JPH038420A - 完全性試験方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は流体の濾過に使用されるフィルターまたはフィ
ルターカートリッジの完全性試験方法に関するものであ
る。更に詳しくは精密濾過膜あるいは限外濾過膜のフィ
ルターまたはフィルターカートリッジの完全性試験方法
に関する。

ここでいうフィルターおよびフィルターカートリッジは
流体中に存在する微粒子や微生物を濾過捕集するもので
、半導体製造工程、医薬製造工程、食品・飲料水・アル
コール飲料等の製造工程等で用いられるものである。

〈従来の技術〉 上記の如き分野で用いられるフィルターおよびフィルタ
ーカートリッジは、それぞれの分野の製造工程での目的
により種々なものが用いられているが、性能的に重要な
役割をもっているものは１０μｍ以下通常は１μｍない
し０．１μｍの単位の大きさの微粒子や微生物を捕捉除
去する精密濾過膜や生物反応生成物や蛋白質の如き高分
子物質の一定の分子量以上のものの通過を許さない限外
濾過膜を用いたフィルターないしフィルターカートリッ
ジである。これらフィルターあるいはフィルターカート
リッジは医薬製造工程や食品・飲料水・アルコール製造
工程では直接製品ないしは半製品の濾過や、製品成分と
なる液体の濾過、工程洗浄水の濾過等に使用される。こ
の濾過機能を担う濾過膜は微多孔性で、その内部に微細
な空孔を有したスポンジ構造ないしは膜の一面は空孔を
有する層で他面は緻密な相を有する構造であり、その空
隙率は最大９０％となるものもある。このようなフィル
ターないしフィルターカートリッジの用途においては濾
過原液の中に含まれる微生物や微粒子の透過液側への漏
洩は許されない、もし透過液側に微生物や微粒子が存在
するとそれらが繁殖し有害な医薬や食品製品を製造する
ことになる。

またパイロジエン物質の如き発熱性物質が透過液側に漏
洩するとこれら医薬や食品製品を投与ないしは食した場
合に発熱するという重大な事故になる。このような事を
防止するためにフィルターおよびフィルターカートリッ
ジの製造業者は綿密な製造工程管理や品質管理を行って
しる。それに加えてフィルターおよびフィルターカート
リッジの使用者も使用の前と後に使用しようとしてきる
フィルターないしはフィルターカートリッジが微生物や
微粒子を捕捉阻止する性能を試験する方法が完全性試験
である。

完全性試験の方法は大きく分類すると現在３種の方法が
行われており、それぞれ（１）バルブポイント法、（２
）拡散流量法、（３）プレッシャーホールド法である。

これらいずれの方法も原理は試験するフィルターあるい
はフィルターカートリッジの濾過膜に液体（試験液）を
充填しこの試験液を含む膜の一次側に二次側よりも大き
な圧力の気体を負荷し、この気体の二次側への流れの挙
動ないしは流量を測定しフィルターないしはフィルター
カートリッジの重大な欠陥の存在を判定する。以下にさ
らに詳しく各々の試験方法について説明する。

（１）パルプポイント法 試験する濾過膜の二次側に液体（通常は水やアルコール
）を満たし、−次側に気体を満たす。この圧力を漸次増
大し、二次側に気泡が発生する圧力でフィルターあるい
はフィルターカートリッジに存在する最大の孔ないしは
空隙の大きさを判断し、フィルターないしはフィルター
カートリッジとしての捕捉性の完全さを判定する方法で
ある。

−次側の圧力が小さい時は二次側の液体中には気泡が見
られないが、圧力が一定の値を越えると濾過膜に存在す
る最大の孔あるいは濾過膜、濾過膜とフィルターカート
リッジ部品との接着部分に存在する空隙、フィルターカ
ートリッジ部品等に存在する空隙等の内の最大の孔ない
しは空隙を通じて気泡が発生するのが観察される。この
圧力をバルブポイントという。バルブポイントは気体の
通過する孔ないしは空隙の大きさに比例している。

従ってこの圧力から気体が通過してきた孔あるいは空隙
の大きさを判断することができる。

（２）拡散流量法 フィルターないしはフィルターカートリッジの微多孔性
である濾過膜の中に試験液を充填させ液体の膜を形成す
る。−次側に気体を存在させ、圧力をかけて二次側に流
れてくる気体の量を測定することによりフィルターない
しはフィルターカートリッジ中に存在する最大の孔ない
しは空隙の大きさを推定するものである。−次側の濾過
膜中の液体の表面では圧力が大きくなるに従って一次側
の気体が液体に溶解する量は増大する。液体膜中に気体
の濃度勾配が発生し、溶解した気体は拡散により二次側
に移動していく、−次側の気体の圧力が小さいときには
濾過膜を通じて二次側へ移動する気体の量は拡散による
ものだけであるが、漸次圧力を大きくしていくと前述の
バルブポイントに達し、この孔ないしは空隙を通じて気
体は比較的小さな抵抗で粘性流となり二次側に流れるこ
とが可能となる。すなわちこのバルブポイントに達する
と急激に二次側に流れる気体流量は増大する。

この二次側に流れる気体流量を測定することによりフィ
ルターないしはフィルターカートリッジに存在する最大
の孔ないしは空隙の大きさを推定することがで奏る。微
生物や微粒子を漏洩しない圧力を予め求めておきこの圧
力以下の圧力で二次側に流れる気体流量が拡散流のみで
あることを確かめてフィルターないしはフィルターカー
トリッジが目的の微生物ないしは微粒子の捕捉性を有し
ていることを確認する。

（３）　　プレッシャーホールド この方法は拡散流量法と同様に濾過膜に試験液充満し、
−次側と二次側に気体を存在せしめ、次側の気体体積と
圧力を一定にし試験液を充満した濾過膜を通じて時間の
経過とともに流れる流体の量に従って減少する一次側の
気体の圧力を測定し、フィルターやフィルターカートリ
ッジに存在する最大の孔や空隙の大きさが目的の微生物
や微粒子の捕捉性を有していることを確認する。

以上の試験法のうち拡散ｓ置注とプレッシャーホールド
法を行う時、あるいはパルプポイント法の一部の試験に
おいてフィルターないしはフィルターカートリッジを一
次側ないしは二次側空間を形成するためにフィルターハ
ウジングやフィルターホルダーに装着して試験を行う。

更にフィルターないしはフィルターカートリッジの濾過
膜に試験液を充填する必要があるがこの作業はフィルタ
ーハウジングないしはフィルターホルダーにフィルクー
ないしはフィルターカートリ・ンジを装着する前に行う
場合とフィルターハウジングないしはフィルターホルダ
ーに装着した後に行う場合がある。前者の場合には試験
するフィルターないしはフィルターカートリッジを容器
に満たした試験液中に浸漬し、一定時間を経過させて後
に試験に供する。後者の場合はフィルターハウジングな
いしはフィルターホルダーの一次側から試験液を圧力か
けて流し濾過膜の内部に試験液を充填する。これらいず
れの場合にもフィルターカートリッジの膜の形状が複雑
であれば濾過膜全面に隅なく試験液を充填するには時間
がかかる。もしこの試験液の充填が不十分であれば試験
液が充填されていない濾過膜の部分には空気が存在し拡
散流量試験やプレッシャーホールド試験においては一次
側に圧力をかけた気体の粘性流通路となり極めて小さな
圧力で二次側に大きな気体流量を測定することになる。

このため濾過膜への試験液の充填は長時間をかけて慎重
に行われてきた。

〈発明が解決しようとする課題〉 −ａ的には濾過作業は短時間に行うことが求められる。

特に医薬製造工程で用いられる時は濾過液の細菌汚染を
防止するために短時間濾過を必要とする。このため単位
時間の濾過量を大きくするために濾過面積の大きなフィ
ルターないしはフィルターカートリッジが好まれて用い
られる。しかし濾過面積を大きくするとフィルターカー
トリッジの体積が必然的に大きくなるのでこれを大きく
しない方法が考えられて商品に形態になっている。

すなわち小さな体積に大きな濾過面積の濾過膜を収納す
るフィルターカートリッジが賞月される。

たとえばプリーツ型フィルターカートリッジをその例に
あげることができる。またプリーツ型フィルターカート
リッジはハウジングへの装着も簡単な構造のものがあり
多用されている。このような単位体積当たりの濾過膜充
填度が大きいフィルターカートリッジは濾過膜表面同士
の間や濾過膜とフィルターカートリッジ構成部品との間
に小さな空間が多く存在し、その部分への流体の流れを
困難にしている。このようなフィルターカートリッジの
完全性試験を行う場合にはその濾過膜への試験液の充填
は長時間を要するという問題がある。

またフィルターカートリッジをフィルターハウジングに
装着し、−次側から試験液を送液して濾過膜に試験液を
充填する場合には単位時間当たりの試験液流量を極めて
大きくしなければならない。

このため消費する試験液の量が大きくなり試験費用が高
値になるという問題がある。濾過膜への試験液の充填時
間を短くするために試験液の温度を上げたり、超音波発
振機を設けた容器中で試験液を充填したりする作業を余
儀なくされる。時には完全に濾過膜全面に試験液を充填
することが出来ないという問題がある。この様なフィル
ターカートリッジは完全性試験に供することが出来ない
。

また完全に濾過膜に試験液を充填していないにも関わら
ず完全性試験を行った時にはきわめて小さな圧力で大き
な気体流量や圧力減少があり、たとえ微生物や微粒子を
漏洩する様な欠陥がなくても不良品の如く判定してしま
うという問題がある。

本発明はこの様な問題を解決する方法を提供するもので
ある。すなわち本発明はフィルターカートリッジの完全
性試験において濾過膜全面に試験液を短時間に行うこと
により完全性試験を合理的に実施し試験費用を低廉にす
ること、フィルターハウジングの一次側から送液する試
験液の単位時間当たりの流量を小さくすること、完全性
試験の誤判定をなくすことを目的とするものである。

〈課題を解決するための手段〉 前−ｉ己課題を鋭意検討した結果、濾過膜の充填度の高
いフィルターカートリッジには濾過膜同士が形成する小
さな空間、たとえばプリーツ型フィルターカートリッジ
の場合には濾過膜の折れ曲がり部分のごとき、濾過膜と
フィルターカートリッジ構成部品との微小な隙間が存在
し、この様な空間に存在する空気が試験液を一次側から
圧力をかけて充填してもこの場所に固着し、二次側に流
出することなく試験液の流入を拒んでしまうことが原因
であることを明確にした。この原因を取り除くために試
験液容器、送液機、弁、フィルターハウジング、弁、減
圧装置の如く配列したラインを組み、フィルターカート
リッジをフィルターハウジングに装着してからフィルタ
ーハウジングの一次側の弁を閉じて、二次側を真空ポン
プや水流ポンプ等の減圧装置で減圧にし、そのあど二次
側の弁を閉じて一次側の弁を開けて試験液を流入させる
ことにより容易に濾過膜全面に試験液を充填することが
可能で有ることを発見した。従って、このように試験液
を充填した後完全性試験を行えば、誤判定のない完全性
試験が可能となる。

この改良した完全性試験法に適用できるフィルターカー
トリッジの種類は問わないがこの効果が顕著なのは濾過
膜充填度の高いものである。たとえばダブルオーブンエ
ンドやシングルオーブンエン１タイプのプリーツ型フィ
ルターカートリッジをあげることができる。フィルター
カートリッジに組み込まれている濾過膜の材質はいずれ
のものでも本改良完全性試験を行うことができるが本発
明の効果が顕著なのは試験液とのぬれ性の良くない濾過
膜である。またこの発明に適用する試験液の種類は問わ
ない、−船釣に水ないしはイソプロピルアルコール、メ
タノール等のアルコールが使われる。

この試験液を濾過膜に充填するためのフィルターハウジ
ングは金属製でもプラスチック製でも構わないが、約２
ｋｇｆ／ｃｄの外圧に耐えるものが必要である。減圧装
置はその減圧機構は限定しないが、用いるフィルターハ
ウジングと試験するフィルターカートリッジの大きさに
よってその能力を選定すべきである。

〈実施例〉 平均孔径が０．２μｍのポリスルフォン精密濾過膜を０
．フイ組み込んだダブルオーブンエンドフィルターカー
トリッジの完全性試験を拡散流量法で実施した。試験圧
力は２　ｋｇ　ｆ　／ｄ、試験液は水である。このフィ
ルターカートリッジの濾過膜への試験液の充填を以下の
３種の方法によった。

Ａ法　フィルターカートリッジを２５゛Ｃの純水に４０
分浸漬した後、フィルターハウジングに装着した。

Ｂ法　フィルターカートリッジをフィルターハウジング
に装着し２５°Ｃの超純水を毎分１０１で、二次側を開
放にして、−次側から１０分送液する。

Ｃ法　フィルターカートリッジをフィルターフ１ウジン
グに装着し、フィルターハウジングの一次側を閉じて、
二次側を真空ポンプでひきマイナス１気圧に減圧した。

そのあと−次側の弁を開き、その先に接続した試験液タ
ンクから試験液の超純水を徐々に通液して、フィルター
ハウジング内に充満し濾過膜に試験液を充填した。

これら３種の処理をおこなったフィルターカートリッジ
の完全製試験を行った結果を第１表の１の欄にしめす。

第１表 上記の結果Ａ法とＢ法によるフィルターカートリッジは
極めて大きな拡散流量を示したが、濾過膜に充分試験液
が充満されていない可能性があるので、拡散試験の後エ
タノールにフィルターカートリッジを浸漬し再び完全性
試験を行った結果を第１表のＨの欄に示した。最初に行
った完全性試験で大きな拡散流量を示したフィルターカ
ートリッジは試験液の濡れが悪く、試験液が充分に濾過
膜に充填していなかったことを示す、Ｃ法による拡散流
量はエタノールに浸漬する処理を行っても変化はなかっ
た。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. フィルターをハウジング内に装着後ハウジング内部を減
   圧し、その後試験液をハウジング内に導入し、フィルタ
   ーに試験液を充満させた後で完全性試験を行うことを特
   徴とするフィルターまたはフィルターカートリッジの完
   全性試験方法。