JPH05194861A

JPH05194861A - シリコーン泡調節剤

Info

Publication number: JPH05194861A
Application number: JP4192201A
Authority: JP
Inventors: Franck Andre Daniel Renauld; フランク・アンドレ・ダニエル・ルノー
Original assignee: Dow Corning SA
Current assignee: Dow Silicones Belgium SPRL
Priority date: 1991-07-18
Filing date: 1992-07-20
Publication date: 1993-08-03
Also published as: FR2679239B1; GB2257709A; GB2257709B; FR2679239A1; CA2074060A1; DE4223644A1; GB9115590D0; GB9214590D0

Abstract

(57)【要約】【構成】次のステップからなるシリコーン泡調節剤の
製造方法：（Ａ）ビニル末端ブロックポリジオルガノシロキサン、
３個以上のケイ素結合した水素を有するオルガノ水素シ
ロキサン、および溶媒の混合物を調製する；（Ｂ）該混合物を貴金属触媒の存在下に反応させて、枝
分かれしたオルガノポリシロキサンを生成させ；そし
て、（Ｃ）該混合物に、疎水性の微細粒子状物質を添加す
る。【効果】少量の使用で、従来のものよりも優れた泡抑
制効果を発揮できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリコーン泡調節剤お
よびそれを含有する洗剤組成物に関するものである。

【０００２】

【従来の技術および課題】食品製造工程、繊維染色、製
紙工程、廃水処理およびクリーニング等の多くの水を扱
う系において、界面活性剤は、好まれない場合でも、あ
るいは何等かの機能を達成するために意図的にも、存在
する。これらの界面活性剤の存在により、泡がしばしば
発生する。手で皿を洗うような場合はこの泡は歓迎され
るが、その他の場合には、泡の発生は不満足な結果をも
たらすことがある。例えば、織物の染色や製紙の場合等
がそうである。他の場合、例えば家庭内での洗濯のため
の洗剤の使用においては、泡の生成は全く無いのよりも
調節されるのがよい。とくに前入れ式の自動式洗濯機の
場合には、泡の生成を許容できる程度に維持することが
大事である。過剰の泡が生じると、洗濯液が床にあふ
れ、洗濯作業の効率自体も低下する。泡調節剤は、産業
界では知られており、自動式洗濯機に使用する例えば高
負荷洗剤に配合されている。シリコーン泡調節剤はこの
用途には非常に有効であり、非常に少量添加され、水の
硬度によっては左右されない。一方、従来からの泡調節
剤、例えば石鹸などは、これが有効に働くためにはある
程度の水の硬度を必要とする。

【０００３】洗剤工業は現在重要な変革期であり、環境
問題や、エネルギー問題で、低い洗濯温度で良く作用す
る洗剤を使用する傾向にある。このためには、一つの方
法として、洗剤組成物中の洗剤レベルを増加することで
ある。アニオン系界面活性剤はとくに有利である。しか
しながら、これらの界面活性剤は通常、非イオン界面活
性剤よりも多くの泡を生ずる。シリコーン泡調節剤は洗
剤組成物の清浄作用に直接には寄与しないので、その添
加量は最少限にするのが望ましい。そこで、洗剤組成物
に包含される改良された泡調節剤を開発する必要が生じ
ている。枝分かれを有するシロキサンを含有する泡調節
剤は知られている。欧州特許第0217501号明細書は、ト
リオルガノシロキサン末端基を有するポリジオルガノシ
ロキサン１００部、少なくとも１つの末端シラノール基
と少なくとも４０個のケイ素原子を有するポリジオルガ
ノシロキサン１０〜１２５部、一官能および四官能のシ
ロキサン単位を０.５：１〜１.２：１有し、１分子当た
り少なくとも１つのシラノール基を有するオルガノポリ
シロキサン樹脂０.５〜１０部を混合し、その後該混合
物を加熱することにより、液状シロキサン成分が得られ
る泡調節剤を記述している。この明細書は、ゲル構造に
ならないで液状を維持するためには、使用する樹脂の量
を調節する必要があることを、記述している。欧州特許
第0217501号明細書の泡調節剤は、多くの用途に適して
いるが、なお改良された泡調節剤の研究は続けられてい
る。

【０００４】欧州特許出願第0273448号明細書は、ポリ
ジオルガノシロキサン、シリカ、ペンダントビニル官能
シリコンオイルおよび遊離基重合開始剤、例えば過酸化
ベンゾイル等を遊離基重合することにより製造された、
泡抑制組成物を記述している。この反応は上昇した温度
で行われ、その安全性は保証されていない。この反応を
制御することもまた困難である。この欧州特許出願第02
73448号明細書の発明においては、高粘度の反応生成物
を低粘度ポリシロキサンで希釈して、有効な泡抑制剤製
品にする必要がある。

【０００５】本発明は、欧州特許第0217501号明細書に
記載のシリコーン泡調節剤の効率を改良した、泡調節剤
を提供する。最終製品の泡調節剤とするためには、なん
ら希釈を行う必要はない。これは最終製品を製造するの
にコストを高め、時間を要する工程を省略することにな
る。本発明はまた、先行文献に開示されたものと大いに
異なる。使用される反応剤も欧州特許第0217501号明細
書のものと非常に異なる。また、欧州特許出願第027344
8号明細書の場合のようにビニル官能シロキサンは使用
するが、ペンダントビニル官能シリコンオイルではな
く、本発明ではビニル末端ブロックポリジオルガノシロ
キサンを使用する。本発明と欧州特許第0273448号明細
書の発明との、さらに他の差異は、第２の反応剤と触媒
の選択である。欧州特許第0273448号の発明では過酸化
ベンゾイル等の遊離基重合開始剤を使用するが、本発明
においては貴金属触媒の存在においてオルガノ水素シロ
キサンとの架橋を行わせる。泡調節剤の製造において、
ハイドロシリレーションを使用すること自体は新規では
ない。米国特許第4,741,861号明細書は、他の成分とと
もに、分子の両末端がビニルジオルガノシリル基である
ジオルガノポリシロキサンおよび分子の両末端がジオル
ガノシリル基であるジオルガノポリシロキサンを含有す
る、ケイ素をベースにした泡調節剤組成物を開示してい
る。２つのタイプのジオルガノポリシロキサンは、白金
化合物の存在下に反応して、連鎖を伸ばしてより高い粘
度のポリマーになる。ハイドロシリレーションによる枝
分かれのあるポリジオルガノシロキサンが改良された泡
調節剤を与えることは、先行文献には何等示されていな
い。

【０００６】

【課題を解決するための手段】したがって本発明は、そ
の一観点によれば、次のステップからなるシリコーン泡
調節剤の製造方法を提供する。（Ａ）ビニル末端ブロックポリジオルガノシロキサン、
揮発性かつ低粘度で少なくとも３個のケイ素に結合した
水素を有するオルガノ水素シロキサン、および溶媒の混
合物を調製する；（Ｂ）該混合物を貴金属触媒の存在下に反応させて、枝
分かれしたオルガノポリシロキサンを生成させ；そし
て、（Ｃ）該混合物に、処理剤で表面を疎水性にした微
細粒子状物質を添加する。

【０００７】本発明の方法のステップ（Ａ）に有用なビ
ニル末端ブロックポリジオルガノシロキサンは、次の一
般式を有する。Ｖi−〔Ｓi（Ｒ₂）Ｏ〕n−Ｓi（Ｒ₂）Ｖi ここに、Ｒは有機基であり、Ｖi はビニル基である。有
機基Ｒは好ましくはＣ８までの炭化水素基であり、より
好ましくはアルキル基またはアリール基、例えばメチ
ル、エチル、プロピル、ヘキシルまたはフェニル基であ
る。最も好ましくは、全てのＲ基の少なくとも８０％が
メチル基である。ｎの値は整数であり、ビニル末端ブロ
ックポリジオルガノシロキサンの粘度が２５℃において
２００〜１００,０００ｍＰａ.ｓ、より好ましくは２０
００〜５５,０００ｍＰａ.ｓとなるような値である。本
発明の方法のステップ（Ａ）においては、揮発性の低粘
度オルガノ水素シロキサンは環状でも線状でもよく、ま
た環状および線状のオルガノ水素シロキサンの両方を含
む混合物であってもよい。好適な環状オルガノ水素シロ
キサンは、次式のものが包含される。（Ｒ'ＨＳiＯ）x （ここに、Ｒ’は、Ｃ１〜６のアルキルまたはアリール
基であり、好ましくはメチル、およびｘは３〜５の整数
である。）好適な線状、低粘度で揮発性のオルガノ水素シロキサン
としては、次式のものがある。Ｒ"₃ＳiＯ（Ｒ'ＨＳiＯ）yＳiＲ"₃ （ここに、Ｒ’は上記のとおりであり、Ｒ”はＨまたは
Ｒ”であり、yは２〜９である。ただし、１分子当たり
少なくとも３個のケイ素に結合した水素原子を有す
る。）本発明の方法のステップ（Ａ）においては、溶媒が使用
され、それは好適にはポリジオルガノシロキサンであ
る。好適なポリジオルガノシロキサン溶媒は、実質的に
線状ポリマーであり、そこではケイ素に結合した置換基
は上記したようなＲである。最も好適には、全てのケイ
素に結合した置換基の少なくとも８０％はメチル基であ
る。最も好適な溶媒は、２５℃での粘度が５００〜１
２,５００ｍＰａ.ｓのトリメチルシロキシ末端ブロック
ポリジメチルシロキサンである。この溶媒は、本発明の
ステップ（Ｂ）で製造される枝分かれのあるポリジオル
ガノシロキサンを可溶化するために主として存在する。

【０００８】本発明の方法のステップ（Ｂ）に使用する
貴金属触媒は、ハイドロシリレーション反応を触媒的に
促進し、ビニル官能基をケイ素に結合した水素原子との
反応を促進する公知の種々のハイドロシリレーション触
媒の中から選ばれる。好適な貴金属触媒としては、白金
およびロジウム含有化合物および錯体等がある。白金ア
セチルアセトネートまたは塩化白金酸のような白金触媒
がその代表的なものである。好適な触媒混合物は、ジメ
チルビニルシロキシ末端ブロックポリジメチルシロキサ
ン中に希釈された、塩化白金酸のジビニルテトラメチル
ジシロキサン錯体である。ハイドロシリレーション触媒
は当業者には良く知られているものであり、その調製お
よび使用についての詳細は次の文献に記載されている：
米国特許第2,823,218号、第3,419,359号、第3,445,420
号、第3,697,473号、第3,814,731号、第3,890,359号、
第4,123,604号各明細書。文献に知られている多くの触
媒は、反応を起こすには加熱を必要としている。このよ
うな触媒を使用する際には、このような必要条件を考慮
する必要がある。

【０００９】本発明の方法のステップ（Ｂ）で調製され
る枝分かれのあるオルガノポリシロキサンは、三次元的
な網状構造を有し、２５℃での粘度５００〜５００,０
００ｍＰａ.ｓ、好ましくは５０００〜５０,０００ｍＰ
ａ.ｓを有している。本発明の泡調節剤の目的のために
は、枝分かれしたオルガノポリシロキサンは、最も好ま
しくは２５℃での粘度約２０,０００ｍＰａ.ｓを有する
べきである。本発明の方法のステップ（Ｂ）で白金触媒
使用する際には、出発物質の可使時間を改良し、組成物
の粘度−時間関係を調節するために、抑止剤(inhibito
r)が必要なこともある。これらの抑止剤もまた当業者に
知られており、エチレン性不飽和イソシアヌレート、例
えばトリアルキルイソシアヌレート、ジアルキルアセチ
レンジカルボキシレート、アルキルマレエート、ホスフ
ィン、ホスファイト、アミノアルキルシラン、スルホキ
サイド、アクリロニトリル誘導体等がある。好適に使用
される抑止剤としては、ジエチルフマレート、ビス（２
−メトキシ−１−メチレン）マレエート、ビス（２−メ
トキシ−１−メチル−エチル）マレエート、および同様
の化合物がある。これらの物質は全て当業者に良く知ら
れており、商業的に入手可能である。本発明の方法のス
テップ（Ｂ）で、枝分かれした三次元的網状構造のオル
ガノポリシロキサンを生成する反応を、最も簡単に示せ
ば、次のとおりである：

【００１０】

【化１】

【００１１】この反応はいかなる便宜の良い方法で実施
されてもよいが、好ましくは、ビニル末端ブロックポリ
ジオルガノシロキサン、揮発性で低粘度のオルガノ水素
シロキサン、溶媒および貴金属触媒を混合し、３０〜１
００℃、好ましくは７０℃で反応を行うのがよい。好適
には、ビニル末端ブロックポリジオルガノシロキサンは
反応溶液に５〜２０％含有され、揮発性で低粘度のオル
ガノ水素シロキサンはステップ（Ａ）に使用された溶液
の０.０１〜３％、より好ましくは０.０４〜１％使用さ
れる。使用される触媒および抑止剤の濃度は、通常の実
験により決定される。典型的には、触媒の有効量は、本
発明の組成物の重量に対して約０.１〜１０００ｐｐｍ
の白金を提供するような範囲である。例えば、好適な触
媒混合物（すなわち、約０.６重量％の白金を含有する
塩化白金酸のジビニルテトラメチルジシロキサン錯体）
および抑止剤（すなわち、ビス（２−メトキシ−１−メ
チルエチル）マレエート）を使用する場合、触媒に対す
る抑止剤の重量比が０〜約０.６で、好適な広い範囲の
抑止効果があり、殆どの実際的な製造条件に適してい
る。

【００１２】本発明による泡調節剤はまた、ポリオルガ
ノシロキサン液体を含有し、そしてこれは有利には、枝
分かれしたポリオルガノシロキサンを調製する方法に使
用されたポリジオルガノシロキサン溶媒により提供され
る。本発明の方法のステップ（Ｃ）に使用される微細粒
子状物質は、泡調節剤の配合に適した公知のいかなる無
機質フィラーであってもよい。このようなフィラーは多
くの特許出願の明細書に記載されている。これらは、例
えばヒュウムドＴiＯ₂、Ａl₂Ｏ₃、アルミノシリケー
ト、二酸化亜鉛、酸化マグネシウム、脂肪族カルボン酸
塩、イソシアネートとある種の物質、例えばシクロヘキ
シルアミン、アルキルアミド例えばエチレンまたはメチ
レンビスマレイミドとの反応生成物、およびＳiＯ₂でＢ
ＥＴ法で測定して少なくとも５０ｍ²／ｇの表面積を有
するもの等である。好適なフィラーはシリカフィラーで
あり、これは標準的な方法、例えばシリコンハライドの
熱分解により、あるいはケイ酸の金属塩例えばケイ酸ソ
ーダの分解、沈澱あるいはゲル形成法により得られる。
そこで、本発明の方法に使用される好適なシリカは、ヒ
ュウムドシリカ、沈澱シリカおよびゲル形成シリカであ
る。これらのフィラーの平均粒子サイズは、０.１〜２
０μｍの範囲であり、好ましくは０.５〜２.５μｍの範
囲である。

【００１３】フィラー粒子の表面は疎水性にして、泡調
節剤を水性系で十分効果的であるようにする。フィラー
粒子を疎水性にするのは、本発明のステップ（Ａ）また
は（Ｂ）で得られる液状シロキサンにフィラー粒子を分
散させる前、または後に行われる。これはフィラーを処
理剤、例えば反応性シランまたはシロキサン、例えばジ
メチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、ヘキ
サメチルジシラザン、ヒドロキシ末端ブロックおよびメ
チル末端ブロックポリジメチルシロキサンおよびシロキ
サン樹脂等で処理することによってなされる。すでにこ
のような処理をされたフィラーは、多くの会社から市販
されている、例えばデグッサからのシパナート（Sipana
t D10）がある。代わりに、フィラーの表面はその場
で、すなわちフィラーが液状シロキサン成分に分散され
た後で、疎水性にされることもできる。これは、フィラ
ーの分散の前、途中、または後で、すなわち本発明のス
テップ（Ａ）の間に、液状シロキサン成分に、好適な量
の上記の処理剤を添加し、この混合物を４０℃以上に加
熱することによって行う。使用される処理剤の量は、処
理剤およびフィラーの性質によるが、当業者には自明で
あり、確認できることである。フィラーに、少なくとも
認識し得る程度の疎水性を付与するのに十分な量を使用
するべきである。フィラーは泡調節剤に、約１〜１５、
好ましくは３〜５重量％添加される。

【００１４】本発明の他の観点においては、上記の方法
により製造された泡調節剤を提供する。本発明の泡調節
剤は、水系における泡の形成を減少させ、または抑止す
るのに有用である。このような泡調節剤は、洗剤組成物
により、とくに洗濯操作中に生成する泡を減少させるの
に、とくに有用である。この泡調節剤は、洗剤組成物中
に公知の方法で包含される。例えばエマルジョンで、あ
るいは貯蔵中に劣化しないようにカプセル状にしたりす
る。このような方法は当業者にはよく知られており、多
くの特許明細書に記載されている。本発明の方法により
製造された泡調節剤は、泡立の大きい洗剤組成物に使用
するときに、とくに有利である。しかしまた他の洗剤組
成物に使用してもよい。このような組成物は、当業者に
よく知られており、多くの特許明細書に記載されてい
る。本発明の泡調節剤は、発泡性の高い界面活性剤、例
えばアニオン系界面活性剤、例えばドデシルベンゼンス
ルホン酸ソーダが多く使用されるようなとき、とくに有
用である。高濃度のアニオン系界面活性剤は、低温、例
えば４０℃の洗濯温度で確実に効果をだすために使用さ
れる。

【００１５】また他の観点からは、本発明は（１）１０
０重量部の洗剤組成物、（２）０.０５〜５重量部の本
発明の泡調節剤、からなる洗剤組成物を提供する。好適
な洗剤組成物は、活性な洗剤、有機または無機のビルダ
ー塩、および他の添加物および希釈剤を含有する。この
活性な洗剤は、アニオン系、カチオン系、非イオン系、
両性系またはこれらの混合物の有機洗剤界面活性剤を包
含する。好適なアニオン系界面活性剤は、高級脂肪酸の
アルカリ金属石鹸、アルキルアリールスルフォネート、
例えばドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、長鎖（脂肪
族）アルコールスルフォネート、オレフィンサルフェー
トおよびスルフォネート、モノグリセライドサルフェー
ト、エーテルサルフェート、スルホサクシネート、アル
カンスルフォネート、ホスフェートエステル、アルキル
イソチオネート、シュクロースエステル、およびフッ素
系界面活性剤等である。好適なカチオン系界面活性剤
は、アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩、スホニ
ウム塩、ホスホニウム塩である。好適な非イオン系界面
活性剤は、エチレンオキサイドと長鎖（脂肪族）アルコ
ールまたは脂肪酸、例えばＣ１４〜１５アルコールと７
モルのエチレンオキサイドとの縮合物（ドバノール45-
7）、エチレンオキサイドとアミンまたはアミドとの縮
合物、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、脂
肪酸アルキロールアミド、脂肪酸アミンオキサイドの縮
合生成物等である。好適な両性有機界面活性剤は、イミ
ダゾリン化合物、アルキルアミノ酸塩およびベタインで
ある。無機化合物の例は、ホスフェート、ポリホスフェ
ート、シリケート、例えばケイ酸ソーダ、カーボネー
ト、サルフェート、酸素遊離化合物、例えば過ホウ酸ソ
ーダ、および他の漂白剤およびゼオライトである。有機
成分の例は、再沈澱防止剤、例えばカルボキシメチルセ
ルローズ（ＣＭＣ）、光沢剤、キーレート化合物、例え
ばエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）およびニトリロ
三酢酸（ＮＴＡ）、酵素およびバクテリア増殖阻止剤等
である。洗剤組成物に好適な物質は、当業者によく知ら
れており、多くの刊行物例えば「合成洗剤（Synthetic
Detergents）」(エーダビッドソンおよびビーエムミル
ウイドスキー、６版、1978)に記載されている。

【００１６】

【実施例】次に実施例により本発明を説明する。部およ
びパーセントは、特記しない限り重量に基づく。実施例１反応器に粘度１０００ｍＰａ.ｓのトリメチルシロキシ
末端ブロックポリジメチルシロキサン溶媒を８５０ｇ加
えた。これに、触媒として塩化白金酸（Ｈ₂ＰtＣl₆.６
Ｈ2Ｏ）を、ＳiＨの１モル当たり白金１０^-4モルの量だ
け加え、さらに粘度９５００ｍＰａ.ｓのビニル末端ブ
ロックポリジメチルシロキサンを１５０ｇを加えた。こ
の容器にさらに、架橋剤として、環状および線状のオル
ガノ水素シロキサンを四量体、五量体の混合物として、
組成物の重量に基づき０.０４％添加した。この容器を
７０℃に加熱し、オルガノ水素シロキサン架橋剤を、粘
度が２０００ｍＰａ.ｓになるまで容器に加えた。ヘキ
サメチルジシラザンで処理されたゲル形成シリカを、容
器内の液状物の重量の５％添加した。容器内の生成物は
洗剤泡調節剤組成物に使用し、その泡抑制能力を実施例
２のようにして測定した。

【００１７】実施例２透明な装入窓を有する前部装入タイプの通常の自動洗濯
機（Miele 427）に、清浄な綿布３.５ｋｇを装入した。
予備洗濯と主洗濯（９５℃）を、泡調節剤を含有しない
市販の洗剤粉末１ロットを予備洗濯および主洗濯のそれ
ぞれに使用して、予備洗濯と主洗濯（９５℃）の１サイ
クルを行った。洗剤粉末の１ロットは、１００ｇの高泡
立性の洗剤粉末からなり、これは、線状アルキルスルフ
ォネート、アルキルジメチルアミンオキサイド、シリケ
ート、トリポリリン酸ソーダ、過ホウ酸ソーダ、硫酸ソ
ーダ、および実施例１で調製した泡調節剤を含有してい
た。洗濯機のドアには、高さ方向に１０％刻みで０〜１
００％まで目盛りが付けられていた。洗濯サイクルの間
の泡の高さを、サイクルの開始から１分間隔で記録し
た。記録は洗濯機の回転ドラムが静止しているときに行
った。この値が高いのは泡立が大きいことであり、泡調
節剤の効果が劣ることである。３０〜４０の値は、洗濯
機ドラムの中に泡が立たなかったことを示す。１２０〜
１３０の値は、洗濯機ドラム内の泡のレベルがドラムの
１／２を満たすことを示す。１８０〜２４０またはそれ
以上の値は、泡がドラムを満たし、洗濯機をオーバーフ
ローしたことを示す。表１に示す試験結果は、洗濯サイ
クル中に得られた最高の泡レベルを示す。表１は、試験
した洗剤粉末中に含まれる泡調節剤の量を示す。実施例
１に示された方法に従って、６種の異なった泡調節剤が
調製され、これらは、洗剤の全量に基づいて０.０５〜
０.２重量％の量だけ洗剤に添加された。実施例１によ
り調製された泡調節剤は、表２において、使用されたト
リメチルシロキシ末端ブロックポリジメチルシロキサン
（ＰＤＭＳ）の量をその粘度とともに、および使用され
たビニル末端ブロックポリジメチルシロキサン（Ｖi）
の量をその粘度とともに示して、特定されている。

【００１８】

【表１】

【００１９】表１において、（ＣＡ）”比較のための泡
調節剤”は、市販のものであり、本発明の泡調節剤と比
較するために試験された。このＣＡは、欧州特許第0217
501号明細書の開示による三次元のゲル網状構造であっ
た。

【００２０】

【表２】

【００２１】表１の考察から、本発明の方法で調製され
た泡調節剤は、市販の泡調節剤に比較して、優れた泡抑
制能力があることが明らかである。本発明の出願人は、
前記した欧州特許第0273448号明細書に記載された製造
方法は、重合に高温を必要とし、有毒な揮発性の物質、
例えばホルムアルデヒドおよび揮発性の可燃性物を発生
するので、本質的に危険な要素をはらんでいると考え
る。したがって、この欧州特許第0273448号明細書に記
載された組成物との比較データは作成しなかった。

【００２２】

【発明の効果】本発明は上記のように構成したので、従
来の泡調節剤に比較して優れた泡抑制効果があるので、
少量の使用で所定の効果を発揮でき、また、より低温で
の洗濯も可能にすることができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】次のステップからなるシリコーン泡調節
剤の製造方法：（Ａ）ビニル末端ブロックポリジオルガノシロキサン、
揮発性かつ低粘度で少なくとも３個のケイ素に結合した
水素を有するオルガノ水素シロキサン、および溶媒の混
合物を調製する；（Ｂ）該混合物を貴金属触媒の存在下に反応させて、枝
分かれしたオルガノポリシロキサンを生成させ；そし
て、（Ｃ）該混合物に、処理剤で表面を疎水性にした微細粒
子状物質を添加する。
【請求項２】ビニル末端ブロックポリジオルガノシロ
キサンが次の一般式を有することを特徴とする、請求項
１に記載の方法：Ｖi−〔Ｓi（Ｒ₂）Ｏ〕n−Ｓi（Ｒ₂）Ｖi （ここに、ＲはＣ８までのアルキルまたはアリール基、
Ｖi はビニル基であり、ｎはビニル末端ブロックポリジ
オルガノシロキサンの粘度が、２５℃において２００〜
１００,０００ｍＰａ.ｓの範囲であるような値であ
る。）。
【請求項３】ビニル末端ブロックポリジオルガノシロ
キサンの粘度が、２５℃において２０００〜５５,００
０ｍＰａ.ｓの範囲であることを特徴とする、請求項１
または２に記載の方法。
【請求項４】揮発性でかつ低粘度のオルガノ水素シロ
キサンが、次式の環状ポリマーを有することを特徴とす
る、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法：〔Ｒ'ＨＳiＯ〕x （ここに、Ｒ’はＣ１〜６のアルキルまたはアリール基
であり、ｘは３〜５の整数である。）。
【請求項５】貴金属触媒が白金を含有する化合物また
は錯体である、請求項１ないし４のいずれか１項に記載
の方法。
【請求項６】溶媒が、２５℃における粘度が５００〜
１２,５００ｍＰａ.ｓであるトリメチルシロキシ末端ブ
ロックポリジメチルシロキサンである、請求項１ないし
５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】ステップ（Ｂ）が３０〜１００℃の温度
で行われる、請求項１ないし６のいずれか１項に記載の
方法。
【請求項８】粒子状物質が、表面積が少なくとも５０
ｍ²／ｇで、平均粒径が０.５〜２.５μｍのシリカであ
る、請求項１ないし７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】洗剤成分１００重量部、請求項１ないし
８のいずれか１項に記載の方法による泡調節剤０.０５
〜５重量部を含有する洗剤組成物。