JPH05170431A - 酸化マグネシウム組成物およびその製造方法 - Google Patents

酸化マグネシウム組成物およびその製造方法

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JPH05170431A
JPH05170431A JP35503591A JP35503591A JPH05170431A JP H05170431 A JPH05170431 A JP H05170431A JP 35503591 A JP35503591 A JP 35503591A JP 35503591 A JP35503591 A JP 35503591A JP H05170431 A JPH05170431 A JP H05170431A
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JP
Japan
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magnesium oxide
oxide composition
magnesium
mgo
slurry
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JP35503591A
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Kunihiko Terase
邦彦 寺瀬
Yasuhiro Sanada
恭宏 真田
Michiomi Nagase
道臣 永瀬
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AGC Inc
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Asahi Glass Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/02Magnesia
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/24Magnesium carbonates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】酸化マグネシウム粒子の水への分散性を向上さ
せ、凝集を防ぐ。 【構成】酸化マグネシウムを、焼成後CO2 ガス中また
はCO2 を10体積%以上含む混合気体と接触させなが
ら冷却することにより、表面が炭酸マグネシウムで被覆
されており、赤外線吸収スペクトルにおいてMg(O
H)2 に由来する3700cm-1付近の吸収ピークが存
在しない酸化マグネシウム組成物を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化マグネシウム組成
物およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】電磁鋼板は、通常所望の板厚に冷間圧延
したケイ素鋼板を湿潤雰囲気下で脱炭焼鈍後、焼鈍分離
剤として酸化マグネシウム(MgO)を主成分とするス
ラリーを鋼板状にロールコート等で塗布し乾燥した後、
再度焼鈍して製造される。この結果、鋼板の表面にはフ
ォルステライト(Mg2 SiO4 )を主成分とするガラ
ス状絶縁皮膜が形成される。
【0003】電磁鋼板においては、表面に形成される絶
縁皮膜の磁気特性、付着性および均質性が良好であるこ
とが必要とされる。これらは、焼鈍分離剤の主成分であ
るMgOの物性に大きく影響されるので、例えば、特定
のOH基濃度および比表面積を有するMgOを用いる
(特公昭57−8188号公報)、MgO表面に水和処
理を行う(特開昭62−156227号公報)、MgO
の出発原料として特定の結晶構造を有するMg(OH)
2 を用いる(特公昭56−48584号公報)ことなど
が報告されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】MgOは高塩基性の酸
化物であるため、反応性に富み表面物性が変化しやす
い。さらにMgOを鋼板に塗布する際には、水に懸濁さ
せてスラリー状にするので、水とMgOが反応して性状
が経時変化しやすい。従来のMgOにおいては、水への
分散性が必ずしも充分でなく、粘度が高く塗布性に優れ
たスラリーが得にくかった。本発明は、電磁鋼板に均一
で磁気特性の良好な皮膜を形成することが可能な、塗布
性の良好なスラリーが得られかつ経時変化の少ない安定
な酸化マグネシウム組成物を提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、表面が炭酸マ
グネシウムで被覆されている酸化マグネシウムを、Mg
Oに換算して90重量%以上含有することを特徴とする
酸化マグネシウム組成物を提供するものである。
【0006】本発明の酸化マグネシウム組成物は、Mg
Oに換算して90重量%以上の酸化マグネシウム含有す
るものである。酸化マグネシウムの含有量が90重量%
未満の場合は、ケイ素鋼の表面フォルステライト処理用
分離剤として用いた場合にケイ素鋼の磁気特性に悪影響
を与えるおそれがあるので好ましくない。より好ましい
含有量は、MgOに換算して95重量%以上である。
【0007】酸化マグネシウムは、1次粒子の平均粒子
径が0.1〜1.5μmであることが好ましい。1次粒
子の平均粒子径が0.1μm未満の場合は、スラリーに
した場合の粘度が著しく増大するので好ましくない。1
次粒子の平均粒子径が1.5μmを超える場合は、スラ
リーにした場合に充分な粘性を示さず、塗布性が低下す
るおそれがあるので好ましくない。
【0008】この酸化マグネシウムは、表面が炭酸マグ
ネシウムで被覆されている。本発明において炭酸マグネ
シウムは、塩基性炭酸マグネシウムも含む。炭酸マグネ
シウムは、MgOが空気中の水分と反応してMg(O
H)2 が形成するのを妨げる働きをし、酸化マグネシウ
ム粒子の表面だけに存在していればよい。
【0009】炭酸マグネシウムは、MgCO3 に換算し
て、酸化マグネシウム組成物の0.5〜10重量%含有
されることが好ましい。含有量が0.5重量%未満の場
合には水スラリーにしたときに充分な粘性を示さず、塗
布面が不均一になるおそれがあるので好ましくない。逆
に、含有量が10重量%を超える場合は、スラリー粘度
の安定性に欠けるので好ましくない。
【0010】この結果、本発明の酸化マグネシウム組成
物は、赤外線吸収スペクトルを測定した場合には、Mg
(OH)2 に由来する3700cm-1付近の吸収ピーク
が観測されない。従来、電磁鋼板用焼鈍分離剤として用
いられていた酸化マグネシウムの場合は、このピークが
明瞭に観察され、MgO表面にMg(OH)2 の層が形
成されていた。このピークが観察されない程度まで、M
gO表面のMg(OH)2 層を減らすことにより、酸化
マグネシウム組成物を水に分散させた場合に、分散性が
良好で、粘度が高く、塗布性の良好なスラリーが得られ
る。
【0011】本発明において、赤外吸収スペクトルの測
定には、粉体試料の測定に適した拡散反射型の赤外分光
器を用いるのが好ましい。
【0012】本発明の酸化マグネシウム組成物は、酸化
マグネシウムまたは焼成して酸化マグネシウムに転換し
うる原料、好ましくは水酸化マグネシウムを、焼成した
後、CO2 ガス中またはCO2 を10体積%以上含む混
合気体と接触させながら冷却することにより製造するこ
とが好ましい。この処理は、大気圧下で行うことが装置
が簡単になるので好ましいが、加圧もしくは減圧下で二
酸化炭素と反応させてもよい。この場合、雰囲気の二酸
化炭素の分圧は、0.1気圧以上あるのが好ましい。
【0013】MgOの表面反応速度および反応量は、温
度、時間、CO2 分圧等により制御することができる。
CO2 は雰囲気中に10〜100体積%含まれるのが好
ましい。CO2 の濃度が10体積%に満たない場合は、
充分な反応を起こすのに必要な時間が増大するので好ま
しくない。雰囲気中にはCO2 以外に、水蒸気、空気ま
たはその他の不活性ガスが含まれていても構わない。特
に、雰囲気中に水蒸気が含まれる場合は、MgOとCO
2 との反応が容易に進行するので好ましい。
【0014】焼成後の冷却に際しては、焼成後のMgO
粉末を、冷却のための容器に入れ、その中にCO2 含有
ガスを導入するのが好ましい。このときMgOは、CO
2 と反応して、表面に炭酸マグネシウム層が形成され
る。
【0015】MgOを製造する方法は特に限定されず、
従来公知の方法を種々採用することができる。MgOの
合成原料としては、特に限定されず水酸化マグネシウム
あるいは炭酸マグネシウム等を適宜焼成することにより
MgOを得ることができる。焼成温度は、700〜12
00℃の範囲が好ましい。焼成温度が700℃に満たな
い場合は、焼成の効果が充分発現しないおそれがあるの
で好ましくない。焼成温度が1200℃を超える場合
は、焼結が進行しMgOの活性が低下するおそれがある
ので好ましくない。焼成時には、水蒸気雰囲気で行う場
合は、原料中の不純物、特に塩素分が効果的に除去でき
るので好ましい。
【0016】本発明の酸化マグネシウム組成物は、水に
懸濁しスラリーとして、ケイ素鋼の表面フォルステライ
ト処理用分離剤に好適に用いることができる。鋼板上
に、スラリーを均一に塗布させるためには、スラリーの
粘度が適正な範囲にあることが必要である。
【0017】本発明の酸化マグネシウム組成物において
は、20℃の水5重量部に、酸化マグネシウム組成物1
重量部を加えて2分間撹拌後、B型粘度計によって測定
した場合、1200cps(センチポイズ)以上の粘度
を有することが好ましい。また同様に、20℃の水5重
量部に、酸化マグネシウム組成物1重量部を加えて2分
間振とう後、E型粘度計によって測定した場合、13c
ps以上の粘度を有することが好ましい。
【0018】
【作用】酸化マグネシウムは水あるいは炭酸ガスとの反
応性が高く、それぞれ水酸化マグネシウム、炭酸マグネ
シウムを生成する。電磁鋼板用焼鈍分離剤のように酸化
マグネシウムを水を分散媒とするスラリーにする場合、
MgO粒子の表面にMg(OH)2 層が形成され、水中
で粒子の表面が水素結合して凝集を引き起こすと考えら
れる。このため、MgOの見かけの粒子径が増大して粘
度が低下し、鋼板上に均一に塗布することが困難にな
る。本発明のように、MgOの表面の一部を炭酸化した
場合には、水中においても、このような凝集が起こりに
くくなるものと考えられる。
【0019】
【実施例】
実施例1 一次粒子の粒径が実質的に0.1〜1.5μmの範囲に
あり、平均粒径が0.4μmの水酸化マグネシウム10
00gに対し、ホウ酸をB23 換算で1.2g添加
し、粗粉砕した。これをボックス炉を用いて水蒸気雰囲
気中900℃で45分間焼成した。
【0020】焼成後直ちに、40体積%の二酸化炭素を
含む50℃の混合気体を吹き込んで、30分間冷却を行
った。この混合気体中には、50℃の飽和蒸気圧に相当
する水蒸気を含み、残りは空気である。そして冷却後の
粉末にさらに、ホウ酸をB23 換算で2.0g添加
し、ハンマーミルで粗大粒子を解砕して、酸化マグネシ
ウム組成物を得た。
【0021】実施例2〜6および比較例1、2 焼成後の冷却条件を表1に示すものに変更した以外は実
施例1と同様にして酸化マグネシウム組成物を得た。水
蒸気を吹き込む場合は、いずれの場合もその温度におけ
る飽和水蒸気圧で吹き込んだ。得られた酸化マグネシウ
ム組成物について、滴定によりCO2 含量を求め、Mg
CO3 量に換算して表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】実施例7 一次粒子の粒径が実質的に0.1〜1.5μmの範囲に
あり、平均粒径が0.4μmの水酸化マグネシウム10
0重量部に対し、ホウ酸をB23 換算で0.12重量
部添加し、粗粉砕した。これをロータリーキルン炉を用
いて水蒸気雰囲気中800℃で焼成した。平均滞留時間
は30分であった。焼成後直ちに、20体積%の二酸化
炭素を含む60〜70℃の混合気体を吹き込んで、30
分間冷却を行った。この混合気体中には、50℃の飽和
蒸気圧に相当する水蒸気を含み、残りは空気である。得
られた酸化マグネシウム組成物の炭酸マグネシウム含量
はMgCO3 に換算して表1に示す。
【0024】次に、実施例1〜7および比較例1、2の
酸化マグネシウム組成物について次のようにして特性を
評価した。
【0025】(赤外吸収スペクトル)酸化マグネシウム
組成物をそのまま拡散反射法により赤外吸収スペクトル
を測定した。そして、3700cm-1付近のピークの有
無を確認した。実施例1〜7のスペクトルには3700
cm-1付近の明瞭なピークが観察されなかった。これに
対して、比較例1および2のスペクトルには明瞭なピー
クが観察された。実施例1および比較例1については吸
収スペクトルをそれぞれ図1、図2に示す。
【0026】(B型粘度計によるスラリー粘度)300
ccのビーカーに純水を250cc入れ20℃に保つ。
これに酸化マグネシウム組成物50.0gを加える。3
0秒後ホモミキサー(特殊機化工業製TKホモミキサー
M型:撹拌翼高粘度型、撹拌翼径29mm)にて115
00rpmの速度で2分間撹拌する。この結果得られた
スラリーを100ccのビーカーに移して、回転数12
rpmに設定したB型粘度計(東京計器社製B型粘度計
BL型、No.3ローター使用)を設置し、ローター回
転開始30秒後の粘度を読み取った。結果を表2に示
す。
【0027】(E型粘度計によるスラリー粘度)100
ccの分液ロートに20℃の水を50cc入れる。これ
に酸化マグネシウム組成物10.0gを加える。これを
振とう器(いわき産業製KMシェーカーV−DX型)に
て350回/分の条件で振とうする。2分後スラリー1
ccをマイクロピペットで採取して、コーンの回転数を
100rpmに設定したE型粘度計(東京計器社製E型
粘度計ELD型、標準タイプコーン(1°24′)使
用)に移して、コーン回転開始30秒後の粘度を読み取
った。結果を表2に示す。
【0028】
【表2】
【0029】
【発明の効果】本発明の酸化マグネシウム組成物は、水
への分散性が良好で凝集しにくいので、均一で粘度の高
いスラリーとすることができる。このスラリーは、鋼板
等に薄く均一に塗布することが可能であり、ケイ素鋼板
等に用いた場合均一かつ高特性なフォルステライト皮膜
を有する電磁鋼板を製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1の酸化マグネシウム組成物の赤外吸収
スペクトル
【図2】比較例1の酸化マグネシウム組成物の赤外吸収
スペクトル

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】表面が炭酸マグネシウムで被覆されている
    酸化マグネシウムを、MgOに換算して90重量%以上
    含有することを特徴とする酸化マグネシウム組成物。
  2. 【請求項2】炭酸マグネシウムは、MgCO3 に換算し
    て、酸化マグネシウム組成物の0.5〜10重量%含有
    されることを特徴とする請求項1の酸化マグネシウム組
    成物。
  3. 【請求項3】1次粒子の平均粒子径が、0.1〜1.5
    μmである請求項1の酸化マグネシウム組成物。
  4. 【請求項4】炭酸マグネシウムが、塩基性炭酸マグネシ
    ウムである請求項1の酸化マグネシウム組成物。
  5. 【請求項5】赤外線吸収スペクトルにおいて、Mg(O
    H)2 に由来する3700cm-1付近の吸収ピークが存
    在しない請求項1または請求項2の酸化マグネシウム組
    成物。
  6. 【請求項6】酸化マグネシウムまたは焼成して酸化マグ
    ネシウムに転換しうる原料を、焼成後CO2 ガス中また
    はCO2 を10体積%以上含む混合気体と接触させなが
    ら冷却することを特徴とする酸化マグネシウム組成物の
    製造方法。
JP35503591A 1991-12-20 1991-12-20 酸化マグネシウム組成物およびその製造方法 Pending JPH05170431A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007326769A (ja) * 2006-05-08 2007-12-20 Setsuo Kobayashi マグネシウム系緩速溶解剤及びその製造方法
JP2009092664A (ja) * 2008-10-31 2009-04-30 Nippon Steel Corp 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の水和度の評価方法
CN109650752A (zh) * 2019-01-28 2019-04-19 包头钢铁(集团)有限责任公司 一种轻质氧化镁的制备工艺

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