JPH0520861B2 - - Google Patents
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- JPH0520861B2 JPH0520861B2 JP61270766A JP27076686A JPH0520861B2 JP H0520861 B2 JPH0520861 B2 JP H0520861B2 JP 61270766 A JP61270766 A JP 61270766A JP 27076686 A JP27076686 A JP 27076686A JP H0520861 B2 JPH0520861 B2 JP H0520861B2
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- JP
- Japan
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- positive electrode
- bismuth trioxide
- battery
- heat
- treated
- Prior art date
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
- H01M6/14—Cells with non-aqueous electrolyte
- H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
- H01M4/483—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides for non-aqueous cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、リチウムを負極主活物質とし、三酸
化ビスマスBi2O3を正極主活物質とする有機電解
質電池の改良に関するものである。
化ビスマスBi2O3を正極主活物質とする有機電解
質電池の改良に関するものである。
リチウムを負極活物質とする有機電解質電池に
おいては、正極に用いる活物質の種類によつて、
種々の作動電圧の電池が可能であるが、実用的に
は、約3Vの作動電圧を有する3Vタイプと約1.5V
の作動電圧を有する1.5Vタイプに大別される。
1.5Vタイプに属する正極活物質としては、酸化
第二銅、酸化鉄、二硫化鉄、酸化鉛、三酸化ビス
マス等が知られている。この中で三酸化ビスマス
を用いた電池は作動電圧が1.5V〜1.8Vと高いた
め、大電流放電を必要とする用途に対しては特に
有利な電池系である。本発明は、この様な三酸化
ビスマスを正極とするリチウム−有機電解質電池
の正極の改良に関するものである。
おいては、正極に用いる活物質の種類によつて、
種々の作動電圧の電池が可能であるが、実用的に
は、約3Vの作動電圧を有する3Vタイプと約1.5V
の作動電圧を有する1.5Vタイプに大別される。
1.5Vタイプに属する正極活物質としては、酸化
第二銅、酸化鉄、二硫化鉄、酸化鉛、三酸化ビス
マス等が知られている。この中で三酸化ビスマス
を用いた電池は作動電圧が1.5V〜1.8Vと高いた
め、大電流放電を必要とする用途に対しては特に
有利な電池系である。本発明は、この様な三酸化
ビスマスを正極とするリチウム−有機電解質電池
の正極の改良に関するものである。
従来、この種の電池において、例えばボタン型
電池を製造する場合、正極は次の様に作られてい
た。即ち、活物質である三酸化ビスマスとグラフ
アイト又はカーボンブラツク等の炭素粉末又は金
属粉末等々の導電剤、及びフツ素樹脂やポリスチ
レン等の樹脂結着剤を所定組成比で混合し、次に
この正極合剤の所定量を成形機の金型中に充填
し、加圧成形することによつてペレツト状の正極
成形体とする。こうして得られた正極ペレツト
は、樹脂結着剤の熱分解や導電剤の酸化が起こら
ない範囲の温度（高々300℃以下）で減圧加熱乾
燥されて十分脱水された後、電池に組込まれる。
正極活物質に、三酸化ビスマスを用いた有機電解
質電池は、例えば、特開昭52−12425号公報、特
公昭59−49673号公報に開示されている。
電池を製造する場合、正極は次の様に作られてい
た。即ち、活物質である三酸化ビスマスとグラフ
アイト又はカーボンブラツク等の炭素粉末又は金
属粉末等々の導電剤、及びフツ素樹脂やポリスチ
レン等の樹脂結着剤を所定組成比で混合し、次に
この正極合剤の所定量を成形機の金型中に充填
し、加圧成形することによつてペレツト状の正極
成形体とする。こうして得られた正極ペレツト
は、樹脂結着剤の熱分解や導電剤の酸化が起こら
ない範囲の温度（高々300℃以下）で減圧加熱乾
燥されて十分脱水された後、電池に組込まれる。
正極活物質に、三酸化ビスマスを用いた有機電解
質電池は、例えば、特開昭52−12425号公報、特
公昭59−49673号公報に開示されている。
しかし、三酸化ビスマスを正極活物質とし、前
述の様な従来の方法で作られた電池を放電させた
時の放電特性は、第２図のａに示す様に、２段の
放電電圧を示し、放電深度約40％以上では低い作
動電圧となる。このため、この電池を大電流放電
を必要とする機器へ用いた場合、電池電圧の低下
により、電池容量がまだ十分残つているにもかか
わらず、機器を正常に作動させるに必要な電圧が
得られないため、有効な電池容量（寿命）が著し
く低下するという問題があつた。
述の様な従来の方法で作られた電池を放電させた
時の放電特性は、第２図のａに示す様に、２段の
放電電圧を示し、放電深度約40％以上では低い作
動電圧となる。このため、この電池を大電流放電
を必要とする機器へ用いた場合、電池電圧の低下
により、電池容量がまだ十分残つているにもかか
わらず、機器を正常に作動させるに必要な電圧が
得られないため、有効な電池容量（寿命）が著し
く低下するという問題があつた。
本発明は、この様な三酸化ビスマス正極の改良
により、この種電池のの作動電圧、特に放電深度
約40％以上の作動電圧を高くし、有効な放電容量
を向上させることを目的とする。
により、この種電池のの作動電圧、特に放電深度
約40％以上の作動電圧を高くし、有効な放電容量
を向上させることを目的とする。
本発明者等は、上記の様な問題点を解決するた
めに種々検討した結果、正極活物質として、650
℃以上の温度で熱処理した三酸化ビスマスを用い
ることにより、この種電池の作動電圧、特に放電
深度約40％以上における作動電圧が改善され、有
効な放電容量が著しく向上することを見出した。
即ち、正極を製造する際に、三酸化ビスマスを導
電剤や結着剤等と混合する前に、予め三酸化ビス
マスを650℃以上の温度で熱処理し、しかる後に、
必要に応じて導電剤や結着剤と混合し、所定形状
に成形する様にした。熱処理する雰囲気は、三酸
化ビスマスを還元しない雰囲気であればよく、大
気中、不活性ガス中又は真空中等が良い。
めに種々検討した結果、正極活物質として、650
℃以上の温度で熱処理した三酸化ビスマスを用い
ることにより、この種電池の作動電圧、特に放電
深度約40％以上における作動電圧が改善され、有
効な放電容量が著しく向上することを見出した。
即ち、正極を製造する際に、三酸化ビスマスを導
電剤や結着剤等と混合する前に、予め三酸化ビス
マスを650℃以上の温度で熱処理し、しかる後に、
必要に応じて導電剤や結着剤と混合し、所定形状
に成形する様にした。熱処理する雰囲気は、三酸
化ビスマスを還元しない雰囲気であればよく、大
気中、不活性ガス中又は真空中等が良い。
また、粉末の三酸化ビスマスを650℃以上の温
度で熱処理すると、焼結、溶融等により冷却時に
は固まつて結合体となるため、次に導電剤や結着
剤と均一に混合するためには、混合前に十分粉砕
し、100μｍ以下の微粒子にすることが好ましい。
度で熱処理すると、焼結、溶融等により冷却時に
は固まつて結合体となるため、次に導電剤や結着
剤と均一に混合するためには、混合前に十分粉砕
し、100μｍ以下の微粒子にすることが好ましい。
特に、三酸化ビスマスの融点820℃の近傍以上
の温度で熱処理する場合には溶融し、冷却後には
強固な結合体となるため、十分粉砕し微粒子化す
ることが重要である。
の温度で熱処理する場合には溶融し、冷却後には
強固な結合体となるため、十分粉砕し微粒子化す
ることが重要である。
上記の様に、650℃の温度で熱処理した三酸化
ビスマスを用いて作製した電池を放電させた場
合、作動電圧、特に放電深度約40％以上の作動電
圧が高くなり、改善されるため、一定のカツトオ
フ電圧迄の有効な放電容量が著しく向上する。
ビスマスを用いて作製した電池を放電させた場
合、作動電圧、特に放電深度約40％以上の作動電
圧が高くなり、改善されるため、一定のカツトオ
フ電圧迄の有効な放電容量が著しく向上する。
作業電圧が改善される理由は必ずしも明らかで
はないが、次の様に推定される。即ち、三酸化ビ
スマスを650℃以上で熱処理すると、三酸化ビス
マスの各粒子を構成する原子が著しく移動し、各
粒子結晶表面及び内部の構造に微妙な変化があ
り、電気化学的活性度が高まる。逆に、650℃以
下ではこの様な原子移動が少ないため、作動電圧
は改善されない。
はないが、次の様に推定される。即ち、三酸化ビ
スマスを650℃以上で熱処理すると、三酸化ビス
マスの各粒子を構成する原子が著しく移動し、各
粒子結晶表面及び内部の構造に微妙な変化があ
り、電気化学的活性度が高まる。逆に、650℃以
下ではこの様な原子移動が少ないため、作動電圧
は改善されない。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
正極活物質は純度99.99％の三酸化ビスマス粉
末を大気中で、300〜1000℃の温度でそれぞれ５
時間熱処理し、冷却した後、粒径100μｍ以下に
粉砕したもの、及び比較例として熱処理をしない
そのままの粉末を用いた。この熱処理済み、又は
未処理の三酸化ビスマスと炭素導電剤（グラフア
イト又はカーボンブラツク等）及びフツ素樹脂か
らなる結着剤とを重量比94.5：５：0.5の割合で
混合し、断面Ｌ字状のSUS製正極保持リングと
共にペレツト状に加圧成形した後、100℃で10時
間減圧加熱乾燥したものを正極とした。この様に
して作つた正極の直径は9.0mm、厚さは1.1mm、理
論容量は90ｍAHであつた。
末を大気中で、300〜1000℃の温度でそれぞれ５
時間熱処理し、冷却した後、粒径100μｍ以下に
粉砕したもの、及び比較例として熱処理をしない
そのままの粉末を用いた。この熱処理済み、又は
未処理の三酸化ビスマスと炭素導電剤（グラフア
イト又はカーボンブラツク等）及びフツ素樹脂か
らなる結着剤とを重量比94.5：５：0.5の割合で
混合し、断面Ｌ字状のSUS製正極保持リングと
共にペレツト状に加圧成形した後、100℃で10時
間減圧加熱乾燥したものを正極とした。この様に
して作つた正極の直径は9.0mm、厚さは1.1mm、理
論容量は90ｍAHであつた。
第３図は、本発明の一例を示す電池断面図であ
る。図において、１は負極端子を兼ねる負極缶で
あり、厚さ0.22mmのNi／SUSクラツド板を絞り
加工したものである。負極２は、厚さ1.3mmのリ
チウムシートを直径6.4mmに打ち抜いて上記負極
缶内面に圧着したものである。６は厚さ0.22mmの
Ni／SUSクラツド板からなる正極缶であり、正
極端子を兼ねている。この正極缶内に、前記の正
極５が充填され、その上にマイクロポーラスなポ
リプロピレンシートからなるセパレータ４が載置
されている。３は正極と負極間に電解液を保持す
る含浸材であり、ポリプロピレンを主要素とする
不織布からなる。７はポリプロピレンを主体とす
るガスケツトであり、負極缶１と正極缶６の間に
介在し、正極と負極の電気的絶縁性を保つと同時
に、正極缶開口縁が内側に折り曲げられ、カシメ
られることによつて、電池内容物を密封、封止し
ている。電解液は、プロピレンカーボネイトと １，２−ジメトキシエタンの１：１混合溶媒
に、過塩素酸リチウムを１モル／溶解したもの
を用いた。電池の大きさは、外形9.5mm、総厚3.0
mmである。
る。図において、１は負極端子を兼ねる負極缶で
あり、厚さ0.22mmのNi／SUSクラツド板を絞り
加工したものである。負極２は、厚さ1.3mmのリ
チウムシートを直径6.4mmに打ち抜いて上記負極
缶内面に圧着したものである。６は厚さ0.22mmの
Ni／SUSクラツド板からなる正極缶であり、正
極端子を兼ねている。この正極缶内に、前記の正
極５が充填され、その上にマイクロポーラスなポ
リプロピレンシートからなるセパレータ４が載置
されている。３は正極と負極間に電解液を保持す
る含浸材であり、ポリプロピレンを主要素とする
不織布からなる。７はポリプロピレンを主体とす
るガスケツトであり、負極缶１と正極缶６の間に
介在し、正極と負極の電気的絶縁性を保つと同時
に、正極缶開口縁が内側に折り曲げられ、カシメ
られることによつて、電池内容物を密封、封止し
ている。電解液は、プロピレンカーボネイトと １，２−ジメトキシエタンの１：１混合溶媒
に、過塩素酸リチウムを１モル／溶解したもの
を用いた。電池の大きさは、外形9.5mm、総厚3.0
mmである。
第２図は、前述の三酸化ビスマスの熱処理温度
が、(a) 熱処理なし、(b) 500℃、(c) 650℃ (d)
800℃ (e) 1000℃の場合における上記電池の、
24℃での3KΩ定抵抗放電特性を示す。この結果
から、三酸化ビスマスの熱処理温度が650℃以上
では、それ以下に比べ放電電圧が高くなり、特に
放電深度約40％以上の後半の電圧平坦部での放電
電圧が高くなつており、しかも、カツト・オフ電
圧1.2V迄の放電時間も長くなつており、放電特
性、有効な放電容量が著しく改善されることが分
かる。
が、(a) 熱処理なし、(b) 500℃、(c) 650℃ (d)
800℃ (e) 1000℃の場合における上記電池の、
24℃での3KΩ定抵抗放電特性を示す。この結果
から、三酸化ビスマスの熱処理温度が650℃以上
では、それ以下に比べ放電電圧が高くなり、特に
放電深度約40％以上の後半の電圧平坦部での放電
電圧が高くなつており、しかも、カツト・オフ電
圧1.2V迄の放電時間も長くなつており、放電特
性、有効な放電容量が著しく改善されることが分
かる。
第１図は、三酸化ビスマスの熱処理温度と放電
容量の関係を示したものである。図から明らかな
様に、三酸化ビスマスの熱処理温度が650℃以上
では約800℃迄、急激に放電容量が増加し、850℃
以上では容量増加は飽和し、それ以上熱処理温度
を上げても、容量はほとんど増加せず、ほぼ一定
になる。この原因として、三酸化ビスマスの融点
が820℃であり、三酸化ビスマスはこれ以上の温
度では安定な溶融状態となるため、これ以上の温
度で熱処理しても冷却後の状態は、ほぼ同じにな
るためと推定される。いずれにせよ、図より、三
酸化ビスマスを650℃以上の温度で熱処理した場
合は、それ以下の温度で熱処理した場合及び熱処
理なしの場合に比べて、放電容量が向上すること
は明らかである。又、特に熱処理の効果が大きく
なるのは700℃以上であるが、850℃以上では、そ
れ以上の容量増加は少ないことと、三酸化ビスマ
スを熱処理する電気炉等の設備や運転費用及び取
り扱いにくさ等を考慮すると、熱処理温度として
は700〜1000℃が好ましい。
容量の関係を示したものである。図から明らかな
様に、三酸化ビスマスの熱処理温度が650℃以上
では約800℃迄、急激に放電容量が増加し、850℃
以上では容量増加は飽和し、それ以上熱処理温度
を上げても、容量はほとんど増加せず、ほぼ一定
になる。この原因として、三酸化ビスマスの融点
が820℃であり、三酸化ビスマスはこれ以上の温
度では安定な溶融状態となるため、これ以上の温
度で熱処理しても冷却後の状態は、ほぼ同じにな
るためと推定される。いずれにせよ、図より、三
酸化ビスマスを650℃以上の温度で熱処理した場
合は、それ以下の温度で熱処理した場合及び熱処
理なしの場合に比べて、放電容量が向上すること
は明らかである。又、特に熱処理の効果が大きく
なるのは700℃以上であるが、850℃以上では、そ
れ以上の容量増加は少ないことと、三酸化ビスマ
スを熱処理する電気炉等の設備や運転費用及び取
り扱いにくさ等を考慮すると、熱処理温度として
は700〜1000℃が好ましい。
実施例 ２
本実施例は、三酸化ビスマスの熱処理を窒素ガ
ス中で行つた他は、全て実施例１と同様な方法
で、同様な電池を作つた。この様な電池を、実施
例１と同様に、24℃で3KΩ定抵抗放電した結果
は、実施例１とほぼ同一であつた。
ス中で行つた他は、全て実施例１と同様な方法
で、同様な電池を作つた。この様な電池を、実施
例１と同様に、24℃で3KΩ定抵抗放電した結果
は、実施例１とほぼ同一であつた。
実施例 ３
本実施例は、三酸化ビスマスの熱処理を10-2〜
10-3Torrの減圧中で行つた他は、全て実施例１
と同様な方法で、同様な電池を作製した。
10-3Torrの減圧中で行つた他は、全て実施例１
と同様な方法で、同様な電池を作製した。
この様な電池を、実施例１と同様に、24℃で
3KΩ定抵抗放電したところ、やはり実施例１と
ほぼ同様な結果が得られた。
3KΩ定抵抗放電したところ、やはり実施例１と
ほぼ同様な結果が得られた。
なお、有機電解質は、γ−ブチロラクトン、プ
ロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、
１，２−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラ
ン、ジオキソラン、ジメチルホルムアミドなどの
非プロトン性の有機溶媒の単独又は混合溶媒中
に、支持塩としてLiCl4、LiBF4、LiPF6、
LiCF3SO3等のイオン解離性塩を溶解した有機電
解質が選択し得る。
ロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、
１，２−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラ
ン、ジオキソラン、ジメチルホルムアミドなどの
非プロトン性の有機溶媒の単独又は混合溶媒中
に、支持塩としてLiCl4、LiBF4、LiPF6、
LiCF3SO3等のイオン解離性塩を溶解した有機電
解質が選択し得る。
以上詳述した様に、本発明は、650℃以上の温
度で熱処理した三酸化ビスマスを正極活物質とし
て用いることによつて、Li／Bi2O3系電池の作動
電圧、特に放電深度約40％以上での作動電圧を高
め、有効な放電容量を著しく向上させ、放電特性
を著しく改善する等々、優れた効果を有する。
度で熱処理した三酸化ビスマスを正極活物質とし
て用いることによつて、Li／Bi2O3系電池の作動
電圧、特に放電深度約40％以上での作動電圧を高
め、有効な放電容量を著しく向上させ、放電特性
を著しく改善する等々、優れた効果を有する。
第１図は三酸化ビスマスの熱処理温度と放電容
量との関係を示す図、第２図は各種温度で熱処理
した三酸化ビスマスを用いた電池の放電特性の比
較図、第３図は本発明において実施した電池の一
例を示す断面図である。 １……負極缶、２……負極リチウム、３……含
浸材、４……セパレータ、５……正極、６……正
極缶、７……ガスケツト、８……正極保持リン
グ。
量との関係を示す図、第２図は各種温度で熱処理
した三酸化ビスマスを用いた電池の放電特性の比
較図、第３図は本発明において実施した電池の一
例を示す断面図である。 １……負極缶、２……負極リチウム、３……含
浸材、４……セパレータ、５……正極、６……正
極缶、７……ガスケツト、８……正極保持リン
グ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ リチウムを主活物質とする負極と、有機電解
質と、正極とから少なくとも成り、正極活物質と
して650℃以上の温度で熱処理した三酸化ビスマ
スBi2O3を用いたことを特徴とする有機電解質電
池の製造方法。 ２ 大気中又は不活性ガス中、又は真空中におい
て700〜1000℃の温度で熱処理した三酸化ビスマ
スBi2O3を正極活物質として用いたことを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の有機電解質電池
の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61270766A JPS63124369A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | 有機電解質電池の製造方法 |
| DE8787309971T DE3785834T2 (de) | 1986-11-13 | 1987-11-11 | Zelle mit organischem elektrolyten. |
| EP87309971A EP0270264B1 (en) | 1986-11-13 | 1987-11-11 | An organic electrolyte cell |
| US07/120,619 US4804597A (en) | 1986-11-13 | 1987-11-13 | Organic electrolyte cell |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61270766A JPS63124369A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | 有機電解質電池の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63124369A JPS63124369A (ja) | 1988-05-27 |
| JPH0520861B2 true JPH0520861B2 (ja) | 1993-03-22 |
Family
ID=17490695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61270766A Granted JPS63124369A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | 有機電解質電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63124369A (ja) |
-
1986
- 1986-11-13 JP JP61270766A patent/JPS63124369A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63124369A (ja) | 1988-05-27 |
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