JPH05177158A - 均一な球形粒子の製造方法 - Google Patents
均一な球形粒子の製造方法Info
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- JPH05177158A JPH05177158A JP35884591A JP35884591A JPH05177158A JP H05177158 A JPH05177158 A JP H05177158A JP 35884591 A JP35884591 A JP 35884591A JP 35884591 A JP35884591 A JP 35884591A JP H05177158 A JPH05177158 A JP H05177158A
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Landscapes
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 硬化液と接触することにより硬化する性質を
有する原料液を多数のノズル孔から、縦方向振動条件下
に液滴を形成させつつ垂直方向に落下させ、該液滴を硬
化液と接触させることにより硬化させて球形粒子を製造
するにあたり、該硬化液を液滴の落下方向に対して１５
°以内の角度をなすように流下させる。 【効果】 均一な球形粒子を多孔ノズルより効率よく製
造できる方法を提供できるようになった。
有する原料液を多数のノズル孔から、縦方向振動条件下
に液滴を形成させつつ垂直方向に落下させ、該液滴を硬
化液と接触させることにより硬化させて球形粒子を製造
するにあたり、該硬化液を液滴の落下方向に対して１５
°以内の角度をなすように流下させる。 【効果】 均一な球形粒子を多孔ノズルより効率よく製
造できる方法を提供できるようになった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粉末、顆粒或はマイクロ
カプセル等を製造する際に利用される、均一な球形粒子
の製造方法に関するものである。
カプセル等を製造する際に利用される、均一な球形粒子
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】粒子や顆粒を製造する際には、原料を微
細な液滴とした後、それを硬化液と接触させる等により
固化させて製造することが多い。この場合均一な粒子を
得るには、その前提として均一な粒子径を有する液滴群
の生成が不可欠である。そこで従来より均一な大きさの
液滴群を発生させることを目的として、ノズルから流出
する平滑な液体噴流に規則的な振動を与えることによ
り、上記噴流を分断して均一な大きさの液滴を発生させ
る方法が検討されている（例えば、特公昭６４−２４１
４号公報、特公昭５６−３３１３４号公報、特公平２−
１１２９８号公報等）。これらの方法の原理は Rayleig
h,I.(proc.Lond.Math.Soc.,10 4,1877)やWever,C.(Ange
w.Math.Mech.,11 136,1931)等の液体柱の不安定性に関
する研究により知られている。これは液体柱に生じた微
小な初期乱れが経時的に成長し、乱れの幅が液体柱の直
径を超えた時に分断され、これにより乱れの成長に応じ
た液滴が生成されるというものであり、 Rayleigh,I.等
は液体柱状噴流に規則的な振動を加えることにより、そ
の噴流の表面に微小な乱れを発生させている。
細な液滴とした後、それを硬化液と接触させる等により
固化させて製造することが多い。この場合均一な粒子を
得るには、その前提として均一な粒子径を有する液滴群
の生成が不可欠である。そこで従来より均一な大きさの
液滴群を発生させることを目的として、ノズルから流出
する平滑な液体噴流に規則的な振動を与えることによ
り、上記噴流を分断して均一な大きさの液滴を発生させ
る方法が検討されている（例えば、特公昭６４−２４１
４号公報、特公昭５６−３３１３４号公報、特公平２−
１１２９８号公報等）。これらの方法の原理は Rayleig
h,I.(proc.Lond.Math.Soc.,10 4,1877)やWever,C.(Ange
w.Math.Mech.,11 136,1931)等の液体柱の不安定性に関
する研究により知られている。これは液体柱に生じた微
小な初期乱れが経時的に成長し、乱れの幅が液体柱の直
径を超えた時に分断され、これにより乱れの成長に応じ
た液滴が生成されるというものであり、 Rayleigh,I.等
は液体柱状噴流に規則的な振動を加えることにより、そ
の噴流の表面に微小な乱れを発生させている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記技術を用いてマイ
クロカプセル等を製造する場合には、上記液滴群を硬化
液に落下させて硬化することが多い。しかし均一な球形
粒子を製造しようとしても、液滴が硬化液と接触する際
の衝撃によって液滴が扁平に変形したり、甚だしい場合
には破裂してしまうこともある。特に加熱或は冷却等の
温度変化により硬化させる場合には、化学的に硬化する
場合よりも硬化までに長時間を要するので変形し易いと
いう欠点があった。本発明は以上のような事情に鑑みて
なされたものであって、均一な球形粒子を効率よく製造
できる方法を提供しようとするものである。
クロカプセル等を製造する場合には、上記液滴群を硬化
液に落下させて硬化することが多い。しかし均一な球形
粒子を製造しようとしても、液滴が硬化液と接触する際
の衝撃によって液滴が扁平に変形したり、甚だしい場合
には破裂してしまうこともある。特に加熱或は冷却等の
温度変化により硬化させる場合には、化学的に硬化する
場合よりも硬化までに長時間を要するので変形し易いと
いう欠点があった。本発明は以上のような事情に鑑みて
なされたものであって、均一な球形粒子を効率よく製造
できる方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の均一な球形粒子
の製造方法は、硬化液と接触することにより硬化する性
質を有する原料液を多数のノズル孔から、縦方向振動条
件下に液滴を形成させつつ垂直方向に落下させ、該液滴
を硬化液と接触させることにより硬化させて球形粒子を
製造するにあたり、該硬化液を液滴の落下方向に対して
１５°以内の交差角となるように流下させることに要旨
がある。またその際にはノズル孔から噴出される液滴の
落下速度（Ｖ）及び硬化液の流下速度（Ｕ）が、下記条
件式を満足することが好ましい。 ｆ・ＤP ≦Ｖ≦４Ｕ 但し、ｆ ：ノズルの振動数 ＤP ：液滴の粒子径 である。
の製造方法は、硬化液と接触することにより硬化する性
質を有する原料液を多数のノズル孔から、縦方向振動条
件下に液滴を形成させつつ垂直方向に落下させ、該液滴
を硬化液と接触させることにより硬化させて球形粒子を
製造するにあたり、該硬化液を液滴の落下方向に対して
１５°以内の交差角となるように流下させることに要旨
がある。またその際にはノズル孔から噴出される液滴の
落下速度（Ｖ）及び硬化液の流下速度（Ｕ）が、下記条
件式を満足することが好ましい。 ｆ・ＤP ≦Ｖ≦４Ｕ 但し、ｆ ：ノズルの振動数 ＤP ：液滴の粒子径 である。
【０００５】
【作用】本発明において使用される原料液は、硬化液と
接触することにより硬化する性質を有するものであれば
特に限定されるものではなく、その性状は溶液状、懸濁
状もしくは乳液状の如何を問わない。硬化の手段は特に
限定されず、前記の様な熱変化による硬化や化学的な変
化による硬化のいずれであってもよく、また本発明にお
いて硬化とはゲル化及び固化等を含む。温度変化により
硬化する液体としては、例えば、加熱時は液状であり、
冷却すると硬化するゼラチン水溶液や、冷却時は液状
で、加熱すると硬化するポリビニルアセタールジエチル
アミノアセテート水溶液などがある。また、化学的にゲ
ル化を起こすものとしては、例えば、カルシウム等の金
属イオンと反応して硬化するアルギン酸ナトリウム水溶
液等がある。
接触することにより硬化する性質を有するものであれば
特に限定されるものではなく、その性状は溶液状、懸濁
状もしくは乳液状の如何を問わない。硬化の手段は特に
限定されず、前記の様な熱変化による硬化や化学的な変
化による硬化のいずれであってもよく、また本発明にお
いて硬化とはゲル化及び固化等を含む。温度変化により
硬化する液体としては、例えば、加熱時は液状であり、
冷却すると硬化するゼラチン水溶液や、冷却時は液状
で、加熱すると硬化するポリビニルアセタールジエチル
アミノアセテート水溶液などがある。また、化学的にゲ
ル化を起こすものとしては、例えば、カルシウム等の金
属イオンと反応して硬化するアルギン酸ナトリウム水溶
液等がある。
【０００６】硬化液の種類も特に限定されるものではな
く、使用される原料液に応じて適宜選択することができ
る。上記ゼラチン水溶液等の場合は冷却された水や油等
が利用され、ポリビニルアセタールジエチルアミノアセ
テート水溶液等の場合には加熱された水や油等が利用さ
れる。また、アルギン酸ナトリウム水溶液等の場合には
塩化カルシウム水溶液等の金属塩水溶液が利用される。
く、使用される原料液に応じて適宜選択することができ
る。上記ゼラチン水溶液等の場合は冷却された水や油等
が利用され、ポリビニルアセタールジエチルアミノアセ
テート水溶液等の場合には加熱された水や油等が利用さ
れる。また、アルギン酸ナトリウム水溶液等の場合には
塩化カルシウム水溶液等の金属塩水溶液が利用される。
【０００７】球形粒子を生成するにあたって、上記原料
液を多数のノズル孔から縦方向振動条件下に液滴を形成
させつつ垂直方向に落下させ、該液滴を硬化液と接触さ
せることにより硬化させて球形粒子を製造するにあた
り、該硬化液を液滴の飛翔方向に対して１５°以内の交
差角をなすように流下させる必要がある。
液を多数のノズル孔から縦方向振動条件下に液滴を形成
させつつ垂直方向に落下させ、該液滴を硬化液と接触さ
せることにより硬化させて球形粒子を製造するにあた
り、該硬化液を液滴の飛翔方向に対して１５°以内の交
差角をなすように流下させる必要がある。
【０００８】図２に硬化液の流れるシュートの角度を液
滴の落下方向に対して種々の角度に設定して試験を行な
った時の、回収された粒子の形状と角度の関係を示す。
１５°でほぼ球形の粒子が得られ、１０°以下で完全に
球形の粒子が得られた。液滴の硬化液への入射角度を小
さくすることにより、液滴と硬化液の相対速度を減少さ
せることができ、異形性のない均一な球形粒子を製造で
きる。
滴の落下方向に対して種々の角度に設定して試験を行な
った時の、回収された粒子の形状と角度の関係を示す。
１５°でほぼ球形の粒子が得られ、１０°以下で完全に
球形の粒子が得られた。液滴の硬化液への入射角度を小
さくすることにより、液滴と硬化液の相対速度を減少さ
せることができ、異形性のない均一な球形粒子を製造で
きる。
【０００９】更にノズル孔から噴出される液滴の落下速
度（Ｖ）と、該液滴の硬化液の流下速度（Ｕ）がｆ・Ｄ
P ≦Ｖ≦４Ｕを満足するときは、より均一な粒子を安定
して製造することができる（但し、ｆ：ノズルの振動
数、ＤP ：液滴の粒子径である）。
度（Ｖ）と、該液滴の硬化液の流下速度（Ｕ）がｆ・Ｄ
P ≦Ｖ≦４Ｕを満足するときは、より均一な粒子を安定
して製造することができる（但し、ｆ：ノズルの振動
数、ＤP ：液滴の粒子径である）。
【００１０】図３にＵに対するＶの相対速度（Ｖ／Ｕ）
と回収された粒子の形状の関係を示す。相対速度が４よ
りも大きい場合（即ちＶ＞４Ｕの場合）には、液滴が硬
化液に着水した際の衝撃により粒子が変形した。またｆ
・ＤP より落下速度が遅い場合（Ｖ＜ｆ・ＤP ）は、硬
化液に着水した液滴に次の液滴が次々に衝突し、粒子が
変形した。
と回収された粒子の形状の関係を示す。相対速度が４よ
りも大きい場合（即ちＶ＞４Ｕの場合）には、液滴が硬
化液に着水した際の衝撃により粒子が変形した。またｆ
・ＤP より落下速度が遅い場合（Ｖ＜ｆ・ＤP ）は、硬
化液に着水した液滴に次の液滴が次々に衝突し、粒子が
変形した。
【００１１】尚、温度変化によって硬化させる場合は粒
子が特に変形しやすいので、粒子の落下速度（Ｗ）と硬
化液の流下速度（Ｕ）の速度差（Ｕ−Ｗ）が２m/s 以下
であることが好ましい。尚この時の速度差は液滴が硬化
液に入射する直前の両者の速度差をいい、その時の液滴
の落下速度は液滴がノズルから噴出する速度、液滴径、
硬化液に入射するまでの距離等により影響を受けて加速
または減速される。例えば200 μm の液滴がノズルから
３m/s の速度で空気中に飛び出した場合、30cm落下した
時点での落下速度は約0.7m/sとなる。
子が特に変形しやすいので、粒子の落下速度（Ｗ）と硬
化液の流下速度（Ｕ）の速度差（Ｕ−Ｗ）が２m/s 以下
であることが好ましい。尚この時の速度差は液滴が硬化
液に入射する直前の両者の速度差をいい、その時の液滴
の落下速度は液滴がノズルから噴出する速度、液滴径、
硬化液に入射するまでの距離等により影響を受けて加速
または減速される。例えば200 μm の液滴がノズルから
３m/s の速度で空気中に飛び出した場合、30cm落下した
時点での落下速度は約0.7m/sとなる。
【００１２】また硬化液の流動状態が、その液面が波立
った状態では液滴が硬化液へ入射する時に受ける衝撃が
大きく粒子が変形を受けやすいため、その流動状態は液
面が平滑な流れであることが好ましい。
った状態では液滴が硬化液へ入射する時に受ける衝撃が
大きく粒子が変形を受けやすいため、その流動状態は液
面が平滑な流れであることが好ましい。
【００１３】本願発明を実施するにあたっては、原料液
を垂直方向に噴出する多数のノズル孔を有するノズル板
と、該ノズル板または原料液を振動させる加振機が設け
られ、更に噴出された液滴の飛翔方向に対して15°以内
の角度（θ）をなすように硬化液を流下させる装置が設
けられた装置を用いて実施することができる。図１に一
例を示す。供給容器13に投入された液体14は、ライン16
を通じて圧力調整器15で一定圧力に制御された圧縮気体
の押出力によって、供給ライン12からノズルホルダー３
へ圧送される。ノズルホルダー３には多数個のノズル孔
１を有するノズル板２が固定され、ノズルホルダー３に
連結された加振装置４によって一定周期で加振される。
これによりノズル１から噴出した液柱が、振動数に応じ
て均一な粒子径を有する液滴17に分裂する。硬化液８は
液槽７から循環ポンプ９によって送液ライン10を通じて
シュート６に供給される。シュート６上を流れる硬化液
21の液面が平滑になるようにシュート６上部には整流機
構５が設けてある。流動する硬化液21に捕捉された液滴
17は直ちに硬化し、固液分離装置20によって粒子18が回
収容器19に回収され、硬化液21は液槽７に戻る。
を垂直方向に噴出する多数のノズル孔を有するノズル板
と、該ノズル板または原料液を振動させる加振機が設け
られ、更に噴出された液滴の飛翔方向に対して15°以内
の角度（θ）をなすように硬化液を流下させる装置が設
けられた装置を用いて実施することができる。図１に一
例を示す。供給容器13に投入された液体14は、ライン16
を通じて圧力調整器15で一定圧力に制御された圧縮気体
の押出力によって、供給ライン12からノズルホルダー３
へ圧送される。ノズルホルダー３には多数個のノズル孔
１を有するノズル板２が固定され、ノズルホルダー３に
連結された加振装置４によって一定周期で加振される。
これによりノズル１から噴出した液柱が、振動数に応じ
て均一な粒子径を有する液滴17に分裂する。硬化液８は
液槽７から循環ポンプ９によって送液ライン10を通じて
シュート６に供給される。シュート６上を流れる硬化液
21の液面が平滑になるようにシュート６上部には整流機
構５が設けてある。流動する硬化液21に捕捉された液滴
17は直ちに硬化し、固液分離装置20によって粒子18が回
収容器19に回収され、硬化液21は液槽７に戻る。
【００１４】以下実施例によって本発明を更に詳述する
が、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・
後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て
本発明の技術範囲に包含される。
が、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・
後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て
本発明の技術範囲に包含される。
【００１５】
実施例１及び比較例 ノズル孔径100 μm のノズルを500 本有するノズル板を
鉛直下向きに設置し、２℃に冷却したポリビニルアセタ
ールジエチルアミノアセテート５wt％水溶液にエリスロ
マイシンの微粉末２wt％を混合した懸濁液を、ノズル１
本当たり1.9cm3/minで噴出させると同時にノズルを6000
Hzの振動数で加振して、粒子径210 μmの均一な液滴を
生成した。
鉛直下向きに設置し、２℃に冷却したポリビニルアセタ
ールジエチルアミノアセテート５wt％水溶液にエリスロ
マイシンの微粉末２wt％を混合した懸濁液を、ノズル１
本当たり1.9cm3/minで噴出させると同時にノズルを6000
Hzの振動数で加振して、粒子径210 μmの均一な液滴を
生成した。
【００１６】液滴の落下方向に対して10°の傾斜角で設
置されたシユート上を、硬化液として50℃の温水を流速
１m/s で流下させながら、上記液滴を捕捉した。この時
の液滴の温水への入射直前の落下速度は約0.8m/sであっ
た。この時回収された粒子は全て球形で均一な粒子径を
有していた。
置されたシユート上を、硬化液として50℃の温水を流速
１m/s で流下させながら、上記液滴を捕捉した。この時
の液滴の温水への入射直前の落下速度は約0.8m/sであっ
た。この時回収された粒子は全て球形で均一な粒子径を
有していた。
【００１７】一方、上記方法で生成された液滴を、液滴
の落下方向に対して30°の傾斜角で設置されたシュート
上を50℃の温水を流速１m/s で落下させながら、上記液
滴を捕捉したところ、粒子はほとんど破壊され、満足で
きる粒子は得られなかった。
の落下方向に対して30°の傾斜角で設置されたシュート
上を50℃の温水を流速１m/s で落下させながら、上記液
滴を捕捉したところ、粒子はほとんど破壊され、満足で
きる粒子は得られなかった。
【００１８】
【発明の効果】本発明は以上のように構成されており、
均一な球形粒子を多孔ノズルより効率よく製造できる方
法を提供できるようになった。
均一な球形粒子を多孔ノズルより効率よく製造できる方
法を提供できるようになった。
【図１】本発明に用いられる装置の一例を示す概略説明
図である。
図である。
【図２】シュートの角度と粒子の形状の関係を示すグラ
フである。
フである。
【図３】相対速度（Ｖ／Ｕ）と粒子の形状の関係を示す
グラフである。
グラフである。
１ ノズル孔 ２ ノズル板 ３ ノズルホルダー ４ 加振装置 ５ 整流機構 ６ シュート ７ 液槽 ８ 硬化液 ９ 循環ポンプ 11 供給装置 13 供給容器 14 原料液 15 圧力調整器 17 液滴 18 粒子 19 回収容器 20 固液分離装置 21 硬化液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉岡 良吉 明石市大久保町大窪2620−256 (72)発明者 小武海 陽 神戸市東灘区北青木２−10−６−Ｗ6504
Claims (2)
- 【請求項１】 硬化液と接触することにより硬化する性
質を有する原料液を、多数のノズル孔から、縦方向振動
条件下に液滴を形成させつつ垂直方向に落下させ、該液
滴を硬化液と接触させることにより硬化させて球形粒子
を製造するにあたり、該硬化液を前記液滴の落下方向に
対して１５°以内の交差角となるように流下させること
を特徴とする均一な球形粒子の製造方法。 - 【請求項２】 ノズル孔から噴出される液滴の落下速度
（Ｖ）及び硬化液の流下速度（Ｕ）が下記条件式を満足
するものである請求項１記載の均一な球形粒子の製造方
法。 ｆ・ＤP ≦Ｖ≦４Ｕ 但し、ｆ ：ノズルの振動数 ＤP ：液滴の粒子径 である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35884591A JPH05177158A (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 均一な球形粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35884591A JPH05177158A (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 均一な球形粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05177158A true JPH05177158A (ja) | 1993-07-20 |
Family
ID=18461402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35884591A Withdrawn JPH05177158A (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 均一な球形粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05177158A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6365162B1 (en) | 1997-09-12 | 2002-04-02 | Da Min Enterprises Ltd. | Body cosmetic pigment composition and its production method |
| JP2007199463A (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-09 | Ricoh Co Ltd | 粒子特にトナー粒子の製造方法、トナー粒子の製造装置及びトナー |
| JP2008070674A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | Ricoh Co Ltd | 現像装置及び現像方法、画像形成装置及び画像形成方法、並びにプロセスカートリッジ |
-
1991
- 1991-12-26 JP JP35884591A patent/JPH05177158A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6365162B1 (en) | 1997-09-12 | 2002-04-02 | Da Min Enterprises Ltd. | Body cosmetic pigment composition and its production method |
| JP2007199463A (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-09 | Ricoh Co Ltd | 粒子特にトナー粒子の製造方法、トナー粒子の製造装置及びトナー |
| JP2008070674A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | Ricoh Co Ltd | 現像装置及び現像方法、画像形成装置及び画像形成方法、並びにプロセスカートリッジ |
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