JPH07188701A

JPH07188701A - Ａｌ３Ｔｉ分散強化アルミニウム合金と、その粉末並びにそれらの製造方法

Info

Publication number: JPH07188701A
Application number: JP5348768A
Authority: JP
Inventors: Nobuaki Suzuki; 延明鈴木; Akihiro Kuroda; 明浩黒田
Original assignee: Suzuki Motor Corp
Current assignee: Suzuki Motor Corp
Priority date: 1993-12-27
Filing date: 1993-12-27
Publication date: 1995-07-25

Abstract

(57)【要約】【目的】Ａｌマトリックス中にＡｌ₃Ｔｉを均一に分
散させた耐熱強化アルミニウム合金と、その合金用の粉
末並びにこれらの製造方法を提供する。【構成】本発明は純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末に、
Ａｌ₃Ｔｉ粉末を混合し、該混合粉末をメカニカルアロ
イング処理することを特徴とするＡｌ₃Ｔｉ分散強化ア
ルミニウム合金粉末の製造方法と、その合金，並びにそ
の合金の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はアルミニウム（又はＡｌ
とする）をマトリックスとし、これに金属間化合物、特
にＡｌ₃Ｔｉを均一に分散させてなる耐熱強化アルミニ
ウム合金と、該合金を製造するための粉末と、該合金並
びに該粉末の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、量産向けのアルミニウム合金強化
方法としては次の各方法がある。（ｉ）繊維強化法（ＦＲＭ）（ii) セラミックス粒子分散強化法（iii) 急冷凝固粉末と熱間押し出し法（iv) 通常のＴ４，Ｔ５，Ｔ６等の熱処理の応用（析
出強化）この方法は、高温と室温における溶質原子の溶解度差を
利用し、溶体化後の時効析出を利用している。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】前記従来の技術のう
ち、本発明では、粒子分散強化法を対象とし、この技術
分野における課題を解消しようとするものである。すな
わち、たとえばＡｌのマトリックス中に、セラミックス
粒子を分散して強化したものでは、Ａｌとセラミックス
粒子との硬さが違いすぎ、そのため強化した材料の被切
削性が著しく悪くなるという欠点があった。またＡｌマ
トリックスと強化粒子との間の濡れ性に問題があり、そ
のため粒子の凝集が多く、強度のバラつきが大きくなり
十分な強化効果が得られないおそれもあった。その他、
硬さ，引張強さ等は向上するが、伸びは激減し、衝撃値
や破壊じん性値も低下し、その結果、材料としての信頼
性も損なわれるおそれがあった。また熱間押し出しなど
の熱間加工が難しいという問題もあった。そして、マト
リックスには純Ａｌを用いたものが多く、３００℃以上
の高温域では十分な強度を示さないものが多い。

【０００４】一方、Ｍｇ₂ Ｓｉ粉末（又は金属間化合物
粉末）を強化材に用いるものでは、それ自体が高価であ
るためコスト的に負担が大きいという欠点があった。ま
た、Ｍｇ₂ Ｓｉに限らず、強化材に用いる金属間化合物
が高融点元素を含むものからなる場合には、アトマイズ
も難しく、目的とする成分組成が得られないばかりか、
金属間化合物を均一に分散させることが困難であった。
本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、Ａｌをマ
トリックスとして、このマトリックス中に微細な金属間
化合物Ａｌ₃Ｔｉを均一に分散させることで、室温付近
の強度を向上させ、また高温域（３００〜５００℃）で
も優れた強度を示すＡｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合
金と、該合金用の粉末並びに、それらの製造方法を提供
することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記目的に添い、本発明
は純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末に、Ａｌ₃Ｔｉ粉末を
混合し、該混合粉末をメカニカルアロイング処理するＡ
ｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金粉末の製造方法によ
って前記課題を解消した。また本発明は純Ａｌ粉末と純
Ｔｉ粉末とを混合し、該混合粉末をメカニカルアロイン
グ処理して、Ａｌ₃Ｔｉ系の前駆複合体粉末を作製し、
該前駆複合体粉末に、さらに純Ａｌ粉末を混合して、再
度、メカニカルアロイング処理するＡｌ₃Ｔｉ系前駆複
合体を複合したアルミニウム合金粉末の製造方法によっ
て前記課題を解消した。さらに本発明は請求項１ないし
３のいずれかに記載の方法で製造したＡｌ₃Ｔｉ分散強
化アルミニウム合金粉末を用いて、ビレット成形後、熱
間加工するＡｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金の製造
方法によって前記課題を解消した。また本発明は請求項
４ないし７のいずれかに記載の方法で製造したＡｌ₃Ｔ
ｉ系前駆複合体を複合したアルミニウム合金粉末を用
い、ビレットの成形から熱間加工に到る工程で主にＡｌ
₃Ｔｉを反応生成して、Ａｌマトリックス中にＡｌ₃Ｔ
ｉを分散させたＡｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金の
製造方法によって前記課題を解消した。さらに本発明は
請求項８の方法によって製造したＡｌ₃Ｔｉ分散強化ア
ルミニウム合金によって前記課題を解消した。また本発
明は請求項９の方法によって製造したＡｌ₃Ｔｉ分散強
化アルミニウム合金によって前記課題を解消した。また
本発明は請求項１５ないし１７のいずれかに記載の方法
で製造した（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系前駆複合体を複合した
アルミニウム合金粉末を用い、ビレット成形から熱間加
工に到る工程で（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系（ここで、Ｘ＝Ｎ
ｐ，Ｖ，Ｙ，Ｍｏ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎ
ｉ，Ｈｆ，Ｃｒ等）の金属間化合物を反応生成して、Ａ
ｌマトリックス中に該金属間化合物を分散させた金属間
化合物分散強化アルミニウム合金の製造方法によって前
記課題を解消した。さらに本発明は請求項１９の方法に
よって製造した（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系金属間化合物分散
強度アルミニウム合金によって前記課題を解消した。ま
た、本発明は請求項２０の方法によって製造した（Ａ
ｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系金属間化合物分散強化アルミニウム合
金によって前記課題を解消した。

【０００６】以下、本発明について図１に示す製造プロ
セス（これをプロセスＡとする）を参照しながら説明す
る。まず、使用する純Ａｌ粉の粒径は２５０〜２０μm
、好ましくは４４μm 以下とし、その純度は９９％以
上、好ましくは９９．９％以上のものを用いる。２５０
μm 以上のものを用いると処理に長時間を要し、平均粒
径２０μm 以下のものでは原料コストが上昇する。ま
た、使用するＡｌ₃Ｔｉ粉は、１５０メッシュ〜２５０
メッシュ以下、好ましくは平均粒径２０μm 以下の細か
い粉末を用いる。これ以上大きい粉末では目的とする効
果が充分得られない。このＡｌ₃Ｔｉの混合比は全体の
５〜４５重量％とする。Ａｌ₃Ｔｉは熱間でも塑性変形
能が低く、これがマトリックスのＡｌ中に分散した場合
には、熱間の塑性加工を阻害する。従ってＡｌ₃Ｔｉの
混合比が４５重量％を超えるとこの傾向が顕著となり、
衝撃値，伸びが小さくなり、Ａｌ合金特有の延性が消失
し、逆に脆化する傾向が強くなる。また、混合比が大き
くなると比重が大きくなり、またＡｌ₃Ｔｉは高価なた
めコストの上昇をもたらす。一方、Ａｌ₃Ｔｉの混合比
が５重量％未満では、強化材としての効果が認められな
い。なお、前記純Ａｌ粉末に代って、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍ
ｇ，Ｓｉ，Ｚｎ，Ｆｅなどの元素のうち、少なくとも２
種以上の元素を、合計で７重量％以下含んだＡｌ合金粉
末を用いてもよい。

【０００７】前記条件に適合するように、Ａｌ粉末とＡ
ｌ₃Ｔｉ粉末とを秤量し、これを混合したあと、メカニ
カルアロイング法によって処理する。すなわち、混合粉
を高エネルギー型ボールミル、即ち、アトライタ中へ投
入して処理する。図３にその装置構造を示す。アトライ
タ１では、シャフト２の回転によってアジテータアーム
３を回転させ、これによってボール４を運動させる。こ
のボール４の運動によって原料を混合する。混合操作
中、ガス流入口からガスを流入させ、混合雰囲気を一定
に保つ。また、水流入口６から冷却水を流入させ温度を
一定に保つ。なお、図３で７はガス排出口、８は冷却水
の排出口である。

【０００８】上記ボール４は最大１インチ好ましくは３
／８インチの鋼球であることが好ましい。ボールと投入
粉末全重量の比率は、ボールの全重量と粉末の全重量の
比率が＝１５０：１ないし２０：１好ましくは１４０：
１ないし４０：１である。シャフト２の回転数は好まし
くは２５０ｒｐｍである。混合雰囲気としてはＡｒある
いはＨｅ等を使用することができる。アジテータ３の先
端の周速度は、３．０ｍ／秒以内とし、１〜１０時間で
処理する。処理に時間がかかると、製造コストが上昇
し、さらにボールや容器壁の摩耗のためにＦｅが混入
し、完成品の伸びを低下させてしまうので好ましくな
い。前記処理には、粉末の分散と潤滑効果を考慮して、
主にメタノール，エタノールなどの有機溶剤を添加して
おこなう。この有機溶剤の添加量は次のように規制す
る。すなわち、その添加量は、 [ 分散剤量（ｍｌ）／粉末総重量（ｇ）] ×１００＝１〜５ ………（１）とする。なお、メタノールで１〜５、エタノールで１〜
３．５が好適な範囲となる。分散剤の量が少ないと純Ａ
ｌがアトライタ内のボール表面に付着し、十分なメカニ
カルアロイングができない。逆に多すぎると残さとして
残る炭素がＡｌと反応し、アルミニウム炭化物を形成し
て素材を脆化させる。なお、アルコールの残さから混入
する炭素量が１重量％以下であれば好適である。Ａｌ中
に混入した炭素は、Ａｌ₄Ｃ₃の形で存在し、これは、
セラミックスのような物性を示す。このため、炭素が多
量に混入したアルミニウム合金は、伸びや衝撃値が低下
し靭性が劣るからである。

【０００９】前記処理後、アトライタ容器より粉末を排
出し、これを分級する。粉末は３００μm 以下、好まし
くは１０４μm 以下の細かい粉末を以後用いる。これに
よってブリケット中の空隙欠陥，押し出し後の内部欠陥
を少なくすることができる。なお、３００μm を超える
粉末は廃棄又は再度メカニカルアロイング処理して粉砕
すればよい。次に金型内に前記メカニカルアロイング粉
を収容し、これを圧縮成形し、特定のビレットを作り、
このビレットを真空雰囲気中で加熱して脱ガスをおこな
う。すなわち真空度１０^-3 Torr 以下で、温度４００〜
５００℃の加熱を３〜５時間おこなう。この脱ガスの完
了したビレットは押出し温度４００〜５００℃，押出比
１０以上の条件で熱間押出しをおこない、押出棒を作れ
ばよい。なお、アトライタ容器にてＡｌ₃Ｔｉを先に粉
砕処理してから、これを容器から排出せずに、所定量の
純Ａｌ又はＡｌ合金を混合して処理することもできる。
この場合、Ａｌ₃Ｔｉの処理に前記メタノールの添加量
（（１）式参照）は、２．５〜５とし、５時間以内で処
理するのが好ましい。

【００１０】次に、本発明に係る他の方法として、純Ａ
ｌ粉末と、純Ｔｉ粉末とを用いる方法について、図２に
示す製造ブロセス（これをプロセスＢとする）を参照し
ながら説明する。純Ａｌ粉は前記プロセスＡと同じ仕様
のものを用いる。純Ｔｉ粉は２５０メッシュ以下、好ま
しくは４００メッシュより細かい粉末を用いる。Ｔｉの
混合比については、重量％で２５〜４５％、好ましくは
３５〜３９％、残部をＡｌとする。これはＡｌ₃Ｔｉの
化学量論組成がＡｌ−３７ｗｔ％Ｔｉであることから、
Ｔｉの組成比を３５〜３９％としたものである。なお化
学量論組成とは構造式で示される化学組成（原子の構成
比）をいう。

【００１１】以上の条件に適合するように秤量した純
Ａｌ粉と純Ｔｉ粉とを混合したあと、前記アトライタの
容器に投入し、前記プロセスＡと同条件でメカニカルア
ロイング処理（Ｉ）をおこなう。ここでは、後の工程で
Ａｌ₃Ｔｉを反応生成させるためのＡｌとＴｉとは、前
駆複合体の粉末を作る。この場合、ＡｌとＴｉとは、と
もに粘着性が強く、破砕性が悪いため、分散剤を用い
る。たとえばメタノールを用い、その添加量は前記
（１）式で２．５〜５となるように添加し、２０時間以
内で処理する。

【００１２】処理後、アトライタ容器より、機械的に合
金化したＡｌとＴｉの前駆複合体の粉末を排出し、これ
を分級する。分級後に用いる前駆複合体粉末は１０４μ
m （１５０メッシュ）以下、好ましくは２５０メッシュ
より細かいものを用いる。また、ここでは必要に応じ
て、好ましい粒度とするため更に粉砕処理の工程を加え
る。なお、アトライタ容器より前駆複合体の粉末を排
出，分級せずに次の工程に進めることも可能である（図
２のルートａ参照）。次にＡｌ₃Ｔｉの前記前駆複合体
粉末に、純Ａｌ粉を混合する。この場合の前駆複合体粉
末の混合比は重量％（ｗｔ％）で、５〜４５％とする。

【００１３】次に、この前駆複合体粉末を純Ｔｉ粉末と
の混合粉をアトライタ容器に投入し、再度メカニカルア
ロイング処理（II) をおこなう。処理条件は、原則とし
て前記メカニカルアロイング処理の場合と同様とする
が、この工程では前駆複合体をＡｌ中に均一に分散させ
ることを目的とするため、処理時間は短くてよく、５時
間以内とする。なお、ここで使用する純Ａｌ粉の代りに
プロセスＡの項の最初で述べたＡｌ合金粉末を用いても
よい。前記処理が終了したあと、アトライタ容器より粉
末を排出し、この粉末を、前記プロセスＡと同じ要領で
ビレットを成形し、脱ガス，熱間加工を経て押出棒を作
成すればよい。なお、合金粉末の酸化量に依存した熱間
加工後の全酸素量が（酸化物Ａｌ₂ Ｏ₃として存在する
ので、Ａｌ₂ Ｏ₃の存在比（重量％）として表記して）
５重量％以下であるようにする。酸化量がこれを超える
と伸びが低下し、押出し性が悪くなり、後の形状付与の
ための熱間加工が難しくなる。

【００１４】以上は、Ａｌ₃Ｔｉの前駆複合体を製造す
る際、Ａｌ₃Ｔｉの化学量論組成（Ａｌ−３７ｗｔ％Ｔ
ｉ）に従って、前駆複合体の粉末を製造しておこなった
ものである。しかし、この前駆複合体は、必ずしもＡｌ
₃Ｔｉ単相の組成値である必要はなく、Ａｌ＋Ａｌ₃Ｔ
ｉ、又はＡｌ₃Ｔｉ＋ＴｉＡｌ₂ （又はＴｉＡｌ）の組
成域であってもよい。Ａｌ−Ｔｉ元素の状態図は図１１
に示す通りであるが、Ａｌ₃Ｔｉはダルトナイド（Dalt
onide)型と呼ばれるもので、殆ど組成幅を持たないもの
である。従って、前駆複合体の組成値をＡｌ₃Ｔｉの化
学量論組成を中心に、左右拡大することができる。

【００１５】

【実施例】以下、本発明について実施例１〜３について
詳細に説明する。

【００１６】実施例１プロセスＡによって実施した。重量％でＴｉ＝３３．６
％，Ａｌ₂ Ｏ₃＝０．４８％，残部Ａｌ及びその他の不
純物からなる組成を有し、粒度４００メッシュ以下の金
属間化合物Ａｌ₃Ｔｉを用いた。この粉末６８．８ｇを
図３に示すアトライタ容器へ投入して粉砕した。アジテ
ータ回転数２５０ｒｐｍ，粉砕時間２Ｈｒ，分散剤とし
てメタノール２ｃｃを添加した。粉砕が終了したあと、
Ａｌ−３０ｖｏｌ％Ａｌ₃Ｔｉの組成比となるように、
純Ａｌ粉（純度９９．９９％，粒度４４μm 以下が９０
％のもの）の１３１．２ｇを、アトライタ容器の上部よ
り投入し、アジテータ回転数１１５ｒｐｍで１０分間、
２ｃｃのメタノールを添加して低速で回転し、既に粉砕
されているＡｌ₃Ｔｉ粉と純Ａｌ粉とを十分に混合した
あと、回転数を２５０ｒｐｍにあげ、そのまま２時間、
処理を続けた。冷却をまって粉末を容器外へ排出した。

【００１７】このようにして得られた粉末はＡｌマトリ
ックス中にＡｌ₃Ｔｉ粒が微細に取り込まれた混合粉と
なる。図４に、この混合粉の構造を拡大して示す。次
に、この粉末を圧縮荷重１００トンのプレスにて、直径
３２ｍｍのビレットに成形したあと、５００℃で５時
間、６×１０^-3 Torr の真空雰囲気中で脱ガスの処理を
施した。このビレットを押出比１０、４５０℃で熱間押
出しをおこない素材をえた。図５は、この素材断面を拡
大して示す金属組織である。また、同様の方法でＡｌ−
２０ｖｏｌ％Ａｌ₃Ｔｉ，Ａｌ−１０ｖｏｌ％Ａｌ₃Ｔ
ｉの素材をえて、以下のように評価をおこなった。

【００１８】まず前記各素材についてテストピースを採
取し、高温引張試験を実施し、その引張強さと伸びを調
査した。なお、各温度で試験したテストピース（試料
１，２，３とした）は、予め、当該試験温度に１００時
間保持し、熱履歴を施した。なお、各試料は次の仕様の
混合比のものである。試料No. 混合比（ｖｏｌ％）混合比（ｗｔ％）試料１：Ａｌ−10ｖｏｌ％Ａｌ₃ＴｉＡｌ−12.0ｗｔ％Ａｌ₃Ｔｉ試料２：Ａｌ−20ｖｏｌ％Ａｌ₃ＴｉＡｌ−23.4ｗｔ％Ａｌ₃Ｔｉ試料３：Ａｌ−30ｖｏｌ％Ａｌ₃ＴｉＡｌ−34.4ｗｔ％Ａｌ₃Ｔｉ試験結果を次の表１，表２に示す。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【表２】

【００２１】試料１，２は全体的に強度は低いが、マト
リックスに純Ａｌでなく、ＪＩＳ規格の例えば、Ａ２０
２４，Ａ２０１７，Ａ６０６１，Ａ７０７５などの合金
粉末（押し出し可能）を用いれば、室温（Ｒ. Ｔ）付近
の強度のみならず、３００℃以上でも効果がある。但
し、混合比が５ｗｔ％以下では効果は期待できない。ま
た３０ｖｏｌ％Ａｌ₃Ｔｉ以上ではマトリックスに純Ａ
ｌを使う方が押出性，靭性を確保するうえで有効であ
る。以上のように試料３のものでは室温強度は、市販の
高強度アルミ合金の水準にあり、５００℃では従来のア
ルミ合金では達成不能な１００ＭＰａの値が得られる。

【００２２】実施例２プロセスＢによっておこなう。使用した純Ａｌ粉末は２
５０〜２０μm ，純度９９％以上、純Ｔｉ粉末は粒径４
５〜１０μm ，純度９９．５％以上のものを用いた。Ａ
ｌ₃Ｔｉの前駆複合体（化学量論組成のもの）を作るた
め、純Ａｌ粉１８９ｇ，純Ｔｉ粉１１１ｇの合計３００
ｇを秤量した。これをアトライタ容器に投入し、メカニ
カルアロイング処理を施した。メタノール添加量８ｃ
ｃ，処理時間１５時間とし、其他の条件は前記実施例１
と同様とした。このようにして得たＡｌ₃Ｔｉの前駆複
合体の粉末を容器から排出後、分級した。分級により１
０６μm 以下のものを以後使用した。このＡｌ₃Ｔｉ前
駆複合体粉末の構造を図６に拡大して示す。

【００２３】次に前記Ａｌ₃Ｔｉ前駆複合体粉７０．２
ｇをアトライタ容器に入れメタノール４ｃｃを添加し、
アジテータ回転数２５０ｒｐｍで２時間粉砕をおこなっ
た。次に処理済の前記粉末をアトライタ容器に入れたま
ま、容器上部より、純Ａｌ粉を２２９．８ｇ投入し、ア
ジテータ回転数１１５ｒｐｍの低速で、約１０分間混合
処理した。この混合粉の組成はＡｌ−２０ｖｏｌ％Ａｌ
₃Ｔｉを目標組成としたものである。純Ａｌ中に前記の
Ａｌ₃Ｔｉ前駆複合体を複合化すべく再度メカニカルア
ロイング処理を施した。アジテータ回転数２５０ｒｐ
ｍ、処理時間４時間、処理開始時と開始２時間後に、メ
タノールをそれぞれ２ｃｃと１ｃｃ，合計３ｃｃを添加
した。図７に、このＡｌ₃Ｔｉ前駆体を複合化した粉末
の構造を示す。次に、容器内で前記処理粉末を冷却した
あと、大気中に排出し、分級した。この分級で１０４μ
m 以下の粉末を以後の工程で用いた。以後、実施例１と
同じ処理を施して素材をえた。図８にこの素材断面を拡
大した金属組織を示す。

【００２４】なお以上の処理において、熱間押出し工程
以前では、得られた粉末にはＡｌ₃Ｔｉが生成されてな
いことが図９のＸ線回析チャートにより確認された。ま
た熱間押出し後に、この前駆複合体が金属間化合物のＡ
ｌ₃Ｔｉに変化していることが図１０のＸ線回析チャー
トにより確認できた。これによって、本発明のプロセス
Ｂはメカニカルアロイング時に強化粒子（例えばセラミ
ックスや金属間化合物）を複合化させる従来の方法とは
全く異なる方法であることが判る。すなわち図８の熱間
押出し後の素材の金属組織によれば、最大５μm 、他は
サブミクロン大のＡｌ₃Ｔｉが均一、微細に分散してい
ることが判る。

【００２５】次に、前記実施例１と同じように評価をお
こなった。なお、サンプルはＡｌ−２０ｖｏｌ％Ａｌ₃
Ｔｉの前記処理材（試料４とする）と、比較のため、Ａ
２０１８−Ｔ₆鍛造棒（比較例１とする）を用いた。

【００２６】

【表３】

【００２７】

【表４】

【００２８】以上から試料４はマトリックスが純Ａｌに
もかかわらず、市販の耐熱アルミニウム合金中では最強
の部類に入る比較例１（Ａ２０１８−Ｔ₆材）と比較し
て、２５０℃以上の温度から圧倒的に有意差を示すこと
が判った。一方、試料４は、伸びは高温になるにつれて
減少し、３００℃付近で最低となった後、再び上昇する
傾向を示す。この傾向は従来のＡｌ合金にはみられない
もので、耐クリープ性に優れていることを示す。即ち、
自動車用エンジンのピストン類は常時この付近の温度に
曝されることから、これに最適な素材といえる。また、
室温時の伸びが約２０％近くあることは、冷間鍛造で安
価に部品形状を付与できる可能性がある。

【００２９】実施例３プロセスＢによるとともに、ここでは前駆複合体の組成
値をＡｌ₃Ｔｉの化学量論組成を中心に拡大しうる範囲
について実施した。前駆複合体の組成を表５に示す４種
類（試料５〜８）に設定し、前記実施例２と同じ条件で
メカニカルアロイング処理及び熱間押出しをおこなって
素材をえた。なお、試料８についてはＡｌの量比が多
く、粘着特性が強いため、前駆複合体の融着が容器内で
生じ、容器からの排出が困難であった。また排出したも
のでもＴｉが効率的に破砕されていないため、均一な複
合化ができず、極めて不均一な組織となった。このた
め、試料８については強度の確保は難しいと判断し、以
後の押出し工程を取り止めた。また、試料５については
押出し性が悪く、５００℃で熱間押出しをおこなった。
よって試料５〜７の３種について強度試験を実施した。
その結果を表６に示す。

【００３０】

【表５】

【００３１】

【表６】

【００３２】なお、各試料には、各試験温度で１００時
間保持の熱履歴を与えておいた。また試料５〜７は（純
Ａｌ）＋（前駆複合体）総量に対し、それぞれ２０％を
複合化している。

【００３３】以上の結果により次のことが明らかとなっ
た。（１）試料７の組成域程度までは、室温強度は低いも
のの、３００℃以上でもＡ２０１８−Ｔ₆（前記比較例
１）以上の強度は期待できる。しかし、前駆複合体の組
成比をＡｌ側にシフトすると均一な前駆複合体は得にく
く、強度も期待できないのみならず、容器からの排出に
長時間を要し、工数が増大する。（２）試料５の前駆複合体を利用した場合、押出し性
が悪くなるが、これは押出し過程でＡｌ＋Ｔｉ→ＴｉＡ
ｌ→Ａｌ₃Ｔｉのように、これらの生成を招く可能性が
あり、このことは押出し後の素材を分析すくとＡｌとＴ
ｉＡｌ及びＡｌ₃Ｔｉの３相状態となることから判断さ
れる。（３）試料５の前駆複合体を全体で２０ｖｏｌ％複合
化しただけでも、高価なＴｉを１２．９ｗｔ％も使用す
るため、素材コストが著しく上昇する。（４）試料６と比較して試料５の組成比のものは、強
度的に大差がない。むしろ５００℃では試料６の方が強
度が高い。従って、実施例３で示す前駆複合体の組成比
は、Ａｌ₃Ｔｉの化学量論組成を中心に、Ｔｉを２５〜
４５ｗｔ％，残部をＡｌとすることがよい。なお、Ｔ
ｉ，Ａｌの元素以外にＮｂ，Ｖ，Ｙ，Ｍｏ，Ｚｒ，Ｓ
ｉ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｈｆ，Ｃｒのうち、少な
くとも１元素を、第３の元素として添加し、前駆複合体
をうる場合も、Ｔｉは２５〜４５ｗｔ％とし、この第３
の元素は３〜１５ｗｔ％、残部を不可避不純物を含めた
Ａｌとする。これは後の熱間押出し後に、強化粒子の硬
さを確保するうえで必要不可欠な要素であり、素材自体
の強度向上に寄与するものである。第３の元素の添加が
１５ｗｔ％を越えると本来、本発明が狙った前記効果を
阻害することになる。

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば、以下のような効果が得
られる。１．セラミックスより軟い（硬度Ｈv ６００程度）Ａ
ｌ₃Ｔｉ粒子を強化粒子とするため、被切削性が著しく
よい。２．３００℃付近で伸びが最低となる特性を有するた
め、耐クリープ性に優れる。３．各温度に１００時間保持しても１時間保持した場
合に比較して強度の低下が殆どない。すなわち、熱的に
も安定な素材が得られ、特に３００〜５００℃でその効
果が顕著である。４．高価なＡｌ₃Ｔｉの金属間化合物を出発原料に用
いなくともよく、また、均一、微細にＡｌ₃Ｔｉが分散
した素材が得られる。５．組成比によっては、伸びが２０％近くに達するも
のがあり、冷間鍛造によって安価に部品形状を付与する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造プロセス（プロセスＡ）の説明図
である。

【図２】本発明の製造プロセス（プロセスＢ）の説明図
である。

【図３】本発明の実施例で用いるアトライタの説明図で
ある。

【図４】本発明のプロセスＡの実施例で得られる混合粉
の構造を示す図面に代る写真である。

【図５】同プロセスＡの実施例で得られる素材断面の金
属組織を示す図面に代る写真である。

【図６】本発明のプロセスＢの実施例で得られる前駆複
合体粉末の構造を示す図面に代る写真である。

【図７】同プロセスＢの実施例で得られた前駆複合体粉
末と純Ａｌ粉末とを複合化した粉末の構造を示す図面に
代る写真である。

【図８】同プロセスＢの実施例で得られた素材断面の金
属組織を示す図面に代る写真である。

【図９】同プロセスＢの実施例で得られた前駆複合体粉
末と純Ａｌ粉末とを複合化した粉末のＸ線回析チャート
図である。

【図１０】同プロセスＢによって複合化した粉末を用い
た熱間押出し棒のＸ線回析チャート図である。

【図１１】Ａｌ−Ｔｉ２元素の状態図である。

【符号の説明】

１アトライタ２アジテータ３ボール

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末に、Ａｌ
₃Ｔｉ粉末を混合し、該混合粉末をメカニカルアロイン
グ処理することを特徴とするＡｌ₃Ｔｉ分散強化アルミ
ニウム合金粉末の製造方法。
【請求項２】前記Ａｌ₃Ｔｉ粉末の混合比が全体の５
〜４５重量％であることを特徴とする請求項１に記載の
Ａｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金粉末の製造方法。
【請求項３】メカニカルアロイング処理中に分散剤と
してアルコールを用い、該アルコールの残さから混入す
る炭素量が１重量％以下であることを特徴とする請求項
１に記載のＡｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金粉末の
製造方法。
【請求項４】純Ａｌ粉末と純Ｔｉ粉末とを混合し、該
混合粉末をメカニカルアロイング処理して、Ａｌ₃Ｔｉ
系の前駆複合体粉末を作製し、該前駆複合体粉末に、さ
らに純Ａｌ粉末を混合して、再度、メカニカルアロイン
グ処理することを特徴とするＡｌ₃Ｔｉ系の前駆複合体
を複合したアルミニウム合金粉末の製造方法。
【請求項５】前記前駆複合体の純Ｔｉ粉末と純Ａｌ粉
末の混合比がＴｉが２５〜４５重量％、好ましくは３５
〜３９重量％、残部がＡｌからなることを特徴とする請
求項４に記載のＡｌ₃Ｔｉ系前駆複合体粉末の製造方
法。
【請求項６】前記前駆複合体粉末と、前記純Ａｌ粉末
とを混合する場合に、前駆複合体粉末の混合比が全体の
５〜４５重量％であることを特徴とする請求項４に記載
のＡｌ₃Ｔｉ系前駆複合体を複合したアルミニウム合金
粉末の製造方法。
【請求項７】メカニカルアロイング処理中に分散剤と
してアルコールを用い、該アルコールの残さから混入す
る炭素量が１重量％以下であることを特徴とする請求項
４に記載のＡｌ₃Ｔｉ系前駆複合体を複合したアルミニ
ウム合金粉末の製造方法。
【請求項８】請求項１ないし３のいずれかに記載の方
法で製造したＡｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金粉末
を用いて、ビレット成形後、熱間加工することを特徴と
するＡｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金の製造方法。
【請求項９】請求項４ないし７のいずれかに記載の方
法で製造したＡｌ₃Ｔｉ系前駆複合体を複合したアルミ
ニウム合金粉末を用い、ビレットの成形から熱間加工に
到る工程でＡｌ₃Ｔｉを反応生成して、Ａｌマトリック
ス中にＡｌ₃Ｔｉを分散させたことを特徴とするＡｌ₃
Ｔｉ分散強化アルミニウム合金の製造方法。
【請求項１０】Ａｌ中に分散する前記Ａｌ₃Ｔｉ粒子
の粒径が２０μm 以下であることを特徴とする請求項９
に記載のＡｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金の製造方
法。
【請求項１１】請求項８の方法によって製造したＡｌ
₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金。
【請求項１２】合金粉末の酸化量に依存した熱間加工
後の全酸素量が５重量％以下であることを特徴とする請
求項１１に記載のＡｌ₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合
金。
【請求項１３】請求項９の方法によって製造したＡｌ
₃Ｔｉ分散強化アルミニウム合金。
【請求項１４】合金粉末の酸化量に依存した熱間加工
後の全酸化量（Ａｌ₂ Ｏ₃量として）は５重量％以下で
あることを特徴とする請求項１３に記載のＡｌ₃Ｔｉ分
散強化アルミニウム合金。
【請求項１５】請求項４に記載の前駆複合体がＴｉを
２５〜４５ｗｔ％、Ｎｂ，Ｖ，Ｙ，Ｍｏ，Ｚｒ，Ｓｉ，
Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｈｆ，Ｃｒ（これらをＸとす
る）のうち少なくとも１元素を３〜１５ｗｔ％，残部を
不可避不純物を含むＡｌからなることを特徴とする請求
項４に記載のＡｌ₃Ｔｉ系前駆複合体を複合したアルミ
ニウム合金粉末の製造方法。
【請求項１６】前記前駆複合体粉末と、前記純Ａｌ粉
末とを混合する場合に、前駆複合体粉末の混合比が全体
の５〜４５重量％であることを特徴とする請求項１５に
記載の（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系前駆複合体を複合したアル
ミニウム合金粉末の製造方法。
【請求項１７】メカニカルアロイング処理中に分散材
としてアルコールを用い、該アルコールの残さから混入
する炭素量が１重量％以下であることを特徴とする請求
項１５に記載の（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系前駆複合体を複合
したアルミニウム合金粉末の製造方法。
【請求項１８】請求項１５ないし１７のいずれかに記
載の方法で製造した（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系前駆複合体を
複合したアルミニウム合金粉末を用い、ビレットの成形
から熱間加工に到る工程で（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系の金属
間化合物を反応生成して、Ａｌマトリックス中に該金属
間化合物を分散させたことを特徴とする（Ａｌ，Ｘ）₃
Ｔｉ系金属間化合物分散強化アルミニウム合金の製造方
法。ｇ
【請求項１９】Ａｌ中に分散する前記金属間化合物粒
子の粒径が２０μm以下であることを特徴とする請求項
１８に記載の（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系金属間化合物分散強
化アルミニウム合金の製造方法。
【請求項２０】請求項１８の方法によって製造した
（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系金属間化合物分散強化アルミニウ
ム合金。
【請求項２１】合金粉末の酸化量に依存した熱間加工
後の全酸素量が５重量％以下であることを特徴とする請
求項２０に記載の（Ａｌ，Ｘ）₃Ｔｉ系金属間化合物分
散強化アルミニウム合金。