JPH05155697A - チタン酸バリウムの単結晶の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウムの単結晶の製造方法Info
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- JPH05155697A JPH05155697A JP32177391A JP32177391A JPH05155697A JP H05155697 A JPH05155697 A JP H05155697A JP 32177391 A JP32177391 A JP 32177391A JP 32177391 A JP32177391 A JP 32177391A JP H05155697 A JPH05155697 A JP H05155697A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】大きくて良好な特性のチタン酸バリウムの単結
晶を工業的に有利に製造すること。 【構成】チタン酸バリウムの多結晶にチタン酸バリウム
の単結晶を種結晶として接合して加熱し、前記多結晶か
ら固相反応により単結晶を育成するチタン酸バリウムの
単結晶の製造方法であり、前記多結晶を形成するための
多結晶用粉末として水熱反応法により生成されたチタン
酸バリウムの粉末を採用する。
晶を工業的に有利に製造すること。 【構成】チタン酸バリウムの多結晶にチタン酸バリウム
の単結晶を種結晶として接合して加熱し、前記多結晶か
ら固相反応により単結晶を育成するチタン酸バリウムの
単結晶の製造方法であり、前記多結晶を形成するための
多結晶用粉末として水熱反応法により生成されたチタン
酸バリウムの粉末を採用する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はチタン酸バリウムの単結
晶の製造方法に関する。
晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸バリウムの単結晶は光通信、情
報処理に使用される非線形光学結晶体であり、高解像度
画像処理、実時間ホログラム、レーザ共振器等に応用で
きる位相共役波発生媒体としての用途に期待できる材料
である。ところで、チタン酸バリウムの単結晶として有
効な正方晶のチタン酸バリウムにおいては、相図が示す
ように溶液から直接単結晶化して得ることができないた
め、従来KF、BaCl2 を融剤としたフラックス法、TiO2リ
ッチの融液を利用したトップシーディドソルーショング
ロース法（TSSG法）によってチタン酸バリウムの単結晶
を育成しているのが実状である。
報処理に使用される非線形光学結晶体であり、高解像度
画像処理、実時間ホログラム、レーザ共振器等に応用で
きる位相共役波発生媒体としての用途に期待できる材料
である。ところで、チタン酸バリウムの単結晶として有
効な正方晶のチタン酸バリウムにおいては、相図が示す
ように溶液から直接単結晶化して得ることができないた
め、従来KF、BaCl2 を融剤としたフラックス法、TiO2リ
ッチの融液を利用したトップシーディドソルーショング
ロース法（TSSG法）によってチタン酸バリウムの単結晶
を育成しているのが実状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した従
来のチタン酸バリウムの単結晶の製造方法において、フ
ラックス法を採用する場合にはチタン酸バリウムの単結
晶はバタフライ型といわれる小さい単結晶しか得ること
ができないという問題がある。また、上記したTSSG法を
採用する場合には1,450℃以上という高温を必要とし、
また白金坩堝を使用するため製造コストが高いととも
に、単結晶の育成中での不純物の混入が避けられない。
また、当該製造方法においては、原料のロスが多いこ
と、大きな単結晶が得られないこと、単結晶の育成に時
間がかかること等の問題をも含んでいる。従って、本発
明の目的は、これらの問題に対処することにある。
来のチタン酸バリウムの単結晶の製造方法において、フ
ラックス法を採用する場合にはチタン酸バリウムの単結
晶はバタフライ型といわれる小さい単結晶しか得ること
ができないという問題がある。また、上記したTSSG法を
採用する場合には1,450℃以上という高温を必要とし、
また白金坩堝を使用するため製造コストが高いととも
に、単結晶の育成中での不純物の混入が避けられない。
また、当該製造方法においては、原料のロスが多いこ
と、大きな単結晶が得られないこと、単結晶の育成に時
間がかかること等の問題をも含んでいる。従って、本発
明の目的は、これらの問題に対処することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、チタン酸バリ
ウムの多結晶にチタン酸バリウムの単結晶を種結晶とし
て接合して加熱し、前記多結晶から固相反応により単結
晶を育成するチタン酸バリウムの単結晶の製造方法であ
り、前記多結晶を形成するための多結晶用粉末として水
熱反応法により生成されたチタン酸バリウムの粉末を採
用することを特徴とするものである。
ウムの多結晶にチタン酸バリウムの単結晶を種結晶とし
て接合して加熱し、前記多結晶から固相反応により単結
晶を育成するチタン酸バリウムの単結晶の製造方法であ
り、前記多結晶を形成するための多結晶用粉末として水
熱反応法により生成されたチタン酸バリウムの粉末を採
用することを特徴とするものである。
【０００５】本発明で採用する多結晶用粉末は水熱反応
法にて生成されたもので、通常の成形および焼成を行っ
て多結晶として使用される。上記した水熱反応法とは含
水酸化物チタンとバリウム塩との反応を100℃以上の水
熱条件下で行って結晶化させる方法であり、含水酸化チ
タンとバリウム塩を水に分散してスラリーを調整した後
密閉し、温度100〜300℃、pH＞7の条件下数10分〜数10
時間反応させる。反応終了後反応系を冷却し、沈澱物を
濾過、水洗、乾燥する。これにより、チタン酸バリウム
の粉末が得られる。
法にて生成されたもので、通常の成形および焼成を行っ
て多結晶として使用される。上記した水熱反応法とは含
水酸化物チタンとバリウム塩との反応を100℃以上の水
熱条件下で行って結晶化させる方法であり、含水酸化チ
タンとバリウム塩を水に分散してスラリーを調整した後
密閉し、温度100〜300℃、pH＞7の条件下数10分〜数10
時間反応させる。反応終了後反応系を冷却し、沈澱物を
濾過、水洗、乾燥する。これにより、チタン酸バリウム
の粉末が得られる。
【０００６】チタン酸バリウムの多結晶と単結晶との接
合に際しては、互いの接合面をダイヤモンド砥石等によ
り好ましくは平滑度Rmax＝0.2μm以下に研磨して、以下
に示す方法、すなわち （１）両結晶の研磨面を何等の処理を施すことなくその
まま接合する （２）結晶を構成する金属元素を含む有機酸または無機
酸の塩水溶液を両研磨面に介在させ、両研磨面を接触さ
せて低温加熱して互いに焼き付けて接合する （３）結晶をー部溶解するような溶液を両研磨面に介在
させ、上記したように焼き付けて接合する 等の接合方法を採用する。
合に際しては、互いの接合面をダイヤモンド砥石等によ
り好ましくは平滑度Rmax＝0.2μm以下に研磨して、以下
に示す方法、すなわち （１）両結晶の研磨面を何等の処理を施すことなくその
まま接合する （２）結晶を構成する金属元素を含む有機酸または無機
酸の塩水溶液を両研磨面に介在させ、両研磨面を接触さ
せて低温加熱して互いに焼き付けて接合する （３）結晶をー部溶解するような溶液を両研磨面に介在
させ、上記したように焼き付けて接合する 等の接合方法を採用する。
【０００７】
【発明の作用・効果】本発明の製造方法においては、チ
タン酸バリウムの多結晶を構成する微結晶粒子と種結晶
である単結晶とが互いに接合する界面において固相反応
を発生させ、これにより単結晶が多結晶の微結晶粒子を
漸次合体して大きく成長することにより大きな単結晶が
育成される。この結果、良好な特性の大きなチタン酸バ
リウムの単結晶が製造される。また、本発明の製造方法
を採用すれば、チタン酸バリウムの大きくて良好な特性
の単結晶が得られるとともに、白金坩堝を使用すること
なく通常の電気炉を使用して単結晶を製造することが可
能であるため、ー度に多数個の単結晶が製造できること
とあいまって製造コストが低減されるとともに、単結晶
の育成中での不純物の混入がなくて均質の単結晶を得る
ことができる。また、当該製造方法においては、原料の
ロスが少なく、かつ単結晶の育成にさほど時間がかから
ない。
タン酸バリウムの多結晶を構成する微結晶粒子と種結晶
である単結晶とが互いに接合する界面において固相反応
を発生させ、これにより単結晶が多結晶の微結晶粒子を
漸次合体して大きく成長することにより大きな単結晶が
育成される。この結果、良好な特性の大きなチタン酸バ
リウムの単結晶が製造される。また、本発明の製造方法
を採用すれば、チタン酸バリウムの大きくて良好な特性
の単結晶が得られるとともに、白金坩堝を使用すること
なく通常の電気炉を使用して単結晶を製造することが可
能であるため、ー度に多数個の単結晶が製造できること
とあいまって製造コストが低減されるとともに、単結晶
の育成中での不純物の混入がなくて均質の単結晶を得る
ことができる。また、当該製造方法においては、原料の
ロスが少なく、かつ単結晶の育成にさほど時間がかから
ない。
【０００８】ところで、本発明の製造方法においては、
前記多結晶を形成するための多結晶用粉末として水熱反
応法により生成されたチタン酸バリウムの粉末を採用し
ている。水熱反応法は含水酸化チタンとバリウム塩との
反応を100℃以上の水熱条件の下で行って結晶化させる
方法であり、多結晶用粉末の生成に仮焼工程、粉砕工程
が不要なため、大きさや形状が制御された焼結性の良好
な粉末が得られる。得られた多結晶用粉末を用いて成形
した多結晶を使用した場合には、ほぼ100％単結晶化さ
せることが可能であり、かつ単結晶の焼性密度は理論密
度の99％程度となる。これに対して、蓚酸塩法、粉末混
合法にて生成した多結晶用粉末を採用した場合にはほぼ
100％単結晶化させることができるが、焼結性の良好な
大きさおよび形状に制御された多結晶用粉末を得ること
は難しく、再現性の点で問題があるとともに、得られた
単結晶の焼成密度も96％程度のものである。
前記多結晶を形成するための多結晶用粉末として水熱反
応法により生成されたチタン酸バリウムの粉末を採用し
ている。水熱反応法は含水酸化チタンとバリウム塩との
反応を100℃以上の水熱条件の下で行って結晶化させる
方法であり、多結晶用粉末の生成に仮焼工程、粉砕工程
が不要なため、大きさや形状が制御された焼結性の良好
な粉末が得られる。得られた多結晶用粉末を用いて成形
した多結晶を使用した場合には、ほぼ100％単結晶化さ
せることが可能であり、かつ単結晶の焼性密度は理論密
度の99％程度となる。これに対して、蓚酸塩法、粉末混
合法にて生成した多結晶用粉末を採用した場合にはほぼ
100％単結晶化させることができるが、焼結性の良好な
大きさおよび形状に制御された多結晶用粉末を得ること
は難しく、再現性の点で問題があるとともに、得られた
単結晶の焼成密度も96％程度のものである。
【０００９】
（実施例）含水酸化チタンの調製 硫酸チタニル水溶液（Ti(SO4)2,120g/l）の1ｌを撹拌し
つつ同水溶液に過酸化ナトリウム（Na2O7）117gを添加
する。添加終了後10Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加
して沈澱物を生成するとともに、得られた生成物を濾過
および水洗して含水酸化チタンを得る。
つつ同水溶液に過酸化ナトリウム（Na2O7）117gを添加
する。添加終了後10Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加
して沈澱物を生成するとともに、得られた生成物を濾過
および水洗して含水酸化チタンを得る。
【００１０】水熱反応 上記した生成物と122gのBaCl・2H2Oとを水2ｌに分散して
スラリーを形成し、このスラリーを反応容器に密閉して
窒素ガス置換して150℃で10時間反応させる。反応終了
後冷却し、濾過、水洗、乾燥を行って粉末を得る。この
粉末を成形して成形物を得、これを酸素雰囲気中1,230
℃で6時間焼成して焼成体を得た。得れた焼成体を酸素
雰囲気中1,280℃で6時間焼成して多結晶を得、これを大
きさ5mm×5mm×5mm角に切断して多結晶の試料とする。
スラリーを形成し、このスラリーを反応容器に密閉して
窒素ガス置換して150℃で10時間反応させる。反応終了
後冷却し、濾過、水洗、乾燥を行って粉末を得る。この
粉末を成形して成形物を得、これを酸素雰囲気中1,230
℃で6時間焼成して焼成体を得た。得れた焼成体を酸素
雰囲気中1,280℃で6時間焼成して多結晶を得、これを大
きさ5mm×5mm×5mm角に切断して多結晶の試料とする。
【００１１】単結晶の育成 種単結晶としてフラックス法にて調製したチタン酸バリ
ウムの単結晶（5mm×5mm×0.3mm）を採用し、多結晶の
試料と種結晶の互いの接合面をダイヤモンド砥石用いて
錫盤で平滑度Rmax=0.05μｍとなるように研磨するとと
もに接合面に希硝酸を塗布し、これら両結晶を重ね合わ
せて互いに接合する。得られた接合体を電気炉中の酸素
雰囲気で1,370℃で10時間熱処理し、多結晶を単結晶化
する。得られた単結晶は全て透明であってほぼ100％単
結晶化しており、かつ焼成密度は99％であった。この結
果を単結晶のその他の特性、製造上の特徴とともに表１
に示す。
ウムの単結晶（5mm×5mm×0.3mm）を採用し、多結晶の
試料と種結晶の互いの接合面をダイヤモンド砥石用いて
錫盤で平滑度Rmax=0.05μｍとなるように研磨するとと
もに接合面に希硝酸を塗布し、これら両結晶を重ね合わ
せて互いに接合する。得られた接合体を電気炉中の酸素
雰囲気で1,370℃で10時間熱処理し、多結晶を単結晶化
する。得られた単結晶は全て透明であってほぼ100％単
結晶化しており、かつ焼成密度は99％であった。この結
果を単結晶のその他の特性、製造上の特徴とともに表１
に示す。
【００１２】（比較例１）TiCl4とBaCl2をBaTiO3組成と
なるように秤量して水に溶解して混合水溶液とし、これ
に沈澱剤である蓚酸水溶液を接触させて沈澱物を生成さ
せ、この沈澱物を分離して乾燥後1,000℃で3時間仮焼
し、粉砕、成形後1,280 ℃で焼成した。この焼成体を実
施例と同様の大きさに切断して多結晶の試料とし、実施
例と同様の種結晶を使用し、かつ同一条件で加熱処理し
て単結晶の育成を行った。得られた結晶は全て透明であ
って、ほぼ100％が単結晶化していた。但し、単結晶の
焼成密度は96％であった。この結果を単結晶のその他の
特性、製造上の特徴とともに表１に示す。
なるように秤量して水に溶解して混合水溶液とし、これ
に沈澱剤である蓚酸水溶液を接触させて沈澱物を生成さ
せ、この沈澱物を分離して乾燥後1,000℃で3時間仮焼
し、粉砕、成形後1,280 ℃で焼成した。この焼成体を実
施例と同様の大きさに切断して多結晶の試料とし、実施
例と同様の種結晶を使用し、かつ同一条件で加熱処理し
て単結晶の育成を行った。得られた結晶は全て透明であ
って、ほぼ100％が単結晶化していた。但し、単結晶の
焼成密度は96％であった。この結果を単結晶のその他の
特性、製造上の特徴とともに表１に示す。
【００１３】（比較例２）原料としてBaOとTiO2 を使用
してTSSG法による融液の引き上げによりチタン酸バリウ
ムの単結晶の製造を行った。BaOとTiO2を35mol％と65 m
ol％組成となるように280g秤量するとともに白金坩堝に
充填して引き上げ装置にセットし、約1,470℃に加熱し
て溶融し均一な融液とした。その後この融液を1,400℃
に降温し、白金ホルダーに取り付けられた種となるBaTi
O3単結晶を溶液に接触させ、60rpmで回転しつつ0.5℃/h
rで温度降下させ、かつ0.1mm/hr の速度で種結晶を引き
上げた。約140時間、溶融温度である1,332℃付近で単結
晶を完全に引き上げ、その後50℃/hrで冷却した。得ら
れた単結晶は約25gで、直径35mm、長さ10mmの大きさに
すぎなかつた。但し、単結晶の焼成密度は99％以上であ
った。この結果を単結晶のその他の特性、製造上の特徴
とともに表１に示す。
してTSSG法による融液の引き上げによりチタン酸バリウ
ムの単結晶の製造を行った。BaOとTiO2を35mol％と65 m
ol％組成となるように280g秤量するとともに白金坩堝に
充填して引き上げ装置にセットし、約1,470℃に加熱し
て溶融し均一な融液とした。その後この融液を1,400℃
に降温し、白金ホルダーに取り付けられた種となるBaTi
O3単結晶を溶液に接触させ、60rpmで回転しつつ0.5℃/h
rで温度降下させ、かつ0.1mm/hr の速度で種結晶を引き
上げた。約140時間、溶融温度である1,332℃付近で単結
晶を完全に引き上げ、その後50℃/hrで冷却した。得ら
れた単結晶は約25gで、直径35mm、長さ10mmの大きさに
すぎなかつた。但し、単結晶の焼成密度は99％以上であ
った。この結果を単結晶のその他の特性、製造上の特徴
とともに表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】（考察）チタン酸バリウムの単結晶を製造
するには、チタン酸バリウムの多結晶にチタン酸バリウ
ムの単結晶を種結晶として接合して加熱して多結晶から
固相反応により単結晶を育成する固相反応法が生産性、
製造コスト等の点で優れており、工業的手段としては固
相反応法を採用することが有利である。また、単結晶の
特性についても、単結晶の焼成密度の点で固相反応法は
他の方法に比較して若干劣るが、固相反応法においても
本発明のごとく多結晶用粉末として水熱反応法により生
成されたチタン酸バリウムの多結晶用粉末を採用した場
合には、単結晶の焼成密度の点でも何等遜色のない単結
晶が得られる。
するには、チタン酸バリウムの多結晶にチタン酸バリウ
ムの単結晶を種結晶として接合して加熱して多結晶から
固相反応により単結晶を育成する固相反応法が生産性、
製造コスト等の点で優れており、工業的手段としては固
相反応法を採用することが有利である。また、単結晶の
特性についても、単結晶の焼成密度の点で固相反応法は
他の方法に比較して若干劣るが、固相反応法においても
本発明のごとく多結晶用粉末として水熱反応法により生
成されたチタン酸バリウムの多結晶用粉末を採用した場
合には、単結晶の焼成密度の点でも何等遜色のない単結
晶が得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】チタン酸バリウムの多結晶にチタン酸バリ
ウムの単結晶を種結晶として接合して加熱し、前記多結
晶から固相反応により単結晶を育成するチタン酸バリウ
ムの単結晶の製造方法であり、前記多結晶を形成するた
めの多結晶用粉末として水熱反応法により生成されたチ
タン酸バリウムの粉末を採用することを特徴とするチタ
ン酸バリウムの単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32177391A JPH05155697A (ja) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | チタン酸バリウムの単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32177391A JPH05155697A (ja) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | チタン酸バリウムの単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05155697A true JPH05155697A (ja) | 1993-06-22 |
Family
ID=18136271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32177391A Pending JPH05155697A (ja) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | チタン酸バリウムの単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05155697A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6783588B2 (en) | 2000-12-15 | 2004-08-31 | Canon Kabushiki Kaisha | BaTiO3-PbTiO3 series single crystal and method of manufacturing the same piezoelectric type actuator and liquid discharge head using such piezoelectric type actuator |
-
1991
- 1991-12-05 JP JP32177391A patent/JPH05155697A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6783588B2 (en) | 2000-12-15 | 2004-08-31 | Canon Kabushiki Kaisha | BaTiO3-PbTiO3 series single crystal and method of manufacturing the same piezoelectric type actuator and liquid discharge head using such piezoelectric type actuator |
| US7736433B2 (en) | 2000-12-15 | 2010-06-15 | Canon Kabushiki Kaisha | BaTiO3—PbTiO3 series single crystal and method of manufacturing the same, piezoelectric type actuator and liquid discharge head using such piezoelectric type actuator |
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