JPH05175134A - 気相成長方法及び装置 - Google Patents
気相成長方法及び装置Info
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- JPH05175134A JPH05175134A JP17963491A JP17963491A JPH05175134A JP H05175134 A JPH05175134 A JP H05175134A JP 17963491 A JP17963491 A JP 17963491A JP 17963491 A JP17963491 A JP 17963491A JP H05175134 A JPH05175134 A JP H05175134A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来と同等の品質の薄膜が得られ、かつ、従
来より遥かに薄膜の成長速度を高めることができる気相
成長方法及び装置を提供する。 【構成】 液体原料をスプレーノズル４から霧状にして
反応管１内の基板Ｐ上に供給し、該基板Ｐ上でガス化
し、熱分解させて薄膜を形成する。
来より遥かに薄膜の成長速度を高めることができる気相
成長方法及び装置を提供する。 【構成】 液体原料をスプレーノズル４から霧状にして
反応管１内の基板Ｐ上に供給し、該基板Ｐ上でガス化
し、熱分解させて薄膜を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、室温・常圧で固体もし
くは液体の原料を用いた気相成長方法及び装置に関す
る。
くは液体の原料を用いた気相成長方法及び装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、気相成長方法は、反応管
内の所望の温度に加熱された基板上に原料ガスを供給し
て該基板上で熱分解させ、熱分解に伴って生ずる反応生
成物を前記基板上に堆積させて薄膜を形成するものであ
る。
内の所望の温度に加熱された基板上に原料ガスを供給し
て該基板上で熱分解させ、熱分解に伴って生ずる反応生
成物を前記基板上に堆積させて薄膜を形成するものであ
る。
【０００３】この場合、原料が室温・常圧で固体のとき
は、原料を所望の温度に加熱した原料容器内に収納する
とともに、該容器内に高温のキャリアガスを導入し、該
キャリアガスに原料の蒸気（原料ガス）を同伴させて反
応管内の前記基板上に供給し薄膜を形成する。
は、原料を所望の温度に加熱した原料容器内に収納する
とともに、該容器内に高温のキャリアガスを導入し、該
キャリアガスに原料の蒸気（原料ガス）を同伴させて反
応管内の前記基板上に供給し薄膜を形成する。
【０００４】この際、基板上での薄膜の成長速度は、基
板上に供給される原料ガスの量が多いほど高まるので、
前記固体の原料を用いた気相成長では、前記原料容器ま
たはキャリアガスを高温にして原料の蒸気圧を高め、反
応管に供給する原料ガスの量を増加している。なお、原
料が液体の場合は、原料内にキャリアガスをバブリング
させることにより、前記同様にして基板上に原料の蒸気
（原料ガス）を供給している。
板上に供給される原料ガスの量が多いほど高まるので、
前記固体の原料を用いた気相成長では、前記原料容器ま
たはキャリアガスを高温にして原料の蒸気圧を高め、反
応管に供給する原料ガスの量を増加している。なお、原
料が液体の場合は、原料内にキャリアガスをバブリング
させることにより、前記同様にして基板上に原料の蒸気
（原料ガス）を供給している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来方法
では、原料容器または該容器に導入するキャリアガスの
温度を原料の分解温度以上に高めることはできない。こ
のため、基板上に供給できる原料ガスの最大量は、前記
分解温度に制約され、これ以上に薄膜の成長速度を高め
ることはできなかった。
では、原料容器または該容器に導入するキャリアガスの
温度を原料の分解温度以上に高めることはできない。こ
のため、基板上に供給できる原料ガスの最大量は、前記
分解温度に制約され、これ以上に薄膜の成長速度を高め
ることはできなかった。
【０００６】また、複数の原料を用いて基板上に薄膜を
製造する場合、複数の原料は比較的高温の原料ガスの状
態で混合されてキャリアガスに同伴されるため、各原料
ガスが反応してしまうことがある。この場合は、それぞ
れの原料ガスを、個々に反応管内に供給し、基板の近傍
で混合する必要があり、構造が複雑になる不都合があっ
た。
製造する場合、複数の原料は比較的高温の原料ガスの状
態で混合されてキャリアガスに同伴されるため、各原料
ガスが反応してしまうことがある。この場合は、それぞ
れの原料ガスを、個々に反応管内に供給し、基板の近傍
で混合する必要があり、構造が複雑になる不都合があっ
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記不都
合を解決すべく種々考究した結果、固体もしくは液体の
原料の蒸気をキャリアガスに同伴させるのではなく、原
料を液状にして反応管内に噴霧し、噴霧により得られる
霧状の原料を基板上に供給しても従来と同等の品質の薄
膜が得られ、かつ、従来より遥かに薄膜の成長速度を高
められることを知見した。
合を解決すべく種々考究した結果、固体もしくは液体の
原料の蒸気をキャリアガスに同伴させるのではなく、原
料を液状にして反応管内に噴霧し、噴霧により得られる
霧状の原料を基板上に供給しても従来と同等の品質の薄
膜が得られ、かつ、従来より遥かに薄膜の成長速度を高
められることを知見した。
【０００８】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、本発明の気相成長方法は、第１の構成として、液
体原料を霧状にして反応管内の基板上に供給し、該基板
上でガス化し、熱分解することを特徴とし、第２の構成
として、液体原料を霧状にして反応管内に導入し、次い
で該霧状の液体原料を加熱して一部若しくは全部を気化
させた後、基板上に供給し、該基板上で熱分解すること
を特徴としている。
ので、本発明の気相成長方法は、第１の構成として、液
体原料を霧状にして反応管内の基板上に供給し、該基板
上でガス化し、熱分解することを特徴とし、第２の構成
として、液体原料を霧状にして反応管内に導入し、次い
で該霧状の液体原料を加熱して一部若しくは全部を気化
させた後、基板上に供給し、該基板上で熱分解すること
を特徴としている。
【０００９】また、本発明の気相成長装置は、内部に配
置した基板を加熱する手段を設けた反応管の一端部に、
前記基板に向けて液体状の原料を霧状に噴霧する噴霧手
段を設けたことを特徴としている。
置した基板を加熱する手段を設けた反応管の一端部に、
前記基板に向けて液体状の原料を霧状に噴霧する噴霧手
段を設けたことを特徴としている。
【００１０】
【作 用】本発明の第１の構成によれば、液体原料は霧
状、即ち微小なエアロゾル状態で基板上に供給され、基
板及び該基板を載置する保持台からの熱により、霧状の
まま、基板に付着することなく直ちにガス化し、次いで
熱分解して基板上に反応生成物が堆積し薄膜が形成され
る。
状、即ち微小なエアロゾル状態で基板上に供給され、基
板及び該基板を載置する保持台からの熱により、霧状の
まま、基板に付着することなく直ちにガス化し、次いで
熱分解して基板上に反応生成物が堆積し薄膜が形成され
る。
【００１１】なお、反応管内に噴霧するための液体原料
としては、原料自体が室温・常圧で粘度の低い液体の場
合はそのまま用いることができ、原料自体が室温・常圧
で固体の場合、または、粘度の高い液体の場合には有機
溶剤に溶解して用いることが望ましい。特に原料として
ＤＰＭ（ジピバロイルメタン）系の原料を用いる場合に
は、有機溶剤としてＴＨＦ（テトラヒドロフラン），ト
リメチルアミン，ＤＰＭ等を用いると、原料が重合し易
い場合に重合を抑え、原料が分解し易い場合に分解を抑
える作用があり、しかも形成される薄膜に悪影響を与え
ることがないので効果的である。
としては、原料自体が室温・常圧で粘度の低い液体の場
合はそのまま用いることができ、原料自体が室温・常圧
で固体の場合、または、粘度の高い液体の場合には有機
溶剤に溶解して用いることが望ましい。特に原料として
ＤＰＭ（ジピバロイルメタン）系の原料を用いる場合に
は、有機溶剤としてＴＨＦ（テトラヒドロフラン），ト
リメチルアミン，ＤＰＭ等を用いると、原料が重合し易
い場合に重合を抑え、原料が分解し易い場合に分解を抑
える作用があり、しかも形成される薄膜に悪影響を与え
ることがないので効果的である。
【００１２】このように、本発明方法では液体原料を用
いるが、液体原料は予め所望の濃度に精密に調整でき、
また、噴霧量も精密に制御できるので、薄膜の品質とし
ては従来と同等にすることができる。
いるが、液体原料は予め所望の濃度に精密に調整でき、
また、噴霧量も精密に制御できるので、薄膜の品質とし
ては従来と同等にすることができる。
【００１３】そして特に、本発明方法は、原料を液状に
して反応管に導入するので、原料ガスをキャリアガスに
同伴させる従来方法に比べ、原料の濃度を遥かに高める
ことができ、多量の原料ガスを基板上に供給できるの
で、薄膜の成長速度を高め生産性を向上することができ
る。
して反応管に導入するので、原料ガスをキャリアガスに
同伴させる従来方法に比べ、原料の濃度を遥かに高める
ことができ、多量の原料ガスを基板上に供給できるの
で、薄膜の成長速度を高め生産性を向上することができ
る。
【００１４】次に、本発明の第２の構成によれば、反応
管内に導入された前記霧状の原料を加熱し、霧状の原料
の一部若しくは全部を気化させてから基板上に供給する
ので、原料が全て霧状のまま基板上に供給される前記第
１の構成の場合に比べ基板の温度を下げることができ
る。これは、既に薄膜が形成された基板上に更に薄膜を
形成する多層薄膜を行う場合に有効で、既に形成された
薄膜に熱的影響を与えないようにして気相成長を行うこ
とができる。
管内に導入された前記霧状の原料を加熱し、霧状の原料
の一部若しくは全部を気化させてから基板上に供給する
ので、原料が全て霧状のまま基板上に供給される前記第
１の構成の場合に比べ基板の温度を下げることができ
る。これは、既に薄膜が形成された基板上に更に薄膜を
形成する多層薄膜を行う場合に有効で、既に形成された
薄膜に熱的影響を与えないようにして気相成長を行うこ
とができる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
て、さらに詳細に説明する。
て、さらに詳細に説明する。
【００１６】まず、図１は本発明に係る気相成長装置の
第１実施例を示すもので、図中、１は本装置を構成する
反応管である。反応管１の内部には、基板Ｐを保持する
ための保持台２が設けられ、該保持台２に対応する位置
の反応管１の外周には、該保持台２を加熱するためのＲ
Ｆコイル３が設けられている。これら保持台２及びＲＦ
コイル３は、基板Ｐを加熱する手段であり、基板ＰはＲ
Ｆコイル３による保持台２の誘導加熱に伴う熱伝導によ
り所望の温度に設定される。
第１実施例を示すもので、図中、１は本装置を構成する
反応管である。反応管１の内部には、基板Ｐを保持する
ための保持台２が設けられ、該保持台２に対応する位置
の反応管１の外周には、該保持台２を加熱するためのＲ
Ｆコイル３が設けられている。これら保持台２及びＲＦ
コイル３は、基板Ｐを加熱する手段であり、基板ＰはＲ
Ｆコイル３による保持台２の誘導加熱に伴う熱伝導によ
り所望の温度に設定される。
【００１７】また、反応管１の一端部にはスプレーノズ
ル４（噴霧手段）が、他端部には排気管５が設けられ、
スプレーノズル４は、管６を介して液体原料を貯蔵する
容器７の液相部に連通し、該容器７の気相部には、適宜
な加圧手段８が管９を介して連通している。なお、１０
は薄膜の形成に必要な他の原料ガス、または、酸素ガス
等を導入する管で必要に応じて設けられるものである。
ル４（噴霧手段）が、他端部には排気管５が設けられ、
スプレーノズル４は、管６を介して液体原料を貯蔵する
容器７の液相部に連通し、該容器７の気相部には、適宜
な加圧手段８が管９を介して連通している。なお、１０
は薄膜の形成に必要な他の原料ガス、または、酸素ガス
等を導入する管で必要に応じて設けられるものである。
【００１８】上記構成において、基板Ｐを所望の温度に
するとともに、加圧手段８を作動させると、容器７内の
液状の原料は、管６を介してスプレーノズル４に導入さ
れ、基板Ｐ側に向けて噴霧される。これによって、液状
の原料は霧状になって基板Ｐ上に供給され、該基板Ｐ上
でガス化し、次いで熱分解して反応生成物が基板Ｐ上に
堆積し薄膜が形成される。
するとともに、加圧手段８を作動させると、容器７内の
液状の原料は、管６を介してスプレーノズル４に導入さ
れ、基板Ｐ側に向けて噴霧される。これによって、液状
の原料は霧状になって基板Ｐ上に供給され、該基板Ｐ上
でガス化し、次いで熱分解して反応生成物が基板Ｐ上に
堆積し薄膜が形成される。
【００１９】次に、図２は第２実施例装置の要部を示す
もので、前記第１実施例装置の反応管１内に円筒状のヒ
ーター１１を設け、スプレーノズル４から噴霧された霧
状の原料が該ヒーター１１の中央中空部を通過し、通過
する際に加熱されて一部若しくは全部がガス化されて基
板Ｐ上に供給されるよう構成したもので、本装置によれ
ば、前記図１の装置の場合より基板の温度を下げること
ができるから、多層薄膜の形成に有効である。なお、前
記ヒーター１１を設ける以外に、霧状の原料にマイクロ
波，赤外線ランプ，水銀ランプ，レ−ザ−光などを照射
して気化させることも有効である。
もので、前記第１実施例装置の反応管１内に円筒状のヒ
ーター１１を設け、スプレーノズル４から噴霧された霧
状の原料が該ヒーター１１の中央中空部を通過し、通過
する際に加熱されて一部若しくは全部がガス化されて基
板Ｐ上に供給されるよう構成したもので、本装置によれ
ば、前記図１の装置の場合より基板の温度を下げること
ができるから、多層薄膜の形成に有効である。なお、前
記ヒーター１１を設ける以外に、霧状の原料にマイクロ
波，赤外線ランプ，水銀ランプ，レ−ザ−光などを照射
して気化させることも有効である。
【００２０】図３は第３実施例装置の要部を示すもの
で、前記図２のヒーター１１の位置に、同心二重のガス
供給リング１２を設け、スプレーノズル４から噴霧され
た霧状の原料が該リング１２の中央中空部を通過するよ
う構成するとともに、該リング１２の内周面１２ａ全体
から高温の不活性ガスを反応管１の中心方向に向けて噴
射するよう構成したものである。
で、前記図２のヒーター１１の位置に、同心二重のガス
供給リング１２を設け、スプレーノズル４から噴霧され
た霧状の原料が該リング１２の中央中空部を通過するよ
う構成するとともに、該リング１２の内周面１２ａ全体
から高温の不活性ガスを反応管１の中心方向に向けて噴
射するよう構成したものである。
【００２１】上記構成によれば、スプレーノズル４から
噴霧された霧状の原料は、リング１２の中央中空部を通
過する際に、高温の不活性ガスにより気化されるととも
に、高温の不活性ガスによって包まれ、霧状の原料が反
応管１の内面に付着して減少することなく基板Ｐに供給
されるようにするとともに、これによって反応管１のス
プレーノズル４周辺を清浄に保持できるようにしたもの
である。
噴霧された霧状の原料は、リング１２の中央中空部を通
過する際に、高温の不活性ガスにより気化されるととも
に、高温の不活性ガスによって包まれ、霧状の原料が反
応管１の内面に付着して減少することなく基板Ｐに供給
されるようにするとともに、これによって反応管１のス
プレーノズル４周辺を清浄に保持できるようにしたもの
である。
【００２２】［実験例］本発明方法を従来方法と比較す
るため、原料として、Ｂｉ（Ｃ6 Ｈ5 ）3 ，Ｃｕ（ＤＰ
Ｍ）2 ，Ｃａ（ＤＰＭ）2 ，Ｓｒ（ＤＰＭ）2 を用いて
基板上にＢｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ1 Ｃｕ2 Ｏx でなる超伝導薄
膜を形成する実験を行った。
るため、原料として、Ｂｉ（Ｃ6 Ｈ5 ）3 ，Ｃｕ（ＤＰ
Ｍ）2 ，Ｃａ（ＤＰＭ）2 ，Ｓｒ（ＤＰＭ）2 を用いて
基板上にＢｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ1 Ｃｕ2 Ｏx でなる超伝導薄
膜を形成する実験を行った。
【００２３】本発明方法の実験装置としては、前記図１
の装置を用い、前記各原料をＤＰＭを用いて溶解し、液
体原料とした。また、従来方法は、前記図１の装置の反
応管と同一のものを用い、前記各原料を原料容器内に収
納するとともに、該容器内にキャリアガスを導入して各
原料の蒸気を同伴させ、気相成長を行った。なお、いず
れの場合も、基板の温度は７００℃とし、また、反応管
内に管１０を介して酸素ガスを１リットル／分の割合で
供給した。
の装置を用い、前記各原料をＤＰＭを用いて溶解し、液
体原料とした。また、従来方法は、前記図１の装置の反
応管と同一のものを用い、前記各原料を原料容器内に収
納するとともに、該容器内にキャリアガスを導入して各
原料の蒸気を同伴させ、気相成長を行った。なお、いず
れの場合も、基板の温度は７００℃とし、また、反応管
内に管１０を介して酸素ガスを１リットル／分の割合で
供給した。
【００２４】この結果、従来方法により原料ガスを基板
に供給する場合、原料容器およびキャリアガスの温度は
２００℃が限界であり、この温度を維持して、即ち基板
に最大量の原料を供給して薄膜の成長速度を測定した結
果、３０ｎｍ／時であった。これに対し、本発明方法で
は、液体原料中の各原料を適当量にして行った結果、１
０００ｎｍ／時の割合で薄膜が成長し、さらに薄膜の成
長速度を向上できることが判った。また、両方法で５回
気相成長を行い、得られた薄膜の臨界電流密度を測定し
た結果、共に１０〜２０万Ａ／ｃｍ2 の範囲に入ってお
り、薄膜の品質としてはほぼ同等であった。
に供給する場合、原料容器およびキャリアガスの温度は
２００℃が限界であり、この温度を維持して、即ち基板
に最大量の原料を供給して薄膜の成長速度を測定した結
果、３０ｎｍ／時であった。これに対し、本発明方法で
は、液体原料中の各原料を適当量にして行った結果、１
０００ｎｍ／時の割合で薄膜が成長し、さらに薄膜の成
長速度を向上できることが判った。また、両方法で５回
気相成長を行い、得られた薄膜の臨界電流密度を測定し
た結果、共に１０〜２０万Ａ／ｃｍ2 の範囲に入ってお
り、薄膜の品質としてはほぼ同等であった。
【００２５】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、液体原
料を霧状にして基板上に供給し、気相成長を行うので、
従来より遥かに多量の原料ガスを基板上に供給でき、薄
膜の成長速度を高めて生産性を向上することができる。
料を霧状にして基板上に供給し、気相成長を行うので、
従来より遥かに多量の原料ガスを基板上に供給でき、薄
膜の成長速度を高めて生産性を向上することができる。
【００２６】また、複数の原料を同時に用いて薄膜の製
造を行う場合、本発明では、複数の原料を液状にして混
合し、かつ、反応管には室温程度の温度で供給できるか
ら、従来方法ではガス状であるため、または、高温であ
るために反応してしまう原料であっても、反応させずに
混合して供給することができ、装置の構造を簡素なもの
にすることができる。
造を行う場合、本発明では、複数の原料を液状にして混
合し、かつ、反応管には室温程度の温度で供給できるか
ら、従来方法ではガス状であるため、または、高温であ
るために反応してしまう原料であっても、反応させずに
混合して供給することができ、装置の構造を簡素なもの
にすることができる。
【図１】 本発明の第１実施例を示す気相成長装置の系
統図である。
統図である。
【図２】 本発明の第２実施例を示す反応管部分の断面
図である。
図である。
【図３】 本発明の第３実施例を示す反応管部分の断面
図である。
図である。
【符号の説明】 １…反応管 ２…保持台 ３…ＲＦコイル ４…
スプレーノズル ５…排気管 ７…容器 ８…加圧手段 １１…ヒ
ーター １２…ガス供給リング Ｐ…基板
スプレーノズル ５…排気管 ７…容器 ８…加圧手段 １１…ヒ
ーター １２…ガス供給リング Ｐ…基板
Claims (3)
- 【請求項１】 液体原料を霧状にして反応管内の基板上
に供給し、該基板上でガス化し、熱分解することを特徴
とする気相成長方法。 - 【請求項２】 液体原料を霧状にして反応管内に導入
し、次いで該霧状の液体原料を加熱して一部若しくは全
部を気化させた後、基板上に供給し、該基板上で熱分解
することを特徴とする気相成長方法。 - 【請求項３】 内部に配置した基板を加熱する手段を設
けた反応管の一端部に、前記基板に向けて液体原料を霧
状に噴霧する噴霧手段を設けたことを特徴とする気相成
長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03179634A JP3108939B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 気相成長方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03179634A JP3108939B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 気相成長方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05175134A true JPH05175134A (ja) | 1993-07-13 |
| JP3108939B2 JP3108939B2 (ja) | 2000-11-13 |
Family
ID=16069198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03179634A Expired - Fee Related JP3108939B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 気相成長方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3108939B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6706647B1 (en) | 1999-04-16 | 2004-03-16 | Hitachi, Ltd. | Method of and apparatus for manufacturing semiconductors |
| US6784118B2 (en) | 2000-04-20 | 2004-08-31 | Nec Corporation | Method for vaporization of liquid organic feedstock and method for growth of insulation film |
| JP2006070342A (ja) * | 2004-09-03 | 2006-03-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 気相成膜装置、サセプタおよび気相成膜方法 |
| US9957611B2 (en) | 2015-09-07 | 2018-05-01 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Removal device for semiconductor manufacturing apparatus and semiconductor manufacturing apparatus |
-
1991
- 1991-07-19 JP JP03179634A patent/JP3108939B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6706647B1 (en) | 1999-04-16 | 2004-03-16 | Hitachi, Ltd. | Method of and apparatus for manufacturing semiconductors |
| US6784118B2 (en) | 2000-04-20 | 2004-08-31 | Nec Corporation | Method for vaporization of liquid organic feedstock and method for growth of insulation film |
| JP2006070342A (ja) * | 2004-09-03 | 2006-03-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 気相成膜装置、サセプタおよび気相成膜方法 |
| US9957611B2 (en) | 2015-09-07 | 2018-05-01 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Removal device for semiconductor manufacturing apparatus and semiconductor manufacturing apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3108939B2 (ja) | 2000-11-13 |
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