JPH0523551A - 完全性試験装置 - Google Patents

完全性試験装置

Info

Publication number
JPH0523551A
JPH0523551A JP17796191A JP17796191A JPH0523551A JP H0523551 A JPH0523551 A JP H0523551A JP 17796191 A JP17796191 A JP 17796191A JP 17796191 A JP17796191 A JP 17796191A JP H0523551 A JPH0523551 A JP H0523551A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
filter cartridge
liquid
flow rate
pressure
filter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP17796191A
Other languages
English (en)
Inventor
Sumio Otani
純生 大谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
Priority to JP17796191A priority Critical patent/JPH0523551A/ja
Publication of JPH0523551A publication Critical patent/JPH0523551A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Examining Or Testing Airtightness (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】精密ろ過膜フィルターカートリッジの完全性試
験をするための、測定精度の高い装置を提供する。 【構成】精密ろ過膜フィルターカートリッジの一次側に
気体圧力をかけてフィルターカートリッジの完全性を測
定するに先立って、ろ過膜の膜面積1m2当たり1m3/h
以下の流量でフィルターカートリッジに液体を供給しろ
過するとともに、フィルターハウジングの二次側バルブ
を絞って1kg/cm2 以上の背圧をかけることにより、フ
ィルターカートリッジを液体に濡らした後完全性を測定
することを特徴とする、フィルターカートリッジの完全
性試験装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は精密ろ過膜フィルターカ
ートリッジの完全性試験方法に関するものである。精密
ろ過膜フィルターカートリッジは、製薬工業における薬
剤、食品工業におけるアルコール飲料、前記製造工業及
び半導体製造工業をはじめとする微細な加工を行う電子
工業分野、さらに諸工業の実験室などにおいて使用され
る精製水や純水のろ過に用いられ、10ミクロン以下、
特に1ミクロン以下の微粒子や微生物を効率よくろ過す
るためのフィルターである。ろ過結果を保証するために
こうした精密ろ過膜フィルターカートリッジは、ろ過に
先立ってピンホールなどの欠陥が存在しないことを確認
するための完全性試験を行い、しかる後に実際のろ過に
供する。本発明はこのようなろ過前の完全性試験の精度
の高い新しい方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、精密ろ過膜はろ過面積を大きくし
かつ取扱を容易にするために、通常膜をプリーツ状に折
り、円筒状に形成し、円筒の内外の隔壁をなすフィルタ
ーとしたプリーツ型カートリッジフィルター、あるいは
精密ろ過膜を円盤状の支持枠の両面に接着し、これを何
段にも重ね、支持枠の内外における隔壁をなすフィルタ
ーとした円盤積層型カートリッジフィルターとして用い
られている。この時、加工されたフィルターに接着部分
のシール不良やフィルターの破損が全くおこらないとは
いえない。そこで精密ろ過膜フィルターカートリッジに
対してはそのフィルターの完全性、つまり上述したごと
き加工時のシール不良がないこと及びフィルターに細菌
が透過するような大きな欠陥が存在しないこと等を確認
するため厳しく検査される。
【0003】従来精密ろ過膜フィルターカートリッジの
完全性検査の方法の一つとしては「バブルポイント法」
がある。バブルポイント法による検査方法の原理は次の
とおりである。即ち第1図に示したごとく、精密ろ過膜
の孔モデルとして円筒状の毛細管31を仮定し、これを
液体槽32中にたてると、この毛細管現象において次の
式が成り立つ。 ρh=2σ cosθ/r 上記の式において、rは毛細管の半径、ρは液体の比
重、hは毛細管を上昇した液体の高さ、σは液体の表面
張力、θは液体と精密ろ過膜との接触角をそれぞれ表
す。次に上昇した液体33の高さhと比重ρの積は毛細
管31の単位面積当たりの毛細管力、すなわち圧力pに
等しく、下記の式が成り立つ。 p=ρh ここでこの毛細管力に打ち勝つ気体圧力pをかけると、
毛細管31中の液体33が押し出され、初めてこの毛細
管から気体が吹き出してくることになる。そして気体圧
力pは毛細管31の直径dに反比例するので、 d=4σ cosθ/p 最初に最大径の毛細管から気体が吹き出してくる。この
時の気体圧力pが「バブルポイント」である。精密ろ過
膜に細菌が通過するような大きな径の孔が存在すると、
正常な精密ろ過膜に比較してこのバブルポイント(圧力
p)が低く、精密ろ過膜に異常のあることが検出され
る。
【0004】大きなろ過面積を有するカートリッジタイ
プの精密ろ過膜に対する完全性試験には「拡散流量法」
と呼ばれる検査方法が一般的に用いられる。液体に濡れ
て孔が液体で満たされた精密ろ過膜にバブルポイントよ
りも低い気体の圧力をかけると、液体は孔の中に留まり
孔を塞いでいる。しかしHenry の法則に従って気体はそ
の絶対圧力に比例して液体に溶解する。そのため孔の入
口と出口とでは液体に溶解できる気体の濃度に差を生
じ、孔の入口で溶解した気体は拡散して孔の出口側に達
し、そこで気化する。このため孔を液体で完全に満たさ
れた精密ろ過膜は、バブルポイントよりも低い気体圧力
をかけた時でも、量は少ないが気体が膜を透過する。こ
の透過量は小さな膜面積では観測が困難であるが、膜面
積の大きなフィルターカートリッジでは容易に検出でき
る。気体の液体に対する溶解度をH、液体中の気体の拡
散係数をD、膜の空隙率をΦ、膜厚さをL、膜面積を
S、膜の一次側と二次側の圧力差をPとすると、気体の
透過流量(拡散流量)Qは次の式に従い、フィルターカ
ートリッジの構成が同じであれば、一定の透過流量が得
られるはずである。 Q=DHPSΦ/L 欠陥の無いフィルターの拡散流量が予め分かっている時
は、バブルポイントよりも少し低い気体圧力をかけて気
体の透過量を測定することにより、拡散による気体透過
の他にフィルターの欠陥部からの気体の透過の有無が判
断できる。
【0005】「拡散流量法」と原理的には類似である
「圧力保持法」と呼ばれる検査方法も大きな面積のフィ
ルターカートリッジに適用される。この方法は、液体に
濡れて孔を塞がれた膜の一次側にバブルポイントよりも
低い気体圧力をかけた後、気体の供給を停止し、所定時
間の圧力の低下を観測する方法である。気体は液体中に
溶解拡散し、圧力の高い方から低い方へ透過していくた
め、拡散透過した気体の量に比例して圧力低下がおこ
る。従って同じ構造構成の欠陥の無いフィルターカート
リッジでは一定量の圧力低下がおこり、欠陥を有するフ
ィルターカートリッジでは欠陥の無いものよりも大きな
圧力低下がおこる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上述した如く、フィル
ターカートリッジの完全性測定はいずれの方法も、精密
ろ過膜の孔を液体で満たし気体圧力をかけて、気体の透
過する量や透過を始める圧力を測定する。従って膜の孔
の一部に液体で満たされていない部分が存在すると、そ
こから低い圧力で多くの気体が透過してしまい、正しい
測定ができなくなる。フィルターカートリッジでは一定
容積の中に多くの膜を折り込んだり積層しているため、
膜を漏らす時に気泡が邪魔をして液体に漏れない場所を
生じることがある。特に液体として使用されることの多
い水は表面張力が大きいため気泡が抜けにくい。このた
めJIS K3832「精密ろ過膜エレメント及びモジ
ュールのバブルポイント試験方法」では、ハウジングの
一次側のエアーを排出しながら0.3から1.0kg/cm
2のろ過差圧をかけて液体をろ過しながら漏らす方法が
提示されている。しかしながらこのような条件で液体を
ろ過してもかならずしも完璧には漏らすことはできず、
特にプリーツ型フィルターカートリッジにおいては、膜
のシール際付近を完全に漏らすことは難しい。このため
拡散流量が本来の値よりも大きくなったり、バブルポイ
ント値が本来の値よりも小さくなったりして変動が大き
い。このため漏れ不良とフィルターのポンホールや破れ
等の欠陥との区別ができず、良品を不良とみなしたり、
不良品を良品と間違えたりしやすい。更に、単に0.3
から1.0kg/cm2 のろ過差圧を膜の一次側と二次側の
間にかけるためには多量の水を透過させねばならない。
このために大容量のポンプを準備したり、製薬工業にお
いては高価な蒸留水を多量に消費しコスト高になったり
するという問題もあった。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題は下記の如き手
段によって解決できた。つまり、精密ろ過膜フィルター
カートリッジの一次側に気体圧力をかけてフィルターカ
ートリッジの完全性を測定するに先立って、ろ過膜の膜
面積1m2当たり1m3/h以下の流量でフィルターカート
リッジに液体を供給しろ過するとともに、フィルターハ
ウジングの二次側バルブを絞って1kg/cm2 以上の背圧
をかけることにより、フィルターカートリッジを液体に
濡らした後完全性を測定することを特徴とする、フィル
ターカートリッジの完全性試験装置によって達成され
た。以下実施例を挙げて詳細な説明を行うが、本発明は
実施例に限定されるものではない。
【0008】図2は背圧負荷及びろ過流量調節を容易に
し、且つ拡散流量測定装置を組み込んだ、精密ろ過装置
の1例を示している。精密ろ過膜フィルターカートリッ
ジ2はフィルターハウジング1に装着され、水供給タン
ク3からポンプ4にて供給される水をろ過通液し、排水
バルブ22を経て排水される。この時エア抜きバルブ1
5から充分にエアは排出されしかる後にバルブ15は閉
じられる。次いで流量調節バルブ12を徐々に絞り、背
圧をかけていく。圧力計6を見て背圧が高くなりすぎた
時は、バイパスバルブ13を開いてポンプから供給され
る水の一部を循環させる。フィルターを透過する水量が
所定の流量になるように流量調節バルブ12とバイパス
バルブ13とを調節する。所定の背圧と流量で所定の時
間水を通液した後、ポンプを停止しバルブ11を閉じて
水の供給を停止する。ハウジング1内の水を排水するた
め、気体供給バルブ20を開き圧力調節バルブ21で
0.5kg/cm2 に減圧された清浄空気を空気圧縮機から
供給する。ハウジング内の排水が終了すると圧力調節バ
ルブ21を操作して、所定の拡散流量測定圧力まで空気
圧力を高くする。圧力計5が所定の圧力に達したなら
ば、気体供給バルブ20を閉じ、拡散流量測定バルブ1
8と19を開き、気体流量計8で拡散流量を測定する。
このようにして拡散流量測定が終了しフィルターの完全
性が確認できた後、ろ過原液供給バルブ16及びろ過液
送液バルブ17を開き、目的のろ過を行う。
【0009】完全性試験に先立って水を通液する時にフ
ィルターカートリッジにかける背圧は高ければ高い程効
果が大きい。望ましくは2kg/cm2 以上の背圧をかける
と効果的である。少なくとも1kg/cm2 以上の背圧をか
けないと、通液水量を効果的に減少することは難しい。
1kg/cm2 の背圧をかけた時は、通液流量は膜面積1m2
当たり1m3/h以下、0.5m3/h以上で3分から10
分の通液で、フィルターは充分に水に濡れ、完全性測定
が可能になる。2kg/cm2 の背圧をかけた時は、通液流
量は膜面積1m2当たり1m3/h以下、0.1m3/h以下
で3分から10分の通液で、フィルターは充分に水に濡
れ、完全性測定が可能になる。
【0010】背圧をかけて水を通液すると何故膜がよく
濡れるのかは解明されていない。本発明者は次のような
メカニズムであろうと推定している。つまり、精密ろ過
膜のシール部は、たとえば熱溶融樹脂中に膜を挿入し冷
却固化することにより、シールされている。このシール
際の膜の孔は、シール部以外の膜中の孔と違って行き止
まりになっているため、シール際の膜中の空気は水の通
液だけでは押し出されない。従って膜のシール際は空気
が邪魔をして水が孔の中に入ることができない。このた
めに単純な通液だけではシール際のみ濡れにくいのであ
ろう。しかしここで背圧をかけると、空気の水に対する
溶解度が飛躍的に増大し、短い時間で残留している空気
を溶解除去し、こうして空気が除去された後には容易に
水が浸透できるのであろうと推定される。上記推定から
も分かるようにいくら高い背圧をかけても、フィルター
カートリッジを水に浸して単に圧力をかけるだけでは充
分に濡らすことはできず、いくばくかの流量で水を流し
て膜を透過させることが必要である。あまり少ない流量
では水の流れは一部分に偏り、特にカートリッジの隅に
存在する膜のシール際には水は流れにくい。従って通液
流量は膜面積1m2当たり少なくとも0.1m3/h以上か
けることが望ましい。従って使用する水は事前に脱気さ
れたものが好ましいことは言うまでもない。しかし空気
を限界まで溶解している水でも、背圧をかけることによ
り溶解度が飛躍的に増大するので、充分に使用可能であ
る。使用する水の温度は何度が適切かは未だ明確になっ
ていない。水温が高いと水の空気に対する溶解度は小さ
くなるので、この目的のためには不適切である。一方水
温が高いと水の表面張力が低下するので、孔の中に浸透
しやすくなると考えられる。
【0011】本発明の完全性測定を実際の生産の場で実
施する時は、流量調節バルブ12及びバイパスバルブ1
3を自動バルブにし、圧力計6及び流量計7と連動させ
て、通液条件を自動調節すると共に、所定時間の通液終
了後、自動的に完全性測定を行うように、拡散流量測定
装置やバブルポイント測定装置等と連動させて使用する
こともできる。水通液条件を変化させて5分間フィルタ
ーカートリッジを濡らし、2.5kg/cm2 の圧縮空気を
フィルターカートリッジの一次側に負荷し、拡散流量を
それぞれの条件で各10本測定しその平均値を比較した
結果を表1に示した。本来の正しい拡散流量は約10ml
以下であるが、濡れの不十分なフィルターカートリッジ
の空気透過流量は、拡散流量の他に水に濡れていない部
分がらもれてくる空気流量も加算されて、大きな空気透
過流量となっている。表1で使用したフィルターカート
リッジは富士写真フイルム株式会社製、アストロポアP
SMCP20SW(膜面積0.7m2)のプリーツ型カー
トリッジフィルターである。
【0012】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】毛細管現象の原理図。
【図2】本発明の完全性測定装置の1実施例を示すフロ
ー図。
【符号の説明】
1 フィルターハウジング 2 フィルターカートリッジ 3 水供給タンク 4 ポンプ 5 一次側圧力計 6 二次側圧力計 7 液体流量計 8 気体流量計 11 水供給バルブ 12 流量調節バルブ 13 バイパスバルブ 14 ドレンバルブ 15 エア抜きバルブ 16 ろ過原液供給バルブ 17 ろ過液送液バルブ 18 拡散流量測定バルブ 19 拡散流量測定バルブ 20 気体供給バルブ 21 圧力調節バルブ 22 排水バルブ 23 濾過原液供給ライン 24 空気圧縮機又は窒素ボンベに通じるライン 31 円筒状の毛細管 32 液体槽 33 毛細管中に吸い上げられた液体

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 精密ろ過膜フィルターカートリッジを装
    着したフィルターハウジングの一次側に、(1) 水供給タ
    ンク、ポンプ及びポンプをバイパスし且つバイパス水量
    を自動調節するためのバルブを有する水供給装置と、
    (2) 完全性試験装置を設置し、フィルターハウジングの
    二次側に、(3) 圧力計及び流量調節自動バルブからなる
    流量調節装置を設置したことを特徴とする、完全性試験
    装置。
  2. 【請求項2】 精密ろ過膜フィルターカートリッジの一
    次側に気体圧力をかけてフィルターカートリッジの完全
    性を測定するに先立って、ろ過膜の膜面積1m2当たり1
    m3/h以下の流量でフィルターカートリッジに液体を供
    給しろ過するとともに、フィルターハウジングの二次側
    バルブを絞って1kg/cm2 以上の背圧をかけることによ
    り、フィルターカートリッジを液体に濡らした後完全性
    を測定することを特徴とする、請求項1に記載のフィル
    ターカートリッジの完全性試験方法。
JP17796191A 1991-07-18 1991-07-18 完全性試験装置 Pending JPH0523551A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP17796191A JPH0523551A (ja) 1991-07-18 1991-07-18 完全性試験装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP17796191A JPH0523551A (ja) 1991-07-18 1991-07-18 完全性試験装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0523551A true JPH0523551A (ja) 1993-02-02

Family

ID=16040109

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP17796191A Pending JPH0523551A (ja) 1991-07-18 1991-07-18 完全性試験装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0523551A (ja)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998029184A1 (en) * 1996-12-27 1998-07-09 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Device and method for detecting leakage of filter film
WO1998035749A1 (en) * 1997-02-14 1998-08-20 Nihon Millipore Kabushiki Kaisha Cross-filter apparatus
JP2007501118A (ja) * 2003-08-01 2007-01-25 ステリス インク 再処理装置用フィルタアセンブリ
US7569182B2 (en) 2003-08-01 2009-08-04 American Sterilizer Company Filter assembly for a reprocessor
US8072514B2 (en) 2006-03-16 2011-12-06 Canon Kabushiki Kaisha Imaging system and method for error reduction processing
JP2013535328A (ja) * 2010-08-11 2013-09-12 ガンブロ・ルンディア・エービー 中空繊維膜フィルタを試験するための装置および方法
US10617603B2 (en) 2016-01-22 2020-04-14 Baxter International Inc. Sterile solutions product bag
CN112384800A (zh) * 2018-07-06 2021-02-19 Qorvo美国公司 用于试剂盒的无盖样品槽端口
US11021275B2 (en) 2016-01-22 2021-06-01 Baxter International Inc. Method and machine for producing sterile solution product bags
CN114858650A (zh) * 2022-05-17 2022-08-05 合肥檀泰环保科技有限公司 过滤器中的过滤膜破损检测装置

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998029184A1 (en) * 1996-12-27 1998-07-09 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Device and method for detecting leakage of filter film
AU719922B2 (en) * 1996-12-27 2000-05-18 Asahi Kasei Medical Co., Ltd. Apparatus and method for detecting leakage through filtration membrane
US6065329A (en) * 1996-12-27 2000-05-23 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Device and method for detecting leakage of filter film
WO1998035749A1 (en) * 1997-02-14 1998-08-20 Nihon Millipore Kabushiki Kaisha Cross-filter apparatus
JP2007501118A (ja) * 2003-08-01 2007-01-25 ステリス インク 再処理装置用フィルタアセンブリ
US7569182B2 (en) 2003-08-01 2009-08-04 American Sterilizer Company Filter assembly for a reprocessor
US8792024B2 (en) 2006-03-16 2014-07-29 Canon Kabushiki Kaisha Imaging system and method for error-reduction processing
US8072514B2 (en) 2006-03-16 2011-12-06 Canon Kabushiki Kaisha Imaging system and method for error reduction processing
JP2013535328A (ja) * 2010-08-11 2013-09-12 ガンブロ・ルンディア・エービー 中空繊維膜フィルタを試験するための装置および方法
US10617603B2 (en) 2016-01-22 2020-04-14 Baxter International Inc. Sterile solutions product bag
US11021275B2 (en) 2016-01-22 2021-06-01 Baxter International Inc. Method and machine for producing sterile solution product bags
US11564867B2 (en) 2016-01-22 2023-01-31 Baxter International Inc. Sterile solutions product bag
US11623773B2 (en) 2016-01-22 2023-04-11 Baxter International Inc. Method and machine for producing sterile solution product bags
CN112384800A (zh) * 2018-07-06 2021-02-19 Qorvo美国公司 用于试剂盒的无盖样品槽端口
CN114858650A (zh) * 2022-05-17 2022-08-05 合肥檀泰环保科技有限公司 过滤器中的过滤膜破损检测装置
CN114858650B (zh) * 2022-05-17 2023-10-17 合肥檀泰环保科技有限公司 过滤器中的过滤膜破损检测装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1159058B1 (en) Method and apparatus for evaluating a membrane
US8689610B2 (en) Integrity test method for porous filters
JP3502912B2 (ja) 濾過膜のリーク検出装置及び方法
EP2603309B1 (en) Process for testing hollow fibre membrane filters
JP3111101B2 (ja) 膜分離装置の漏洩検査方法
JP6402263B2 (ja) フィルタ完全性試験用インターフェースモジュール
JP2000510766A (ja) 濾過膜の完全性を原位置でテストするための方法と設備
JP2001190938A (ja) 水処理膜の破損検出方法
JPH03110445A (ja) 完全性試験方法
JPWO1998029184A1 (ja) 濾過膜のリーク検出装置及び方法
US6666970B1 (en) Process and apparatus for testing filtration unit integrity
JP5037758B2 (ja) 膜モジュールの完全性検査方法
JPS6058530A (ja) メンブランフイルタの試験方法および装置
JP3233357B2 (ja) デプスフィルターの完全性試験法
JPH04142445A (ja) 完全性試験方法
JP3373307B2 (ja) 限外濾過膜の完全性試験方法
US20200353422A1 (en) Membrane modules with limited defects and related methods
JP2004219253A (ja) 浄水カートリッジのリーク検査方法
JP3184631B2 (ja) 中空糸膜モジュールのリーク検査方法
WO2025264590A1 (en) Method for improved sensitivity of integrity tests of filters in assemblies
JP2023049603A (ja) 濾過器の試験方法及び製造方法
JPH038420A (ja) 完全性試験方法
EP4606464A1 (en) Method of performing gas/liquid-based integrity test