JPH0931587A - 固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板およびその製造方法 - Google Patents
固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板およびその製造方法Info
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- JPH0931587A JPH0931587A JP17719695A JP17719695A JPH0931587A JP H0931587 A JPH0931587 A JP H0931587A JP 17719695 A JP17719695 A JP 17719695A JP 17719695 A JP17719695 A JP 17719695A JP H0931587 A JPH0931587 A JP H0931587A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 製造工数や製造コストの低減、特に複雑形状
の基板についても簡易な工程で安価に作製することがで
き、かつ良好な熱伝導率が得られる固相焼結Ｗ−Ｃｕ基
板およびその製造方法を提供する。 【構成】 Ｃｕ粉末を 6〜21重量% の範囲で含み、残部
が実質的に平均粒径 1.0μm 以下のＷ粉末からなる混合
粉末を用いた固相焼結体からなり、相対密度が98.0%以
上である固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板である。このような固相
焼結Ｗ−Ｃｕ基板は、Ｃｕ粉末を 6〜21重量% の範囲で
含み、残部が実質的に平均粒径 1.0μm以下のＷ粉末か
らなる混合粉末を所望形状に成形し、この成形体を還元
雰囲気中にて1173〜 1373Kの温度範囲の主要時間を昇温
速度20K/hr以下で昇温しつつ所定の焼結温度まで加熱し
て作製する。
の基板についても簡易な工程で安価に作製することがで
き、かつ良好な熱伝導率が得られる固相焼結Ｗ−Ｃｕ基
板およびその製造方法を提供する。 【構成】 Ｃｕ粉末を 6〜21重量% の範囲で含み、残部
が実質的に平均粒径 1.0μm 以下のＷ粉末からなる混合
粉末を用いた固相焼結体からなり、相対密度が98.0%以
上である固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板である。このような固相
焼結Ｗ−Ｃｕ基板は、Ｃｕ粉末を 6〜21重量% の範囲で
含み、残部が実質的に平均粒径 1.0μm以下のＷ粉末か
らなる混合粉末を所望形状に成形し、この成形体を還元
雰囲気中にて1173〜 1373Kの温度範囲の主要時間を昇温
速度20K/hr以下で昇温しつつ所定の焼結温度まで加熱し
て作製する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体素子の放熱板等
として好適な固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板およびその製造方法
に関する。
として好適な固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板およびその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体素子の高集積化や高速化等
に伴って、半導体素子からの発熱量は年々増加する傾向
にあるため、半導体素子からの熱を速やかに放散するこ
とが求められている。そこで、半導体素子を放熱性（熱
伝導率）に優れると共に、半導体素子を構成するＳｉや
半導体用パッケージの構成材料としてのセラミックス基
板と熱膨張率が近似するＷ−Ｃｕ基板を、放熱板として
使用することが行われている。
に伴って、半導体素子からの発熱量は年々増加する傾向
にあるため、半導体素子からの熱を速やかに放散するこ
とが求められている。そこで、半導体素子を放熱性（熱
伝導率）に優れると共に、半導体素子を構成するＳｉや
半導体用パッケージの構成材料としてのセラミックス基
板と熱膨張率が近似するＷ−Ｃｕ基板を、放熱板として
使用することが行われている。
【０００３】ところで、上述したようなＷ−Ｃｕ基板
は、通常の粉末焼結法で作製した場合にはＷ−Ｃｕ合金
中に空孔が多く存在してしまい、相対密度が 95%程度の
多孔質基板しか得られないため、熱伝導率の低下を招い
たり、またその後のメッキ工程等で空孔内に浸透したメ
ッキ液が実使用時にガス化して、半導体素子や使用環境
に悪影響を及ぼす等の問題を招いていた。
は、通常の粉末焼結法で作製した場合にはＷ−Ｃｕ合金
中に空孔が多く存在してしまい、相対密度が 95%程度の
多孔質基板しか得られないため、熱伝導率の低下を招い
たり、またその後のメッキ工程等で空孔内に浸透したメ
ッキ液が実使用時にガス化して、半導体素子や使用環境
に悪影響を及ぼす等の問題を招いていた。
【０００４】そこで、例えば特公平 4-65543号公報や特
開平 6-13494号公報に記載されているように、まずＷの
多孔質焼結体を作製し、この多孔質焼結体内にＣｕを溶
浸法により充填することで作製した緻密質なＷ−Ｃｕ基
板を、半導体素子搭載用の放熱板として利用することが
提案されている。Ｃｕの溶浸法によれば、上記したよう
にＷ−Ｃｕ基板の緻密化を図ることができ、放熱板の熱
伝導率の向上や後工程における問題発生を回避すること
ができる。
開平 6-13494号公報に記載されているように、まずＷの
多孔質焼結体を作製し、この多孔質焼結体内にＣｕを溶
浸法により充填することで作製した緻密質なＷ−Ｃｕ基
板を、半導体素子搭載用の放熱板として利用することが
提案されている。Ｃｕの溶浸法によれば、上記したよう
にＷ−Ｃｕ基板の緻密化を図ることができ、放熱板の熱
伝導率の向上や後工程における問題発生を回避すること
ができる。
【０００５】しかしながら、Ｃｕの溶浸法を適用した場
合、Ｗ−Ｃｕ基板の作製工程が複雑となり、工程が繁雑
化すると共に製造コストの上昇を招くという問題があ
る。また、放熱性等の向上を図るために、Ｗ−Ｃｕ基板
の形状を凸状等とする場合があるが、凸状のＷの多孔質
焼結体にＣｕを溶浸法で充填した場合には、部位により
Ｃｕの充填密度に差が生じるため、一旦平板状のＷ−Ｃ
ｕ基板を作製した後に、所望の凸形状等に加工する必要
があり、より一層製造工数や製造コストの増大を招いて
しまう。
合、Ｗ−Ｃｕ基板の作製工程が複雑となり、工程が繁雑
化すると共に製造コストの上昇を招くという問題があ
る。また、放熱性等の向上を図るために、Ｗ−Ｃｕ基板
の形状を凸状等とする場合があるが、凸状のＷの多孔質
焼結体にＣｕを溶浸法で充填した場合には、部位により
Ｃｕの充填密度に差が生じるため、一旦平板状のＷ−Ｃ
ｕ基板を作製した後に、所望の凸形状等に加工する必要
があり、より一層製造工数や製造コストの増大を招いて
しまう。
【０００６】一方、特開平4-349650号公報には、Ｗ粉末
とＣｕ粉末との混合粉末に、Ｎｉ粉末、Ｆｅ粉末、Ｃｏ
粉末の少なくとも 1種を焼結助剤として0.05〜 0.7重量
% の範囲で添加すると共に、ワックスとポリエチレンの
混合物からなる有機バインダを添加して原料を調整し、
このような原料を用いて射出成形工程および焼結工程を
経て、Ｗ−Ｃｕ基板を作製することが記載されている。
とＣｕ粉末との混合粉末に、Ｎｉ粉末、Ｆｅ粉末、Ｃｏ
粉末の少なくとも 1種を焼結助剤として0.05〜 0.7重量
% の範囲で添加すると共に、ワックスとポリエチレンの
混合物からなる有機バインダを添加して原料を調整し、
このような原料を用いて射出成形工程および焼結工程を
経て、Ｗ−Ｃｕ基板を作製することが記載されている。
【０００７】上記したような焼結助剤を使用した粉末焼
結法によれば、相対密度が98〜 99%程度の緻密質なＷ−
Ｃｕ基板が得られるものの、焼結助剤として添加したＮ
ｉ粉末、Ｆｅ粉末、Ｃｏ粉末が熱伝導率を低下させると
いう問題を有している。また、熱伝導率への悪影響を抑
制するために焼結助剤量を低減すると、Ｗ−Ｃｕ基板を
十分に緻密化することができなくなってしまう。
結法によれば、相対密度が98〜 99%程度の緻密質なＷ−
Ｃｕ基板が得られるものの、焼結助剤として添加したＮ
ｉ粉末、Ｆｅ粉末、Ｃｏ粉末が熱伝導率を低下させると
いう問題を有している。また、熱伝導率への悪影響を抑
制するために焼結助剤量を低減すると、Ｗ−Ｃｕ基板を
十分に緻密化することができなくなってしまう。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
のＷ−Ｃｕ基板は、Ｗの多孔質焼結体にＣｕを溶浸法で
充填して作製した場合には製造工数や製造コストが増
大、特に凸状等の複雑形状の基板作製時に製造工数や製
造コストが大幅に増大してしまうという問題を有してい
た。一方、焼結助剤を使用した粉末焼結法では、Ｗ−Ｃ
ｕ基板の熱伝導率が低下してしまうという問題があっ
た。
のＷ−Ｃｕ基板は、Ｗの多孔質焼結体にＣｕを溶浸法で
充填して作製した場合には製造工数や製造コストが増
大、特に凸状等の複雑形状の基板作製時に製造工数や製
造コストが大幅に増大してしまうという問題を有してい
た。一方、焼結助剤を使用した粉末焼結法では、Ｗ−Ｃ
ｕ基板の熱伝導率が低下してしまうという問題があっ
た。
【０００９】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、製造工数や製造コストの低減、特に
複雑形状の基板についても簡易な工程で安価に作製する
ことができ、かつ良好な熱伝導率が得られる固相焼結Ｗ
−Ｃｕ基板およびその製造方法を提供することを目的と
している。
になされたもので、製造工数や製造コストの低減、特に
複雑形状の基板についても簡易な工程で安価に作製する
ことができ、かつ良好な熱伝導率が得られる固相焼結Ｗ
−Ｃｕ基板およびその製造方法を提供することを目的と
している。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の固相焼結Ｗ−Ｃ
ｕ基板は、Ｃｕを 6〜21重量% の範囲で含み、残部が実
質的に 1.0μm 以下の平均粒子径を有するＷ粒子相の固
相焼結体からなり、かつ相対密度が98.0% 以上であるこ
とを特徴としている。特に、上記固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板
において、焼結促進剤の含有量が0.10重量% 以下、さら
に好ましくは0.01重量% 以下であることを特徴としてい
る。
ｕ基板は、Ｃｕを 6〜21重量% の範囲で含み、残部が実
質的に 1.0μm 以下の平均粒子径を有するＷ粒子相の固
相焼結体からなり、かつ相対密度が98.0% 以上であるこ
とを特徴としている。特に、上記固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板
において、焼結促進剤の含有量が0.10重量% 以下、さら
に好ましくは0.01重量% 以下であることを特徴としてい
る。
【００１１】また、本発明の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製
造方法は、Ｃｕ粉末を 6〜21重量%の範囲で含み、残部
が実質的に平均粒径 1.0μm 以下のＷ粉末からなる混合
粉末を、所望形状に成形する工程と、前記成形体を還元
雰囲気中にて少なくとも1173〜 1373Kの昇温過程を20K/
hr以下の昇温速度で昇温しつつ所定の焼結温度まで加熱
して、相対密度が 98.0%以上となるように固相焼結する
工程とを有することを特徴としている。特に、上記固相
焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造方法において、前記混合粉末は
焼結促進剤の含有量が0.10重量% 以下、さらに好ましく
は0.01重量% 以下であること、さらには前記Ｗ粉末は純
度 99.9%以上の高純度粉末であることを特徴としてい
る。
造方法は、Ｃｕ粉末を 6〜21重量%の範囲で含み、残部
が実質的に平均粒径 1.0μm 以下のＷ粉末からなる混合
粉末を、所望形状に成形する工程と、前記成形体を還元
雰囲気中にて少なくとも1173〜 1373Kの昇温過程を20K/
hr以下の昇温速度で昇温しつつ所定の焼結温度まで加熱
して、相対密度が 98.0%以上となるように固相焼結する
工程とを有することを特徴としている。特に、上記固相
焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造方法において、前記混合粉末は
焼結促進剤の含有量が0.10重量% 以下、さらに好ましく
は0.01重量% 以下であること、さらには前記Ｗ粉末は純
度 99.9%以上の高純度粉末であることを特徴としてい
る。
【００１２】すなわち、本発明の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板
は、平均粒径 1.0μm 以下という微粉末状のＷ粉末を用
い、これにＣｕ粉末が 6〜21重量% の範囲となるように
混合した混合粉末の成形体を、Ｎｉ粉末、Ｆｅ粉末、Ｃ
ｏ粉末等の焼結助剤を必ずしも用いることなく、例えば
還元雰囲気中にて1173〜 1373Kの温度範囲の主要時間を
昇温速度20K/hr以下で昇温しつつ、所定の焼結温度まで
加熱して固相焼結させることにより得られる、相対密度
が 98.0%以上の固相焼結体からなるＷ−Ｃｕ基板であ
る。
は、平均粒径 1.0μm 以下という微粉末状のＷ粉末を用
い、これにＣｕ粉末が 6〜21重量% の範囲となるように
混合した混合粉末の成形体を、Ｎｉ粉末、Ｆｅ粉末、Ｃ
ｏ粉末等の焼結助剤を必ずしも用いることなく、例えば
還元雰囲気中にて1173〜 1373Kの温度範囲の主要時間を
昇温速度20K/hr以下で昇温しつつ、所定の焼結温度まで
加熱して固相焼結させることにより得られる、相対密度
が 98.0%以上の固相焼結体からなるＷ−Ｃｕ基板であ
る。
【００１３】
【作用】本発明の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板は、必ずしも焼
結促進剤を用いない固相焼結体からなるＷ−Ｃｕ基板で
ありながら、相対密度が98.0% 以上と高密度化を達成し
たものである。相対密度が 98.0%以上の固相焼結Ｗ−Ｃ
ｕ基板は、高熱伝導率が得られると共に、後工程で空孔
が及ぼす悪影響を抑制することができる。また、必ずし
も焼結助剤を含ませない、あるいは含ませたとしても極
微量とするため、焼結助剤成分により熱伝導率が低下す
ることもない。そして、このようなＷ−Ｃｕ基板を固相
焼結法によって、低製造工数および低コストで作製する
ことができる。
結促進剤を用いない固相焼結体からなるＷ−Ｃｕ基板で
ありながら、相対密度が98.0% 以上と高密度化を達成し
たものである。相対密度が 98.0%以上の固相焼結Ｗ−Ｃ
ｕ基板は、高熱伝導率が得られると共に、後工程で空孔
が及ぼす悪影響を抑制することができる。また、必ずし
も焼結助剤を含ませない、あるいは含ませたとしても極
微量とするため、焼結助剤成分により熱伝導率が低下す
ることもない。そして、このようなＷ−Ｃｕ基板を固相
焼結法によって、低製造工数および低コストで作製する
ことができる。
【００１４】また、本発明の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製
造方法においては、Ｗの出発原料として平均粒径が 1.0
μm 以下という微粉末を用いている。このような微粉末
状のＷ粉末は活性であり、固相焼結体の高密度化を図る
ことができる。ただし、単に焼結温度まで昇温したので
は、Ｗ粉末の表面酸化層等として存在している酸素が焼
結組織内に残存し、相対密度 98.0%以上というような高
密度を達成することができない。
造方法においては、Ｗの出発原料として平均粒径が 1.0
μm 以下という微粉末を用いている。このような微粉末
状のＷ粉末は活性であり、固相焼結体の高密度化を図る
ことができる。ただし、単に焼結温度まで昇温したので
は、Ｗ粉末の表面酸化層等として存在している酸素が焼
結組織内に残存し、相対密度 98.0%以上というような高
密度を達成することができない。
【００１５】そこで、本発明の製造方法においては、焼
結の初期段階となる1173〜 1373Kの温度範囲の主要時間
を、還元雰囲気中にて昇温速度20K/hr以下で昇温しつつ
所定の焼結温度まで加熱する。初期焼結段階の1173〜 1
373Kの温度範囲の昇温速度を20K/hr以下とすることによ
って、微粉末状のＷ粉末が有している酸素を十分に除去
することができる。この後、所定の焼結温度まで加熱す
ることによって、相対密度 98.0%以上という高密度の固
相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を再現性よく得ることが可能とな
る。
結の初期段階となる1173〜 1373Kの温度範囲の主要時間
を、還元雰囲気中にて昇温速度20K/hr以下で昇温しつつ
所定の焼結温度まで加熱する。初期焼結段階の1173〜 1
373Kの温度範囲の昇温速度を20K/hr以下とすることによ
って、微粉末状のＷ粉末が有している酸素を十分に除去
することができる。この後、所定の焼結温度まで加熱す
ることによって、相対密度 98.0%以上という高密度の固
相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を再現性よく得ることが可能とな
る。
【００１６】
【実施例】次に、本発明の実施例について説明する。
【００１７】図１は、本発明の一実施例による固相焼結
Ｗ−Ｃｕ基板の製造工程を示す図である。同図にしたが
って、この実施例の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造工程に
ついて述べる。
Ｗ−Ｃｕ基板の製造工程を示す図である。同図にしたが
って、この実施例の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造工程に
ついて述べる。
【００１８】まず、平均粒径が 1.0μm 以下の微粉末状
のＷ粉末を作製する（図１-101）。ここで、Ｗの出発原
料となるＷ粉末の平均粒径が 1.0μm を超えると、Ｗ粉
末間の焼結を十分に促進することができず、得ようとす
る固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板（固相焼結体）の高密度化を図
ることができない。Ｗ粉末の平均粒径は、同様な理由か
ら 0.6μm 以下とすることが好ましい。しかし、このＷ
粉末の平均粒径があまり小さく、例えば 0.1μm 未満と
なると逆に焼結しにくくなり、密度も低下するため、具
体的に好ましい範囲は 0.1〜 0.6μm である。なお、こ
こで言う平均粒径とは、ＢＥＴ法で測定した値を指すも
のとする。
のＷ粉末を作製する（図１-101）。ここで、Ｗの出発原
料となるＷ粉末の平均粒径が 1.0μm を超えると、Ｗ粉
末間の焼結を十分に促進することができず、得ようとす
る固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板（固相焼結体）の高密度化を図
ることができない。Ｗ粉末の平均粒径は、同様な理由か
ら 0.6μm 以下とすることが好ましい。しかし、このＷ
粉末の平均粒径があまり小さく、例えば 0.1μm 未満と
なると逆に焼結しにくくなり、密度も低下するため、具
体的に好ましい範囲は 0.1〜 0.6μm である。なお、こ
こで言う平均粒径とは、ＢＥＴ法で測定した値を指すも
のとする。
【００１９】上記したような微粉末状のＷ粉末は、例え
ば以下に示す作製方法を適用することにより安定して得
ることができる。すなわち、まずＷ鉱石からタングステ
ンアンモニウム溶液を調製する。次いで、タングステン
アンモニウム溶液に沸騰硝酸のような熱酸を添加してタ
ングステン酸を沈殿させる。次に、タングステン酸の沈
殿を洗浄した後、水素雰囲気中での熱処理等の還元処理
を施すことによって、平均粒径が 1.0μm 以下の微粉末
状のＷ粉末が得られる。
ば以下に示す作製方法を適用することにより安定して得
ることができる。すなわち、まずＷ鉱石からタングステ
ンアンモニウム溶液を調製する。次いで、タングステン
アンモニウム溶液に沸騰硝酸のような熱酸を添加してタ
ングステン酸を沈殿させる。次に、タングステン酸の沈
殿を洗浄した後、水素雰囲気中での熱処理等の還元処理
を施すことによって、平均粒径が 1.0μm 以下の微粉末
状のＷ粉末が得られる。
【００２０】ここで、上記タングステンアンモニウム溶
液の調製、タングステンアンモニウム溶液に添加する酸
の調製、および沈殿物の洗浄には、いずれも脱イオン水
を使用することが好ましい。これらによって、微粉末状
のＷ粉末を純度 99.9%以上の高純度粉末とすることがで
きる。特に、タングステン酸の洗浄は脱イオン水で行う
ことが望ましい。
液の調製、タングステンアンモニウム溶液に添加する酸
の調製、および沈殿物の洗浄には、いずれも脱イオン水
を使用することが好ましい。これらによって、微粉末状
のＷ粉末を純度 99.9%以上の高純度粉末とすることがで
きる。特に、タングステン酸の洗浄は脱イオン水で行う
ことが望ましい。
【００２１】本発明の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造に用
いる微粉末状のＷ粉末は、上述したように純度 99.9%以
上の高純度粉末であることが望ましい。Ｗ粉末の純度が
99.9% 未満であると、得られる固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の
熱伝導率が低下すると共に、焼結性が低下して高密度化
できないおそれがある。
いる微粉末状のＷ粉末は、上述したように純度 99.9%以
上の高純度粉末であることが望ましい。Ｗ粉末の純度が
99.9% 未満であると、得られる固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の
熱伝導率が低下すると共に、焼結性が低下して高密度化
できないおそれがある。
【００２２】次に、上記した平均粒径が 1.0μm 以下の
Ｗ粉末とＣｕ粉末とを、Ｃｕ粉末の混合比が 6〜21重量
% の範囲となるように混合し、固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の
原料粉末となる混合粉末を調製する（図１-102）。な
お、Ｃｕ粉末についても微粉末を用いることが好まし
い。
Ｗ粉末とＣｕ粉末とを、Ｃｕ粉末の混合比が 6〜21重量
% の範囲となるように混合し、固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の
原料粉末となる混合粉末を調製する（図１-102）。な
お、Ｃｕ粉末についても微粉末を用いることが好まし
い。
【００２３】Ｃｕ粉末の混合比は、目的とする固相焼結
Ｗ−Ｃｕ基板の熱膨張係数に応じて、上記範囲内で適宜
設定するものとする。ただし、Ｃｕ粉末の混合比が 6重
量%未満であると、得られる固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の熱
膨張係数が低すぎ、一方21重量% を超えると熱膨張係数
が高くなりすぎ、いずれの場合においても半導体素子の
構成材料であるＳｉやパッケージの構成材料としてのセ
ラミックス材との熱膨張差が増大する。この熱膨張差の
増大は、固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板に半導体チップを接合搭
載した際、あるいは半導体チップを搭載した固相焼結Ｗ
−Ｃｕ基板をセラミックス材からなるパッケージ等に接
合した際、半導体チップからの放熱により接合部にクラ
ックやそり等の変形の発生原因となる。また、Ｃｕ粉末
の混合比が 6重量% 未満の場合には、固相焼結Ｗ−Ｃｕ
基板の熱伝導率の低下をも招くことになる。
Ｗ−Ｃｕ基板の熱膨張係数に応じて、上記範囲内で適宜
設定するものとする。ただし、Ｃｕ粉末の混合比が 6重
量%未満であると、得られる固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の熱
膨張係数が低すぎ、一方21重量% を超えると熱膨張係数
が高くなりすぎ、いずれの場合においても半導体素子の
構成材料であるＳｉやパッケージの構成材料としてのセ
ラミックス材との熱膨張差が増大する。この熱膨張差の
増大は、固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板に半導体チップを接合搭
載した際、あるいは半導体チップを搭載した固相焼結Ｗ
−Ｃｕ基板をセラミックス材からなるパッケージ等に接
合した際、半導体チップからの放熱により接合部にクラ
ックやそり等の変形の発生原因となる。また、Ｃｕ粉末
の混合比が 6重量% 未満の場合には、固相焼結Ｗ−Ｃｕ
基板の熱伝導率の低下をも招くことになる。
【００２４】ここで、上記固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の原料
粉末となる混合粉末は、Ｎｉ粉末、Ｆｅ粉末、Ｃｏ粉末
等の焼結促進剤を必ずしも添加することなく用いる。言
い換えると、本発明においては必ずしも焼結促進剤を添
加することなく、高密度の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を得る
ことができる。従って、焼結促進剤成分による熱伝導率
の低下が防止できる。なお、積極的に焼結促進剤を添加
する必要はないが、熱伝導率への悪影響がほとんどない
0.10重量% 以下、さらに好ましくは0.01重量%以下の焼
結促進剤は含んでいてもよい。
粉末となる混合粉末は、Ｎｉ粉末、Ｆｅ粉末、Ｃｏ粉末
等の焼結促進剤を必ずしも添加することなく用いる。言
い換えると、本発明においては必ずしも焼結促進剤を添
加することなく、高密度の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を得る
ことができる。従って、焼結促進剤成分による熱伝導率
の低下が防止できる。なお、積極的に焼結促進剤を添加
する必要はないが、熱伝導率への悪影響がほとんどない
0.10重量% 以下、さらに好ましくは0.01重量%以下の焼
結促進剤は含んでいてもよい。
【００２５】次いで、上記混合粉末に有機バインダ等の
結合剤を適量添加し、十分に混合した後、適当な粒径に
造粒し（図１-103）、この造粒粉を所望の基板形状に成
形、例えば加圧成形する（図１-104）。この際、凸状形
状等の複雑形状の基板についても、成形時にほぼ目的形
状とすることができる。
結合剤を適量添加し、十分に混合した後、適当な粒径に
造粒し（図１-103）、この造粒粉を所望の基板形状に成
形、例えば加圧成形する（図１-104）。この際、凸状形
状等の複雑形状の基板についても、成形時にほぼ目的形
状とすることができる。
【００２６】次に、上記成形体に脱脂処理を施す（図１
-105）。脱脂処理は、焼成工程と同様に、水素雰囲気の
ような還元性雰囲気中で行うことが好ましく、さらに残
留炭素が固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の密度に悪影響を及ぼさ
ないように、十分に実施することが好ましい。この後、
上記脱脂体を水素雰囲気のような還元性雰囲気中にて所
定温度で焼成する（図１-106）。この焼成工程は、上記
脱脂工程に引続いて行ってもよいし、別途脱脂処理を実
施した脱脂体に対して行ってもよい。
-105）。脱脂処理は、焼成工程と同様に、水素雰囲気の
ような還元性雰囲気中で行うことが好ましく、さらに残
留炭素が固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の密度に悪影響を及ぼさ
ないように、十分に実施することが好ましい。この後、
上記脱脂体を水素雰囲気のような還元性雰囲気中にて所
定温度で焼成する（図１-106）。この焼成工程は、上記
脱脂工程に引続いて行ってもよいし、別途脱脂処理を実
施した脱脂体に対して行ってもよい。
【００２７】上記焼成工程において、まず微粉末状のＷ
粉末の初期焼結が起る 1173Kまでは、通常の昇温速度で
昇温してもよいが、初期焼結段階となる1173〜 1373Kの
温度範囲については昇温速度を20K/hr以下とし、Ｗ粉末
の表面酸化層等として存在している酸素を十分に除去す
る。すなわち、微粉末状のＷ粉末は活性であるため、11
73K程度から初期焼結が起る。このような初期焼結段階
における昇温速度が速すぎると、Ｗ微粒子間の結合（焼
結）が急速に進行して、焼結組織内に酸素が残留する。
これが空孔の発生原因となって、固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板
の相対密度を98.0%以上とすることができなくなる。従
って、初期焼結段階の昇温速度を20K/hr以下と遅くし、
Ｗ粉末の表面にＷＯ3 等として存在する酸素を雰囲気中
の例えばＨ2 と十分に反応（還元反応：ＷＯ3 ＋ 3Ｈ2
→Ｗ＋ 3Ｈ2 Ｏ）させ、初期焼結段階において酸素を十
分に除去する。これによって、相対密度 98.0%以上とい
う高密度を達成することが可能となる。
粉末の初期焼結が起る 1173Kまでは、通常の昇温速度で
昇温してもよいが、初期焼結段階となる1173〜 1373Kの
温度範囲については昇温速度を20K/hr以下とし、Ｗ粉末
の表面酸化層等として存在している酸素を十分に除去す
る。すなわち、微粉末状のＷ粉末は活性であるため、11
73K程度から初期焼結が起る。このような初期焼結段階
における昇温速度が速すぎると、Ｗ微粒子間の結合（焼
結）が急速に進行して、焼結組織内に酸素が残留する。
これが空孔の発生原因となって、固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板
の相対密度を98.0%以上とすることができなくなる。従
って、初期焼結段階の昇温速度を20K/hr以下と遅くし、
Ｗ粉末の表面にＷＯ3 等として存在する酸素を雰囲気中
の例えばＨ2 と十分に反応（還元反応：ＷＯ3 ＋ 3Ｈ2
→Ｗ＋ 3Ｈ2 Ｏ）させ、初期焼結段階において酸素を十
分に除去する。これによって、相対密度 98.0%以上とい
う高密度を達成することが可能となる。
【００２８】上記初期焼結段階となる1173〜 1373Kの温
度範囲の具体的な温度プロファイルは、例えば図２の実
線Ａで示すように、 1173Kから 1373Kまでを20K/hr以下
の昇温速度で連続的に昇温してもよいし、また実線Ｂで
示すように、1173〜 1373Kの範囲内の一定温度で上記還
元反応が十分に進行し得る時間保持するようにしてもよ
い。すなわち、1173〜 1373Kの温度範囲の主要時間を昇
温速度20K/hr以下（一定温度による保持を含む）で昇温
すればよい。実線Ｂで示す温度プロファイルを使用する
場合の保持温度は、初期焼結の開始温度となる 1173Kに
近い温度することがより好ましく、具体的には1200〜 1
250Kの範囲とすることが望ましい。
度範囲の具体的な温度プロファイルは、例えば図２の実
線Ａで示すように、 1173Kから 1373Kまでを20K/hr以下
の昇温速度で連続的に昇温してもよいし、また実線Ｂで
示すように、1173〜 1373Kの範囲内の一定温度で上記還
元反応が十分に進行し得る時間保持するようにしてもよ
い。すなわち、1173〜 1373Kの温度範囲の主要時間を昇
温速度20K/hr以下（一定温度による保持を含む）で昇温
すればよい。実線Ｂで示す温度プロファイルを使用する
場合の保持温度は、初期焼結の開始温度となる 1173Kに
近い温度することがより好ましく、具体的には1200〜 1
250Kの範囲とすることが望ましい。
【００２９】そして、上述したような初期焼結段階を経
た後、所定の焼結温度まで加熱してＷ粉末を十分に焼結
させる。
た後、所定の焼結温度まで加熱してＷ粉末を十分に焼結
させる。
【００３０】上述したような焼成工程を経ることによっ
て、平均粒子径が 1.0μm 以下のＷ粒子相を有し、相対
密度が 98.0%以上の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板が再現性よく
得られる（図１-107）。固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の相対密
度が 98.0%未満であると、熱伝導率が低下すると共に、
後工程のメッキ工程等で空孔内に浸透したメッキ液が使
用時にガス化して悪影響を及ぼす。上記固相焼結Ｗ−Ｃ
ｕ基板は、このような問題を招くことがない相対密度 9
8.0%以上の高密度を達成したものである。固相焼結Ｗ−
Ｃｕ基板の相対密度は 98.5%以上であることがさらに好
ましく、このような相対密度を達成することもできる。
て、平均粒子径が 1.0μm 以下のＷ粒子相を有し、相対
密度が 98.0%以上の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板が再現性よく
得られる（図１-107）。固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の相対密
度が 98.0%未満であると、熱伝導率が低下すると共に、
後工程のメッキ工程等で空孔内に浸透したメッキ液が使
用時にガス化して悪影響を及ぼす。上記固相焼結Ｗ−Ｃ
ｕ基板は、このような問題を招くことがない相対密度 9
8.0%以上の高密度を達成したものである。固相焼結Ｗ−
Ｃｕ基板の相対密度は 98.5%以上であることがさらに好
ましく、このような相対密度を達成することもできる。
【００３１】上記固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を半導体素子の
放熱板等として使用する場合には、通常、その表面にＮ
ｉメッキやＡｇメッキを施す。このようなメッキ工程に
おいても、上述したように固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の相対
密度が高いために、問題が生じることがない。
放熱板等として使用する場合には、通常、その表面にＮ
ｉメッキやＡｇメッキを施す。このようなメッキ工程に
おいても、上述したように固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の相対
密度が高いために、問題が生じることがない。
【００３２】この実施例により得られる相対密度 98.0%
以上の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板は、基本的に焼結促進剤を
用いていないため、高熱伝導率が得られると共に、上述
したようにメッキ工程等の後工程で問題を生じることが
ない。また、製造工数および製造コストは、従来のＣｕ
の溶浸法に比べて低減できる。特に、凸状形状等の複雑
形状の基板を製品形状に近い形で作製することができる
ため、複雑形状の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造工数およ
び製造コストを大幅に低減することができる。例えば、
凸状形状の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板については、半導体素
子の搭載面やパッケージ等との接合面のみの加工で作製
することができる。
以上の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板は、基本的に焼結促進剤を
用いていないため、高熱伝導率が得られると共に、上述
したようにメッキ工程等の後工程で問題を生じることが
ない。また、製造工数および製造コストは、従来のＣｕ
の溶浸法に比べて低減できる。特に、凸状形状等の複雑
形状の基板を製品形状に近い形で作製することができる
ため、複雑形状の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造工数およ
び製造コストを大幅に低減することができる。例えば、
凸状形状の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板については、半導体素
子の搭載面やパッケージ等との接合面のみの加工で作製
することができる。
【００３３】このように、この実施例による固相焼結Ｗ
−Ｃｕ基板は、半導体素子の放熱板や搭載基板等に好適
であり、かつこのような固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を安価に
かつ再現性よく作製することが可能となる。
−Ｃｕ基板は、半導体素子の放熱板や搭載基板等に好適
であり、かつこのような固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を安価に
かつ再現性よく作製することが可能となる。
【００３４】次に、上記実施例の具体例およびその評価
結果について述べる。
結果について述べる。
【００３５】実施例１〜３ まず、前述したタングステンアンモニウム溶液の酸化を
利用した微粉末状Ｗ粉末の作製方法に従って、下記の表
１に平均粒径（ＢＥＴ法で測定）を示す 4種類のＷ粉末
をそれぞれ作製した。微粉末状Ｗ粉末の作製にあたっ
て、タングステンアンモニウム溶液の調製、タングステ
ンアンモニウム溶液に添加する硝酸の調製、およびタン
グステン酸の洗浄には、いずれも脱イオン水を使用し
た。得られた微粉末状Ｗ粉末の純度はいずれも 99.9%以
上であった。
利用した微粉末状Ｗ粉末の作製方法に従って、下記の表
１に平均粒径（ＢＥＴ法で測定）を示す 4種類のＷ粉末
をそれぞれ作製した。微粉末状Ｗ粉末の作製にあたっ
て、タングステンアンモニウム溶液の調製、タングステ
ンアンモニウム溶液に添加する硝酸の調製、およびタン
グステン酸の洗浄には、いずれも脱イオン水を使用し
た。得られた微粉末状Ｗ粉末の純度はいずれも 99.9%以
上であった。
【００３６】次に、上記各微粉末状Ｗ粉末に、それぞれ
Ｃｕ粉末を混合比が12.5重量% となるように混合した。
なお、焼結促進剤は使用していない。これら各混合粉末
に適量の有機バインダを添加し、さらに十分に混合した
後にスプレー法で造粒し、得られた各造粒粉を基板形状
にそれぞれ加圧成形した。
Ｃｕ粉末を混合比が12.5重量% となるように混合した。
なお、焼結促進剤は使用していない。これら各混合粉末
に適量の有機バインダを添加し、さらに十分に混合した
後にスプレー法で造粒し、得られた各造粒粉を基板形状
にそれぞれ加圧成形した。
【００３７】上記各成形体を水素中で脱脂した後、引続
いて 1173Kまで昇温し、 1173Kから1373Kまでを18K/hr
で昇温した。続いて、さらに昇温して焼結させた。焼結
後は炉内放冷した。このようにして、それぞれ固相焼結
Ｗ−Ｃｕ基板を得た。
いて 1173Kまで昇温し、 1173Kから1373Kまでを18K/hr
で昇温した。続いて、さらに昇温して焼結させた。焼結
後は炉内放冷した。このようにして、それぞれ固相焼結
Ｗ−Ｃｕ基板を得た。
【００３８】得られた各固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板のＷ粒子
相の平均粒子径はいずれも 1.0μm以下であり、また相
対密度は表１に示す通りであった。さらに、各固相焼結
Ｗ−Ｃｕ基板の熱膨張係数はそれぞれ 6.4×10-6/Kであ
った。
相の平均粒子径はいずれも 1.0μm以下であり、また相
対密度は表１に示す通りであった。さらに、各固相焼結
Ｗ−Ｃｕ基板の熱膨張係数はそれぞれ 6.4×10-6/Kであ
った。
【００３９】比較例１ 上記実施例１において、焼結温度までの昇温速度を 100
K/hrで一定とする以外は、実施例１と同一条件で固相焼
結Ｗ−Ｃｕ基板を作製した。この固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板
についても、相対密度を測定した。その測定結果を表１
に併せて示す。
K/hrで一定とする以外は、実施例１と同一条件で固相焼
結Ｗ−Ｃｕ基板を作製した。この固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板
についても、相対密度を測定した。その測定結果を表１
に併せて示す。
【表１】 表１から明らかなように、各実施例の固相焼結Ｗ−Ｃｕ
基板は、いずれも相対密度 98.0%以上と高密度化されて
いることが分かる。一方、焼結温度までの昇温速度を 1
00K/hrで一定とした比較例１は相対密度が低く、後工程
で問題が生じることが予想される。
基板は、いずれも相対密度 98.0%以上と高密度化されて
いることが分かる。一方、焼結温度までの昇温速度を 1
00K/hrで一定とした比較例１は相対密度が低く、後工程
で問題が生じることが予想される。
【００４０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の固相焼結
Ｗ−Ｃｕ基板によれば、良好な熱伝導率が得られると共
に、後工程での問題発生を防止することができ、かつこ
のような固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を低製造工数および低コ
ストで作製することができる。また、本発明の固相焼結
Ｗ−Ｃｕ基板の製造方法によれば、上記したような健全
な固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を低製造工数および低コストで
再現性よく作製することが可能となる。
Ｗ−Ｃｕ基板によれば、良好な熱伝導率が得られると共
に、後工程での問題発生を防止することができ、かつこ
のような固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を低製造工数および低コ
ストで作製することができる。また、本発明の固相焼結
Ｗ−Ｃｕ基板の製造方法によれば、上記したような健全
な固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板を低製造工数および低コストで
再現性よく作製することが可能となる。
【図１】 本発明の一実施例による固相焼結Ｗ−Ｃｕ基
板の製造工程を示す図である。
板の製造工程を示す図である。
【図２】 固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造工程における焼
成工程の温度プロファイルの例を模式的に示す図であ
る。
成工程の温度プロファイルの例を模式的に示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山口 悟 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 舘澤 正博 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 中野 佳代 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｃｕを 6〜21重量% の範囲で含み、残部
が実質的に 1.0μm以下の平均粒子径を有するＷ粒子相
の固相焼結体からなり、かつ相対密度が98.0% 以上であ
ることを特徴とする固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板。 - 【請求項２】 請求項１記載の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板に
おいて、 焼結促進剤の含有量が0.10重量% 以下であることを特徴
とする固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板。 - 【請求項３】 請求項２記載の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板に
おいて、 焼結促進剤の含有量が0.01重量% 以下であることを特徴
とする固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板。 - 【請求項４】 Ｃｕ粉末を 6〜21重量% の範囲で含み、
残部が実質的に平均粒径 1.0μm 以下のＷ粉末からなる
混合粉末を、所望形状に成形する工程と、 前記成形体を、還元雰囲気中にて少なくとも1173〜 137
3Kの昇温過程を20K/hr以下の昇温速度で昇温しつつ所定
の焼結温度まで加熱して、相対密度が 98.0%以上となる
ように固相焼結する工程とを有することを特徴とする固
相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４記載の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の
製造方法において、 前記混合粉末は、焼結促進剤の含有量が0.10重量% 以下
であることを特徴とする固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造方
法。 - 【請求項６】 請求項５記載の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の
製造方法において、 前記混合粉末は、焼結促進剤の含有量が0.01重量% 以下
であることを特徴とする固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造方
法。 - 【請求項７】 請求項４記載の固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の
製造方法において、 前記Ｗ粉末は、純度 99.9%以上の高純度粉末であること
を特徴とする固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17719695A JPH0931587A (ja) | 1995-07-13 | 1995-07-13 | 固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17719695A JPH0931587A (ja) | 1995-07-13 | 1995-07-13 | 固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0931587A true JPH0931587A (ja) | 1997-02-04 |
Family
ID=16026865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17719695A Withdrawn JPH0931587A (ja) | 1995-07-13 | 1995-07-13 | 固相焼結Ｗ−Ｃｕ基板およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0931587A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100490880B1 (ko) * | 2002-11-30 | 2005-05-24 | 국방과학연구소 | 텅스텐-구리 복합재료의 구리 스며나옴 억제 소결법 |
| KR100674216B1 (ko) * | 2006-06-21 | 2007-01-25 | 주식회사 쎄타텍 | 텅스텐-구리 합금 부품 제조방법 |
| JP2017082298A (ja) * | 2015-10-29 | 2017-05-18 | 三菱電機株式会社 | Ｗ−Ｃｕ−Ａｇ合金及びその製造方法 |
| JP2020012196A (ja) * | 2018-07-10 | 2020-01-23 | 東邦金属株式会社 | 放電加工用電極材若しくは半導体用ヒートシンク並びにそれらの製造方法 |
| CN112975307A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-06-18 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种提高钨铜零件钎焊强度的方法 |
-
1995
- 1995-07-13 JP JP17719695A patent/JPH0931587A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100490880B1 (ko) * | 2002-11-30 | 2005-05-24 | 국방과학연구소 | 텅스텐-구리 복합재료의 구리 스며나옴 억제 소결법 |
| KR100674216B1 (ko) * | 2006-06-21 | 2007-01-25 | 주식회사 쎄타텍 | 텅스텐-구리 합금 부품 제조방법 |
| JP2017082298A (ja) * | 2015-10-29 | 2017-05-18 | 三菱電機株式会社 | Ｗ−Ｃｕ−Ａｇ合金及びその製造方法 |
| JP2020012196A (ja) * | 2018-07-10 | 2020-01-23 | 東邦金属株式会社 | 放電加工用電極材若しくは半導体用ヒートシンク並びにそれらの製造方法 |
| CN112975307A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-06-18 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种提高钨铜零件钎焊强度的方法 |
| CN112975307B (zh) * | 2021-05-11 | 2021-07-30 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种提高钨铜零件钎焊强度的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021001 |