JPH05196565A - 測光装置 - Google Patents
測光装置Info
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- JPH05196565A JPH05196565A JP4209508A JP20950892A JPH05196565A JP H05196565 A JPH05196565 A JP H05196565A JP 4209508 A JP4209508 A JP 4209508A JP 20950892 A JP20950892 A JP 20950892A JP H05196565 A JPH05196565 A JP H05196565A
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-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
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- G—PHYSICS
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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- G—PHYSICS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 断面積が小さく且つ光がその長手方向の軸線
に沿って案内され且つ液体サンプルに拘束される通路の
長い、改良された液体流れセルを提供すること。 【構成】 光源２０からの光は入口光ファイバー２２に
入り、次いでフォトセル１０の、サンプル流れ２６が流
動する穿孔２４内部へと軸方向に差し向けられる。光は
全反射によって液体２６及び層１２間の境界を案内さ
れ、検出器３０によって測定されるべく出口光ファイバ
ー２８を通してフォトセル１０を出る。セル胴部３２
が、流体入口セクション１４及び流体出口セクション１
８とそして、入口光ファイバー２２及び出口光ファイバ
ー２８のための機械的強度及びシールを提供する。
に沿って案内され且つ液体サンプルに拘束される通路の
長い、改良された液体流れセルを提供すること。 【構成】 光源２０からの光は入口光ファイバー２２に
入り、次いでフォトセル１０の、サンプル流れ２６が流
動する穿孔２４内部へと軸方向に差し向けられる。光は
全反射によって液体２６及び層１２間の境界を案内さ
れ、検出器３０によって測定されるべく出口光ファイバ
ー２８を通してフォトセル１０を出る。セル胴部３２
が、流体入口セクション１４及び流体出口セクション１
８とそして、入口光ファイバー２２及び出口光ファイバ
ー２８のための機械的強度及びシールを提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は溶液中の少量のサンプル
をスペクトル分析するための測光装置に関する。本装置
には、液体クロマトグラフィー或は毛細管電気泳動に係
る水溶液のために特に好適な、光学的処理量の大きい、
通路長が長く且つ断面積の小さいフローセルが含まれ
る。
をスペクトル分析するための測光装置に関する。本装置
には、液体クロマトグラフィー或は毛細管電気泳動に係
る水溶液のために特に好適な、光学的処理量の大きい、
通路長が長く且つ断面積の小さいフローセルが含まれ
る。
【０００２】
【従来技術】サンプルを通る光学的通路長が長い場合に
は、溶液中の低濃度の分析物をスペクトル分析に於てよ
り高い感度で検出し得ることは周知である。しばしばそ
うであるように、サンプル量が限定されている場合には
最適セルの断面積は小さい。しかしながら、良好な信号
対雑音比を維持するためにはサンプルに十分な量の光を
通す必要もある。これらの２つの条件はサンプル溶液
が、断面積が小さく且つその軸方向に沿って光学的通路
が設けられた毛細管を通して流動する場合に満たされ
る。光学的処理量の増大は、光が、光ファイバーに沿っ
て案内されるようにして毛細管に沿って案内される場合
に達成される。毛細管に沿って光を案内可能とさせるた
めの方法は２つある。第１は、液体及び毛細管壁間の境
界での全反射によるものであり、そして第２は毛細管の
外径部及び周囲空気間での全反射によるものである。何
れの場合にも、管材料は関係する波長範囲に渡り透明と
されるべきである。光が液体サンプルに対して拘束され
ることから前記第１の方法が好ましいが、この方法に
は、液体サンプルの屈折率が管材料のそれよりも著しく
大きくなくてはならないと言う重大な制約が存在する。
そうでない場合に光は液体を出て管壁に入り込んでしま
う。米国特許第３８１４４９７号では高屈折率の塩素化
有機液体とシリカチューブとが使用され、可視光線波長
及び近赤外線波長に於ける効率的な光学的伝導が実証さ
れ、また米国特許第３７７０３５０号に於ては鋭敏なセ
ルが示された。ｘ．ｘｉアンドＥ．Ｓ．Ｙｅｕｎｇ，Ａ
ｎａｌ．Ｃｈｅｍ．１９９０、６２ の１５８０ページ
には、シリカチューブを使用しての毛細液体クロマトグ
ラフィーに於ける鋭敏な吸光度検出が記載される。大抵
の高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、毛細管液
体クロマトグラフィー、そして毛細管電気泳動（ＣＥ）
による分離は水性媒体中で為される。溶融シリカは良好
なサンプル適合性を２００ｎｍ以下の波長に対する光学
的透明性と結合させるための唯一の既存の毛細管材料で
あるが、可視スペクトルから紫外線（ＵＶ）スペクトル
にかけての水の屈折率の範囲は溶融シリカのそれよりも
小さい。例えば、ナトリウムＤライン、５８９ｎｍの波
長では水及び溶融シリカの屈折率は夫々１．３３３及び
１．４５８である。両屈折率は紫外線方向に対して上昇
する。２５４ｎｍの波長では前記各屈折率は１．３７４
及び１．５０５である。斯くして、大抵の液体クロマト
グラフィー或は毛細管電気泳動への適用に対し所望の感
度水準を達成するためには、光を液体中で溶融シリカ製
の毛細管に沿って案内することは出来ない。テフロンＰ
ＦＡの可視光線での屈折率は１．３４から１．３５であ
る。テフロンフルオロポリマーチューブ（ＦＥＰ、ＰＦ
Ａ或はＰＴＦＥ）が、米国特許第４００９３８２号に示
されるように光を伝達するために高屈折率の水性塩溶液
と共に使用され、また米国特許第３９５４３４１号に示
されるように色彩計セルとして使用されて来ている。屈
折率を高めるための溶質の追加は、多くのクロマトグラ
フィー或は電気泳動による分離に於ては所望されざるこ
とである。軸方向発光式検出器のセルでの従来からのテ
フロン材料の使用には更に深刻な欠点、即ち、より短い
紫外線波長に対してはその部分的結晶化によって光が散
乱され透明度が低くなり、２００ｎｍまで及びそれ以下
の波長の紫外線の測定は不可能であると言う欠点があ
る。毛細管に沿って光を案内するための前記第２の方法
は、屈折率及び紫外線透明度に関して先に議論された制
限を克服するものである。長い毛細管セルが溶融シリカ
から作製された。この毛細管セルでは光は溶融シリカ製
のチューブの外径部及び空気間の境界位置を案内され
た。シリカ及び空気間の屈折率の差が大きいことから、
この方法はシリカの外径部が清浄且つ円滑である限りに
於て大開口数で光を案内する上で極めて有効である。残
念なことに、光は殆どの時間毛細管壁に有り、サンプル
の内腔の通過は断続的となる。従って、光学的通路長の
分析目的のために有効となるのはその一部分に過ぎな
い。光がチューブの外径部と空気との界面位置を案内さ
れる場合、光の大部分はサンプルと接触することのない
螺旋通路に沿って案内され得る。こうした光は測定に雑
音を追加するだけであり、それによって検出器の感度は
一層低下する。透明なチューブの外壁及び空気間の界面
位置で光を案内する例は米国特許第４４７７１８６号に
記載される。従って、水溶液中の低濃度及び少量の分析
物をスペクトル分析するために現在入手可能な通路長の
長いセルは全て、大きな欠点及び制限を有している。
は、溶液中の低濃度の分析物をスペクトル分析に於てよ
り高い感度で検出し得ることは周知である。しばしばそ
うであるように、サンプル量が限定されている場合には
最適セルの断面積は小さい。しかしながら、良好な信号
対雑音比を維持するためにはサンプルに十分な量の光を
通す必要もある。これらの２つの条件はサンプル溶液
が、断面積が小さく且つその軸方向に沿って光学的通路
が設けられた毛細管を通して流動する場合に満たされ
る。光学的処理量の増大は、光が、光ファイバーに沿っ
て案内されるようにして毛細管に沿って案内される場合
に達成される。毛細管に沿って光を案内可能とさせるた
めの方法は２つある。第１は、液体及び毛細管壁間の境
界での全反射によるものであり、そして第２は毛細管の
外径部及び周囲空気間での全反射によるものである。何
れの場合にも、管材料は関係する波長範囲に渡り透明と
されるべきである。光が液体サンプルに対して拘束され
ることから前記第１の方法が好ましいが、この方法に
は、液体サンプルの屈折率が管材料のそれよりも著しく
大きくなくてはならないと言う重大な制約が存在する。
そうでない場合に光は液体を出て管壁に入り込んでしま
う。米国特許第３８１４４９７号では高屈折率の塩素化
有機液体とシリカチューブとが使用され、可視光線波長
及び近赤外線波長に於ける効率的な光学的伝導が実証さ
れ、また米国特許第３７７０３５０号に於ては鋭敏なセ
ルが示された。ｘ．ｘｉアンドＥ．Ｓ．Ｙｅｕｎｇ，Ａ
ｎａｌ．Ｃｈｅｍ．１９９０、６２ の１５８０ページ
には、シリカチューブを使用しての毛細液体クロマトグ
ラフィーに於ける鋭敏な吸光度検出が記載される。大抵
の高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、毛細管液
体クロマトグラフィー、そして毛細管電気泳動（ＣＥ）
による分離は水性媒体中で為される。溶融シリカは良好
なサンプル適合性を２００ｎｍ以下の波長に対する光学
的透明性と結合させるための唯一の既存の毛細管材料で
あるが、可視スペクトルから紫外線（ＵＶ）スペクトル
にかけての水の屈折率の範囲は溶融シリカのそれよりも
小さい。例えば、ナトリウムＤライン、５８９ｎｍの波
長では水及び溶融シリカの屈折率は夫々１．３３３及び
１．４５８である。両屈折率は紫外線方向に対して上昇
する。２５４ｎｍの波長では前記各屈折率は１．３７４
及び１．５０５である。斯くして、大抵の液体クロマト
グラフィー或は毛細管電気泳動への適用に対し所望の感
度水準を達成するためには、光を液体中で溶融シリカ製
の毛細管に沿って案内することは出来ない。テフロンＰ
ＦＡの可視光線での屈折率は１．３４から１．３５であ
る。テフロンフルオロポリマーチューブ（ＦＥＰ、ＰＦ
Ａ或はＰＴＦＥ）が、米国特許第４００９３８２号に示
されるように光を伝達するために高屈折率の水性塩溶液
と共に使用され、また米国特許第３９５４３４１号に示
されるように色彩計セルとして使用されて来ている。屈
折率を高めるための溶質の追加は、多くのクロマトグラ
フィー或は電気泳動による分離に於ては所望されざるこ
とである。軸方向発光式検出器のセルでの従来からのテ
フロン材料の使用には更に深刻な欠点、即ち、より短い
紫外線波長に対してはその部分的結晶化によって光が散
乱され透明度が低くなり、２００ｎｍまで及びそれ以下
の波長の紫外線の測定は不可能であると言う欠点があ
る。毛細管に沿って光を案内するための前記第２の方法
は、屈折率及び紫外線透明度に関して先に議論された制
限を克服するものである。長い毛細管セルが溶融シリカ
から作製された。この毛細管セルでは光は溶融シリカ製
のチューブの外径部及び空気間の境界位置を案内され
た。シリカ及び空気間の屈折率の差が大きいことから、
この方法はシリカの外径部が清浄且つ円滑である限りに
於て大開口数で光を案内する上で極めて有効である。残
念なことに、光は殆どの時間毛細管壁に有り、サンプル
の内腔の通過は断続的となる。従って、光学的通路長の
分析目的のために有効となるのはその一部分に過ぎな
い。光がチューブの外径部と空気との界面位置を案内さ
れる場合、光の大部分はサンプルと接触することのない
螺旋通路に沿って案内され得る。こうした光は測定に雑
音を追加するだけであり、それによって検出器の感度は
一層低下する。透明なチューブの外壁及び空気間の界面
位置で光を案内する例は米国特許第４４７７１８６号に
記載される。従って、水溶液中の低濃度及び少量の分析
物をスペクトル分析するために現在入手可能な通路長の
長いセルは全て、大きな欠点及び制限を有している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】解決しようとする課題
は、断面積が小さく且つ光がその長手方向の軸線に沿っ
て案内され且つ液体サンプルに拘束される通路の長い、
改良された液体流れセルを提供することである。そうし
たセルは逆相高速液体クロマトグラフィー、毛細管液体
クロマトグラフィー或は毛細管電気泳動に共通する水或
は水溶液中の少量の溶質と共に良好に作用するべきであ
る。
は、断面積が小さく且つ光がその長手方向の軸線に沿っ
て案内され且つ液体サンプルに拘束される通路の長い、
改良された液体流れセルを提供することである。そうし
たセルは逆相高速液体クロマトグラフィー、毛細管液体
クロマトグラフィー或は毛細管電気泳動に共通する水或
は水溶液中の少量の溶質と共に良好に作用するべきであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、液体を
充填したチューブ或は毛細管の軸方向に沿って、そうし
たチューブの壁材料とは無関係に光を案内可能となる。
チューブの内面はテフロンＡＦとして識別される等級の
アモルファスフルオロポリマーの薄層でコーティングさ
れる。これらのポリマーは独特の特性、即ち、可視光に
おける１．２９もの低い屈折率と結晶化を生じないこと
によってもたらされる従来からのポリマー材料よりもは
るかに優れた紫外線透過特性との組み合わせ特性を有し
ている。現在、テフロンＡＦは極めて高価であり且つチ
ューブ形態に於ては入手し得ない。しかしながら本発明
によって、そうしたチューブをテフロンＡＦの薄層、即
ち全反射光の消えやすい波を含むに十分な数波長分或は
それ以上の厚さのフルオロポリマーから成る円滑な内側
穿孔をもって創出し得ることが見出された。設計上の融
通性の多くを残しつつ種々のチューブ基材を使用可能で
ある。テフロンＡＦフルオロポリマー（以下、単にフル
オロポリマーと称する）の薄層が材料コストを最小化す
る。低屈折率（これが大開口数での光学波案内を創出し
それにより、水溶性サンプルに於てさえも高い光学的処
理量を創出する）と２００ｎｍ以下の波長に対する優れ
た透過性とが、可視光／紫外線吸光度測定のための効率
的な、軸方向発光式のフローセル構造を可能とする。前
記フローセルの構造は、蛍光効率またはラマンスペクト
ル分析の効率を改善する。このフローセルは励起波長に
於て軸方向に於て発光する。蛍光またはラマン偏移光は
フローセル内を案内され、スペクトル分析のための強力
な信号として両端部から出る。
充填したチューブ或は毛細管の軸方向に沿って、そうし
たチューブの壁材料とは無関係に光を案内可能となる。
チューブの内面はテフロンＡＦとして識別される等級の
アモルファスフルオロポリマーの薄層でコーティングさ
れる。これらのポリマーは独特の特性、即ち、可視光に
おける１．２９もの低い屈折率と結晶化を生じないこと
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るかに優れた紫外線透過特性との組み合わせ特性を有し
ている。現在、テフロンＡＦは極めて高価であり且つチ
ューブ形態に於ては入手し得ない。しかしながら本発明
によって、そうしたチューブをテフロンＡＦの薄層、即
ち全反射光の消えやすい波を含むに十分な数波長分或は
それ以上の厚さのフルオロポリマーから成る円滑な内側
穿孔をもって創出し得ることが見出された。設計上の融
通性の多くを残しつつ種々のチューブ基材を使用可能で
ある。テフロンＡＦフルオロポリマー（以下、単にフル
オロポリマーと称する）の薄層が材料コストを最小化す
る。低屈折率（これが大開口数での光学波案内を創出し
それにより、水溶性サンプルに於てさえも高い光学的処
理量を創出する）と２００ｎｍ以下の波長に対する優れ
た透過性とが、可視光／紫外線吸光度測定のための効率
的な、軸方向発光式のフローセル構造を可能とする。前
記フローセルの構造は、蛍光効率またはラマンスペクト
ル分析の効率を改善する。このフローセルは励起波長に
於て軸方向に於て発光する。蛍光またはラマン偏移光は
フローセル内を案内され、スペクトル分析のための強力
な信号として両端部から出る。
【０００５】
【実施例】本発明を、高速液体クロマトグラフィー（Ｈ
ＰＬＣ）、毛細管液体クロマトグラフィー（ＬＣ）、そ
して毛細管電気泳動（ＣＥ）の如き分離コラムのための
吸光フローセルを参照して説明する。しかしながら、同
一の基本構造を流動或は静止サンプルを使用しての蛍光
またはラマンスペクトル分析或は比色分析のために使用
し得ることを理解されたい。本発明に従えば、チューブ
状導管を含むフローセルが提供される。前記チューブ状
導管は透明アモルファスフルオロポリマーから形成され
た内面を具備し、この内面の屈折率は可視光及び紫外線
のスペクトル範囲に渡り水の屈折率よりも実質的に小さ
い。そうしたフルオロポリマーの例は、ナトリウムＤラ
インでの屈折率が１．３１であるテフロン（商標名）Ａ
Ｆ１６００フルオロポリマーと、前記屈折率が１．２９
であるテフロン（商標名）ＡＦ２４００フルオロポリマ
ーである。この波長での水の屈折率は１．３３３であ
る。紫外線波長に於ては水及びフルオロポリマーの屈折
率は共に上昇するものの、水の屈折率の方がより高く維
持される。
ＰＬＣ）、毛細管液体クロマトグラフィー（ＬＣ）、そ
して毛細管電気泳動（ＣＥ）の如き分離コラムのための
吸光フローセルを参照して説明する。しかしながら、同
一の基本構造を流動或は静止サンプルを使用しての蛍光
またはラマンスペクトル分析或は比色分析のために使用
し得ることを理解されたい。本発明に従えば、チューブ
状導管を含むフローセルが提供される。前記チューブ状
導管は透明アモルファスフルオロポリマーから形成され
た内面を具備し、この内面の屈折率は可視光及び紫外線
のスペクトル範囲に渡り水の屈折率よりも実質的に小さ
い。そうしたフルオロポリマーの例は、ナトリウムＤラ
インでの屈折率が１．３１であるテフロン（商標名）Ａ
Ｆ１６００フルオロポリマーと、前記屈折率が１．２９
であるテフロン（商標名）ＡＦ２４００フルオロポリマ
ーである。この波長での水の屈折率は１．３３３であ
る。紫外線波長に於ては水及びフルオロポリマーの屈折
率は共に上昇するものの、水の屈折率の方がより高く維
持される。
【０００６】１具体例では、フッ素処理した任意の幾つ
かの溶媒中のフルオロポリマーの溶液を導管に充填し、
そして前記溶媒を減圧状態で徐々に蒸発させることによ
り、導管の内径部にフルオロポリマーがコーティングさ
れる。導管を前記フルオロポリマーのガラス移行温度
（テフロン（商標名）ＡＦ２４００フルオロポリマーで
は２４０℃）以上に焼付けることにより、円滑で且つ透
明なフィルムが前記内面に結着される。このコーティン
グは好ましくは、内側反射光に関連する消えやすい光波
の有意部分が導管材料に到達しそこでの屈折、散乱或は
吸収によって消失しないようにするために、少なくとも
数波長分の厚さを有する。導管の端部に光ファイバーが
シールされ、また導管の端部付近の壁にはサンプルを導
入しそして除去するための小孔を貫く流れポートが設け
られる。流れは光ファイバー及び導管の内径部間の環状
空間を通して交互に導入され得る。光ファイバーに代え
て光学的窓を使用可能であり、またこの光学的窓をシー
ルするガスケット内の通路としての流体ポートを設け得
る。
かの溶媒中のフルオロポリマーの溶液を導管に充填し、
そして前記溶媒を減圧状態で徐々に蒸発させることによ
り、導管の内径部にフルオロポリマーがコーティングさ
れる。導管を前記フルオロポリマーのガラス移行温度
（テフロン（商標名）ＡＦ２４００フルオロポリマーで
は２４０℃）以上に焼付けることにより、円滑で且つ透
明なフィルムが前記内面に結着される。このコーティン
グは好ましくは、内側反射光に関連する消えやすい光波
の有意部分が導管材料に到達しそこでの屈折、散乱或は
吸収によって消失しないようにするために、少なくとも
数波長分の厚さを有する。導管の端部に光ファイバーが
シールされ、また導管の端部付近の壁にはサンプルを導
入しそして除去するための小孔を貫く流れポートが設け
られる。流れは光ファイバー及び導管の内径部間の環状
空間を通して交互に導入され得る。光ファイバーに代え
て光学的窓を使用可能であり、またこの光学的窓をシー
ルするガスケット内の通路としての流体ポートを設け得
る。
【０００７】別態様の方法では溶解性材料から構成され
円滑面を有するチューブがＵ字型に曲げ加工され、その
直線部分が光セルとされそして２本の脚部が流体ポート
に結合される。ここではチューブはその外面がフルオロ
ポリマーでコーティングされ、そして強度を付与するた
めにエポキシ組成物の如き高温シール組成物内に包納さ
れる。光学的ポート及び流体ポートを組立上一体部分と
するよう、コーティングに先立って光ファイバー及び毛
細管が溶解性のチューブに突き合わされる。チューブの
ための、酸溶液の如き溶媒が毛細管の結合部分を通して
送通されそれにより、溶解性のチューブが溶解され導管
のフルオロポリマーから成る内面が入出力用の各光ファ
イバー間で整列する状態に残される。アセンブリーをフ
ルオロポリマーのガラス移行温度以上に加熱すること
が、導管基材への結合を高めると共に円滑な光学的表面
を生み出すことが分かった。高速液体クロマトグラフィ
ー（ＨＰＬＣ）、毛細管液体クロマトグラフィー（Ｌ
Ｃ）、そして毛細管電気泳動（ＣＥ）のためのフローセ
ルの代表的内径は０．５から０．０５ｍｍの範囲であ
る。フローセルの長さは数ミリから数センチへと変更可
能である。水で充填され、可視光及び紫外線を通しての
伝導性の優れたフローセルに１メーターに渡る長さの通
路が組み込まれる。パッケージングの都合上、本発明の
長い毛細管型のフローセルは、その曲げ曲率が機械的欠
陥或は光学的曲げ損失をもたらすほどに小さく無い限り
に於て、湾曲させ或はコイル状に形成し得る。
円滑面を有するチューブがＵ字型に曲げ加工され、その
直線部分が光セルとされそして２本の脚部が流体ポート
に結合される。ここではチューブはその外面がフルオロ
ポリマーでコーティングされ、そして強度を付与するた
めにエポキシ組成物の如き高温シール組成物内に包納さ
れる。光学的ポート及び流体ポートを組立上一体部分と
するよう、コーティングに先立って光ファイバー及び毛
細管が溶解性のチューブに突き合わされる。チューブの
ための、酸溶液の如き溶媒が毛細管の結合部分を通して
送通されそれにより、溶解性のチューブが溶解され導管
のフルオロポリマーから成る内面が入出力用の各光ファ
イバー間で整列する状態に残される。アセンブリーをフ
ルオロポリマーのガラス移行温度以上に加熱すること
が、導管基材への結合を高めると共に円滑な光学的表面
を生み出すことが分かった。高速液体クロマトグラフィ
ー（ＨＰＬＣ）、毛細管液体クロマトグラフィー（Ｌ
Ｃ）、そして毛細管電気泳動（ＣＥ）のためのフローセ
ルの代表的内径は０．５から０．０５ｍｍの範囲であ
る。フローセルの長さは数ミリから数センチへと変更可
能である。水で充填され、可視光及び紫外線を通しての
伝導性の優れたフローセルに１メーターに渡る長さの通
路が組み込まれる。パッケージングの都合上、本発明の
長い毛細管型のフローセルは、その曲げ曲率が機械的欠
陥或は光学的曲げ損失をもたらすほどに小さく無い限り
に於て、湾曲させ或はコイル状に形成し得る。
【０００８】例 １ 以下に、本発明の軸方向−発光式のフローセルの光−搬
送能力を例示する。溶融シリカ製の光ファイバーに於け
る、波長２００ｎｍ以下で使用し得る代表的開口数（Ｎ
Ａ）は０．２２である。”コア”が水でありそしてテフ
ロンＡＦ１６００フルオロポリマーが”被服金属”であ
る場合、波長５８９ｎｍでの開口数は０．２４７であ
り、また”被服金属”がテフロンＡＦ２４００フルオロ
ポリマーである場合の開口数は０．３３６であった。開
口数は光線案内構造部に受容された空気内における光線
の半円錐角度の正弦である。かくして、水の屈折率を上
昇させるための添加物を加えることなく、本発明のフロ
ーセルの光搬送能力は、代表的な紫外線−伝導用の光フ
ァイバーのそれよりも高い。
送能力を例示する。溶融シリカ製の光ファイバーに於け
る、波長２００ｎｍ以下で使用し得る代表的開口数（Ｎ
Ａ）は０．２２である。”コア”が水でありそしてテフ
ロンＡＦ１６００フルオロポリマーが”被服金属”であ
る場合、波長５８９ｎｍでの開口数は０．２４７であ
り、また”被服金属”がテフロンＡＦ２４００フルオロ
ポリマーである場合の開口数は０．３３６であった。開
口数は光線案内構造部に受容された空気内における光線
の半円錐角度の正弦である。かくして、水の屈折率を上
昇させるための添加物を加えることなく、本発明のフロ
ーセルの光搬送能力は、代表的な紫外線−伝導用の光フ
ァイバーのそれよりも高い。
【０００９】使用に際し、フローセルは従来からの低無
効容量手段（ｌｏｗ−ｄｅａｄ−ｖｏｌｕｍｅ ｍｅａ
ｎｓ）によって分離コラムに接続される。フローセルに
任意の所望の波長を通過可能とさせるよう、入口光ファ
イバーが回折格子モノクロメーターの出口スリットに位
置決めされる。出口ファイバーが二段式光検出器の一方
の段の前方に位置決めされる。光検出器の他方の段は測
定を安定させるための参照用であり、別体の光ファイバ
ーを介してモノクロメーターの出口スリットから光を直
接受ける。以上、一例としてのシステムが説明された。
レーザー源、光ファイバー或は光ダイオード配列型検出
器の如き多くのその他部品を本発明のフォトセルと共に
使用し得る。
効容量手段（ｌｏｗ−ｄｅａｄ−ｖｏｌｕｍｅ ｍｅａ
ｎｓ）によって分離コラムに接続される。フローセルに
任意の所望の波長を通過可能とさせるよう、入口光ファ
イバーが回折格子モノクロメーターの出口スリットに位
置決めされる。出口ファイバーが二段式光検出器の一方
の段の前方に位置決めされる。光検出器の他方の段は測
定を安定させるための参照用であり、別体の光ファイバ
ーを介してモノクロメーターの出口スリットから光を直
接受ける。以上、一例としてのシステムが説明された。
レーザー源、光ファイバー或は光ダイオード配列型検出
器の如き多くのその他部品を本発明のフォトセルと共に
使用し得る。
【００１０】図１及び２を参照するに、本発明の低屈折
率フルオロポリマーの層１２を具備するフォトセル１０
が示され、毛細管液体クロマトグラフィー或は毛細管電
気泳動分離コラムの出口１６に接続された流体入口セク
ション１４と流体出口セクション１８とを含んでいる。
光源２０からの光は入口光ファイバー２２に入り、次い
でフォトセル１０の、サンプル流れ２６が流動する穿孔
２４内部へと軸方向に差し向けられる。光は全反射によ
って液体２６及び層１２間の境界を案内され、検出器３
０によって測定されるべく出口光ファイバー２８を通し
てフォトセル１０を出る。セル胴部３２が、流体入口セ
クション１４及び流体出口セクション１８とそして、入
口光ファイバー２２及び出口光ファイバー２８のための
機械的強度及びシールを提供する。
率フルオロポリマーの層１２を具備するフォトセル１０
が示され、毛細管液体クロマトグラフィー或は毛細管電
気泳動分離コラムの出口１６に接続された流体入口セク
ション１４と流体出口セクション１８とを含んでいる。
光源２０からの光は入口光ファイバー２２に入り、次い
でフォトセル１０の、サンプル流れ２６が流動する穿孔
２４内部へと軸方向に差し向けられる。光は全反射によ
って液体２６及び層１２間の境界を案内され、検出器３
０によって測定されるべく出口光ファイバー２８を通し
てフォトセル１０を出る。セル胴部３２が、流体入口セ
クション１４及び流体出口セクション１８とそして、入
口光ファイバー２２及び出口光ファイバー２８のための
機械的強度及びシールを提供する。
【００１１】
【発明の効果】断面積が小さく且つ光がその長手方向の
軸線に沿って案内され且つ液体サンプルに拘束される通
路の長い、改良された液体流れセルが提供される。
軸線に沿って案内され且つ液体サンプルに拘束される通
路の長い、改良された液体流れセルが提供される。
【図１】本発明に従う測光分析システムの側方断面図で
ある。
ある。
【図２】図１を２−２で切断した断面図である。
１０ フォトセル １２ 低屈折率フルオロポリマーの層 １４ 流体入口セクション １８ 流体出口セクション ２２ 入口光ファイバー ２４ 穿孔２４内部 ２６ サンプル流れ ２８ 出口光ファイバー ３２ セル胴部 ３４ 検出器
Claims (7)
- 【請求項１】 液体サンプルを収納しこの液体サンプル
を光に露呈させるためのフローセルであって、 水の屈折率よりも小さい屈折率を有するアモルファスフ
ルオロポリマーから構成された円滑な内壁を具備する導
管を含み、 前記アモルファスフルオロポリマーが少なくとも光の波
長と同程度の肉厚を有し従って、前記導管に水が充填さ
れた場合に可視光及び紫外線が、全反射により導管の軸
方向に沿って実質的に損失無く伝達され得る前記フロー
セル。 - 【請求項２】 導管は円筒状である請求項１に記載のフ
ローセル。 - 【請求項３】 導管の内径は約０．０１ｍｍ及び１．０
ｍｍの間である請求項１に記載のフローセル。 - 【請求項４】 フローセル内部に軸方向に光を導入させ
るための手段と、 前記フローセルからの軸方向の光を検出するための手段
と、 前記フローセル内部に液体サンプルを導入するための手
段とを含む請求項１に記載のフローセルを含む測光分析
システム。 - 【請求項５】 液体サンプルは液体クロマトグラフィー
コラムから導入される請求項３に記載の測光分析システ
ム。 - 【請求項６】 液体サンプルの導入流れは電気泳動力に
よって生じる請求項３に記載の測光分析システム。 - 【請求項７】 請求項１に記載のフォトセルを作製する
ための方法であって、 溶解性材料から成る中空のチューブを流路の啓上に形成
する段階と、 該流路の一部分の軸に隣り合って且つ整列状態で入口光
ファイバー及び出口光ファイバーを位置決めする段階
と、 非溶解性材料からなる接続チューブを前記溶解性材料か
ら成る中空のチューブと合致状態に位置決めする段階
と、 前記溶解性材料から成る中空のチューブと前記入口光フ
ァイバー及び出口光ファイバーの前記溶解性材料から成
る中空のチューブに隣り合う端部と前記非溶解性材料か
らなる接続チューブの前記溶解性材料から成る中空のチ
ューブに隣り合う端部とを、水の屈折率よりも小さい屈
折率を有するフルオロポリマーによってコーティングす
る段階と、 フルオロポリマーによってコーティングされた前記各部
分を非溶解性マトリックス内に包納する段階と、 前記非溶解性材料からなる接続チューブを通して溶液を
送通しそれによって前記溶解性材料から成る中空のチュ
ーブを溶解させ、前記フルオロポリマーを前記入口光学
繊維及び出口光学繊維間に於て露呈させそこに前記フォ
トセルの内面を形成させるための段階とを包含する前記
請求項１に記載のフォトセルを作製するための方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US731677 | 1991-07-17 | ||
| US07/731,677 US5184192A (en) | 1991-07-17 | 1991-07-17 | Photometric apparatus with a flow cell coated with an amorphous fluoropolymer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05196565A true JPH05196565A (ja) | 1993-08-06 |
| JP3260431B2 JP3260431B2 (ja) | 2002-02-25 |
Family
ID=24940524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20950892A Expired - Lifetime JP3260431B2 (ja) | 1991-07-17 | 1992-07-15 | フローセル作製方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5184192A (ja) |
| EP (2) | EP0523680B1 (ja) |
| JP (1) | JP3260431B2 (ja) |
| DE (3) | DE69232365T2 (ja) |
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