結晶のものと同じ桁数の透明
度、実際上それと等しい透明度を有することを明確に示
している。
【0049】実施例5〜7 実施例1〜4を繰り返した。但し酸化チタンの濃度を表
1に示すように変えた。 実施例 TiO2 % 曲線 5 0.05% 5 6 0.2 % 6 7 0.5 % 7
【0050】図2は酸素中で600 ℃で焼結した後に得ら
れた結果を例示している。図3は、ホットアイソスタテ
ィックプレスし、酸化性雰囲気中で焼鈍した後のそれら
セラミックの透過率を示している。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による種々のセラミックについての波長
λ(μm )の関数として示した光透過率(I%)の変動
を示すグラフである。
【図2】TiO2 含有量を変動させた本発明によるセラ
ミックの光透過率の変動曲線を示す図1と同様なグラフ
である。
【図3】図2に例示したセラミックであるが、ホットア
イソスタティックプレス及び空気中での焼鈍を行なった
セラミックの光透過率の変動を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ルイ マンジョル フランス国タルブ,リュ ジュ.ダルブ レ,10

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸化イットリウム及び酸化チタンを基に
    したセラミックにおいて、0.5 〜8μm の波長範囲で少
    なくとも20%の光透過率を有することを特徴とするセラ
    ミック。
  2. 【請求項2】 TiO2 の重量濃度が、セラミック重量
    の0.01〜2%であることを特徴とする請求項1に記載の
    セラミック。
  3. 【請求項3】 理論密度の少なくとも99.6%の密度を持
    つことを特徴とする請求項1又は2に記載のセラミッ
    ク。
  4. 【請求項4】 2.5 〜7μm の波長範囲で少なくとも70
    %の光透過率を有することを特徴とする請求項1に記載
    のセラミック。
  5. 【請求項5】 酸化チタン重量濃度が0.1 〜0.5 %であ
    ることを特徴とする請求項1に記載のセラミック。
  6. 【請求項6】 酸化イットリウムと少なくとも一種類の
    チタン酸化物とをよく混合し、得られた混合物を乾燥
    し、それを焼結するために熱処理することからなる請求
    項1に記載のセラミックの製造方法において、前記熱処
    理が、少なくとも、その物品の線収縮率が全線収縮の75
    %に相当する時間から、酸素を含有する雰囲気中で行わ
    れることを特徴とするセラミック製造方法。
  7. 【請求項7】 熱処理が酸素含有雰囲気中で行われるこ
    とを特徴とする請求項6に記載の方法。
  8. 【請求項8】 雰囲気が少なくとも99体積%の酸素を含
    むことを特徴とする請求項6に記載の方法。
  9. 【請求項9】 熱処理が、混合物の温度を上昇させ、13
    00〜1800℃、好ましくは1500〜1700℃の温度を維持する
    ことを含むことを特徴とする請求項6に記載の方法。
  10. 【請求項10】 温度が酸素含有雰囲気中で1300〜1800
    ℃に維持されることを特徴とする請求項9に記載の方
    法。
  11. 【請求項11】 酸化イットリウムとチタン酸化物とを
    よく混合したものを、熱処理にかける前に成形すること
    を特徴とする請求項6に記載の方法。
  12. 【請求項12】 熱処理がアイソスタティック圧力の下
    で行われることを特徴とする請求項6に記載の方法。
  13. 【請求項13】 焼結したセラミックが、1000℃を超え
    る温度、好ましくは1000〜1700℃でホットアイソスタテ
    ィックプレスを受けることを特徴とする請求項6に記載
    の方法。
  14. 【請求項14】 プレスが不活性又は酸化性雰囲気中で
    行われることを特徴とする請求項13に記載の方法。
  15. 【請求項15】 セラミックが、酸化性雰囲気中で焼結
    温度よりも低く、1000℃より高い温度で加熱することに
    より後熱処理を受けることを特徴とする請求項12に記載
    の方法。
  16. 【請求項16】 後熱処理が、1000〜1500℃、好ましく
    は1100〜1300℃の温度で行われることを特徴とする請求
    項15に記載の方法。
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