JPH07109504A - 異方性ボンド磁石用原料粉末の製造方法 - Google Patents
異方性ボンド磁石用原料粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH07109504A JPH07109504A JP5276245A JP27624593A JPH07109504A JP H07109504 A JPH07109504 A JP H07109504A JP 5276245 A JP5276245 A JP 5276245A JP 27624593 A JP27624593 A JP 27624593A JP H07109504 A JPH07109504 A JP H07109504A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- treatment
- crystal
- billet
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 18
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 56
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 27
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 28
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 21
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 19
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 14
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 8
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 8
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 7
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 4
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 T i Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 1
- 230000005347 demagnetization Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000000700 radioactive tracer Substances 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 製造効率のすぐれたストリップキャスティン
グ法による鋳片より磁気特性がすぐれた異方性ボンド磁
石用原料粉末を得る製造方法の提供。 【構成】 Ｒ（Ｒは希土類元素の少なくとも１種）、Ｆ
ｅ、Ｂ、Ｍ1（ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種または２種
以上）、Ｍ2（Ｍ2はＡｌ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち少なくと
も１種）を主成分とする合金溶湯を用いて、ストリップ
キャスティング法にて所要厚みの鋳片となした後、真空
中または不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜１２００℃
に３０分〜４８時間の熱処理を施すことにより、鋳片あ
るいは粉末内の結晶方位が一定方向に揃った結晶領域の
大きさを最短方向に２０μｍ以上に粒成長させて、その
後、極微細結晶組織の集合体が得られる特定条件の水素
処理と脱水素処理を行うことにより、生産効率よく、高
性能の異方性ボンド磁石用原料粉末を得る。
グ法による鋳片より磁気特性がすぐれた異方性ボンド磁
石用原料粉末を得る製造方法の提供。 【構成】 Ｒ（Ｒは希土類元素の少なくとも１種）、Ｆ
ｅ、Ｂ、Ｍ1（ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種または２種
以上）、Ｍ2（Ｍ2はＡｌ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち少なくと
も１種）を主成分とする合金溶湯を用いて、ストリップ
キャスティング法にて所要厚みの鋳片となした後、真空
中または不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜１２００℃
に３０分〜４８時間の熱処理を施すことにより、鋳片あ
るいは粉末内の結晶方位が一定方向に揃った結晶領域の
大きさを最短方向に２０μｍ以上に粒成長させて、その
後、極微細結晶組織の集合体が得られる特定条件の水素
処理と脱水素処理を行うことにより、生産効率よく、高
性能の異方性ボンド磁石用原料粉末を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｒ（Ｒは希土類元素
の少なくとも１種）、Ｆｅ、Ｂ、Ｍ1（ＭはＣｏ，Ｎ
ｉ，Ｃｒの１種または２種以上）、Ｍ2（Ｍ2はＡｌ，Ｇ
ａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，
Ｔａ，Ｗのうち少なくとも１種）を主成分とする異方性
ボンド磁石用原料粉末の製造方法、特に、ストリップキ
ャスティング法による鋳片から異方性ボンド磁石用合金
粉末を得る製造方法に係り、Ｆｅ，Ｂ，Ｒ，Ｍ1，Ｍ2を
主成分とする合金溶湯よりストリップキャスティング法
にて特定板厚の微細均質組織を有する鋳片を得た後、真
空中あるいはＡｒガス中にて特定温度で熱処理すること
により、結晶方位が一方向に揃った領域を有する結晶粒
を粒成長させ、これに特定条件の水素処理、脱水素処理
して、特定の結晶粒度を有する異方性ボンド磁石用合金
粉末を得る製造方法に関する。
の少なくとも１種）、Ｆｅ、Ｂ、Ｍ1（ＭはＣｏ，Ｎ
ｉ，Ｃｒの１種または２種以上）、Ｍ2（Ｍ2はＡｌ，Ｇ
ａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，
Ｔａ，Ｗのうち少なくとも１種）を主成分とする異方性
ボンド磁石用原料粉末の製造方法、特に、ストリップキ
ャスティング法による鋳片から異方性ボンド磁石用合金
粉末を得る製造方法に係り、Ｆｅ，Ｂ，Ｒ，Ｍ1，Ｍ2を
主成分とする合金溶湯よりストリップキャスティング法
にて特定板厚の微細均質組織を有する鋳片を得た後、真
空中あるいはＡｒガス中にて特定温度で熱処理すること
により、結晶方位が一方向に揃った領域を有する結晶粒
を粒成長させ、これに特定条件の水素処理、脱水素処理
して、特定の結晶粒度を有する異方性ボンド磁石用合金
粉末を得る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、異方性ボンド磁石用原料粉末とし
ては、鋳造法にて磁石組成の鋳塊を得た後、微細な金属
組織を生成して保磁力を発現させるため、特定のパター
ンの熱処理をした後、粉砕して、磁石用粉末として樹脂
と混合後、磁場中にて成形、固化して異方性ボンド磁石
の製造方法が提案されている。
ては、鋳造法にて磁石組成の鋳塊を得た後、微細な金属
組織を生成して保磁力を発現させるため、特定のパター
ンの熱処理をした後、粉砕して、磁石用粉末として樹脂
と混合後、磁場中にて成形、固化して異方性ボンド磁石
の製造方法が提案されている。
【０００３】しかしながら、磁化を高めるために組成を
主相となる化合物に近づけると、前記鋳造法によって得
られた原料粉末中の結晶方位が一方向に揃った領域での
最も短い方向に測定した直径は磁石粉末としての粉末直
径よりも小さくなるため、磁石粉末中に方位の異なった
多数の結晶が含まれる可能性が大きくなり、十分な配向
度が得られず、かえって磁石粉末の磁気的特性（Ｂｒ，
（ＢＨ）ｍａｘ）が低下する問題があった。
主相となる化合物に近づけると、前記鋳造法によって得
られた原料粉末中の結晶方位が一方向に揃った領域での
最も短い方向に測定した直径は磁石粉末としての粉末直
径よりも小さくなるため、磁石粉末中に方位の異なった
多数の結晶が含まれる可能性が大きくなり、十分な配向
度が得られず、かえって磁石粉末の磁気的特性（Ｂｒ，
（ＢＨ）ｍａｘ）が低下する問題があった。
【０００４】また、従来の鋳塊粉砕法によるＦｅ−Ｂ−
Ｒ系合金粉末の欠点であるα−Ｆｅの残留及び偏析を防
止するため、磁石組成の溶湯をストリップキャスティン
グ法により特定厚に急冷凝固した鋳片を粉砕後、前記粉
砕粉を磁場中で成形、焼結するＦｅ−Ｂ−Ｒ系焼結磁石
の製造方法が提案（特開昭６３−３１７６４３号公報）
されている。
Ｒ系合金粉末の欠点であるα−Ｆｅの残留及び偏析を防
止するため、磁石組成の溶湯をストリップキャスティン
グ法により特定厚に急冷凝固した鋳片を粉砕後、前記粉
砕粉を磁場中で成形、焼結するＦｅ−Ｂ−Ｒ系焼結磁石
の製造方法が提案（特開昭６３−３１７６４３号公報）
されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ストリップキャスティ
ング法により得られた原料粉末は、従来の鋳塊粉砕法に
より得られた原料粉末に比べ、結晶粒は微細化し、焼結
磁石の磁気特性の改善向上には有効であるが、微粉末中
の結晶の磁気的方向性がアトランダムであるため、異方
性ボンド磁石用原料粉末としては不適であり、異方性ボ
ンド磁石を得ることができなかった。
ング法により得られた原料粉末は、従来の鋳塊粉砕法に
より得られた原料粉末に比べ、結晶粒は微細化し、焼結
磁石の磁気特性の改善向上には有効であるが、微粉末中
の結晶の磁気的方向性がアトランダムであるため、異方
性ボンド磁石用原料粉末としては不適であり、異方性ボ
ンド磁石を得ることができなかった。
【０００６】一方、従来の超急冷法により得られた粉末
は熱処理して結晶化し、結晶粒の成長を起こさせること
が可能であり、また、超急冷粉末よりボンド磁石を製造
する方法としては、前記超急冷粉末をホットプレスしさ
らに温間塑性変形させる方法や、金属容器に封入した状
態にて温間圧延後に粉砕して、異方性ボンド磁石用原料
粉末を得て、異方性ボンド磁石を製造することが提案さ
れているが、いずれの方法も製造効率が低く、実用的で
ない問題があった。
は熱処理して結晶化し、結晶粒の成長を起こさせること
が可能であり、また、超急冷粉末よりボンド磁石を製造
する方法としては、前記超急冷粉末をホットプレスしさ
らに温間塑性変形させる方法や、金属容器に封入した状
態にて温間圧延後に粉砕して、異方性ボンド磁石用原料
粉末を得て、異方性ボンド磁石を製造することが提案さ
れているが、いずれの方法も製造効率が低く、実用的で
ない問題があった。
【０００７】この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系異方性ボンド
磁石を製造するため、磁気特性がすぐれた同系異方性ボ
ンド磁石用原料粉末を製造効率よく得ることを目的と
し、特に、製造効率のすぐれたストリップキャスティン
グ法による鋳片より磁気特性がすぐれた異方性ボンド磁
石用原料粉末を得る製造方法の提供を目的としている。
磁石を製造するため、磁気特性がすぐれた同系異方性ボ
ンド磁石用原料粉末を製造効率よく得ることを目的と
し、特に、製造効率のすぐれたストリップキャスティン
グ法による鋳片より磁気特性がすぐれた異方性ボンド磁
石用原料粉末を得る製造方法の提供を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】発明者らは、従来、異方
性ボンド磁石用原料粉末の製造が不可能視されたストリ
ップキャスティング法にて得られた鋳片より、異方性ボ
ンド磁石用原料粉末を得る方法について、種々検討した
結果、ストリップキャスティング法により得られた特定
組成の鋳片あるいは該鋳片を粗粉砕した粉末を特定の雰
囲気、温度条件にて熱処理して、粉末中の結晶内の結晶
方位が、一定方向に揃った結晶領域の大きさを最短方向
にて２０μｍ以上に粒成長させた後、鋳片あるいは粉砕
粉を特定の雰囲気、温度条件で加熱して水素処理した
後、特定Ｈ2分圧の雰囲気、温度条件にて脱水素処理を
行なうことにより、平均結晶粒径が０．０５〜０．５μ
ｍである磁気的に異方性を有する平均粒度２０〜４００
μｍの合金粉末が得られることを知見しこの発明を完成
した。
性ボンド磁石用原料粉末の製造が不可能視されたストリ
ップキャスティング法にて得られた鋳片より、異方性ボ
ンド磁石用原料粉末を得る方法について、種々検討した
結果、ストリップキャスティング法により得られた特定
組成の鋳片あるいは該鋳片を粗粉砕した粉末を特定の雰
囲気、温度条件にて熱処理して、粉末中の結晶内の結晶
方位が、一定方向に揃った結晶領域の大きさを最短方向
にて２０μｍ以上に粒成長させた後、鋳片あるいは粉砕
粉を特定の雰囲気、温度条件で加熱して水素処理した
後、特定Ｈ2分圧の雰囲気、温度条件にて脱水素処理を
行なうことにより、平均結晶粒径が０．０５〜０．５μ
ｍである磁気的に異方性を有する平均粒度２０〜４００
μｍの合金粉末が得られることを知見しこの発明を完成
した。
【０００９】すなわち、この発明は、Ｒ（但し、ＲはＹ
を含む希土類元素のうち少なくとも１種でかつＰｒまた
はＮｄの１種または２種をＲのうち９０％以上含有）
９．０ａｔ％〜１５ａｔ％、Ｂ５．５ａｔ％〜８．０ａ
ｔ％、Ｍ1（但し、Ｍ1はＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種または
２種以上）２ａｔ％〜２０ａｔ％、Ｍ2（但し、Ｍ2はＡ
ｌ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，
Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち１種または２種以上）０．０１ａ
ｔ％〜２．０ａｔ％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物から
なる合金溶湯をストリップキャスティング法にて板厚
０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの鋳片に鋳造後、真空中または
不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜１２００℃に３０分
〜４８時間の熱処理をして、結晶内の結晶方位が一定方
向に揃った結晶領域の大きさを最短方向に２０μｍ以上
に粒成長させた後、前記鋳片及び／又は粉末を１０ｋＰ
ａ〜１０００ｋＰａのＨ2ガス中で７５０〜９００℃に
１５分〜８時間加熱保持する水素処理を施し、更にＨ2
分圧１０ｋＰａ以下にて７００〜９００℃に５分〜８時
間保持する脱水素処理を行ない、次いで冷却して平均結
晶粒径が０．０５〜０．５μｍである磁気的に異方性を
有する平均粒度２０〜４００μｍの合金粉末を得ること
を特徴とする異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法で
ある。
を含む希土類元素のうち少なくとも１種でかつＰｒまた
はＮｄの１種または２種をＲのうち９０％以上含有）
９．０ａｔ％〜１５ａｔ％、Ｂ５．５ａｔ％〜８．０ａ
ｔ％、Ｍ1（但し、Ｍ1はＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種または
２種以上）２ａｔ％〜２０ａｔ％、Ｍ2（但し、Ｍ2はＡ
ｌ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，
Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち１種または２種以上）０．０１ａ
ｔ％〜２．０ａｔ％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物から
なる合金溶湯をストリップキャスティング法にて板厚
０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの鋳片に鋳造後、真空中または
不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜１２００℃に３０分
〜４８時間の熱処理をして、結晶内の結晶方位が一定方
向に揃った結晶領域の大きさを最短方向に２０μｍ以上
に粒成長させた後、前記鋳片及び／又は粉末を１０ｋＰ
ａ〜１０００ｋＰａのＨ2ガス中で７５０〜９００℃に
１５分〜８時間加熱保持する水素処理を施し、更にＨ2
分圧１０ｋＰａ以下にて７００〜９００℃に５分〜８時
間保持する脱水素処理を行ない、次いで冷却して平均結
晶粒径が０．０５〜０．５μｍである磁気的に異方性を
有する平均粒度２０〜４００μｍの合金粉末を得ること
を特徴とする異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法で
ある。
【００１０】この発明は、上記の構成において、熱処理
または水素処理及び脱水素処理工程の前工程あるいは後
工程で粉砕を行う異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方
法、また、ストリップキャスティング法にて鋳造し、熱
処理を施した後、冷却された鋳片及び／又は粉末を、真
空中または不活性ガス中で温度７５０℃以上の温度域ま
で昇温後、水素処理を施す異方性ボンド磁石用原料粉末
の製造方法を併せて提案する。
または水素処理及び脱水素処理工程の前工程あるいは後
工程で粉砕を行う異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方
法、また、ストリップキャスティング法にて鋳造し、熱
処理を施した後、冷却された鋳片及び／又は粉末を、真
空中または不活性ガス中で温度７５０℃以上の温度域ま
で昇温後、水素処理を施す異方性ボンド磁石用原料粉末
の製造方法を併せて提案する。
【００１１】この発明に使用する原料合金に用いるＲす
なわち希土類元素は、Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓ
ｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｌｕが包含
され、このうち少なくとも１種以上で、Ｐｒ，Ｎｄのう
ち少なくとも１種または２種をＲのうち９０％以上含有
し、さらにＲのすべてがＰｒ，Ｎｄのうち１種または２
種の場合がある。Ｒの９０％以上をＰｒ，Ｎｄのうち少
なくとも１種以上とするのは、９０％未満では十分な磁
化が得られないためである。Ｒは、９．０ａｔ％未満で
はα−Ｆｅ相の析出により保磁力が低下し、また１５ａ
ｔ％を超えると、目的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化
合物以外に、Ｒリッチの第２相が多く析出し、この第２
相が多すぎると合金の磁化を低下させる。従って、Ｒの
範囲は、９．０〜１５．０ａｔ％とする。
なわち希土類元素は、Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓ
ｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｌｕが包含
され、このうち少なくとも１種以上で、Ｐｒ，Ｎｄのう
ち少なくとも１種または２種をＲのうち９０％以上含有
し、さらにＲのすべてがＰｒ，Ｎｄのうち１種または２
種の場合がある。Ｒの９０％以上をＰｒ，Ｎｄのうち少
なくとも１種以上とするのは、９０％未満では十分な磁
化が得られないためである。Ｒは、９．０ａｔ％未満で
はα−Ｆｅ相の析出により保磁力が低下し、また１５ａ
ｔ％を超えると、目的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化
合物以外に、Ｒリッチの第２相が多く析出し、この第２
相が多すぎると合金の磁化を低下させる。従って、Ｒの
範囲は、９．０〜１５．０ａｔ％とする。
【００１２】Ｂについては、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結
晶構造を安定して析出させるためには必須である。添加
量は５．５ａｔ％以下ではＲ2Ｔ17相が析出して保磁力
を低下させ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわれ
る。また、８．０ａｔ％を超えて添加した場合は、磁化
の小さい第２相が析出して粉末の磁化を低下させる。従
って、Ｂは５．５〜８．０ａｔ％とした。
晶構造を安定して析出させるためには必須である。添加
量は５．５ａｔ％以下ではＲ2Ｔ17相が析出して保磁力
を低下させ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわれ
る。また、８．０ａｔ％を超えて添加した場合は、磁化
の小さい第２相が析出して粉末の磁化を低下させる。従
って、Ｂは５．５〜８．０ａｔ％とした。
【００１３】Ｍ1はＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種または２種
以上であり、Ｍ1が２ａｔ％未満では低保磁力、低磁化
の第２相が析出して磁気的特性が低下し、また２０ａｔ
％を超えるとα−Ｆｅ相の析出により保磁力、角型性が
低下するため、Ｍ1は２〜２０ａｔ％とする。
以上であり、Ｍ1が２ａｔ％未満では低保磁力、低磁化
の第２相が析出して磁気的特性が低下し、また２０ａｔ
％を超えるとα−Ｆｅ相の析出により保磁力、角型性が
低下するため、Ｍ1は２〜２０ａｔ％とする。
【００１４】添加元素Ｍ2の効果は、水素処理時に母相
の分解反応を完全に終了させずに、母相すなわちＲ2Ｔ
14Ｂ相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が
望まれる。特に顕著な効果を持つものとして、Ａｌ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，
Ｔａ，Ｗがある。Ｍ2が０．０１ａｔ％未満では添加効
果が十分発揮できず、また２．０ａｔ％を超えると水素
化反応の進行が抑制されすぎて、保磁力角型性が低下す
る問題があり、好ましくないため、Ｍ2は０．０１〜
２．０ａｔ％とする。
の分解反応を完全に終了させずに、母相すなわちＲ2Ｔ
14Ｂ相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が
望まれる。特に顕著な効果を持つものとして、Ａｌ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，
Ｔａ，Ｗがある。Ｍ2が０．０１ａｔ％未満では添加効
果が十分発揮できず、また２．０ａｔ％を超えると水素
化反応の進行が抑制されすぎて、保磁力角型性が低下す
る問題があり、好ましくないため、Ｍ2は０．０１〜
２．０ａｔ％とする。
【００１５】Ｆｅは、本系組成の基幹をなし上述の各元
素の含有残余を占める。
素の含有残余を占める。
【００１６】この発明のストリップキャスティング法に
より得られた特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の断面組織
は、主相のＲ2Ｆｅ14Ｂ結晶が従来の鋳型に鋳造して得
られた鋳塊のものに比べて約１／１０以上も微細であ
り、例えば、その短軸方向の寸法は０．１〜５０μｍ、
長軸方向は５〜２００μｍの微細結晶であり、かつその
主相結晶粒を取り囲むようにＲリッチ相が微細に分散さ
れており、局部に遍在している領域においても、その大
きさは２０μｍ以下である。Ｒリッチ相の存在はこの発
明の目的のために必要でなく、Ｎｄを９〜１２ａｔ％、
Ｂを５．５〜６．５ａｔ％に限定することによって、そ
の存在を実質的になくすことができる。
より得られた特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の断面組織
は、主相のＲ2Ｆｅ14Ｂ結晶が従来の鋳型に鋳造して得
られた鋳塊のものに比べて約１／１０以上も微細であ
り、例えば、その短軸方向の寸法は０．１〜５０μｍ、
長軸方向は５〜２００μｍの微細結晶であり、かつその
主相結晶粒を取り囲むようにＲリッチ相が微細に分散さ
れており、局部に遍在している領域においても、その大
きさは２０μｍ以下である。Ｒリッチ相の存在はこの発
明の目的のために必要でなく、Ｎｄを９〜１２ａｔ％、
Ｂを５．５〜６．５ａｔ％に限定することによって、そ
の存在を実質的になくすことができる。
【００１７】この発明の特定組成のＲリッチ相が微細に
分離した組織を有する磁石材料の鋳片は、特定組成の合
金溶湯を単ロール法、あるいは双ロール法によるストリ
ップキャスティング法にて製造される。得られた鋳片は
板厚が０．０３〜１０ｍｍの薄板材であり、所望の鋳片
板厚により、単ロール法と双ロール法を使い分けるが、
板厚が厚い場合は双ロール法を、また板厚が薄い場合は
単ロール法を採用したほうが好ましい。鋳片の板厚を
０．０３〜１０ｍｍに限定した理由は、０．０３ｍｍ未
満では急冷効果が大となり、結晶粒径が３μｍより小と
なり、溶態化による結晶粒の拡大が困難となるため、磁
気特性の劣化を招来するので好ましくなく、また１０ｍ
ｍを超えると、冷却速度が遅くなり、α−Ｆｅが晶出し
やすく、Ｎｄリッチ層の遍在も生じるため、磁気特性が
低下するので好ましくないことによる。
分離した組織を有する磁石材料の鋳片は、特定組成の合
金溶湯を単ロール法、あるいは双ロール法によるストリ
ップキャスティング法にて製造される。得られた鋳片は
板厚が０．０３〜１０ｍｍの薄板材であり、所望の鋳片
板厚により、単ロール法と双ロール法を使い分けるが、
板厚が厚い場合は双ロール法を、また板厚が薄い場合は
単ロール法を採用したほうが好ましい。鋳片の板厚を
０．０３〜１０ｍｍに限定した理由は、０．０３ｍｍ未
満では急冷効果が大となり、結晶粒径が３μｍより小と
なり、溶態化による結晶粒の拡大が困難となるため、磁
気特性の劣化を招来するので好ましくなく、また１０ｍ
ｍを超えると、冷却速度が遅くなり、α−Ｆｅが晶出し
やすく、Ｎｄリッチ層の遍在も生じるため、磁気特性が
低下するので好ましくないことによる。
【００１８】この発明において、ストリップキャスティ
ング法により得られた特定組成の鋳片を真空中または不
活性ガス雰囲気中の熱処理条件として、温度が１０００
℃未満では拡散速度が十分ではなく、結晶粒が成長せ
ず、また１２００℃を超えるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の融点
を超えるので好ましくない。また、加熱時間も３０分未
満では十分な結晶粒成長が行なわれず、また１０００〜
１２００℃での高温での処理時間が４８時間を超えると
処理のコスト上昇を招来するので好ましくない。この発
明において、上記処理が重要であり、この熱処理により
結晶内の結晶方位が定方向に揃った結晶領域の大きさを
最短方向にて２０μｍ以上に粒成長させることができ
る。粒成長が２０μｍ未満では製品粉末が方位の異なる
多数個の結晶粒からなる多結晶組織の粉末粒子を多く含
むことになり、磁化が低下するので好ましくない。
ング法により得られた特定組成の鋳片を真空中または不
活性ガス雰囲気中の熱処理条件として、温度が１０００
℃未満では拡散速度が十分ではなく、結晶粒が成長せ
ず、また１２００℃を超えるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の融点
を超えるので好ましくない。また、加熱時間も３０分未
満では十分な結晶粒成長が行なわれず、また１０００〜
１２００℃での高温での処理時間が４８時間を超えると
処理のコスト上昇を招来するので好ましくない。この発
明において、上記処理が重要であり、この熱処理により
結晶内の結晶方位が定方向に揃った結晶領域の大きさを
最短方向にて２０μｍ以上に粒成長させることができ
る。粒成長が２０μｍ未満では製品粉末が方位の異なる
多数個の結晶粒からなる多結晶組織の粉末粒子を多く含
むことになり、磁化が低下するので好ましくない。
【００１９】この発明において、水素処理法は、所要粒
度の粗粉砕粉が外観上その大きさを変化させることな
く、極微細結晶組織の集合体が得られることを特徴とす
る。すなわち、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対し、
高温、実際上は６００℃〜９００℃の温度範囲でＨ2ガ
スと反応させると、ＲＨ2■3、αＦｅ、Ｆｅ2Ｂなどに
相分離し、さらに同温度域でＨ2ガスを脱Ｈ2処理により
除去すると、再度正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結
晶組織が得られる。しかしながら、現実には、水素処理
条件によって分解生成物の結晶粒径、反応の度合いが異
なり、水素化状態の金属組織は、水素化温度７５０℃未
満と７５０℃以上で明らかに異なる。この金属組織上の
違いが、脱水素処理を行った後の磁粉の磁気的性質に大
きく影響する。
度の粗粉砕粉が外観上その大きさを変化させることな
く、極微細結晶組織の集合体が得られることを特徴とす
る。すなわち、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対し、
高温、実際上は６００℃〜９００℃の温度範囲でＨ2ガ
スと反応させると、ＲＨ2■3、αＦｅ、Ｆｅ2Ｂなどに
相分離し、さらに同温度域でＨ2ガスを脱Ｈ2処理により
除去すると、再度正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結
晶組織が得られる。しかしながら、現実には、水素処理
条件によって分解生成物の結晶粒径、反応の度合いが異
なり、水素化状態の金属組織は、水素化温度７５０℃未
満と７５０℃以上で明らかに異なる。この金属組織上の
違いが、脱水素処理を行った後の磁粉の磁気的性質に大
きく影響する。
【００２０】水素処理におけるＨ2ガス中での加熱処理
温度は、６００℃未満ではＲＨ2■3、αＦｅ、Ｆｅ2Ｂ
などへの分解反応が起こらない。また、６００℃〜７５
０℃の温度範囲では分解反応がほぼ完全に進行してしま
い、分解生成物中に適量のＲ2Ｔ14Ｂ相が残存せず、脱
水素処理後に磁気的、また結晶方位的に充分な異方性が
得られない。また９００℃を超えるとＲＨ2■3が不安定
となり、かつ生成物が粒成長して正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型
化合物極微細結晶組織を得ることが困難になる。水素化
の温度範囲が７５０℃〜９００℃の領域であれば、脱水
素時の再結晶反応の核となるＲ2Ｔ14Ｂ相が分散して適
量残存するため、脱水素後のＲ2Ｔ14Ｂ相の結晶方位が
残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相によって決定され、結果的に再結晶組
織の結晶方位が原料インゴットの結晶方位と一致し、少
なくとも原料インゴットの結晶粒径の範囲内では大きな
異方性を示すことになる。そのため、水素化処理の温度
範囲を７５０℃〜９００℃とする。また、加熱処理保持
時間については、上記の分解反応を充分に行わせるため
には１５分以上必要であり、また、８時間を越えると残
存Ｒ2Ｔ14Ｂ相が減少するため、脱水素後の異方性が低
下するので好ましくない、よって、１５分〜８時間の加
熱保持とする。この発明において、Ｈ2ガス中での熱処
理に際し、Ｈ2ガス圧力が１０ｋＰａ未満では、前述の
分解反応が充分に進行せず、また１０００ｋＰａを超え
ると処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面、ま
た安全面で好ましくないため、圧力範囲を１０〜１００
０ｋＰａとした。さらに好ましい圧力範囲は２０〜１５
０ｋＰａである。
温度は、６００℃未満ではＲＨ2■3、αＦｅ、Ｆｅ2Ｂ
などへの分解反応が起こらない。また、６００℃〜７５
０℃の温度範囲では分解反応がほぼ完全に進行してしま
い、分解生成物中に適量のＲ2Ｔ14Ｂ相が残存せず、脱
水素処理後に磁気的、また結晶方位的に充分な異方性が
得られない。また９００℃を超えるとＲＨ2■3が不安定
となり、かつ生成物が粒成長して正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型
化合物極微細結晶組織を得ることが困難になる。水素化
の温度範囲が７５０℃〜９００℃の領域であれば、脱水
素時の再結晶反応の核となるＲ2Ｔ14Ｂ相が分散して適
量残存するため、脱水素後のＲ2Ｔ14Ｂ相の結晶方位が
残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相によって決定され、結果的に再結晶組
織の結晶方位が原料インゴットの結晶方位と一致し、少
なくとも原料インゴットの結晶粒径の範囲内では大きな
異方性を示すことになる。そのため、水素化処理の温度
範囲を７５０℃〜９００℃とする。また、加熱処理保持
時間については、上記の分解反応を充分に行わせるため
には１５分以上必要であり、また、８時間を越えると残
存Ｒ2Ｔ14Ｂ相が減少するため、脱水素後の異方性が低
下するので好ましくない、よって、１５分〜８時間の加
熱保持とする。この発明において、Ｈ2ガス中での熱処
理に際し、Ｈ2ガス圧力が１０ｋＰａ未満では、前述の
分解反応が充分に進行せず、また１０００ｋＰａを超え
ると処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面、ま
た安全面で好ましくないため、圧力範囲を１０〜１００
０ｋＰａとした。さらに好ましい圧力範囲は２０〜１５
０ｋＰａである。
【００２１】また、この発明における真空中または不活
性ガス中での昇温は、昇温速度、保持時間などを特に規
定するものではなく、目的は７５０℃以下で水素ガスと
原料を反応させないことである。従って、７５０℃以下
での処理条件は、雰囲気以外は特に規定しない。なお、
ここでの不活性ガスとはＡｒガスまたはＨｅガスであっ
て、通常不活性ガスとして扱われることの多いＮ2ガス
は、本系原料と高温域で反応してしまうため、不活性ガ
スとしては好ましくない。
性ガス中での昇温は、昇温速度、保持時間などを特に規
定するものではなく、目的は７５０℃以下で水素ガスと
原料を反応させないことである。従って、７５０℃以下
での処理条件は、雰囲気以外は特に規定しない。なお、
ここでの不活性ガスとはＡｒガスまたはＨｅガスであっ
て、通常不活性ガスとして扱われることの多いＮ2ガス
は、本系原料と高温域で反応してしまうため、不活性ガ
スとしては好ましくない。
【００２２】この発明において、脱水素処理時のＨ2分
圧は、１０ｋＰａを超えると下記の温度範囲、すなわち
９００℃以下ではＲＨ2■3相の分解条件に至らないた
め、１０ｋＰａ以下とする。また好ましくは１Ｐａ〜１
ｋＰａの範囲である。脱水素処理時の温度が７００℃未
満では、ＲＨ2■3相からのＨ2の離脱が起こらないか、
正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶が充分進行しな
い。また、９００℃を超えると正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型
化合物は生成するが、再結晶粒が粗大に成長し、高い保
磁力が得られない。そのため、脱Ｈ2処理の温度範囲は
７００℃〜９００℃とする。また、脱水素処理保持時間
は、処理設備の排気能力にもよるが、上記の再結晶反応
を充分に行わせることも重要であり、少なくとも５分以
上保持する必要があるが、２次的な再結晶反応によって
結晶が粗大化すれば保磁力の低下を招くので、できる限
り短時間の方が好ましい。そのため、５分〜８時間の加
熱保持で充分である。脱水素処理は、原料の酸化防止の
観点から、また処理設備の熱効率の観点で、水素化処理
に引き続いて行うのがよいが、水素化処理後、一旦原料
を冷却して、再び改めて脱水素のための熱処理を行うこ
ともできる。
圧は、１０ｋＰａを超えると下記の温度範囲、すなわち
９００℃以下ではＲＨ2■3相の分解条件に至らないた
め、１０ｋＰａ以下とする。また好ましくは１Ｐａ〜１
ｋＰａの範囲である。脱水素処理時の温度が７００℃未
満では、ＲＨ2■3相からのＨ2の離脱が起こらないか、
正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶が充分進行しな
い。また、９００℃を超えると正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型
化合物は生成するが、再結晶粒が粗大に成長し、高い保
磁力が得られない。そのため、脱Ｈ2処理の温度範囲は
７００℃〜９００℃とする。また、脱水素処理保持時間
は、処理設備の排気能力にもよるが、上記の再結晶反応
を充分に行わせることも重要であり、少なくとも５分以
上保持する必要があるが、２次的な再結晶反応によって
結晶が粗大化すれば保磁力の低下を招くので、できる限
り短時間の方が好ましい。そのため、５分〜８時間の加
熱保持で充分である。脱水素処理は、原料の酸化防止の
観点から、また処理設備の熱効率の観点で、水素化処理
に引き続いて行うのがよいが、水素化処理後、一旦原料
を冷却して、再び改めて脱水素のための熱処理を行うこ
ともできる。
【００２３】この発明において、脱水素処理後の正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶粒径は実質的に０．０
５μｍ以下の平均再結晶粒径を得ることは困難であり、
またたとえ得られたとしても磁気特性上の利点がない。
一方、平均再結晶粒径が０．５μｍを超えると、粉末の
保磁力が低下するため好ましくない。そのため、平均再
結晶粒径を０．０５μｍ〜０．５μｍとした。
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶粒径は実質的に０．０
５μｍ以下の平均再結晶粒径を得ることは困難であり、
またたとえ得られたとしても磁気特性上の利点がない。
一方、平均再結晶粒径が０．５μｍを超えると、粉末の
保磁力が低下するため好ましくない。そのため、平均再
結晶粒径を０．０５μｍ〜０．５μｍとした。
【００２４】この発明において、得られた合金粉末の平
均粒度を２０〜４００μｍに限定したのは、２０μｍ未
満では粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、また４
００μｍを超えると小型磁気部品の精密成形に際して、
ボンド磁石の原料として粗大化して好ましくないことに
よる。平均粒度２０〜４００μｍの合金粉末を得るに
は、粒成長させるための特定条件の熱処理工程の前に粉
砕するか、また、この熱処理工程後、極微細結晶組織の
集合体を得るための特定条件の水素処理及び脱水素処理
前に粉砕するか、あるいは水素処理及び脱水素処理工程
の後に粉砕するとよい。
均粒度を２０〜４００μｍに限定したのは、２０μｍ未
満では粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、また４
００μｍを超えると小型磁気部品の精密成形に際して、
ボンド磁石の原料として粗大化して好ましくないことに
よる。平均粒度２０〜４００μｍの合金粉末を得るに
は、粒成長させるための特定条件の熱処理工程の前に粉
砕するか、また、この熱処理工程後、極微細結晶組織の
集合体を得るための特定条件の水素処理及び脱水素処理
前に粉砕するか、あるいは水素処理及び脱水素処理工程
の後に粉砕するとよい。
【００２５】
【作用】この発明は、Ｒ（Ｒは希土類元素の少なくとも
１種）、Ｆｅ、Ｂ、Ｍ1（ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種
または２種以上）、Ｍ2（Ｍ2はＡｌ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのう
ち少なくとも１種）を主成分とする合金溶湯を用いて、
ストリップキャスティング法にて所要厚みの鋳片となし
た後、真空中または不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜
１２００℃に３０分〜４８時間の熱処理を施すことによ
り、鋳片あるいは粉末内の結晶方位が一定方向に揃った
結晶領域の大きさを最短方向に２０μｍ以上に粒成長さ
せて、その後、極微細結晶組織の集合体が得られる特定
条件の水素処理と脱水素処理を行うことにより、従来、
異方性ボンド磁石用原料粉末の製造が不可能視されたス
トリップキャスティング法にて得られた鋳片より、磁気
特性がすぐれた異方性ボンド磁石用原料粉末を得ること
ができる。
１種）、Ｆｅ、Ｂ、Ｍ1（ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種
または２種以上）、Ｍ2（Ｍ2はＡｌ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのう
ち少なくとも１種）を主成分とする合金溶湯を用いて、
ストリップキャスティング法にて所要厚みの鋳片となし
た後、真空中または不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜
１２００℃に３０分〜４８時間の熱処理を施すことによ
り、鋳片あるいは粉末内の結晶方位が一定方向に揃った
結晶領域の大きさを最短方向に２０μｍ以上に粒成長さ
せて、その後、極微細結晶組織の集合体が得られる特定
条件の水素処理と脱水素処理を行うことにより、従来、
異方性ボンド磁石用原料粉末の製造が不可能視されたス
トリップキャスティング法にて得られた鋳片より、磁気
特性がすぐれた異方性ボンド磁石用原料粉末を得ること
ができる。
【００２６】
実施例１ 高周波溶解炉にて、溶解して得られたＮｄ１３．４−Ｆ
ｅ残−Ｃｏ１１−Ｂ６．７−Ｇａ１−Ｚｒ０．１組成の
合金溶湯を直径２００ｍｍの銅製ロールを用いた片ロー
ル法にて、板厚０．５ｍｍの薄板状鋳片を得た。この合
金を真空中で１１２０℃に１２時間の熱処理を行ない、
結晶粒を成長させた。この場合の平均結晶粒径は約８０
μｍになった。この合金を真空中で８４０℃まで加熱
し、絶対圧２気圧のＨ2ガスを導入して４時間保持した
後、１気圧に減圧し、１気圧のＡｒ流気を２０分行な
い、その後８４０℃に保持したまま減圧し、１００Ｔｏ
ｒｒの圧力で２時間保持する脱Ｈ2処理を行なった。そ
の後合金を粉砕して、３８〜１５０μｍの粒度に粉砕粉
を得た。前記粉砕粉に２．５ｗｔ％のクレゾールノボラ
ソク型樹脂を混合し、１５ｋＯｅの磁界中で６Ｔｏｎ／
ｃｍ2の圧力を印加して成形、１６０℃に１時間硬化し
て、１０ｍｍ角の立方体ボンド磁石を得た。ＢＨトレー
サーにて磁気特性を測定した結果を表１に示す。
ｅ残−Ｃｏ１１−Ｂ６．７−Ｇａ１−Ｚｒ０．１組成の
合金溶湯を直径２００ｍｍの銅製ロールを用いた片ロー
ル法にて、板厚０．５ｍｍの薄板状鋳片を得た。この合
金を真空中で１１２０℃に１２時間の熱処理を行ない、
結晶粒を成長させた。この場合の平均結晶粒径は約８０
μｍになった。この合金を真空中で８４０℃まで加熱
し、絶対圧２気圧のＨ2ガスを導入して４時間保持した
後、１気圧に減圧し、１気圧のＡｒ流気を２０分行な
い、その後８４０℃に保持したまま減圧し、１００Ｔｏ
ｒｒの圧力で２時間保持する脱Ｈ2処理を行なった。そ
の後合金を粉砕して、３８〜１５０μｍの粒度に粉砕粉
を得た。前記粉砕粉に２．５ｗｔ％のクレゾールノボラ
ソク型樹脂を混合し、１５ｋＯｅの磁界中で６Ｔｏｎ／
ｃｍ2の圧力を印加して成形、１６０℃に１時間硬化し
て、１０ｍｍ角の立方体ボンド磁石を得た。ＢＨトレー
サーにて磁気特性を測定した結果を表１に示す。
【００２７】比較例１ 実施例１と同一組成のストリップキャスティング法によ
る鋳片を熱処理することなく、直接実施例１と同一条件
のＨ2処理後、実施例１と同一条件にてボンド磁石化し
た。得られたボンド磁石の特性を表１に示す。
る鋳片を熱処理することなく、直接実施例１と同一条件
のＨ2処理後、実施例１と同一条件にてボンド磁石化し
た。得られたボンド磁石の特性を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】実施例２ 表２に示す組成（ａｔ％）の合金溶湯を、実施例１と同
様にストリップキャスティング法にて板厚０．５ｍｍの
薄板状鋳片を得た。その後薄板状鋳片を粉砕し、さらに
真空中で１１５０℃に１２時間の熱処理を行ない、結晶
粒を成長させた。この場合の平均結晶粒径は約９５μｍ
になった。この合金を真空中で８５０℃まで加熱し、１
８気圧のＨ2ガスを導入して４時間保持した後、１気圧
に減圧し、１気圧のＡｒ流気を２０分行ない、その後８
５０℃に保持したまま、８５０Ｔｏｒｒの圧力で３時間
保持する脱Ｈ2処理を行なった。その後、実施例１と同
一条件にてボンド磁石化した。得られたボンド磁石の特
性を表３に示す。
様にストリップキャスティング法にて板厚０．５ｍｍの
薄板状鋳片を得た。その後薄板状鋳片を粉砕し、さらに
真空中で１１５０℃に１２時間の熱処理を行ない、結晶
粒を成長させた。この場合の平均結晶粒径は約９５μｍ
になった。この合金を真空中で８５０℃まで加熱し、１
８気圧のＨ2ガスを導入して４時間保持した後、１気圧
に減圧し、１気圧のＡｒ流気を２０分行ない、その後８
５０℃に保持したまま、８５０Ｔｏｒｒの圧力で３時間
保持する脱Ｈ2処理を行なった。その後、実施例１と同
一条件にてボンド磁石化した。得られたボンド磁石の特
性を表３に示す。
【００３０】実施例３ 表２に示す組成（ａｔ％）の合金溶湯を、実施例１と同
様にストリップキャスティング法にて板厚０．５ｍｍの
薄板状鋳片を得た。この合金をＡｒガス中で１１２０℃
に２０時間の熱処理を行ない、結晶粒を成長させた。こ
の場合の平均結晶粒径は約８０μｍになった。その後合
金を粉砕して、３８〜１５０μｍの粒度に粉砕粉を得
た。この合金を真空中で８５０℃まで加熱し、２気圧の
Ｈ2ガスを導入して４時間保持した後、１気圧に減圧
し、気圧のＡｒ流気を２０分行ない、その後８５０℃に
保持したまま、８５０Ｔｏｒｒの圧力で３時間保持する
脱Ｈ2処理を行なった。その後、実施例１と同一条件に
てボンド磁石化した。得られたボンド磁石の特性を表３
に示す。
様にストリップキャスティング法にて板厚０．５ｍｍの
薄板状鋳片を得た。この合金をＡｒガス中で１１２０℃
に２０時間の熱処理を行ない、結晶粒を成長させた。こ
の場合の平均結晶粒径は約８０μｍになった。その後合
金を粉砕して、３８〜１５０μｍの粒度に粉砕粉を得
た。この合金を真空中で８５０℃まで加熱し、２気圧の
Ｈ2ガスを導入して４時間保持した後、１気圧に減圧
し、気圧のＡｒ流気を２０分行ない、その後８５０℃に
保持したまま、８５０Ｔｏｒｒの圧力で３時間保持する
脱Ｈ2処理を行なった。その後、実施例１と同一条件に
てボンド磁石化した。得られたボンド磁石の特性を表３
に示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】
【表３】
【００３３】
【発明の効果】この発明は、従来、異方性ボンド磁石用
原料粉末の製造が不可能視されたストリップキャスティ
ング法にて得られた鋳片より、磁気特性がすぐれた異方
性ボンド磁石用原料粉末を得るもので、実施例に明らか
なように、Ｒ（Ｒは希土類元素の少なくとも１種）、Ｆ
ｅ、Ｂ、Ｍ1（ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種または２種
以上）、Ｍ2（Ｍ2はＡｌ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち少なくと
も１種）を主成分とする合金溶湯を用いて、ストリップ
キャスティング法にて所要厚みの鋳片となした後、真空
中または不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜１２００℃
に３０分〜４８時間の熱処理を施すことにより、鋳片あ
るいは粉末内の結晶方位が一定方向に揃った結晶領域の
大きさを最短方向に２０μｍ以上に粒成長させて、その
後、極微細結晶組織の集合体が得られる特定条件の水素
処理と脱水素処理を行うことにより、生産効率よく、高
性能の異方性ボンド磁石用原料粉末を得ることができ
る。
原料粉末の製造が不可能視されたストリップキャスティ
ング法にて得られた鋳片より、磁気特性がすぐれた異方
性ボンド磁石用原料粉末を得るもので、実施例に明らか
なように、Ｒ（Ｒは希土類元素の少なくとも１種）、Ｆ
ｅ、Ｂ、Ｍ1（ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種または２種
以上）、Ｍ2（Ｍ2はＡｌ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち少なくと
も１種）を主成分とする合金溶湯を用いて、ストリップ
キャスティング法にて所要厚みの鋳片となした後、真空
中または不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜１２００℃
に３０分〜４８時間の熱処理を施すことにより、鋳片あ
るいは粉末内の結晶方位が一定方向に揃った結晶領域の
大きさを最短方向に２０μｍ以上に粒成長させて、その
後、極微細結晶組織の集合体が得られる特定条件の水素
処理と脱水素処理を行うことにより、生産効率よく、高
性能の異方性ボンド磁石用原料粉末を得ることができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｄ Ｈ０１Ｆ 1/053 1/06 1/08 41/02 Ｇ 8019−5Ｅ Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ (72)発明者 上原 稔 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 富澤 浩之 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｒ（但し、ＲはＹを含む希土類元素のう
ち少なくとも１種でかつＰｒまたはＮｄの１種または２
種をＲのうち９０％以上含有）９．０ａｔ％〜１５ａｔ
％、Ｂ５．５ａｔ％〜８．０ａｔ％、Ｍ1（但し、Ｍ1は
Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒの１種または２種以上）２ａｔ％〜２
０ａｔ％、Ｍ2（但し、Ｍ2はＡｌ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｔｉ，
Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのうち１
種または２種以上）０．０１ａｔ％〜２．０ａｔ％、残
部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる合金溶湯をストリッ
プキャスティング法にて板厚０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの
鋳片に鋳造後、真空中または不活性ガス雰囲気中で１０
００℃〜１２００℃に３０分〜４８時間の熱処理をし
て、結晶内の結晶方位が一定方向に揃った結晶領域の大
きさを最短方向に２０μｍ以上に粒成長させた後、前記
鋳片及び／又は粉末を１０ｋＰａ〜１０００ｋＰａのＨ
2ガス中で７５０〜９００℃に１５分〜８時間加熱保持
する水素処理を施し、更にＨ2分圧１０ｋＰａ以下にて
７００〜９００℃に５分〜８時間保持する脱水素処理を
行ない、次いで冷却して平均結晶粒径が０．０５〜０．
５μｍである磁気的に異方性を有する平均粒度２０〜４
００μｍの合金粉末を得ることを特徴とする異方性ボン
ド磁石用合金粉末の製造方法。 - 【請求項２】 熱処理または水素処理及び脱水素処理工
程の前工程あるいは後工程で粉砕を行うことを特徴とす
る請求項１に記載の異方性ボンド磁石用合金粉末の製造
方法。 - 【請求項３】 ストリップキャスティング法にて鋳造
し、熱処理を施した後、冷却された鋳片及び／又は粉末
を、真空中または不活性ガス中で温度７５０℃以上の温
度域まで昇温後、水素処理を施すことを特徴とする請求
項１または請求項２に記載の異方性ボンド磁石用原料粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27624593A JP3667783B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | 異方性ボンド磁石用原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27624593A JP3667783B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | 異方性ボンド磁石用原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109504A true JPH07109504A (ja) | 1995-04-25 |
| JP3667783B2 JP3667783B2 (ja) | 2005-07-06 |
Family
ID=17566731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27624593A Expired - Lifetime JP3667783B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | 異方性ボンド磁石用原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3667783B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003020993A1 (en) * | 2001-09-03 | 2003-03-13 | Showa Denko K.K. | Rare earth magnet alloy ingot, manufacturing method for the same, r-t-b type magnet alloy ingot, r-t-b type magnet, r-t-b type bonded magnet, r-t-b type exchange spring magnet alloy ingot, r-t-b type exchange spring magnet, and r-t-b type exchange spring bonded magnet |
| JP2003077717A (ja) * | 2001-09-03 | 2003-03-14 | Showa Denko Kk | 希土類磁石用合金塊、その製造方法および焼結磁石 |
| US7014718B2 (en) | 2001-09-03 | 2006-03-21 | Showa Denko K.K. | Rare earth magnet alloy ingot, manufacturing method for the same, R-T-B type magnet alloy ingot, R-T-B type magnet, R-T-B type bonded magnet, R-T-B type exchange spring magnet alloy ingot, R-T-B type exchange spring magnet, and R-T-B type exchange spring bonded magnet |
| JP2013229595A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-11-07 | Toda Kogyo Corp | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類磁石粉末、ｒ−ｔ−ｂ系希土類磁石粉末の製造方法、及びボンド磁石 |
| JP2021111777A (ja) * | 2019-12-31 | 2021-08-02 | 煙台首鋼磁性材料株式有限公司 | Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁粉の製造方法 |
-
1993
- 1993-10-06 JP JP27624593A patent/JP3667783B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003020993A1 (en) * | 2001-09-03 | 2003-03-13 | Showa Denko K.K. | Rare earth magnet alloy ingot, manufacturing method for the same, r-t-b type magnet alloy ingot, r-t-b type magnet, r-t-b type bonded magnet, r-t-b type exchange spring magnet alloy ingot, r-t-b type exchange spring magnet, and r-t-b type exchange spring bonded magnet |
| JP2003077717A (ja) * | 2001-09-03 | 2003-03-14 | Showa Denko Kk | 希土類磁石用合金塊、その製造方法および焼結磁石 |
| US7014718B2 (en) | 2001-09-03 | 2006-03-21 | Showa Denko K.K. | Rare earth magnet alloy ingot, manufacturing method for the same, R-T-B type magnet alloy ingot, R-T-B type magnet, R-T-B type bonded magnet, R-T-B type exchange spring magnet alloy ingot, R-T-B type exchange spring magnet, and R-T-B type exchange spring bonded magnet |
| US7431070B2 (en) | 2001-09-03 | 2008-10-07 | Showa Denko K.K. | Rare earth magnet alloy ingot, manufacturing method for the same, R-T-B type magnet alloy ingot, R-T-B type magnet, R-T-B type bonded magnet, R-T-B type exchange spring magnet alloy ingot, R-T-B type exchange spring magnet, and R-T-B type exchange spring bonded magnet |
| JP2013229595A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-11-07 | Toda Kogyo Corp | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類磁石粉末、ｒ−ｔ−ｂ系希土類磁石粉末の製造方法、及びボンド磁石 |
| JP2021111777A (ja) * | 2019-12-31 | 2021-08-02 | 煙台首鋼磁性材料株式有限公司 | Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁粉の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3667783B2 (ja) | 2005-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0556751B1 (en) | Alloy ingot for permanent magnet, anisotropic powders for permanent magnet, method for producing same and permanent magnet | |
| EP0924717B1 (en) | Rare earth-iron-boron permanent magnet and method for the preparation thereof | |
| JP4389427B2 (ja) | 希土類−鉄−硼素系磁石用合金粉末を用いた焼結磁石 | |
| JPH09165601A (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| US6136099A (en) | Rare earth-iron series permanent magnets and method of preparation | |
| JP3368295B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JP3368294B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JP2000219942A (ja) | 希土類磁石用合金薄帯、合金微粉末及びそれらの製造方法 | |
| EP1263003B1 (en) | Preparation of a rare earth magnet alloy powder for a bonded magnet and rare earth bonded magnet therewith | |
| JPH07109504A (ja) | 異方性ボンド磁石用原料粉末の製造方法 | |
| JP3597615B2 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| JP3423965B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JPH10317003A (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JP3710837B2 (ja) | 永久磁石用希土類合金鋳塊および合金粉末並びにボンド磁石の製造方法 | |
| JP4680357B2 (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
| US5460662A (en) | Permanent magnet and method of production | |
| JP3481653B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JP3755902B2 (ja) | 異方性ボンド磁石用磁石粉末および異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| JP3427765B2 (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系磁石粉末およびその製造方法並びにこの粉末を用いたボンド磁石 | |
| JP3935512B2 (ja) | 異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| JP3086334B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末 | |
| JPH07278615A (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JP2730441B2 (ja) | 永久磁石用合金粉末の製造方法 | |
| JP2827643B2 (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金粉末の製造法 | |
| JPH0533076A (ja) | 希土類永久磁石合金およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050217 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050407 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080415 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090415 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100415 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110415 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120415 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130415 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130415 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140415 Year of fee payment: 9 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |