JPH05217910A

JPH05217910A - 化合物半導体の気相成長装置及び気相成長方法

Info

Publication number: JPH05217910A
Application number: JP2021492A
Authority: JP
Inventors: Tetsuya Seki; 哲也関
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1992-02-05
Filing date: 1992-02-05
Publication date: 1993-08-27

Abstract

(57)【要約】（修正有）【構成】化合物半導体の気相成長装置において、反応
管外殻の水冷室３ａ，３ｂ，３ｃを原料ガスの流れ方向
に３分割する。そして成膜の間に３分割された中央の水
冷室の冷却水を抜き、反応管を加熱することにより内殻
の壁面に付着した付着物を除去する。【効果】反応管交換サイクルが長くなるため、装置の
高効率使用、危険作業の低減、また反応管取付直後の成
膜の不安定性を減らすことが可能で、高品質、高歩留り
で半導体基板の供給が出来る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は化合物半導体の気相成長
装置および気相成長方法に関し、特に横型反応炉を有す
る化合物半導体の有機金属気相成長装置および気相成長
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ＧａＡｓなどのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体は半導体レーザ素子、ＨＥＭＴなどの材料として用い
られる。ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体のエピタキシャル成
長方法には液相エピタキシャル成長法、気相エピタキシ
ャル成長法、分子線エピタキシャル成長法があるが、こ
の中で気相エピタキシャル成長法である有機金属気相成
長法は均一性の良い膜の成長が可能であり、また薄膜制
御が可能であると言った特徴を有し、量産向きの成長方
法であるといえる。

【０００３】有機金属気相成長装置のうち一つのとして
横型装置がある。図３は従来の横型気相成長装置の構成
概略断面図を示したものである。例えばＧａＡｓの成長
についてはＩＩＩ族の原料としてトリメチルガリウム、
Ｖ族の原料としてＡｓＨ₃ガスを用いる。これらの原料
はＨ₂などのキャリアガスで希釈され、ガス導入管７か
ら反応部へ輸送される。基板１３の加熱方式としてＲＦ
コイル６による高周波誘導加熱方式が取られる。この方
式を取る理由は、構成が簡単であり、気相成長に必要な
８００℃程度の温度が比較的簡単に得られ、また反応部
内にヒーターなどの異物を装着する必要が無いため、汚
染の心配が無いからである。このため反応部は石英など
のガラス反応管１で構成される。ガラス反応管１は二重
管となっており内殻２と外殻３から構成される。外殻３
には例えば冷却水入口４と冷却水出口５があり、内殻２
の壁面を冷却する。このように内殻２の外壁を冷却する
コールドウォールにする理由は外壁の加熱による汚染物
質の発生を防ぐためである。基板ホルダー１２はＲＦコ
イル６の作る円内に配置され高周波誘導加熱により加熱
され、基板１３付近に輸送された原料は熱分解反応によ
りＧａＡｓが生成され基板１３にエピタキシャル成長さ
れる。反応部のガス圧力は常圧または減圧状態で行わ
れ、真空ポンプ１４によりガスは排気される。また試料
交換室、搬送室を有するチャンバー９、ガス導入部はス
テンレス鋼などの金属で作製され、ガラス製反応管１と
はＯリング９、１０を介してシールされ、外気と遮断さ
れている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】横型気相成長装置は膜
厚、膜質の面内均一性が良い利点を持つが、問題は内殻
壁面からのゴミの落下によるパーティクルの発生が避け
られないことである。特に前述したコールドウォールの
場合、熱分解された原料の内殻壁面への再付着が激し
い。このため、成長方法にもよるが、約２０回の成膜回
数で、ガラス製反応管を取り外し、洗浄する必要があ
る。この作業は時間的ロスも大きく、また原料に毒性が
あるため作業者に取って危険が大きい。

【０００５】さらに反応管交換に際し、反応部が一度大
気にさらされるため、交換直後では残留酸素、残留水分
がかなり存在する。このため真空ベークアウトなどの方
法により残留酸素、残留水分除去を行うが、成膜可能な
レベルに達するまで数〜数十時間を要する。また成膜開
始後も５回程度の成膜回数以後でないと膜質が安定しな
い。これは内殻壁面に付着物がある程度付着しないと内
殻壁面からの不純物の影響が膜質に反映するからであ
る。

【０００６】このように、反応管を洗浄するための作業
を一回行うと時間的ロスが大きく、生産性が著しく低下
し、作業者への危険度も高まる。

【０００７】そこで、本発明は従来のこのような問題点
を解決し、生産性を損なう事なく、作業者への危険度の
高い反応管交換作業を減らすことのできる化合物半導体
の気相成長装置、並びに気相成長方法を提供することを
目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】以上のような問題点を解
決するため、本発明の化合物半導体の気相成長装置及び
気相成長方法は次に示す特徴を有する。

【０００９】横型でかつガラス製二重管を有し、該ガラ
ス製二重管の外殻には冷却水を流し該ガラス製二重管の
内殻の外壁を冷却する化合物半導体の気相成長装置にお
いて、該ガラス製二重管の外殻は横方向に３分割してな
ることを特徴とする。

【００１０】さらに化合物半導体の気相成長方法におい
て、（１）３分割された該ガラス製二重管の外殻の３室
全てに冷却水を流し、気相成長を任意回数行い、（２）
該３分割された該ガラス製二重管の外殻のうち両端の２
室に冷却水を流し、該ガラス製二重管を加熱し、（３）
前記（１）、（２）を任意回数繰り返す、ことを特徴と
する。

【００１１】

【実施例】本発明の実施例を図面を用いて説明する。

【００１２】図１は本発明の化合物半導体の気相成長装
置の構成概略断面図である。

【００１３】気相成長のための原料は、例えばＧａＡｓ
の成長についてはＩＩＩ族の原料としてトリメチルガリ
ウム、Ｖ族の原料としてＡｓＨ₃ガスを用いる。これら
の原料はＨ₂などのキャリアガスで希釈され、ガス導入
管７から反応部へ輸送される。基板１３付近に輸送され
た原料は８００℃程度に加熱され、熱分解反応によりＧ
ａＡｓが生成され基板１３にエピタキシャル成長され
る。基板１３の加熱方式としてＲＦコイル６による高周
波誘導加熱方式が取られる。この方式を取る理由は、構
成が簡単であり、気相成長に必要な８００℃程度の温度
が比較的簡単に得られ、また反応部内にヒーターなどの
異物を装着する必要が無いため、汚染の心配が無いから
である。このため反応部は石英などのガラス反応管１で
構成される。ガラス反応管１は二重管となっており内殻
２と外殻から構成される。外殻は内殻２の壁面を冷却す
るものであるが、これは内殻外壁の加熱による汚染物質
の発生を防ぐためである。基板１３は基板ホルダー１２
上に置かれ、基板ホルダー１２は高純度のカーボングラ
ファイトなどが用いられる。また反応部のガス圧力は常
圧または減圧状態で行われ、真空ポンプ１４により残ガ
スは排気される。

【００１４】横型気相成長装置の問題点は前述のように
壁面に付着するゴミの落下によるパーティクルの発生で
ある。そしてこのために反応管１を取り外し洗浄する作
業は生産性を低下させ、危険度が大きい。反応管１を取
り外さずに壁面のゴミを除去できれば、生産性の低下を
防ぐことが出来る。このための解決策は、反応管１の内
殻２の外壁を加熱し、付着物を再分解させればよい。具
体的には反応管の外殻の冷却水を抜き、高周波誘導加熱
を行えばよいが、この時問題となるのが、反応管１とチ
ャンバー９、ガス導入部のフランジ８とのシール部１
０、１１が加熱されてしまうことである。シール１０、
１１にはＯリングが用いられる。反応管が石英ガラスの
場合、熱伝導率は約２Ｗ・ｍ^-1・Ｋ^-1でさほど大きくな
いが、高温、長時間の加熱を行えば、Ｏリングが変質し
てしまう温度に十分達し、シールが破損してしまう。チ
ャンバー９、フランジ８側で冷却を行う方法もあるが、
この場合、シール付近での急激な熱変化による熱ストレ
スが発生し、ガラス反応管１が損傷、破壊する事故が起
きる。

【００１５】本発明の気相成長装置はガラス反応管１の
外殻が原料ガスの流れの方向に沿って三室（図１中３
ａ、３ｂ、３ｃ）に分割されて、中央の部屋３ｂの位置
する内殻に基板ホルダー１２、また外周には高周波コイ
ル６が配置される。そして、それぞれの部屋３ａ、３
ｂ、３ｃには冷却水の流入口４ａ、４ｂ、４ｃ、冷却水
流出口５ａ、５ｂ、５ｃが設けられており、各部屋独立
に冷却の有無をコントロールできる構造となっている。

【００１６】そして、ガラス反応管１の内殻２に付着す
る付着物の除去を以下の２つの理由からガラス反応管１
の外殻３ｂに接する内殻の壁面の加熱により行う。

【００１７】一つはガラス反応管の加熱による熱分布を
ガラス反応管内に持たせ、シール部における熱分布をな
くすこと。

【００１８】もう一つは基板１３へ影響をおよぼすパー
ティクルは殆ど全てが基板ホルダー１２直上に付着する
ゴミに起因するものであり、それより上流側（３ａ付
近）は熱分解が起らない領域のため付着物はほとんどな
く、下流側（３ｃ側付近）は、層流が形成されていれ
ば、付着物の落下があってもより下流側に落下するだけ
で基板１３には影響はない。

【００１９】そこで気相成長の方法のシーケンスを以下
のようにする。

【００２０】（ａ）通常の気相成長ではガラス反応管１
の外殻三室３ａ、３ｂ、３ｃ全てに冷却水を流す。これ
は気相成長の膜厚、膜質の均一性に必要な層流状態を得
るためには可能な限り壁面の温度分布を少なくすること
が必要であるからでる。

【００２１】（ｂ）そして、気相成長の間に外殻三室の
うち３ａ、３ｃには冷却水を流し、３ｂ内の冷却水は抜
いておく。この状態で高周波誘導加熱を行う。これによ
り３ｂに接する内殻の壁面は加熱され、付着物は再分解
し壁面から分離する。一方、３ａ、３ｃは冷却している
ため、この加熱によりシール部１０、１１に熱的悪影響
を及ぼすことはない。

【００２２】以上（ａ）、（ｂ）を繰り返せば、ガラス
反応管１を取り外す事なく、内殻２の付着物を除去で
き、気相成長を繰り返すことが出来る。

【００２３】図１の気相成長装置により上記シーケンス
で気相成長を行い、膜質の評価を行った実施例について
以下説明する。

【００２４】図２は成膜回数に対するＧａＡｓの移動度
（室温）を本発明と従来例について調べたものである。

【００２５】具体的な成長条件、成長シーケンスを以下
に記す。

【００２６】ＧａＡｓの気相成長条件は本発明、従来例
とも共通で、ＩＩＩ族原料としてトリメチルガリウム、
供給量２×１０^-5ｍｏｌ／ｍｉｎ、Ｖ族原料としてＡｓ
Ｈ₃ガス、供給量２×１０^-3ｍｏｌ／ｍｉｎ、キャリア
ガスとして水素ガスを用い、全流量４０００ｃｃ／ｍｉ
ｎ、管内圧力８０Ｔｏｒｒ、基板温度７５０℃で約２μ
ｍの成膜を行った。

【００２７】従来方法は、約２０回の成長で基板へのパ
ーティクル付着が多くなるため、ここで反応管を取り外
し、洗浄を行う。そして反応管洗浄取付後、１２０℃で
真空ベークアウト８時間の後気相成長を行う。

【００２８】本発明の方法は、１０回の気相成長の後、
反応管の外殻３ａ、３ｂ、３ｃの内３ａ、３ｃに冷却水
を流し、３ｂは抜いておく。この状態で、反応室内に水
素ガスを２０００ｃｃ／ｍｉｎで流し、管内圧力１０Ｔ
ｏｒｒで７００℃で２時間、３ｂに接する内殻の壁面を
加熱する。加熱終了後、反応管の外殻３ａ、３ｂ、３ｃ
全てに冷却水を流し、気相成長を１０回行い、その後上
記操作を繰り返す。

【００２９】ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の有機金属気相
成長では、良好な膜質を得るためにＶ族原料過剰の状態
で気相成長を行う。本実施例においてもＶ／ＩＩＩ＝１
００の条件で行っている。このため反応管の内殻の壁面
に付着する付着物はほとんどがＡｓである。本実施例に
おける７００℃の加熱によりＡｓは昇華される。また水
素ガスを流す理由は、粘性流の状態におき、昇華したＡ
ｓが上流側に再付着するのを防ぐためである。

【００３０】さて、図２において、横軸は成膜回数、縦
軸は移動度（ｃｍ²Ｖ^-1ｓｅｃ^-1）であり、点線で示し
た結果が従来方法によるもの、実線で示したものが本発
明の方法によるものである。

【００３１】本発明の方法では、６０回の成膜を反応管
を取り外さずに行い、その間１０回おきに上記方法で壁
面の付着物の除去を行った。その結果、基板へ付着する
パーティクルは許容レベル内にあった。移動度は最初の
５回の成膜を除いてほぼ安定して８０００ｃｍ²Ｖ^-1ｓ
ｅｃ^-1のものが得られた。

【００３２】一方、従来の方法では、６０回の成膜の間
に２回の反応管の取り外し洗浄が必要となる。そして反
応管取付直後５回程度の成膜では移動度が低い。５回か
ら１５回目あたりの成膜では移動度は安定している。１
５回を過ぎた当りからは基板へ付着するパーティクルが
増加し、この影響で移動度の低下が見られ、反応管の洗
浄が必要となる。

【００３３】このように従来方法では、６０回の成膜の
うち移動度の安定した良好なものは、３０回程度である
のに対し、本発明の方法では５５回程度と大幅に歩留り
が向上する。さらに従来方法では反応管取り外し、洗
浄、取り付けに要する時間が付加されるため、時間軸で
見た場合も本発明において大幅な改善がなされる。

【００３４】さらに本発明者は、本発明の気相成長装置
および気相成長方法により半導体レーザ用のダブルヘテ
ロ構造の基板を作製した。一回の成膜ごとに反応管の内
殻の壁面の付着物を取り除く操作を行い、４０枚の基板
を作製した。これらの基板で半導体レーザ素子を作製し
た結果、従来方法に比べ５０％の歩留り向上が見られ
た。

【００３５】以上本発明の実施例では、ＧａＡｓとダブ
ルヘテロ構造の成膜について説明を行ったが、この限り
ではない。ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体では、ＩＩＩ族と
してＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｖ族としてＡｓ、Ｐにより構成
される、二元系あるいは多元系の化合物半導体について
も適用される。さらにＩＩ−ＶＩ族化合物半導体につい
ても同様に適用される。

【００３６】

【発明の効果】以上、本発明は横型の化合物半導体の気
相成長装置及び気相成長方法において以下の効果を有す
る。

【００３７】（１）反応管の水冷室を３分割することに
より、中央の水冷室の冷却水を抜き、両側の水冷室に冷
却水を流す操作が可能となる。この結果、反応管の両端
の温度上昇を防ぎながら、反応管中央付近の加熱がで
き、内殻の壁面の付着物を除去できる。このため反応管
の両端をシールしているＯリングの熱変質によってシー
ルが破れるといった事故を回避することが出来る。

【００３８】（２）反応管を取り外す事なく内殻の壁面
のクリーニングが出来るため、反応管交換のサイクルを
長くすることが出来る。この結果、反応管取り外し、洗
浄、取り付けの作業回数が減り、装置の効率的な使用が
可能となる。

【００３９】（３）さらに反応管取り外し、洗浄、取り
付けの作業は、原料に毒性物質を使用していることから
危険性が高い。本発明によれば、この作業を減らすこと
が出来るため、より安全な装置運用が可能となる。

【００４０】（４）また反応管交換のサイクルが長くな
るため、反応管装着後の数回の成膜に見られる膜質悪化
などの不安定な要素を減らすことが可能となる。この結
果、高品質で、高い歩留りで半導体レーザ素子やＨＥＭ
Ｔ素子などの用途のウエハーを供給することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の化合物半導体の気相成長装置の構成概
略断面図。

【図２】本発明と従来例について成長回数に対するＧａ
Ａｓの移動度（室温）を調べた図。

【図３】従来の化合物半導体の気相成長装置の構成概略
断面図。

【符号の説明】

１・・・ガラス製反応管２・・・内殻３、３ａ、３ｂ、３ｃ・・・外殻（水冷室）４、４ａ、４ｂ、４ｃ・・・冷却水流入口５、５ａ、５ｂ、５ｃ・・・冷却水流出口６・・・高周波コイル７・・・ガス導入口８・・・ガス導入口フランジ９・・・チャンバー１０、１１・・・Ｏリング１２・・・基板ホルダー１３・・・基板１４・・・真空ポンプ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】横型でかつガラス製二重管を有し、該ガ
ラス製二重管の外殻には冷却水を流し該ガラス製二重管
の内殻の壁面を冷却する化合物半導体の気相成長装置に
おいて、該ガラス製二重管の外殻は横方向に３分割して
なることを特徴とする化合物半導体の気相成長装置。
【請求項２】化合物半導体の気相成長方法において、
（１）３分割された該ガラス製二重管の外殻の３室全て
に冷却水を流し、気相成長を任意回数行い、（２）該３
分割された該ガラス製二重管の外殻のうち両端の２室に
冷却水を流し、該ガラス製二重管を加熱し、（３）前記
（１）、（２）を任意回数繰り返す、ことを特徴とする
化合物半導体の気相成長方法。