JPH05195006A - 複合焼結材及びその製造方法 - Google Patents

複合焼結材及びその製造方法

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JPH05195006A
JPH05195006A JP4006891A JP689192A JPH05195006A JP H05195006 A JPH05195006 A JP H05195006A JP 4006891 A JP4006891 A JP 4006891A JP 689192 A JP689192 A JP 689192A JP H05195006 A JPH05195006 A JP H05195006A
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満 土屋
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成光 田辺
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正彦 水上
Tadashi Arikawa
正 有川
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】低価格で、しかも、周辺部材の汚染を防止する
ことができる複合粉およびこの複合粉を用いた焼結材を
製造する方法を提供する。 【構成】M1粉末粒子(但し、M1はMo及びWの内の
いずれか一種)またはこれらの酸化物表面にM2(但
し、M2はAg,Cu,Co,Ni等のM1より低融点
を有する金属)を被覆層を電解メッキまたは無電解メッ
キの何れかによって形成する。前期複合粉を混合し、所
定形状にプレス成型し、1100〜1350℃の範囲内
で焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は,複合焼結材とその製造
方法に関し,詳しくは,半導体支持用の電極材料または
半導体素子搭載用基板に用いられる複合焼結材とその製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体支持用の電極材料あるいは半導体
素子搭載用基板は放熱効果とともに,半導体素子や他の
外囲器材料と熱膨張係数が近似していることが必要とさ
れている。このための材料として,Cu−W系複合材或
いはCu−Mo系複合材料が提案されている。しかし,
最近CuやAlと,SiやW,Moの中間レベルの熱膨
張係数を有する材料に対する要望も多くなってきてお
り,しかも段付き等の加工を施すことが要求される傾向
にある。
【0003】従来は,熱膨張係数が近似した段付加工品
を製造する際,まずW又はMoの多孔質焼結体を作り,
この焼結体にCuを溶融含浸させて所定形状のブロック
を作り(以下,スケルトン法と呼ぶ)そのブロックを研
削加工,切削加工等によって,所定形状に削り出してい
る。
【0004】もう一つの方法として,WやMo粉とCu
粉とを混合して混合粉を作り(以下,粉末混合法と呼
ぶ),それをプレス焼結後,圧延加工を行い,所定の厚
みの板を作り,それより加工を行い,所定の形状を得る
か又は最初から製品形状を考え,混合粉を所定形状でプ
レスし,焼結を行い,焼結品として所定の形状のものを
得る方法も提案されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら,前述の
スケルトン法は,工程数が多く,工程制御も難しい。ま
た,スケルトン法では,WやMoの焼結体中にCuを含
浸させるために,WやMoの焼結体での気孔率の調整が
難しく,又,表面がCu層で覆われるため,Cu含有量
のバラツキが大きく均質な状態が得にくく,Cuを含浸
させる際に,Cuが飛散して焼結炉内の周辺部材の汚染
が生じるという欠点がある。更に,スケルトン法で得ら
れる製品は,Cu含有量にバラツキを生じやすく,均一
な特性が得にくく,所定形状を削り出さなければならな
いのでコスト的に高くなるという欠点を有する。
【0006】一方,前述の粉末混合法では,焼結品とし
ての所定形状を得ようとすれば,焼結体の密度が上がり
難く,高温で焼結すればCuが溶出し形状が崩れてしま
う。
【0007】また,大きな焼結体を作り,それを圧延加
工して所定の厚みの板を得ようとすれば加工が難しく,
割れ等が発生し,なかなか所定形状のものが得られな
い。
【0008】そこで,本発明の第1の技術的課題は,所
望する形状の焼結製品を低価格で得ることができる焼結
製品の原料である複合粉を提供することにある。
【0009】本発明の第2の技術的課題は,前記複合粉
を製造する方法を提供することにある。
【0010】更に,本発明の第3の技術的課題は,周辺
部材の汚染を防止することができる複合焼結材の製造方
法を提供することにある。
【0011】更に,本発明の第4の技術的課題は,前記
複合粉を用いた低価格の複合焼結材およびこの複合焼結
材を容易に製造する方法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明によれば,M1 粉
末粒子(但し,M1 はMo及びWの内のいずれか一種)
表面にM2 被覆層(但し,M2 はM1 より低融点を有す
る金属)を形成した粉末粒子からなることを特徴とする
複合粉が得られる。ここで,本発明の複合粉において,
前記M1 被覆層は電解メッキ及び無電解メッキのいずれ
か一方の方法によって形成されたメッキ膜とすることが
できる。
【0013】本発明によれば,M1 又はM1 酸化物粉末
粒子(但し,M1 はMo及びWの内のいずれか一種)表
面にM2 塩類(但し,M2 はM1 よりも低融点を有する
金属)を付着し,還元することでM1 −M2 複合粉を製
造することを特徴とする複合粉の製造方法が得られる。
【0014】また,本発明によれば,M1 粉末粒子(但
し,M1 はMo及びWの内のいずれか一種)表面にM2
(但し,M2 はM1 よりも低融点を有する金属)からな
るメッキ膜を形成することを特徴とする複合粉の製造方
法が得られる。
【0015】更に,本発明によれば,M1 −M2 (但
し,M1 はMo及びWの内のいずれか一方,M2 はM1
よりも低融点を有する金属)を含む焼結体であって,前
記焼結体は,M1 粒子が均一に分布していることを特徴
とする複合焼結材が得られる。ここで,本発明の複合焼
結材において,前記焼結体の相対密度は少なくとも97
%以上であることが好ましい。また,本発明の複合焼結
材において,Feを含有Cu量に対し,0.5〜2%含
有することもできる。ここで,本発明において被膜を形
成する金属M2 としては,Cu及びNiが例示できる
が,その他にもAg,Co等も使用できる。また,本発
明において用いられるM2 塩類としては,Cu塩類例え
ば,CuCl2 ,Cu(NO3 2 ,Cu−SO4 等,
及びNi塩類例えば,NiCl2 ,Ni(NO3 2
NiSO4 等が使用できるがこれらに限定されるもので
はない。
【0016】更に,本発明によれば,前記複合粉を混合
し,所定矩形形状又はそれに段を施した物等にプレス成
型し,焼結することを特徴とする複合焼結材の製造方法
が得られる。ここで,本発明の複合焼結材の製造方法に
おいて,前記複合粉に,10μm以下の微粒Fe粉を含
有Cu量に対し,0.5〜2%添加することが好まし
い。また,前記複合粉を混合した混合粉の焼結温度は1
100〜1350℃の範囲内であることが好ましい。と
いうのは,M2 金属量によって焼結温度は異なるが,1
100℃未満の温度であると,焼結が進まず焼結体の密
度を上昇させることができず,一方1350℃を越える
温度では,M2 金属の浸み出しが始まるからである。
【0017】
【作用】本発明においては,M1 粉末粒子(但し,M1
はMo及びWの内のいずれか一種)の表面に,M2 被覆
層(但し,M2 はM1 よりも低融点を有するAg,C
o,Cu,Ni等の金属)を生成させ,M1 −M2 の複
合粉を生成し,その複合粉を用い,所定形状にプレス成
型し,焼結し,高密度の所定形状の焼結体を得ている。
この焼結体は,ほぼ真密度まで達しており,表面へのM
2 金属の浸み出しもない。
【0018】また,本発明による複合粉を用いて焼結を
行うと,スケルトン法の場合と異なり,M1 −M1 の接
触が少なく,スケルトンができにくいため,焼結品をサ
イジングする場合においても,割れの発生が少ない。
【0019】
【実施例】以下,本発明の実施例について,図面を参照
して説明する。
【0020】本発明の実施例に係る複合粉は,M1 とし
てMo又はW粉の表面に,このMo又はWよりも低融点
を有する金属M2 被覆層を有する。この実施例では,複
合粉は,M2 被覆層として,Cu層を有する。この複合
粉は,Cu塩類の水溶液中に,Mo又はW粉及びそれら
の酸化物を入れ,攪拌乾燥し,表面にCu塩類を付着さ
せ,これらの粉を水素気流中又は還元雰囲気中で還元
し,Mo粉又はW粉の表面にCu層を形成することによ
り得られる。
【0021】また,複合粉の原料粉として,Mo又はW
粉ではなく,Mo酸化物又はWの酸化物も使用できる。
この酸化物を用いた場合は,Cu層が形成されると同時
に酸化物も還元される。
【0022】このように,Mo,W又は,Mo,W酸化
物粉末に,Cu塩類水溶液でドープするため,Mo,W
又はMo,W酸化物粉末粒子の凹部にまでCu塩類水溶
液が十分に行き渡り,Mo,W又はMo,W酸化物粉末
粒子表面に隙間なく付着し,還元後のMo又はW粉末粒
子表面にもCu層が一様に形成された複合粉を得ること
ができる。
【0023】このため,この複合粉をプレス成型し,焼
結するとCuとMo又はWとの濡れ性もよく,実質的に
は,Cu単味の焼結に近似したものになるため,容易に
高密度の焼結体が低温で得られ,それ故焼結時のCuの
浸み出しや揮散もない。また,この実施例では,銅粉体
の焼結に略近い状態で焼結できる。
【0024】更に,得られた焼結体には,少量の残留ポ
アが生じている。このため,複合粉に微粒鉄(Fe)粉
を少量添加すると,焼結の際にFe粉が焼結体中の残留
ポア内のガス成分(酸素や炭素)と反応して,Feの酸
化物又は炭化物としてこのガス成分を補促し,ポアを消
滅させるので,得られる焼結体密度を完全緻密化し真密
度まで上昇させる。更に,Fe粉を複合粉に少量添加す
ると焼結温度をも低下させることができる。また,上記
のようなCu−Mo複合粉及びCu−Wの複合粉は,M
o又はW粉に電解メッキ,無電解メッキのいずれかを行
うことによっても,生成することができる。更に,Ni
−Moの複合粉及びNi−Wの複合粉についてもCuの
代わりにNiを用いて,Cu層を形成する場合と同様に
生成することができる。
【0025】以下,本発明の実施例に係る複合焼結材の
製造の具体例を示す。
【0026】(具体例1)塩化Cu溶液でドープし,そ
の後還元して得た20%Cu−Moの複合粉と同様にし
て得た20%Cu−Wの複合粉と,比較のために同じ重
量比でCu及びMoを単に混合した混合粉及び同様のC
u及びWを単に混合した混合粉を294MPaで夫々プ
レス成型し,水素雰囲気中の各温度で,2時間焼結した
時の焼結体相対密度の比較を図1に示す。図1におい
て,○は20%Cu−Mo複合粉,●は20%Cu−W
の複合粉,☆は20%Cu及び残部Moからなる混合
粉,★は20%Cu及び残部Moからなる混合粉を夫々
示す。図1から,本発明の複合粉を用いた焼結体は,双
方とも混合粉から形成した焼結体よりも相対密度が向上
していることが判明した。
【0027】(具体例2)また,具体例1で用いた20
%Cu−Mo,及び20%Cu−Wの複合粉を所定形状
にプレス成型し,1300℃で2時間焼結した時の特性
値を表1に示す(n=50)。得られた焼結体の相対密
度は97.5〜98.5%でCuの浸み出しは見られな
かった。
【0028】
【表1】
【0029】(具体例3)具体例2の複合粉を所定形状
にプレス成型し,焼結温度を変化させて,相対密度を9
0%,95%,97%の焼結体を作り,その焼結体にN
iメッキテストを行った。その結果を表2に示す。
【0030】
【表2】
【0031】表2で示すように,相対密度が97%の焼
結体は,Cu−Mo,Cu−Wともにメッキ面が良好で
あったが,その他は不適当であった。
【0032】(具体例4)具体例1と同様にして,Cu
−Wの組成を変化させたものと,微粒Fe(10μm)
を0.2wt% 添加したものとをプレス成型し,焼結し
た。得られた焼結体試料の熱伝導率及び熱膨脹率の測定
結果を表3に示す。
【0033】
【表3】
【0034】
【発明の効果】以上,説明したように,本発明の複合粉
では,成形体が低温で焼結できるため,M2 (但し,M
2 はM1 より低融点を有する金属)の揮散が起こりにく
く,炉内がM2 で著しく汚染されたり,飛散したM2 が
凝縮して治工具へも付着することによる操炉での支障を
防止することができるとともに,高密度の焼結体の製造
ができ,低コストで,周辺機器の汚染を防止し所望する
形状の焼結体を得ることができる。
【0035】本発明の複合粉の製造方法では,M1 又は
M1 酸化物粉末粒子の表面にM2 塩類を隙間無く付着さ
せ,還元処理することにより,任意の組成でM1 とM2
の密着性の良い複合粉が容易に得られとともに組成比も
容易にコントロールできる。上記した複合粉を用いれ
ば,殆ど後加工なしで,M1 −M2 の所定形状で均質な
焼結体が得られ,このために低価格で歩留りの良い複合
焼結材を製造することができる。この複合焼結材は,前
記複合粉によってヒートシンク材料の特性として必要な
熱伝導率,熱膨脹率を容易に調整できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に係る複合焼結材の焼結体密度
と焼結温度との関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 有川 正 富山県富山市岩瀬古志町2番地 東京タン グステン株式会社富山製作所内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 M1 粉末粒子(但し,M1 はMo及びW
    の内のいずれか一種)表面にM2 被覆層(但し,M2 は
    M1 より低融点を有する金属)を形成した粉末粒子から
    なることを特徴とする複合粉。
  2. 【請求項2】 M1 又はM1 酸化物粉末粒子(但し,M
    1 はMo及びWの内のいずれか一種)表面にM2 の塩類
    (但しM2 はM1 より低融点を有する金属)を付着し,
    還元することでM1 −M2 の複合粉を製造することを特
    徴とする複合粉の製造方法。
  3. 【請求項3】 M1 粉末粒子(但し,M1 はMo及びW
    の内のいずれか一種)の表面にM2 (但しM2 はM1 よ
    り低融点を有する金属)からなるメッキ膜を形成するこ
    とを特徴とする複合粉の製造方法。
  4. 【請求項4】 M1 −M2 を含む焼結体(但し,M1 は
    Mo及びWの内のいずれか一種,M2 はM1 より低融点
    を有する金属)であって,前記焼結体は,M1 粒子が均
    一に分布していることを特徴とする複合焼結材。
  5. 【請求項5】 請求項1記載の複合粉を混合し,プレス
    成型し,焼結することを特徴とする複合焼結材の製造方
    法。
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