JPH05175132A - 半導体装置のケイ素酸化膜の製造法 - Google Patents
半導体装置のケイ素酸化膜の製造法Info
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- JPH05175132A JPH05175132A JP36119391A JP36119391A JPH05175132A JP H05175132 A JPH05175132 A JP H05175132A JP 36119391 A JP36119391 A JP 36119391A JP 36119391 A JP36119391 A JP 36119391A JP H05175132 A JPH05175132 A JP H05175132A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 触媒ガスを用いて反応速度を高め、かつ、平
坦化性に優れた半導体装置のケイ素酸化膜の製造法を提
供することを目的とする。 【構成】 半導体装置用のＳｉＯ２膜をプラズマＣＶＤ
法あるいはオゾンＣＶＤ法で形成する場合、アルコキシ
シランと０．０１〜１０％の範囲の水蒸気と触媒ガスを
用いる。触媒ガスはＦ２，Ｃｌ２，Ｂｒ２のようなハロ
ゲン、あるいはＣｌＦのようなハロゲン間化合物、ある
いはＨＦ，ＨＣｌ，ＨＢｒのようなハロゲン化水素、あ
るいはＨＣｌＯ，ＨＣｌＯ２，ＨＣｌＯ３のようなハロ
ゲンオキシ酸、あるいはＣＣｌ４，ＣＦ４のようなハロ
ゲン化炭素、あるいはＳｉＨ４，Ｈ２ＳｉＦ６のような
フッ化ケイ素及びその酸、あるいはＮ２Ｏ，ＮＯ，ＮＯ
２，Ｎ２Ｏ５，ＨＮＯ３のような窒素酸化物及びその
酸、あるいはＰ２Ｏ３，Ｐ２Ｏ５，Ｈ３ＰＯ４のような
酸化リン及びその酸、あるいはＨＣＯＯＨ，ＣＨ３ＣＯ
ＯＨのような有機酸である。
坦化性に優れた半導体装置のケイ素酸化膜の製造法を提
供することを目的とする。 【構成】 半導体装置用のＳｉＯ２膜をプラズマＣＶＤ
法あるいはオゾンＣＶＤ法で形成する場合、アルコキシ
シランと０．０１〜１０％の範囲の水蒸気と触媒ガスを
用いる。触媒ガスはＦ２，Ｃｌ２，Ｂｒ２のようなハロ
ゲン、あるいはＣｌＦのようなハロゲン間化合物、ある
いはＨＦ，ＨＣｌ，ＨＢｒのようなハロゲン化水素、あ
るいはＨＣｌＯ，ＨＣｌＯ２，ＨＣｌＯ３のようなハロ
ゲンオキシ酸、あるいはＣＣｌ４，ＣＦ４のようなハロ
ゲン化炭素、あるいはＳｉＨ４，Ｈ２ＳｉＦ６のような
フッ化ケイ素及びその酸、あるいはＮ２Ｏ，ＮＯ，ＮＯ
２，Ｎ２Ｏ５，ＨＮＯ３のような窒素酸化物及びその
酸、あるいはＰ２Ｏ３，Ｐ２Ｏ５，Ｈ３ＰＯ４のような
酸化リン及びその酸、あるいはＨＣＯＯＨ，ＣＨ３ＣＯ
ＯＨのような有機酸である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＣＶＤ法を用いて成膜
する半導体装置のケイ素酸化膜の製造法に関するもので
ある。
する半導体装置のケイ素酸化膜の製造法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来からＳｉＯ２系ＣＶＤ成膜材料とし
ては、ＳｉＨ４気体原料が用いられてきた。しかし、集
積回路に使用されるパターン寸法は回路パターンの高密
度化とともに年々微細化の一途をたどり、今やサブミク
ロンの時代に入っている。また、ＬＳＩの微細化、高集
積化に伴い、配線のチップに占める面積が大きくなり、
配線の多層化がますます進展している。さらに、今後の
多層配線においては、配線抵抗を小さく維持する必要か
ら配線のアスペクト比が大きくなり、その結果、基板表
面の凹凸はますます激しくなっている。したがって、Ｓ
ｉＯ２のような絶縁膜の平坦化は欠くことのできない必
須技術となっている。
ては、ＳｉＨ４気体原料が用いられてきた。しかし、集
積回路に使用されるパターン寸法は回路パターンの高密
度化とともに年々微細化の一途をたどり、今やサブミク
ロンの時代に入っている。また、ＬＳＩの微細化、高集
積化に伴い、配線のチップに占める面積が大きくなり、
配線の多層化がますます進展している。さらに、今後の
多層配線においては、配線抵抗を小さく維持する必要か
ら配線のアスペクト比が大きくなり、その結果、基板表
面の凹凸はますます激しくなっている。したがって、Ｓ
ｉＯ２のような絶縁膜の平坦化は欠くことのできない必
須技術となっている。
【０００３】従来のＳｉＨ４気体原料を用いるＣＶＤプ
ロセスでは基板上の段差や凹凸を平坦化できない。この
欠点を克服するために、最近、ＳｉＨ４に代わってテト
ラエトキシシランのような液体原料を用いるＣＶＤ法が
実用化され、盛んになってきている。ＳｉＨ４に比較し
このような液体原料を用いるＣＶＤ法で成長させたＳｉ
Ｏ２膜は段差被覆性、平坦化性等に極めて優れている。
ロセスでは基板上の段差や凹凸を平坦化できない。この
欠点を克服するために、最近、ＳｉＨ４に代わってテト
ラエトキシシランのような液体原料を用いるＣＶＤ法が
実用化され、盛んになってきている。ＳｉＨ４に比較し
このような液体原料を用いるＣＶＤ法で成長させたＳｉ
Ｏ２膜は段差被覆性、平坦化性等に極めて優れている。
【０００４】このようなアルコキシシランを原料ガスと
し、ＣＶＤ法を用いてＳｉＯ２膜を成膜する場合、酸
素、オゾンのような酸素源を使用するのが一般的な技術
である。しかし、この方法では成膜したＳｉＯ２膜中に
アルキル基あるいはアルコールとカルボン酸が縮重合し
たタール状成分が残存し、膜特性が劣る欠点がある。
し、ＣＶＤ法を用いてＳｉＯ２膜を成膜する場合、酸
素、オゾンのような酸素源を使用するのが一般的な技術
である。しかし、この方法では成膜したＳｉＯ２膜中に
アルキル基あるいはアルコールとカルボン酸が縮重合し
たタール状成分が残存し、膜特性が劣る欠点がある。
【０００５】この問題を軽減するように成膜するには６
００〜７００℃の基板加熱を必要とする。したがって、
アルミ配線上にテトラエトキシシランを用いるＣＶＤ法
でＳｉＯ２膜を成膜する場合、アルミ配線を著しく劣化
させる欠点がある。
００〜７００℃の基板加熱を必要とする。したがって、
アルミ配線上にテトラエトキシシランを用いるＣＶＤ法
でＳｉＯ２膜を成膜する場合、アルミ配線を著しく劣化
させる欠点がある。
【０００６】本発明者等は、このようなＣＶＤ法におい
て水蒸気を用いることを研究してきた。この方法によれ
ば、成膜したＳｉＯ２膜中にアルキル基やタール状成分
やＯＨ基が残存せず、極めて良質のＳｉＯ２膜が得られ
ること、生成したＳｉＯ２と水蒸気の反応でＳｉ（Ｏ
Ｈ）４が生成し、この反応は可逆反応であり、Ｓｉ（Ｏ
Ｈ）４は揮発性を持つので、膜成長面のＳｉＯ２成分の
移動を容易にし膜質を緻密化する効果があること、低温
で緻密化処理を行うことができること等の特徴があるこ
とを見出し、特許を出願した（特願平１−１０６９８
６、特願平１−３３０８８１、出願日平成３年１２月６
日整理番号Ｐ９１１２−０２２）。
て水蒸気を用いることを研究してきた。この方法によれ
ば、成膜したＳｉＯ２膜中にアルキル基やタール状成分
やＯＨ基が残存せず、極めて良質のＳｉＯ２膜が得られ
ること、生成したＳｉＯ２と水蒸気の反応でＳｉ（Ｏ
Ｈ）４が生成し、この反応は可逆反応であり、Ｓｉ（Ｏ
Ｈ）４は揮発性を持つので、膜成長面のＳｉＯ２成分の
移動を容易にし膜質を緻密化する効果があること、低温
で緻密化処理を行うことができること等の特徴があるこ
とを見出し、特許を出願した（特願平１−１０６９８
６、特願平１−３３０８８１、出願日平成３年１２月６
日整理番号Ｐ９１１２−０２２）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記発明の
改良に関するものであり、触媒ガスを用いて反応速度を
高め、かつ、平坦化性に優れた半導体装置のケイ素酸化
膜の製造法を提供しようとするものである。
改良に関するものであり、触媒ガスを用いて反応速度を
高め、かつ、平坦化性に優れた半導体装置のケイ素酸化
膜の製造法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体装置用
のＳｉＯ２膜をプラズマＣＶＤ法あるいはオゾンＣＶＤ
法で形成する場合、アルコキシシランと０．０１〜１０
％の範囲の水蒸気と触媒ガスを用いる。
のＳｉＯ２膜をプラズマＣＶＤ法あるいはオゾンＣＶＤ
法で形成する場合、アルコキシシランと０．０１〜１０
％の範囲の水蒸気と触媒ガスを用いる。
【０００９】触媒ガスはＦ２，Ｃｌ２，Ｂｒ２のような
ハロゲン、あるいはＣｌＦのようなハロゲン間化合物、
あるいはＨＦ，ＨＣｌ，ＨＢｒのようなハロゲン化水
素、あるいはＨＣｌＯ，ＨＣｌＯ２，ＨＣｌＯ３のよう
なハロゲンオキシ酸、あるいはＣＣｌ４，ＣＦ４のよう
なハロゲン化炭素、あるいはＳｉＦ４，Ｈ２ＳｉＦ６の
ようなフッ化ケイ素及びその酸、あるいはＮ２Ｏ，Ｎ
Ｏ，ＮＯ２，Ｎ２Ｏ５，ＨＮＯ３のような窒素酸化物及
びその酸、あるいはＰ２Ｏ３，Ｐ２Ｏ５，Ｈ３ＰＯ４の
ような酸化リン及びその酸、あるいはＨＣＯＯＨ，ＣＨ
３ＣＯＯＨのような有機酸である。
ハロゲン、あるいはＣｌＦのようなハロゲン間化合物、
あるいはＨＦ，ＨＣｌ，ＨＢｒのようなハロゲン化水
素、あるいはＨＣｌＯ，ＨＣｌＯ２，ＨＣｌＯ３のよう
なハロゲンオキシ酸、あるいはＣＣｌ４，ＣＦ４のよう
なハロゲン化炭素、あるいはＳｉＦ４，Ｈ２ＳｉＦ６の
ようなフッ化ケイ素及びその酸、あるいはＮ２Ｏ，Ｎ
Ｏ，ＮＯ２，Ｎ２Ｏ５，ＨＮＯ３のような窒素酸化物及
びその酸、あるいはＰ２Ｏ３，Ｐ２Ｏ５，Ｈ３ＰＯ４の
ような酸化リン及びその酸、あるいはＨＣＯＯＨ，ＣＨ
３ＣＯＯＨのような有機酸である。
【００１０】特願平１−１０６９８６においては、水蒸
気と水素を用いた。しかし、水素と酸素源を同時に用い
ると安全上に問題があること、排気配管系を共通にする
こと等好ましくないことがある。
気と水素を用いた。しかし、水素と酸素源を同時に用い
ると安全上に問題があること、排気配管系を共通にする
こと等好ましくないことがある。
【００１１】本発明によれば、触媒ガスの働きによりア
ルコキシシランの水蒸気による円滑な縮合が進行するた
め水素を使用する必要はない。また、例えば、テトラエ
トキシシランと水蒸気が反応してＳｉＯ２が生成する過
程は次の化学式の通りである。
ルコキシシランの水蒸気による円滑な縮合が進行するた
め水素を使用する必要はない。また、例えば、テトラエ
トキシシランと水蒸気が反応してＳｉＯ２が生成する過
程は次の化学式の通りである。
【００１２】
【化１】
【００１３】したがって、上記の化学式をトータルする
と、反応熱の出入りは−９ＫＪとなり吸熱反応となる。
シリカゾルを作成するときに水とテトラエトキシシラン
に触媒として塩酸を加えて加水分解すると発熱すること
が知られているが、これはＨＣｌが水に溶解する時に発
生する希釈熱であり、上記の式と矛盾するものではな
い。
と、反応熱の出入りは−９ＫＪとなり吸熱反応となる。
シリカゾルを作成するときに水とテトラエトキシシラン
に触媒として塩酸を加えて加水分解すると発熱すること
が知られているが、これはＨＣｌが水に溶解する時に発
生する希釈熱であり、上記の式と矛盾するものではな
い。
【００１４】テトラエトキシシランの加水分解は一般に
遅いものであるが、触媒を用いて反応速度を高めること
ができ、また、プラズマやオゾン等による活性酸素のエ
ネルギーの供給が効果的である。
遅いものであるが、触媒を用いて反応速度を高めること
ができ、また、プラズマやオゾン等による活性酸素のエ
ネルギーの供給が効果的である。
【００１５】したがって、基板加熱温度を低くしても連
続的に反応が進行してＳｉＯ２膜を成膜することができ
る。また、成膜したＳｉＯ２膜中にアルキル基やタール
状成分やＯＨ基等が残存せず、極めて良質の緻密なＳｉ
Ｏ２膜が得られる。
続的に反応が進行してＳｉＯ２膜を成膜することができ
る。また、成膜したＳｉＯ２膜中にアルキル基やタール
状成分やＯＨ基等が残存せず、極めて良質の緻密なＳｉ
Ｏ２膜が得られる。
【００１６】添加する触媒ガスの濃度は触媒の分子形に
よって定まり、分子中に酸素を含む触媒は濃度を高くし
てもよいが、分子中に酸素を含まない触媒は濃度が低い
方が好ましい。
よって定まり、分子中に酸素を含む触媒は濃度を高くし
てもよいが、分子中に酸素を含まない触媒は濃度が低い
方が好ましい。
【００１７】
【実施例】プラズマ反応室内に表面凹凸シリコン基板を
設置し基板温度２００℃に加熱した。反応室内にＳｉ
（ＯＣ２Ｈ５）４１０ｃｃ／ｍｉｎ、Ｈｅ３００ｃｃ／
ｍｉｎ、Ｏ２１００ｃｃ／ｍｉｎ、水蒸気３０ｃｃ／ｍ
ｉｎ、ＨＣｌ１ｃｃ／ｍｉｎを導入した。高周波は１
３．５６ＭＨｚ、反応室内の圧力は２０Ｔｏｒｒに設定
した。
設置し基板温度２００℃に加熱した。反応室内にＳｉ
（ＯＣ２Ｈ５）４１０ｃｃ／ｍｉｎ、Ｈｅ３００ｃｃ／
ｍｉｎ、Ｏ２１００ｃｃ／ｍｉｎ、水蒸気３０ｃｃ／ｍ
ｉｎ、ＨＣｌ１ｃｃ／ｍｉｎを導入した。高周波は１
３．５６ＭＨｚ、反応室内の圧力は２０Ｔｏｒｒに設定
した。
【００１８】あらかじめこの成膜反応を１分間持続した
のち基板上の凹面に液体膜が認められるようにプラズマ
強度等の条件を見出した後、７秒間、プラズマを発生さ
せ基板上にアルコキシシランの液体縮合膜を生成させ
た。
のち基板上の凹面に液体膜が認められるようにプラズマ
強度等の条件を見出した後、７秒間、プラズマを発生さ
せ基板上にアルコキシシランの液体縮合膜を生成させ
た。
【００１９】次に、反応室内にＯ２２０ｃｃ／ｍｉｎを
導入し、反応室内の圧力を１Ｔｏｒｒとし、１００ＫＨ
ｚの高周波で１０秒間プラズマを発生させ、基板上の液
体膜をＳｉＯ２膜に変えた。この時の基板温度は２００
℃であった。
導入し、反応室内の圧力を１Ｔｏｒｒとし、１００ＫＨ
ｚの高周波で１０秒間プラズマを発生させ、基板上の液
体膜をＳｉＯ２膜に変えた。この時の基板温度は２００
℃であった。
【００２０】以上の操作を１０回繰り返し、膜厚０．５
μｍのＳｉＯ２膜を製造した。
μｍのＳｉＯ２膜を製造した。
【００２１】このようにして製造したＳｉＯ２膜はシリ
コン基板の凹部を極めて平らに埋めた平坦性に優れたも
のであった。また、この膜の赤外吸収スペクトルを測定
した結果、アルキル基、反応重合物、ＯＨ基等は検出さ
れなかった。
コン基板の凹部を極めて平らに埋めた平坦性に優れたも
のであった。また、この膜の赤外吸収スペクトルを測定
した結果、アルキル基、反応重合物、ＯＨ基等は検出さ
れなかった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、反応に触媒ガスを用い
るため著しく反応速度を高めることができ、極めて平坦
化性に優れたＳｉＯ２膜を成膜することができる特徴が
ある。また、成膜したＳｉＯ２膜中にアルキル基やター
ル状成分やＯＨ基が残留せず、極めて良質の緻密化した
ＳｉＯ２膜を得ることができる特徴がある。
るため著しく反応速度を高めることができ、極めて平坦
化性に優れたＳｉＯ２膜を成膜することができる特徴が
ある。また、成膜したＳｉＯ２膜中にアルキル基やター
ル状成分やＯＨ基が残留せず、極めて良質の緻密化した
ＳｉＯ２膜を得ることができる特徴がある。
Claims (2)
- 【請求項１】 半導体装置用のＳｉＯ２膜をプラズマ
ＣＶＤ法あるいはオゾンＣＶＤ法で形成する場合、アル
コキシシランと０．０１〜１０％の範囲の水蒸気と触媒
ガスを用いることを特徴とする半導体装置のケイ素酸化
膜の製造法。 - 【請求項２】 触媒ガスがＦ２，Ｃｌ２，Ｂｒ２のよう
なハロゲン、あるいはＣｌＦのようなハロゲン間化合
物、あるいはＨＦ，ＨＣｌ，ＨＢｒのようなハロゲン化
水素、あるいはＨＣｌＯ，ＨＣｌＯ２，ＨＣｌＯ３のよ
うなハロゲンオキシ酸、あるいはＣＣｌ４，ＣＦ４のよ
うなハロゲン化炭素、あるいはＳｉＦ４，Ｈ２ＳｉＦ６
のようなフッ化ケイ素及びその酸、あるいはＮ２Ｏ，Ｎ
Ｏ，ＮＯ２，Ｎ２Ｏ５，ＨＮＯ３のような窒素酸化物及
びその酸、あるいはＰ２Ｏ３，Ｐ２Ｏ５，Ｈ３ＰＯ４の
ような酸化リン及びその酸、あるいはＨＣＯＯＨ，ＣＨ
３ＣＯＯＨのような有機酸であることを特徴とする請求
項１の半導体装置のケイ素酸化膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36119391A JPH05175132A (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 半導体装置のケイ素酸化膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36119391A JPH05175132A (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 半導体装置のケイ素酸化膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05175132A true JPH05175132A (ja) | 1993-07-13 |
Family
ID=18472573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36119391A Pending JPH05175132A (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 半導体装置のケイ素酸化膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05175132A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07122492A (ja) * | 1993-10-25 | 1995-05-12 | Applied Materials Inc | 薄膜形成方法 |
| JPH0964176A (ja) * | 1995-08-21 | 1997-03-07 | Oki Electric Ind Co Ltd | 半導体素子の製造方法 |
| US5837614A (en) * | 1993-02-19 | 1998-11-17 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Insulating film and method of producing semiconductor device |
| US6261875B1 (en) | 1993-03-12 | 2001-07-17 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Transistor and process for fabricating the same |
| JP2003031570A (ja) * | 2001-07-18 | 2003-01-31 | Nec Corp | シリコン絶縁膜とその製造方法ならびにシリコンダングリングボンドの終端方法 |
| US6586346B1 (en) | 1990-02-06 | 2003-07-01 | Semiconductor Energy Lab | Method of forming an oxide film |
| US7465679B1 (en) | 1993-02-19 | 2008-12-16 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Insulating film and method of producing semiconductor device |
| US7491659B2 (en) | 1995-09-08 | 2009-02-17 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | APCVD method of forming silicon oxide using an organic silane, oxidizing agent, and catalyst-formed hydrogen radical |
| JP2013070077A (ja) * | 2005-03-17 | 2013-04-18 | L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | シリコン酸化物含有膜の形成方法 |
| US12187853B2 (en) | 2020-06-18 | 2025-01-07 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Silicon-based self-assembling monolayer compositions and surface preparation using the same |
-
1991
- 1991-12-20 JP JP36119391A patent/JPH05175132A/ja active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7301211B2 (en) | 1990-02-06 | 2007-11-27 | Semiconductor Energy Laboratory Co. Ltd. | Method of forming an oxide film |
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| US5866932A (en) * | 1993-02-19 | 1999-02-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Insulating film formed using an organic silane and method of producing semiconductor device |
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| US6541313B2 (en) | 1993-03-12 | 2003-04-01 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Transistor and process for fabricating the same |
| US6939749B2 (en) | 1993-03-12 | 2005-09-06 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd | Method of manufacturing a semiconductor device that includes heating the gate insulating film |
| JPH07122492A (ja) * | 1993-10-25 | 1995-05-12 | Applied Materials Inc | 薄膜形成方法 |
| JPH0964176A (ja) * | 1995-08-21 | 1997-03-07 | Oki Electric Ind Co Ltd | 半導体素子の製造方法 |
| US7491659B2 (en) | 1995-09-08 | 2009-02-17 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | APCVD method of forming silicon oxide using an organic silane, oxidizing agent, and catalyst-formed hydrogen radical |
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| US12187853B2 (en) | 2020-06-18 | 2025-01-07 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Silicon-based self-assembling monolayer compositions and surface preparation using the same |
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