JPH0779930B2 - シリコーン消泡剤組成物 - Google Patents
シリコーン消泡剤組成物Info
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- JPH0779930B2 JPH0779930B2 JP1328153A JP32815389A JPH0779930B2 JP H0779930 B2 JPH0779930 B2 JP H0779930B2 JP 1328153 A JP1328153 A JP 1328153A JP 32815389 A JP32815389 A JP 32815389A JP H0779930 B2 JPH0779930 B2 JP H0779930B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、発泡抑制効果の持続性が優れたシリコーン消
泡剤組成物に関する。
泡剤組成物に関する。
一般に液体の処理工程若しくは液体による処理工程を含
む各種の工業的方法においては、当該液体における発泡
が重大な問題となることが少なくない。すなわち、液体
が発泡すると、必要な処理工程の効率が低下したり、製
造される製品の品質の低下を招く原因となる。
む各種の工業的方法においては、当該液体における発泡
が重大な問題となることが少なくない。すなわち、液体
が発泡すると、必要な処理工程の効率が低下したり、製
造される製品の品質の低下を招く原因となる。
斯かる液体の発泡問題を解決するために、液体の泡を消
滅させる破泡効果あるいは液体の起泡性を抑制低下させ
る発泡抑制効果を有する消泡剤を適用することが知られ
ている。特にシリコーン系消泡剤は、化学的に安定であ
り、適用対象に与える影響が殆どなく、微量で比較的大
きな消泡効果が得られる等の点で好ましいものである。
滅させる破泡効果あるいは液体の起泡性を抑制低下させ
る発泡抑制効果を有する消泡剤を適用することが知られ
ている。特にシリコーン系消泡剤は、化学的に安定であ
り、適用対象に与える影響が殆どなく、微量で比較的大
きな消泡効果が得られる等の点で好ましいものである。
従来、シリコーン系消泡剤としては種々のものが提案さ
れ公知となっており、例えばシリコーンオイルよりなる
もの、シリコーンオイルにカーボンブラック、アルミ
ナ、コロイダルシリカなどの無機微粉末を添加して粘稠
なコンパウンドとしたもの（オイルコンパウンド）、シ
リコーンオイルあるいはオイルコンパウンドを有機溶剤
に溶解させたもの、オイルコンパウンドを界面活性剤に
より水中油型のエマルジョンとしたものなどが知られて
いる。
れ公知となっており、例えばシリコーンオイルよりなる
もの、シリコーンオイルにカーボンブラック、アルミ
ナ、コロイダルシリカなどの無機微粉末を添加して粘稠
なコンパウンドとしたもの（オイルコンパウンド）、シ
リコーンオイルあるいはオイルコンパウンドを有機溶剤
に溶解させたもの、オイルコンパウンドを界面活性剤に
より水中油型のエマルジョンとしたものなどが知られて
いる。
しかしながら、これらのシリコーン系消泡剤において
は、概して発泡抑制効果の持続性が不十分であり、例え
ば長時間に亘って発泡の抑制が必要な場合に、必ずしも
十分にその要請を満足させることができない。
は、概して発泡抑制効果の持続性が不十分であり、例え
ば長時間に亘って発泡の抑制が必要な場合に、必ずしも
十分にその要請を満足させることができない。
本発明は以上の如き事情に基づいてなされたものであっ
て、その目的は、発泡抑制効果の持続性が優れたシリコ
ーン消泡剤組成物を提供することにある。
て、その目的は、発泡抑制効果の持続性が優れたシリコ
ーン消泡剤組成物を提供することにある。
本発明のシリコーン消泡剤組成物は、下記成分（１）、
成分（２）および成分（３）を含有して成り、成分
（１）と成分（２）との合計100重量部に対する成分
（３）の割合が１〜200重量部であることを特徴とす
る。
成分（２）および成分（３）を含有して成り、成分
（１）と成分（２）との合計100重量部に対する成分
（３）の割合が１〜200重量部であることを特徴とす
る。
成分（１）：ポリジオルガノシロキサン 成分（２）：シリカ 成分（３）：流動性を示すオルガノポリシロキサン重合
体架橋物 以下、本発明について具体的に説明する。
体架橋物 以下、本発明について具体的に説明する。
本発明のシリコーン消泡剤組成物は、ポリジオルガノシ
ロキサンよりなる成分（１）と、シリカよりなる成分
（２）と、これら成分（１）と成分（２）に加え、更に
流動性を示すオルガノポリシロキサン重合体架橋物（以
下「流動性シロキサン架橋物」という。）よりなる成分
（３）を含有してなるものである。
ロキサンよりなる成分（１）と、シリカよりなる成分
（２）と、これら成分（１）と成分（２）に加え、更に
流動性を示すオルガノポリシロキサン重合体架橋物（以
下「流動性シロキサン架橋物」という。）よりなる成分
（３）を含有してなるものである。
本発明において、成分（１）のポリジオルガノシロキサ
ンおよび成分（２）のシリカとしては、これらが組合せ
られたとき、実質的に消泡機能を有する組成物を形成す
るものが用いられる。
ンおよび成分（２）のシリカとしては、これらが組合せ
られたとき、実質的に消泡機能を有する組成物を形成す
るものが用いられる。
現在において、ポリジオルガノシロキサンとシリカとを
含有する実質的に消泡機能を有する組成物は、一般に消
泡剤として知られており、例えば「シリコーン消泡
剤」、「シリコーン破泡剤」、「シリコーン不泡剤」あ
るいは「シリコーン抑泡剤」などと称されている。従っ
て、本発明においては、上記のような消泡剤の成分とさ
れるポリジオルガノシロキサンをそのまま成分（１）と
して使用することができ、また上記のような消泡剤の成
分とされるシリカをそのまま成分（２）として使用する
ことができる。
含有する実質的に消泡機能を有する組成物は、一般に消
泡剤として知られており、例えば「シリコーン消泡
剤」、「シリコーン破泡剤」、「シリコーン不泡剤」あ
るいは「シリコーン抑泡剤」などと称されている。従っ
て、本発明においては、上記のような消泡剤の成分とさ
れるポリジオルガノシロキサンをそのまま成分（１）と
して使用することができ、また上記のような消泡剤の成
分とされるシリカをそのまま成分（２）として使用する
ことができる。
本発明の実施例においては、ポリジオルガノシロキサン
とシリカとを含有する上記のような消泡剤を、そのま
ま、本発明の成分（１）および成分（２）として、好適
にかつ有利に用いることができる。この場合において、
当該消泡剤は、ポリジオルガノシロキサンとシリカ以外
の成分が含有されるものであってもよい。
とシリカとを含有する上記のような消泡剤を、そのま
ま、本発明の成分（１）および成分（２）として、好適
にかつ有利に用いることができる。この場合において、
当該消泡剤は、ポリジオルガノシロキサンとシリカ以外
の成分が含有されるものであってもよい。
このように、本発明において成分（１）および成分
（２）として使用することのできる消泡剤の具体例とし
ては、例えば特公昭27−2263号公報に記載されているよ
うなポリジオルガノシロキサンとシリカとよりなるも
の、特公昭45−23613号公報および特開昭60−251906号
公報に記載されているようなポリジオルガノシロキサン
と、シリカと、更にポリシロキサン樹脂を含有してなる
もの、特公昭52−19836号公報および特開昭63−147507
号公報に記載されているようなポリジオルガノシロキサ
ンと、シリカと、更にポリシロキサン樹脂およびポリオ
キシアルキレン−ポリシロキサン共重合体を含有してな
るもの、その他を挙げることができる。
（２）として使用することのできる消泡剤の具体例とし
ては、例えば特公昭27−2263号公報に記載されているよ
うなポリジオルガノシロキサンとシリカとよりなるも
の、特公昭45−23613号公報および特開昭60−251906号
公報に記載されているようなポリジオルガノシロキサン
と、シリカと、更にポリシロキサン樹脂を含有してなる
もの、特公昭52−19836号公報および特開昭63−147507
号公報に記載されているようなポリジオルガノシロキサ
ンと、シリカと、更にポリシロキサン樹脂およびポリオ
キシアルキレン−ポリシロキサン共重合体を含有してな
るもの、その他を挙げることができる。
本発明に用いられる成分（１）のポリジオルガノシロキ
サンおよび成分（２）のシリカは、勿論、上記のよう
に、実際に消泡剤を組成する成分として知られているも
のに限定されるわけではない。そして、実際に消泡剤と
して知られている種類のポリジオルガノシロキサンおよ
びシリカを用いる場合であっても、それらの種類および
両者の組合せ並びに各々の含有割合は、実質的に好適な
消泡機能が発揮されるよう、大きな自由度で選定するこ
とができる。
サンおよび成分（２）のシリカは、勿論、上記のよう
に、実際に消泡剤を組成する成分として知られているも
のに限定されるわけではない。そして、実際に消泡剤と
して知られている種類のポリジオルガノシロキサンおよ
びシリカを用いる場合であっても、それらの種類および
両者の組合せ並びに各々の含有割合は、実質的に好適な
消泡機能が発揮されるよう、大きな自由度で選定するこ
とができる。
従って、ポリジオルガノシロキサンとシリカとを含有す
る実際に消泡剤として知られている組成物に、更に同一
若しくは異なる種類のポリジオルガノシロキサンやシリ
カを添加したものを本発明の成分（１）および成分
（２）の組合せとして使用することもできる。
る実際に消泡剤として知られている組成物に、更に同一
若しくは異なる種類のポリジオルガノシロキサンやシリ
カを添加したものを本発明の成分（１）および成分
（２）の組合せとして使用することもできる。
本発明において、上記の成分（１）と成分（２）に対し
て、成分（３）として組合せられる流動性シロキサン架
橋物は、例えば直鎖状オルガノポリシロキサン同士が結
合することによって適度な密度で架橋構造が形成されて
いるものである。
て、成分（３）として組合せられる流動性シロキサン架
橋物は、例えば直鎖状オルガノポリシロキサン同士が結
合することによって適度な密度で架橋構造が形成されて
いるものである。
一般に、直鎖状オルガノポリシロキサンによる架橋物
は、架橋構造の密度により、シリコーンゴム、シリコー
ンゲルおよび流動性架橋シリコーンに大別することがで
きる。ここに、シリコーンゴムは、架橋構造の密度が十
分に高くて全体としてゴム弾性を示すものである。シリ
コーンゲルは、シリコーンゴムより架橋構造の密度が低
いものであって、常温において外力により容易に塑性変
形を生ずる状態あるいは若干の流動性を示す粘性体ある
いは半流動体としての性状を有する状態のものである。
また流動性架橋シリコーンは、シリコーンゲルよりも更
に架橋構造の密度が低くて、常温においていわゆる液体
としての性状を示すものである。
は、架橋構造の密度により、シリコーンゴム、シリコー
ンゲルおよび流動性架橋シリコーンに大別することがで
きる。ここに、シリコーンゴムは、架橋構造の密度が十
分に高くて全体としてゴム弾性を示すものである。シリ
コーンゲルは、シリコーンゴムより架橋構造の密度が低
いものであって、常温において外力により容易に塑性変
形を生ずる状態あるいは若干の流動性を示す粘性体ある
いは半流動体としての性状を有する状態のものである。
また流動性架橋シリコーンは、シリコーンゲルよりも更
に架橋構造の密度が低くて、常温においていわゆる液体
としての性状を示すものである。
本発明においては、以上のオルガノポリシロキサン重合
体架橋物のうち、シリコーンゲルまたは流動性架橋シリ
コーンに分類されるものであって流動性を示すものが成
分（３）として用いられる。ここに、「流動性を示す」
とは、当該オルガノポリシロキサン重合体架橋物が常温
で液状であるか、あるいは適宜の枠体内に保持されたと
きには固状を呈することがあっても、当該枠体を除去し
たときには、当該固状塊の形状が重力の作用によって若
干なりとも変化することをいい、具体的には、後述のJI
S K 2809による針入度が70［10-1mm］以上の流動性を示
すものあるいは液状であってそのような針入度の測定が
不可能なものである。
体架橋物のうち、シリコーンゲルまたは流動性架橋シリ
コーンに分類されるものであって流動性を示すものが成
分（３）として用いられる。ここに、「流動性を示す」
とは、当該オルガノポリシロキサン重合体架橋物が常温
で液状であるか、あるいは適宜の枠体内に保持されたと
きには固状を呈することがあっても、当該枠体を除去し
たときには、当該固状塊の形状が重力の作用によって若
干なりとも変化することをいい、具体的には、後述のJI
S K 2809による針入度が70［10-1mm］以上の流動性を示
すものあるいは液状であってそのような針入度の測定が
不可能なものである。
オルガノポリシロキサン重合体架橋物を製造する方法の
代表的な例を挙げると、次のとおりである。但し、各式
において、R1、R2およびR3は各々アルキル基を表わす。
代表的な例を挙げると、次のとおりである。但し、各式
において、R1、R2およびR3は各々アルキル基を表わす。
（１）下記式（ａ）で表わされる両末端にビニル基を有
するオルガノポリシロキサンと、下記式（ｂ）で表わさ
れる側鎖に水素原子を有するオルガノポリシロキサンと
を、白金系触媒の存在下において常温あるいは加熱下で
反応させる方法。
するオルガノポリシロキサンと、下記式（ｂ）で表わさ
れる側鎖に水素原子を有するオルガノポリシロキサンと
を、白金系触媒の存在下において常温あるいは加熱下で
反応させる方法。
この（１）の方法によってオルガノポリシロキサン重合
体架橋物を製造する場合には、原料とされる両末端にビ
ニル基を有するオルガノポリシロキサンとしては、粘度
が50〜50,000cpの範囲にあるものを用いることができ、
このうち特に好適なものは粘度が100〜6,000cpの範囲に
あるものである。また側鎖に水素原子を有するオルガノ
ポリシロキサンとしては、粘度が１〜50,000cpの範囲に
あるものを用いることができ、このうち特に好適なもの
は粘度が5,000cp以下のものである。
体架橋物を製造する場合には、原料とされる両末端にビ
ニル基を有するオルガノポリシロキサンとしては、粘度
が50〜50,000cpの範囲にあるものを用いることができ、
このうち特に好適なものは粘度が100〜6,000cpの範囲に
あるものである。また側鎖に水素原子を有するオルガノ
ポリシロキサンとしては、粘度が１〜50,000cpの範囲に
あるものを用いることができ、このうち特に好適なもの
は粘度が5,000cp以下のものである。
（２）下記式（ｃ）で表わされる両末端に水酸基を有す
るオルガノポリシロキサンと、下記式（ｄ）で表わされ
るアルキルシリケートとを、有機スズ触媒の存在下にお
いて、適度の湿度環境下で反応させる方法。
るオルガノポリシロキサンと、下記式（ｄ）で表わされ
るアルキルシリケートとを、有機スズ触媒の存在下にお
いて、適度の湿度環境下で反応させる方法。
（３）上記式（ｃ）で表わされる両末端に水酸基を有す
るオルガノポリシロキサンと、下記式（ｅ）で表わされ
るトリアセトキシシランとを、有機スズ触媒の存在下に
おいて、適度の湿度環境下で反応させる方法。
るオルガノポリシロキサンと、下記式（ｅ）で表わされ
るトリアセトキシシランとを、有機スズ触媒の存在下に
おいて、適度の湿度環境下で反応させる方法。
（４）上記式（ｃ）で表わされる両末端に水酸基を有す
るオルガノポリシロキサンと、下記式（ｆ）で表わされ
るアルキルトリオキシムとを、有機スズ触媒の存在下に
おいて、適度の湿度環境下で反応させる方法。
るオルガノポリシロキサンと、下記式（ｆ）で表わされ
るアルキルトリオキシムとを、有機スズ触媒の存在下に
おいて、適度の湿度環境下で反応させる方法。
（５）下記式（ｇ）で表わされる両端および側鎖の全て
がメチル基で封鎖されているオルガノポリシロキサン
と、触媒量のベンゾイルパーオキサイドとの混合物を加
熱して反応させる方法。
がメチル基で封鎖されているオルガノポリシロキサン
と、触媒量のベンゾイルパーオキサイドとの混合物を加
熱して反応させる方法。
本発明において成分（３）として用いられる流動性シロ
キサン架橋物が、以上に述べた方法によって製造された
ものに限定されるわけではないことは勿論である。
キサン架橋物が、以上に述べた方法によって製造された
ものに限定されるわけではないことは勿論である。
以上のようなオルガノポリシロキサン重合体架橋物であ
っても架橋構造の密度が大きくなると流動性を示さなく
なるが、原料とされるオルガノポリシロキサンの重合
度、配合量、反応条件、その他を調節して架橋構造の密
度を調整することにより、成分（３）として好適に用い
られる適度の流動性を示す重合体架橋物を得ることがで
きる。
っても架橋構造の密度が大きくなると流動性を示さなく
なるが、原料とされるオルガノポリシロキサンの重合
度、配合量、反応条件、その他を調節して架橋構造の密
度を調整することにより、成分（３）として好適に用い
られる適度の流動性を示す重合体架橋物を得ることがで
きる。
本発明において、成分（３）の流動性シロキサン架橋物
として特に好ましいものとしては、針入度が70［10-1m
m］以上である流動性シロキサン架橋物を挙げることが
できる。ここに、「針入度が70［10-1mm］以上である流
動性シロキサン架橋物」とは、後述のJIS K 2809の方法
による針入度が70［10-1mm］以上の値を示すものに加
え、流動性が著しく大きいため針入度が70［10-1mm］以
上であることは確認し得ても、その精確な数値は測定し
得ないものも当然含まれる。
として特に好ましいものとしては、針入度が70［10-1m
m］以上である流動性シロキサン架橋物を挙げることが
できる。ここに、「針入度が70［10-1mm］以上である流
動性シロキサン架橋物」とは、後述のJIS K 2809の方法
による針入度が70［10-1mm］以上の値を示すものに加
え、流動性が著しく大きいため針入度が70［10-1mm］以
上であることは確認し得ても、その精確な数値は測定し
得ないものも当然含まれる。
流動性が著しく大きいために針入度の精確な数値を測定
し得ない流動性シロキサン架橋物の架橋状態について
は、流動性シロキサン架橋物の粘度η１と、当該架橋物
を構成するための各成分の混合直後の粘度η２との比の
値から判断することができる。すなわち次式で表わされ
る指標αの値が3.0を超えるものは、成分（３）の流動
性シロキサン架橋物として好ましいものということがで
きる。ここにη１およびη２の値は、温度25℃で測定さ
れた値である。
し得ない流動性シロキサン架橋物の架橋状態について
は、流動性シロキサン架橋物の粘度η１と、当該架橋物
を構成するための各成分の混合直後の粘度η２との比の
値から判断することができる。すなわち次式で表わされ
る指標αの値が3.0を超えるものは、成分（３）の流動
性シロキサン架橋物として好ましいものということがで
きる。ここにη１およびη２の値は、温度25℃で測定さ
れた値である。
本発明において用いられる流動性シロキサン架橋物の具
体例としては、例えば特開昭59−176347号公報または米
国特許第3,020,260号明細書に記載されたものを挙げる
ことができる。
体例としては、例えば特開昭59−176347号公報または米
国特許第3,020,260号明細書に記載されたものを挙げる
ことができる。
本発明のシリコーン消泡剤組成物を製造するためには、
例えば、ポリジオルガノシロキサンとシリカとを含有し
てなる組成物に、流動性シロキサン架橋物をそのまま、
あるいは適当な溶剤で希釈した上で添加し、均一に溶解
または分散させる方法、ポリジオルガノシロキサンとシ
リカとを用いて消泡剤を製造する工程において、その工
程のいずれかの段階で上記流動性シロキサン架橋物を添
加する方法、その他の方法を利用することができるが、
勿論これらの方法に限定されるものではない。
例えば、ポリジオルガノシロキサンとシリカとを含有し
てなる組成物に、流動性シロキサン架橋物をそのまま、
あるいは適当な溶剤で希釈した上で添加し、均一に溶解
または分散させる方法、ポリジオルガノシロキサンとシ
リカとを用いて消泡剤を製造する工程において、その工
程のいずれかの段階で上記流動性シロキサン架橋物を添
加する方法、その他の方法を利用することができるが、
勿論これらの方法に限定されるものではない。
本発明のシリコーン消泡剤組成物には、必要に応じて他
の添加成分を配合することができることは勿論である。
の添加成分を配合することができることは勿論である。
本発明に係るシリコーン消泡剤組成物は、実質的に消泡
機能を有するポリジオルガノシロキサンよりなる成分
（１）とシリカよりなる成分（２）との組合せに、更に
流動性シロキサン架橋物よりなる成分（３）が含有され
ているため、優れた発泡抑制効果の持続性を有するもの
であり、従って適用された系に対して長時間に亘つて発
泡抑制効果を得ることができる。
機能を有するポリジオルガノシロキサンよりなる成分
（１）とシリカよりなる成分（２）との組合せに、更に
流動性シロキサン架橋物よりなる成分（３）が含有され
ているため、優れた発泡抑制効果の持続性を有するもの
であり、従って適用された系に対して長時間に亘つて発
泡抑制効果を得ることができる。
このような優れた効果が得られる理由は、完全には解明
されていないが、当該流動性シロキサン架橋物の構造的
な特異性により、当該消泡剤組成物が適用された場合に
おいて、消泡剤組成物の分子乃至粒子が適用系の液相中
に時間の経過と共に分散することが抑制され、当該液相
の表面に留まるようになるため、長時間にわたって消泡
作用が現実に維持されるからであると考えられる。
されていないが、当該流動性シロキサン架橋物の構造的
な特異性により、当該消泡剤組成物が適用された場合に
おいて、消泡剤組成物の分子乃至粒子が適用系の液相中
に時間の経過と共に分散することが抑制され、当該液相
の表面に留まるようになるため、長時間にわたって消泡
作用が現実に維持されるからであると考えられる。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明がこ
れらによって限定されるものではない。以下において
「部」および「％」は重量基準である。
れらによって限定されるものではない。以下において
「部」および「％」は重量基準である。
実施例および比較例において用いられたシリコーン組成
物および流動性シロキサン架橋物の具体的内容は次のと
おりである。ここに「シリコーン組成物」とは、ポリジ
オルガノシロキサンとシリカとよりなる組成物を表わ
す。
物および流動性シロキサン架橋物の具体的内容は次のと
おりである。ここに「シリコーン組成物」とは、ポリジ
オルガノシロキサンとシリカとよりなる組成物を表わ
す。
流動性シロキサン架橋物について、針入度は、JIS K 28
09による針入度計、ASTM D 1403−69による1/4スケール
のコーンおよび内径50mm、高さ30mmの試料容器を使用
し、試料の厚さ20mm、荷重の重量（コーンの重量とコー
ンが接続されるシャフトの重量合計）9.38±0.10g、荷
重の印加時間30秒間、測定温度25±２℃の条件下で測定
された値であり、粘度は25℃における値である。
09による針入度計、ASTM D 1403−69による1/4スケール
のコーンおよび内径50mm、高さ30mmの試料容器を使用
し、試料の厚さ20mm、荷重の重量（コーンの重量とコー
ンが接続されるシャフトの重量合計）9.38±0.10g、荷
重の印加時間30秒間、測定温度25±２℃の条件下で測定
された値であり、粘度は25℃における値である。
＜シリコーン組成物＞ Si組成物１ 特開昭60−251906号公報の実施例１に記載された方法に
従って製造された、下記の成分よりなるシリコーン組成
物。
従って製造された、下記の成分よりなるシリコーン組成
物。
トリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチルシロキサン
（粘度1,000cs） 60 部 水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（粘度12,500c
s） 29 部 水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（粘度40cs）4.
8部 エチルポリシリケート「シリケート45」（多摩化学工業
（株）製） 2.9部 シリカ「アエロジル＃200」（日本アエロジル社製、表
面積200m2/g） 2.9部 粘度1,000csのトリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチ
ルシロキサンと水酸化カリウムとの混合物（重量比9:
1）を120℃で15分間加熱して得られた触媒Ａ 0.48部 Si組成物２ 特公昭27−2263号公報の実施例３に記載された方法に従
って製造されたシリコーン組成物。
（粘度1,000cs） 60 部 水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（粘度12,500c
s） 29 部 水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（粘度40cs）4.
8部 エチルポリシリケート「シリケート45」（多摩化学工業
（株）製） 2.9部 シリカ「アエロジル＃200」（日本アエロジル社製、表
面積200m2/g） 2.9部 粘度1,000csのトリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチ
ルシロキサンと水酸化カリウムとの混合物（重量比9:
1）を120℃で15分間加熱して得られた触媒Ａ 0.48部 Si組成物２ 特公昭27−2263号公報の実施例３に記載された方法に従
って製造されたシリコーン組成物。
＜流動性シロキサン架橋物＞ 架橋物１ 下記式（Ａ）で表わされるオルガノポリシロキサン98.8
％と、下記式（Ｂ）で表わされるオルガノポリシロキサ
ン0.8％と、白金触媒0.2％と、架橋遅延剤0.2％とを温
度150℃で45分間加熱し硬化させることにより得られ
た、液状の流動性シロキサン架橋物。
％と、下記式（Ｂ）で表わされるオルガノポリシロキサ
ン0.8％と、白金触媒0.2％と、架橋遅延剤0.2％とを温
度150℃で45分間加熱し硬化させることにより得られ
た、液状の流動性シロキサン架橋物。
架橋物2B〜2H 上記架橋物１を得るための組成物と同様の処方による組
成物を同様に加熱硬化させることによって得られた、流
動性の程度が異なる流動性シロキサン架橋物合体架橋
物。
成物を同様に加熱硬化させることによって得られた、流
動性の程度が異なる流動性シロキサン架橋物合体架橋
物。
架橋物３ 下記式（Ｃ）で表わされる両末端にビニル基を有するオ
ルガノポリシロキサン92.6％と、下記式（Ｄ）で表わさ
れるオルガノポリシロキサン7.0％と、下記式（Ｅ）で
表わされるオルガノポリシロキサン0.15％と、白金触媒
0.05％と、架橋遅延剤0.2％とを反応温度150℃で45分間
加熱し硬化させることにより得られた、針入度120［10
-1mm］の流動性シロキサン架橋物。
ルガノポリシロキサン92.6％と、下記式（Ｄ）で表わさ
れるオルガノポリシロキサン7.0％と、下記式（Ｅ）で
表わされるオルガノポリシロキサン0.15％と、白金触媒
0.05％と、架橋遅延剤0.2％とを反応温度150℃で45分間
加熱し硬化させることにより得られた、針入度120［10
-1mm］の流動性シロキサン架橋物。
実施例１〜14 上記のSi組成物１および２並びに架橋物１、2A〜2Gおよ
び３を第１表に示す処方に従って組合せて混合し、撹拌
機で約20分間撹拌混合することにより、本発明の消泡剤
組成物Ｓ−１〜Ｓ−14を調製した。
び３を第１表に示す処方に従って組合せて混合し、撹拌
機で約20分間撹拌混合することにより、本発明の消泡剤
組成物Ｓ−１〜Ｓ−14を調製した。
実施例15 Si組成物１の製造工程において、ポリジオルガノシロキ
サンにシリカを添加した後、上記の架橋物１を、最終的
に得られる消泡剤組成物における割合が30％となる量で
添加し、ホモミキサーによって均一に分散させ、その後
４時間加熱し、その後室温まで冷却して、粘稠で無色透
明なシリコーン消泡剤組成物Ｓ−15を調製した。なお全
工程は窒素ガスパージ下で行った。
サンにシリカを添加した後、上記の架橋物１を、最終的
に得られる消泡剤組成物における割合が30％となる量で
添加し、ホモミキサーによって均一に分散させ、その後
４時間加熱し、その後室温まで冷却して、粘稠で無色透
明なシリコーン消泡剤組成物Ｓ−15を調製した。なお全
工程は窒素ガスパージ下で行った。
比較例１および２ 流動性シロキサン架橋物を用いずに上記のSi組成物１お
よび２の各々を、そのまま比較用のシリコーン消泡剤組
成物Ｃ−１およびＣ−２として用いた。
よび２の各々を、そのまま比較用のシリコーン消泡剤組
成物Ｃ−１およびＣ−２として用いた。
比較例３ 上記の架橋物１を得るための処方において、式（Ａ）で
表わされるオルガノポリシロキサンと式（Ｂ）で表わさ
れるオルガノポリシロキサンとのみよりなり、加熱硬化
されていない未架橋オルガノポリシロキサン混合物を架
橋物１の代わりに用いたほかは、実施例１と同様にして
比較用の消泡剤組成物Ｃ−３を調製した。
表わされるオルガノポリシロキサンと式（Ｂ）で表わさ
れるオルガノポリシロキサンとのみよりなり、加熱硬化
されていない未架橋オルガノポリシロキサン混合物を架
橋物１の代わりに用いたほかは、実施例１と同様にして
比較用の消泡剤組成物Ｃ−３を調製した。
以上のようにして製造した消泡剤組成物の各々を下記の
処方に従って乳化させて濃度10％のエマルジョン溶液を
調製した。
処方に従って乳化させて濃度10％のエマルジョン溶液を
調製した。
消泡剤組成物 10.0％ ポリオキシエチレンモノステアリン酸エステル 1.4％ グリセリン脂肪酸エステル 1.2％ ヒドロキシエチルセルロース 0.5％ 防 腐 剤 0.1％ 水 残 部 バレル リスト アクション シェーカーを用いて、得
られたエマルジョンの各々を、以下の条件Ｉまたは条件
II（消泡剤添加量のみが条件Ｉと異なる。）に従って10
秒間振盪し、振盪停止直後から大きな泡が消えるまでの
時間ｔ（秒）と、液面が現れるまでの時間Ｔ（秒）を測
定した。その後、同じエマルジョンを更に40秒間振盪し
て同様の測定を行い、更に同様の振盪および測定を、60
秒間、120秒間、180秒間および180秒間の振盪時間で繰
り返した。
られたエマルジョンの各々を、以下の条件Ｉまたは条件
II（消泡剤添加量のみが条件Ｉと異なる。）に従って10
秒間振盪し、振盪停止直後から大きな泡が消えるまでの
時間ｔ（秒）と、液面が現れるまでの時間Ｔ（秒）を測
定した。その後、同じエマルジョンを更に40秒間振盪し
て同様の測定を行い、更に同様の振盪および測定を、60
秒間、120秒間、180秒間および180秒間の振盪時間で繰
り返した。
実施例１〜12および15並びに比較例１および２の消泡剤
組成物については条件Ｉに従い、実施例13および14につ
いては条件IIに従って行った。得られた結果を第２表に
示す。
組成物については条件Ｉに従い、実施例13および14につ
いては条件IIに従って行った。得られた結果を第２表に
示す。
なお、比較例１については条件IIに従う試験をも行い、
その結果を「比較例1a」として第２表に掲げた。
その結果を「比較例1a」として第２表に掲げた。
条件Ｉ テスト容器：容量200mlのガラスビン 発泡液：「ツウイン（Tween）80」（花王アトラス
（株）製）の１％水溶液100ml 消泡剤添加量：シリコーン分が20ppmとなる量 振動数:350サイクル／分 試験温度:25℃ 条件II テスト容器：容量200mlのガラスビン 発泡液：「ツウイン（Tween）80」（花王アトラス
（株）製）の１％水溶液100ml 消泡剤添加量：シリコーン分が10ppmとなる量 振動数:350サイクル／分 試験温度:25℃ 第２表の結果において、180秒間振盪２回目の後のＴの
値を比較すると、実施例１〜11および15はいずれも比較
例１より小さい値となっていることが理解される。これ
は、本発明シリコーン消泡剤組成物が、従来品より長い
時間にわたって優れた消泡効果を有していることを示し
ている。
（株）製）の１％水溶液100ml 消泡剤添加量：シリコーン分が20ppmとなる量 振動数:350サイクル／分 試験温度:25℃ 条件II テスト容器：容量200mlのガラスビン 発泡液：「ツウイン（Tween）80」（花王アトラス
（株）製）の１％水溶液100ml 消泡剤添加量：シリコーン分が10ppmとなる量 振動数:350サイクル／分 試験温度:25℃ 第２表の結果において、180秒間振盪２回目の後のＴの
値を比較すると、実施例１〜11および15はいずれも比較
例１より小さい値となっていることが理解される。これ
は、本発明シリコーン消泡剤組成物が、従来品より長い
時間にわたって優れた消泡効果を有していることを示し
ている。
比較例２と実施例12、比較例1aと実施例13および14にお
いても同様の結果を示している。
いても同様の結果を示している。
以上のことから理解されるように、本発明の消泡剤組成
物は、優れた発泡抑制効果を長時間に亘つて発揮するこ
とができ、発泡抑制効果の持続性の高いものである。
物は、優れた発泡抑制効果を長時間に亘つて発揮するこ
とができ、発泡抑制効果の持続性の高いものである。
Claims (2)
- 【請求項１】下記成分（１）、成分（２）および成分
（３）を含有して成り、成分（１）と成分（２）との合
計100重量部に対する成分（３）の割合が１〜200重量部
であることを特徴とするシリコーン消泡剤組成物。 成分（１）：ポリジオルガノシロキサン 成分（２）：シリカ 成分（３）：流動性を示すオルガノポリシロキサン重合
体架橋物 - 【請求項２】オルガノポリシロキサン重合体架橋物は、
針入度が70［10-1mm］以上の流動性を示すものである請
求項１に記載のシリコーン消泡剤組成物。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1328153A JPH0779930B2 (ja) | 1989-12-20 | 1989-12-20 | シリコーン消泡剤組成物 |
| US07/626,922 US5153258A (en) | 1989-12-20 | 1990-12-13 | Silicone antifoaming agent composition |
| CA002032707A CA2032707C (en) | 1989-12-20 | 1990-12-19 | Silicone antifoaming agent composition |
| BR909006518A BR9006518A (pt) | 1989-12-20 | 1990-12-20 | Composicao de agente antiespumante de silicone |
| DE69016623T DE69016623T3 (de) | 1989-12-20 | 1990-12-20 | Silikon-Antischaummittel. |
| EP90124960A EP0434060B2 (en) | 1989-12-20 | 1990-12-20 | Silicone antifoaming agent composition |
| ES90124960T ES2071737T5 (es) | 1989-12-20 | 1990-12-20 | Composicion de agente anti-espumante de silicona. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1328153A JPH0779930B2 (ja) | 1989-12-20 | 1989-12-20 | シリコーン消泡剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03188905A JPH03188905A (ja) | 1991-08-16 |
| JPH0779930B2 true JPH0779930B2 (ja) | 1995-08-30 |
Family
ID=18207079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1328153A Expired - Fee Related JPH0779930B2 (ja) | 1989-12-20 | 1989-12-20 | シリコーン消泡剤組成物 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5153258A (ja) |
| EP (1) | EP0434060B2 (ja) |
| JP (1) | JPH0779930B2 (ja) |
| BR (1) | BR9006518A (ja) |
| CA (1) | CA2032707C (ja) |
| DE (1) | DE69016623T3 (ja) |
| ES (1) | ES2071737T5 (ja) |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9115590D0 (en) * | 1991-07-18 | 1991-09-04 | Dow Corning Sa | Improved silicone antifoam |
| GB9127178D0 (en) * | 1991-12-21 | 1992-02-19 | Dow Corning Sa | Suds-controlling composition for aqueous compositions |
| US5376301A (en) * | 1991-12-21 | 1994-12-27 | Dow Corning S.A. | Suds-controlling composition for aqueous compositions including surfactants |
| JP3368005B2 (ja) * | 1993-08-26 | 2003-01-20 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 消泡剤組成物 |
| EP0654525B1 (en) * | 1993-11-19 | 1999-04-28 | Dow Corning Corporation | Middle distillate hydrocarbon foam control agents from alkylmethylsiloxanes |
| US5616646A (en) * | 1994-11-07 | 1997-04-01 | Genesee Polymers Corporation | Restructuring silicone rubber to produce fluid or grease |
| DE4444175A1 (de) * | 1994-12-12 | 1996-06-13 | Huels Silicone Gmbh | Entschäumerzubereitungen auf der Basis von Siloxanen |
| DE19504645C1 (de) * | 1995-02-13 | 1996-10-02 | Huels Silicone Gmbh | Entschäumerzubereitungen aus Siloxanen und hydrophoben Kieselsäuren sowie Verfahren zu deren Herstellung |
| DE19623409C1 (de) | 1996-06-12 | 1998-02-12 | Bayer Ag | Entschäumermischungen, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| JP3676042B2 (ja) * | 1997-06-27 | 2005-07-27 | 信越化学工業株式会社 | 泡抑制剤組成物 |
| JP2000189710A (ja) * | 1998-12-31 | 2000-07-11 | Dow Corning Corp | 超高分子量樹脂を含有する泡止め組成物 |
| JP3570490B2 (ja) | 1999-03-01 | 2004-09-29 | 信越化学工業株式会社 | 泡抑制剤組成物 |
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