JPH0517158A - 酸化クロム（ｉｉｉ）の製造方法 - Google Patents
酸化クロム（ｉｉｉ）の製造方法Info
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- JPH0517158A JPH0517158A JP19749491A JP19749491A JPH0517158A JP H0517158 A JPH0517158 A JP H0517158A JP 19749491 A JP19749491 A JP 19749491A JP 19749491 A JP19749491 A JP 19749491A JP H0517158 A JPH0517158 A JP H0517158A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】水化酸化クロム（ＩＩＩ）から不純物含量の少
ない高純度酸化クロム（ＩＩＩ）を容易に効率的、効果
的に製造することを目的とする。 【構成】水化酸化クロム（ＩＩＩ）を３００℃以上の温
度で加熱脱水した後、水、酸性水溶液、アルカリ性水溶
液等で洗浄し、アルカリ金属、アルカリ土類金属等の不
純物を除去して高純度酸化クロム（ＩＩＩ）を製造方法
する。
ない高純度酸化クロム（ＩＩＩ）を容易に効率的、効果
的に製造することを目的とする。 【構成】水化酸化クロム（ＩＩＩ）を３００℃以上の温
度で加熱脱水した後、水、酸性水溶液、アルカリ性水溶
液等で洗浄し、アルカリ金属、アルカリ土類金属等の不
純物を除去して高純度酸化クロム（ＩＩＩ）を製造方法
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水化酸化クロム（ＩＩ
Ｉ）を洗浄により精製して高純度の酸化クロム（ＩＩ
Ｉ）を得る方法に関する。
Ｉ）を洗浄により精製して高純度の酸化クロム（ＩＩ
Ｉ）を得る方法に関する。
【０００２】酸化クロム（ＩＩＩ）は顔料、金属クロム
製造原料などとして広く用いられている有用な化合物で
ある。この場合、その用途から高純度品が求められる。
製造原料などとして広く用いられている有用な化合物で
ある。この場合、その用途から高純度品が求められる。
【０００３】
【従来の技術】従来、水化酸化クロム（ＩＩＩ）から酸
化クロム（ＩＩＩ）を製造する場合、そのまま加熱脱水
するか、又は水化酸化クロム（ＩＩＩ）を水洗した後、
加熱脱水していた。
化クロム（ＩＩＩ）を製造する場合、そのまま加熱脱水
するか、又は水化酸化クロム（ＩＩＩ）を水洗した後、
加熱脱水していた。
【０００４】
【本発明が解決すべき課題】水化酸化クロム（ＩＩＩ）
をそのまま加熱脱水して酸化クロム（ＩＩＩ）とする
と、水化酸化クロム（ＩＩＩ）製造時に混入した不純物
が、そのまま酸化クロム（ＩＩＩ）に残留し、純度低下
をきたす。
をそのまま加熱脱水して酸化クロム（ＩＩＩ）とする
と、水化酸化クロム（ＩＩＩ）製造時に混入した不純物
が、そのまま酸化クロム（ＩＩＩ）に残留し、純度低下
をきたす。
【０００５】又、水化酸化クロム（ＩＩＩ）を水洗する
場合は、水化酸化クロム（ＩＩＩ）の不純物吸着作用が
大きく、不純物を除去し難い。又、不純物の一部は結晶
内部に入っており、水洗では除去できないものもある。
場合は、水化酸化クロム（ＩＩＩ）の不純物吸着作用が
大きく、不純物を除去し難い。又、不純物の一部は結晶
内部に入っており、水洗では除去できないものもある。
【０００６】
【課題を解決すべき手段】本発明者らは、上記の問題点
を解決すべく、水化酸化クロム（ＩＩＩ）から容易でに
効率良く、効果的に不純物を除去できる高純度酸化クロ
ム（ＩＩＩ）の製造方法を鋭意研究した結果、水化酸化
クロム（ＩＩＩ）を加熱脱水した後に洗浄する事によ
り、不純物を容易に除去できることを見出だし、遂に本
発明を完成した。
を解決すべく、水化酸化クロム（ＩＩＩ）から容易でに
効率良く、効果的に不純物を除去できる高純度酸化クロ
ム（ＩＩＩ）の製造方法を鋭意研究した結果、水化酸化
クロム（ＩＩＩ）を加熱脱水した後に洗浄する事によ
り、不純物を容易に除去できることを見出だし、遂に本
発明を完成した。
【０００７】すなわち、本発明は、水化酸化クロム（Ｉ
ＩＩ）を３００℃以上の温度で加熱脱水した後、洗浄し
て不純物を除去する事を特徴とする酸化クロム（ＩＩ
Ｉ）の製造方法である。
ＩＩ）を３００℃以上の温度で加熱脱水した後、洗浄し
て不純物を除去する事を特徴とする酸化クロム（ＩＩ
Ｉ）の製造方法である。
【０００８】
【作用】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】本発明で使用される水化酸化クロム（ＩＩ
Ｉ）は［Ｃｒ2 Ｏ3 ・ｎＨ2 Ｏ：ｎ≧１］で表され、そ
の中にはオキシ水酸化クロム［ＣｒＯＯＨ＝Ｃｒ2 Ｏ3
・Ｈ2 Ｏ］、及び１＜ｎ≦９である更に水分の多い水化
物が含まれる。ここでｎ＝９の場合は［Ｃｒ（ＯＨ）3
・３Ｈ2 Ｏ］に相当する。これらの水化酸化クロム（Ｉ
ＩＩ）の製法は別に問わないが、オキシ水酸化クロムは
一般的にアルカリ性雰囲気下でのクロム化合物の水熱処
理により製造され、針状晶である事が多く、更に含水量
の多い水化酸化クロム（ＩＩＩ）は通常の中和反応によ
って得られる事が多い。水化酸化クロム（ＩＩＩ）は、
粉体でも、粉体を造粒したものでも良い。
Ｉ）は［Ｃｒ2 Ｏ3 ・ｎＨ2 Ｏ：ｎ≧１］で表され、そ
の中にはオキシ水酸化クロム［ＣｒＯＯＨ＝Ｃｒ2 Ｏ3
・Ｈ2 Ｏ］、及び１＜ｎ≦９である更に水分の多い水化
物が含まれる。ここでｎ＝９の場合は［Ｃｒ（ＯＨ）3
・３Ｈ2 Ｏ］に相当する。これらの水化酸化クロム（Ｉ
ＩＩ）の製法は別に問わないが、オキシ水酸化クロムは
一般的にアルカリ性雰囲気下でのクロム化合物の水熱処
理により製造され、針状晶である事が多く、更に含水量
の多い水化酸化クロム（ＩＩＩ）は通常の中和反応によ
って得られる事が多い。水化酸化クロム（ＩＩＩ）は、
粉体でも、粉体を造粒したものでも良い。
【００１０】水化酸化クロム（ＩＩＩ）を加熱脱水する
温度は３００℃以上である。３００℃未満の場合には加
熱脱水が充分進まないか、又は脱水に長時間を要する。
３００℃以上で速やかに脱水し、後の酸化クロム（ＩＩ
Ｉ）の洗浄による不純物除去が容易となる。加熱脱水温
度の上限は、別に問わないが、１５００℃以下が好まし
い。温度が高いと脱水は容易となるが、熱エネルギ−を
多量に必要とし、又、装置材料が高価なものに限られて
くる。更に好ましい加熱脱水温度は４００〜１０００℃
である。この温度範囲では、容易に、しかも経済的に実
施でき、洗浄による不純物除去効果も大きい。
温度は３００℃以上である。３００℃未満の場合には加
熱脱水が充分進まないか、又は脱水に長時間を要する。
３００℃以上で速やかに脱水し、後の酸化クロム（ＩＩ
Ｉ）の洗浄による不純物除去が容易となる。加熱脱水温
度の上限は、別に問わないが、１５００℃以下が好まし
い。温度が高いと脱水は容易となるが、熱エネルギ−を
多量に必要とし、又、装置材料が高価なものに限られて
くる。更に好ましい加熱脱水温度は４００〜１０００℃
である。この温度範囲では、容易に、しかも経済的に実
施でき、洗浄による不純物除去効果も大きい。
【００１１】又、加熱脱水雰囲気としては空気が好まし
く、比較的低い温度で効率良く、効果的に実施できる。
窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気では、比較的高温
が良く、６００〜１０００℃が好ましい。
く、比較的低い温度で効率良く、効果的に実施できる。
窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気では、比較的高温
が良く、６００〜１０００℃が好ましい。
【００１２】加熱脱水機としては、通常用いられる、静
置式加熱機、ロ−タリ−キルン、流動式加熱機、ベルト
式加熱機、マッフル炉等を使用できる。
置式加熱機、ロ−タリ−キルン、流動式加熱機、ベルト
式加熱機、マッフル炉等を使用できる。
【００１３】加熱脱水により、酸化クロム（ＩＩＩ）が
得られるが、酸化クロム（ＩＩＩ）は完全な無水物であ
る必要はない。化学式Ｃｒ2 Ｏ3・ｎＨ2 Ｏに於いて、
ｎを０．５以下にするのが好ましく、この場合に洗浄に
よる不純物除去は効果的、効率的に実施することができ
る。ｎが大きい場合、即ち水分含量の多い場合、洗浄効
果はやや低下する。更に好ましくは、ｎ≦０．０５であ
り、実質的に無水物である。この場合、不純物の洗浄除
去効果は更に向上し、又、洗浄時間が短くなる等、操作
も容易となる。
得られるが、酸化クロム（ＩＩＩ）は完全な無水物であ
る必要はない。化学式Ｃｒ2 Ｏ3・ｎＨ2 Ｏに於いて、
ｎを０．５以下にするのが好ましく、この場合に洗浄に
よる不純物除去は効果的、効率的に実施することができ
る。ｎが大きい場合、即ち水分含量の多い場合、洗浄効
果はやや低下する。更に好ましくは、ｎ≦０．０５であ
り、実質的に無水物である。この場合、不純物の洗浄除
去効果は更に向上し、又、洗浄時間が短くなる等、操作
も容易となる。
【００１４】次に、本発明は酸化クロム（ＩＩＩ）を洗
浄して不純物を除去する洗浄条件は特に限定しないが、
酸化クロム（ＩＩＩ）と洗浄液を充分接触させれば良
い。
浄して不純物を除去する洗浄条件は特に限定しないが、
酸化クロム（ＩＩＩ）と洗浄液を充分接触させれば良
い。
【００１５】洗浄液は水でも、酸性水溶液でも、アルカ
リ性水溶液でも良い。
リ性水溶液でも良い。
【００１６】水を用いる場合、ナトリウム、カリウム等
のアルカリ金属、マグネシウム、カルシウム等のアルカ
リ土類金属が比較的容易に除去できる。
のアルカリ金属、マグネシウム、カルシウム等のアルカ
リ土類金属が比較的容易に除去できる。
【００１７】酸性水溶液としては、無機酸、有機酸の水
溶液、いずれも使用でき、具体的には、塩酸、硫酸、酢
酸等の水溶液が挙げられる。濃度としては２ｍｏｌ／ｌ
以下が好ましい。アルカリ性水溶液としては、無機アル
カリ、有機アルカリの水溶液、いずれも使用でき、具体
的には、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニ
ア、水溶性アミン類等の水溶液が挙げられる。濃度とし
ては２ｍｏｌ／ｌ以下が望ましい。酸性水溶液及び／又
はアルカリ性水溶液を用いた場合、後に水で再度洗浄す
るのが好ましい。こうすることによって、洗浄に用いた
酸性物質、アルカリ性物質を除去できる。
溶液、いずれも使用でき、具体的には、塩酸、硫酸、酢
酸等の水溶液が挙げられる。濃度としては２ｍｏｌ／ｌ
以下が好ましい。アルカリ性水溶液としては、無機アル
カリ、有機アルカリの水溶液、いずれも使用でき、具体
的には、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニ
ア、水溶性アミン類等の水溶液が挙げられる。濃度とし
ては２ｍｏｌ／ｌ以下が望ましい。酸性水溶液及び／又
はアルカリ性水溶液を用いた場合、後に水で再度洗浄す
るのが好ましい。こうすることによって、洗浄に用いた
酸性物質、アルカリ性物質を除去できる。
【００１８】洗浄時の温度は特に限定しないが、常温で
充分実施できる。加温すると洗浄時間は短くてすみ好ま
しいが、加温の為の熱エネルギ−を必要とする。又、加
熱脱水して得られた酸化クロム（ＩＩＩ）を５０〜２０
０℃に冷却した時点で洗浄を行なうと、熱エネルギ−が
有効に使える以外にも洗浄効果を向上差せられるという
利点がある。
充分実施できる。加温すると洗浄時間は短くてすみ好ま
しいが、加温の為の熱エネルギ−を必要とする。又、加
熱脱水して得られた酸化クロム（ＩＩＩ）を５０〜２０
０℃に冷却した時点で洗浄を行なうと、熱エネルギ−が
有効に使える以外にも洗浄効果を向上差せられるという
利点がある。
【００１９】操作としては、種々あるが、濾過器上に酸
化クロム（ＩＩＩ）を置き、これに洗浄液をかける洗浄
と固液分離を同時に行なう方法、あらかじめ酸化クロム
（ＩＩＩ）と洗浄液を懸濁させた後、濾過器で洗浄液と
酸化クロム（ＩＩＩ）を固液分離する方法などを例とし
て挙げる事ができる。
化クロム（ＩＩＩ）を置き、これに洗浄液をかける洗浄
と固液分離を同時に行なう方法、あらかじめ酸化クロム
（ＩＩＩ）と洗浄液を懸濁させた後、濾過器で洗浄液と
酸化クロム（ＩＩＩ）を固液分離する方法などを例とし
て挙げる事ができる。
【００２０】濾過器としては、通常固液分離に用いられ
ている、遠心濾過器、加圧濾過器、減圧濾過器、等があ
る。
ている、遠心濾過器、加圧濾過器、減圧濾過器、等があ
る。
【００２１】こうして得られた不純物の除去された酸化
クロム（ＩＩＩ）は通常、乾燥して付着水を除去するの
が好ましい。
クロム（ＩＩＩ）は通常、乾燥して付着水を除去するの
が好ましい。
【００２２】本発明の作用機構について、明確に説明す
る事はできないが、次のように推察している。
る事はできないが、次のように推察している。
【００２３】即ち、水化酸化クロム（ＩＩＩ）は、不純
物の吸着作用が極めて大きく、通常の洗浄操作では不純
物を除去することができない。しかしながら、該水化酸
化クロム（ＩＩＩ）を加熱脱水すると、別の結晶形態で
ある酸化クロム（ＩＩＩ）に変化する。この時、不純物
と酸化クロム（ＩＩＩ）の親和力が低下し、洗浄除去効
果が向上したものと考える。
物の吸着作用が極めて大きく、通常の洗浄操作では不純
物を除去することができない。しかしながら、該水化酸
化クロム（ＩＩＩ）を加熱脱水すると、別の結晶形態で
ある酸化クロム（ＩＩＩ）に変化する。この時、不純物
と酸化クロム（ＩＩＩ）の親和力が低下し、洗浄除去効
果が向上したものと考える。
【００２４】又、水化酸化クロム（ＩＩＩ）の結晶内部
に入っていた不純物は結晶形態変化により、酸化クロム
（ＩＩＩ）結晶外に移動し、その洗浄除去効果が向上し
たものと考える。
に入っていた不純物は結晶形態変化により、酸化クロム
（ＩＩＩ）結晶外に移動し、その洗浄除去効果が向上し
たものと考える。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより限定されるものではない。
発明はこれらにより限定されるものではない。
【００２６】実施例１
水熱合成により得られた水化酸化クロム（ＩＩＩ）を空
気中、４００℃で４時間加熱脱水した後、水洗を行っ
た。水洗後、吸引濾過、乾燥した試料の化学分析結果を
表１に示す。表１の分析結果はクロム純分に対するｗｔ
％で示した。加熱脱水前の水化酸化クロム（ＩＩＩ）中
のＮａは０．２６ｗｔ％、Ｍｇは０．００５ｗｔ％、Ｃ
ａは０．００５％であった。
気中、４００℃で４時間加熱脱水した後、水洗を行っ
た。水洗後、吸引濾過、乾燥した試料の化学分析結果を
表１に示す。表１の分析結果はクロム純分に対するｗｔ
％で示した。加熱脱水前の水化酸化クロム（ＩＩＩ）中
のＮａは０．２６ｗｔ％、Ｍｇは０．００５ｗｔ％、Ｃ
ａは０．００５％であった。
【００２７】加熱脱水前の水化酸化クロム（ＩＩＩ）
は、粉末Ｘ線回折により、オキシ水酸化クロム（ＣｒＯ
ＯＨ）のピ−クが認められた。この試料の水分含有量を
水分気化装置付きカ−ルフィッシャ−式水分測定器によ
り１０００℃で水分を気化させて求めたところ、１８．
３ｗｔ％となり、これより換算すると該試料はＣｒＯＯ
Ｈ・０．４４Ｈ2 Ｏ又はＣｒ2 Ｏ3 ・１．８９Ｈ2 Ｏと
表すことができる。
は、粉末Ｘ線回折により、オキシ水酸化クロム（ＣｒＯ
ＯＨ）のピ−クが認められた。この試料の水分含有量を
水分気化装置付きカ−ルフィッシャ−式水分測定器によ
り１０００℃で水分を気化させて求めたところ、１８．
３ｗｔ％となり、これより換算すると該試料はＣｒＯＯ
Ｈ・０．４４Ｈ2 Ｏ又はＣｒ2 Ｏ3 ・１．８９Ｈ2 Ｏと
表すことができる。
【００２８】加熱脱水後の試料では弱い三・二酸化クロ
ム（Ｃｒ2 Ｏ3 ）のピ−クだけが認められ、一部が三・
二酸化クロムとなっていることが確認された。又、電子
顕微鏡観察によって加熱脱水後は処理前の針状晶が崩れ
ていることも確認された。該加熱脱水試料の水分含有量
は２．９５ｗｔ％であり、Ｃｒ2 Ｏ3 ・０．２６Ｈ2 Ｏ
と表せる。
ム（Ｃｒ2 Ｏ3 ）のピ−クだけが認められ、一部が三・
二酸化クロムとなっていることが確認された。又、電子
顕微鏡観察によって加熱脱水後は処理前の針状晶が崩れ
ていることも確認された。該加熱脱水試料の水分含有量
は２．９５ｗｔ％であり、Ｃｒ2 Ｏ3 ・０．２６Ｈ2 Ｏ
と表せる。
【００２９】水洗操作は室温で水化酸化クロム１０部に
対して蒸留水１００部を加え、１５分間スタ−ラ−で撹
拌後、６０分間静置した後、吸引濾過した。
対して蒸留水１００部を加え、１５分間スタ−ラ−で撹
拌後、６０分間静置した後、吸引濾過した。
【００３０】表１より、比較例に対してＮａが顕著に減
少していることがわかる。
少していることがわかる。
【００３１】実施例２
実施例１と同一の水化酸化クロム（ＩＩＩ）を窒素中、
８００℃で１時間加熱脱水した以外は実施例１と同様な
水洗操作をした結果を表１に示す。
８００℃で１時間加熱脱水した以外は実施例１と同様な
水洗操作をした結果を表１に示す。
【００３２】加熱脱水後の試料では強い三・二酸化クロ
ム（Ｃｒ2 Ｏ3 ）のピ−クだけが認められ、三・二酸化
クロムとなっていることが確認された。又、電子顕微鏡
観察によって加熱脱水後は処理前の針状晶が崩れている
ことも確認された。該加熱脱水試料の水分含有量は０．
２１ｗｔ％であり、Ｃｒ2 Ｏ3 ・０．０２Ｈ2 Ｏと表せ
る。
ム（Ｃｒ2 Ｏ3 ）のピ−クだけが認められ、三・二酸化
クロムとなっていることが確認された。又、電子顕微鏡
観察によって加熱脱水後は処理前の針状晶が崩れている
ことも確認された。該加熱脱水試料の水分含有量は０．
２１ｗｔ％であり、Ｃｒ2 Ｏ3 ・０．０２Ｈ2 Ｏと表せ
る。
【００３３】表１より、Ｎａ以外にＭｇ、Ｃａも比較例
より減少している事がわかる。
より減少している事がわかる。
【００３４】水洗処理を５回繰り返した試料に炭素を混
じてブリケット状に成型し、真空炭素還元反応を行なっ
たところ、Ｎａ≦５ｐｐｍ、Ｋ≦５ｐｐｍ、Ｍｇ：１ｐ
ｐｍ、Ｃａ：２０ｐｐｍの高純度金属クロムが容易に得
られた。
じてブリケット状に成型し、真空炭素還元反応を行なっ
たところ、Ｎａ≦５ｐｐｍ、Ｋ≦５ｐｐｍ、Ｍｇ：１ｐ
ｐｍ、Ｃａ：２０ｐｐｍの高純度金属クロムが容易に得
られた。
【００３５】比較例
実施例１と同一の水化酸化クロム（ＩＩＩ）をそのまま
水洗処理した結果を表１に示すが、顕著な水洗効果は認
められなかった。
水洗処理した結果を表１に示すが、顕著な水洗効果は認
められなかった。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【発明の効果】本発明の方法によれば、水化酸化クロム
（ＩＩＩ）から不純物含量の少ない高純度酸化クロム
（ＩＩＩ）を容易に効率的、効果的に製造する事ができ
る。
（ＩＩＩ）から不純物含量の少ない高純度酸化クロム
（ＩＩＩ）を容易に効率的、効果的に製造する事ができ
る。
【００３８】具体的効果を列記すると、不純物除去効
率が高い、操作が極めて簡単である、薬剤を用いな
いか又は用いたにしても極少量であり、経済性が高い、
ということが言える。
率が高い、操作が極めて簡単である、薬剤を用いな
いか又は用いたにしても極少量であり、経済性が高い、
ということが言える。
【００３９】又、本発明の方法により得られた酸化クロ
ム（ＩＩＩ）は顔料、高純度の金属クロム製造原料とし
て有効に使用することができる。
ム（ＩＩＩ）は顔料、高純度の金属クロム製造原料とし
て有効に使用することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】水化酸化クロム（ＩＩＩ）を３００℃以上
の温度で加熱脱水した後、洗浄して不純物を除去するこ
とを特徴とする酸化クロム（ＩＩＩ）の製造方法。 - 【請求項２】水化酸化クロム（ＩＩＩ）がオキシ水酸化
クロム［ＣｒＯＯＨ］である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】不純物が第Ｉａ族のアルカリ金属元素及び
／又は第ＩＩａ族のアルカリ土類金属元素である請求項
１記載の製造方法。 - 【請求項４】加熱脱水を４００℃以上、１０００℃以下
の温度で行なう事を特徴とする請求項１記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19749491A JPH0517158A (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | 酸化クロム（ｉｉｉ）の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19749491A JPH0517158A (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | 酸化クロム（ｉｉｉ）の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517158A true JPH0517158A (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=16375408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19749491A Pending JPH0517158A (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | 酸化クロム（ｉｉｉ）の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0517158A (ja) |
-
1991
- 1991-07-12 JP JP19749491A patent/JPH0517158A/ja active Pending
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