JPH05209210A - 磁石合金粒子を製造する方法 - Google Patents
磁石合金粒子を製造する方法Info
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-
- H—ELECTRICITY
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 希土類永久磁石合金粒子を改良し、磁気的性
質、特に固有保磁度を向上させる。 【構成】 希土類、鉄及びほう素組成の永久磁石合金粒
子を炉に置き、水素雰囲気中でしばらく加熱して水素化
物化とし、そのご、その温度を保持したまま真空にして
水素雰囲気を除却して、脱水素化物とする工程を繰返し
て、えられた脱水素化物を室温に冷却する工程により永
久磁石合金を処理する。
質、特に固有保磁度を向上させる。 【構成】 希土類、鉄及びほう素組成の永久磁石合金粒
子を炉に置き、水素雰囲気中でしばらく加熱して水素化
物化とし、そのご、その温度を保持したまま真空にして
水素雰囲気を除却して、脱水素化物とする工程を繰返し
て、えられた脱水素化物を室温に冷却する工程により永
久磁石合金を処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素、鉄及びホウ
素組成の永久磁石合金粒子の磁気的性質、特に固有保磁
度、を改良する方法に関するものである。
素組成の永久磁石合金粒子の磁気的性質、特に固有保磁
度、を改良する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】技術上公知であるネオジム、鉄、ほう素
組成（Nd−Fe−Ｂ）の永久磁石は、焼結、熱変形或は塑
性結合を含む方法により製造されている。焼結磁石及び
熱変形磁石は、一般に比較的高い磁気的性質、特にエネ
ルギー積、を要求している適用に使用されている。一方
ボンド磁石（bonded magnet)は、複雑な磁石の型で適度
に高いエネルギー積を要求している適用に使用されてい
る。ボンド磁石は、磁性材料でないマトリックスに分散
された永久磁石合金の粒子を含んでいる。
組成（Nd−Fe−Ｂ）の永久磁石は、焼結、熱変形或は塑
性結合を含む方法により製造されている。焼結磁石及び
熱変形磁石は、一般に比較的高い磁気的性質、特にエネ
ルギー積、を要求している適用に使用されている。一方
ボンド磁石（bonded magnet)は、複雑な磁石の型で適度
に高いエネルギー積を要求している適用に使用されてい
る。ボンド磁石は、磁性材料でないマトリックスに分散
された永久磁石合金の粒子を含んでいる。
【０００３】ボンド磁石の製造において、等方性のNd−
Fe−Ｂ永久磁石合金粉末は高保磁度をえるため、熔融紡
糸の既知の方法による熔融合金の急速冷却、及び熔融紡
糸合金リボンの引続いての熱処理により作られている。
永久磁石合金の熔融紡糸リボンは、ボンド磁石に加工す
ることが困難である。それから生じた粒子が平で、板状
形、たとえばフレーク（flake)、であるためである。こ
れらのフレークは、ボンド磁石を作るのにたやすく使用
できるように、微粉を作るよう粉砕される。これらの粉
砕された材料は、ボンド磁石の製造に工業的成功を見出
したが、それにもかかわらず、プラスチックボンド磁石
を作るため使用された普通の射出成型装置における加工
に困難である。粉砕された粉末の比較的低い流動性のた
めである。
Fe−Ｂ永久磁石合金粉末は高保磁度をえるため、熔融紡
糸の既知の方法による熔融合金の急速冷却、及び熔融紡
糸合金リボンの引続いての熱処理により作られている。
永久磁石合金の熔融紡糸リボンは、ボンド磁石に加工す
ることが困難である。それから生じた粒子が平で、板状
形、たとえばフレーク（flake)、であるためである。こ
れらのフレークは、ボンド磁石を作るのにたやすく使用
できるように、微粉を作るよう粉砕される。これらの粉
砕された材料は、ボンド磁石の製造に工業的成功を見出
したが、それにもかかわらず、プラスチックボンド磁石
を作るため使用された普通の射出成型装置における加工
に困難である。粉砕された粉末の比較的低い流動性のた
めである。
【０００４】ガス噴霧の使用により、粉末形で永久磁石
合金を作ることは既知である。ガス噴霧粒子は球状によ
り特徴づけられている。又合金を鋳造し、それから固化
した鋳造物を粉砕して粒子を生成することにより、この
タイプの合金の粒子を製造することも知られている。こ
れらの粒子は角ばった構造をしている。角ばった及び球
状の粉末両者は、ボンド磁石の製造に適した形である。
球状の形は、その流動性が角ばった形の粉末よりすぐれ
ているので、この目的に好まれる。これに関し、ガス噴
霧された粉末は代表的に、１〜３００ミクロンの粒子サ
イズを有している。
合金を作ることは既知である。ガス噴霧粒子は球状によ
り特徴づけられている。又合金を鋳造し、それから固化
した鋳造物を粉砕して粒子を生成することにより、この
タイプの合金の粒子を製造することも知られている。こ
れらの粒子は角ばった構造をしている。角ばった及び球
状の粉末両者は、ボンド磁石の製造に適した形である。
球状の形は、その流動性が角ばった形の粉末よりすぐれ
ているので、この目的に好まれる。これに関し、ガス噴
霧された粉末は代表的に、１〜３００ミクロンの粒子サ
イズを有している。
【０００５】然しながら、噴霧されたNd−Fe−Ｂ粉末
は、ボンド磁石の製造の使用に、あまりに低い固有保磁
度（Ｈci) を有することが決定づけられた。従って、熱
処理、合金変態、粒子サイズ制御、及びこれら因子の組
合せにより、噴霧された粉末の固有保磁度を増す試みが
なされている。現発明より以前に、ガス噴霧された粉末
における固有保磁度値を、ボンド永久磁石の製造におけ
る使用に適しているものとしている値に均一に達する方
法はなかった。又永久磁石合金の鋳造物の粉砕でえられ
た角ばった粉末の場合でも同じであった。それ故、プラ
スチック組成物の非磁性マトリックス材料に合金粒子が
分散され、結合されているボンド磁石は、Nd−Fe−Ｂ永
久磁石合金の熔融紡糸リボンからの粒子のみから商業上
作られていた。
は、ボンド磁石の製造の使用に、あまりに低い固有保磁
度（Ｈci) を有することが決定づけられた。従って、熱
処理、合金変態、粒子サイズ制御、及びこれら因子の組
合せにより、噴霧された粉末の固有保磁度を増す試みが
なされている。現発明より以前に、ガス噴霧された粉末
における固有保磁度値を、ボンド永久磁石の製造におけ
る使用に適しているものとしている値に均一に達する方
法はなかった。又永久磁石合金の鋳造物の粉砕でえられ
た角ばった粉末の場合でも同じであった。それ故、プラ
スチック組成物の非磁性マトリックス材料に合金粒子が
分散され、結合されているボンド磁石は、Nd−Fe−Ｂ永
久磁石合金の熔融紡糸リボンからの粒子のみから商業上
作られていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の第１
の目的は、ガス噴霧及び鋳造された永久磁石合金粒子両
者に、磁気的性質、特に固有保磁度を改良する処理法を
提供することである。本発明の別の目的は、ガス噴霧及
び鋳造された合金粒子の固有保磁度が、ボンド永久磁石
の製造における使用に適する均一の固有保磁度水準に増
加されている熱処理法を提供することである。本発明の
他の目的は、粒子が改良された固有保磁度により特徴づ
けられているボンド永久磁石を製造するのに使用される
ガス噴霧された粒子を提供することである。
の目的は、ガス噴霧及び鋳造された永久磁石合金粒子両
者に、磁気的性質、特に固有保磁度を改良する処理法を
提供することである。本発明の別の目的は、ガス噴霧及
び鋳造された合金粒子の固有保磁度が、ボンド永久磁石
の製造における使用に適する均一の固有保磁度水準に増
加されている熱処理法を提供することである。本発明の
他の目的は、粒子が改良された固有保磁度により特徴づ
けられているボンド永久磁石を製造するのに使用される
ガス噴霧された粒子を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】発明の方法により、希土
類元素、鉄及びほう素を含んでいる永久磁石合金の粒子
の磁気的性質、特に固有保磁度、が改良されている。方
法は、粒子を水素化物にするに充分な高温でしばらく粒
子を水素雰囲気に置くことを含んでいる。その後、粒子
は粒子を脱水素化物にするに充分な高温でしばらく真空
雰囲気に置かれる。それから、粒子を高温に保持して、
再び粒子は、粒子を水素化物にするに充分な温度でしば
らく水素雰囲気に置かれる。次に、粒子は、粒子を脱水
素化物にするに充分な高温でしばらく真空雰囲気に置か
れる。その後、脱水素化物にされた粒子は室温に冷却さ
れる。
類元素、鉄及びほう素を含んでいる永久磁石合金の粒子
の磁気的性質、特に固有保磁度、が改良されている。方
法は、粒子を水素化物にするに充分な高温でしばらく粒
子を水素雰囲気に置くことを含んでいる。その後、粒子
は粒子を脱水素化物にするに充分な高温でしばらく真空
雰囲気に置かれる。それから、粒子を高温に保持して、
再び粒子は、粒子を水素化物にするに充分な温度でしば
らく水素雰囲気に置かれる。次に、粒子は、粒子を脱水
素化物にするに充分な高温でしばらく真空雰囲気に置か
れる。その後、脱水素化物にされた粒子は室温に冷却さ
れる。
【０００８】粒子が置かれる高温は、６６０°〜８５０
℃、好ましくは７００〜８００℃の範囲内にあろう。水
素化物化は1.５〜2.０時間行われるであろう。0.３５kg
／cm2(５psi)以上の水素化圧が使用されるであろう。
℃、好ましくは７００〜８００℃の範囲内にあろう。水
素化物化は1.５〜2.０時間行われるであろう。0.３５kg
／cm2(５psi)以上の水素化圧が使用されるであろう。
【０００９】粒子は、ガス噴霧された球状粒子であろ
う。又発明は、増加された保磁度値をえるため、希土類
元素、鉄及びほう素組成の永久磁石合金の鋳造物を粉砕
してえた鋳造物、又は粒子で使用されるであろう。ガス
噴霧された球状粒子は、発明の方法により製造されてい
る。発明は希土類元素、鉄及びほう素組成をもち、ガス
噴霧された状態における粒子により示されたより高い固
有保磁度により特徴づけられている。又粒子はガス噴霧
された状態で示されたより微細で均一な粒状構造を有し
ている。
う。又発明は、増加された保磁度値をえるため、希土類
元素、鉄及びほう素組成の永久磁石合金の鋳造物を粉砕
してえた鋳造物、又は粒子で使用されるであろう。ガス
噴霧された球状粒子は、発明の方法により製造されてい
る。発明は希土類元素、鉄及びほう素組成をもち、ガス
噴霧された状態における粒子により示されたより高い固
有保磁度により特徴づけられている。又粒子はガス噴霧
された状態で示されたより微細で均一な粒状構造を有し
ている。
【００１０】ここで使用された「水素化物」なる語は、
合金に水素を導入することによりNd2Fe14B＋α−Fe＋α
−NdからNdH2＋α−Fe＋Fe2BへのNd−Fe−Ｂ合金におけ
る相変換として定義されている。そしてここに使用され
た「脱水素化物」なる語は、合金から水素を真空排気す
ることにより、NdH2＋α−Fe＋Fe2B相からNd2Fe14B相へ
のNd−Fe−Ｂ合金の水素脱離相変換として定義されてい
る。
合金に水素を導入することによりNd2Fe14B＋α−Fe＋α
−NdからNdH2＋α−Fe＋Fe2BへのNd−Fe−Ｂ合金におけ
る相変換として定義されている。そしてここに使用され
た「脱水素化物」なる語は、合金から水素を真空排気す
ることにより、NdH2＋α−Fe＋Fe2B相からNd2Fe14B相へ
のNd−Fe−Ｂ合金の水素脱離相変換として定義されてい
る。
【００１１】
【好ましい実施態様の説明】発明のための実施例に使用
された永久磁石合金試料は、少くとも１つの希土類元
素、即ちNd又は他の希土類元素の少量を含むNd、鉄又は
他の遷移金属の少量を含む鉄及びほう素を含有した。そ
れ故、研究に使用した全ての合金は、Nd−Fe−Ｂタイプ
の永久磁石合金であった。
された永久磁石合金試料は、少くとも１つの希土類元
素、即ちNd又は他の希土類元素の少量を含むNd、鉄又は
他の遷移金属の少量を含む鉄及びほう素を含有した。そ
れ故、研究に使用した全ての合金は、Nd−Fe−Ｂタイプ
の永久磁石合金であった。
【００１２】合金の予め合金化されたチャージ（charg
e) の真空誘導熔融により、望まれた永久合金組成の熔
融塊が作られた。熔融塊はアルゴンガスの使用により噴
霧され、微細粉末が作られた。或は別に、熔融集団が型
にそそがれ、固化された。特有の合金組成が表１に示さ
れている。
e) の真空誘導熔融により、望まれた永久合金組成の熔
融塊が作られた。熔融塊はアルゴンガスの使用により噴
霧され、微細粉末が作られた。或は別に、熔融集団が型
にそそがれ、固化された。特有の合金組成が表１に示さ
れている。
【００１３】
【表１】
【００１４】噴霧された粉末及び鋳造インゴットが容器
に入れられ、図１に示したように真空炉におかれた。真
空炉は１０〜１００ミクロンに真空排気され、それから
炉のアルゴンガスでの充満が行われた。普通アルゴンフ
ラッシング（argon flushing) といわれている。アルゴ
ンフラッシングを繰返したあと、炉は再び１０〜１００
ミクロンに真空排気され、それから水素ガスが、約0.０
７〜1.１２kg／cm2(約１−１６psi)で炉に導入され、２
〜２０℃／分の速度で、６００〜９００℃の範囲の温度
に炉を加熱し、その中の永久磁石合金試料を水素化物に
等温加熱した。試料の脱水素化物化は、炉を１〜１００
ミクロンに真空排気することにより行われた。その間0.
５〜５時間、６００〜９００℃の温度範囲を保持した。
そのあと、炉は不活性ガスでみたされ、脱水素化物化さ
れた永久磁石合金試料は、この不活性ガス雰囲気で冷却
された。この加熱処理の輪郭が図２に示されている。
に入れられ、図１に示したように真空炉におかれた。真
空炉は１０〜１００ミクロンに真空排気され、それから
炉のアルゴンガスでの充満が行われた。普通アルゴンフ
ラッシング（argon flushing) といわれている。アルゴ
ンフラッシングを繰返したあと、炉は再び１０〜１００
ミクロンに真空排気され、それから水素ガスが、約0.０
７〜1.１２kg／cm2(約１−１６psi)で炉に導入され、２
〜２０℃／分の速度で、６００〜９００℃の範囲の温度
に炉を加熱し、その中の永久磁石合金試料を水素化物に
等温加熱した。試料の脱水素化物化は、炉を１〜１００
ミクロンに真空排気することにより行われた。その間0.
５〜５時間、６００〜９００℃の温度範囲を保持した。
そのあと、炉は不活性ガスでみたされ、脱水素化物化さ
れた永久磁石合金試料は、この不活性ガス雰囲気で冷却
された。この加熱処理の輪郭が図２に示されている。
【００１５】付加的な水素化物化及び脱水素化物化処理
が、図３に示された熱処理輪郭により与えられた。特
に、炉は約0.０７〜1.１２kg／cm2(約１−１６psi)で水
素ガスで充満され、図２に関し、上に記した処理が、繰
返され、付加的サイクルを与えた。加えて、図４に示し
たように、２つの処理サイクルが不活性ガス雰囲気にお
ける冷却工程なしで使用された。図４に示されたよう
に、後の方の処理は、発明の方法の実施態様による水素
化物化及び脱水素化物化のための方法である。
が、図３に示された熱処理輪郭により与えられた。特
に、炉は約0.０７〜1.１２kg／cm2(約１−１６psi)で水
素ガスで充満され、図２に関し、上に記した処理が、繰
返され、付加的サイクルを与えた。加えて、図４に示し
たように、２つの処理サイクルが不活性ガス雰囲気にお
ける冷却工程なしで使用された。図４に示されたよう
に、後の方の処理は、発明の方法の実施態様による水素
化物化及び脱水素化物化のための方法である。
【００１６】冷却後、試料は炉からとり出され、−４０
メッシュサイズに粉砕された。粉末の磁気的性質はヒス
テリシスグラフ（hysteresisgraph)及びＳＱＵＩＤ（超
伝導量子干渉装置 superconducting quantum interfere
nce device) を使って測定された。処理サイクルの各工
程での合金相は、Ｘ線回析計で解析された。噴霧された
粉末の微少構造変化は、光学顕微鏡及びＳＥＭ（走査電
子顕微鏡）で検査された。
メッシュサイズに粉砕された。粉末の磁気的性質はヒス
テリシスグラフ（hysteresisgraph)及びＳＱＵＩＤ（超
伝導量子干渉装置 superconducting quantum interfere
nce device) を使って測定された。処理サイクルの各工
程での合金相は、Ｘ線回析計で解析された。噴霧された
粉末の微少構造変化は、光学顕微鏡及びＳＥＭ（走査電
子顕微鏡）で検査された。
【００１７】水素吸収−脱着処理と呼ばれるであろう合
金の処理は、異なった温度で行われたが、処理の水素化
物化の部分の間は、0.５６kg／cm2(８psi)の水素圧を保
持した。磁気的性質、即ち固有保磁度（Ｈci) の変動が
この処理の関数として表２に示されている。
金の処理は、異なった温度で行われたが、処理の水素化
物化の部分の間は、0.５６kg／cm2(８psi)の水素圧を保
持した。磁気的性質、即ち固有保磁度（Ｈci) の変動が
この処理の関数として表２に示されている。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２に示されたように、処理温度が６６０
°〜７００℃に増加され、それから遅い昇温速度で約７
５０℃の最高温度に増すと、固有保磁度は急速に増加す
る。更に温度が増すと固有保磁度を減じる。処理温度が
８００℃を越すと、固有保磁度は急速に減じる。それ
故、最高の処理温度は約７５０℃で、最高温度は約８０
０℃である。保磁度が容器における試料の位置により幾
分変ることは注意されるであろう。図１は容器におかれ
た試料及び試験された試料の位置を示している概要図を
示している。一般に上層が最高の保磁度を示している。
°〜７００℃に増加され、それから遅い昇温速度で約７
５０℃の最高温度に増すと、固有保磁度は急速に増加す
る。更に温度が増すと固有保磁度を減じる。処理温度が
８００℃を越すと、固有保磁度は急速に減じる。それ
故、最高の処理温度は約７５０℃で、最高温度は約８０
０℃である。保磁度が容器における試料の位置により幾
分変ることは注意されるであろう。図１は容器におかれ
た試料及び試験された試料の位置を示している概要図を
示している。一般に上層が最高の保磁度を示している。
【００２０】水素吸収−脱着処理は、水素化物化期間の
間、水素圧を変えて行われたが、温度は７５０℃を保持
している。表３に示したように、えられた固有保磁度
は、水素圧が0.３５kg／cm2(５psi)を越す限り、水素圧
に依存しない。水素圧が約0.０７kg／cm2(１psi 、約１
気圧）であったとき、固有保磁度は幾分劣化した。試料
位置と交差して固有保磁度の不均一性が全ての場合に生
じた。この結果は水素圧の増加により改良されなかっ
た。
間、水素圧を変えて行われたが、温度は７５０℃を保持
している。表３に示したように、えられた固有保磁度
は、水素圧が0.３５kg／cm2(５psi)を越す限り、水素圧
に依存しない。水素圧が約0.０７kg／cm2(１psi 、約１
気圧）であったとき、固有保磁度は幾分劣化した。試料
位置と交差して固有保磁度の不均一性が全ての場合に生
じた。この結果は水素圧の増加により改良されなかっ
た。
【００２１】
【表３】
【００２２】磁気的性質は、温度を７５０℃に、水素圧
を0.５６kg／cm2(８psi)に保持して水素化物化時間が変
えられた処理に関して、決定された。表４に示したよう
に、固有保磁度は、７５０°で1.５〜2.０時間、水素0.
５６kg／cm2(８psi)で水素化物化された試料に関し、水
素化物化時間に依存しなかった。それ故、固有保磁度に
関する不均一性は、水素化物化時間を考えることにより
改良されなかった。
を0.５６kg／cm2(８psi)に保持して水素化物化時間が変
えられた処理に関して、決定された。表４に示したよう
に、固有保磁度は、７５０°で1.５〜2.０時間、水素0.
５６kg／cm2(８psi)で水素化物化された試料に関し、水
素化物化時間に依存しなかった。それ故、固有保磁度に
関する不均一性は、水素化物化時間を考えることにより
改良されなかった。
【００２３】
【表４】
【００２４】0.５６kg／cm2(８psi)水素圧で、1.５時
間、７５０℃で水素化物化のあと、脱着時間及び真空度
が変えられた処理に関して、類似の結果がえられた。表
５に示されたように、保磁度は、脱水素化物化時間が1.
５時間から2.０時間に増加すると、増加した。そのご、
２時間から３時間、更に脱水素化物化時間を増しても殆
んど変化しなかった。試料位置と交差して保磁度の改良
された均一性は、脱水素化物化時間を増加することによ
りえられなかった。
間、７５０℃で水素化物化のあと、脱着時間及び真空度
が変えられた処理に関して、類似の結果がえられた。表
５に示されたように、保磁度は、脱水素化物化時間が1.
５時間から2.０時間に増加すると、増加した。そのご、
２時間から３時間、更に脱水素化物化時間を増しても殆
んど変化しなかった。試料位置と交差して保磁度の改良
された均一性は、脱水素化物化時間を増加することによ
りえられなかった。
【００２５】
【表５】
【００２６】又、0.５６kg／cm2(８psi)水素圧で、1.５
時間の水素化物化時間を保持し、水素化物化温度、及び
脱水素化物化温度が変えられた処理に関して、磁気的性
質が試験された。表６に示されたように、1.５時間、７
８０℃での水素化物化及び７５０℃、２時間での脱水素
化物化の間に、固有保磁度は僅かに増加した。然しなが
ら、上記等温処理に比し、総体の固有保磁度は、この処
理により有意に変化しなかった。それ故、試料位置と交
差して固有保磁度に関する不均一性は、この処理により
水素化物化及び脱水素化物化温度を変えたにかかわらず
存在した。
時間の水素化物化時間を保持し、水素化物化温度、及び
脱水素化物化温度が変えられた処理に関して、磁気的性
質が試験された。表６に示されたように、1.５時間、７
８０℃での水素化物化及び７５０℃、２時間での脱水素
化物化の間に、固有保磁度は僅かに増加した。然しなが
ら、上記等温処理に比し、総体の固有保磁度は、この処
理により有意に変化しなかった。それ故、試料位置と交
差して固有保磁度に関する不均一性は、この処理により
水素化物化及び脱水素化物化温度を変えたにかかわらず
存在した。
【００２７】
【表６】
【００２８】図３に示されたように、水素吸収−脱着サ
イクルが、以前この処理を行った試料に、７５０℃、0.
５６kg／cm2(８psi)水素圧で繰返された。表７に示され
たように、固有保磁度に関する均一性が、ある試料で幾
分改良された。然しながら、それにもかかわらず試験さ
れたある試料の固有保磁度に関し、上層と底層との間に
有意差はないことが注意されるであろう。
イクルが、以前この処理を行った試料に、７５０℃、0.
５６kg／cm2(８psi)水素圧で繰返された。表７に示され
たように、固有保磁度に関する均一性が、ある試料で幾
分改良された。然しながら、それにもかかわらず試験さ
れたある試料の固有保磁度に関し、上層と底層との間に
有意差はないことが注意されるであろう。
【００２９】
【表７】
【００３０】図４に示されたように、水素化物化−脱水
素化物化サイクルが、図３に示され、上に記された処理
の中間の冷却及び加熱工程なしで同一温度条件で繰返さ
れた。図４に示された処理後、異なった位置での種々の
合金試料の保磁度値が表８に示されている。表８に示さ
れたように、各合金試料の固有保磁度は、試料位置を交
差して均一である。加えて、保磁度値は、実質的にこの
２重の処理に関して、単一の水素吸収−脱着処理のそれ
を越して増加した。種々の２重処理に関して、７５０℃
の等温処理は、最高の保磁度値を生じた。それ故、２重
の処理は、均一性のみならず、磁気的性質、特に固有保
磁度の量も改良することが、このデーターからみられる
であろう。
素化物化サイクルが、図３に示され、上に記された処理
の中間の冷却及び加熱工程なしで同一温度条件で繰返さ
れた。図４に示された処理後、異なった位置での種々の
合金試料の保磁度値が表８に示されている。表８に示さ
れたように、各合金試料の固有保磁度は、試料位置を交
差して均一である。加えて、保磁度値は、実質的にこの
２重の処理に関して、単一の水素吸収−脱着処理のそれ
を越して増加した。種々の２重処理に関して、７５０℃
の等温処理は、最高の保磁度値を生じた。それ故、２重
の処理は、均一性のみならず、磁気的性質、特に固有保
磁度の量も改良することが、このデーターからみられる
であろう。
【００３１】
【表８】
【００３２】単一の水素吸収−脱着処理及び２重の処理
後、ヒステリシスグラフ及びＳＱＵＩＤで測定された種
々の合金の試料の磁気的性質が、表９に示されている。
２重の処理は、発明の方法によるものである。表９に存
在するデーターから、ガス噴霧された粒子の試料の磁気
的性質が、鋳造インゴット粒子から作られた試料の磁気
的性質に匹敵していることがみられるであろう。噴霧さ
れたNd2Fe14Bタイプ粉末の磁気的性質も、次に記された
性質：Br＝7.４−8.０KG、ＨCi＝9.０−１4.８KOe 、及
び(BH)max ＝１1.０−１2.５MGO 、をもつと報じられて
いる熔融紡糸Nd 2Fe14Bリボンのそれに類似している。
後、ヒステリシスグラフ及びＳＱＵＩＤで測定された種
々の合金の試料の磁気的性質が、表９に示されている。
２重の処理は、発明の方法によるものである。表９に存
在するデーターから、ガス噴霧された粒子の試料の磁気
的性質が、鋳造インゴット粒子から作られた試料の磁気
的性質に匹敵していることがみられるであろう。噴霧さ
れたNd2Fe14Bタイプ粉末の磁気的性質も、次に記された
性質：Br＝7.４−8.０KG、ＨCi＝9.０−１4.８KOe 、及
び(BH)max ＝１1.０−１2.５MGO 、をもつと報じられて
いる熔融紡糸Nd 2Fe14Bリボンのそれに類似している。
【００３３】
【表９】
【００３４】然しながら、加えて水素吸収−脱着処理前
及び後、ガス噴霧された粒子は球状構造で、改良された
流動性の見地から、ボンド磁石の製造に関し、更に効果
的な使用を与えている。普通の射出成型装置の使用によ
り生成されたボンド磁石の製造において、流動性は重要
な特徴である。熔融紡糸からの板状粒子及び粉砕からの
角ばった粒子とは反対に、球状粒子で、磁石製造に付随
している射出成型の間、プラスチックマトリックス材料
内に改良された粒子流れと分散が達成されている。
及び後、ガス噴霧された粒子は球状構造で、改良された
流動性の見地から、ボンド磁石の製造に関し、更に効果
的な使用を与えている。普通の射出成型装置の使用によ
り生成されたボンド磁石の製造において、流動性は重要
な特徴である。熔融紡糸からの板状粒子及び粉砕からの
角ばった粒子とは反対に、球状粒子で、磁石製造に付随
している射出成型の間、プラスチックマトリックス材料
内に改良された粒子流れと分散が達成されている。
【００３５】普通のガス噴霧された粒子、及び普通の鋳
造された粒子に対比して、発明により生成したガス噴霧
された球状粒子の特性を確認するため、発明による試料
粒子、普通のガス噴霧された粒子及び鋳造された粒子
が、固有保磁度及びミクロ構造を決定するため試験され
た。本発明により製造された粒子及び普通の粒子の保磁
度値が表１０に示されている。
造された粒子に対比して、発明により生成したガス噴霧
された球状粒子の特性を確認するため、発明による試料
粒子、普通のガス噴霧された粒子及び鋳造された粒子
が、固有保磁度及びミクロ構造を決定するため試験され
た。本発明により製造された粒子及び普通の粒子の保磁
度値が表１０に示されている。
【００３６】
【表１０】
【００３７】この表に示されたように、発明Nd−Fe−Ｂ
粉末の保磁度は、噴霧された（又は鋳造された）粉末の
ものより大変高く、熔融紡糸リボンのそれに匹敵してい
る。射出成型適用のため、噴霧された粉末は、熔融紡糸
リボンに比し、すぐれた流動性の利点を有している。
粉末の保磁度は、噴霧された（又は鋳造された）粉末の
ものより大変高く、熔融紡糸リボンのそれに匹敵してい
る。射出成型適用のため、噴霧された粉末は、熔融紡糸
リボンに比し、すぐれた流動性の利点を有している。
【００３８】発明Nd−Fe−Ｂ粒子のＸ線回析解析は、主
にα−Fe相のないNd2Fe14B相を示し、それは噴霧され
た、或は鋳造された粒子において明らかである。発明Nd
−Fe−Ｂ粒子横断面のミクロ構造は、均一で大変微細な
結晶構造を示すが、噴霧された（或は鋳造された）Nd−
Fe−Ｂ粒子のものは、厚いNd−リッチ境界と樹枝状結晶
を示す。
にα−Fe相のないNd2Fe14B相を示し、それは噴霧され
た、或は鋳造された粒子において明らかである。発明Nd
−Fe−Ｂ粒子横断面のミクロ構造は、均一で大変微細な
結晶構造を示すが、噴霧された（或は鋳造された）Nd−
Fe−Ｂ粒子のものは、厚いNd−リッチ境界と樹枝状結晶
を示す。
【００３９】図５から図８の夫々の図はガス噴霧された
粒子の２００〜３００ミクロン範囲の粉状粒子サイズ及
び発明の方法により処理されたガス噴霧された粒子のガ
ス噴霧されたNd−Fe−Ｂ粉末の横断面の顕微鏡写真であ
る。これらの顕微鏡写真により示されたように、発明の
粒子は普通の粒子に比し、均一に大変微細な結晶構造を
示している。
粒子の２００〜３００ミクロン範囲の粉状粒子サイズ及
び発明の方法により処理されたガス噴霧された粒子のガ
ス噴霧されたNd−Fe−Ｂ粉末の横断面の顕微鏡写真であ
る。これらの顕微鏡写真により示されたように、発明の
粒子は普通の粒子に比し、均一に大変微細な結晶構造を
示している。
【図１】発明の方法における使用に適した装置の一つの
実施態様を示している概要図である。
実施態様を示している概要図である。
【図２】発明の開発に付随して行われた実験に使用され
た水素吸収−脱着処理（ＨＡＤ）を示しているグラフ図
である。
た水素吸収−脱着処理（ＨＡＤ）を示しているグラフ図
である。
【図３】発明の開発に付随した実験に使用した付加的水
素吸収−脱着熱処理を示しているグラフ図である。
素吸収−脱着熱処理を示しているグラフ図である。
【図４】発明の方法による熱処理の一つの実施態様を示
しているグラフ図である。
しているグラフ図である。
【図５】噴霧されたNd−Fe−Ｂ（合金１）永久磁石合金
粒子の金属組織の横断面のミクロ構造を示している顕微
鏡写真である。〔倍率１０００倍〕
粒子の金属組織の横断面のミクロ構造を示している顕微
鏡写真である。〔倍率１０００倍〕
【図６】２５秒ヴィレラ（Villera)腐食剤で腐食された
図５と同じ組成の粒子の金属組織の類似の顕微鏡写真で
ある。
図５と同じ組成の粒子の金属組織の類似の顕微鏡写真で
ある。
【図７】発明による循環ＨＡＤ処理したNd−Fe−Ｂ（合
金１）粉末の横断面ミクロ構造を示している金属組織の
顕微鏡写真である。〔倍率１０００倍〕
金１）粉末の横断面ミクロ構造を示している金属組織の
顕微鏡写真である。〔倍率１０００倍〕
【図８】５秒ヴィレラ腐食剤で腐食された発明による図
７の金属組織の顕微鏡写真である。〔倍率１０００倍〕
７の金属組織の顕微鏡写真である。〔倍率１０００倍〕
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ 8019−5Ｅ
Claims (18)
- 【請求項１】 希土類元素、鉄及びほう素を含む永久磁
石合金粒子の磁気的性質、特に固有保磁度を改良する方
法であって、該方法が、該粒子を水素化物にするに充分
な高温で、しばらく該粒子を水素雰囲気中に置き、該粒
子を該高温に保持したまま該水素雰囲気を除却し、その
後該粒子を脱水素化物にするに充分な該保持された高温
度で、しばらく真空雰囲気に該粒子を置き、その後該粒
子を該高温に保持したまま、再び該粒子を水素化物化す
るに充分な該保持された高温で、しばらく水素雰囲気中
に置き、該高温に該粒子を保持して該水素雰囲気を除去
し、その後該粒子を脱水素化物にするに充分な該保持さ
れた高温で、しばらく該粒子を真空雰囲気に置き、その
後該脱水素化物化された粒子を室温に冷却することを特
徴とする永久磁石合金粒子を製造する方法。 - 【請求項２】 該高温が６６０°から８５０℃の範囲内
である請求項１の方法。 - 【請求項３】 該高温が７００°から８００℃の範囲内
である請求項１の方法。 - 【請求項４】 該水素化物化が1.５から2.０時間行われ
る請求項１の方法。 - 【請求項５】 該水素化物化が0.３５kg／cm2(５psi)以
上の圧力で行われる請求項１の方法。 - 【請求項６】 該粒子が、ガス噴霧された球状粒子であ
る請求項１の方法。 - 【請求項７】 該高温が６６０°から８５０℃である請
求項６の方法。 - 【請求項８】 該高温が７００°から８００℃の範囲内
である請求項６の方法。 - 【請求項９】 該水素化物化が1.５から2.０時間行われ
る請求項６の方法。 - 【請求項１０】 該水素化物化が0.３５kg／cm2(５psi)
以上の圧力で行われる請求項６の方法。 - 【請求項１１】 希土類元素、鉄及びほう素を含む永久
磁石合金粒子の磁気的性質、特に固有保磁度を改良する
方法であって、該方法が該粒子を６６０°から８５０℃
の範囲内温度の高温で、1.５から2.０時間、水素雰囲気
中に置いて充分に該粒子を水素化物にし、該温度範囲内
高温に該粒子を保持したまま、該水素雰囲気を除却し、
その後該粒子を、該温度範囲内に保持された高温で、し
ばらく真空雰囲気に置いて該粒子を脱水素化物化し、そ
の後該温度範囲内高温で該粒子を保持して、再び該粒子
を、該温度範囲内の保持された温度で、該時間範囲内の
時間水素雰囲気に置き、該粒子を充分に水素化物にし、
該粒子を該高温で保持したまま、該水素雰囲気を除却
し、その後該粒子を該温度範囲内の保持された高温で、
しばらく真空雰囲気に置いて充分に該粒子を脱水素化物
とし、その後室温に該脱水素化物化された粒子を冷却す
ることを特徴とする永久磁石合金の粒子の磁気的性質を
改良する方法。 - 【請求項１２】 該粒子が、ガス噴霧された球状物質で
ある請求項１１の方法。 - 【請求項１３】 該水素化物化が0.３５kg／cm2(５psi)
以上の圧力で行われる請求項１１の方法。 - 【請求項１４】 該水素化物化が0.３５kg／cm2(５psi)
以上の圧力で行われる請求項１２の方法。 - 【請求項１５】 該高温が７００°から８００℃の範囲
内にある請求項１１の方法。 - 【請求項１６】 該高温が７００°から８００℃の範囲
内である請求項１２の方法。 - 【請求項１７】 ボンド永久磁石の製造に使用する希土
類元素、鉄及びほう素を含む永久磁石合金のガス噴霧さ
れた球状粒子であって、該粒子がガス噴霧された状態に
おける粒子により示されたより高い固有保磁度を持つこ
とを特徴とする球状粒子。 - 【請求項１８】 ボンド永久磁石の製造に使用する希土
類元素、鉄及びほう素を含む永久磁石合金のガス噴霧さ
れた球状粒子であって、該粒子がガス噴霧された状態に
おける粒子により示されたより高い固有保磁度及びより
微細でより均一な結晶構造を持つことを特徴とする球状
粒子。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/703,759 US5127970A (en) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | Method for producing rare earth magnet particles of improved coercivity |
| US07/703,759 | 1991-05-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05209210A true JPH05209210A (ja) | 1993-08-20 |
Family
ID=24826660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4151110A Pending JPH05209210A (ja) | 1991-05-21 | 1992-05-20 | 磁石合金粒子を製造する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5127970A (ja) |
| EP (1) | EP0516264A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05209210A (ja) |
| CA (1) | CA2061764A1 (ja) |
| MX (1) | MX9201942A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002093610A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-03-29 | Aichi Steel Works Ltd | 異方性磁石粉末の製造方法、異方性磁石粉末の原料粉末およびボンド磁石 |
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|---|---|---|---|---|
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| EP0633582B1 (en) * | 1992-12-28 | 1998-02-25 | Aichi Steel Works, Ltd. | Rare earth magnetic powder, method of its manufacture |
| US5474623A (en) * | 1993-05-28 | 1995-12-12 | Rhone-Poulenc Inc. | Magnetically anisotropic spherical powder and method of making same |
| US5454998A (en) * | 1994-02-04 | 1995-10-03 | Ybm Technologies, Inc. | Method for producing permanent magnet |
| GB2310432B (en) * | 1996-02-23 | 1998-05-27 | Aichi Steel Works Ltd | Production method production apparatus and heat treatment apparatus for anisotropic magnet powder |
| JP2881409B2 (ja) * | 1996-10-28 | 1999-04-12 | 愛知製鋼株式会社 | 異方性磁石粉末の製造方法 |
| JP3120172B2 (ja) * | 1997-12-22 | 2000-12-25 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類系磁石粉末の製造装置 |
| US6261515B1 (en) | 1999-03-01 | 2001-07-17 | Guangzhi Ren | Method for producing rare earth magnet having high magnetic properties |
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
| CN1263569C (zh) * | 2000-08-31 | 2006-07-12 | 昭和电工株式会社 | 离心铸造方法、离心铸造设备以及利用该方法所生产的铸造合金 |
| JP5686213B1 (ja) * | 2014-03-28 | 2015-03-18 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石 |
| JP5686212B1 (ja) * | 2014-03-28 | 2015-03-18 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石 |
| GB2593305B (en) * | 2016-06-17 | 2022-02-23 | Karsten Mfg Corp | Golf club head having a magnetic adjustable weighting system |
| CN115331940B (zh) * | 2022-06-13 | 2025-04-25 | 安泰北方科技有限公司 | 一种均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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