JPH0522648B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0522648B2 JPH0522648B2 JP26425184A JP26425184A JPH0522648B2 JP H0522648 B2 JPH0522648 B2 JP H0522648B2 JP 26425184 A JP26425184 A JP 26425184A JP 26425184 A JP26425184 A JP 26425184A JP H0522648 B2 JPH0522648 B2 JP H0522648B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alkali metal
- titanate
- fibrous
- chloride
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の利用分野）
本発明は、プラスチツクス等に対する補強効果
が優れ、かつ導電性を有する繊維状導電性チタン
酸アルカリ金属塩の製造法に関する。
が優れ、かつ導電性を有する繊維状導電性チタン
酸アルカリ金属塩の製造法に関する。
（背景技術）
近年、エレクトロニクス産業の著しい発展に伴
い、関連材料としての導電性材料の開発が望まれ
ている。本発明者等は、先に特開昭59−102820号
公報記載の発明をし、チタン酸アルカリ金属塩の
水分散液に、 錫、インヂウム、アンチモン、銅、及びニツ
ケルからなる金属群から選ばれた金属化合物の
一種又は複数種の溶液、及び 水酸化アルカリ又はハロゲン化アルカリの水
溶液 の両者を同時に添加し、両溶液間の反応により生
成する水不溶性金属化合物をチタン酸アルカリ金
属塩の表面に沈着させることを要旨とする導電性
チタン酸アルカリ塩の製造技術を公開した。本発
明は、この公開技術の改良に係るものである。
い、関連材料としての導電性材料の開発が望まれ
ている。本発明者等は、先に特開昭59−102820号
公報記載の発明をし、チタン酸アルカリ金属塩の
水分散液に、 錫、インヂウム、アンチモン、銅、及びニツ
ケルからなる金属群から選ばれた金属化合物の
一種又は複数種の溶液、及び 水酸化アルカリ又はハロゲン化アルカリの水
溶液 の両者を同時に添加し、両溶液間の反応により生
成する水不溶性金属化合物をチタン酸アルカリ金
属塩の表面に沈着させることを要旨とする導電性
チタン酸アルカリ塩の製造技術を公開した。本発
明は、この公開技術の改良に係るものである。
（発明の目的）
本発明は、繊維状導電性チタン酸アルカリ金属
塩の製造法において産業上有利な製造法を提供す
ることを目的とする。
塩の製造法において産業上有利な製造法を提供す
ることを目的とする。
（発明の概要）
本発明者は、上記公知技術の改良について、そ
の後も鋭意研究を進めた結果、今般、繊維状チタ
ン酸アルカリ金属塩の水分散液中に上記溶液の
みを添加しても微細な加水分解物を生じて該チタ
ン酸アルカリ金属塩上に沈着し、この被沈着チタ
ン酸アルカリ金属塩を熱処理すれば、優れた導電
性と補強性とを幣有する導電性繊維状チタン酸ア
ルカリ金属塩を取得しうることを見出した。
の後も鋭意研究を進めた結果、今般、繊維状チタ
ン酸アルカリ金属塩の水分散液中に上記溶液の
みを添加しても微細な加水分解物を生じて該チタ
ン酸アルカリ金属塩上に沈着し、この被沈着チタ
ン酸アルカリ金属塩を熱処理すれば、優れた導電
性と補強性とを幣有する導電性繊維状チタン酸ア
ルカリ金属塩を取得しうることを見出した。
（発明の構成）
即ち、本発明は、繊維状チタン酸アルカリ金属
塩の水分散液に、錫、インヂウム、アンチモン、
ニオブ、タングステン及びモリブデンからなる金
属群から選ばれた金属化合物の一種又は複数種の
溶液状態で添加し、次いで不溶物を分離、熱処理
することを特徴とする繊維状導電性チタン酸アル
カリ金属塩の製造法に係るものである。
塩の水分散液に、錫、インヂウム、アンチモン、
ニオブ、タングステン及びモリブデンからなる金
属群から選ばれた金属化合物の一種又は複数種の
溶液状態で添加し、次いで不溶物を分離、熱処理
することを特徴とする繊維状導電性チタン酸アル
カリ金属塩の製造法に係るものである。
本発明において、錫、インヂウム、アンチモ
ン、ニオブ、タングステン及びモリブデンからな
る諸金属の化合物の内、発明の目的上好ましいも
のとして、例えば塩化第１錫、塩化第２錫、塩化
インヂウム、塩化アンチモン、塩化ニオブ、塩化
タングステン、塩化モリブデン等の塩化物を例示
することができる。これらの化合物は、水溶液と
して使用することが労働安全性、省資源等の観点
から好ましいが、炭素数３以下のアルコール類、
アセトン、エチレングリコール、プロピレングリ
コール、ジオキサン、メチルセロソルブ、エチル
セロソルブ等の水溶性有機溶媒も、単独で、また
併用して溶媒として使用することが出来る。
ン、ニオブ、タングステン及びモリブデンからな
る諸金属の化合物の内、発明の目的上好ましいも
のとして、例えば塩化第１錫、塩化第２錫、塩化
インヂウム、塩化アンチモン、塩化ニオブ、塩化
タングステン、塩化モリブデン等の塩化物を例示
することができる。これらの化合物は、水溶液と
して使用することが労働安全性、省資源等の観点
から好ましいが、炭素数３以下のアルコール類、
アセトン、エチレングリコール、プロピレングリ
コール、ジオキサン、メチルセロソルブ、エチル
セロソルブ等の水溶性有機溶媒も、単独で、また
併用して溶媒として使用することが出来る。
繊維状チタン酸アルカリ金属塩の水分散液の調
整にあたつては、見掛濃度が0.01〜50重量％、好
ましくは0.1〜30重量％となるようにする。
整にあたつては、見掛濃度が0.01〜50重量％、好
ましくは0.1〜30重量％となるようにする。
チタン酸アルカリ金属塩の水分散液に添加され
る金属化合物溶液の濃度も自由に選定できるが、
濃度が低すぎると液量が多くなつて取扱いに不便
であり、生産性も低下する。反対に、溶解度以上
の金属化合物を添加した溶液を用いた場合には、
これら化合物の加水分解物の繊維状チタン酸アル
カリ金属塩上への沈着が不均一になり、目的の繊
維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の導電性にバ
ラツキを生じる恐れがある。
る金属化合物溶液の濃度も自由に選定できるが、
濃度が低すぎると液量が多くなつて取扱いに不便
であり、生産性も低下する。反対に、溶解度以上
の金属化合物を添加した溶液を用いた場合には、
これら化合物の加水分解物の繊維状チタン酸アル
カリ金属塩上への沈着が不均一になり、目的の繊
維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の導電性にバ
ラツキを生じる恐れがある。
金属化合物の量は、被処理物である繊維状チタ
ン酸カリウム100重量部に対して300重量部以下の
範囲内にあるのが適当である。金属化合物を300
重量部以上使用しても導電性は殆ど向上しないか
ら、経済的に不利となるのを免れない。
ン酸カリウム100重量部に対して300重量部以下の
範囲内にあるのが適当である。金属化合物を300
重量部以上使用しても導電性は殆ど向上しないか
ら、経済的に不利となるのを免れない。
金属化合物溶液を繊維状チタン酸アルカリ金属
塩水分散液に添加していくと、分散スラリー液の
PHが、弱アルカリ側から塩化物の加水分解により
副生した酸により強酸性側に移行する。その際、
スラリーの攪拌が非常に困難になるPH域（PH３〜
５）が存在する。この対策として、金属化合物溶
液を攪拌困難なPH領域においても添加を続け、再
び攪拌容易なPH域（PH３以下）へ移行してから攪
拌を再開するか、又は金属化合物溶液を添加する
以前に分散スラリー液に予め酸を加え、強酸性
（PH３以下）の攪拌容易なPH域に調整してから金
属化合物溶液を添加する方法がある。本発明の目
的である導電性付与という観点においては両方法
間に差異は認められない。なお、金属化合物溶液
の添加は、沸点以下の温度に加熱された原料チタ
ン酸カリウムスラリー中に徐々に滴下して行なわ
れるのが好ましい。
塩水分散液に添加していくと、分散スラリー液の
PHが、弱アルカリ側から塩化物の加水分解により
副生した酸により強酸性側に移行する。その際、
スラリーの攪拌が非常に困難になるPH域（PH３〜
５）が存在する。この対策として、金属化合物溶
液を攪拌困難なPH領域においても添加を続け、再
び攪拌容易なPH域（PH３以下）へ移行してから攪
拌を再開するか、又は金属化合物溶液を添加する
以前に分散スラリー液に予め酸を加え、強酸性
（PH３以下）の攪拌容易なPH域に調整してから金
属化合物溶液を添加する方法がある。本発明の目
的である導電性付与という観点においては両方法
間に差異は認められない。なお、金属化合物溶液
の添加は、沸点以下の温度に加熱された原料チタ
ン酸カリウムスラリー中に徐々に滴下して行なわ
れるのが好ましい。
以上の金属化合物溶液の添加により、生成した
水不溶性の加水分解物が繊維状チタン酸アルカリ
金属塩上に沈着する。そこでスラリー液中の固形
物を濾過、デカンテイシヨン又は遠心分離等の手
段を用いて分離後、水洗、乾燥させる。
水不溶性の加水分解物が繊維状チタン酸アルカリ
金属塩上に沈着する。そこでスラリー液中の固形
物を濾過、デカンテイシヨン又は遠心分離等の手
段を用いて分離後、水洗、乾燥させる。
次いで、目的物の導電性及び安定性を向上させ
るため、200〜900℃好ましくは400〜700℃で熱処
理する。この熱処理に際し、必要に応じ還元処理
を行なつて導電性を向上させることができる。こ
の還元処理に際しては、水素ガス、アンモニアガ
ス、一酸化炭素等の還元性ガスを単用又は併用す
るか又は前記分離物を炭素粉末等と混合し不活性
ガス雰囲気中で熱処理を行なえば良い。
るため、200〜900℃好ましくは400〜700℃で熱処
理する。この熱処理に際し、必要に応じ還元処理
を行なつて導電性を向上させることができる。こ
の還元処理に際しては、水素ガス、アンモニアガ
ス、一酸化炭素等の還元性ガスを単用又は併用す
るか又は前記分離物を炭素粉末等と混合し不活性
ガス雰囲気中で熱処理を行なえば良い。
以下、実施例により発明実施の態様を説明する
が、例示は当然説明用のものであつて、発明精神
の限定を意味するものではない。
が、例示は当然説明用のものであつて、発明精神
の限定を意味するものではない。
（実施例）
実施例 １
繊維状チタン酸カリウム（TISMO−Ｄ）５ｇ
を、水200c.c.中に分散し、攪拌機にて30分間攪拌
してスラリー化した。次に、この分散スラリーを
油浴中にて80℃に加熱し、この熱スラリー中に塩
化第一錫（SnCl2・2H2O）7.5ｇをエタノール25
c.c.中に溶解した溶液を１時間かけて滴下させた。
滴下終了後、固形物を濾取、水洗、乾燥し、次い
で500℃にて２時間加熱処理して粉状の導電性繊
維状チタン酸カリウム9.8ｇを得た。この目的物
の体積抵抗率は、5.3×104Ω・cmであつた。
を、水200c.c.中に分散し、攪拌機にて30分間攪拌
してスラリー化した。次に、この分散スラリーを
油浴中にて80℃に加熱し、この熱スラリー中に塩
化第一錫（SnCl2・2H2O）7.5ｇをエタノール25
c.c.中に溶解した溶液を１時間かけて滴下させた。
滴下終了後、固形物を濾取、水洗、乾燥し、次い
で500℃にて２時間加熱処理して粉状の導電性繊
維状チタン酸カリウム9.8ｇを得た。この目的物
の体積抵抗率は、5.3×104Ω・cmであつた。
実施例 ２
繊維状チタン酸カリウム（TISMO−Ｄ）20ｇ
を水500c.c.中に分散し、スラリー化した後、この
スラリーを80℃に加熱し、これに塩化第二錫
（SnCl4）25ｇをエダノール67c.c.に溶解させた溶
液を２時間かけて滴下した。その後、前例と同様
に処理して導電性繊維状チタン酸カリウム（体積
抵抗率8.5×104Ω・cm）を得た。
を水500c.c.中に分散し、スラリー化した後、この
スラリーを80℃に加熱し、これに塩化第二錫
（SnCl4）25ｇをエダノール67c.c.に溶解させた溶
液を２時間かけて滴下した。その後、前例と同様
に処理して導電性繊維状チタン酸カリウム（体積
抵抗率8.5×104Ω・cm）を得た。
実施例 ３
実施例２において、添加溶液として塩化アンチ
モン（SbCl3）0.82ｇを使用した以外は同様に操
作した。目的物の体積抵抗率は8.5×103Ω・cmで
あつた。
モン（SbCl3）0.82ｇを使用した以外は同様に操
作した。目的物の体積抵抗率は8.5×103Ω・cmで
あつた。
実施例 ４
実施例２において、添加溶液を塩化第二錫50ｇ
及び塩化アンチモン1.6ｇをエタノール135c.c.に溶
解させた溶液を用いた他は同様の操作を行つた。
目的の体積抵抗率は6.4×101Ω・cmであつた。
及び塩化アンチモン1.6ｇをエタノール135c.c.に溶
解させた溶液を用いた他は同様の操作を行つた。
目的の体積抵抗率は6.4×101Ω・cmであつた。
実施例 ５
添加溶液として、塩化インヂウム８ｇを水50c.c.
に溶解した溶液を使用し、実施例１と同様の操作
を行つた。得られた目的粉体の体積抵抗率は、
4.2×104Ω・cmであつた。
に溶解した溶液を使用し、実施例１と同様の操作
を行つた。得られた目的粉体の体積抵抗率は、
4.2×104Ω・cmであつた。
実施例 ６
塩化インヂウム８ｇを水500c.c.に溶解した溶液
と、塩化第一錫0.4ｇをエタノール10c.c.に溶解し
た溶液を使用し、滴下時間が同じになるように滴
下量を調整して、繊維状チタン酸カリウム分散ス
ラリー液中に滴下した以外は実施例５と同様に操
作した。得られた繊維状チタン酸カリウムの体積
抵抗率は、3.5×102Ω・cmであつた。
と、塩化第一錫0.4ｇをエタノール10c.c.に溶解し
た溶液を使用し、滴下時間が同じになるように滴
下量を調整して、繊維状チタン酸カリウム分散ス
ラリー液中に滴下した以外は実施例５と同様に操
作した。得られた繊維状チタン酸カリウムの体積
抵抗率は、3.5×102Ω・cmであつた。
実施例 ７
金属塩化物として塩化モリブデン（MoCl5）25
ｇを用いた以外は実施例２と同様に処理した。得
られた目的物の体積抵抗率は7.3×103Ω・cmであ
つた。
ｇを用いた以外は実施例２と同様に処理した。得
られた目的物の体積抵抗率は7.3×103Ω・cmであ
つた。
実施例 ８
金属化合物として塩化ニオブ（NbCl5）24.7ｇ
を用いた以外は実施例２と同様の方法にて処理し
た。得られた目的物の体積抵抗率は3.1×104Ω・
cmであつた。
を用いた以外は実施例２と同様の方法にて処理し
た。得られた目的物の体積抵抗率は3.1×104Ω・
cmであつた。
実施例 ９
金属化合物として塩化タングステン（WCl6）
36.3ｇを用いた他は実施例２と同様の方法にて処
理した。得られた目的物の体積抵抗率は8.3×104
Ω・cmであつた。
36.3ｇを用いた他は実施例２と同様の方法にて処
理した。得られた目的物の体積抵抗率は8.3×104
Ω・cmであつた。
（発明の効果）
本発明によれば、プラスチツク等に対する補強
効果が優れ、かつ導電性を有する繊維状導電性チ
タン酸カリウムが産業上有利な方法で、安定的に
提供されうる。
効果が優れ、かつ導電性を有する繊維状導電性チ
タン酸カリウムが産業上有利な方法で、安定的に
提供されうる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 繊維状チタン酸アルカリ金属塩の水分散液
に、錫、インヂウム、アンチモン、ニオブ、タン
グステン及びモリブデンからなる金属群から選ば
れた金属化合物の一種又は複数種の溶液状態で添
加し、次いで不溶物を分離、熱処理することを特
徴とする繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の
製造法。 ２ 錫、インヂウム、アンチモン、ニオブ、タン
グステン及びモリブデンからなる金属群から選ば
れた金属化合物が塩化物である特許請求の範囲第
１項記載の繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26425184A JPS61141618A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26425184A JPS61141618A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61141618A JPS61141618A (ja) | 1986-06-28 |
| JPH0522648B2 true JPH0522648B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17400577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26425184A Granted JPS61141618A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61141618A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2959928B2 (ja) * | 1993-06-23 | 1999-10-06 | チタン工業株式会社 | 白色導電性樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-12-13 JP JP26425184A patent/JPS61141618A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61141618A (ja) | 1986-06-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7985830B2 (en) | Method for making nitrogen aromatic oligomers and polymers | |
| CN108526480B (zh) | 一种低成本快速制备铜纳米线的方法 | |
| JP2002524661A (ja) | 金属酸化物の電気化学的製造法 | |
| EP0380725A1 (en) | Chemical synthesis of conducting polypyrrole using uniform oxidant/dopant reagents | |
| FR2694747A1 (fr) | Production de carbures et nitrures. | |
| US2410844A (en) | Metal plating process | |
| JPH0323220A (ja) | 白色導電性酸化亜鉛の製造方法 | |
| JPH04331235A (ja) | ポリシランの製造方法 | |
| JP4120007B2 (ja) | 銅粉末の製造方法 | |
| JPS6065724A (ja) | 酸化錫系微粉体の合成方法 | |
| US2414058A (en) | Method of making lead alkyls | |
| CN115537932B (zh) | 一种高镉掺杂的核壳Au16Cd16(SR)20团簇及其制备方法 | |
| US3966880A (en) | Method for producing alkali metal gold sulfite | |
| JPS61141618A (ja) | 繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法 | |
| JPS5855204B2 (ja) | 印刷ペ−スト用白金粉の製造方法 | |
| JP3120663B2 (ja) | 導電性粉末及びその製造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料 | |
| JPS58209002A (ja) | 白色導電性粉末の製造法 | |
| JPH0686457B2 (ja) | チオフェン誘導体とこれを成分とする錯体及びその製造法 | |
| JP5282915B2 (ja) | 金ナノ粒子 | |
| US4174378A (en) | Iridium compound and preparation thereof | |
| JPH046102A (ja) | 窒化ジルコニウム粉末の製造方法 | |
| US7598204B2 (en) | Metallic reagent | |
| US5788913A (en) | Processes to prepare antimony doped tin oxide electroconductive powders | |
| JP2999157B2 (ja) | 銅被覆炭素粉末 | |
| JP2556713B2 (ja) | 抽出水電導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |