JPH05184895A - エマルジョンの製造方法 - Google Patents
エマルジョンの製造方法Info
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- JPH05184895A JPH05184895A JP4024573A JP2457392A JPH05184895A JP H05184895 A JPH05184895 A JP H05184895A JP 4024573 A JP4024573 A JP 4024573A JP 2457392 A JP2457392 A JP 2457392A JP H05184895 A JPH05184895 A JP H05184895A
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- JP
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- emulsion
- dispersed phase
- continuous phase
- particle size
- particles
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
- B01F23/4105—Methods of emulsifying
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 分散相粒子の粒径が均一なエマルジョンを製
造する。 【構成】 分散相となるべき液体を、細孔を有するミク
ロ多孔膜体１を通し連続相となる液体中に圧入すること
によってしてエマルジョンを製造する。ここで、順次生
成するエマルジョンを安定化させるために必要な最小限
量の１００〜１５０％量の界面活性剤を連続相中に加え
る。
造する。 【構成】 分散相となるべき液体を、細孔を有するミク
ロ多孔膜体１を通し連続相となる液体中に圧入すること
によってしてエマルジョンを製造する。ここで、順次生
成するエマルジョンを安定化させるために必要な最小限
量の１００〜１５０％量の界面活性剤を連続相中に加え
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｏ／Ｗ型、Ｗ／Ｏ型な
ど各種のエマルジョンの製造方法に関し、より詳しくは
粒径の均一なエマルジョンを製造する方法に関する。
ど各種のエマルジョンの製造方法に関し、より詳しくは
粒径の均一なエマルジョンを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】均一な粒径の分散相粒子を有するエマル
ジョンの製造方法として、特開平２−９５４３３号公報
には、分散相となる液体を、均一な孔径の微細孔を有す
るミクロ多孔膜体を通して連続相となる液体中に圧入す
ることにより、該分散相を微粒子として該連続相中に分
散させる方法が開示されている。この公報に記載の方法
によれば分散相粒子の粒径が比較的均一なエマルジョン
を得ることができる。
ジョンの製造方法として、特開平２−９５４３３号公報
には、分散相となる液体を、均一な孔径の微細孔を有す
るミクロ多孔膜体を通して連続相となる液体中に圧入す
ることにより、該分散相を微粒子として該連続相中に分
散させる方法が開示されている。この公報に記載の方法
によれば分散相粒子の粒径が比較的均一なエマルジョン
を得ることができる。
【０００３】例えば、図１に示したようなエマルジョン
の製造装置を使用し、上記公報に記載の方法に従ってエ
マルジョンを製造する場合には、以下のように行う。ま
ず、均一な細孔径を有し、かつ分散相よりも連続相に濡
れやすいミクロ多孔膜体１を、ＭＰＧモジュール２に装
着する。連続相は、連続相循環槽５からポンプ６を備え
たライン７を経て、ＭＰＧモジュール２内のミクロ多孔
膜体１の内側に入り、圧力計８および流量計９を備えた
ライン１０を経て循環している。分散相は、窒素ボンベ
１１、圧力タンク１２を備えたライン１３からの圧力を
受け、分散相タンク３からライン４を経てＭＰＧモジュ
ール２内に入り、ミクロ多孔膜体１の外側から内側へ押
し出されることで連続相が循環するミクロ多孔膜体１内
部へ圧入される。上記のように分散相が連続相中に圧入
されると、分散相粒子が連続相中に分散したエマルジョ
ンが形成され始め、このエマルジョンはライン１０を通
って連続相循環槽５に入る。製造開始当初ではエマルジ
ョンの濃度は低いが、連続相とともに上記循環経路（連
続相循環槽５−ライン７−ミクロ多孔膜体１の内部−ラ
イン１０）を繰り返し循環する間に次第に濃度が高くな
り、やがては所望の濃度に到達する。製造されたエマル
ジョンは、連続相循環槽５から抜き出し口１５を経て取
り出される。
の製造装置を使用し、上記公報に記載の方法に従ってエ
マルジョンを製造する場合には、以下のように行う。ま
ず、均一な細孔径を有し、かつ分散相よりも連続相に濡
れやすいミクロ多孔膜体１を、ＭＰＧモジュール２に装
着する。連続相は、連続相循環槽５からポンプ６を備え
たライン７を経て、ＭＰＧモジュール２内のミクロ多孔
膜体１の内側に入り、圧力計８および流量計９を備えた
ライン１０を経て循環している。分散相は、窒素ボンベ
１１、圧力タンク１２を備えたライン１３からの圧力を
受け、分散相タンク３からライン４を経てＭＰＧモジュ
ール２内に入り、ミクロ多孔膜体１の外側から内側へ押
し出されることで連続相が循環するミクロ多孔膜体１内
部へ圧入される。上記のように分散相が連続相中に圧入
されると、分散相粒子が連続相中に分散したエマルジョ
ンが形成され始め、このエマルジョンはライン１０を通
って連続相循環槽５に入る。製造開始当初ではエマルジ
ョンの濃度は低いが、連続相とともに上記循環経路（連
続相循環槽５−ライン７−ミクロ多孔膜体１の内部−ラ
イン１０）を繰り返し循環する間に次第に濃度が高くな
り、やがては所望の濃度に到達する。製造されたエマル
ジョンは、連続相循環槽５から抜き出し口１５を経て取
り出される。
【０００４】上記方法によってエマルジョンを製造する
と、分散相粒子の粒径が比較的小さい場合、あるいはエ
マルジョンの濃度が比較的低い場合には、粒径分布が狭
く、粒径が均一なエマルジョンが得られる。しかしなが
ら、該粒径が比較的大きいエマルジョン、または該粒径
が小さくても濃度の高いエマルジョンを製造する場合に
は、粒径分布の狭いエマルジョンを安定して得ることが
できないという欠点があることがわかった。この理由
は、上記方法においては、生成した分散相粒子が連続相
の上記循環経路内で常に剪断力を受けているため、循環
中に、この剪断力によって分散相粒子が再度分裂するこ
とがあるためと思われる。分散相粒子の粒径が大きいエ
マルジョンおよび長時間運転を必要とする濃度が高いエ
マルジョンを得たい場合には、その影響を受けやすいの
で、ミクロ多孔膜体１表面で生成した分散相粒子（以
下、１次粒子という）がさらに分裂することにより生じ
るより微細な分散相粒子（以下、２次粒子という）が生
じやすくなると推測される。
と、分散相粒子の粒径が比較的小さい場合、あるいはエ
マルジョンの濃度が比較的低い場合には、粒径分布が狭
く、粒径が均一なエマルジョンが得られる。しかしなが
ら、該粒径が比較的大きいエマルジョン、または該粒径
が小さくても濃度の高いエマルジョンを製造する場合に
は、粒径分布の狭いエマルジョンを安定して得ることが
できないという欠点があることがわかった。この理由
は、上記方法においては、生成した分散相粒子が連続相
の上記循環経路内で常に剪断力を受けているため、循環
中に、この剪断力によって分散相粒子が再度分裂するこ
とがあるためと思われる。分散相粒子の粒径が大きいエ
マルジョンおよび長時間運転を必要とする濃度が高いエ
マルジョンを得たい場合には、その影響を受けやすいの
で、ミクロ多孔膜体１表面で生成した分散相粒子（以
下、１次粒子という）がさらに分裂することにより生じ
るより微細な分散相粒子（以下、２次粒子という）が生
じやすくなると推測される。
【０００５】分散相粒子の粒径およびエマルジョンの濃
度は、エマルジョンに要求される性質およびエマルジョ
ンの用途によって様々である。該粒径およびエマルジョ
ンの濃度は、広い範囲で要求されており、経済的理由か
ら特に工業的な製品を製造する場合には濃度が高いもの
が要求され、しかも粒径が均一であるエマルジョンが要
求されている。
度は、エマルジョンに要求される性質およびエマルジョ
ンの用途によって様々である。該粒径およびエマルジョ
ンの濃度は、広い範囲で要求されており、経済的理由か
ら特に工業的な製品を製造する場合には濃度が高いもの
が要求され、しかも粒径が均一であるエマルジョンが要
求されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、分散相粒子
の粒径が比較的大きい場合、およびエマルジョンの濃度
が高い場合においても、分散相粒子の粒径が均一なエマ
ルジョンを製造する方法を提供することを目的とする。
の粒径が比較的大きい場合、およびエマルジョンの濃度
が高い場合においても、分散相粒子の粒径が均一なエマ
ルジョンを製造する方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記公報記
載の方法について検討した結果、界面活性剤が上記１次
粒子を安定化をさせるために必要な最低限量よりもかな
り過剰に分散相中に存在する場合に、上記剪断力による
２次粒子が多く発生することがわかった。そして、上記
最低限量より過剰な界面活性剤が分散相中にない状態、
すなわち分散相中にフリーの界面活性剤が存在しない状
態においては、１次粒子に上記剪断力が働いてもその分
裂が起りにくく、２次粒子が生じにくいことがわかっ
た。
載の方法について検討した結果、界面活性剤が上記１次
粒子を安定化をさせるために必要な最低限量よりもかな
り過剰に分散相中に存在する場合に、上記剪断力による
２次粒子が多く発生することがわかった。そして、上記
最低限量より過剰な界面活性剤が分散相中にない状態、
すなわち分散相中にフリーの界面活性剤が存在しない状
態においては、１次粒子に上記剪断力が働いてもその分
裂が起りにくく、２次粒子が生じにくいことがわかっ
た。
【０００８】本発明のエマルジョンの製造方法は、分散
相となるべき液体を、細孔を有するミクロ多孔膜体を通
し連続相となる液体中に圧入することによりエマルジョ
ンを製造する方法において、順次生成するエマルジョン
を安定化させるために必要な最小限量の１００〜１５０
％量の界面活性剤を該連続相に加えることを特徴とし、
そのことにより上記目的が達成される。
相となるべき液体を、細孔を有するミクロ多孔膜体を通
し連続相となる液体中に圧入することによりエマルジョ
ンを製造する方法において、順次生成するエマルジョン
を安定化させるために必要な最小限量の１００〜１５０
％量の界面活性剤を該連続相に加えることを特徴とし、
そのことにより上記目的が達成される。
【０００９】以下、本発明を詳しく説明する。
【００１０】本発明は図１の装置を用いて実施すること
ができ、この装置において、連続相および分散相の循環
経路は、上述の従来技術と同様である。
ができ、この装置において、連続相および分散相の循環
経路は、上述の従来技術と同様である。
【００１１】本発明に使用する界面活性剤としては、ア
ニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤および非イオン
界面活性剤のいずれをも使用し得る。
ニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤および非イオン
界面活性剤のいずれをも使用し得る。
【００１２】アニオン界面活性剤としては、例えば、ア
ルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫
酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル酢酸塩、アルキルスルフォカルボン酸塩等
が挙げられる。
ルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫
酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル酢酸塩、アルキルスルフォカルボン酸塩等
が挙げられる。
【００１３】カチオン界面活性剤としては、例えば、ア
ルキルアンモニウム塩、アルキルベンジルアンモニウム
塩、ベタイン、イミダゾリウムベタイン、レシチン等が
挙げられる。
ルキルアンモニウム塩、アルキルベンジルアンモニウム
塩、ベタイン、イミダゾリウムベタイン、レシチン等が
挙げられる。
【００１４】非イオン界面活性剤としては、ソルビタン
脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリエチ
レングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテル等が挙げられる。
脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリエチ
レングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテル等が挙げられる。
【００１５】本発明において、界面活性剤の上記１次粒
子を安定化させるために必要な最低限量は、実験データ
を解析し得られた結果から以下のようにして求められ
る。
子を安定化させるために必要な最低限量は、実験データ
を解析し得られた結果から以下のようにして求められ
る。
【００１６】連続相に分散している分散相粒子の総表面
積Ｓtを求め、これを、界面活性剤１分子が分散相粒子
に配位したときに分散相粒子の表面で占める面積（以
下、界面活性剤配位面積という）ｆで割ることにより、
必要な界面活性剤の分子数Ｎが求められる。この分子数
Ｎをアボガドロ数（ＮA＝６．０２２×１０23）で割る
ことによって必要な界面活性剤のモル数が求められるの
で、このモル数に界面活性剤の分子量をかけると必要な
界面活性剤の重量（ｇ）が求められる。具体的には、下
式〔I〕のようになる。
積Ｓtを求め、これを、界面活性剤１分子が分散相粒子
に配位したときに分散相粒子の表面で占める面積（以
下、界面活性剤配位面積という）ｆで割ることにより、
必要な界面活性剤の分子数Ｎが求められる。この分子数
Ｎをアボガドロ数（ＮA＝６．０２２×１０23）で割る
ことによって必要な界面活性剤のモル数が求められるの
で、このモル数に界面活性剤の分子量をかけると必要な
界面活性剤の重量（ｇ）が求められる。具体的には、下
式〔I〕のようになる。
【００１７】
【数１】
【００１８】連続相に分散させる分散相粒子の総表面積
Ｓtは（分散相粒子１個の表面積Ｓ1×総分散相粒子数
ｎ）で求められる。
Ｓtは（分散相粒子１個の表面積Ｓ1×総分散相粒子数
ｎ）で求められる。
【００１９】総分散相粒子数ｎは（分散相粒子の全体積
Ｖ÷分散相粒子１個の体積Ｖ1）で求められ、分散相粒
子の全体積Ｖは（分散相の重量ｗ÷分散相の比重ｄ）で
求められる。すなわち、
Ｖ÷分散相粒子１個の体積Ｖ1）で求められ、分散相粒
子の全体積Ｖは（分散相の重量ｗ÷分散相の比重ｄ）で
求められる。すなわち、
【００２０】
【数２】
【００２１】上記Ｖの単位はｍｌであるのでこれを立方
オングストロームに換算し、分散相の粒径をＤオングス
トロームとすると、上記式〔II〕は、下記式〔II〕′と
なる。
オングストロームに換算し、分散相の粒径をＤオングス
トロームとすると、上記式〔II〕は、下記式〔II〕′と
なる。
【００２２】
【数３】
【００２３】この式〔II〕′を上記式〔I〕に代入し、
整理すると以下のようになり、下記式〔I〕′が得られ
る。
整理すると以下のようになり、下記式〔I〕′が得られ
る。
【００２４】
【数４】
【００２５】界面活性剤配位面積ｆは、界面活性剤の種
類により異なるが、ほぼ２０〜５０平方オングストロー
ムの範囲にある。
類により異なるが、ほぼ２０〜５０平方オングストロー
ムの範囲にある。
【００２６】界面活性剤は、上記計算によって求められ
る最低限量の１００〜１５０％の範囲で連続相に添加さ
れる。つまり、連続相中に分散相を圧入して順次生成す
るエマルジョン中の分散相粒子の粒径と分散相粒子の総
重量を測定し、上記式〔I〕′から該最低限量が算出さ
れるので、その１００〜１５０％の量が連続相中に含有
されるように界面活性剤を順次連続相に添加する。特に
好ましい範囲は１００〜１３０％である。上記最低限量
の１５０％を超えて添加すると、２次粒子が発生する恐
れがある。
る最低限量の１００〜１５０％の範囲で連続相に添加さ
れる。つまり、連続相中に分散相を圧入して順次生成す
るエマルジョン中の分散相粒子の粒径と分散相粒子の総
重量を測定し、上記式〔I〕′から該最低限量が算出さ
れるので、その１００〜１５０％の量が連続相中に含有
されるように界面活性剤を順次連続相に添加する。特に
好ましい範囲は１００〜１３０％である。上記最低限量
の１５０％を超えて添加すると、２次粒子が発生する恐
れがある。
【００２７】上記界面活性剤は、図１の装置において、
通常は定量ポンプ（図示しない）によって連続相循環槽
５内の連続相に加えられる。界面活性剤の添加方法は、
エマルジョンの製造中を通して常に一定量で連続して連
続相に加える連続添加方式、および界面活性剤の全量を
数回分に分割し、エマルジョンの製造開始前および製造
中に数回に分けて間欠的に添加する分割添加方式のどち
らでも選択し得る。分割添加方式の場合には、全量の５
％程度を製造開始前に連続相に添加し、残りは生成する
エマルジョンの濃度に比例して添加するのが好ましい。
分割添加方式で行う場合に、例えば、２分割など分割の
回数が粗いと得られるエマルジョンの粒径が均一でなく
なる場合があるので、分割回数は多い程好ましい。
通常は定量ポンプ（図示しない）によって連続相循環槽
５内の連続相に加えられる。界面活性剤の添加方法は、
エマルジョンの製造中を通して常に一定量で連続して連
続相に加える連続添加方式、および界面活性剤の全量を
数回分に分割し、エマルジョンの製造開始前および製造
中に数回に分けて間欠的に添加する分割添加方式のどち
らでも選択し得る。分割添加方式の場合には、全量の５
％程度を製造開始前に連続相に添加し、残りは生成する
エマルジョンの濃度に比例して添加するのが好ましい。
分割添加方式で行う場合に、例えば、２分割など分割の
回数が粗いと得られるエマルジョンの粒径が均一でなく
なる場合があるので、分割回数は多い程好ましい。
【００２８】
（実施例１）図１の装置を用いて、Ｏ／Ｗ型エマルジョ
ンを製造した。ミクロ多孔膜体２として、無機質ミクロ
多孔膜体（孔径１．２５μ）を用いた。分散相として、
ジビニルベンゼン（ジビニルベンゼン５０％、エチルビ
ニルベンゼン５０％を含有する市販品）５０重量部、テ
トラメチロールプロパンテトラアクリレート４９重量
部、および重合触媒として過酸化ベンゾイル１重量部よ
りなる混合物３００ｇを用いた。この混合物の比重は
１．０２である。界面活性剤として、ドデシルベンゼン
スルフォン酸ソーダ（以下、ＤＢＳとする）を用いた。
該混合物３００ｇを粒径７μに細粒化し、安定化させる
のに必要なＤＢＳの量Ｗ（ｇ）を上記式〔I〕′によっ
て計算すると（ＤＢＳの分子量：３４８、ＤＢＳの配位
面積：３０平方オングストローム）、
ンを製造した。ミクロ多孔膜体２として、無機質ミクロ
多孔膜体（孔径１．２５μ）を用いた。分散相として、
ジビニルベンゼン（ジビニルベンゼン５０％、エチルビ
ニルベンゼン５０％を含有する市販品）５０重量部、テ
トラメチロールプロパンテトラアクリレート４９重量
部、および重合触媒として過酸化ベンゾイル１重量部よ
りなる混合物３００ｇを用いた。この混合物の比重は
１．０２である。界面活性剤として、ドデシルベンゼン
スルフォン酸ソーダ（以下、ＤＢＳとする）を用いた。
該混合物３００ｇを粒径７μに細粒化し、安定化させる
のに必要なＤＢＳの量Ｗ（ｇ）を上記式〔I〕′によっ
て計算すると（ＤＢＳの分子量：３４８、ＤＢＳの配位
面積：３０平方オングストローム）、
【００２９】
【数５】
【００３０】となるので、ＤＢＳの添加量を０．５０３
ｇとし、これを水１００ｇに溶解して水溶液とした。
ｇとし、これを水１００ｇに溶解して水溶液とした。
【００３１】連続相循環槽５に水３０００ｇを入れ、分
散相タンク３に該混合物３００ｇをいれた後、連続相を
流速３ｍ／ｓｅｃで循環させ、分散相のフラックスが３
ｇ／ｃｍ2・ｈｒとなるように分散相に圧力０．４０ｋ
ｇ／ｃｍ2をかけてエマルジョンの製造を開始した。同
時に定量ポンプ（図示しない）を用いて、ＤＢＳ水溶液
を５０ｍｌ／ｈｒにて連続相循環槽５に添加した。この
ときの分散相の連続相への圧入速度および界面活性剤の
連続相への添加速度は、下記表１のとおりであった。
散相タンク３に該混合物３００ｇをいれた後、連続相を
流速３ｍ／ｓｅｃで循環させ、分散相のフラックスが３
ｇ／ｃｍ2・ｈｒとなるように分散相に圧力０．４０ｋ
ｇ／ｃｍ2をかけてエマルジョンの製造を開始した。同
時に定量ポンプ（図示しない）を用いて、ＤＢＳ水溶液
を５０ｍｌ／ｈｒにて連続相循環槽５に添加した。この
ときの分散相の連続相への圧入速度および界面活性剤の
連続相への添加速度は、下記表１のとおりであった。
【００３２】
【表１】
【００３３】２時間後、分散相３００ｇを含んだエマル
ジョン３４００ｇが得られた。
ジョン３４００ｇが得られた。
【００３４】得られたエマルジョンの平均粒径は７．０
９μ、粒径分布の標準偏差は１．５０、ＣＶ値（ＣＶ値
＝標準偏差／平均粒径）は２１．２％であった。
９μ、粒径分布の標準偏差は１．５０、ＣＶ値（ＣＶ値
＝標準偏差／平均粒径）は２１．２％であった。
【００３５】上記で得られたエマルジョンを内容積５リ
ットルのセパラブルフラスコに入れ、穏やかに攪拌しな
がら８０℃で５時間重合反応させ、さらに９０℃で５時
間加熱して重合反応を終了させた。重合後、得られたポ
リマーを洗浄し乾燥させた。図２は得られたポリマーの
粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。図２から、２次
粒子がほとんどないことがわかる。
ットルのセパラブルフラスコに入れ、穏やかに攪拌しな
がら８０℃で５時間重合反応させ、さらに９０℃で５時
間加熱して重合反応を終了させた。重合後、得られたポ
リマーを洗浄し乾燥させた。図２は得られたポリマーの
粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。図２から、２次
粒子がほとんどないことがわかる。
【００３６】（比較例１）ＤＢＳ０．５０３ｇ全量を、
エマルジョン製造開始前に水３０００ｇに溶解し、連続
相循環槽５に入れたこと以外は実施例１と同様に行い、
分散相３００ｇを含んだエマルジョン３３００ｇが得ら
れた。得られたエマルジョンの平均粒径は５．１７μ、
粒径分布の標準偏差は１．９９、ＣＶ値は３８．５％で
あった。
エマルジョン製造開始前に水３０００ｇに溶解し、連続
相循環槽５に入れたこと以外は実施例１と同様に行い、
分散相３００ｇを含んだエマルジョン３３００ｇが得ら
れた。得られたエマルジョンの平均粒径は５．１７μ、
粒径分布の標準偏差は１．９９、ＣＶ値は３８．５％で
あった。
【００３７】上記で得られたエマルジョンを実施例１と
同様にして重合した。図３は得られたポリマーの粒子構
造を示す電子顕微鏡写真である。図２と比較して、２次
粒子が多いことがわかる。
同様にして重合した。図３は得られたポリマーの粒子構
造を示す電子顕微鏡写真である。図２と比較して、２次
粒子が多いことがわかる。
【００３８】（実施例２）ミクロ多孔膜体２として無機
質ミクロ多孔膜体（孔径２．２４μ）を用い、実施例１
で用いた分散相を実施例１と同量用いて、粒径１２．０
μのエマルジョンを製造した。界面活性剤は実施例１と
同じＤＢＳを用いた。粒径１２．０μのエマルジョンを
安定化させるのに必要なＤＢＳの重量は、実施例１と同
様にして計算すると、０．２８３ｇとなる。この量の
１．０５倍量の０．２９７ｇを水１０５ｇに溶解し、水
溶液とした。このＤＢＳ水溶液５ｇを水２５９５ｇとと
もに連続相循環槽５に入れた。分散相タンク３に分散相
となる混合物３００ｇを入れた後、連続相を流速２．７
ｍ／ｓｅｃで循環させ、分散相のフラックスが２．７ｇ
／ｃｍ2・ｈｒとなるように分散相に圧力０．０４３ｋ
ｇ／ｃｍ2をかけてエマルジョンの製造を始めた。同時
に定量ポンプ（図示しない）を用いて、残りのＤＢＳ水
溶液を５０ｍｌ／ｈｒにて連続相循環槽５に添加した。
質ミクロ多孔膜体（孔径２．２４μ）を用い、実施例１
で用いた分散相を実施例１と同量用いて、粒径１２．０
μのエマルジョンを製造した。界面活性剤は実施例１と
同じＤＢＳを用いた。粒径１２．０μのエマルジョンを
安定化させるのに必要なＤＢＳの重量は、実施例１と同
様にして計算すると、０．２８３ｇとなる。この量の
１．０５倍量の０．２９７ｇを水１０５ｇに溶解し、水
溶液とした。このＤＢＳ水溶液５ｇを水２５９５ｇとと
もに連続相循環槽５に入れた。分散相タンク３に分散相
となる混合物３００ｇを入れた後、連続相を流速２．７
ｍ／ｓｅｃで循環させ、分散相のフラックスが２．７ｇ
／ｃｍ2・ｈｒとなるように分散相に圧力０．０４３ｋ
ｇ／ｃｍ2をかけてエマルジョンの製造を始めた。同時
に定量ポンプ（図示しない）を用いて、残りのＤＢＳ水
溶液を５０ｍｌ／ｈｒにて連続相循環槽５に添加した。
【００３９】２時間後、分散相３００ｇを含んだエマル
ジョン３０００ｇが得られた。
ジョン３０００ｇが得られた。
【００４０】得られたエマルジョンの分散相粒子の平均
粒径は１２．１μ、粒径分布の標準偏差は３．９０、Ｃ
Ｖ値は３２．３％であった。
粒径は１２．１μ、粒径分布の標準偏差は３．９０、Ｃ
Ｖ値は３２．３％であった。
【００４１】上記で得られたエマルジョンを実施例１と
同様にして重合した。図４は得られたポリマーの粒子構
造を示す電子顕微鏡写真である。図４から、２次粒子が
ほとんどないことがわかる。
同様にして重合した。図４は得られたポリマーの粒子構
造を示す電子顕微鏡写真である。図４から、２次粒子が
ほとんどないことがわかる。
【００４２】（比較例２）ＤＢＳ０．３４７ｇをエマル
ジョン製造開始前に水２７００ｇに溶解し、連続相循環
槽５に入れたこと以外は、実施例２と同様に行い、分散
相３００ｇを含んだエマルジョン３０００ｇが得られ
た。得られたエマルジョンの分散相粒子の平均粒径は
６．７３μ、粒径分布の標準偏差は４．６３、ＣＶ値は
６８．８％であった。
ジョン製造開始前に水２７００ｇに溶解し、連続相循環
槽５に入れたこと以外は、実施例２と同様に行い、分散
相３００ｇを含んだエマルジョン３０００ｇが得られ
た。得られたエマルジョンの分散相粒子の平均粒径は
６．７３μ、粒径分布の標準偏差は４．６３、ＣＶ値は
６８．８％であった。
【００４３】上記で得られたエマルジョンを実施例１と
同様にして重合した。図５は得られたポリマーの粒子構
造を示す電子顕微鏡写真である。図４と比較して、２次
粒子が多いことがわかる。
同様にして重合した。図５は得られたポリマーの粒子構
造を示す電子顕微鏡写真である。図４と比較して、２次
粒子が多いことがわかる。
【００４４】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、分散相粒子
の粒径が比較的大きい場合またはエマルジョンの濃度が
相当高い場合でも、分散相粒子が分割することがなく、
分散相粒子の粒径が均一なエマルジョンを製造すること
ができる。
の粒径が比較的大きい場合またはエマルジョンの濃度が
相当高い場合でも、分散相粒子が分割することがなく、
分散相粒子の粒径が均一なエマルジョンを製造すること
ができる。
【００４５】本発明の製造方法は、均一な粒径が要求さ
れる様々なエマルジョンを製造する産業に用いることが
でき、例えば、高分子エマルジョンの製造、均一粒子ト
ナーの製造、高濃度油脂エマルジョンの製造などあらゆ
る分野において用いることができる。
れる様々なエマルジョンを製造する産業に用いることが
でき、例えば、高分子エマルジョンの製造、均一粒子ト
ナーの製造、高濃度油脂エマルジョンの製造などあらゆ
る分野において用いることができる。
【図１】本発明に使用されるエマルジョン製造装置の概
略図である。
略図である。
【図２】実施例１で製造したエマルジョンを重合して得
たポリマーの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
たポリマーの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図３】比較例１で製造したエマルジョンを重合して得
たポリマーの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
たポリマーの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図４】実施例２で製造したエマルジョンを重合して得
たポリマーの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
たポリマーの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図５】比較例２で製造したエマルジョンを重合して得
たポリマーの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
たポリマーの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
１ ミクロ多孔膜体 ３ 分散相タンク ５ 連続相循環槽
Claims (1)
- 【請求項１】分散相となるべき液体を、細孔を有するミ
クロ多孔膜体を通し連続相となる液体中に圧入すること
によりエマルジョンを製造する方法において、順次生成
するエマルジョンを安定化させるために必要な最小限量
の１００〜１５０％量の界面活性剤を該連続相に加える
ことを特徴とするエマルジョンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4024573A JP2620013B2 (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | エマルジョンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4024573A JP2620013B2 (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | エマルジョンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05184895A true JPH05184895A (ja) | 1993-07-27 |
| JP2620013B2 JP2620013B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=12141913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4024573A Expired - Fee Related JP2620013B2 (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | エマルジョンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2620013B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04154605A (ja) * | 1990-10-16 | 1992-05-27 | Agency Of Ind Science & Technol | 無機質微小球体の製造方法 |
-
1992
- 1992-01-14 JP JP4024573A patent/JP2620013B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04154605A (ja) * | 1990-10-16 | 1992-05-27 | Agency Of Ind Science & Technol | 無機質微小球体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2620013B2 (ja) | 1997-06-11 |
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