JPH0818823B2 - 光透過性γオキシ窒化アルミニウムセラミック用粉末の製造方法及び該粉末 - Google Patents
光透過性γオキシ窒化アルミニウムセラミック用粉末の製造方法及び該粉末Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光透過性γオキシ窒化
アルミニウムでできたセラミック用粉末の製造方法に関
する。本発明は、こうして得られた凝集した又は粉砕さ
れたγオキシ窒化アルミニウム粉末にも関する。
アルミニウムでできたセラミック用粉末の製造方法に関
する。本発明は、こうして得られた凝集した又は粉砕さ
れたγオキシ窒化アルミニウム粉末にも関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミック製造用γオキシ窒化アルミニ
ウムを製造する幾つかの方法が知られている。イシェ−
シャロム (Ishe-Shalom) [Final Technical Report, Co
ntract No. DAJA 48-84-009, 1986, European Research
Office of the U.S. Army, London]及びラファニエロ
(Rafaniello) 及びカトラー (Cutler) [Am. Cer. Soc.,
64,C-128, 1981]は、アルミナの炭窒化 (carbonitridi
ng) を用いる方法を記載している。この方法は、アルミ
ナ及び窒化アルミニウムを含む混合物を得るために制御
された過剰のアルミナの存在下で処理し、この混合物を
続いてγオキシ窒化アルミニウム粉末に転化することに
ある。このようにして得られた粉末は、残留炭素を含有
しておりこれが該粉末を灰色にするので、良好な光透過
性を示すセラミックの製造に適さない。
ウムを製造する幾つかの方法が知られている。イシェ−
シャロム (Ishe-Shalom) [Final Technical Report, Co
ntract No. DAJA 48-84-009, 1986, European Research
Office of the U.S. Army, London]及びラファニエロ
(Rafaniello) 及びカトラー (Cutler) [Am. Cer. Soc.,
64,C-128, 1981]は、アルミナの炭窒化 (carbonitridi
ng) を用いる方法を記載している。この方法は、アルミ
ナ及び窒化アルミニウムを含む混合物を得るために制御
された過剰のアルミナの存在下で処理し、この混合物を
続いてγオキシ窒化アルミニウム粉末に転化することに
ある。このようにして得られた粉末は、残留炭素を含有
しておりこれが該粉末を灰色にするので、良好な光透過
性を示すセラミックの製造に適さない。
【０００３】米国特許第4,６８6,０７０号は、非常に純
粋なγアルミナの炭窒化を用いてαアルミナと窒化アル
ミニウムとの混合物を生成する方法を記載している。加
熱後に、凝集したγオキシ窒化アルミニウム粉末が得ら
れる。得られたγオキシ窒化アルミニウム粉末が３７μ
ｍより小さい直径の粒子からなるためには１６時間の粉
砕時間と篩分け工程が必要である。フランス特許第２５
５６７１１号では、非常に高純度のαアルミナの非常に
微細な粉末と粒子のサイズが２０μｍより小さい窒化ア
ルミニウム粉末との均質混合物を製造している。加熱後
に、γオキシ窒化アルミニウム粉末が凝集塊の形態で得
られる。粉砕後のこの粉末の粒子サイズは２０μｍより
小さく、直径中央値は６μｍに相当する。米国特許第4,
７２0,３６２号は、いずれも高純度の３０〜３７モル％
の窒化アルミニウムと６３〜７０モル％のαアルミナと
を含有する混合物を用いる方法を記載している。加熱
後、この混合物は凝集したγオキシ窒化アルミニウム粉
末の形態になるが、１μｍに相当する直径中央値を有す
る粒子にするためには７２時間粉砕することが必要であ
る。
粋なγアルミナの炭窒化を用いてαアルミナと窒化アル
ミニウムとの混合物を生成する方法を記載している。加
熱後に、凝集したγオキシ窒化アルミニウム粉末が得ら
れる。得られたγオキシ窒化アルミニウム粉末が３７μ
ｍより小さい直径の粒子からなるためには１６時間の粉
砕時間と篩分け工程が必要である。フランス特許第２５
５６７１１号では、非常に高純度のαアルミナの非常に
微細な粉末と粒子のサイズが２０μｍより小さい窒化ア
ルミニウム粉末との均質混合物を製造している。加熱後
に、γオキシ窒化アルミニウム粉末が凝集塊の形態で得
られる。粉砕後のこの粉末の粒子サイズは２０μｍより
小さく、直径中央値は６μｍに相当する。米国特許第4,
７２0,３６２号は、いずれも高純度の３０〜３７モル％
の窒化アルミニウムと６３〜７０モル％のαアルミナと
を含有する混合物を用いる方法を記載している。加熱
後、この混合物は凝集したγオキシ窒化アルミニウム粉
末の形態になるが、１μｍに相当する直径中央値を有す
る粒子にするためには７２時間粉砕することが必要であ
る。
【０００４】γオキシ窒化アルミニウムを主成分とする
セラミックの光透過性は、用いる粉末の焼結能に依存す
ることが知られている。ビリー (Billy)[Revue de Chim
ie Minerale, v.22, 1985, p.473-483] は、γオキシ窒
化アルミニウム粉末の焼結の動力学は１／ｒ2 （ｒはそ
の粉末の粒子の半径を表す）に比例して変化することを
示した。従って、光透過性セラミックを製造するには微
細なγオキシ窒化アルミニウム粉末を用いることが有利
であると考えられる。以上に言及したいろいろな異なる
方法でも、凝集したγオキシ窒化アルミニウム粉末を粉
砕することによってかかる微細な粉末は得られる。この
粉末は非常に固く凝集しているので粉砕時間が長く、約
十時間又は数十時間のオーダーである。長時間の粉砕は
２つの主要な欠点を提議する。一方では、それはエネル
ギーを浪費するためコストがかかり、他方では、粉砕機
の構成材料による該粉末の汚染が起こり、これは製造さ
れるセラミックの光学的特性を低下させる。
セラミックの光透過性は、用いる粉末の焼結能に依存す
ることが知られている。ビリー (Billy)[Revue de Chim
ie Minerale, v.22, 1985, p.473-483] は、γオキシ窒
化アルミニウム粉末の焼結の動力学は１／ｒ2 （ｒはそ
の粉末の粒子の半径を表す）に比例して変化することを
示した。従って、光透過性セラミックを製造するには微
細なγオキシ窒化アルミニウム粉末を用いることが有利
であると考えられる。以上に言及したいろいろな異なる
方法でも、凝集したγオキシ窒化アルミニウム粉末を粉
砕することによってかかる微細な粉末は得られる。この
粉末は非常に固く凝集しているので粉砕時間が長く、約
十時間又は数十時間のオーダーである。長時間の粉砕は
２つの主要な欠点を提議する。一方では、それはエネル
ギーを浪費するためコストがかかり、他方では、粉砕機
の構成材料による該粉末の汚染が起こり、これは製造さ
れるセラミックの光学的特性を低下させる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、γオキシ窒
化アルミニウム粉末の凝集度の制御を可能にし、従って
それをより粉砕し易くするγオキシ窒化アルミニウム粉
末の新規な製造方法を提供する。本発明のもう１つの主
題は、光透過性セラミックの製造に用いる凝集した又は
粉砕された該粉末に関する。
化アルミニウム粉末の凝集度の制御を可能にし、従って
それをより粉砕し易くするγオキシ窒化アルミニウム粉
末の新規な製造方法を提供する。本発明のもう１つの主
題は、光透過性セラミックの製造に用いる凝集した又は
粉砕された該粉末に関する。
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、第１
に、窒化アルミニウムをαアルミナ及び高い比表面積の
アルミナ若しくは高い比表面積のアルミナを生成する前
駆体と反応させることを特徴とするγオキシ窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法に関する。高い比表面積のアルミ
ナとは、ここでは１０ｍ2 ／ｇより高い比表面積を示す
あらゆるアルミナを意味する。より正確には、本発明に
よる方法は、窒化アルミニウム、αアルミナ及び高い比
表面積のアルミナ若しくはかかるアルミナの前駆体を混
合し、乾燥し、γオキシ窒化アルミニウム粉末を生成す
るのに充分な温度に加熱し、続いて該粉末を粉砕するこ
とを特徴とする。
に、窒化アルミニウムをαアルミナ及び高い比表面積の
アルミナ若しくは高い比表面積のアルミナを生成する前
駆体と反応させることを特徴とするγオキシ窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法に関する。高い比表面積のアルミ
ナとは、ここでは１０ｍ2 ／ｇより高い比表面積を示す
あらゆるアルミナを意味する。より正確には、本発明に
よる方法は、窒化アルミニウム、αアルミナ及び高い比
表面積のアルミナ若しくはかかるアルミナの前駆体を混
合し、乾燥し、γオキシ窒化アルミニウム粉末を生成す
るのに充分な温度に加熱し、続いて該粉末を粉砕するこ
とを特徴とする。
【０００６】本発明による方法の窒化アルミニウムは、
粒子の平均直径が１０μｍより小さい、好ましくは５μ
ｍより小さい高純度の窒化アルミニウムから選ばれるの
が有利である。好ましくは、酸素含有量が３重量％より
低く金属不純物の濃度が５０００ｐｐｍを越えない窒化
アルミニウムが用いられる。αアルミナは、少なくとも
９9.５重量％の純度を示すαアルミナから選ばれる。高
い比表面積のアルミナ又はかかるアルミナを生成する前
駆体は、αアルミナの純度と同程度の純度を示す非晶質
又は遷移アルミナ (transition alumina) から選ばれ
る。高い比表面積のアルミナを生成する前駆体とは、こ
こでは水酸化アルミニウム及び本発明の方法の温度条件
下で高い比表面積のアルミナを生成できるアルミニウム
塩を意味する。アルミニウム塩の例として、硝酸塩、硫
酸塩、ヒドロオキシ炭酸塩、アルコレート、ギ酸塩及び
シュウ酸塩を挙げることができる。γアルミナを用いる
のが好ましい。
粒子の平均直径が１０μｍより小さい、好ましくは５μ
ｍより小さい高純度の窒化アルミニウムから選ばれるの
が有利である。好ましくは、酸素含有量が３重量％より
低く金属不純物の濃度が５０００ｐｐｍを越えない窒化
アルミニウムが用いられる。αアルミナは、少なくとも
９9.５重量％の純度を示すαアルミナから選ばれる。高
い比表面積のアルミナ又はかかるアルミナを生成する前
駆体は、αアルミナの純度と同程度の純度を示す非晶質
又は遷移アルミナ (transition alumina) から選ばれ
る。高い比表面積のアルミナを生成する前駆体とは、こ
こでは水酸化アルミニウム及び本発明の方法の温度条件
下で高い比表面積のアルミナを生成できるアルミニウム
塩を意味する。アルミニウム塩の例として、硝酸塩、硫
酸塩、ヒドロオキシ炭酸塩、アルコレート、ギ酸塩及び
シュウ酸塩を挙げることができる。γアルミナを用いる
のが好ましい。
【０００７】一般に、αアルミナ及び高い比表面積のア
ルミナ若しくはかかるアルミナの前駆体は、それらの混
合物が６〜３５０ｍ2 ／ｇ、好ましくは１０〜２６０ｍ
2 ／ｇの比表面積と１ｋｇ／ｄｍ3 より低い見掛密度、
好ましくは0.６ｋｇ／ｄｍ3より低い見掛密度を示すよ
うに選ばれる。一般に、αアルミナはαアルミナと高い
比表面積のアルミナ若しくはかかるアルミナの前駆体か
らなる混合物の５〜９５重量％、好ましくは２５〜８５
重量％の量で用いる。この際、前記前駆体をアルミナ等
価物とみなして計算する。αアルミナと高い比表面積の
アルミナ又はかかるアルミナの前駆体からなる混合物を
遷移アルミナと置き換えてもよい。該遷移アルミナの不
均質な変態はαアルミナと高い比表面積のアルミナとの
混合物を生成するからである。部分焼成したｅｘ−ａｌ
ｕｍアルミナが例として挙げられる。窒化アルミニウ
ム、αアルミナ及び高い比表面積のアルミナ若しくはか
かるアルミナの前駆体を含む混合物は、１６〜４０モル
％、好ましくは２５〜３５モル％の窒化アルミニウム、
及び６０〜８４モル％、好ましくは６５〜７５モル％
の、αアルミナと高い比表面積のアルミナ若しくはかか
るアルミナの前駆体からなる混合物を含むことを特徴と
する。
ルミナ若しくはかかるアルミナの前駆体は、それらの混
合物が６〜３５０ｍ2 ／ｇ、好ましくは１０〜２６０ｍ
2 ／ｇの比表面積と１ｋｇ／ｄｍ3 より低い見掛密度、
好ましくは0.６ｋｇ／ｄｍ3より低い見掛密度を示すよ
うに選ばれる。一般に、αアルミナはαアルミナと高い
比表面積のアルミナ若しくはかかるアルミナの前駆体か
らなる混合物の５〜９５重量％、好ましくは２５〜８５
重量％の量で用いる。この際、前記前駆体をアルミナ等
価物とみなして計算する。αアルミナと高い比表面積の
アルミナ又はかかるアルミナの前駆体からなる混合物を
遷移アルミナと置き換えてもよい。該遷移アルミナの不
均質な変態はαアルミナと高い比表面積のアルミナとの
混合物を生成するからである。部分焼成したｅｘ−ａｌ
ｕｍアルミナが例として挙げられる。窒化アルミニウ
ム、αアルミナ及び高い比表面積のアルミナ若しくはか
かるアルミナの前駆体を含む混合物は、１６〜４０モル
％、好ましくは２５〜３５モル％の窒化アルミニウム、
及び６０〜８４モル％、好ましくは６５〜７５モル％
の、αアルミナと高い比表面積のアルミナ若しくはかか
るアルミナの前駆体からなる混合物を含むことを特徴と
する。
【０００８】上記の混合は、如何なる種類の装置で行っ
てもよく均質な混合物を得るのに充分な時間行うことが
できる。例として、ボールミキサーで行う場合には、こ
の時間は２０分間〜２０時間の範囲で変動してもよい。
前記の混合は、乾式で行っても水の痕跡がない有機溶媒
の存在下で行ってもよい。例としてイソプロパノール及
びトルエンを挙げることができる。前記混合物の乾燥は
一般に乾燥ガス雰囲気下で行われる。乾燥しておりかつ
前記混合物の種々の構成成分に対して不活性であれば、
如何なるガス又はガス混合物もこのために用いることが
できる。窒素、アルゴン、ヘリウム、キセノン及び空気
を例として挙げることができる。空気を用いるのが好ま
しい。乾燥は減圧でも行うことができる。乾燥は一般に
７００℃を越えない温度で該混合物の重量が一定になる
のに充分な時間行われる。前記混合物を反応器に入れる
前に乾燥を行って、その後にγオキシ窒化アルミニウム
粉末に転化してもよい。乾燥は該反応器内で行うのが好
ましい。前記混合物をγオキシ窒化アルミニウム粉末に
転化する反応は、乾燥ガス流下に維持した反応器内で行
われる。このガスは、一般に、如何なる酸素原子も含ま
ない窒素及び窒素を含有するガス混合物から選ばれる。
窒素及びそれを含有するガス混合物を窒素の分圧が少な
くとも0.１ａｔｍ（１０4 Ｐａ）になるように用いるの
が好ましい。
てもよく均質な混合物を得るのに充分な時間行うことが
できる。例として、ボールミキサーで行う場合には、こ
の時間は２０分間〜２０時間の範囲で変動してもよい。
前記の混合は、乾式で行っても水の痕跡がない有機溶媒
の存在下で行ってもよい。例としてイソプロパノール及
びトルエンを挙げることができる。前記混合物の乾燥は
一般に乾燥ガス雰囲気下で行われる。乾燥しておりかつ
前記混合物の種々の構成成分に対して不活性であれば、
如何なるガス又はガス混合物もこのために用いることが
できる。窒素、アルゴン、ヘリウム、キセノン及び空気
を例として挙げることができる。空気を用いるのが好ま
しい。乾燥は減圧でも行うことができる。乾燥は一般に
７００℃を越えない温度で該混合物の重量が一定になる
のに充分な時間行われる。前記混合物を反応器に入れる
前に乾燥を行って、その後にγオキシ窒化アルミニウム
粉末に転化してもよい。乾燥は該反応器内で行うのが好
ましい。前記混合物をγオキシ窒化アルミニウム粉末に
転化する反応は、乾燥ガス流下に維持した反応器内で行
われる。このガスは、一般に、如何なる酸素原子も含ま
ない窒素及び窒素を含有するガス混合物から選ばれる。
窒素及びそれを含有するガス混合物を窒素の分圧が少な
くとも0.１ａｔｍ（１０4 Ｐａ）になるように用いるの
が好ましい。
【０００９】反応器は一般に乾燥ガス、窒化アルミニウ
ム及びアルミナに対して不活性な材料からできている。
例として、バルク形態にあるか又はグラファイト上にコ
ーティングした窒化ホウ素又は窒化アルミニウム、焼結
アルミナ及び炭化ケイ素を挙げることができる。反応器
の加熱は一般に１６５０〜１９００℃、好ましくは１７
００〜１８００℃の最高温度まで次第に上げてゆく。γ
オキシ窒化アルミニウム粉末が生成するのに充分な時間
この温度を維持する。例えば、この時間は二，三時間か
ら二，三十時間の間で変動してもよい。用いる乾燥ガス
の流速は、おそらく該反応中に生成するであろう酸素を
含有するガスの分圧の関数として変動する。一般には１
０ｋＰａより低く、好ましくは５ｋＰａより低い流速が
用いられる。こうして得られた凝集したγオキシ窒化ア
ルミニウム粉末の粉砕は、粉末を粉砕するのに適したあ
らゆるタイプの装置で行うことができる。一般には、こ
うして得られた粉末を汚染しない充分純粋なγオキシ窒
化アルミニウム又は焼結アルミナからできたボールを含
有する、ポリマー又はエラストマーで内部コーティング
された陶製ジャーからなる粉砕機が用いられる。該ポリ
マー又はエラストマーの例として、ポリウレタン及びポ
リブタジエンを挙げることができる。粉砕は乾式又は湿
式、例えば水の存在下で行うことができる。乾式粉砕を
行うのが好ましい。粉砕時間は、粉砕したγオキシ窒化
アルミニウム粉末を得るのに充分な時間である。粉砕し
た粉末とは、ここではその粒子サイズが１０μｍより小
さい粉末を意味する。
ム及びアルミナに対して不活性な材料からできている。
例として、バルク形態にあるか又はグラファイト上にコ
ーティングした窒化ホウ素又は窒化アルミニウム、焼結
アルミナ及び炭化ケイ素を挙げることができる。反応器
の加熱は一般に１６５０〜１９００℃、好ましくは１７
００〜１８００℃の最高温度まで次第に上げてゆく。γ
オキシ窒化アルミニウム粉末が生成するのに充分な時間
この温度を維持する。例えば、この時間は二，三時間か
ら二，三十時間の間で変動してもよい。用いる乾燥ガス
の流速は、おそらく該反応中に生成するであろう酸素を
含有するガスの分圧の関数として変動する。一般には１
０ｋＰａより低く、好ましくは５ｋＰａより低い流速が
用いられる。こうして得られた凝集したγオキシ窒化ア
ルミニウム粉末の粉砕は、粉末を粉砕するのに適したあ
らゆるタイプの装置で行うことができる。一般には、こ
うして得られた粉末を汚染しない充分純粋なγオキシ窒
化アルミニウム又は焼結アルミナからできたボールを含
有する、ポリマー又はエラストマーで内部コーティング
された陶製ジャーからなる粉砕機が用いられる。該ポリ
マー又はエラストマーの例として、ポリウレタン及びポ
リブタジエンを挙げることができる。粉砕は乾式又は湿
式、例えば水の存在下で行うことができる。乾式粉砕を
行うのが好ましい。粉砕時間は、粉砕したγオキシ窒化
アルミニウム粉末を得るのに充分な時間である。粉砕し
た粉末とは、ここではその粒子サイズが１０μｍより小
さい粉末を意味する。
【００１０】本発明による方法によって得られた凝集し
たγオキシ窒化アルミニウム粉末も本発明の主題を形成
する。この粉末は、凝集塊の多孔度が７５％より高いこ
とを特徴とする。この凝集した粉末も、３００ｐｐｍよ
り低い炭素含有量を有すること及び２重量％未満の窒化
アルミニウムと２重量％未満のアルミナを含有すること
を特徴とする。本発明による方法によりこうして得られ
た粉砕したγオキシ窒化アルミニウム粉末は、本発明の
他の主題を形成する。凝集したオキシ窒化アルミニウム
粉末を粉砕することにより得られるこの粉末は、１００
％の粒子が１０μｍより小さいサイズであること及び3.
３３％のγオキシ窒化アルミニウムを含有する厚さ0.９
ｍｍのＫＢｒ板で２５００ｃｍ-1で測定して少なくとも
８％の透過率を示すことを特徴とする。該粉砕した粉末
は、３００ｐｐｍより低い炭素含有量を有すること及び
２重量％未満の窒化アルミニウムと２重量％未満のアル
ミナを含有することも特徴とする。該γオキシ窒化アル
ミニウム粉末は、特に、近紫外、可視及び赤外で光透過
性である多結晶質セラミックからできた物品の製造に推
奨される。かかるセラミックは軍事航空及び照明の分野
で用いるのが有利である。ミサイル用観察窓及び蒸気ラ
ンプ(vapour lamp) 用透明ハウジングを例として挙げる
ことができる。
たγオキシ窒化アルミニウム粉末も本発明の主題を形成
する。この粉末は、凝集塊の多孔度が７５％より高いこ
とを特徴とする。この凝集した粉末も、３００ｐｐｍよ
り低い炭素含有量を有すること及び２重量％未満の窒化
アルミニウムと２重量％未満のアルミナを含有すること
を特徴とする。本発明による方法によりこうして得られ
た粉砕したγオキシ窒化アルミニウム粉末は、本発明の
他の主題を形成する。凝集したオキシ窒化アルミニウム
粉末を粉砕することにより得られるこの粉末は、１００
％の粒子が１０μｍより小さいサイズであること及び3.
３３％のγオキシ窒化アルミニウムを含有する厚さ0.９
ｍｍのＫＢｒ板で２５００ｃｍ-1で測定して少なくとも
８％の透過率を示すことを特徴とする。該粉砕した粉末
は、３００ｐｐｍより低い炭素含有量を有すること及び
２重量％未満の窒化アルミニウムと２重量％未満のアル
ミナを含有することも特徴とする。該γオキシ窒化アル
ミニウム粉末は、特に、近紫外、可視及び赤外で光透過
性である多結晶質セラミックからできた物品の製造に推
奨される。かかるセラミックは軍事航空及び照明の分野
で用いるのが有利である。ミサイル用観察窓及び蒸気ラ
ンプ(vapour lamp) 用透明ハウジングを例として挙げる
ことができる。
【００１１】
【実施例】実施例１ ７３モル％のアルミナ粉末と２７モル％の窒化アルミニ
ウムとの混合物を製造した。用いたアルミナは７５重量
％のαアルミナと２５重量％のγアルミナを含有し、少
なくとも９9.９８％の純度、２５ｍ2 ／ｇの比表面積、
0.３ｋｇ／ｄｍ 3 の見掛密度を有し、該粒子は0.４５μ
ｍに相当する直径中央値（セジグラフ(Sedigraph) 粒子
サイズ測定法により測定）を有した。このアルミナは、
バイコフスキー(Baikowski) 社により登録商標Ｂａｉｋ
ａｌｏｘＣＲ３０で販売されている。該窒化アルミニウ
ムは、3.５ｍ2 ／ｇの比表面積、１％の酸素含有量を有
し、該粒子は約２μｍの直径中央値を有した。この窒化
アルミニウムは、エルフ・アトケム(Elf Atochem) 社に
より登録商標ＰｙｒｏｆｉｎｅＡ４で販売されている。
アルミナと窒化アルミニウム粉末の混合は、アルミナ製
ボールを約４０％まで満たした陶製ジャー中で乾式で１
７時間ジャーロール上で行った。こうして得られた均質
混合物をアルミナ又は窒化ホウ素製のるつぼに入れ、乾
燥空気下４００℃で２時間乾燥した。0.７５％に相当す
る減量が認められた。該るつぼを２２０リッターの実容
量を有するグラファイト製の蓋と抵抗器を装備した炉に
入れた。炉内に存在する空気を約0.１ｋＰａで減圧除去
し、次いで窒素を１ｍ3 ／ｈの流速で導入した。炉の温
度を２時間かけて１７５０℃に上げてから１７時間維持
した。炉出口に配置したＵＲＡＳ７Ｎ赤外分析器によっ
てガス相のＣＯ含有量を測定した。このＣＯ含有量は1.
７％を越えなかった。炉を周囲温度に放冷した。装填物
の減量は平均で0.４％に相当した。得られた生成物は、
るつぼがアルミナ製又は窒化ホウ素製であることに拘ら
ず、白色の凝集したγオキシ窒化アルミニウム粉末であ
った。
ウムとの混合物を製造した。用いたアルミナは７５重量
％のαアルミナと２５重量％のγアルミナを含有し、少
なくとも９9.９８％の純度、２５ｍ2 ／ｇの比表面積、
0.３ｋｇ／ｄｍ 3 の見掛密度を有し、該粒子は0.４５μ
ｍに相当する直径中央値（セジグラフ(Sedigraph) 粒子
サイズ測定法により測定）を有した。このアルミナは、
バイコフスキー(Baikowski) 社により登録商標Ｂａｉｋ
ａｌｏｘＣＲ３０で販売されている。該窒化アルミニウ
ムは、3.５ｍ2 ／ｇの比表面積、１％の酸素含有量を有
し、該粒子は約２μｍの直径中央値を有した。この窒化
アルミニウムは、エルフ・アトケム(Elf Atochem) 社に
より登録商標ＰｙｒｏｆｉｎｅＡ４で販売されている。
アルミナと窒化アルミニウム粉末の混合は、アルミナ製
ボールを約４０％まで満たした陶製ジャー中で乾式で１
７時間ジャーロール上で行った。こうして得られた均質
混合物をアルミナ又は窒化ホウ素製のるつぼに入れ、乾
燥空気下４００℃で２時間乾燥した。0.７５％に相当す
る減量が認められた。該るつぼを２２０リッターの実容
量を有するグラファイト製の蓋と抵抗器を装備した炉に
入れた。炉内に存在する空気を約0.１ｋＰａで減圧除去
し、次いで窒素を１ｍ3 ／ｈの流速で導入した。炉の温
度を２時間かけて１７５０℃に上げてから１７時間維持
した。炉出口に配置したＵＲＡＳ７Ｎ赤外分析器によっ
てガス相のＣＯ含有量を測定した。このＣＯ含有量は1.
７％を越えなかった。炉を周囲温度に放冷した。装填物
の減量は平均で0.４％に相当した。得られた生成物は、
るつぼがアルミナ製又は窒化ホウ素製であることに拘ら
ず、白色の凝集したγオキシ窒化アルミニウム粉末であ
った。
【００１２】得られた粉末のＸ線回折では、検出できる
ような如何なる残留窒化アルミニウムも認められず、１
％より低いアルミナ含有量を示した。レユス(Lejus) [B
ull.Soc. Chem. France 11-12, p.2123, 1962] により
提案された計算法を用いて計算したところ、７3.９モル
％に相当するアルミナ含有量となった。高温燃焼により
測定した炭素含有量は、検出限界である５０ｐｐｍより
も低かった。得られたγオキシ窒化アルミニウム粉末を
図１に示す。それは概して１０μｍより小さいサイズの
角張った結晶からなっている。該凝集塊の多孔度は見掛
密度の測定値から推定され、８３％に相当することが分
かった。振動ディスク粉砕機で粉砕試験を３０秒間行っ
た。その結果、凝集した粉末の７６％が粉砕されたこと
及び該粉砕された部分の直径中央値は3.２μｍ（セジグ
ラフ粒子サイズ測定法）に相当することが分かった。該
粉砕した粉末の赤外透過率は、3.３３重量％の粉砕した
γオキシ窒化アルミニウム粉末を含有する厚さ0.９ｍｍ
のＫＢｒ板を作ることによって測定した。２５００ｃｍ
-1で測定した透過率は２0.３％に相当し、標準偏差は1.
３であった。実験結果を表１に纏めた。
ような如何なる残留窒化アルミニウムも認められず、１
％より低いアルミナ含有量を示した。レユス(Lejus) [B
ull.Soc. Chem. France 11-12, p.2123, 1962] により
提案された計算法を用いて計算したところ、７3.９モル
％に相当するアルミナ含有量となった。高温燃焼により
測定した炭素含有量は、検出限界である５０ｐｐｍより
も低かった。得られたγオキシ窒化アルミニウム粉末を
図１に示す。それは概して１０μｍより小さいサイズの
角張った結晶からなっている。該凝集塊の多孔度は見掛
密度の測定値から推定され、８３％に相当することが分
かった。振動ディスク粉砕機で粉砕試験を３０秒間行っ
た。その結果、凝集した粉末の７６％が粉砕されたこと
及び該粉砕された部分の直径中央値は3.２μｍ（セジグ
ラフ粒子サイズ測定法）に相当することが分かった。該
粉砕した粉末の赤外透過率は、3.３３重量％の粉砕した
γオキシ窒化アルミニウム粉末を含有する厚さ0.９ｍｍ
のＫＢｒ板を作ることによって測定した。２５００ｃｍ
-1で測定した透過率は２0.３％に相当し、標準偏差は1.
３であった。実験結果を表１に纏めた。
【００１３】実施例２（比較例） ５重量％未満のαアルミナと９５重量％を越えるγアル
ミナを含有し、１０５ｍ2 ／ｇの比表面積、0.１５ｋｇ
／ｄｍ3 の見掛密度及び0.４μｍに相当する粒子直径中
央値を有するアルミナの存在下、実施例１の操作に従っ
た。このアルミナは、登録商標ＢａｉｋａｌｏｘＣＲ１
２５で販売されている。反応温度は１８００℃であっ
た。得られた生成物は、多孔度が７５％の弱く凝集した
γオキシ窒化アルミニウム粉末の塊の形態にあった。こ
の塊は簡単に崩れて大体６〜１５μｍの大きなサイズの
固体粗粒からなる粉末になった（図２を参照のこと）。
これら固体粗粒は非常に粉砕し難かった。実験結果を表
１に纏めた。
ミナを含有し、１０５ｍ2 ／ｇの比表面積、0.１５ｋｇ
／ｄｍ3 の見掛密度及び0.４μｍに相当する粒子直径中
央値を有するアルミナの存在下、実施例１の操作に従っ
た。このアルミナは、登録商標ＢａｉｋａｌｏｘＣＲ１
２５で販売されている。反応温度は１８００℃であっ
た。得られた生成物は、多孔度が７５％の弱く凝集した
γオキシ窒化アルミニウム粉末の塊の形態にあった。こ
の塊は簡単に崩れて大体６〜１５μｍの大きなサイズの
固体粗粒からなる粉末になった（図２を参照のこと）。
これら固体粗粒は非常に粉砕し難かった。実験結果を表
１に纏めた。
【００１４】実施例３（比較例） ９５重量％のαアルミナと５重量％のγアルミナを含有
し、６ｍ2 ／ｇの比表面積、0.５５ｋｇ／ｄｍ3 の見掛
密度及び0.６μｍの粒子直径中央値を有するアルミナの
存在下、実施例１の操作に従った。このアルミナは、登
録商標ＢａｉｋａｌｏｘＣＲ６で販売されている。反応
温度は１７００℃であった。回収したγオキシ窒化アル
ミニウム粉末（図３を参照のこと）は、非常に粉砕し難
い凝集塊の形態にあり、その多孔度は５４％であった。
実験結果を表１に纏めた。
し、６ｍ2 ／ｇの比表面積、0.５５ｋｇ／ｄｍ3 の見掛
密度及び0.６μｍの粒子直径中央値を有するアルミナの
存在下、実施例１の操作に従った。このアルミナは、登
録商標ＢａｉｋａｌｏｘＣＲ６で販売されている。反応
温度は１７００℃であった。回収したγオキシ窒化アル
ミニウム粉末（図３を参照のこと）は、非常に粉砕し難
い凝集塊の形態にあり、その多孔度は５４％であった。
実験結果を表１に纏めた。
【００１５】
【表１】 表 １ ──────────────────────────────────── 実施例 １ ２ ３ ──────────────────────────────────── 乾燥による減量（％） 0.７５ 3.５ 0.３ 加熱後の減量（％） 0.４ 3.８ 0.２ 凝集した粉末（粉砕前） 色 白色 白色 白色 炭素含有量（ｐｐｍ） ＜５０ ＜５０ ＜５０ 残留アルミナ（％） ＜１ n.d. ＜１ 残留窒化アルミニウム（％） n.d. ＜１ n.d. アルミナ等価物含有量（モル％） ７3.９ ７3.０ ７2.９ 多孔度 ８３ ７５ ５４ 粉末（粉砕試験後） 粉砕された部分（％） ７６ １００ ５３ ｄ７５（μｍ）* 6.８ １２ １５ 粉砕された部分の直径中央値（μｍ） 3.２ 8.６ 2.５ ──────────────────────────────────── n.d.：検出不能* ７５％の粒子がこの表に示した値より小さいサイズで
あることを意味する
あることを意味する
【図１】実施例１で得られたγオキシ窒化アルミニウム
粉末の粒子構造の顕微鏡写真である。
粉末の粒子構造の顕微鏡写真である。
【図２】実施例２で得られたγオキシ窒化アルミニウム
粉末の粒子構造の顕微鏡写真である。
粉末の粒子構造の顕微鏡写真である。
【図３】実施例３で得られたγオキシ窒化アルミニウム
粉末の粒子構造の顕微鏡写真である。
粉末の粒子構造の顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−183472（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−191061（ＪＰ，Ａ)
Claims (17)
- 【請求項１】 窒化アルミニウムをαアルミナ及び高い
比表面積のアルミナ若しくは高い比表面積のアルミナを
生成するアルミナの前駆体と反応させることを特徴とす
る光透過性セラミック用γオキシ窒化アルミニウム粉末
の製造方法。 - 【請求項２】 窒化アルミニウム、αアルミナ及び高い
比表面積のアルミナ若しくはかかるアルミナの前駆体か
らなる混合物が、窒化アルミニウム１６〜４０モル％、
及びαアルミナ及び高い比表面積のアルミナ若しくはか
かるアルミナの前駆体からなる混合物６０〜８４モル％
を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 αアルミナの量が、αアルミナと高い比
表面積のアルミナ若しくはかかるアルミナの前駆体から
なる混合物の５〜９５重量％であることを特徴とする請
求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 窒化アルミニウムが、粒子の平均直径が
１０μｍより小さい高純度の窒化アルミニウムから選ば
れることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記
載の方法。 - 【請求項５】 窒化アルミニウムが、３重量％より低い
酸素含有量と５０００ｐｐｍを越えない金属不純物濃度
を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項
に記載の方法。 - 【請求項６】 αアルミナ及び高い比表面積のアルミナ
若しくはかかるアルミナの前駆体が、それらの混合物が
６〜３５０ｍ2 ／ｇの比表面積と１ｋｇ／ｄｍ3 より低
い見掛密度を有するように選ばれることを特徴とする請
求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 以下の工程： ａ）窒化アルミニウムをαアルミナ及び高い比表面積の
アルミナ若しくはかかるアルミナの前駆体と混合する工
程、 ｂ）前記混合物を乾燥する工程、 ｃ）前記混合物をγオキシ窒化アルミニウム粉末を得る
のに充分な温度に加熱する工程、 ｄ）得られた粉末を粉砕する工程、からなることを特徴
とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】 乾燥工程が、窒素、アルゴン、ヘリウ
ム、キセノン及び空気から選ばれる乾燥ガス又はガス混
合物を用いて、７００℃より低い温度で行われることを
特徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 反応温度が１６５０〜１９００℃である
ことを特徴とする請求項７又は８記載の方法。 - 【請求項１０】 加熱工程が、如何なる酸素原子も含ま
ない窒素又は窒素を含有するガス混合物から選ばれる乾
燥ガスの存在下で行われることを特徴とする請求項７〜
９のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１１】 請求項１〜１０のいずれか１項の方法
により得られるγオキシ窒化アルミニウム粉末。 - 【請求項１２】 凝集した形態にあることを特徴とする
請求項１１記載の粉末。 - 【請求項１３】 凝集塊の多孔度が７５％より高いこと
を特徴とする請求項１２記載の粉末。 - 【請求項１４】 ３００ｐｐｍより低い炭素含有量を有
すること及び２重量％未満の窒化アルミニウムと２重量
％未満のアルミナを含有することを特徴とする請求項１
２又は１３記載の粉末。 - 【請求項１５】 粉砕された形態にあることを特徴とす
る請求項１１記載の粉末。 - 【請求項１６】 １００％の粒子が１０μｍより小さい
サイズであること及び3.３３％のγオキシ窒化アルミニ
ウムを含有する厚さ0.９ｍｍのＫＢｒ板で２５００ｃｍ
-1で測定して少なくとも８％の透過率を示すことを特徴
とする請求項１５記載の粉末。 - 【請求項１７】 ３００ｐｐｍより低い炭素含有量を有
すること及び２重量％未満の窒化アルミニウムと２重量
％未満のアルミナを含有することを特徴とする請求項１
５又は１６記載の粉末。
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