JPH05223802A - Microscopic quantity ion analyzing device - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】本発明は、例えば半導体の製造において使
用する純水中に含まれているケイ酸イオンなどの微量イ
オンを定量分析する装置に関する。The present invention relates to an apparatus for quantitatively analyzing trace ions such as silicate ions contained in pure water used in the manufacture of semiconductors, for example.
【０００２】[0002]
【従来の技術】例えば半導体の製造において使用する純
水には、製造収率の向上や製品の信頼性の向上の観点か
ら、全二酸化ケイ素の濃度が低いことが要求されてい
る。しかしながら、水中の全二酸化ケイ素を直接的に定
量する方法や手段がないところから、従来より、ケイ酸
イオンを定量し、これに基づいて、全二酸化ケイ素を求
めることが行われており、このような従来の手法とし
て、電解質溶離液中に注入したサンプル液を分離カラム
で分離した後、反応試薬と混合させたものを検出器で定
量する方法がある。2. Description of the Related Art For example, pure water used in the manufacture of semiconductors is required to have a low concentration of total silicon dioxide from the viewpoint of improving the manufacturing yield and improving the reliability of products. However, since there is no method or means for directly quantifying total silicon dioxide in water, it has been customary to quantify silicate ions and obtain total silicon dioxide based on this method. As such a conventional method, there is a method in which a sample liquid injected into an electrolyte eluent is separated by a separation column, and then mixed with a reaction reagent and quantified by a detector.
【０００３】図３は、前記定量方法を実施するための微
量イオン分析装置を示すもので、この図において、１は
試料注入部で、例えば６個のポート1a〜1fを備えた６方
切換え弁よりなる。この試料注入部１には、サンプル液
供給ライン２と電解質溶離液供給ライン３と分離カラム
４とが接続されている。FIG. 3 shows a trace ion analyzer for carrying out the above-mentioned quantification method. In this figure, 1 is a sample injection part, for example, a 6-way switching valve having 6 ports 1a to 1f. Consists of. A sample liquid supply line 2, an electrolyte eluent supply line 3 and a separation column 4 are connected to the sample injection part 1.
【０００４】すなわち、サンプル液供給ライン２は、ポ
ート1aに接続されると共に、その上流側はポンプ（図
外）を介してサンプル液供給源（図外）に接続されてい
る。そして、電解質溶離液供給ライン３は、ポート1dに
接続されると共に、ポンプ５と脱気器６を備え、さら
に、その上流側は、炭酸ガストラップ７を付設した電解
質溶離液タンク８に接続されている。また、分離カラム
４は、流路９を介してポート1cに接続され、内部には例
えば陰イオン交換樹脂を備えている。なお、10はポート
1b, 1e間を接続するサンプルループ、11はポート1fに接
続されると共に、廃液タンク12を備えたサンプル液排出
ラインである。That is, the sample liquid supply line 2 is connected to the port 1a, and its upstream side is connected to a sample liquid supply source (not shown) via a pump (not shown). The electrolyte eluent supply line 3 is connected to the port 1d, is provided with a pump 5 and a deaerator 6, and its upstream side is connected to an electrolyte eluent tank 8 provided with a carbon dioxide trap 7. ing. Further, the separation column 4 is connected to the port 1c via the flow path 9 and is provided with, for example, an anion exchange resin inside. 10 is a port
A sample loop connecting between 1b and 1e, and 11 is a sample liquid discharge line which is connected to the port 1f and which is provided with a waste liquid tank 12.
【０００５】13は前記分離カラム４の出口側に設けられ
る混合ジョイントで、この混合ジョイント13には、反応
試薬供給ライン14と反応器15とが接続されている。そし
て、反応試薬供給ライン14は、ポンプ16と脱気器17とを
備えると共に、その上流側は、反応試薬タンク18に接続
されている。また、反応器15は、冷却コイル19を介して
例えば吸光光度計などの検出器20に接続されている。な
お、21は脱気器６，17と接続されたポンプ、22は背圧コ
イル23を介して検出器20に接続された廃液タンク、24は
レコーダ、25はデータ処理装置である。また、前記分離
カラム４と冷却コイル19、混合ジョイント13と反応器15
は、適宜の恒温槽にそれぞれ収容されている。Reference numeral 13 is a mixing joint provided on the outlet side of the separation column 4, and a reaction reagent supply line 14 and a reactor 15 are connected to the mixing joint 13. The reaction reagent supply line 14 includes a pump 16 and a deaerator 17, and its upstream side is connected to the reaction reagent tank 18. Further, the reactor 15 is connected to a detector 20 such as an absorptiometer through a cooling coil 19. Reference numeral 21 is a pump connected to the deaerators 6 and 17, 22 is a waste liquid tank connected to the detector 20 via a back pressure coil 23, 24 is a recorder, and 25 is a data processing device. In addition, the separation column 4, the cooling coil 19, the mixing joint 13, and the reactor 15
Are housed in appropriate thermostats.
【０００６】このように構成された微量イオン分析装置
においては、分離カラム４にサンプル液と電解質溶離液
とを供給することにより、定量すべき目的成分であるケ
イ酸イオンを他の成分から分離し、その後、混合ジョイ
ント13において、前記分離されたケイ酸イオンを含む液
体と発色反応試薬とを混合し、この混合液を反応器15に
おいて反応させるようにしているので、選択性が高く、
かつ、感度の高い測定を行うことができる。In the trace ion analyzer thus constructed, the sample liquid and the electrolyte eluent are supplied to the separation column 4 to separate the silicate ion, which is the target component to be quantified, from other components. After that, in the mixing joint 13, since the liquid containing the separated silicate ions and the color-forming reaction reagent are mixed and the mixed liquid is made to react in the reactor 15, high selectivity,
Moreover, highly sensitive measurement can be performed.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記微
量イオン分析装置に、サンプル液としての超純水を多量
（例えば 200μｌ）に注入して、ケイ酸イオンを定量し
た場合、図４（Ａ）のクロマトグラムに示すように、ブ
ランク値が大きく、ピークのテーリングが長時間にわた
ると共に、図５において仮想線Ａで示す検量線のよう
に、目的成分の低濃度域においてピークが異常に高くな
るなどの現象が発生するため、感度面での向上が望めな
いといった問題点があった。However, when a large amount (for example, 200 μl) of ultrapure water as a sample liquid is injected into the above-mentioned trace ion analyzer to quantify silicate ions, the results of FIG. As shown in the chromatogram, the blank value is large, the tailing of the peak takes a long time, and the peak becomes abnormally high in the low concentration range of the target component as in the calibration curve shown by the virtual line A in FIG. Since a phenomenon occurs, there is a problem that improvement in sensitivity cannot be expected.
【０００８】ここで、前記異常ピークの発生要因につい
て考察する。多量のサンプル液を電解質溶離液中に注入
すると、電解質溶離液の一部にサンプル液のゾーンが形
成される。そして、このサンプル液ゾーンが分離カラム
４に到達すると、サンプル液中の各イオンが分離カラム
４のイオン交換樹脂との相互作用に基づいて時系列的に
電解質溶離液中に分離されてくる。Here, the cause of the abnormal peak will be considered. When a large amount of the sample liquid is injected into the electrolyte eluent, a zone of the sample liquid is formed in a part of the electrolyte eluent. Then, when this sample liquid zone reaches the separation column 4, each ion in the sample liquid is separated into the electrolyte eluent in time series based on the interaction with the ion exchange resin of the separation column 4.
【０００９】しかしながら、サンプル液として極微量の
イオンしか含まない純水試料を多量に（例えば 200μｌ
以上）注入した場合、電解質溶離液の一部に殆どイオン
を含まない純水のゾーンが形成される。この純水ゾーン
が分離カラム４に到達した場合に、純水ゾーンの電気伝
導率が極めて低く、また、ケイ酸イオン濃度も低いため
に、分離カラム４中に平衡吸着していたケイ酸イオンの
一部が流出してしまい、純水試料に含まれていたケイ酸
イオン濃度よりはるかに高いピークが生ずるものと推定
される。However, a large amount of pure water sample containing a very small amount of ions (for example, 200 μl) is used as the sample liquid.
Above) When injected, a zone of pure water containing almost no ions is formed in a part of the electrolyte eluent. When this pure water zone reaches the separation column 4, since the electric conductivity of the pure water zone is extremely low and the silicate ion concentration is also low, the silicate ions that have been equilibrium adsorbed in the separation column 4 are absorbed. It is presumed that a part of it will flow out, and a peak much higher than the concentration of silicate ions contained in the pure water sample will occur.
【００１０】これに対して、例えば特開平３− 15754号
公報に示されるように、分離カラムの上流側に濃縮カラ
ムを設け、サンプル液の分離処理に先立って濃縮処理を
施し実質的に少量（例えば 200μｌ以下）の試料を注入
することにより、高感度化することが提案されている
が、この従来技術によれば、濃縮カラムを設ける分だけ
構成が複雑で高価になるといった欠点があると共に、こ
のようにしても感度を十分に高めることが困難であっ
た。On the other hand, as disclosed in, for example, Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 3-15754, a concentration column is provided on the upstream side of the separation column, and the concentration process is performed prior to the separation process of the sample liquid to produce a substantially small amount ( It has been proposed to increase the sensitivity by injecting a sample of, for example, 200 μl or less). However, according to this conventional technique, there is a drawback that the structure is complicated and expensive because the concentration column is provided. Even in this case, it was difficult to sufficiently increase the sensitivity.
【００１１】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、簡単な工夫により、
サンプル液として多量の純水試料を注入しても正確かつ
高感度に測定することができる微量イオン分析装置を提
供することにある。The present invention has been made with the above matters in mind, and the purpose thereof is
It is an object of the present invention to provide a trace ion analyzer capable of performing accurate and highly sensitive measurement even when a large amount of pure water sample is injected as a sample liquid.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明においては、サンプル液を電解質溶離液に注
入するための試料注入部の出口側において、前記電解質
溶離液中に注入されたサンプル液と、試料注入部をバイ
パスした電解質溶離液とを連続的に混合するように構成
している。In order to achieve the above object, in the present invention, a sample injected into the electrolyte eluent at the outlet side of a sample injection part for injecting the sample liquid into the electrolyte eluent. The liquid and the electrolyte eluent bypassing the sample injection part are continuously mixed.
【００１３】[0013]
【作用】上記構成によれば、サンプル液として極微量の
イオンしか含まない純水試料を多量に注入した場合であ
っても、試料注入部の出口側で純水試料が電解質溶離液
と連続的に混合されることから、分離カラム内において
電気伝導率の極めて低いゾーンが形成されることがな
い。従って、分離カラム内のイオン交換樹脂に平衡吸着
していたイオンが純水試料中に溶出してくることはな
い。その結果、目的成分の低濃度域における異常ピーク
の発生が抑制され、ブランク値が低減されるので、正確
かつ高感度な測定を行うことができる。According to the above construction, even when a large amount of pure water sample containing only a very small amount of ions is injected as the sample liquid, the pure water sample continues to the electrolyte eluent at the outlet side of the sample injection section. Therefore, a zone having extremely low electric conductivity is not formed in the separation column. Therefore, the ions that have been equilibrium adsorbed on the ion exchange resin in the separation column will not be eluted into the pure water sample. As a result, the occurrence of abnormal peaks in the low concentration range of the target component is suppressed and the blank value is reduced, so that accurate and highly sensitive measurement can be performed.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。以下の説明において、図３に示した符号と
同一のものは同一物である。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. In the following description, the same parts as those shown in FIG. 3 are the same parts.
【００１５】図１は、本発明に係る微量イオン分析装置
の一例を示し、この微量イオン分析装置が図３に示した
従来のものと大きく異なる点は、試料注入部１をバイパ
スするように、電解質溶離液供給ライン３と、試料注入
部１の下流側の流路９とをバイパスライン26によって接
続したことである。FIG. 1 shows an example of a trace ion analyzer according to the present invention. The difference between this trace ion analyzer and the conventional one shown in FIG. 3 is that the sample injection part 1 is bypassed. The electrolyte eluent supply line 3 and the flow path 9 on the downstream side of the sample injection part 1 are connected by a bypass line 26.
【００１６】次に、このように構成した微量イオン分析
装置において、例えば超純水中のケイ酸イオンを定量す
る場合について説明する。この場合、電解質溶離液とし
てＫＯＨ溶離液を用い、また、反応試薬としてモリブデ
ン酸アンモニウムを含む硫酸酸性の発色液を用いる。そ
して、これらの電解質溶離液および反応試薬をそれぞれ
脱気器６，17で脱気した後、ポンプ５，16によって電解
質溶離液供給ライン３および反応試薬供給ライン14にそ
れぞれ一定流量流しておく。Next, a description will be given of a case of quantifying silicate ions in ultrapure water, for example, in the trace ion analyzer configured as described above. In this case, a KOH eluent is used as an electrolyte eluent, and a sulfuric acid-acidifying color developing solution containing ammonium molybdate is used as a reaction reagent. Then, the electrolyte eluent and the reaction reagent are degassed by the deaerators 6 and 17, respectively, and then the pumps 5 and 16 flow the electrolyte eluent supply line 3 and the reaction reagent supply line 14 at constant flow rates.
【００１７】一方、試料注入部１としての切換え弁を切
換え動作することにより、サンプル液供給ライン２によ
って供給される純水は、電解質溶離液供給ライン３によ
って供給される電解質溶離液中に注入される。このと
き、試料注入部１の出口側には、電解質溶離液供給ライ
ン３を流れる電解質溶離液が、バイパスライン26を経て
連続的に流れている。On the other hand, the pure water supplied by the sample liquid supply line 2 is injected into the electrolyte eluent supplied by the electrolyte eluent supply line 3 by switching the switching valve as the sample injection part 1. It At this time, the electrolyte eluent flowing through the electrolyte eluent supply line 3 continuously flows through the bypass line 26 at the outlet side of the sample injection unit 1.
【００１８】従って、試料注入部１の出口側において
は、前記電解質溶離液中に注入された純水と、試料注入
部１をバイパスした電解質溶離液とが連続的に混合され
る。この混合された液体は分離カラム４に導入されてケ
イ酸イオンが他のイオンから分離される。そして、ケイ
酸イオンを含む液体は混合ジョイント13に至り、ここで
反応試薬と混合され、さらに、両者は反応器15において
反応する。次いで、この反応液は冷却コイル19で冷却さ
れた後、検出器としての吸光光度計20に導入され、吸光
度が測定され、そのピーク値からケイ酸イオン濃度が得
られる。Therefore, on the outlet side of the sample injection part 1, the pure water injected into the electrolyte eluent and the electrolyte eluent bypassing the sample injection part 1 are continuously mixed. This mixed liquid is introduced into the separation column 4 and silicate ions are separated from other ions. Then, the liquid containing silicate ions reaches the mixing joint 13, where it is mixed with the reaction reagent, and both react in the reactor 15. Next, this reaction liquid is cooled by a cooling coil 19, then introduced into an absorptiometer 20 as a detector, the absorbance is measured, and the silicate ion concentration is obtained from the peak value.
【００１９】図４（Ｂ）は、上記構成の微量イオン分析
装置を用いて定量したときのクロマトグラムを示してお
り、このクロマトグラムを同図（Ａ）に示した従来のも
のと比較すると、ブランク値が大幅に低減されていると
共に、ピークのテーリングも大幅に短くなっていること
が判る。また、図５における実線Ｂは、このときの検量
線を示すものであるが、これを同図において仮想線Ａで
示した従来のものと比較すると、目的成分の低濃度域に
おいてピークが異常に高くなるといったことがなくなっ
ていることが判る。FIG. 4 (B) shows a chromatogram when quantified by using the trace ion analyzer having the above-mentioned configuration. When this chromatogram is compared with the conventional one shown in FIG. 4 (A), It can be seen that the blank value is significantly reduced and the tailing of the peak is also significantly reduced. Further, the solid line B in FIG. 5 shows the calibration curve at this time, but comparing this with the conventional one shown by the virtual line A in FIG. 5, the peak is abnormal in the low concentration region of the target component. You can see that it is no longer expensive.
【００２０】これは、電気伝導率の極めて低い純水試料
ゾーンが形成されることがないために、目的成分の低濃
度域における異常ピークの発生が抑制されたものと考え
られる。従って、本発明によれば、サンプル液を多量に
注入しても高感度に測定することができ、発明者の実験
によれば、従来のほぼ10倍（２ｍｌ）ものサンプル液を
流しても高感度に測定することができることが判った。
また、ケイ酸イオンの検出下限も 0.1ｐｐｂにまで拡張
されるようになった。It is considered that this is because the generation of the abnormal peak in the low concentration region of the target component was suppressed because the pure water sample zone having an extremely low electric conductivity was not formed. Therefore, according to the present invention, it is possible to measure with high sensitivity even if a large amount of the sample liquid is injected, and according to the experiments of the inventor, even if the sample liquid of about 10 times (2 ml) as compared with the conventional one is flowed, it is high. It turns out that sensitivity can be measured.
Also, the lower limit of detection of silicate ions has been extended to 0.1 ppb.
【００２１】図２は、本発明の他の実施例を示すもの
で、この実施例においては、バイパスライン26の代わり
に、電解質溶離液供給ライン３を、脱気器６の上流側に
おいて分岐して、電解質溶離液供給ライン３と並列的に
第２の電解質溶離液供給ライン27を設け、これにその上
流側から順次脱気器28、ポンプ29、混合ジョイント30を
設けると共に、試料注入部１のポート1dを混合ジョイン
ト30の入口側に接続している。このように構成した場合
においても、前記実施例と同様の効果が得られることは
云うまでもない。FIG. 2 shows another embodiment of the present invention. In this embodiment, instead of the bypass line 26, the electrolyte eluent supply line 3 is branched at the upstream side of the deaerator 6. Then, a second electrolyte eluent supply line 27 is provided in parallel with the electrolyte eluent supply line 3, and a deaerator 28, a pump 29, and a mixing joint 30 are sequentially provided from the upstream side thereof, and the sample injection part 1 is provided. Port 1d is connected to the inlet side of the mixing joint 30. It is needless to say that the same effect as that of the above embodiment can be obtained even in the case of such a configuration.
【００２２】そして、本発明は、純水中に含まれるケイ
酸イオンの定量分析以外にも広く適用できることは云う
までもない。It goes without saying that the present invention can be widely applied to other than the quantitative analysis of silicate ions contained in pure water.
【００２３】[0023]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
サンプル液を多量に注入しても高感度に測定することが
でき、極めて微小の微量イオンを検出しやすくなった。
また、濃縮カラムを設ける必要がなく、構成が簡単であ
るといった利点もある。As described above, according to the present invention,
Even if a large amount of sample liquid was injected, highly sensitive measurement was possible, and it became easy to detect extremely minute trace ions.
Further, there is also an advantage that it is not necessary to provide a concentration column and the structure is simple.
【図１】本発明に係る微量イオン分析装置の一構成例を
概略的に示す図である。FIG. 1 is a diagram schematically showing a configuration example of a trace ion analyzer according to the present invention.
【図２】本発明に係る微量イオン分析装置の他の構成例
を概略的に示す図である。FIG. 2 is a diagram schematically showing another configuration example of the trace ion analyzer according to the present invention.
【図３】従来の微量イオン分析装置の構成を概略的に示
す図である。FIG. 3 is a diagram schematically showing a configuration of a conventional trace ion analyzer.
【図４】（Ａ）は従来装置によって純水中のケイ酸イオ
ンを定量したときに得られるクロマトグラムを示す図で
あり、（Ｂ）は本発明装置によって純水中のケイ酸イオ
ンを定量したときに得られるクロマトグラムを示す図で
ある。FIG. 4A is a diagram showing a chromatogram obtained when quantifying silicate ions in pure water by a conventional device, and FIG. 4B is a diagram showing quantification of silicate ions in pure water by the device of the present invention. It is a figure which shows the chromatogram obtained when it did.
【図５】純水中のケイ酸イオンを定量したときに得られ
る検量線を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a calibration curve obtained when silicate ions in pure water are quantified.
１…試料注入部、３…電解質溶離液供給ライン、４…分
離カラム、13…混合ジョイント、14…反応試薬供給ライ
ン、15…反応器、20…検出器。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sample injection part, 3 ... Electrolyte eluent supply line, 4 ... Separation column, 13 ... Mixing joint, 14 ... Reaction reagent supply line, 15 ... Reactor, 20 ... Detector.
Claims (1)
インと分離カラムとを接続して、電解質溶離液中にサン
プル液を注入するように構成すると共に、前記分離カラ
ムの出口側に設けられる混合ジョイントに反応試薬供給
ラインと反応器とを接続し、さらに、この反応器の下流
側に検出器を接続した微量イオン分析装置において、前
記試料注入部の出口側において、前記電解質溶離液中に
注入されたサンプル液と、試料注入部をバイパスした電
解質溶離液とを連続的に混合するように構成したことを
特徴とする微量イオン分析装置。1. An electrolyte eluent supply line and a separation column are connected to a sample injection part so that the sample liquid is injected into the electrolyte eluent, and the sample elution solution is provided on the outlet side of the separation column. A reaction reagent supply line and a reactor are connected to the mixing joint, and further, in a trace ion analyzer in which a detector is connected to the downstream side of the reactor, at the outlet side of the sample injection part, in the electrolyte eluent. A trace ion analyzer characterized in that the injected sample liquid and the electrolyte eluent bypassing the sample injection part are continuously mixed.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4056881A JP3050684B2 (en) | 1992-02-08 | 1992-02-08 | Trace ion analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4056881A JP3050684B2 (en) | 1992-02-08 | 1992-02-08 | Trace ion analyzer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05223802A true JPH05223802A (en) | 1993-09-03 |
| JP3050684B2 JP3050684B2 (en) | 2000-06-12 |
Family
ID=13039763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4056881A Expired - Fee Related JP3050684B2 (en) | 1992-02-08 | 1992-02-08 | Trace ion analyzer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3050684B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007255717A (en) * | 2007-06-25 | 2007-10-04 | Toshiba Corp | Chemical analyzer |
-
1992
- 1992-02-08 JP JP4056881A patent/JP3050684B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007255717A (en) * | 2007-06-25 | 2007-10-04 | Toshiba Corp | Chemical analyzer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3050684B2 (en) | 2000-06-12 |
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