JPH052099B2 - - Google Patents
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- JPH052099B2 JPH052099B2 JP59268953A JP26895384A JPH052099B2 JP H052099 B2 JPH052099 B2 JP H052099B2 JP 59268953 A JP59268953 A JP 59268953A JP 26895384 A JP26895384 A JP 26895384A JP H052099 B2 JPH052099 B2 JP H052099B2
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- sensitive material
- humidity sensor
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
- G01N27/121—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid for determining moisture content, e.g. humidity, of the fluid
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は雰囲気の湿度により電気抵抗値が変
化する感湿材料の製造方法に関するものである。
化する感湿材料の製造方法に関するものである。
昨今では、前記のような機能を有する感湿材料
としては雰囲気に対して物理、化学的に安定であ
り皮膜強度も高い金属酸化物系セラミツクが最も
多く用いられてきた。このような従来のセラミツ
クのものは、金属酸化物の粉末を高温（1200〜
1500℃）で焼結して製造し、機械的強度を高めて
いた。
としては雰囲気に対して物理、化学的に安定であ
り皮膜強度も高い金属酸化物系セラミツクが最も
多く用いられてきた。このような従来のセラミツ
クのものは、金属酸化物の粉末を高温（1200〜
1500℃）で焼結して製造し、機械的強度を高めて
いた。
上記のようにして製造して感湿材料は焼結温度
が高温であるため粉末粒子が半溶融（シンタリン
グ）を起こすため、有効感湿表面積が減少してし
まい、感度低下をきたし、また高温で焼結するた
め省エネルギー的にも好ましくなかつた。さらに
セラミツクのものは、測定可能湿度範囲が相対湿
度50〜100％と比較的狭く高湿度領域に限られて
いるものが多いという問題点があつた。
が高温であるため粉末粒子が半溶融（シンタリン
グ）を起こすため、有効感湿表面積が減少してし
まい、感度低下をきたし、また高温で焼結するた
め省エネルギー的にも好ましくなかつた。さらに
セラミツクのものは、測定可能湿度範囲が相対湿
度50〜100％と比較的狭く高湿度領域に限られて
いるものが多いという問題点があつた。
そのため、例えば特開昭59−132352号公報に示
されているように、有機けい素化合物重合体とア
ルカリ金属化合物とを含有する組成物の焼成残留
物を感湿材料とするものがある。
されているように、有機けい素化合物重合体とア
ルカリ金属化合物とを含有する組成物の焼成残留
物を感湿材料とするものがある。
上記公報に示された焼成残留物を感湿材料とす
るものは、電気抵抗が以前のものより低く、経時
劣化防止用の加熱装置（ヒーター）を必要とせ
ず、低温焼成で製作できるが、さらに電気抵抗の
低い感湿材料が望まれていた。
るものは、電気抵抗が以前のものより低く、経時
劣化防止用の加熱装置（ヒーター）を必要とせ
ず、低温焼成で製作できるが、さらに電気抵抗の
低い感湿材料が望まれていた。
この発明は、かかる問題点を解決するためにな
されたもので、湿度の検出感度が優れ、より電気
抵抗値が低く、測定可能湿度範囲が広く、製造エ
ネルギーは少なく省エネルギー的である感湿材料
の製造方法を得ることを目的とするものである。
されたもので、湿度の検出感度が優れ、より電気
抵抗値が低く、測定可能湿度範囲が広く、製造エ
ネルギーは少なく省エネルギー的である感湿材料
の製造方法を得ることを目的とするものである。
この発明の感湿材料の製造方法は、有機けい素
化合物重合体の熱処理皮膜に、アルカリイオンを
付与するものである。
化合物重合体の熱処理皮膜に、アルカリイオンを
付与するものである。
この発明における付与されたアルカリイオン
は、皮膜表面部において水和イオンとして存在
し、電場下では皮膜中でこの水和イオンがプロト
ン以外に可動であるため、湿度の検出感度が優れ
また電気抵抗値が低く測定可能湿度範囲が広いの
である。又、この発明の感湿材料は焼成工程を経
ないので、有機けい素化合物重合体のもつ優れた
撥発性を有するためこの感湿材料は湿気の吸着お
よび脱着が速く、応答速度が速く、耐水性に優れ
ているのである。
は、皮膜表面部において水和イオンとして存在
し、電場下では皮膜中でこの水和イオンがプロト
ン以外に可動であるため、湿度の検出感度が優れ
また電気抵抗値が低く測定可能湿度範囲が広いの
である。又、この発明の感湿材料は焼成工程を経
ないので、有機けい素化合物重合体のもつ優れた
撥発性を有するためこの感湿材料は湿気の吸着お
よび脱着が速く、応答速度が速く、耐水性に優れ
ているのである。
この発明に係わる有機けい素化合物重合体とし
ては、例えばメチルフエニルシリコーンワニスや
メチルシリコーンワニスなどの内の少なくとも一
種が使用される。
ては、例えばメチルフエニルシリコーンワニスや
メチルシリコーンワニスなどの内の少なくとも一
種が使用される。
この発明に係わるアルカリイオンは、例えばカ
リウムイオン、ナトリウムイオンおよびリチウム
イオンなどの内の少なくとも一種が、例えば各々
の硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩およびハロゲン化物の
内の少なくとも一種として供給される。
リウムイオン、ナトリウムイオンおよびリチウム
イオンなどの内の少なくとも一種が、例えば各々
の硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩およびハロゲン化物の
内の少なくとも一種として供給される。
なお、上記公報に示された焼成残留物を感湿材
料とするものは、焼成前に、有機けい素化合物と
アルカリ金属化合物を混合しているので、その後
の焼結による固相反応によつてアルカリは均一な
固相中の一成分となり、吸着水によりアルカリイ
オンとして溶出する量が非常に少ない。それに対
し、この発明のものは、熱処理を施した有機けい
素化合物重合体に、アルカリイオンを付与してい
るので、アルカリイオンは表面部に存在させるこ
とができ、水蒸気吸着によつて容易に表面に呼び
出されて表面電気伝導に伝わり、感湿特性に影響
を及ぼし、電気抵抗の低下をもたらすことができ
る。
料とするものは、焼成前に、有機けい素化合物と
アルカリ金属化合物を混合しているので、その後
の焼結による固相反応によつてアルカリは均一な
固相中の一成分となり、吸着水によりアルカリイ
オンとして溶出する量が非常に少ない。それに対
し、この発明のものは、熱処理を施した有機けい
素化合物重合体に、アルカリイオンを付与してい
るので、アルカリイオンは表面部に存在させるこ
とができ、水蒸気吸着によつて容易に表面に呼び
出されて表面電気伝導に伝わり、感湿特性に影響
を及ぼし、電気抵抗の低下をもたらすことができ
る。
上記有機けい素化合物重合体をそれに適する温
度で熱処理後、上記アルカリイオンを付与する方
法としては、例えばイオン注入、蒸着、アルカリ
イオンを含有する溶液への浸漬およびアルカリ蒸
気中放置等の方法がある。
度で熱処理後、上記アルカリイオンを付与する方
法としては、例えばイオン注入、蒸着、アルカリ
イオンを含有する溶液への浸漬およびアルカリ蒸
気中放置等の方法がある。
以下実施例を示すことによりこの発明を詳細に
説明するが、これによりこの発明を限定するもの
はない。
説明するが、これによりこの発明を限定するもの
はない。
実施例
アルミナ絶縁基板上に、Pt−Pd合金系ペース
トにて0.2mm間隔で10対のくし形状電極をスクリ
ーン印刷し、Ptリード線を取り付け後焼付けを
行なつた。この上に、メチルフエニルシリコーン
をデイツピングにより厚さ約40μmの皮膜として
形成し、塗布皮膜を290℃で1.5hr熱処理後、５％
Na2CO3水溶液中に上記基板を浸漬し、超音波を
かけながら1hr洗浄してアルカリイオンを付与し、
洗浄後120℃で30min乾燥して、この発明の一実
施例による感湿材料を用いた湿度センサを作製し
た。
トにて0.2mm間隔で10対のくし形状電極をスクリ
ーン印刷し、Ptリード線を取り付け後焼付けを
行なつた。この上に、メチルフエニルシリコーン
をデイツピングにより厚さ約40μmの皮膜として
形成し、塗布皮膜を290℃で1.5hr熱処理後、５％
Na2CO3水溶液中に上記基板を浸漬し、超音波を
かけながら1hr洗浄してアルカリイオンを付与し、
洗浄後120℃で30min乾燥して、この発明の一実
施例による感湿材料を用いた湿度センサを作製し
た。
第１図はこの発明による感湿材料を用いた湿度
センサの斜視図である。図において、１は絶縁基
板、２は電極、３は感湿部、４はリード線であ
る。
センサの斜視図である。図において、１は絶縁基
板、２は電極、３は感湿部、４はリード線であ
る。
なお、上記のようにして得たこの発明の一実施
例による感湿材料の皮膜を、Ｘ線マイクロアナラ
イザにより分析したところ、Na+が皮膜中に存在
することを確かめた。
例による感湿材料の皮膜を、Ｘ線マイクロアナラ
イザにより分析したところ、Na+が皮膜中に存在
することを確かめた。
感湿特性試験
上記のようにして製造したこの発明の一実施例
による感湿材料を感湿部に用いた湿度センサ、従
来最も一般的な湿度センサであるSiO2−Al2O3系
セラミツク湿度センサ、および上記公報に示され
た焼成残留物を感湿材料とする。即ちメチルフエ
ニルシリコーン初期重合物55.0重量％、LiCl16.2
重量％を主成分とするものを実施例１と同様にし
て、80℃で10分間、500℃で30分解焼成して得た
感湿材料を用いたセンサについて、交流1Vを印
加して相対湿度〔％〕変化による電気抵抗値
〔Ω〕の変化（感湿特性）を調べた。この結果を
第２図に示す。
による感湿材料を感湿部に用いた湿度センサ、従
来最も一般的な湿度センサであるSiO2−Al2O3系
セラミツク湿度センサ、および上記公報に示され
た焼成残留物を感湿材料とする。即ちメチルフエ
ニルシリコーン初期重合物55.0重量％、LiCl16.2
重量％を主成分とするものを実施例１と同様にし
て、80℃で10分間、500℃で30分解焼成して得た
感湿材料を用いたセンサについて、交流1Vを印
加して相対湿度〔％〕変化による電気抵抗値
〔Ω〕の変化（感湿特性）を調べた。この結果を
第２図に示す。
第２図において、曲線A1はこの発明の一実施
例による感湿材料を感湿部に用いた湿度センサ、
曲線B1は従来最も一般的であるセラミツクを用
いた湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク
湿度センサ、およびAA1は上記従来の焼成残留
物を用いたセンサの感湿特性を示すものである。
これより、SiO2−Al2O3系セラミツク湿度センサ
は低湿度側で電気抵抗値が高く、高湿度側で電気
抵抗値の変化率が小さくなつており、特に50％
RH以下の低湿度を検知するセンサとして用いる
には好ましくない。又、焼成残留物を用いた湿度
センサは、高湿度側では電気抵抗が高くなり、電
気抵抗値の変化率が小さくなつている。これらの
ものに対し、この発明の一実施例による感湿材料
を用いた湿度センサは、第２図の曲線A1よりわ
かるように、50％RH以下の低湿度側でも電気抵
抗値が小さく、また低湿度側から高湿度側までの
全領域において電気抵抗値の変化率が大きいとい
う良好な感湿特偏を有するものであることは明ら
かである。
例による感湿材料を感湿部に用いた湿度センサ、
曲線B1は従来最も一般的であるセラミツクを用
いた湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク
湿度センサ、およびAA1は上記従来の焼成残留
物を用いたセンサの感湿特性を示すものである。
これより、SiO2−Al2O3系セラミツク湿度センサ
は低湿度側で電気抵抗値が高く、高湿度側で電気
抵抗値の変化率が小さくなつており、特に50％
RH以下の低湿度を検知するセンサとして用いる
には好ましくない。又、焼成残留物を用いた湿度
センサは、高湿度側では電気抵抗が高くなり、電
気抵抗値の変化率が小さくなつている。これらの
ものに対し、この発明の一実施例による感湿材料
を用いた湿度センサは、第２図の曲線A1よりわ
かるように、50％RH以下の低湿度側でも電気抵
抗値が小さく、また低湿度側から高湿度側までの
全領域において電気抵抗値の変化率が大きいとい
う良好な感湿特偏を有するものであることは明ら
かである。
耐水性試験
さらに、前記のこの発明の一実施例による感湿
材料を用いた湿度センサおよび従来最も一般的な
セラミツク湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラ
ミツク湿度センサについて、大気中の湿度に対す
る耐水性試験を行なつた。耐水性試験としては、
湿度センサを７ケ月間室内放置することにより大
気中の湿気に対する感湿部の安定性を感湿特性の
経時変化により評価した。感湿特性の測定法につ
いては、前述したとおりに行なつた。この結果を
第２図中に示す。第２図において、曲線A2はこ
の発明の一実施例による感湿材料を感湿部に用い
た湿度センサ、曲線B2は従来最も一般的である
セラミツク湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラ
ミツク湿度センサの７ケ月室内放置後の感湿特性
を示すものである。これより、SiO2−Al2O3系セ
ラミツク湿度センサは、電気抵抗値が室内放置前
よりもさらに高くなつている。このように、一般
のセラミツク湿度センサは、安定した感湿特性を
得るためには、加熱装置によつて、500℃程度に
加熱し、変化した特性を初期値にまで復帰させる
のがふつうである。これに対し、この発明の一実
施例による感湿材料を用いた湿度センサの感湿特
性は、曲線B2よりわかるように、ほとんど経時
変化していない。
材料を用いた湿度センサおよび従来最も一般的な
セラミツク湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラ
ミツク湿度センサについて、大気中の湿度に対す
る耐水性試験を行なつた。耐水性試験としては、
湿度センサを７ケ月間室内放置することにより大
気中の湿気に対する感湿部の安定性を感湿特性の
経時変化により評価した。感湿特性の測定法につ
いては、前述したとおりに行なつた。この結果を
第２図中に示す。第２図において、曲線A2はこ
の発明の一実施例による感湿材料を感湿部に用い
た湿度センサ、曲線B2は従来最も一般的である
セラミツク湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラ
ミツク湿度センサの７ケ月室内放置後の感湿特性
を示すものである。これより、SiO2−Al2O3系セ
ラミツク湿度センサは、電気抵抗値が室内放置前
よりもさらに高くなつている。このように、一般
のセラミツク湿度センサは、安定した感湿特性を
得るためには、加熱装置によつて、500℃程度に
加熱し、変化した特性を初期値にまで復帰させる
のがふつうである。これに対し、この発明の一実
施例による感湿材料を用いた湿度センサの感湿特
性は、曲線B2よりわかるように、ほとんど経時
変化していない。
接触角の測定（撥水性）
前記のこの発明の一実施例による感湿材料を用
いた湿度センサおよび従来、最も一般的なセラミ
ツク湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク
湿度センサ、および焼成残留物を用いたセンサに
ついて、感湿部表面の水に対する接触角を接触角
測定器（ゴニオメータ）にて測定した。その結
果、この発明の一実施例によるものは、接触角
106゜、SiO2−Al2O3系セラミツク湿度センサは
25゜、従来の焼成残留物を用いた湿度センサは40゜
であつた。したがつて、この発明の一実施例によ
る感湿材料を用いた湿度センサの感湿部表面、即
ち感湿材料は、接触角が大きく撥水性が高いこと
が明らかとなつた。
いた湿度センサおよび従来、最も一般的なセラミ
ツク湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク
湿度センサ、および焼成残留物を用いたセンサに
ついて、感湿部表面の水に対する接触角を接触角
測定器（ゴニオメータ）にて測定した。その結
果、この発明の一実施例によるものは、接触角
106゜、SiO2−Al2O3系セラミツク湿度センサは
25゜、従来の焼成残留物を用いた湿度センサは40゜
であつた。したがつて、この発明の一実施例によ
る感湿材料を用いた湿度センサの感湿部表面、即
ち感湿材料は、接触角が大きく撥水性が高いこと
が明らかとなつた。
この結果から、この発明の実施例による感湿材
料が耐水性に優れているのは、感湿材料表面の撥
水性が高いことによると考えられる。さらに、実
施例では示さなかつたが、湿度を急激に変化させ
た時の相対湿度に対する電気抵抗値の応答速度が
セラミツクおよび焼成残留物を用いたものに比べ
て迅速であつた。吸着速度に影響を及ぼす因子と
しては、Na+イオンの水和が考えられるが、脱着
については、この感湿材料表面の撥発性が高いこ
とに起因するものと考えられる。また、このよう
にこの発明による感湿材料の撥水性が高い原因
は、有機けい素化合物重合体が有する公知の表面
特性によるものである。
料が耐水性に優れているのは、感湿材料表面の撥
水性が高いことによると考えられる。さらに、実
施例では示さなかつたが、湿度を急激に変化させ
た時の相対湿度に対する電気抵抗値の応答速度が
セラミツクおよび焼成残留物を用いたものに比べ
て迅速であつた。吸着速度に影響を及ぼす因子と
しては、Na+イオンの水和が考えられるが、脱着
については、この感湿材料表面の撥発性が高いこ
とに起因するものと考えられる。また、このよう
にこの発明による感湿材料の撥水性が高い原因
は、有機けい素化合物重合体が有する公知の表面
特性によるものである。
又、上記効果は、有機けい素化合物重合体およ
びアルカリイオンの種類、並びにアルカリイオン
の付与方法を各種変更した場合も同様である。
びアルカリイオンの種類、並びにアルカリイオン
の付与方法を各種変更した場合も同様である。
この発明は以上説明したとおり、有機けい素化
合物重合体の熱処理皮膜に、アルカリイオンを付
与することにより、湿度の検出感度が優れ、電気
抵抗値が低く、測定可能湿度範囲が広く製造が省
エネルギー性にも即している感湿材料の製造方法
を得ることができる。したがつて、この感湿材料
は例えば湿度センサや結露センサとして各種の用
途に広く利用できる。
合物重合体の熱処理皮膜に、アルカリイオンを付
与することにより、湿度の検出感度が優れ、電気
抵抗値が低く、測定可能湿度範囲が広く製造が省
エネルギー性にも即している感湿材料の製造方法
を得ることができる。したがつて、この感湿材料
は例えば湿度センサや結露センサとして各種の用
途に広く利用できる。
第１図はこの発明の一実施例による感湿材料を
用いた湿度センサの斜視図、第２図はこの発明と
従来の感湿材料を比較する相対湿度−抵抗値特性
図である。 図において、１は絶縁基板、２は電極、３は感
湿部、４はリード線、A1，A2はこの発明の一実
施例による感湿材料の特性、B1，B2，AA1は比
較例の特性である。
用いた湿度センサの斜視図、第２図はこの発明と
従来の感湿材料を比較する相対湿度−抵抗値特性
図である。 図において、１は絶縁基板、２は電極、３は感
湿部、４はリード線、A1，A2はこの発明の一実
施例による感湿材料の特性、B1，B2，AA1は比
較例の特性である。
Claims (1)
- １ 有機けい素化合物重合体の熱処理皮膜に、ア
ルカリイオンを付与する感湿材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26895384A JPS61147137A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | 感湿材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26895384A JPS61147137A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | 感湿材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61147137A JPS61147137A (ja) | 1986-07-04 |
| JPH052099B2 true JPH052099B2 (ja) | 1993-01-11 |
Family
ID=17465585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26895384A Granted JPS61147137A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | 感湿材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61147137A (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58166701A (ja) * | 1982-03-26 | 1983-10-01 | 株式会社デンソー | 感湿素子の製造方法 |
| JPS5948647A (ja) * | 1982-09-13 | 1984-03-19 | Mitsubishi Electric Corp | 感湿材料の製造方法 |
| JPH0244390B2 (ja) * | 1983-01-19 | 1990-10-03 | Mitsubishi Electric Corp | Kanshitsuzairyo |
-
1984
- 1984-12-20 JP JP26895384A patent/JPS61147137A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61147137A (ja) | 1986-07-04 |
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