JPH0523807B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明はせつこう型にセラミツク粉末泥漿を鋳
込んで複層のセラミツクフイルターを製造する方
法の改良に関する。 〔従来の技術〕 従来、酵母や酵素を使う発酵技術の分野におい
て酵母や酵素と製品、例えばアルコールを分離す
るために有機質のフイルターが使用されてきた。 しかし有機質のフイルターは耐熱性、化学的安
定性、耐久性の面で問題があり、セラミツク製の
フイルターに代替したいという要望が強い。 この分野に用いられるセラミツクフイルターは
酵母や酵素を分離するために目の大きさは非常に
小さく数ミクロン程度が要求される。しかも酵母
や酵素が通過しないように最大の孔径、すなわち
最大透過孔径が何ミクロンであるかが重要にな
る。つまりフイルターにピンホールやクラツクが
１ケ所でもあつて最大透過孔径が所定の孔径より
大きくなつていてはならない。 またセラミツクフイルターは有機フイルターよ
り厚くならざるを得ないが、ロ過に伴う圧力損失
を小さくするために出来るだけ薄いものにしなけ
ればならない。薄いものにすれば強度が弱くなる
ので、フイルター層と、フイルター層を補強する
ための層、すなわち支持体層とを一体的に組合せ
た複層のフイルターにする必要がある。 複層フイルターを構成するフイルター層は数ミ
クロンのセラミツク粒子からなる厚さ約10数ミク
ロンの薄いものであり、また支持体層は数10ミク
ロンのセラミツク粒子からなる、厚さ約１〜数mm
のものである。支持体層はこのようにフイルター
層に比べれば非常に厚いものであるが、大きい粒
径のセラミツク粒子からできているので目の大き
さが大きく、フイルター層のロ過能力を低下させ
ることはない。 上記の如き複層のセラミツクフイルターの従来
の製造方法の１つとして、まず数10ミクロンのセ
ラミツク粉末に水、その他の添加剤を加えて混練
した混練物を、例えば押出し成形し乾燥焼成して
支持体層を作り、その後該支持体層に数ミクロン
のセラミツク粉末泥漿物を塗布するか、該泥漿物
中に支持体層をドブ漬けしてセラミツク粉末泥漿
物を付着させ、乾燥焼成する方法が知られてい
る。 他の方法としては本発明出願人が既に出願（特
願昭60−15347）したようにせつこう型に泥漿物
を鋳込んだのち、脱型乾燥焼成する方法である。
この方法はせつこう型にフイルター層を形成する
ためのセラミツク泥漿物を鋳込み、一定時間静置
したのち、せつこう型に付着しなかつた余分の泥
漿物を排出する。次に支持体層を形成するための
セラミツク泥漿物を鋳込み、フイルター層と同様
の手順で支持体層を形成、乾燥し、せつこう型か
ら脱型したのち焼成するものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし前者の製造方法は支持体層を予め焼成し
ておき、フイルター層をあとから支持体層に塗
布、またはドブ漬けするので、支持体層にセラミ
ツク泥漿物を均一に付着させることが困難であ
り、そのためピンホールやクラツクが出来やす
く、最大透過孔径がケタ違いに大きなものになる
率が多く、使用に耐えないものになりやすかつ
た。 またせつこう型にセラミツク泥漿物を鋳込む後
の方法は、成形体をせつこう型から離れやすくす
るために離型剤としてタルクを用いるが、脱型し
た際、このタルクがフイルター層表面に相当量付
着する。このタルクは融点が低いため、成形物を
焼成する前に除去する必要があるが、成形体自
体、この時点では非常に脆弱であるためタルクの
除去には非常な手間がかかるし、往往にしてフイ
ルター層に損傷を与えることになり不良率が高く
なるという欠点があつた。また離型剤として用い
るタルクの層の厚さも薄いため、せつこう型の凹
凸がそのままフイルター層に転写されてしまい層
厚が一定とならず、そのためピンホールやクラツ
クが出来、最大透過孔径が所定のものに比べ異常
に大きいものになる率も高くなるという欠点があ
つた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らはせつこう型にセラミツク泥漿物を
鋳込んで複層セラミツクフイルターを製造する方
法につき、さらに種々研究を重ねた結果、前出願
の如く単に１種類の離型剤を付着させるのではな
く、３種類の離型剤を使用して三層からなる離型
層を形成することにより、上記の欠点を解決でき
ることを見出し、本発明に到達した。 すなわち本発明の要旨はせつこう型に、第１層
には偏平状の鉱物質微粒子を、第２層にはセラミ
ツク微粒子を、第３層には透水性の有機膜を順次
付着せしめて離型層を形成し、ついで平均粒径の
異なる少なくとも２種類のセラミツク粒子の泥漿
物のうち、平均粒径の小さい粒子の泥漿物を、該
型に鋳込んで静置してその１部を該離型層を介し
て該型の内部に付着せしめ、付着していない残り
の泥漿物を排出し、次に平均粒径の大きい粒子の
泥漿物を、同様の操作で該型に鋳込んで成形体を
つくり、乾燥し脱型後成形体に付着した離型剤を
除去してから焼成することを特徴とする複層セラ
ミツクフイルターの製造法である。 本発明のせつこう型の鋳込面の第１層に用いら
れる偏平状の鉱物質微粒子はタルクまたはセリサ
イトの1μm程度の微粒子または両者の混合物であ
る。第２層に用いられるセラミツク微粒子は
TiO₂、Al₂O₃、SiO₂、SiC₂、ZrO₂、Si₃N₄、サイ
アロンのうちの１種または２種以上の混合物であ
る。第３層に用いられる透水性の有機膜はアルギ
ン酸ナトリウムまたはステアリン酸ナトリウムで
ある。 離型層の形成に用いられる各離型剤は水を加え
て泥漿物とするか、水溶液とする。第１層の形成
に用いられる泥漿物は離型剤100重量部に対して
水5000〜200000重量部、好ましくは10000〜
100000重量部である。水が5000重量部未満では濃
すぎるため第１層の層厚が一定にならず、200000
重量部を超えると層厚が薄いため、せつこう型か
らの離型が困難になる。第２層の形成に用いられ
る泥漿物は水の他に離型層の分散をよくするため
に分散剤を添加するとよい。分散剤としては塩
酸、ピロリン酸ナトリウムなどの慣用のものでよ
い。泥漿物は離型剤100重量部に対して水30〜500
重量部、好ましくは30〜100重量部混合する。水
の量が30重量部未満では泥漿物の流動性が悪く、
層厚が一定になりにくく、500重量部を超えると
濃度が薄すぎて第２層形成に時間がかかりすぎ実
用的でない。分散剤は好ましくは塩酸であり、添
加後の泥漿物のPHが約３になるようにすればよ
い。第３層の形成に用いられる離型層の水溶液の
濃度は1.0重量％以下、好ましくは0.1〜0.5重量％
である。濃度が1.0重量％を超えると溶液の粘性
が大きくなりすぎ、膜にダレを生じ膜厚が不均一
になる。 次にパイプ状のセラミツクフイルターを例にあ
げて本発明の製造方法を説明する。ただし本発明
はパイプ状フイルターに限定されるものではな
く、板状等にも適用されるものである。 鋳型として用いられる通常のせつこう型に所要
の孔、例えば12mmφの孔を設け、この型を45℃で
一定重量になるまで乾燥させる。次に乾燥したせ
つこう型の含水率を調整すると同時に、離型層を
形成するため最初にタルクまたはセリサイトある
いはそれらの混合物に水を加えて泥漿物とし、こ
の泥漿物を、乾燥せつこう型重量の10％となるよ
うに秤りとり、その全量を孔の内面に塗布する
か、あるいは孔中に流し込み、吸水着肉させる
（約10μm程度）。これによつて第１層が形成され
る。 次にセラミツク微粒子を含む泥漿物を孔中に鋳
込み、所定厚さにするのに必要な時間静置した
後、付着していない泥漿物を排出し第２層を形成
させる。 続いてアルギン酸ナトリウムまたはステアリン
酸ナトリウムの水溶液を孔中に流し込んで一定時
間静置して約10μm付着させたのち余分の水溶液
を排出し、第３層を形成させる。 以上の操作により形成される離型層の層厚は数
10〜数1000μmであるが、特に第２層の層厚は
30μm以上、好ましくは500〜700μmである。 せつこう型の孔中内面に離型層を形成したの
ち、より細かい平均粒径を有するセラミツク粒子
の泥漿物を孔中に離型層を介して内面に鋳込み、
所定時間静置して泥漿物を約15μm付着させたの
ち、付着しなかつた泥漿物を排出し、フイルター
層を形成する。続いてより粗い平均粒径を有する
セラミツク粒子の泥漿物を孔中に鋳込み、フイル
ター層と同様の操作を行い、約１〜２mm厚の支持
体層を形成することにより成形体が得られる。 なお、以上はフイルター層が１層と支持体層が
１層からなる２層の場合について述べたが、フイ
ルター層自体を複層に、あるいは支持体層を複層
にする場合、またはその両者を複層にする場合
は、上記の操作をそれぞれ繰返せばよい。 次に成形体と一体になつているせつこう型を乾
燥する。乾燥によつてせつこう型と成形体は離型
層の第１層の部分から剥離するので、成形体はせ
つこう型の孔から外部へ抜き出す。抜き出した成
形体は約100℃で十分乾燥したのち、離型層を除
去し電気炉等の加熱炉で焼成する。焼成する条件
は成形体に使用したセラミツク粒子の種類によつ
て異なるが、アルミナの場合であれば約1500℃で
２時間程度である。 焼成することによりフイルター層と支持体層は
一体的に焼結され、複層セラミツクフイルターが
得られる。 〔作 用〕 本発明の方法において、離型層として形成され
る第１層、第２層および第３層のそれぞれの役割
作用は以下の如くである。 第１層はタルクおよび／またはセリサイト微粒
子であり、従来と同様せつこう型と成形体の型離
れを良くするためのものである。 第２層はセラミツク微粒子の比較的厚い層であ
り、以下の２つの役割をする。 その１つは第１層のみを離型層とした場合に
は、離型層の厚さが薄いためせつこう型の凹凸が
成形体にそのまま転写されフイルター層の厚さが
不均一になる。しかるに第２層は比較的厚い層で
あり、このせつこう型の凹凸が第２層で吸収でき
るためフイルター層の厚さが不均一にならない。 その２はフイルター層を形成するための泥漿物
をせつこう型に鋳込んだ際、もし第２層がないと
せつこう型の吸水が激しいため該泥漿物が極く短
時間のうちに吸水付着されるため均一な薄いフイ
ルター層を形成させることが困難である。しかし
該第２層はせつこうと異なり吸水力が小さいの
で、鋳込んだフイルター層用泥漿物の付着が急激
に起こるのを防止することができる。従つてフイ
ルター層の付着厚をコントロールすることが容易
であり、しかも均一な厚さとすることができる。 第３層は透水性の有機膜であるため第２層に用
いたセラミツク微粒子がフイルター層に付着する
のを防止する。 〔実施例〕 実施例 １〜４ 外径5.5cm、高さ50cmの円柱の中央に径が1.2cm
の孔のあるせつこう型40ケを用意し、これらを45
℃で３日間乾燥した。 離型層を形成する離型剤は第１層用としてタル
ク（平均粒径1μm、日本タルク社製）とセリサイ
ト（平均粒径3μm、三信鉱工社製）を用意した。 第２層としてα−Al₂O₃（平均粒径1μm、昭和
軽金属製）、ZrO₂（平均粒径1μm、新日本金属化
学社製）およびSiC（平均粒径1μ、不二見研磨材
工業製）を用意した。 第３層用として試薬１級のアルギン酸ナトリウ
ムおよび試薬１級のステアリン酸ナトリウムを用
意した。 これらの離型剤を第１表に示す割合で水と混合
し、泥漿物または水溶液とした。 なお第２層用泥漿物には塩酸を加えてPH３に調
整した。 次にせつこう型の孔の底をゴム栓で塞いだの
ち、第１層用泥漿物を乾燥せつこう型重量の10％
秤り取り孔に注入し、全量を吸水着肉させた。そ
の後第２層用泥漿物を注入し５分間静置した後、
ゴム栓を外しせつこう型に付着しなかつた泥漿物
を排出した。再びせつこう型の孔の底にゴム栓を
した後第３層水溶液を注入し、２分間静置後、ゴ
ム栓を外し余分の水溶液を排出した。

【表】 第２表に上記で使用した離型剤の組合せを示し
た。

〔発明の効果〕

本発明は分離過用の複層セラミツクフイルタ
ーを製造するにあたり、せつこう型に第１層、第
２層、第３層の三層からなる離型層を形成させる
ことにより、所望の最大透過孔径を得られるよう
にしたものである。すなわち従来、所望の最大透
過孔径が得られるようにフイルター層用、支持体
層セラミツク微粒子材料を用意しても、離型剤に
適したものがなかつたため、せつこう型の凹凸が
転写されたり、ピンホールやクラツクの発生原因
になつたり、離型剤タルクを除去する際に成形体
に損傷を与えてしまつていたが、本発明ではこれ
らの全てを解消することができた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ せつこう型に、第１層には偏平状の鉱物質微
   粒子を、第２層にはセラミツク微粒子を、第３層
   には透水性の有機膜を順次付着せしめて離型層を
   形成し、ついで平均粒径の異なる少なくとも２種
   類のセラミツク粒子の泥漿物のうち、平均粒径の
   小さい粒子の泥漿物を、該型に鋳込んで静止して
   その１部を該離型層を介して該型の内部に付着せ
   しめ、付着していない残りの泥漿物を排出し、次
   に平均粒径の大きい粒子の泥漿物を、同様の操作
   で該型に鋳込んで成形体をつくり、乾燥し脱型
   後、成形体に付着した離型剤を除去してから焼成
   することを特徴とする複層セラミツクフイルター
   の製造法。 ２ 偏平状の鉱物質微粒子がタルクおよび／また
   はセリサイトの微粒子である特許請求の範囲第１
   項記載の製造法。 ３ 第２層に用いるセラミツク微粒子がTiO₂、
   Al₂O₃、SiO₂、SiC、ZrO₂、Si₃N₄、サイアロン
   のうちの１種または２種以上である特許請求の範
   囲第１項記載の製造法。 ４ 透水性の有機膜がアルギン酸ナトリウムまた
   はステアリン酸ナトリウムの水溶液によつて成形
   されたものである特許請求の範囲第１項記載の製
   造法。