JPH05188636A - 相溶剤を含むトナー組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 第一の樹脂粒子、第二の架橋樹脂粒子、顔
料、ワックス成分粒子、グラフト共重合体あるいはブロ
ック共重合体を含む相溶剤を含むトナー組成物を提供す
る。 【効果】 本発明トナーおよび現像剤組成物により、ト
ナー樹脂粒子、特に樹脂とワックスの混合物の分散が改
良され；トナー製造工程の微粉砕操作の間に遊離ワック
ス粒子の形態でのトナーからのワックスの放出と引き続
くこれら遊離ワックス粒子によるゼログラフィー機械副
システムへの汚染が防止され；微粉砕速度の減少が避け
られ；トナー中のワックスの望ましい濃度が維持され、
ストリッパーフィンガーによって生じる引っ掻き傷が避
けられ；トナー製造工程の機械的ブレンド操作の間の広
範な工程自由度が提供でき；押出機を除く多くのデバイ
スにおいてトナーの効果的な機械的ブレンドが可能とな
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は一般にトナー組成物に関
し、特に、少なくとも一つのワックス成分を含む一種以
上のポリマーを選ぶことができる、磁性の一成分、二成
分および着色トナー組成物を含むトナー組成物に関す
る。本発明の一つの実施態様においてはトナー組成物は
少なくとも２種のポリマーを含有し、他の実施態様にお
いては、例えば、最初に樹脂粒子、二番目に架橋樹脂粒
子、ワックス成分、および相溶剤成分を含む約２〜１０
種のポリマーを含有する。本発明の一つの実施態様にお
いてはトナー組成物は樹脂粒子、特に最初に樹脂粒子と
二番目の架橋樹脂粒子、顔料粒子、ポリプロピレンワッ
クスのようなワックス成分、およびブロック共重合体あ
るいはグラフト共重合体のような共重合相溶剤を含む。
本発明にしたがって樹脂粒子、顔料粒子、ポリプロピレ
ンワックスのようなワックス成分、ブロック共重合体あ
るいはグラフト共重合体のような共重合相溶剤、および
帯電増強添加剤を含む正あるいは負に帯電したトナー組
成物も提供される。更に本発明は前述のトナーおよびキ
ャリヤー粒子を含む現像剤組成物に関する。更には本発
明のもう一つの実施態様において樹脂粒子、マグネタイ
トのような磁性成分、ポリプロピレンのようなワックス
成分、およびブロック共重合体あるいはグラフト共重合
体のような共重合相溶剤を含む単一成分トナー組成物が
提供される。本発明のトナーおよび現像剤組成物は多く
の公知の静電画像形成および印刷システム、特にワック
スがトナー中に存在するシステムにおいて有用である。
実施態様における本発明の現像剤組成物は、例えば、紙
上にトナー粒子を固定するのに必要な約１００〜１７０
℃の最低定着温度と、例えば、約１８０〜２５０℃の高
温オフセット温度の間の温度範囲である、例えば約１０
０℃の、広い固定寛容度を持つ。本発明の現像剤組成物
はまた、固定ロールからの紙の有効な剥離を可能にし、
画像汚濁の減少を可能にする、低表面エネルギーおよび
低摩擦係数の性質を持つトナー画像を提供する。更に、
本発明の現像剤組成物は長時間にわたる安定な電気的特
性を持ち、かつこれらの組成物で、例えば、摩擦電気帯
電値において実質的な変化はない。

【０００２】

【従来の技術】特許調査報告において、以下の米国特許
が掲載されている：本質的な構成要素として非直線的ポ
リマー、非直線的ポリマーと不相容性の低融点ポリマ
ー、少なくとも非直線的ポリマーと相容性のセグメント
ポリマーを含む共重合体、少なくとも低融点ポリマーと
相容性のセグメントポリマー、および着色剤を含む静電
画像現像トナーについて開示している4,795,689号公
報、要約および例えば段落３〜１０を参照；ある種のバ
インダー樹脂およびポリオレフィンを含むワックスを含
む静電画像の現像のためのトナーについて開示している
4,557,991号公報、要約を参照；および本特許の段落５
および６を参照し、改変した成分はバインダーへの親和
性を示しバインダイーとの相容性が高いという段落６、
２５行の開示に注意のこと；付随的な興味として3,965,
021号公報がある。

【０００３】トナーの中にポリオレフィンあるいは他の
ワックスを含有することには種々の問題が見られる。例
えば、高温定着ロールからのトナーの剥離を増大させ、
あるいは定着トナー画像の潤滑を改良するためにトナー
中にポリプロピレンワックスを含有すると、ワックスが
トナー樹脂の中に良く分散しないことが観測されてい
る。その結果、例えば流体エネルギーミルの中での粉砕
段階において遊離のワックス粒子が放出され粉砕速度が
低下する。トナー樹脂の中での不十分な分散、従ってワ
ックスの損失は意図された放出機能を悪化させる。例え
ば、ストリッパー指紋(stripper finger)によって生じ
るゼログラフィー現像されたトナーベタ黒領域上の引っ
掻き傷が不十分な放出の結果として見られる。更には現
像剤中に残存する遊離ワックスはゼログラフィー装置に
存在するデトンロール(detone roll)上に蓄積しハード
ウエアの欠陥を引き起こす。

【０００４】上述のすべての問題、およびその他は実施
態様における本発明のトナー組成物および方法で除去あ
るいは最小にすることができる。ワックス粒子の遊離
は、例えば、トナーの機械的混合ステップの間での不十
分なワックス分散の結果である。すべての添加剤はその
特殊な機能をトナーに、従って現像剤に与えるために主
要トナー樹脂中に良く分散しなくてはならない。溶融混
合の間に分離融解相になるポリプロピレン、ビスコル(V
ISCOL) 550P（商標）に類似のワックスのような添加剤
のいくつかではワックスと樹脂の間の粘性の違いは数桁
の大きさ離れ得て、ワックス相ドメインサイズを減少さ
せるのが困難になる。不十分な分散に対するより基本的
な理由はポリマー間の本来的な熱力学的な不相容性に基
づくものである。樹脂とワックスの間のフローリィ-ハ
ギンス(Flory-Huggins)相互作用パラメータは通常正
（反発的）で大きいので界面エネルギーが非常に大きく
存在し、相分離が大きなドメインに起り界面領域を減少
させる。公知のようなある種の型の混合器でトナー形態
(formulation)を機械的にブレンドすることによりある
程度の成功が得られた。バンバリー(Banbury)混合器で
は溶融の温度が低水準に維持でき、ポリマーの粘性は大
きく離れていない。しかしながら、溶融温度が典型的に
高いコンパウンディング押出機において効果的なワック
ス分散を作るのは困難であった。本発明の相容剤を含有
することにより、異なるポリマー、さらに特別にはトナ
ー樹脂とワックスの間の本来的な不相容性を克服し、処
理温度範囲を広げ、種々の装置、例えば押出機における
トナー調製が可能になるように設計した。熱力学的相容
性における改良はまた長時間での粗悪な相分離に対して
ホスト樹脂中の、ワックスのような、第二のポリマー相
のより安定な分散を提供する。

【０００５】数多くの特別な利点が実施態様における本
発明の応用に付随している。その中にはトナー樹脂粒
子、特に樹脂とワックスの混合物の分散の改良；トナー
中のワックスの分散の改良によりトナー製造工程の微粉
砕操作の間に遊離ワックス粒子の形態でのトナーからの
ワックスの望ましくない放出と引き続くこれら遊離ワッ
クス粒子によるゼログラフィー機械副システムへの汚染
を防止すること；不十分なワックス分散の結果としてお
きる粉砕速度の減少を避けること；トナー中のワックス
の期待した濃度を維持し固定ロールからの放出の間の増
大を提供しストリッパフィンガー(stripper finger)に
よって生じる望ましくない引っ掻き傷を避けること；ト
ナー製造工程の機械的ブレンド操作の間の広範な工程自
由度が提供できること；および押出機を除く多くのデバ
イスにおいてトナーの効果的な機械的ブレンドを可能に
することを含む。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の特徴は上述の
多くの利点を持つトナー組成物を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明のこれらおよびそ
の他の特徴は実施態様においてトナー組成物を提供する
ことで達成される。更に詳細には本発明は樹脂粒子、マ
グネタイトを含む顔料粒子、ワックス、および相容剤を
含むトナー組成物に関する。本発明の一つの実施態様に
おいては第一の樹脂粒子、第二の架橋樹脂粒子、顔料粒
子、ポリエチレンのような低分子量ワックス、日本国の
サンヨーケミカルズ(Sanyo Chemicals)からビスコル(VI
SCOL) 550P（商標）およびビスコル(VISCOL) 660P（商
標）等として入手できるポリプロピレン、および相容剤
としてのブロックあるいはグラフト共重合体が提供され
る。更に本発明に従って樹脂粒子、顔料粒子、低分子量
ワックス、相容剤、および帯電増大添加剤を含む正に帯
電したトナー組成物が提供される。本発明のもう一つの
実施態様は前述のトナーおよびキャリヤー粒子を含む現
像剤組成物に関する。

【０００８】更に、本発明の実施態様に従って、スチレ
ンブタジエン樹脂のような第一の樹脂粒子、、例えば、
ジビニルベンゼンのような公知の成分と架橋したスチレ
ンメタクリレートの第二の架橋樹脂、マグネタイト、カ
ーボンブラックあるいはそれらの混合物のような顔料粒
子、ポリエチレンのような低分子量ワックス、日本国の
サンヨーケミカルズ(Sanyo Chemicals)からビスコル(VI
SCOL) 550P（商標）およびビスコル(VISCOL) 660P（商
標）等として入手できるポリプロピレン、ブロックある
いはグラフト共重合体を含む相容剤、および任意の帯電
増強添加剤、特に例えば、ジステアリルジメチルアンモ
ニウムメチル硫酸塩（米国特許第4,560,635号公報を参
照、その開示は参照文として全て本明細書に含まれ
る）、およびキャリヤー粒子を含有するトナー組成物を
含む現像剤組成物が提供される。前述の組成物のキャリ
ヤー成分としてスチール、鉄、あるいはフェライト、特
に表面に、例えばカーボンブラックを含むポリマーコー
ティング中に分散した導電性物質を含む塩化ビニルおよ
びトリフルオロクロロエチレンの共重合体を含むポリマ
ーコーティングを持つ多くの公知の材料を選択すること
ができる。

【０００９】本発明のトナーおよび現像剤組成物のため
に選ばれ、種々の有効量、例えば約７０〜約９５重量パ
ーセントで存在する適切なトナー樹脂の実例にはスチレ
ンアクリレート、スチレンメタクリレート、スチレンブ
タジエン、ポリエステル、ポリアミド、エポキシ樹脂、
ポリウレタン、ポリオレフィン、ビニル樹脂、ジカルボ
ン酸およびジフェノールを含むジオールのポリマー性エ
ステル化生成物；架橋樹脂；およびそれらの混合物があ
る。

【００１０】トナー樹脂の一つとしてジカルボン酸とジ
フェノールを含むジオールとのエステル化生成物を選ぶ
ことができる。その成分は米国特許第3,590,000号公
報、その開示は参照文として全て本明細書に含まれる、
に示されている。他のトナー樹脂としてはスチレン／メ
タクリレート共重合体、スチレン／アクリレート共重合
体、およびスチレン／ブタジエン共重合体、特に前述の
特許に示されたもの；スチレンの重量で約８０〜８５パ
ーセントを越える高スチレン含量のスチレンブタジエン
樹脂、この樹脂はグッドイヤーケミカルカンパニー(Goo
dyear Chemical Company)からプリオライト(PLIOLITES)
（商標）およびプリオトン(PLIOTONES)（商標）として
入手できる；ビスフェノールＡとプロピレンオキシドと
の反応とその反応物とフマル酸との引続く反応から得ら
れるポリエステル樹脂；ジメチルテレフタレート、1,3-
ブタンジオール、1,2-プロパンジオールおよびペンタエ
リルトリオールの反応から得られる分岐ポリエステル樹
脂がある。好ましい実施態様においては、トナーは、例
えば、高スチレン含量を持つスチレンアクリレート、ス
チレンメタクリレート、あるいはスチレンブタジエンの
ように本明細書に示された第一の樹脂、およびスチレン
およびブチルメタアクリレートの架橋共重合体を含む第
二のポリマーを含む樹脂の混合物を含む。前述の第一お
よび第二の樹脂の混合物は、例えばスチレンブタジエン
のような第一の樹脂の約５０〜９０、好ましくは約７０
重量パーセント、および、例えば、ジビニルベンゼンと
架橋している樹脂のような第二の樹脂の約５０〜１０、
好ましくは約３０重量パーセントの、各樹脂の種々の有
効量を含み得る。

【００１１】多くの周知で適切な顔料を、例えば、リー
ガル(REGAL) 330（登録商標）、ブラックパールズ(BLAC
K PEARLS)（登録商標）、ブルカン(VULCAN)（登録商
標）等のようなカーボンブラック、ニグロシン色素、ア
ニリンブルー、フタロシアニン誘導体、マグネタイトお
よびそれらの混合物を含むトナー粒子のための着色剤と
して選び得る。顔料、好ましくはカーボンブラック、は
トナー組成物を着色し明白に可視の画像を形成するため
に十分な量存在しなければならない。

【００１２】顔料粒子がマピコブラック(MAPICO BLACK)
（登録商標）として市販によって入手し得るものを含む
公知のマグネタイトを含む場合には、それらは通常トナ
ー組成物の中に約１０〜約７０重量パーセント、好まし
くは約１０〜約３０重量パーセントの量で存在する。替
りとして、カーボンブラックあるいは等価な顔料とマグ
ネタイトの混合物（ここで混合物は、例えば、約６〜約
７０重量パーセントのマグネタイト、および約２〜約１
５重量パーセントのカーボンブラックを含む）を顔料粒
子として選び得る。

【００１３】本発明のもう一つの実施態様において、顔
料あるいは着色剤として、公知のマゼンタ、シアン、お
よび／あるいはイエロー粒子、およびそれらの混合物を
含む着色トナー組成物が提供される。これらの顔料は一
般に、トナー組成物中にトナー樹脂粒子の重さを基準に
して約２〜約１５重量パーセント、および好ましくは約
２〜約１０重量パーセント存在する。

【００１４】低分子量ワックス、例えば約1,000〜約20,
000、好ましくは約1,000〜約7,000、の例としては英国
特許第1,442,835号公報に示されている、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン等、特にビスコル(VISCOL) 550P
（商標）およびビスコル(VISCOL) 660P（商標）があ
る。多くの場合、日本国のサンヨーケミカルズ(Sanyo C
hemicals)から入手できる前述のワックスはトナー中に
種々の有効量、例えば約0.5〜約10、好ましくは約3〜約
7重量パーセント存在する。ワックスの機能の例として
は定着の後の紙の脱着を増大し、定着したトナー画像に
潤滑性を与えることがある。トナーからのワックスの脱
着あるいは分離はこれらの機能を減少する。またワック
ス分散が不十分なトナーは低い粉砕速度を持ち、トナー
と残存する遊離のワックスはゼログラフィークリーニン
グデバイスの内部の部品に蓄積し機械の欠陥をもたら
す。

【００１５】相容剤は一般にA-b(lock)-B,A-b-B-b-Aあ
るいはA-g(raft)-Bの構造のブロック(block)あるいはグ
ラフト(graft)共重合体を含む。ここにポリマーセグメ
ントAおよびBの各々は異なるポリマーと相容的であり、
相容剤が、例えば、マクロ分子界面活性剤として働くこ
とを助ける。相容剤の例としてはシェルケミカルカンパ
ニー(Shell Chemical Company)から入手し得るクラトン
(KRATON)（登録商標）共重合体のようなブロック共重合
体、およびファイヤストーン タイヤ アンド ラバー カ
ンパニー(Firestone Tire and Rubber Company)から入
手し得るステレオン(STEREON)（商標）共重合体があ
る。例えば、クラトン(KRATON)G1701X（商標）、スチレ
ン-エチレン／プロピレンのブロック共重合体；クラト
ン(KRATON)G1726X（商標）、スチレン-エチレン／ブチ
レン-スチレンのブロック共重合体；クラトン(KRATON)G
1652X（商標）、スチレン-エチレン／ブチレン-スチレ
ンのブロック共重合体；ステレオン(STEREON)730A（登
録商標）、スチレンおよびブタジエンのブロック共重合
体等がスチレン性樹脂の中のワックス分散を改良するた
めに適している。クラトン(KRATON)G1701X（商標）を用
いると、ＡセグメントはスチレンブロックにＢセグメン
トはエチレン／プロピレンブロックになり得る。本発明
の実施態様において、相容剤がA-b-B,A-b-B-b-Aあるい
はA-g-Bの化学式であるトナーが提供される。ここでA-b
-Bは二つのセグメント、ＡとＢ、のブロック共重合体で
あり、A-b-B-b-Aは三つのセグメント、Ａ、Ｂおよび
Ａ、のブロック共重合体、さらにA-g-BはセグメントＡ
とＢのグラフト共重合体である。ここにポリマーセグメ
ントＡはトナー組成物、すなわちトナー樹脂、中に存在
するポリマー成分と同一あるいは相容性であり、一方ポ
リマーセグメントＢはトナー組成物、すなわち例えばワ
ックス、中に存在する他のポリマー成分の一つと同一あ
るいは相容性である。このようにして、実施態様では前
述の相容剤は、エチレン／プロピレンのようなフレキシ
ブルでゴム様の単位を含むポリマーセグメントを持つス
チレンのような剛性の単位を含み得る。ポリマーセグメ
ントＡの分子量は約3,000〜約100,000に、ポリマーセグ
メントＢの分子量は約10,000〜約200,000であり得る。
相容剤は、実施態様において、例えば約0.5〜約5、好ま
しくは約1〜約3重量パーセントの種々の有効量で存在す
る。 種々の有効量、例えば約0.1〜約20、好ましくは
約1〜約5重量パーセント、で存在する任意の帯電増大添
加剤の実例としては、セチルピリジニウムクロリドのよ
うなアルキルピリジニウムハライド（米国特許第4,298,
672号公報を参照、その開示は参照文として全て本明細
書に含まれる）、セチルピリジニウムテトラフルオロボ
レート、第四級硫酸アンモニウム、米国特許第4,338,39
0号公報に示されている（その開示は参照文として全て
本明細書に含まれる）スルホン酸塩帯電制御剤；ステア
リルフェネチルジメチルアンモニウムトシレート（米国
特許第4,338,390号公報を参照、その開示は参照文とし
て全て本明細書に含まれる）；ジステアリルジメチルア
ンモニウムメチル硫酸塩（米国特許第4,560,635号公報
を参照、その開示は参照文として全て本明細書に含まれ
る）；ステアリルジメチル水素アンモニウムトシレー
ト；および他の公知で類似の帯電増大添加剤等がある。

【００１６】さらに本発明のトナーおよび現像剤組成物
に関して、そこに存在し得る成分として十分に飽和した
炭化水素骨格を含む鎖状ポリマー性アルコールがある。
ここにポリマー鎖の少なくとも約８０パーセントは一つ
の鎖の末端が水酸基になっている。このアルコールは次
の化学式で表される： CH₃(CH₂)_nCH₂OH ここで n は約30〜約300、好ましくは約30〜約100の数
である。これらのアルコールはペトロライト コーポレ
ーション(Petrolite Corporation)から入手できる。

【００１７】本発明のトナー組成物との混合のために選
び得るキャリヤー粒子の実例としてはトナー粒子と反対
の極性を摩擦電気的に得ることができる粒子がある。従
って、キャリヤー粒子を負の極性を持つように選択し、
それによって正に帯電したトナー粒子がキャリヤー粒子
およびその周辺に付着するようにすることができる。あ
るいは正の極性を持つキャリヤー粒子を選びトナー組成
物が負の極性を持つようにすることができる。選択し得
る公知のキャリヤー粒子の実例としては粒状ジルコン、
粒状シリコン、ガラス、スチール、ニッケル、鉄、スチ
ュワードケミカルズ(Steward Chemicals)から入手でき
る銅亜鉛フェライトのようなフェライト等がある。キャ
リヤー粒子はその上に、キナール(KYNAR)（登録商標）
のようなフルオロポリマー、ポリメチルアクリレート等
のような公知のコーティングを含み得る。選択し得る特
別のコーティングの例としては塩化ビニル／トリフルオ
ロクロロエチレン共重合体がある。ここでコーティング
はカーボンブラックのような導電性粒子を含む。またキ
ャリヤーとして混合物、特に二つの、ポリマーコーティ
ングを上層に持つコアを含む成分を選ぶことができる。
米国特許第4,937,166号および第4,935,326号公報を参
照、その開示は参照文として全て本明細書に含まれる。

【００１８】また、キャリヤー粒子の直径は変り得る
が、一般にそれらは約５０〜約１、０００ミクロン、好
ましくは約７５〜約２００ミクロンの直径であり、その
ためこれらの粒子が現像過程において静電画像へ付着す
ることを避けるために十分の密度と慣性を持つことを可
能にする。キャリヤー粒子は、トナー当たり約１〜約３
の割合からキャリヤーの重量で約１００〜約２００の割
合のような種々の組合わせでトナー粒子と混合できる。

【００１９】本発明のトナー組成物は、トナー樹脂粒
子、顔料粒子すなわち着色剤、相容剤、任意の添加剤、
ポリマーワックスの機械的ブレンドおよび溶融ブレン
ド、引続く分級を含む機械的摩砕を含む数多くの公知の
方法で製造できる。他の方法としては、スプレー乾燥、
機械的分散、溶融分散、分散ポリマー化、および懸濁ポ
リマー化のような技術的に良く知られたものがある。ト
ナー粒子は通常微粉砕され、さらに分級され、コールタ
ー計数器で測定したとき約７〜約２５、好ましくは約１
０〜約１５ミクロンの平均体積粒子直径を持つトナーが
提供される。本発明のトナー組成物はニュージャーシー
(New Jersey)のワーナー＆フライダラー カンパニー オ
ブ ラムゼー(Werner & Pfleiderer Company of Ramsey)
によって供給される型の共回転インターメッシング ツ
イン スクリュー押出機(corotating intermeshing twin
screw extruder)のようなコンパウンディング押出機で
の製造に特に適している。相容剤を含むことにより、主
および第二ポリマー相の間の熱力学的相容性を改良し
た。結果として、第二のポリマーは小さなドメインサイ
ズに良く分散して主たる樹脂への付着を改良した。より
小さなドメインサイズとより良い付着は次に第二のポリ
マーが粉砕化の操作の間に個々の粒子に分離することを
防止する。さらに、相容化の作用は、ポリマーの粘度が
大きく異なるために機械的ブレンドが困難なときに、ワ
ックス成分の融点より例えば５０℃上の高溶融温度でも
機能し得る。この利点は機械的ブレンド操作の作用範囲
を増大させる。相容剤を含むことの利点は機械的ブレン
ド操作のみに限定されず；例えば、改良した分散および
付着は、本発明のトナー組成物を使用することによって
他の公知の製造方法においても実現され得る。また、高
濃度の第二のポリマー、たとえばワックス、は有効量の
相容剤を含むことによりトナー中に効果的に分散するこ
とができる。 本発明のトナーおよび現像剤組成物を、
セレンおよびセレン合金のような通常の光受容体を含む
静電画像形成システムにおいて画像の現像を行うために
選ぶことができる。

【００２０】また、正に帯電したトナー組成物を選んだ
ときに特に有用なのは輸送層および光発生層を含む層状
感光性デバイス（米国特許第4,265,990号、第4,585,884
号、第4,584,253号、および第4,563,408号公報を参照、
その開示は参照文として全て本明細書に含まれる）、お
よび他の類似の層状感光性デバイスである。本発明のト
ナーおよび現像剤組成物は電荷輸送手段と定量帯電手段
の間に位置する現像ゾーンを含む静電画像形成装置、こ
の装置は米国特許第4,394,429号および第4,368,970号公
報に示されている、に特に有用であり得る。更に詳しく
は前述の'429号特許公報に、フレキシブルにたわむ画像
形成表面に直に隣接して連続的に作られ、現像ゾーンで
キャリヤー粒子の一つの層からキャリヤー粒子のもう一
つへトナー粒子が移動する自己撹拌、二成分、絶縁性現
像プロセスおよび装置が示されている。

【００２１】

【実施例】

【実施例１】９１重量パーセントのスチレンと９重量パ
ーセントのブタジエンを有する６３．４重量パーセント
のスチレン ブタジエン；２重量パーセントのジビニル
ベンゼンを含む１９．１重量パーセントの架橋スチレン
ブチルメタクリレート樹脂；日本国のサンヨーケミカ
ルズ(Sanyo Chemicals)から入手可能な５重量パーセン
トのポリプロピレン ワックスビスコル(VISCOL) 550P
（商標）；１０重量パーセントのリーガル(REGAL) 330
（登録商標）カーボンブラック；２重量パーセントのス
チレン-エチレン／ブチレン-スチレン ブロック共重合
体（シェル(Shell)クラトン(KRATON) G1726X（登録商
標））；および０．５重量パーセントの帯電強化添加剤
ジステアリルジメチルアンモニウムメチル硫酸塩を含む
成分を、９０〜１４０℃の範囲のバレルセット温度にお
いてワーナー ＆ フライダラー(Werner & Pfleiderer)
ZSK30 ツインスクリュー押出機を用いて機械的にブレン
ドすることにより、トナー組成物を製造した。微粉砕と
分級の後、コールター計数器によって測定したとき約１
１ミクロンの体積平均直径を持つトナー粒子が得られ
た。遊離ワックス粒子の重量パーセントは製造したすべ
てのトナーに対して０．０１と決められた。（遊離ワッ
クス粒子はカーボンブラックを含まず、従って通常のト
ナー粒子より軽い。次に比重の違いに基づく遠心分離法
を用いてより軽いワックス粒子を分離しワックス粒子の
重量パーセントを決定した）。上述のトナーの透過電子
顕微鏡分析によるとワックスおよび架橋樹脂成分のドメ
インは、ＴＥＭ光学顕微鏡で測定した投影した最大の大
きさで約１ミクロンであった；すべての粒子あるいはド
メインは球状ではなく；スチレン ブタジエン連続相で
はそれよりも小さかった。微分走査カロリメーターで測
定するとすべてのワックスはトナー粒子の中に残存し、
約５重量パーセントであることがわかり、トナー中のす
べてのワックスの保持を示している。

【００２２】引続いて、４．５パーセントのトナー濃
度、すなわちフッ化ポリビニリデンとポリメチルメタク
リレートの０．８重量パーセントのコーティングを持つ
スチールコアを含むキャリヤーのキャリヤーの重量１０
０の割合に対して４．５の割合の重量のトナー、を１３
０℃で押出機中で機械的にブレンドした前述の調合され
たトナー組成物を混合することにより現像剤組成物を製
造した。その後、調合された現像剤組成物を、米国特許
第4,394,429号公報に示されたようなトナー輸送手段、
トナー定量帯電手段、および現像ゾーンを持つ静電画像
形成デバイス中に組入れた。20,000コピーのテストラン
（試験運転）を行った。コピーの品質は良好なベタ黒領
域および線および前述の画像形成試験を通して背景がな
いことで優良と判定された。トナー画像が定着された
後、紙は容易に脱離し、画像形成デバイス中にあるスト
リッパーフィンガーにより現像したベタ黒領域上に何等
の引っ掻き傷も生じないことが目視による検査により見
出された。

【００２３】

【実施例２】スチレン-エチレン／プロピレン ブロック
共重合体（シェル(Shell)クラトン(KRATON) G1701X（登
録商標））をスチレン-エチレン／ブチレン-スチレンブ
ロック共重合体の替りに相容剤として選ぶ以外は実施例
１の手続きを繰り返すことでトナーを製造した。実施例
１に示したのと同一の方法で調べて、遊離ワックス粒子
の重量パーセントはこのトナーに対して０．０１重量パ
ーセント以下であった。

【００２４】引続いて、４．５パーセントのトナー濃
度、１３０℃で機械的にブレンドされた前述の調合され
たトナー組成物を混合することにより現像剤組成物を製
造した。次に製造した現像剤組成物を実施例１と同様の
静電画像形成デバイス中に組入れ、20,000コピーのテス
トラン（試験運転）を行った。現像した画像に関するコ
ピーの品質は試験を通して優良と判定された。定着の
後、紙は容易に脱離し、ストリッパーフィンガーにより
現像したベタ黒領域上に何等の引っ掻き傷も生じないこ
とが目視による検査により見出された。

【００２５】

【実施例３（比較）】９１重量パーセントのスチレンと
９重量パーセントのブタジエンを有する６３．４重量パ
ーセントのスチレン ブタジエン樹脂；２１．１重量パ
ーセントの実施例１の架橋スチレン ブチルメタクリレ
ート樹脂；５重量パーセントの実施例１のポリプロピレ
ン ワックス；１０重量パーセントのリーガル(REGAL) 3
30（登録商標）カーボンブラック；および０．５重量パ
ーセントの帯電強化添加剤ジステアリル ジメチル アン
モニウム メチル硫酸塩を含むトナー組成物を、１３０
℃のバレルセット温度においてワーナー ＆ フライダラ
ー(Werner & Pfleiderer) ZSK30 ツインスクリュー押出
機を用いて機械的にブレンドした。微粉砕と分級の後、
約１１ミクロンの体積平均直径を持つトナー粒子が得ら
れた。実施例１の分離法によると遊離ワックス粒子の重
量パーセントは０．０６であった。透過電子顕微鏡分析
によると投影した最大の大きさにおいて２〜３ミクロン
より大きいワックスドメインがスチレン ブタジエン連
続相の中に見出された。微分走査カロリメーターで決め
るとトナー粒子の中に残存するすべてのワックスは３．
３重量パーセントに過ぎないことが見出された。

【００２６】引続いて、実施例１キャリヤー粒子を含む
４．５パーセントのトナー濃度で前述で調合されたトナ
ー組成物を混合することにより現像剤組成物を製造し
た。次に製造した現像剤組成物を実施例１の静電画像形
成デバイス中に組入れ、テストラン（試験運転）を行っ
た。ストリッパーフィンガーによって生じた引っ掻き傷
が現像したベタ黒領域上に見出された。

フロントページの続き (72)発明者 シャウ ヴィ カオ カナダ エル６エイチ ２ヴィ３ オンタ リオ オークヴィル ジャトランド プレ イス 1075 (72)発明者 ジェラルド アール アリソン カナダ エル６エイチ １ヴィ６ オンタ リオ オークヴィル ペンブローク ドラ イヴ 1491 (72)発明者 ポール ジェイ ジャロイア カナダ エム４イー ２ビー９ オンタリ オ トロント ジェラード ストリート イースト 2095 (72)発明者 ヒュイ チャン アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14534 ピッツフォード ディア クリーク ロ ード 33 (72)発明者 マイケル エス ホーキンズ カナダ オンタリオ ミシソーガ ミシソ ーガ ヴァリー ブールヴァード 1477 アパートメント 715

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 第一の樹脂粒子、第二の架橋樹脂粒子、
   顔料、ワックス成分粒子、およびグラフト共重合体ある
   いはブロック共重合体を含む相溶剤を含むトナー組成物