JPH0717447B2 - Ｐｌｚｔの製造方法 - Google Patents
Ｐｌｚｔの製造方法Info
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- JPH0717447B2 JPH0717447B2 JP61298906A JP29890686A JPH0717447B2 JP H0717447 B2 JPH0717447 B2 JP H0717447B2 JP 61298906 A JP61298906 A JP 61298906A JP 29890686 A JP29890686 A JP 29890686A JP H0717447 B2 JPH0717447 B2 JP H0717447B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一般式が (Pb1-xLax)(Zr1-yTiy)1-x/4O3 （Ｏ＜Ｘ0.3 Ｏｙ1.0） で示されるPLZTの製造方法に関するものである。
PLZTは偏光素子、光シャッタ、画像記憶素子などのオプ
トセラミックスとして広範囲の応用が期待されている。
トセラミックスとして広範囲の応用が期待されている。
PLZTの構成成分の原料粉末の中で、ジルコニヤ原料粉末
は極めて凝集し易い。この様なジルコニヤ原料粉末を使
用して乾式法でPLZT原料粉末を作成しても平均粒径は１
〜２μｍ以上のものとなる。この程度の粒度のPLZT原料
粉末を使用しても、高密度且つ透光性が高く光学的に均
一なPLZTを得ることは難しい。また高密度の焼結体を製
作するためにホットプレスあるいはHIPなどの成型法が
採用されるが上記原料粉末にホットプレス等を適用して
も高密度のPLZTを得ることは難しい。
は極めて凝集し易い。この様なジルコニヤ原料粉末を使
用して乾式法でPLZT原料粉末を作成しても平均粒径は１
〜２μｍ以上のものとなる。この程度の粒度のPLZT原料
粉末を使用しても、高密度且つ透光性が高く光学的に均
一なPLZTを得ることは難しい。また高密度の焼結体を製
作するためにホットプレスあるいはHIPなどの成型法が
採用されるが上記原料粉末にホットプレス等を適用して
も高密度のPLZTを得ることは難しい。
本発明は前記のPLZTの乾式法による合成における欠点を
解消すべくなされたもので、その目的は、分散性の良い
サブミクロン級の変成ジルコニヤ原料粉末を作成し、該
粉末を用いて単なる乾式法によって易焼結性且つ高嵩密
度のPLZT粉末を合成し、更にこの粉末を焼結して高密度
且つ透光性が高く光学的に均一なPLZTを製造する方法を
提供することにある。
解消すべくなされたもので、その目的は、分散性の良い
サブミクロン級の変成ジルコニヤ原料粉末を作成し、該
粉末を用いて単なる乾式法によって易焼結性且つ高嵩密
度のPLZT粉末を合成し、更にこの粉末を焼結して高密度
且つ透光性が高く光学的に均一なPLZTを製造する方法を
提供することにある。
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、 一般式 (Pb1-xLax)(Zr1-yTiy)1-x/4O3 （Ｏ＜Ｘ0.3,Oｙ1.0） で示されるPLZTの乾式法による製造過程のおいて、ジル
コニウム以外の少なくとも一金属成分の適量とジルコニ
ウムとを含有する溶液を作り、加水分解反応を行わせる
ことによってゾルを生成すると系の不均一のためのZr含
有粒子の凝集が起こりにくくなりその後乾燥を行ない70
0〜1300℃で仮焼すると、凝集の極めて少ないサブミク
ロン級の粉末（変成ジルコニヤ粉末）と成し得ることが
分った。これを原料とし、目的とするPLZT組成の残りの
構成部分の化合物を乾式法によって混合すれば、サブミ
クロン級の粉末特性の優れた原料粉末が容易に得られ、
これを成型して焼結すると、ホットプレスやHIP（熱間
ガス圧焼結）などの操作を省略しても極めて高密度且つ
透光性が高く光学的に均一なPLZTが容易に得られること
を究明し得た。この知見に基いて本発明を完成した。
コニウム以外の少なくとも一金属成分の適量とジルコニ
ウムとを含有する溶液を作り、加水分解反応を行わせる
ことによってゾルを生成すると系の不均一のためのZr含
有粒子の凝集が起こりにくくなりその後乾燥を行ない70
0〜1300℃で仮焼すると、凝集の極めて少ないサブミク
ロン級の粉末（変成ジルコニヤ粉末）と成し得ることが
分った。これを原料とし、目的とするPLZT組成の残りの
構成部分の化合物を乾式法によって混合すれば、サブミ
クロン級の粉末特性の優れた原料粉末が容易に得られ、
これを成型して焼結すると、ホットプレスやHIP（熱間
ガス圧焼結）などの操作を省略しても極めて高密度且つ
透光性が高く光学的に均一なPLZTが容易に得られること
を究明し得た。この知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は次の三つの工程の組み合わせにある。
（１）PLZTを構成するジルコニウム以外の少なくとも一
金属成分の適量と、ジルコニウムとを含有する溶液を作
り、加水分解反応を行って、ゾルを生成し、該ゾル体を
乾燥後700〜1300℃て仮焼する工程；この工程ではその
凝集が避けられPZT,ZT等にも使用することができる変成
ジルコニアが製造される。
金属成分の適量と、ジルコニウムとを含有する溶液を作
り、加水分解反応を行って、ゾルを生成し、該ゾル体を
乾燥後700〜1300℃て仮焼する工程；この工程ではその
凝集が避けられPZT,ZT等にも使用することができる変成
ジルコニアが製造される。
（２）（１）の工程で得られた仮焼物と、目的とするPL
ZT組成の残りの構成成分の化合物を混合して500〜1000
℃で仮焼する工程；この工程では残りの構成成分の添加
によって所望の化合物組成が得られる。
ZT組成の残りの構成成分の化合物を混合して500〜1000
℃で仮焼する工程；この工程では残りの構成成分の添加
によって所望の化合物組成が得られる。
（３）得られた仮焼粉末を成型して1000〜1300℃で焼結
する工程、 とから成ることを特徴とするPLZTの製造方法にある。
する工程、 とから成ることを特徴とするPLZTの製造方法にある。
ジルコニウム溶液（水溶液又はアルコール溶液）を作成
するための化合物としては、オキシ塩化ジルコニウム、
オキシ硝酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム、硝酸ジル
コニウム、及び、金属ジルコニウム等が挙げられる。
するための化合物としては、オキシ塩化ジルコニウム、
オキシ硝酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム、硝酸ジル
コニウム、及び、金属ジルコニウム等が挙げられる。
ジルコニウム溶液の溶媒としては上記化合物を溶解させ
る水またはアルコールを用いる。上記化合物はすべて水
に可溶であり、オキシ塩化ジルコニウム、塩化ジルコニ
ウムおよび四塩化チタンはエタノールに可溶である。さ
らに、ジルコニウム溶液を作製するために、金属ジルコ
ニウムを王水、HFで溶解して用いることもできる。
る水またはアルコールを用いる。上記化合物はすべて水
に可溶であり、オキシ塩化ジルコニウム、塩化ジルコニ
ウムおよび四塩化チタンはエタノールに可溶である。さ
らに、ジルコニウム溶液を作製するために、金属ジルコ
ニウムを王水、HFで溶解して用いることもできる。
ジルコニウム以外の少なくとも一成分の溶液を作製する
ための化合物としては、鉛はPb(NO3)2，ランタンはLa(N
O3)3,LaCl３，La2(SO4)3，チタンはTi(NO3)4，TiCl4及
びTi(SO4)2等が挙げられる。この溶液の溶媒としては水
またはアルコールを用いる。ジルコニウム溶液とジルコ
ニウム以外の溶液は別々に調整してもよく、また同一の
溶媒に各化合物を溶解させて調整してもよい。加水分解
反応は、加熱状態（100℃前後）で行なわせ、ゾルは濾
過及び洗浄により回収する。
ための化合物としては、鉛はPb(NO3)2，ランタンはLa(N
O3)3,LaCl３，La2(SO4)3，チタンはTi(NO3)4，TiCl4及
びTi(SO4)2等が挙げられる。この溶液の溶媒としては水
またはアルコールを用いる。ジルコニウム溶液とジルコ
ニウム以外の溶液は別々に調整してもよく、また同一の
溶媒に各化合物を溶解させて調整してもよい。加水分解
反応は、加熱状態（100℃前後）で行なわせ、ゾルは濾
過及び洗浄により回収する。
ジルコニウム溶液に溶解するPLZTの構成成分の種類とそ
の量は、構成成分の添加によって最終的に得られるジル
コニヤ粉末の凝集を有効に抑制し得られるものが好まし
い。
の量は、構成成分の添加によって最終的に得られるジル
コニヤ粉末の凝集を有効に抑制し得られるものが好まし
い。
仮焼温度は、700〜1300℃である。700℃より低いと凝集
が顕著に起り、1300℃を超えると粒子が粗大化する傾向
がある。この様にして得られたものに、ジルコニウム以
外の構成成分の不足分を加えて混合する。勿論、ジルコ
ニヤに添加した成分の不足分も補充する必要がある。こ
の場合、いずれの化合物粉末（主として酸化物）の粒度
もサブミクロン級のものを使用する。ただし、酸化鉛粉
末は粗大粒径のものを使用しても、得られるPLZT粉末の
特性に殆んど影響を与えない。
が顕著に起り、1300℃を超えると粒子が粗大化する傾向
がある。この様にして得られたものに、ジルコニウム以
外の構成成分の不足分を加えて混合する。勿論、ジルコ
ニヤに添加した成分の不足分も補充する必要がある。こ
の場合、いずれの化合物粉末（主として酸化物）の粒度
もサブミクロン級のものを使用する。ただし、酸化鉛粉
末は粗大粒径のものを使用しても、得られるPLZT粉末の
特性に殆んど影響を与えない。
これら混合物の仮焼温度は、Tiを含む場合、Laを含む場
合、TiとLaを含む場合とで、500〜1000℃の範囲で大幅
に変化する。要は固相反応がほぼまたは完全に完了する
最低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない最高温度範
囲内であることが必要である。
合、TiとLaを含む場合とで、500〜1000℃の範囲で大幅
に変化する。要は固相反応がほぼまたは完全に完了する
最低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない最高温度範
囲内であることが必要である。
この様にして得られた粉末を成型する。焼結温度は前記
の混合物の仮焼温度と同様にその構成成分の種類によっ
て異なるが、一般に1000〜1300℃の範囲である。1000℃
より低いと焼結が不十分で高密度が得られず、1300℃を
超えると粒子が粗大化したり、あるいはPbの揮発が促進
される。
の混合物の仮焼温度と同様にその構成成分の種類によっ
て異なるが、一般に1000〜1300℃の範囲である。1000℃
より低いと焼結が不十分で高密度が得られず、1300℃を
超えると粒子が粗大化したり、あるいはPbの揮発が促進
される。
〔実施例１〕 四塩化チタン水溶液（1.250/mol濃度） 40.0ccとオキシ塩化ジルコニウム水溶液（1.250/mol
濃度）160.0ccを混合した。この混合水溶液を100℃で10
0時間保持することによって加水分解反応を行い、Ti4+
とZr4+を含むゾルを得た。これを洗浄、乾燥した後1100
℃で仮焼して(Zr0.8Ti0.2)O2粉末を作成した。
濃度）160.0ccを混合した。この混合水溶液を100℃で10
0時間保持することによって加水分解反応を行い、Ti4+
とZr4+を含むゾルを得た。これを洗浄、乾燥した後1100
℃で仮焼して(Zr0.8Ti0.2)O2粉末を作成した。
この粉末の平均粒径は0.32μｍであった。
該粉末9.102grと市販のTiO2微粉末1.465gr、PbO粉末
（平均粒径15μｍ）20.311gr、La2O3微粉末1.466grと
を、ボールミルで一昼夜混合した後、850℃で２時間仮
焼して(Pb0.91La0.09)(Zr0.65Ti0.35)0.978O3粉末を得
た。その平均粒径は0.32μｍであった。該粉末を１tor/
cm2で成型したタブレットを、鉛蒸気、酸素ガス共存雰
囲気下、1200℃で10時間焼結した。得られたものの密度
は7.84に達し、透光率は波長600nmを用いたサンプル厚
み2.5mmの場合約45％であった。
（平均粒径15μｍ）20.311gr、La2O3微粉末1.466grと
を、ボールミルで一昼夜混合した後、850℃で２時間仮
焼して(Pb0.91La0.09)(Zr0.65Ti0.35)0.978O3粉末を得
た。その平均粒径は0.32μｍであった。該粉末を１tor/
cm2で成型したタブレットを、鉛蒸気、酸素ガス共存雰
囲気下、1200℃で10時間焼結した。得られたものの密度
は7.84に達し、透光率は波長600nmを用いたサンプル厚
み2.5mmの場合約45％であった。
〔実施例２〕 四塩化チタン水溶液（1.250/mol濃度） 40.00cc、硝酸ランタン水溶液（1.250/mol濃度）10.0
ccとオキシ塩化ジルコニウム水溶液（1.250/mol濃
度）160ccを混合した。この混合水溶液を100℃で100時
間保持することによって加水分解反応を行いLa3+とTi4+
とZr4+を含むゾルを得た。これを洗浄、乾燥した後1100
℃で仮焼してLa0.05(Zr0.8Ti0.2)O2.075粉末を作成し
た。
ccとオキシ塩化ジルコニウム水溶液（1.250/mol濃
度）160ccを混合した。この混合水溶液を100℃で100時
間保持することによって加水分解反応を行いLa3+とTi4+
とZr4+を含むゾルを得た。これを洗浄、乾燥した後1100
℃で仮焼してLa0.05(Zr0.8Ti0.2)O2.075粉末を作成し
た。
この粉末の平均粒径は0.32μｍであった。該粉末9.750g
rと市販のTiO2微粉末1.465grとPbO粉末（平均粒径15μ
ｍ）20.311grとLa2O3微粉末8.189gとをボールミルで一
昼夜混合した後、850℃で２時間仮焼して(Pb0.91L
a0.09)(Zr0.65Ti0.35)0.978O3粉末を得た。その平均粒
径は0.32μｍであった。該粉末を１tor/cm2で成型した
タブレットを、鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃
で10時間焼結した。得られたものの密度は7.81に達し、
透光率は波長600nmを用いたサンプル厚み2.5mmの場合約
40％であった。
rと市販のTiO2微粉末1.465grとPbO粉末（平均粒径15μ
ｍ）20.311grとLa2O3微粉末8.189gとをボールミルで一
昼夜混合した後、850℃で２時間仮焼して(Pb0.91L
a0.09)(Zr0.65Ti0.35)0.978O3粉末を得た。その平均粒
径は0.32μｍであった。該粉末を１tor/cm2で成型した
タブレットを、鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃
で10時間焼結した。得られたものの密度は7.81に達し、
透光率は波長600nmを用いたサンプル厚み2.5mmの場合約
40％であった。
〔実施例３〕 硝酸ランタン水溶液（1.250/mol濃度）22.652ccとオ
キシ塩化ジルコニウム水溶液（1.250/mol濃度）160cc
を混合した。この混合水溶液を100℃で100時間保持する
ことによって加水分解反応を行い、La3+とZr4+を含むゾ
ルを得た。これを洗浄、乾燥した後1100℃で仮焼してLa
0.09Zr0.6357O1.406粉末を得た。
キシ塩化ジルコニウム水溶液（1.250/mol濃度）160cc
を混合した。この混合水溶液を100℃で100時間保持する
ことによって加水分解反応を行い、La3+とZr4+を含むゾ
ルを得た。これを洗浄、乾燥した後1100℃で仮焼してLa
0.09Zr0.6357O1.406粉末を得た。
この粉末の平均粒径は0.32μｍであった。
該粉末18.723grと市販のTiO2微粉末5.507grとPbO粉末
（平均粒径15μｍ）40.895grとをボールミルで一昼夜混
合した後、850℃で２時間仮焼して(Pb0.91La0.09)(Zr
0265Ti0.35)0.978O3粉末を得た。その平均粒径は0.41μ
ｍであった。該粉末を１tor/cm2で成型したタブレット
を、鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃で10時間焼
結した。得られたものの密度は7.80に達し、透光率は波
長600nmを用いサンプル厚み2.5mmの場合約36％であっ
た。
（平均粒径15μｍ）40.895grとをボールミルで一昼夜混
合した後、850℃で２時間仮焼して(Pb0.91La0.09)(Zr
0265Ti0.35)0.978O3粉末を得た。その平均粒径は0.41μ
ｍであった。該粉末を１tor/cm2で成型したタブレット
を、鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃で10時間焼
結した。得られたものの密度は7.80に達し、透光率は波
長600nmを用いサンプル厚み2.5mmの場合約36％であっ
た。
市販PbO,TiO2，ZrO2，La2O3粉末を(Pb0.91La0.09)(Zr
0.65Ti0.35)0.978O3の組成になるように配合し、ボール
ミルで１昼夜混合した後900℃で２時間仮焼した。この
粉末を１t/cm2で成型し、実施例1,2,3と同じ条件下で焼
結した。
0.65Ti0.35)0.978O3の組成になるように配合し、ボール
ミルで１昼夜混合した後900℃で２時間仮焼した。この
粉末を１t/cm2で成型し、実施例1,2,3と同じ条件下で焼
結した。
得られたPLZTの密度は7.6程度であったが、透明な焼結
体にならなかった。なお仮焼時の粉末の平均粒径は2.8
μｍであった。
体にならなかった。なお仮焼時の粉末の平均粒径は2.8
μｍであった。
本発明の方法によると、第１工程によりPLZTの構成成分
の一種以上を含むジルコニヤ粉末（変成ジルコニヤ粉
末）は、二次粒子の極めて少ないサブミクロン粒子とな
し得、これを使用することによって、以後単なる乾式法
によって、容易にサブミクロン級のPLZT原料粉末が得ら
れ、更にこれを原料として透光性が良く高密度のPLZTが
得られる、という優れた効果を奏し得られる。そのほか
次のような効果も奏し得られる。
の一種以上を含むジルコニヤ粉末（変成ジルコニヤ粉
末）は、二次粒子の極めて少ないサブミクロン粒子とな
し得、これを使用することによって、以後単なる乾式法
によって、容易にサブミクロン級のPLZT原料粉末が得ら
れ、更にこれを原料として透光性が良く高密度のPLZTが
得られる、という優れた効果を奏し得られる。そのほか
次のような効果も奏し得られる。
１）仮焼によって得られる変成ジルコニヤ粉末が充分分
散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を特に
必要としないで、原料粉末として供給し得られる。
散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を特に
必要としないで、原料粉末として供給し得られる。
２）該仮焼変成ジルコニヤ粉末から乾式法で得られるPL
ZT粉末も単分散状態で得られ、従って粉砕工程を除いて
も十分易焼結性且つ高密度の特性を有する。
ZT粉末も単分散状態で得られ、従って粉砕工程を除いて
も十分易焼結性且つ高密度の特性を有する。
３）極めて高密度且つ光学的高均一性を要求されるオプ
トエレクトロニクス用PLZTをホットプレスやHIP（熱間
ガス圧焼結）などの操作を省略して単なる固相焼結によ
って、理論密度に極めて近い高密度で得ることができ
る。
トエレクトロニクス用PLZTをホットプレスやHIP（熱間
ガス圧焼結）などの操作を省略して単なる固相焼結によ
って、理論密度に極めて近い高密度で得ることができ
る。
４）優れた粉末特性を有する変成ジルコニヤ粉末を大量
生産することによって、任意の組成のPLZTを極めて安価
に供給し得る。
生産することによって、任意の組成のPLZTを極めて安価
に供給し得る。
Claims (3)
- 【請求項１】（１）一般式 (Pb1-xLax)(Zr1-yTiy)1-x/4O3 （Ｏ＜Ｘ0.3 Ｏｙ1.0） で示されるPLZTを構成するジルコニウム以外の少なくと
も一金属成分の適量と、ジルコニウムとを含有する溶液
を作り、加水分解反応を行って、ゾルを生成し、該ゾル
体を乾燥後700〜1300℃で仮焼する工程、 - 【請求項２】（１）の工程で得られた仮焼物と、目的と
するPLZT組成の残りの構成成分の化合物を混合して500
〜1000℃で仮焼する工程、 - 【請求項３】得られた仮焼粉末を成型して1000〜1300℃
で焼結する工程からなることを特徴とするPLZTの製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61298906A JPH0717447B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | Ｐｌｚｔの製造方法 |
| US07/135,971 US4832893A (en) | 1986-12-17 | 1987-12-16 | Method for producing a PLZT compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61298906A JPH0717447B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | Ｐｌｚｔの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151675A JPS63151675A (ja) | 1988-06-24 |
| JPH0717447B2 true JPH0717447B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=17865694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61298906A Expired - Lifetime JPH0717447B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | Ｐｌｚｔの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717447B2 (ja) |
-
1986
- 1986-12-17 JP JP61298906A patent/JPH0717447B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63151675A (ja) | 1988-06-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |