JPH05217162A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 長期に亘って潤滑膜を保持できると共に耐摩
耗特性（ＣＳＳテスト性）も低下しない磁気記録媒体の
製造方法を提供すること。 【構成】 基板１上に磁気記録層３を保護するカーボン
保護膜４とこの上に設けられるパーフロロアルキルポリ
エーテル系の潤滑膜５とを備える磁気記録媒体の製造方
法であって、上記潤滑膜５を成膜した後この潤滑膜５を
１００℃〜１６０℃の温度条件下において焼成処理する
ことを特徴とする。そして、従来法に較べその焼成温度
が低く設定されているためカーボン保護膜４と潤滑膜５
との結合力を適度な状態に設定でき、この結果、上記カ
ーボン保護膜４が潤滑膜５に伴って剥がされ難くなり、
かつ、潤滑膜５に若干の流動性を保持させることができ
るため潤滑膜５の剥離部位へ他の部位から潤滑剤の供給
が可能となりその耐摩耗特性（ＣＳＳテスト性）が向上
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、非磁性基板上に磁気記
録層とカーボン保護膜並びにパーフロロアルキルポリエ
ーテル系の潤滑膜を備え、ＣＳＳ方式（コンタクト・ス
タート・アンド・ストップ方式）を採用した磁気ディス
ク装置等に適用される磁気記録媒体の製造方法に係り、
特に、長期に亘って上記パーフロロアルキルポリエーテ
ル系の潤滑膜を保持できると共に耐摩耗特性（ＣＳＳテ
スト性）も低下しない磁気記録媒体の製造方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】磁気ディスク等の高密度記録を行う磁気
記録媒体においては、磁性粉とバインダーを含む従来の
塗布型の磁気記録層に代って、メッキ法、スパッタリン
グ法、及び、蒸着法等の手段で成膜されたバインダーを
含まない磁気記録層が形成されている。

【０００３】そして、この種の磁気記録媒体を上記ＣＳ
Ｓ方式を採用した磁気ディスク装置等に適用した場合、
非操作時に磁気記録媒体と磁気ヘッド面とが面接触し、
また、操作開始時と停止時において磁気記録媒体と磁気
ヘッド面とが接触摺動してこれ等接触面に傷が付き易い
ため、従来においては上記磁気記録層上にカーボン保護
膜を設けると共にこのカーボン保護膜上に潤滑膜を形成
してその耐久性を向上させる方法が採られている。

【０００４】ところで、従来、上記潤滑膜としてパーフ
ロロアルキルポリエーテル系の潤滑剤が利用されている
が、このパーフロロアルキルポリエーテル系潤滑膜のカ
ーボン保護膜に対する結合力は弱く操作時におけるディ
スクの回転により上記潤滑膜がディスク表面から飛散し
易いため、短期間でディスク表面から除去されてしまい
ディスクの耐久性を十分に向上させることが困難な欠点
があった。

【０００５】また、潤滑膜の膜厚を厚く設定してこの潤
滑膜が保持される期間の延長を図った場合、上記パーフ
ロロアルキルポリエーテル系の潤滑剤は流動性を有して
いるため非操作時に余剰の潤滑剤が静止している磁気ヘ
ッドと磁気記録媒体間に入り込み易く、この結果、磁気
ヘッドが磁気記録媒体面に吸着されその起動時に磁気記
録媒体の磁気記録層や保護膜が剥離してしまったり磁気
ヘッドが損傷され易くなるといった欠点があった。

【０００６】この様な技術的背景の下、特開昭６１−２
０８６１８号公報においては上記潤滑剤として少なくと
も１以上の官能基を有するパーフロロアルキルポリエー
テル系の潤滑剤を適用し、かつ、保護膜上に形成したこ
の潤滑膜に対し２００℃、３０分間の焼成処理を行って
上記保護膜に対する潤滑膜の結合力を向上させる方法が
開示されている。

【０００７】そして、この方法を適用することにより上
記保護膜に対する潤滑膜の結合力が強まってディスク表
面から潤滑膜が飛散され難くなるため、保護膜上に上記
潤滑膜を長期に亘って保持することが可能となりディス
クの耐久性を飛躍的に向上できるとされていた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記方法を
適用することによりカーボン膜等の保護膜に対する潤滑
膜の結合力を強めることは確かに可能となったが、その
反面、保護膜に対する結合力の増大に伴い以下のような
新たな問題点が顕著になってきた。

【０００９】すなわち、磁気記録媒体と磁気ヘッドとを
接触摺動させた際に外部からの衝撃等によって上記潤滑
膜に負荷が加わった場合、潤滑膜と保護膜との結合力が
強いため上記潤滑膜と共にカーボン保護膜までもが剥離
してしまう弊害があり、かつ、上記焼成処理により潤滑
膜の流動性はほとんどなくなっているため他の部位から
上記剥離部位への潤滑膜の供給がなされなくなり、剥離
部位の修復がなされなくなって磁気記録媒体の耐摩耗特
性（後述するＣＳＳテスト性）が極端に低下してしまう
問題点があった。

【００１０】このため、長期に亘って潤滑膜を保持する
ことは可能になるものの依然としてディスクの耐久性を
十分に向上できない問題点があった。

【００１１】本発明はこのような問題点に着目してなさ
れたもので、その課題とするところは、長期に亘って潤
滑膜を保持できると共に上記耐摩耗特性（ＣＳＳテスト
性）も低下しない磁気記録媒体の製造方法を提供するこ
とにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】このような課題を解決す
るため本発明者等が鋭意研究を重ねた結果、上記潤滑膜
を焼成処理する際においてその温度条件が重要なパラメ
ータであることを発見し、かつ、上記保護膜としてカー
ボンを適用した場合、この条件についてある温度範囲に
設定することにより潤滑膜を長期に亘って保持できると
共に上記耐摩耗特性（ＣＳＳテスト性）も低下しないこ
とを各種実験を通じて見出だし本発明を完成するに至っ
たものである。

【００１３】すなわち請求項１に係る発明は、非磁性基
板上に順次設けられた磁気記録層とカーボン保護膜並び
にパーフロロアルキルポリエーテル系の潤滑膜を備える
磁気記録媒体の製造方法を前提とし、上記カーボン保護
膜上にパーフロロアルキルポリエーテル系の潤滑膜を形
成した後、このパーフロロアルキルポリエーテル系潤滑
膜を１００℃〜１６０℃の温度条件下において焼成処理
することを特徴とするものである。

【００１４】この様な技術的手段において上記パーフロ
ロアルキルポリエーテル系の潤滑剤としては、従来同
様、少なくとも１以上の官能基を有する以下の材料群が
適用できる。すなわち、

【化１】 そして、これ等材料群から選ばれたパーフロロアルキル
ポリエーテル系の潤滑剤をカーボン保護膜上にスピンコ
ート法やディッピング法により成膜し、かつ、このパー
フロロアルキルポリエーテル系潤滑膜を１００℃〜１６
０℃の温度条件下において焼成処理することを特徴とす
るものである。

【００１５】ここで、上記温度条件を１６０℃を越えて
設定した場合、従来技術において述べたようにカーボン
保護膜とパーフロロアルキルポリエーテル系の潤滑膜と
の結合力が強くなり過ぎて求められた磁気記録媒体の耐
摩耗特性（ＣＳＳテスト性）が極端に低下してしまう弊
害があり、反対に１００℃未満に設定した場合には上記
結合力を十分に上げることができなくなり潤滑膜を長期
に亘って保持できなくなると共に、潤滑剤の流動性が維
持されているため潤滑膜の膜厚が大きくなるに従い上述
した磁気ヘッドの吸着現象が生じ易くなる弊害がある。

【００１６】従って、焼成時の温度条件を１００℃〜１
６０℃に設定するものである。

【００１７】また、焼成時間については、設定された温
度条件の高低により相違するため一律に設定することは
できないが、概ね２０分〜１２０分の範囲に設定するこ
とが望ましい。

【００１８】この様な条件に設定することにより上記カ
ーボン保護膜とパーフロロアルキルポリエーテル系潤滑
膜との結合力を適度な状態に設定できるため、このパー
フロロアルキルポリエーテル系潤滑膜を長期に亘ってカ
ーボン保護膜上に保持させることが可能となり、かつ、
磁気ヘッドが接触摺動した際に上記潤滑膜に負荷が加わ
ってもカーボン保護膜がこの潤滑膜と共に剥離される恐
れもない。

【００１９】また、上記条件下における焼成処理により
潤滑膜の流動性も若干保持されるため、潤滑膜が部分的
に剥離してもディスクの回転時における遠心力によりこ
の剥離部位へ他の部位から潤滑剤を補給することが可能
となり、かつ、上記カーボン保護膜の剥離が起こり難く
なったことと相俟って耐摩耗特性（ＣＳＳテスト性）の
低下を防止することが可能となる。

【００２０】また、上記潤滑膜の流動性が若干保持され
てはいてもディスクの回転が停止しているときにはその
流動性は従来に較べて低いため、潤滑膜の膜厚如何に拘
らず上述した磁気ヘッドの吸着現象も防止することが可
能となる。

【００２１】尚、この技術的手段において磁気記録媒体
の非磁性基板については従来と同様の材料を適用するこ
とができ、例えば、磁気ディスクとして使用されるもの
については高純度アルミニウム、アルミニウム合金、セ
ラミックス、硬質プラスチック等から成る円盤状基板が
適用できる。この場合、広く利用されている高純度アル
ミニウム基板については表面をアルマイト処理後鏡面仕
上げを行うか、上記表面を無電解メッキ等によりＮｉ−
Ｐ合金、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｐ合金等の被膜を形成した後鏡面
仕上げ処理を施す。このように硬化処理した基板は、公
知のように研摩テープや研摩液を使用して板材の円周方
向にほぼ同心円状の傷をつける粗面化加工いわゆるテク
スチャ加工を施す。

【００２２】また、上記磁気記録層を構成する記録材料
としては、γ−Ｆｅ₂ Ｏ₃ から成るスパッタリング膜
や、Ｃｏ系、ＣｏＮｉ系、ＣｏＮｉＣｒ系、ＣｏＰｔ
系、ＣｏＣｒＴａ系、Ｆｅ系等のスパッタリング膜、蒸
着膜、メッキ膜等従来と同様の材料が適用でき、かつ、
磁気特性を調整するために下地層としてＣｒ、Ｃｒ合金
等の被膜を設けてもよい。

【００２３】

【作用】請求項１に係る発明によれば、カーボン保護膜
上にパーフロロアルキルポリエーテル系の潤滑膜を形成
した後、このパーフロロアルキルポリエーテル系潤滑膜
を従来法における処理温度より低温の１００℃〜１６０
℃の条件下において焼成処理しているため、カーボン保
護膜とパーフロロアルキルポリエーテル系潤滑膜との結
合力を適度な状態に設定することが可能となる。

【００２４】従って、上記パーフロロアルキルポリエー
テル系潤滑膜を長期に亘ってカーボン保護膜上に保持さ
せることが可能になると共に、上記潤滑膜に負荷が加わ
っても両者間の結合力が強過ぎることがなくカーボン保
護膜がこの潤滑膜と共に剥がされてしまう恐れもない。

【００２５】また、処理温度が緩和された上記条件下に
おける焼成処理により潤滑膜の流動性が若干保持される
ため、潤滑膜が部分的に剥離してしまってもディスクの
回転時における遠心力によりこの剥離部位へ他の部位か
ら潤滑剤を補給することが可能となり、かつ、上記カー
ボン保護膜の剥離が起こり難くなったことと相俟って耐
摩耗特性（ＣＳＳテスト性）の低下を防止することが可
能となる。

【００２６】更に、ディスクの回転が停止しているとき
には焼成処理を施さない従来法と比較して上記潤滑膜の
流動性は低いため、潤滑膜の膜厚如何に拘らず上述した
磁気ヘッドの吸着現象も防止することが可能となる。

【００２７】

【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。

【００２８】尚、この磁気ディスクは、図１に示すよう
にアルミニウム合金から成る基板１と、この基板１上に
無電解メッキ法により成膜された約１０μｍの厚さを有
するＮｉ−Ｐ合金の硬化処理膜２と、この硬化処理膜２
上に設けられた膜厚２００〜１０００Åのクロムより成
る下地層（図示せず）を介しＤＣマグネトロンスパッタ
リング法にて成膜されたＣｏＣｒＴａ磁気記録層３と、
この磁気記録層３上に同じくＤＣマグネトロンスパッタ
リング法で成膜されたカーボン保護膜４とでその主要部
が構成され、かつ、この保護膜４上にパーフロロアルキ
ルポリエーテル系の潤滑膜５が形成されて成るものであ
る。

【００２９】そして、この磁気ディスクは以下のような
工程を経て製造されているものである。

【００３０】［実施例１〜６］すなわち、無電解メッキ
法にてＮｉ−Ｐ合金の硬化処理膜２が成膜された上記ア
ルミニウム合金から成る直径３．５インチの基板１に対
し、ラップ加工及びポリッシュ加工を施して表面粗さＲ
_max （基準長さ内の最高山頂から最深谷底までの高さ）
が３００Å以下の表面粗度を有するディスク基板を製造
した。

【００３１】この粗さを有する基板１表面に対し、ポリ
エステルベースフィルム上に平均粒径６μｍのアルミナ
砥粒が結着されて成る研摩テープを一定の力で押付けて
テクスチャ加工を施しその表面粗さをＲ_tmで約６００Å
に設定した。

【００３２】次に、このテクスチャ加工が施された基板
１をＤＣマグネトロンスパッタリング装置のチャンバー
内にセットし、チャンバー内の圧力が約１０^-7Torrにな
るまで真空ポンプ装置により排気した後、チャンバー内
に設置されたヒーターにより上記基板１を３００℃に加
熱した。

【００３３】そして、この基板１上に、ＤＣマグネトロ
ンスパッタリング法により基板温度：３００℃，Ａｒガ
ス圧：１０ mTorr，ＤＣ投入電力：５Ｗ／ｃｍ² の条件
下で厚さ２００〜１０００ÅのＣｒを成膜して磁気特性
を調整するための下地層（図示せず）を形成し、かつ、
上記基板１とスパッタリング用ターゲットの間に（−１
５０Ｖ）のバイアス電圧を印加してＣｏＣｒＴａ磁気記
録層３を成膜した後、この上に上記下地層と同条件でカ
ーボン保護膜４を成膜した。

【００３４】次に、カーボン保護膜４が成膜された基板
１を高速で回転させると共にポリエステルベースフィル
ム上に平均粒径２μｍのアルミナ砥粒が結着されて成る
研磨テープを上記カーボン保護膜４上に密着し、かつ、
テープ研磨装置を用い研磨処理を施してカーボン保護膜
４表面の微小突起を除去した後、布製のクリーニングテ
ープを用いカーボン保護膜４表面をクリーニング処理し
た。

【００３５】そして、研磨処理とクリーニング処理が施
された保護膜４表面上にスピンコート法によりパーフロ
ロアルキルポリエーテル系の潤滑剤［前記化学式（４）
で示されるモンテジソン社製商品名『Ｚ dol』］を塗布
して潤滑膜５を形成した後、下記の表１に示した焼成温
度並びに焼成時間の条件下において上記潤滑膜５を焼成
処理して磁気ディスクを製造した。

【００３６】［比較例１〜７］上記潤滑膜５の焼成条件
が下記の表１に示された条件である点を除いて各実施例
と同様の方法にて磁気ディスクを求めた。

【００３７】［比較例８］上記焼成処理を施してない点
を除いて各実施例と同様の方法にて磁気ディスクを求め
た。

【００３８】『比較テスト』次に、各実施例と比較例に
係る磁気ディスクについて以下に述べるような各種比較
テストを行った。

【００３９】（１）潤滑膜の結合力テスト カーボン保護膜４上に潤滑膜５が形成された実施例並び
に比較例に係る磁気ディスクについて、これ等をトリク
ロルトリクロロエタンの蒸気に晒すと共にこの溶液中に
浸漬し、浸漬前後の上記潤滑膜５の膜厚変化をそれぞれ
測定した。

【００４０】この結果を下記の表１に示す。

【００４１】（２）ＣＳＳテスト また、上記潤滑膜５が形成された実施例並びに比較例に
係る磁気ディスクを回転スピンドルにセットし、かつ、
これ等磁気ディスクの半径２０mmの位置に薄膜磁気ヘッ
ド（スライダ材質：Ａｌ₂ Ｏ₃ ・ＴｉＣ，スライダ寸
法：長さ３．２０mm、幅：２．６６mm，荷重：７．２ｇ
重）をおいた後、０ｒｐｍ（すなわち薄膜磁気ヘッドが
磁気ディスク面に接触している状態）→３６００ｒｐｍ
（すなわち薄膜磁気ヘッドが磁気ディスク面から浮上し
ている状態。尚、本試験では浮上量：０．１３μｍ）→
０ｒｐｍ（すなわち薄膜磁気ヘッドが再び浮上状態から
接触状態に戻る）の工程を３０秒の周期で行ってＣＳＳ
テスト（コンタクト・スタート・アンド・ストップ）を
実施し、開始してから２０，０００回後の摩擦係数をそ
れぞれ測定した。

【００４２】そして、この結果を下記の表１に示す。

【００４３】（３）吸着テスト 次に、上記薄膜磁気ヘッドを各磁気ディスク面上に接触
させた状態で温度３０℃、湿度８０％ＲＨの環境下で４
８時間放置した後、磁気ディスクを回転させて磁気ディ
スクの起動時における摩擦係数いわゆる吸着力を測定し
た。

【００４４】そして、この結果を同じく表１に示す。

【００４５】

【表１】 『評価』上記表１の結果から、焼成温度が１００℃〜１
６０℃に設定された各実施例に係る磁気ディスクにおい
てはトリクロルトリクロロエタン溶液中浸漬前後の潤滑
膜の膜厚変化がほとんどなく、カーボン保護膜と潤滑膜
との結合力が良好であることが確認できる。

【００４６】また、ＣＳＳテストにおける摩擦係数と吸
着テストにおける摩擦係数が望ましいとされる値（０．
７５以下）になっており、磁気ディスクの耐摩耗特性と
これ等磁気ディスク面に対する磁気ヘッドの吸着特性が
改善されていることも確認できる。

【００４７】これに対し、上記焼成温度が１６０℃以上
に設定された比較例３（１８０℃）、比較例５（２００
℃）、及び、比較例７（２１０℃）においては、上記潤
滑膜の膜厚変化が少なく、かつ、吸着テストにおける摩
擦係数もそれぞれ０．３３（比較例３）、０．２７（比
較例５）、０．２４（比較例７）と良好な値を示してい
るが、上記ＣＳＳテストにおける摩擦係数がそれぞれ
０．７８（（比較例３）、０．８２（比較例５）、０．
８５（比較例７）と極めて悪い値を示しており、その耐
摩耗特性が劣っていることが確認できる。また、上記焼
成温度が１００℃以下に設定された比較例１（５０
℃）、比較例２（８０℃）、比較例４（８０℃）、及
び、比較例６（９０℃）においては、上記ＣＳＳテスト
における摩擦係数が０．３１（比較例１）、０．３１
（比較例２）、０．３３（比較例４）、及び、０．３２
（比較例６）と良好な値を示しているが、潤滑膜の膜厚
変化が若干大きくその潤滑膜の保持性に劣っており、更
に、吸着テストにおける摩擦係数も０．８９（比較例
１）、０．７８（比較例２）、０．７９（比較例４）、
及び、０．８０（比較例６）と極めて悪い値を示し、磁
気ヘッドの吸着性も劣っていることが確認できる。

【００４８】また、上記焼成処理が施されていない比較
例８については、ＣＳＳテストにおける摩擦係数が０．
２９と良好な特性を示すものの、潤滑膜の膜厚変化が極
端に大きくその潤滑膜の保持性に劣り、かつ、吸着テス
トにおける摩擦係数も０．９８と極めて悪い値を示し磁
気ヘッドの吸着性も劣っていることが確認できる。

【００４９】

【発明の効果】請求項１に係る発明によれば、カーボン
保護膜とパーフロロアルキルポリエーテル系潤滑膜との
結合力を適度な状態に設定することが可能になるため、
上記パーフロロアルキルポリエーテル系潤滑膜を長期に
亘ってカーボン保護膜上に保持させることができると共
に、上記潤滑膜に負荷が加わっても両者間の結合力が強
過ぎることがなくカーボン保護膜がこの潤滑膜と共に剥
がされてしまう恐れもない。

【００５０】また、処理温度が緩和された条件下におけ
る焼成処理により潤滑膜の流動性が若干保持されるた
め、潤滑膜が部分的に剥離してしまってもディスクの回
転時における遠心力によりこの剥離部位へ他の部位から
潤滑剤を補給することが可能となり、かつ、上記カーボ
ン保護膜の剥離が起こり難くなったことと相俟って耐摩
耗特性（ＣＳＳテスト性）の低下を防止することが可能
となる。

【００５１】更に、ディスクの回転が停止しているとき
には焼成処理を施さない従来法と比較して上記潤滑膜の
流動性は低いため、潤滑膜の膜厚如何に拘らず上述した
磁気ヘッドの吸着現象も防止することが可能となる。

【００５２】従って、磁気記録媒体の耐久性を飛躍的に
向上させると共に磁気記録媒体面に対する磁気ヘッドの
吸着現象を改善できる効果を有している。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例に係る磁気ディスクの断面図。

【符号の説明】

１ 基板 ２ 硬化処理膜 ３ 磁気記録層 ４ 保護膜 ５ 潤滑膜

フロントページの続き (72)発明者 山野辺 康徳 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 (72)発明者 細見 和弘 東京都港区新橋５−11−３ 住友軽金属工 業株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】非磁性基板上に順次設けられた磁気記録層
   とカーボン保護膜並びにパーフロロアルキルポリエーテ
   ル系の潤滑膜を備える磁気記録媒体の製造方法におい
   て、 上記カーボン保護膜上にパーフロロアルキルポリエーテ
   ル系の潤滑膜を形成した後、このパーフロロアルキルポ
   リエーテル系潤滑膜を１００℃〜１６０℃の温度条件下
   において焼成処理することを特徴とする磁気記録媒体の
   製造方法。