JPH05239571A - Ti−Al系金属間化合物の製造方法 - Google Patents

Ti−Al系金属間化合物の製造方法

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JPH05239571A
JPH05239571A JP4044937A JP4493792A JPH05239571A JP H05239571 A JPH05239571 A JP H05239571A JP 4044937 A JP4044937 A JP 4044937A JP 4493792 A JP4493792 A JP 4493792A JP H05239571 A JPH05239571 A JP H05239571A
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JP
Japan
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intermetallic compound
temperature
reaction synthesis
room temperature
ductility
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JP4044937A
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Inventor
Bokujiyun Kin
睦淳 金
Kazuhisa Shibue
和久 渋江
Masaki Kumagai
正樹 熊谷
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Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Light Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 所定の均質化処理を行なうことにより、常温
延性及び高温耐酸化性に優れたTi−Al系金属間化合
物の製造方法を提供することにある。 【構成】 Ti系材料とAl系材料との混合,脱気及び
真空封入を行った後に、この封入された混合粉末を反応
合成温度以下で塑性変形し、更に塑性変形された混合体
を反応合成温度以上に加熱して反応焼結を行なって、A
l:40〜50at%残部実質TiからなるTi−Al
系金属間化合物を製造するTi−Al系金属間化合物の
製造方法であって、前記反応合成後に、非酸化性雰囲気
中にて、Ti3Alが消失する1170℃以上1400
℃未満の温度範囲で、0.2時間以上均質化熱処理を施
すことを特徴とするTi−Al系金属間化合物の製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車分野,航空宇宙
分野,産業機械分野等の軽量耐熱或は高比剛性が要求さ
れる分野に使用されるTi−Al系金属間化合物の製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、例えば自動車分野においては、軽
量化や高性能化が求められ、その内燃機関(エンジン)
用部品においても軽量化が要求されている。例えばエン
ジンバルブにおいては、従来より、鋼或はNi合金が使
用されているが、これらは密度が約8g/cm3と大きなも
のである。従って、このバルブを軽量化すれば、バルブ
の慣性質量を小さくすることができるので、エンジンの
高回転化が可能となり、よって自動車の高性能化が図ら
れるものと期待されている。
【0003】そこで、軽量でしかも耐熱性を備えた材料
として、Ti−Al系金属間化合物が注目されている。
例えば排気バルブの作動温度付近の800℃におけるT
i−Al系金属間化合物の高温強度は、代表的なバルブ
鋼であるSUH35のものとほぼ同等であり、しかも密
度は約1/2である。このため、Ti−Al系金属間化
合物は有力な軽量耐熱材料と考えられている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ti−
Al系金属間化合物は、主に以下の理由によりその実用
化が阻害されている。 難加工材のため、部品への形状付与が困難であるこ
と。
【0005】耐酸化性が必ずしも十分ではないこと。 常温延性が乏しいこと。 そこで、これらの課題を克服するために、近年では種々
の研究開発が行われている。例えばTi−Al系金属間
化合物の形状付与の困難性の低減(特公平1−308
98号公報参照)や耐酸化性の向上(特願平3−18
453号参照)の研究等である。この研究の内容は、具
体的には、Ti粉末或はTi合金粉末とAl粉末或はA
l合金粉末とを、混合し脱気し更に真空封入した後に、
真空封入した混合粉末を反応合成温度以下で塑性変形
し、塑性変形した混合体を反応合成温度以上に加熱して
反応焼結することによってTi−Al系金属間化合物を
製造する技術に関するものである。
【0006】しかしながら上述した反応焼結法の技術に
よっても、前記の常温延性については十分に改善され
ておらず、また、の耐酸化性についても950℃を越
える高温では局部的に酸化されることがあり、必ずしも
十分でない。本発明は、Ti−Al系金属間化合物の特
性の改善について多面的に研究を実施した結果として得
られたものであり、その目的は、所定の均質化処理を行
なうことにより、常温延性に優れしかも高温における耐
酸化性に優れたTi−Al系金属間化合物の製造方法を
提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の請求項1の発明は、Ti系材料とAl系材料との混
合,脱気及び真空封入を行った後に、この封入された混
合粉末を反応合成温度以下で塑性変形し、更に塑性変形
された混合体を反応合成温度以上に加熱して反応焼結を
行なって、Al:40〜50at%残部実質Tiからな
るTi−Al系金属間化合物を製造するTi−Al系金
属間化合物の製造方法であって、前記反応合成後に、非
酸化性雰囲気中にて、Ti3Alが消失する1170℃
以上1400℃未満の温度範囲で、0.2時間以上均質
化熱処理を施すことを特徴とするTi−Al系金属間化
合物の製造方法を要旨とする。
【0008】請求項2の発明は、添加元素XとしてM
n,Cr,Vのうち少なくとも一種以上を反応合成後の
最終組成で0.5〜3at%、及び/又は添加元素Yと
してNb,Mo,W,Ta,Siのうち少なくとも一種
以上を反応合成後の最終組成で0.5〜3at%含むT
i−Al系金属間化合物を製造することを特徴とする前
記請求項1記載のTi−Al系金属間化合物の製造方法
を要旨とする。
【0009】請求項3の発明はTi−X合金粉末,Al
−X合金粉末,Ti−Y合金粉末,Al−Y合金粉末,
Ti−X−Y合金粉末,Al−X−Y合金粉末のうちの
少なくとも一種以上を用いて、Ti−Al系金属間化合
物を製造することを特徴とする前記請求項2記載のTi
−Al系金属間化合物の製造方法を要旨とする。
【0010】ここで、各請求項の数値を規定する理由を
説明する。 1)温度:1170〜1400℃ 下限未満では、不均質粗大粒を、全て均質な(Ti3
l(α2)+TiAl(γ))組織に変えられず、延性
が改良できないことがある。また、上限を越えると、材
料の一部が溶解したり或は結晶粒が急激に粗大化し、強
度の低下を招く。
【0011】2)温度:0.2時間以上 下限未満では、不均質粗大粒を、全て均質な(α2
γ)組織に変えられず、延性や耐酸化性が改良できない
ことがある。尚、通常では、250時間を越えると延性
や耐酸化性の向上が飽和してしまうので不経済である。
【0012】3)Al:40〜50at% 上下限の範囲外においては、いずれも延性が低下する。 4) X:0.5〜3at% この範囲内の添加量にて常温延性の向上に効果がある
が、下限未満ではその効果が見られず、一方、上限を越
えるとその効果が飽和するとともに、密度を大きくする
悪作用がある。尚、このうち、Mnは、この範囲内にて
ポアの発生を防ぐ効果がある。
【0013】5) Y:0.5〜3at% この範囲内の添加量にて耐酸化性の向上に効果がある
が、下限未満ではその効果が見られず、一方、上限を越
えるとその効果が飽和するとともに、密度を大きくする
悪作用がある。
【0014】つまり、常温延性は前記X成分の添加によ
って一層向上し、高温耐酸化性についてはY成分を添加
したときに改善が顕著に見られ、それらを組み合わせた
場合に、特に優れた常温延性及び高温耐酸化性が達成さ
れる。また、各X,Y成分を添加する場合には、X,Y
成分とTi,Alとの合金粉末のかたちで添加すると、
金属間化合物が均質になり易いので好適である。
【0015】尚、上述した均質化熱処理は、反応合成
後、引き続いて、例えばHIP(熱間静水圧圧縮)中で
行うこともできる。
【0016】
【作用】本発明は、反応焼結法で得られるTi−Al系
金属間化合物の延性や耐酸化性の改善について多面的に
研究を実施した結果として得られたものであり、以下に
示す様に、反応焼結後の熱処理を制御することにより、
組成が均質で常温延性及び高温耐酸化性に優れたTi−
Al系金属間化合物を製造することができる。
【0017】反応焼結法により作製されたTi−Al材
において、常温延性が乏しいものや高温耐酸化性に劣る
ものを詳細に調査検討したところ、金属組織中にα
2(Ti3Al)相に取り囲まれたα−Ti相、或はTi
−リッチなα2相からなる50μm以上の粗大な不均質粒
(以下、粗大粒と略す)が存在し、これら粗大粒が破壊
の起点となり本材の延性を低下させていることや、粗大
粒の部分で酸化が進行し易いことが明かとなった。
【0018】この粗大粒は、本プロセスにおいて、Ti
粉末とAl粉末とを、混合,脱気及び真空封入後、封入
した混合粉末を反応合成温度以下で塑性変形し、塑性変
形した混合体における50μm以上のTi粒に対応して
いる。これによって、本材の延性や耐酸化性を向上させ
るためには、粗大粒を消失させればよいことが明瞭とな
った。
【0019】そこで、本発明では、反応合成後、非酸化
性雰囲気中にて、α2相が消失する温度つまり1170
℃以上で1400℃未満の温度範囲(図1の状態図参
照)で0.2時間以上にわたり、均質化熱処理を施すこ
とにより、α−Ti相或はTi−リッチなα2からなる
粗大粒を消失させ、それによって、常温延性及び高温耐
酸化性を改善するものである。
【0020】また、一般に金属間化合物中での拡散は遅
いため、不均質な粗大粒を均質相に変えるには極めて長
時間を要し不経済である。ところで、Ti−Al系平衡
状態図によれば(Binary Alloy Phase Diagram,ASM,198
6,p.193)、Ti−リッチなα2相は約1170℃で消失
しβ相に変わる。このβ相はbccの不規則構造であるた
め、hcpの規則結晶構造であるα2相に比べて拡散が極め
て速いことが予想される。また、hcp構造を有し拡散が
遅いα−Ti相も1170℃ではβ相に変わることが、
図1の状態図から分かる。これにより、1170℃以上
に保持することにより不均質な粗大粒中の拡散を速やか
にさせ、本材の均質状態(室温ではα2+γ)が短時間
で実現される。
【0021】
【実施例】以下、本発明を具体化した実施例を、比較例
とともに説明する。 (実施例1)Na法で作製されたスポンジチタン粉末
(149μm以下)と、ヘリウムガスアトマイズ法で作
製されたAl合金粉末(149μm以下)とを、最終組
成でTi−48at%Alとなる様に混合後、アルミニ
ウム容器に挿入し、本容器内を加熱しながら真空排気し
脱気処理を実施した。その後、容器ごと熱間押出を行っ
た。押出温度は430℃、押出比は450とした。得ら
れた押出材からアルミニウム容器を外削除去し、反応合
成用素材とした。
【0022】この押出材(下記表1の試料No.1〜4)
について、HIPにて反応合成(560℃)を行い、T
i−Al系金属間化合物とした後、引き続いてHIP中
にて、均質化処理を実施した。尚、HIP条件は、雰囲
気はアルゴンガス,圧力は150MPaとした。また、一
部の試料(表1の試料No.2,3)についてはHIP
後、更に真空中にて加熱して均質化処理を実施した。こ
の処理条件等を下記表1に示す。
【0023】そして、前記製造方法によって得られたT
i−Al系金属間化合物について、引張試験片を作製し
(平行部径:φ5mm、標点間距離:15mm)、常温にて
引張試験(ひずみ速度:10-3/秒)を実施した。ま
た、高温酸化試験(950℃×50時間)を大気中にて
実施した。この試験の結果を下記表2に示す。
【0024】この表2から明らかな様に、本実施例の試
料No.1〜4のものは、常温引張強さが全て370MPa以
上で、しかも常温伸びが0.52%以上であり、強度と
延性に優れ好適である。更に、酸化増量も13g/m2
下と少なく耐酸化性にも優れている。
【0025】(実施例2)PREP(Plasma Arc Rotat
ing Electrode Process)法で作製されたTi粉末(2
50μm以下)と、アルゴンガスアトマイズ法で作製さ
れたAl粉末(149μm以下)とを、最終組成でTi
−48at%Alとなる様に混合後、アルミニウム容器
に挿入し、本容器内を加熱しながら真空排気し脱気処理
を実施した。混合後、アルミニウム容器に挿入し、本容
器内を加熱しながら真空排気し脱気処理を実施した。そ
の後、容器ごと熱間押出を行った。押出温度は400
℃、押出比は450とした。得られた押出材からアルミ
ニウム容器を外削除去し、反応合成用素材とした。
【0026】この押出材(表1の試料No.5)につい
て、HIP中にて反応合成後、引き続いて真空中で加熱
して均質化処理を実施した。尚、HIP条件は、雰囲気
はアルゴンガスで、圧力は150MPaとした。その後、
1200℃で真空中にて均質化処理を実施した。この処
理条件等を表1に示す。
【0027】得られたTi−Al系金属間化合物につい
て、前記実施例1と同様に、常温にて引張試験を実施し
た。この試験の結果を表2に示す。この表2から明らか
な様に、試料No.5のものは、常温引張強さが393MPa
で、しかも常温伸びが0.89%であり、強度と延性に
一層優れ好適である。
【0028】(実施例3)ヘリウムガスアトマイズ法で
製作されたAl粉末或はAl−X−Y合金粉末(297
μm以下)と、Na法で作製されたスポンジチタン粉末
(149μm以下)とを、最終組成で表1の試料No.6〜
22となる様に混合後、アルミニウム容器に挿入し、本
容器内を加熱しながら真空排気し脱気処理を実施した。
その後、容器ごと熱間押出を行った。押出温度は450
℃、押出比は350とした。得られた押出材からアルミ
ニウム容器を外削除去し、反応合成用素材とした。
【0029】この押出材(表1の試料No.6〜22)に
ついて、HIP(1300℃×10時間)にて反応合成
を行いTi−Al系金属間化合物とした。つまり反応合
成と均質化処理を連続して一連の処理として行った。こ
の処理条件を表1に示す。そして、得られたTi−Al
系金属間化合物について、前記実施例1と同様に、常温
にて引張試験を実施し、また高温酸化試験を実施した。
この試験の結果を表2に示す。
【0030】この表2から明らかな様に、試料No.6〜
22のものは、常温引張強さが全て382MPa以上で、
しかも常温伸びが0.53%以上であり、強度と延性に
優れ好適である。更に、酸化増量も15g/m2以下と少
なく耐酸化性にも優れている。特に、表中にXで示すM
n,Cr,Vを所定量(0.5〜3at%)添加したも
の(試料No.8〜13,No.19〜22)では、常温引張
強さが全て415MPa以上で、しかも常温伸びが1.12
%以上であり、強度と延性に一層優れ好適である。 ま
た、表中にYで示すNb,Mo,W,Ta,Siを添加
したもの(試料No.14〜21)では、常温引張強さが
全て402MPa以上で、しかも常温伸びが0.66%以上
であり、強度と延性に優れ好適であるとともに、酸化増
量が6g/m2以下と小さく耐酸化性も極めて優れてい
る。
【0031】(実施例4)PREP法で作製されたTi
−4at%V合金粉末(250μm以下)と、アルゴン
ガスアトマイズ法で作製されたAl合金粉末(149μ
m以下)とを、最終組成でTi−48at%Al−2a
t%Vとなる様に混合後、アルミニウム容器に挿入し、
本容器内を加熱しながら真空排気し脱気処理を実施し
た。その混合後、アルミニウム容器に挿入し、本容器内
を加熱しながら真空排気し脱気処理を実施した。その
後、容器ごと熱間押出を行った。押出温度は440℃、
押出比は350とした。得られた押出材からアルミニウ
ム容器を外削除去し、反応合成用素材とした。
【0032】この押出材(表1の試料No.23)につい
て、HIP中にて反応合成後、引き続いて均質化処理を
実施した。尚、HIP条件は、雰囲気はアルゴンガス
で、圧力は150MPaとした。その後、1200℃で真
空均質化処理を実施した。この処理条件等を表1に示
す。
【0033】そして、得られたTi−Al系金属間化合
物について、前記実施例1と同様に、常温にて引張試験
を実施した。この試験の結果を表2に示す。この表2か
ら明らかな様に、試料No.23のものは、常温引張強さ
が435MPaで、しかも常温伸びが1.20であり、強度
と延性に非常に優れ好適である。
【0034】
【表1】
【0035】
【表2】
【0036】(実施例5)ヘリウムガスアトマイズ法で
製作したAl粉末(297μm以下)と、Na法で作製
されたスポンジチタン粉末(149μm以下)とを、最
終組成で表3の試料No.24〜27となる様に混合後、
アルミニウム容器に挿入し、本容器内を加熱しながら真
空排気し脱気処理を実施した。その後、容器ごと熱間押
出を行った。押出条件の加熱温度は450℃、押出比は
350とした。得られた押出材からアルミニウム容器を
外削除去し、反応合成用素材とした。
【0037】この押出材(表3の試料No.24〜27)
について、HIP(1300℃×10時間)にて反応合
成を行いTi−Al系金属間化合物とした。つまり、反
応合成と均質化処理を連続して一連の処理として行っ
た。その処理条件等を表3に示す。
【0038】そして、得られたTi−Al系金属間化合
物について、前記実施例1と同様に、常温にて引張試験
を実施し、また高温酸化試験を実施した。この試験の結
果を表4に示す。この表4から明らかな様に、試料No.
24〜27のものは、いずれも常温引張強さが397MP
a以上で、しかも常温伸びが0.55%以上で、更に酸化
増量が10g/m2以下であり好ましいが、X成分やY成
分の添加量が少ない試料No.24,26の場合には、必
ずしも顕著な延性や耐酸化性の性能の向上は見られな
い。尚、添加量の多い試料No.25,27の場合には、
効果が飽和していた。
【0039】
【表3】
【0040】
【表4】
【0041】(比較例1)前記実施例1で得られた押出
材(下記表5の試料No.28〜30)を用いて、HIP
中で反応合成後に均質化処理を実施した。この処理条件
を表5に示す。そして、得られたTi−Al系金属間化
合物について、前記実施例1と同様に、常温にて引張試
験を実施し、また高温耐酸化性試験を実施した。この結
果を表6に示す。
【0042】この表6から明らかな様に、比較例1の試
料No.28のものは、HIP温度が低いために常温伸び
が0.12と小さく、延性が低いので好ましくなく、更
に、酸化増量も20g/m2と大きく耐酸化性が悪い。ま
た、試料No.29のものは、HIP温度が高いために常
温引張強さが290MPaと小さく、強度が低いので好ま
しくない。更に、試料No.30のものは、HIP温度の
処理時間が短いために常温伸びが0.33と小さく、延
性が低いので好ましくなく、更に、酸化増量も23g/m
2と大きく耐酸化性が悪い。
【0043】(比較例2)ヘリウムガスアトマイズ法で
製作したAl粉末(297μm以下)と、Na法で作製
されたスポンジチタン粉末(149μm以下)とを、最
終組成で表5の試料No.31,32となる様に混合後、
アルミニウム容器に挿入し、本容器内を加熱しながら真
空排気し脱気処理を実施した。その後、容器ごと熱間押
出を行った。押出温度は450℃、押出比は350とし
た。得られた押出材からアルミニウム容器を外削除去
し、反応合成用素材とした。
【0044】この押出材(表5の試料No.31,32)
について、HIP(1300℃×10時間)にて反応合
成を行いTi−Al系金属間化合物とした。つまり、反
応合成と均質化処理を連続して一連の処理として行っ
た。その処理条件等を表5に示す。
【0045】そして、得られたTi−Al系金属間化合
物について、前記実施例1と同様に、常温にて引張試験
を実施し、更に高温耐酸化性試験を実施した。この試験
の結果を表6に示す。この表6から明らかな様に、比較
例2の試料No.31,32のものは、Alの含有量が前
記所定範囲外であるために、常温伸びが0.22%以下
であり、延性が低いので好ましくなく、更に試料No.3
1のものは酸化増量も18g/m2と大きく耐酸化性が悪
い。
【0046】
【表5】
【0047】
【表6】
【0048】つまり、本実施例のTi−Al系金属間化
合物の製造方法によれば、上述した所定組成の材料を所
定の条件にて均質化処理を行なうので、常温引張強度や
伸びの性質が優れるとともに、高温耐酸化性に優れたT
i−Al系金属間化合物を製造することができる。それ
に対して、比較例のものは、その様な組成の材料又は条
件にて均質化処理を行わないので、常温引張強度や伸び
の性質に劣り、常温延性が高くなく、しかも高温耐酸化
性がそれほど高くないので各種の構造材料として必ずし
も好ましくない。
【0049】尚、本発明は、上記実施例に何等限定され
ず、本発明の要旨の範囲内において各種の態様で実施で
きることは勿論である。
【0050】
【発明の効果】以上詳述したことから明らかな様に、請
求項1のTi−Al系金属間化合物の製造方法では、所
定組成のAl及びTiの反応合成後に、非酸化性雰囲気
中にて1170以上1400℃未満の温度範囲で均質化
処理を行なうので、常温延性や高温耐酸化性が大きく優
れた軽量耐熱材料が得られる。
【0051】また、請求項2の発明では、前記X成分を
加えるので、一層常温延性が向上するという利点がある
とともに、前記Y成分を加えるので、一層高温耐酸化性
が向上するという利点がある。その上、請求項3の発明
では、材料として前記X,Y成分を含む種々の合金を使
用するので、得られる金属間化合物が容易に均質化して
常温延性や高温耐酸化性の優れた化合物が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 Ti−Al系金属間化合物の状態図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Ti系材料とAl系材料との混合,脱気
    及び真空封入を行った後に、この封入された混合粉末を
    反応合成温度以下で塑性変形し、更に塑性変形された混
    合体を反応合成温度以上に加熱して反応焼結を行なっ
    て、Al:40〜50at%残部実質TiからなるTi
    −Al系金属間化合物を製造するTi−Al系金属間化
    合物の製造方法であって、 前記反応合成後に、非酸化性雰囲気中にて、Ti3Al
    が消失する1170℃以上1400℃未満の温度範囲
    で、0.2時間以上均質化熱処理を施すことを特徴とす
    るTi−Al系金属間化合物の製造方法。
  2. 【請求項2】 添加元素XとしてMn,Cr,Vのうち
    少なくとも一種以上を反応合成後の最終組成で0.5〜
    3at%、及び/又は添加元素YとしてNb,Mo,
    W,Ta,Siのうち少なくとも一種以上を反応合成後
    の最終組成で0.5〜3at%含むTi−Al系金属間
    化合物を製造することを特徴とする前記請求項1記載の
    Ti−Al系金属間化合物の製造方法。
  3. 【請求項3】 Ti−X合金粉末,Al−X合金粉末,
    Ti−Y合金粉末,Al−Y合金粉末,Ti−X−Y合
    金粉末,Al−X−Y合金粉末のうちの少なくとも一種
    以上を用いて、Ti−Al系金属間化合物を製造するこ
    とを特徴とする前記請求項2記載のTi−Al系金属間
    化合物の製造方法。
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JP4044937A Pending JPH05239571A (ja) 1992-03-02 1992-03-02 Ti−Al系金属間化合物の製造方法

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