JPH05170594A - 単結晶製造方法 - Google Patents
単結晶製造方法Info
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- JPH05170594A JPH05170594A JP25814791A JP25814791A JPH05170594A JP H05170594 A JPH05170594 A JP H05170594A JP 25814791 A JP25814791 A JP 25814791A JP 25814791 A JP25814791 A JP 25814791A JP H05170594 A JPH05170594 A JP H05170594A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 容器内に設置されたｐＢＮルツボより高純度
の化合物半導体単結晶を引上げる単結晶の製造方法にお
いて単結晶化率を向上させる。 【構成】 外容器１１内にはサセプター１６が設置さ
れ、サセプター１６上にはｐＢＮルツボ１７が設置され
ている。また、ｐＢＮルツボ１７の上端には熱遮蔽板２
６，２７が取り付けられている。その中央部にはｐＢＮ
ルツボ１７の内径未満でかつ引き上げられるＧａＡｓ単
結晶２０の外径より大径である穴が形成されている。こ
の状態でｐＢＮルツボ１７内にＧａＡｓ融液７を投入
し、不活性ガス２１中でｐＢＮルツボ１７をヒーター１
８により加熱しながら上部回転軸１９を用いてＧａＡｓ
融液７からＧａＡｓ単結晶２０を徐々に引き上げ、Ｇａ
Ａｓ単結晶２０を製造する。
の化合物半導体単結晶を引上げる単結晶の製造方法にお
いて単結晶化率を向上させる。 【構成】 外容器１１内にはサセプター１６が設置さ
れ、サセプター１６上にはｐＢＮルツボ１７が設置され
ている。また、ｐＢＮルツボ１７の上端には熱遮蔽板２
６，２７が取り付けられている。その中央部にはｐＢＮ
ルツボ１７の内径未満でかつ引き上げられるＧａＡｓ単
結晶２０の外径より大径である穴が形成されている。こ
の状態でｐＢＮルツボ１７内にＧａＡｓ融液７を投入
し、不活性ガス２１中でｐＢＮルツボ１７をヒーター１
８により加熱しながら上部回転軸１９を用いてＧａＡｓ
融液７からＧａＡｓ単結晶２０を徐々に引き上げ、Ｇａ
Ａｓ単結晶２０を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱分解ボロンナイトラ
イドルツボ（以下「ｐＢＮルツボ」という）を用いて高
純度の化合物半導体単結晶を引上げる単結晶の製造方法
に係り、特に、単結晶化率の向上を可能とする単結晶の
製造方法に関するものである。
イドルツボ（以下「ｐＢＮルツボ」という）を用いて高
純度の化合物半導体単結晶を引上げる単結晶の製造方法
に係り、特に、単結晶化率の向上を可能とする単結晶の
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＧａＡｓ，ＩｎＰ，ＧａＰ，Ｉ
ｎＡｓ，ＣｄＴｅ等の化合物半導体単結晶の製造方法と
しては液体カプセル引上げ法（以下「ＬＥＣ法」とい
う）や蒸気圧下引上げ法（以下「ＰＣＺ法」という）が
工業的に実施されている。これらの引上げ法において原
料を収納するルツボには石英ルツボや熱分解ボロンナイ
トライドルツボ（以下、「ｐＢＮルツボ」と称する）が
用いられるが、高純度の結晶を引上げるには一般にｐＢ
Ｎルツボが用いられている。
ｎＡｓ，ＣｄＴｅ等の化合物半導体単結晶の製造方法と
しては液体カプセル引上げ法（以下「ＬＥＣ法」とい
う）や蒸気圧下引上げ法（以下「ＰＣＺ法」という）が
工業的に実施されている。これらの引上げ法において原
料を収納するルツボには石英ルツボや熱分解ボロンナイ
トライドルツボ（以下、「ｐＢＮルツボ」と称する）が
用いられるが、高純度の結晶を引上げるには一般にｐＢ
Ｎルツボが用いられている。
【０００３】上記化合物半導体単結晶の製造方法につい
て、高純度のＧａＡｓ単結晶を製造する場合を例とし
て、ＬＥＣ法について図６、ＰＣＺ法について図７を参
照しつつその概略を説明する。
て、高純度のＧａＡｓ単結晶を製造する場合を例とし
て、ＬＥＣ法について図６、ＰＣＺ法について図７を参
照しつつその概略を説明する。
【０００４】図６は、ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶の
製造状況を示すものである。密封された外容器１内には
サセプター２がその軸線を中心として回転可能に設置さ
れ、サセプター２上にはｐＢＮルツボ３が設置されてい
る。また、ｐＢＮルツボ３の周囲はヒーター４に囲ま
れ、その周囲は更に保温筒５で覆われている。更に、ｐ
ＢＮルツボ３の上方には上部回転軸６がサセプター２と
同軸に回転可能で、かつ上下動可能に設置されている。
製造状況を示すものである。密封された外容器１内には
サセプター２がその軸線を中心として回転可能に設置さ
れ、サセプター２上にはｐＢＮルツボ３が設置されてい
る。また、ｐＢＮルツボ３の周囲はヒーター４に囲ま
れ、その周囲は更に保温筒５で覆われている。更に、ｐ
ＢＮルツボ３の上方には上部回転軸６がサセプター２と
同軸に回転可能で、かつ上下動可能に設置されている。
【０００５】図６において、ｐＢＮルツボ３内にはＧａ
Ａｓ融液７およびその表面を覆うカプセル剤であるＢ2
Ｏ3８が投入され、外容器１内に充填された不活性ガス
９中でｐＢＮルツボ３をヒーター４により加熱しながら
上部回転軸６を用いてＧａＡｓ単結晶１０を徐々に引上
げることによりＧａＡｓ単結晶１０を製造している。
Ａｓ融液７およびその表面を覆うカプセル剤であるＢ2
Ｏ3８が投入され、外容器１内に充填された不活性ガス
９中でｐＢＮルツボ３をヒーター４により加熱しながら
上部回転軸６を用いてＧａＡｓ単結晶１０を徐々に引上
げることによりＧａＡｓ単結晶１０を製造している。
【０００６】図７は、ＰＣＺ法によるＧａＡｓ単結晶２
０の製造状況を示すものである。密封された外容器１１
内にはシール部１２にて上下に分割可能な上部容器１３
および下部容器１４が設けられ、その内部には下部回転
軸１５がその軸線を中心として回転可能に設置され、更
に、下部回転軸１５上にはサセプター１６を介してｐＢ
Ｎルツボ１７が設置されている。一方、上部容器１３お
よび下部容器１４外側にはヒーター１８が設置され、ｐ
ＢＮルツボ１７の上方には上部回転軸１９がサセプター
１６と同軸に回転可能で、かつ上下動可能に設置されて
いる。
０の製造状況を示すものである。密封された外容器１１
内にはシール部１２にて上下に分割可能な上部容器１３
および下部容器１４が設けられ、その内部には下部回転
軸１５がその軸線を中心として回転可能に設置され、更
に、下部回転軸１５上にはサセプター１６を介してｐＢ
Ｎルツボ１７が設置されている。一方、上部容器１３お
よび下部容器１４外側にはヒーター１８が設置され、ｐ
ＢＮルツボ１７の上方には上部回転軸１９がサセプター
１６と同軸に回転可能で、かつ上下動可能に設置されて
いる。
【０００７】図７においては、ｐＢＮルツボ１７内には
ＧａＡｓ融液７のみが投入されている。加熱はヒーター
１８により行い、ＧａＡｓ単結晶２０は上部回転軸１９
を徐々に引上げることにより得られる。この場合、引上
げ雰囲気ガス２１はＡｓ蒸気を主体にしたガスで、その
圧力はヒーター２２のコントロールにより保時される。
なお、上部回転軸１９と上部容器１３、下部回転軸１５
と下部容器、およびシール部１２はそれぞれＢ2Ｏ3２４
によりシールされている。
ＧａＡｓ融液７のみが投入されている。加熱はヒーター
１８により行い、ＧａＡｓ単結晶２０は上部回転軸１９
を徐々に引上げることにより得られる。この場合、引上
げ雰囲気ガス２１はＡｓ蒸気を主体にしたガスで、その
圧力はヒーター２２のコントロールにより保時される。
なお、上部回転軸１９と上部容器１３、下部回転軸１５
と下部容器、およびシール部１２はそれぞれＢ2Ｏ3２４
によりシールされている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
従来の装置を用いて化合物半導体単結晶を製造する場
合、引上げ結晶の結晶欠陥を少なくする目的でｐＢＮル
ツボ３，１７内のＧａＡｓ融液７の横方向の温度勾配を
小さくすると、しばしばｐＢＮルツボ３，１７の内壁よ
り不必要な核あるいはこれが成長した浮遊物が発生し、
これらが引上げ結晶に付着して多結晶となり完全な単結
晶を得ることが困難となる場合があった。
従来の装置を用いて化合物半導体単結晶を製造する場
合、引上げ結晶の結晶欠陥を少なくする目的でｐＢＮル
ツボ３，１７内のＧａＡｓ融液７の横方向の温度勾配を
小さくすると、しばしばｐＢＮルツボ３，１７の内壁よ
り不必要な核あるいはこれが成長した浮遊物が発生し、
これらが引上げ結晶に付着して多結晶となり完全な単結
晶を得ることが困難となる場合があった。
【０００９】この現象は、高純度結晶を得るために用い
ているｐＢＮルツボ３，１７の熱伝導率が上下および左
右方向で異方性を示すことに起因すると考えられる。す
なわち、ｐＢＮルツボ３，１７の上下方向の熱伝導率が
左右方向（幅方向）の熱伝導率に比べて約２０倍程度大
きく、またＧａＡｓ結晶に比べても１０〜２０倍程度大
きいため、ｐＢＮルツボ３，１７の上下方向への熱の放
散が大きくなってｐＢＮルツボ３，１７内壁とＧａＡｓ
融液の接点の温度が低下し、その結果ＧａＡｓの核が発
生し、更に浮遊物に成長すると推察される。
ているｐＢＮルツボ３，１７の熱伝導率が上下および左
右方向で異方性を示すことに起因すると考えられる。す
なわち、ｐＢＮルツボ３，１７の上下方向の熱伝導率が
左右方向（幅方向）の熱伝導率に比べて約２０倍程度大
きく、またＧａＡｓ結晶に比べても１０〜２０倍程度大
きいため、ｐＢＮルツボ３，１７の上下方向への熱の放
散が大きくなってｐＢＮルツボ３，１７内壁とＧａＡｓ
融液の接点の温度が低下し、その結果ＧａＡｓの核が発
生し、更に浮遊物に成長すると推察される。
【００１０】このため、これら核発生および浮遊物を防
ぐ目的で、特開昭５４−１５０３７８号公報に記載され
ている熱遮蔽板を用いる方法を検討した。ところが、ｐ
ＢＮルツボを用いたＧａＡｓの引上げにおいて特開昭５
４−１５０３７８号公報記載の熱遮蔽板を用いた場合に
は、熱遮蔽板を用いない方法に比して単結晶化率が極端
に低下した。この原因を種々検討したところ、シリコン
の引上げ法とＧａＡｓの引上げ法では熱遮蔽板の効果が
全く違うことが判明した。
ぐ目的で、特開昭５４−１５０３７８号公報に記載され
ている熱遮蔽板を用いる方法を検討した。ところが、ｐ
ＢＮルツボを用いたＧａＡｓの引上げにおいて特開昭５
４−１５０３７８号公報記載の熱遮蔽板を用いた場合に
は、熱遮蔽板を用いない方法に比して単結晶化率が極端
に低下した。この原因を種々検討したところ、シリコン
の引上げ法とＧａＡｓの引上げ法では熱遮蔽板の効果が
全く違うことが判明した。
【００１１】シリコンの引上げにおける熱遮蔽板の効果
は、特開昭５４−１５０３７８号公報にも詳細記載され
ているように、引上げ操作中に生成する一酸化ケイ素凝
縮物が凝固面に達しないように引上げ雰囲気を形成して
いる不活性ガスの流路を形成することと、引上げ操作中
におけるルツボ壁および溶融物表面からの引上げ結晶へ
の熱の照射を防ぐ点である。すなわち、引上げ操作中に
おける結晶の温度を低くすることにより引上げ温度を大
きくし、結果として酸素の取り込みに起因する積層欠陥
（ＯＳＦ）を減少させることにある。
は、特開昭５４−１５０３７８号公報にも詳細記載され
ているように、引上げ操作中に生成する一酸化ケイ素凝
縮物が凝固面に達しないように引上げ雰囲気を形成して
いる不活性ガスの流路を形成することと、引上げ操作中
におけるルツボ壁および溶融物表面からの引上げ結晶へ
の熱の照射を防ぐ点である。すなわち、引上げ操作中に
おける結晶の温度を低くすることにより引上げ温度を大
きくし、結果として酸素の取り込みに起因する積層欠陥
（ＯＳＦ）を減少させることにある。
【００１２】一方、単結晶の引き上げにおいて、結晶温
度を低くすることは固液界面の形状が結晶側に対し凸形
あるいはＭ字形になることを意味するが、シリコンの引
き上げにおいてはこの状態でも単結晶の引き上げが可能
であるのに対し、ＧａＡｓの引き上げにおいては、固液
界面の形状が結晶側に対し凸形あるいはＭ字形になる状
態での引き上げは結晶化率が低く、工業的にはほぼ不可
能となっている。
度を低くすることは固液界面の形状が結晶側に対し凸形
あるいはＭ字形になることを意味するが、シリコンの引
き上げにおいてはこの状態でも単結晶の引き上げが可能
であるのに対し、ＧａＡｓの引き上げにおいては、固液
界面の形状が結晶側に対し凸形あるいはＭ字形になる状
態での引き上げは結晶化率が低く、工業的にはほぼ不可
能となっている。
【００１３】その理由は、シリコンでは臨界剪断応力が
大きいため結晶欠陥のひとつである転移が生じないが、
ＧａＡｓでは臨界剪断応力が小さいため転移を完全に防
止することが難しく、引き上げ結晶の表面温度を低くし
て固液界面の形状を結晶側に凸形あるいはＭ字形とする
と局部的な転移の集中が起こり、いわゆるリネージから
多結晶へと発展して単結晶の引き上げが不可能となるた
めである。
大きいため結晶欠陥のひとつである転移が生じないが、
ＧａＡｓでは臨界剪断応力が小さいため転移を完全に防
止することが難しく、引き上げ結晶の表面温度を低くし
て固液界面の形状を結晶側に凸形あるいはＭ字形とする
と局部的な転移の集中が起こり、いわゆるリネージから
多結晶へと発展して単結晶の引き上げが不可能となるた
めである。
【００１４】従って、ＧａＡｓの引き上げにおいては、
引き上げ結晶の表面温度、特に固液界面近傍での結晶の
表面温度を高くし、固液界面の形状を融液側に凸形ある
いは平坦にする必要があり、その結果、シリコンの引き
上げで使用される熱遮蔽板は、その作用が思想的に異な
るＧａＡｓの引き上げには使用できないことが判明し
た。
引き上げ結晶の表面温度、特に固液界面近傍での結晶の
表面温度を高くし、固液界面の形状を融液側に凸形ある
いは平坦にする必要があり、その結果、シリコンの引き
上げで使用される熱遮蔽板は、その作用が思想的に異な
るＧａＡｓの引き上げには使用できないことが判明し
た。
【００１５】本発明の目的は、引き上げによる化合物半
導体単結晶の製造において、ｐＢＮルツボ３，１７壁と
ＧａＡｓ融液の接点における核あるいは核が成長してな
る浮遊物の発生を抑制すると同時に、引上げ結晶の表面
温度、特に固液界面近傍における結晶の表面温度を高く
し、固液界面の形状を融液側に対して凸形あるいは平坦
として単結晶化率を向上させることにある。
導体単結晶の製造において、ｐＢＮルツボ３，１７壁と
ＧａＡｓ融液の接点における核あるいは核が成長してな
る浮遊物の発生を抑制すると同時に、引上げ結晶の表面
温度、特に固液界面近傍における結晶の表面温度を高く
し、固液界面の形状を融液側に対して凸形あるいは平坦
として単結晶化率を向上させることにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は高純度の化合物
半導体を得るため、ｐＢＮルツボを用いた引き上げによ
る単結晶製造方法において、前記ｐＢＮルツボ上端部か
らの熱の放散を抑制するとともに引上げ結晶の表面温度
特に固液界面近傍での結晶の表面温度を高くし、固液界
面の形状を融液側に対し凸形あるいは平坦とする目的
で、前記ｐＢＮルツボ上端に熱遮蔽板を取り付け化合物
半導体単結晶を引上げることにしたものである。
半導体を得るため、ｐＢＮルツボを用いた引き上げによ
る単結晶製造方法において、前記ｐＢＮルツボ上端部か
らの熱の放散を抑制するとともに引上げ結晶の表面温度
特に固液界面近傍での結晶の表面温度を高くし、固液界
面の形状を融液側に対し凸形あるいは平坦とする目的
で、前記ｐＢＮルツボ上端に熱遮蔽板を取り付け化合物
半導体単結晶を引上げることにしたものである。
【００１７】
【作用】上述したように、化合物半導体単結晶を引上げ
る際に用いるｐＢＮルツボの上端に熱遮蔽板を取り付け
ることにより、前記ｐＢＮルツボの上方からの熱の放散
は前記熱遮蔽板により抑制され、その結果、引上げ結晶
を取り巻くルツボ壁の温度低下が防止されるとともに、
前記ｐＢＮルツボ壁と化合物半導体融液との接点および
固液界面近傍での結晶の単表面における温度低下が防止
される。従って、不必要な核あるいはこれが成長した浮
遊物の発生がなくなるとともに固液界面の形状を融液側
に凸型あるいは平坦にすることが可能となり、単結晶化
率が向上する。
る際に用いるｐＢＮルツボの上端に熱遮蔽板を取り付け
ることにより、前記ｐＢＮルツボの上方からの熱の放散
は前記熱遮蔽板により抑制され、その結果、引上げ結晶
を取り巻くルツボ壁の温度低下が防止されるとともに、
前記ｐＢＮルツボ壁と化合物半導体融液との接点および
固液界面近傍での結晶の単表面における温度低下が防止
される。従って、不必要な核あるいはこれが成長した浮
遊物の発生がなくなるとともに固液界面の形状を融液側
に凸型あるいは平坦にすることが可能となり、単結晶化
率が向上する。
【００１８】
【実施例】以下、図面に基づき、本発明の実施例につい
て、更に詳しく説明する。図１は本発明のＬＥＣ法の一
例として、ＧａＡｓ単結晶引上げ装置を示すもので、図
６に示した従来例と同一部分には同一符号を用いてその
説明を省略する。
て、更に詳しく説明する。図１は本発明のＬＥＣ法の一
例として、ＧａＡｓ単結晶引上げ装置を示すもので、図
６に示した従来例と同一部分には同一符号を用いてその
説明を省略する。
【００１９】図１に示す装置において、ｐＢＮルツボ３
の上端には熱遮蔽板２５が取り付けられている。この熱
遮蔽板２５は不透明石英製の円盤状のもので、その中央
部にはｐＢＮルツボ３の内径未満でかつ引き上げられる
ＧａＡｓ単結晶１０の外径より大径である穴が形成され
ている。
の上端には熱遮蔽板２５が取り付けられている。この熱
遮蔽板２５は不透明石英製の円盤状のもので、その中央
部にはｐＢＮルツボ３の内径未満でかつ引き上げられる
ＧａＡｓ単結晶１０の外径より大径である穴が形成され
ている。
【００２０】ｐＢＮルツボ３内にＧａＡｓ融液７および
その表面を覆うＢ2Ｏ3８を投入し、不活性ガス９中でｐ
ＢＮルツボ３をヒーター４により加熱しながら上部回転
軸６を用いてＧａＡｓ融液７からＧａＡｓ単結晶１０を
徐々に引き上げたところ、結晶化率がほぼ９０％の割合
でＧａＡｓ単結晶１０が得られた。熱遮蔽板２５を用い
ない通常のＬＥＣ法における単結晶化率は約５０％であ
るので、熱遮蔽板２５の使用により単結晶化率は著しく
向上したといえる。
その表面を覆うＢ2Ｏ3８を投入し、不活性ガス９中でｐ
ＢＮルツボ３をヒーター４により加熱しながら上部回転
軸６を用いてＧａＡｓ融液７からＧａＡｓ単結晶１０を
徐々に引き上げたところ、結晶化率がほぼ９０％の割合
でＧａＡｓ単結晶１０が得られた。熱遮蔽板２５を用い
ない通常のＬＥＣ法における単結晶化率は約５０％であ
るので、熱遮蔽板２５の使用により単結晶化率は著しく
向上したといえる。
【００２１】図２は本発明のＰＣＺ法の一例として、Ｇ
ａＡｓ単結晶引上装置を示すもので、図７に示した従来
例と同一部分には同一符号を用いてその説明を省略す
る。
ａＡｓ単結晶引上装置を示すもので、図７に示した従来
例と同一部分には同一符号を用いてその説明を省略す
る。
【００２２】図２に示す装置において、ｐＢＮルツボ１
７の上端には熱遮蔽板２６が取り付けられている。この
熱遮蔽板２６は熱分解ボロンナイトライド製の円盤状の
もので、その中央部にはｐＢＮルツボ１７の内径未満で
かつ引き上げられるＧａＡｓ単結晶２０の外径より大径
である穴が形成されている。
７の上端には熱遮蔽板２６が取り付けられている。この
熱遮蔽板２６は熱分解ボロンナイトライド製の円盤状の
もので、その中央部にはｐＢＮルツボ１７の内径未満で
かつ引き上げられるＧａＡｓ単結晶２０の外径より大径
である穴が形成されている。
【００２３】ｐＢＮルツボ１７内にＧａＡｓ融液７を投
入し、引上げ雰囲気ガス２１中でｐＢＮルツボ１７をヒ
ーター１８により加熱しながら上部回転軸１９を用いて
ＧａＡｓ単結晶２０を徐々に引上げたところ、単結晶化
率がほぼ９０％の割合でＧａＡｓ単結晶２０が得られ
た。熱遮蔽板２６を用いない通常のＰＣＺ法における単
結晶化率は約４０％であるので、本発明により単結晶化
率は著しく向上したといえる。
入し、引上げ雰囲気ガス２１中でｐＢＮルツボ１７をヒ
ーター１８により加熱しながら上部回転軸１９を用いて
ＧａＡｓ単結晶２０を徐々に引上げたところ、単結晶化
率がほぼ９０％の割合でＧａＡｓ単結晶２０が得られ
た。熱遮蔽板２６を用いない通常のＰＣＺ法における単
結晶化率は約４０％であるので、本発明により単結晶化
率は著しく向上したといえる。
【００２４】また、ｐＢＮルツボ１７からの熱の放散を
更に効率よく抑えるために、図３に示すように内周を下
方に折り曲げ、その折り曲げ長さＬを６ｍｍ、折り曲げ
角θを９０度にした熱遮蔽板２７を用い、同様にＧａＡ
ｓ単結晶２０の引上げを行ったところ、単結晶化率が９
０〜１００％の割合でＧａＡｓ単結晶２０が得られ、熱
遮蔽板２７の効果が向上した。更に折り曲げ角θを１２
０度の熱遮蔽板２７を用いてＧａＡｓ結晶を引上げたと
ころ、単結晶化率は４０〜５０％と悪くなった。すなわ
ち、折り曲げ角θにはある制限があることが判別した。
更に効率よく抑えるために、図３に示すように内周を下
方に折り曲げ、その折り曲げ長さＬを６ｍｍ、折り曲げ
角θを９０度にした熱遮蔽板２７を用い、同様にＧａＡ
ｓ単結晶２０の引上げを行ったところ、単結晶化率が９
０〜１００％の割合でＧａＡｓ単結晶２０が得られ、熱
遮蔽板２７の効果が向上した。更に折り曲げ角θを１２
０度の熱遮蔽板２７を用いてＧａＡｓ結晶を引上げたと
ころ、単結晶化率は４０〜５０％と悪くなった。すなわ
ち、折り曲げ角θにはある制限があることが判別した。
【００２５】また、熱遮蔽板２７の水平部とｐＢＮルツ
ボ１７上端との距離Ｙｍｍあるいは熱遮蔽板の折り曲げ
部の最下端とｐＢＮルツボ１７内壁との距離Ｘｍｍある
いは折り曲げ部の長さＬｍｍをさまざま変化させて引上
げを行ったところ、これらの間にもある制約があること
が明かとなった。前記折り曲げ部の長さＬ＝６ｍｍを一
定として、折り曲げ角θを横軸に、単結晶化率を縦軸に
した一連の実験結果を図４に示す。
ボ１７上端との距離Ｙｍｍあるいは熱遮蔽板の折り曲げ
部の最下端とｐＢＮルツボ１７内壁との距離Ｘｍｍある
いは折り曲げ部の長さＬｍｍをさまざま変化させて引上
げを行ったところ、これらの間にもある制約があること
が明かとなった。前記折り曲げ部の長さＬ＝６ｍｍを一
定として、折り曲げ角θを横軸に、単結晶化率を縦軸に
した一連の実験結果を図４に示す。
【００２６】その結果、図４から明らかなように、ｐＢ
Ｎルツボ１７上端からの熱の放散を防止するためには、
前記折り曲げ部の最下端とｐＢＮルツボ１７内壁との距
離Ｘｍｍと熱遮蔽板２７の水平部とｐＢＮルツボ１７上
端との距離Ｙｍｍのどちらかが５ｍｍ以下であり、更に
折り曲げ角θは１１０度より小さく、望ましくは９０度
以下にすることが必要である。これは、距離Ｘｍｍと距
離Ｙｍｍのどちらかが５ｍｍ以下であると、熱遮蔽板２
７とｐＢＮルツボ１７との間の熱の流れが充分防止され
るためで、距離Ｘｍｍと距離Ｙｍｍを共に５ｍｍ大きく
すると、熱の流れが容易となりｐＢＮルツボ１７上端か
らの熱の放散が大きくなる。
Ｎルツボ１７上端からの熱の放散を防止するためには、
前記折り曲げ部の最下端とｐＢＮルツボ１７内壁との距
離Ｘｍｍと熱遮蔽板２７の水平部とｐＢＮルツボ１７上
端との距離Ｙｍｍのどちらかが５ｍｍ以下であり、更に
折り曲げ角θは１１０度より小さく、望ましくは９０度
以下にすることが必要である。これは、距離Ｘｍｍと距
離Ｙｍｍのどちらかが５ｍｍ以下であると、熱遮蔽板２
７とｐＢＮルツボ１７との間の熱の流れが充分防止され
るためで、距離Ｘｍｍと距離Ｙｍｍを共に５ｍｍ大きく
すると、熱の流れが容易となりｐＢＮルツボ１７上端か
らの熱の放散が大きくなる。
【００２７】また、折り曲げ角θが１１０度より大きく
なると同じ折り曲げ部に沿っての熱の流れが強くなり、
ｐＢＮルツボ１７上端からの熱の放散を助けることにな
る。更に、折り曲げ部の長さＬｍｍを変えて実験を行っ
たところ、単結晶化率は折り曲げ部の長さＬｍｍにはあ
まり影響されず、引上げ中における折り曲げ部先端の位
置に大きく依存することが明かとなった。
なると同じ折り曲げ部に沿っての熱の流れが強くなり、
ｐＢＮルツボ１７上端からの熱の放散を助けることにな
る。更に、折り曲げ部の長さＬｍｍを変えて実験を行っ
たところ、単結晶化率は折り曲げ部の長さＬｍｍにはあ
まり影響されず、引上げ中における折り曲げ部先端の位
置に大きく依存することが明かとなった。
【００２８】この現象を図５を用いて説明する。折り曲
げ部の先端がｐＢＮルツボ１７の先端Ａと引上げ結晶の
固液界面の最外部Ｂとを結んだ仮想線ＡＢよりも上方に
あれば、引上げ結晶の結晶表面はｐＢＮルツボ１７の壁
と融液表面からの放熱で充分高い温度に保つことが可能
であるが、折り曲げ部の先端が仮想線ＡＢよりも下方と
なると、折り曲げ部によりｐＢＮルツボ１７の壁と融液
表面からの放熱が妨げられ、引上げ結晶の表面温度が低
くなり、その結果結晶の最外部が早く固まり、固液界面
形状は図４のようにＭ字型となる。
げ部の先端がｐＢＮルツボ１７の先端Ａと引上げ結晶の
固液界面の最外部Ｂとを結んだ仮想線ＡＢよりも上方に
あれば、引上げ結晶の結晶表面はｐＢＮルツボ１７の壁
と融液表面からの放熱で充分高い温度に保つことが可能
であるが、折り曲げ部の先端が仮想線ＡＢよりも下方と
なると、折り曲げ部によりｐＢＮルツボ１７の壁と融液
表面からの放熱が妨げられ、引上げ結晶の表面温度が低
くなり、その結果結晶の最外部が早く固まり、固液界面
形状は図４のようにＭ字型となる。
【００２９】ＧａＡｓ結晶はシリコン結晶と違い、臨界
剪断応力が小さいため転位が入りやすく、この転位は固
液界面に垂直に成長し、結晶のＣ部に集中する。このた
め、結晶のＣ部では転位が集中した結果リネージに発展
し、最後的にはリネージから多結晶化が進展し、単結晶
を得ることができなくなる。
剪断応力が小さいため転位が入りやすく、この転位は固
液界面に垂直に成長し、結晶のＣ部に集中する。このた
め、結晶のＣ部では転位が集中した結果リネージに発展
し、最後的にはリネージから多結晶化が進展し、単結晶
を得ることができなくなる。
【００３０】なお、図４において、折り曲げ角θが１１
０度の場合よりも折り曲げ角θが０度の場合の方が単結
晶化率が良いのは、折り曲げ角θが１１０度の場合には
ｐＢＮルツボ１７上端からの熱の放散は折り曲げ角θが
０度の場合とほぼ同じ程度の効果を示すが、折り曲げ角
θが１１０度となると、折り曲げた部分が引上げた結晶
の先端を冷却する効果が加わるため折り曲げ角θが０度
の場合よりも単結晶化率が低下するためである。
０度の場合よりも折り曲げ角θが０度の場合の方が単結
晶化率が良いのは、折り曲げ角θが１１０度の場合には
ｐＢＮルツボ１７上端からの熱の放散は折り曲げ角θが
０度の場合とほぼ同じ程度の効果を示すが、折り曲げ角
θが１１０度となると、折り曲げた部分が引上げた結晶
の先端を冷却する効果が加わるため折り曲げ角θが０度
の場合よりも単結晶化率が低下するためである。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の単結晶製
造方法においては、化合物半導体単結晶を引上げる際に
用いるｐＢＮルツボの上端に熱遮蔽板を取り付けること
により、前記ｐＢＮルツボの上方からの熱の放散は前記
熱遮蔽板により抑制され、前記ｐＢＮルツボ壁と化合物
半導体融液との接点での温度低下が防止される。従っ
て、核発生および浮遊物の発生がなくなるとともに、引
上げ結晶の表面温度、特に固液界面近傍での結晶の表面
温度が高められ、固液界面の形状が融液側に凸型あるい
は平坦となるため、単結晶化率が向上する。
造方法においては、化合物半導体単結晶を引上げる際に
用いるｐＢＮルツボの上端に熱遮蔽板を取り付けること
により、前記ｐＢＮルツボの上方からの熱の放散は前記
熱遮蔽板により抑制され、前記ｐＢＮルツボ壁と化合物
半導体融液との接点での温度低下が防止される。従っ
て、核発生および浮遊物の発生がなくなるとともに、引
上げ結晶の表面温度、特に固液界面近傍での結晶の表面
温度が高められ、固液界面の形状が融液側に凸型あるい
は平坦となるため、単結晶化率が向上する。
【図１】本発明におけるＬＥＣ法を用いた単結晶製造方
法の一例を示す説明図である。
法の一例を示す説明図である。
【図２】本発明におけるＰＣＺ法を用いた単結晶製造方
法の一例を示す説明図である。
法の一例を示す説明図である。
【図３】本発明に係る熱遮蔽板と引上げ結晶との関係を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図４】熱遮蔽板の折り曲げ部の長さを一定とした場合
における、熱遮蔽板の折り曲げ角と単結晶化率との関係
を示す図である。
における、熱遮蔽板の折り曲げ角と単結晶化率との関係
を示す図である。
【図５】本発明に係る熱遮蔽板と引上げ中の結晶の固液
界面上との関係を示す説明図である。
界面上との関係を示す説明図である。
【図６】従来のＬＥＣ法を用いた単結晶製造方法の一例
を示す説明図である。
を示す説明図である。
【図７】従来のＰＣＺ法を用いた単結晶製造方法の一例
を示す説明図である。
を示す説明図である。
１，１１ 外容器 ２，１６ サセプター ３，１７ ｐＢＮルツボ ４，１８，２２ ヒーター ５ 保温筒 ６，１９ 上部回転軸 ７ ＧａＡｓ融液 ８，２４ Ｂ2Ｏ3 ９ 不活性ガス １０，２０ ＧａＡｓ単結晶 １２ シール部 １３ 上部容器 １４ 下部容器 １５ 下部回転軸 ２１ 雰囲気ガス ２５，２６，２７ 熱遮蔽板 Ａ…ｐＢＮルツボ先端 Ｂ…引上げ結晶の固液界面の最外部 Ｃ…結晶の転位が集中する部分 Ｘ…熱遮蔽板の折り曲げ部の最下端とｐＢＮルツボ内壁
との距離 Ｙ…熱遮蔽板の水平部とｐＢＮルツボ上端との距離 Ｌ…熱遮蔽板の折り曲げ長さ θ…熱遮蔽板の水平部と折り曲げられた部分との角度
との距離 Ｙ…熱遮蔽板の水平部とｐＢＮルツボ上端との距離 Ｌ…熱遮蔽板の折り曲げ長さ θ…熱遮蔽板の水平部と折り曲げられた部分との角度
Claims (4)
- 【請求項１】 熱分解ボロンナイトライドルツボ（ｐＢ
Ｎルツボ）を用いて化合物半導体単結晶を引き上げる単
結晶製造方法において、 前記ルツボの上端部に、このルツボの内径未満でかつ引
上げ結晶の外径より大径である穴が形成された熱遮蔽板
を取り付け、この穴を介して化合物半導体単結晶の引き
上げを行うことを特徴とする単結晶製造方法。 - 【請求項２】 前記熱遮蔽板に形成された穴の内周囲が
下方に折り曲げられ、かつ熱遮蔽板の水平部と折り曲げ
られた部分との角度が０度より大きく、かつ１１０度未
満であることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造方
法。 - 【請求項３】 下方に折り曲げられた前記熱遮蔽板の折
り曲げ部のいずれかの部分とｐＢＮルツボ内壁との距離
から５ｍｍ以内あるいは前記熱遮蔽板の水平部とｐＢＮ
ルツボ上端との距離が５ｍｍ以内であることを特徴とす
る請求項１ないし請求項２記載の単結晶製造方法。 - 【請求項４】 下方に折り曲げられた前記熱遮蔽板の折
り曲げ部の最下端が、引上げ中の結晶の固液界面の最外
部とルツボ最上端とを結ぶ線よりも下方にならないこと
を特徴とする請求項１ないし請求項３記載の単結晶製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25814791A JPH05170594A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25814791A JPH05170594A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 単結晶製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170594A true JPH05170594A (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=17316180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25814791A Withdrawn JPH05170594A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05170594A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102787351A (zh) * | 2011-05-20 | 2012-11-21 | 昭和电工株式会社 | 单晶制造装置、单晶制造方法和单晶 |
-
1991
- 1991-10-04 JP JP25814791A patent/JPH05170594A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102787351A (zh) * | 2011-05-20 | 2012-11-21 | 昭和电工株式会社 | 单晶制造装置、单晶制造方法和单晶 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990107 |