JPH05240579A - 窒素製造方法 - Google Patents

窒素製造方法

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JPH05240579A
JPH05240579A JP4043787A JP4378792A JPH05240579A JP H05240579 A JPH05240579 A JP H05240579A JP 4043787 A JP4043787 A JP 4043787A JP 4378792 A JP4378792 A JP 4378792A JP H05240579 A JPH05240579 A JP H05240579A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 窒素製造装置のリサイクルガスの圧縮に、高
価な酸素仕様の圧縮機を用いなくてもよいようにする。 【構成】 中圧精留部(A)における原料圧縮空気の精
留によって製品窒素ガスは製造される(P5)。前記精
留により精留部(A)の下方に貯留された酸素リッチ液
体は膨張後、低圧精留部(B)の上方(8)に還流液と
して供給し、ここでの精留によって精留部(B)の下方
(6)にさらに濃縮された酸素リッチ液体を分離し、こ
れを凝縮器(7)の寒冷源とするとともに、精留部
(B)の上方(8)に分離された空気と同じ又は空気よ
り酸素含有量の少い混合ガスを分離して、この低酸素混
合ガスをリサイクルガスとして用いれば、その圧縮に一
般の空気圧縮機を使用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、圧縮空気を原料とし
て、精留塔内での精留により製品窒素ガスを製造する方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】この種の精留塔による窒素ガス製造方法
としては、単式精留塔の塔頂から取り出された窒素ガス
を主熱交換器の寒冷源として使用した後、常温まで加温
された窒素ガスを、原料空気とほぼ同圧の製品窒素ガス
として得る方法が知られている(例えば特公昭54−3
9830号公報)。
【0003】このような従来方法においては、主熱交換
器で液化温度付近まで冷却された原料圧縮空気は、頂部
に凝縮器を備えた単式精留塔の下部に導入され、この精
留塔内での精留により、空気より酸素に富む液体空気
(以下、酸素リッチ液体という。)を塔底に、製品であ
る高純度窒素ガスを塔頂に分離する。
【0004】塔底の液溜め部に溜められた酸素リッチ液
体は、管路によって取り出され、膨張された後に塔頂部
の凝縮器に寒冷源として導入され、精留塔を上昇して凝
縮器の凝縮管内に到着した窒素ガスの一部を液化して還
流液とする。この熱交換によって酸素リッチ液体は気化
されて低温の酸素リッチガスとなって取り出され、主熱
交換器において圧縮原料空気を冷却した後、常温の廃ガ
スとして大気中に放出されていた。
【0005】そこで本出願人は、大気中に廃棄されてい
た酸素リッチガスをさらに有効に利用するために、常温
まで加温された酸素リッチガスの少くとも一部を圧縮し
た後に原料圧縮空気と合流させて、主熱交換器に送入し
て冷却した後、精留塔の底部に導入するとともに、全低
温工程中のいずれかにおいて寒冷を別途に補給する窒素
ガス製造方法を先に提案した(特願平2−316289
号)。しかしながらこの方法では、酸素リッチガス(酸
素含有量40〜50%程度)をリサイクルガスとして圧
縮しなければならないので、酸素仕様の圧縮機を必要と
し、その価格が高価であるという問題点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するためリサイクルガス用に酸素仕様の高価な
圧縮機を使用することなく、通常の空気圧縮機を使用で
き、したがって設備費を低減することのできる窒素ガス
製造方法を提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】このため本発明の方法
は、液化温度付近まで冷却された原料圧縮空気を精留塔
の中圧精留部の下方に供給し、前記中圧精留部において
精留分離して中圧精留部の上方から製品窒素ガス、中圧
精留部の下方から酸素リッチ液体を取出す工程と、前記
取出した酸素リッチ液体を膨張後、低圧精留部の上方に
還流液として供給し精留しつつ流下させる工程と、前記
低圧精留部における精留によりさらに濃縮された酸素リ
ッチ液体を凝縮器の寒冷源として中圧精留部から送られ
る窒素ガスを液化させて中圧精留部に還流液として送る
とともに自らは気化されて濃縮酸素リッチガスとなる工
程と、前記濃縮酸素リッチガスを取出してその一部を低
圧精留部の下方に戻す工程と、前記濃縮酸素リッチガス
を低圧精留部において精留分離して低圧精留部の上方よ
り空気と同じ又は空気より酸素含有量の少い混合ガスと
して取出す工程を有することを特徴としている。
【0008】
【発明の作用】このような本発明の方法においては、窒
素製造方法であるにもかかわらず中圧精留部のほかに低
圧精留部を設け、膨張後の酸素リッチ液体をこの低圧精
留部で精留して、この酸素リッチ液体より低酸素濃度の
混合ガスを低圧精留部の上方に、酸素リッチ液体よりそ
の分だけさらに濃縮された酸素リッチ液体を低圧精留部
の下方に分離し、濃縮酸素リッチ液体は凝縮器の寒冷源
として使用された後に濃縮酸素リッチガスとして取出す
ことができる。
【0009】すなわち従来の技術では、単式精留塔の底
部から取出されて膨張された酸素リッチ液体はそのまま
凝縮器の寒冷源として用いられ、自らは気化されて酸素
リッチガスとして排出されていたのが、低圧精留部を設
けることによって、従来の酸素リッチ液体よりさらに濃
縮された濃縮酸素リッチガスと酸素含有量のさらに少い
低酸素混合ガスの2種類のガスとして取出すことができ
るようになった。
【0010】低圧精留部を構成する精留板の枚数は、精
留によって低圧精留部の上方空間に空気とほぼ同一か、
あるいは空気よりも酸素含有量の少い低酸素空気が製出
されるように定めればよい。以下、本発明の方法の二つ
の実施態様を例として示す図面に基いて説明する。
【0011】
【実施例】図1に示されたように、フィルタ(図示せ
ず)で除塵された原料空気GAは、空気圧縮機1におい
て、製品窒素ガス圧力で空気分離装置の運転に必要な圧
力(例えば9.5kg/cm2 G)まで圧縮された後、
管路P1を通って冷却・乾燥・除炭ユニット2に供給さ
れる。この冷却・乾燥・除炭ユニットでは切り替え使用
される2本のモレキュラーシーブ塔からなり、1本のモ
レキュラーシーブ塔では、供給された圧縮原料空気GA
中の水分、二酸化炭素の吸着除去が行われ、もう1本の
モレキュラーシーブ塔では、後述する主熱交換器3で加
温された濃縮酸素リッチ廃ガスGWによるモレキュラー
シーブの再生が行われる。
【0012】こうして精製された圧縮原料空気GAは、
管路P2を経て主熱交換器3に送られ、ここで後記する
低温の窒素ガスGN及び濃縮酸素リッチ廃ガスGWとの
熱交換によって液化温度付近まで冷却された後、管路P
3を通って精留塔4の下部に供給される。一方、この精
留塔4の上部には、別途に補給される寒冷として液体窒
素LNが管路P4から供給され、精留塔4の還流液の一
部を構成する。還流液は精留塔4の中圧精留部A内を下
降し、精留塔4下部の液溜め部で気化されて中圧精留部
A内を上昇する酸素リッチガスと向流接触し、酸素リッ
チガス中の酸素を液化して還流液中に取り込み、自らは
気化して酸素リッチガスの未液化部分(窒素ガスに富む
ガス)とともに塔内を上昇し、このようにして精留が行
われる。
【0013】中圧精留部A内を上昇するガスは、こうし
て窒素含有量を順次多くし、最後に精留塔4上部に設け
られた凝縮器7に送られる。本発明の方法では凝縮器7
の上方に低圧精留部Bが設けられ、凝縮器7に送られた
純度の高い窒素ガスは、低圧精留部Bの上方8に還流液
として供給される後記の低温酸素リッチ液体LWによっ
て最終冷却を受けて液化し、中圧精留部A内に還流液と
して戻される。製品としての高純度窒素ガスGNは、前
記還流液が戻された位置のわずかに下方に開口する管路
P5によって取出され、主熱交換器3にその寒冷源とし
て送られ、ここで前記のように圧縮原料空気GAを冷却
し、自らは常温まで加温されて、例えば9.0kg/c
2 Gの製品窒素ガスとして管路P7から取り出され
る。
【0014】精留部Aでの精留により分離され、精留塔
4底部の液溜め部に溜められた酸素リッチ液体LWは管
路P6によって取り出され、膨張弁5によって例えば
3.5kg/cm2 Gまで膨張後、前記のように低圧精
留部Bの上方8に送られ、低圧精留部Bで精留されつつ
流下し、凝縮器7の寒冷源として利用され自らは気化さ
れる。前記の気化ガスはこの低圧精留部Bによって精留
され、低圧精留部Bの上方8には空気とほぼ同じ組成又
はさらに酸素含有量の少い混合ガスGMが、下方6には
さらに酸素が濃縮された酸素リッチ廃ガスGWが分離さ
れる。この濃縮酸素リッチ廃ガスGWは、管路P8によ
って低圧精留部Bの下方6から取り出されて主熱交換器
3に送られ、前記窒素ガスGNとともに原料圧縮空気G
Aを冷却し、自らは常温まで加温されて少くともその一
部は冷却・乾燥・除炭ユニット2のモレキュラーシーブ
の再生に使用され、管路P9から排出される。
【0015】低圧精留部Bの上方8に分離された低酸素
混合ガスGMはその頂部から管路P10によって取り出
されて副熱交換器9に送られ、ここで後記の圧縮低酸素
混合ガスGMを冷却し、自らは加温されて副熱交換器9
から管路P11を経て圧縮機10に供給される。混合ガ
スGMは、この圧縮機10によって精留塔4の運転圧
力、例えば9.5kg/cm2 Gまで圧縮されて、管路
P12により前記のように副熱交換器9に送られ、液化
温度近くまで冷却された後、管路P13を経て冷却原料
圧縮空気管路3に合流し、精留塔4の底部に供給され
る。
【0016】このように本発明の方法によれば、従来方
法では少くともその一部をリサイクルガスとして圧縮機
にかけていた酸素リッチガスを、精留塔4の上部に位置
する凝縮器7の上方に複数枚の精留部Bを新たに設けて
精留することによって、空気とほぼ同一又はさらに酸素
含有量の少い低酸素混合ガスGMと、その分だけ酸素に
富んだ濃縮酸素リッチ廃ガスGWとに分離することがで
きるので、圧縮機にかける必要があるリサイクルガスと
しては低酸素混合ガスを用い、濃縮酸素リッチ廃ガスは
圧縮することなく主熱交換器3の寒冷源として用いれ
ば、圧縮機10を酸素仕様の特殊なものとせず、通常の
空気圧縮機とすることが可能となる。
【0017】次に図2の実施態様を参照すると、低圧精
留部Bの下方6から取り出された濃縮酸素リッチ廃ガス
GWは、図1の場合と同様に管路P8によって主熱交換
器3に寒冷源として供給されるが、この実施態様では、
濃縮酸素リッチ廃ガスGWの少くとも一部は管路P14
によって主熱交換器3の中間から取り出され、膨張ター
ビン11で膨張された後、別途に補給される寒冷として
管路P15を通って再び主熱交換器3に導入される。し
たがって図2の実施態様の場合、図1において示され
た、管路P4から精留塔4上部への液体窒素LNの供給
は不要である。図3の実施態様は図1の実施態様の変形
であり、副熱交換器9に代えて主熱交換器3に、低酸素
混合ガスGM用の通路が設けられている。したがって管
路P10によって低圧精留部Bの上方8から取出された
低酸素混合ガスGMは熱交換器3に送られて、後記の圧
縮低酸素混合ガスGMが合流された原料圧縮空気GAを
冷却し、自らは加温されて管路11によって熱交換器3
を離れ、圧縮機10によって精留塔4の運転圧力まで圧
縮されて、管路12を経て管路P2の圧縮原料空気と合
流し、主熱交換器3に送られる。
【0018】次に図4の実施態様は図2の実施態様の変
形であり、図3の実施態様と同様に副熱交換器9に代え
て主熱交換器3に、低酸素混合ガスGM用の通路を設け
たものである。したがってこの実施態様における低酸素
混合ガスGMの流れは図3の場合と同様なので説明は省
略する。
【0019】図1ないし図4の実施態様では、中圧精留
部A、低圧精留部B及び凝縮器7は、すべて精留塔4内
に設けられている。しかし製作の便宜上、図5に示すよ
うにこれらを別個に設けて、管路によって接続すること
もできる。
【0020】図5では、中圧精留部Aの下方から管路P
6で取出された酸素リッチ液体LWは、膨張弁5で膨張
後、低圧精留部Bの上方8に供給され、低圧精留部Bで
の精留により上方8に分離された低酸素混合ガスGMは
管路10か取出され、下方6に分離された濃縮酸素リッ
チ液体は管路P17により凝縮器7に送られ、中圧精留
部Aの上方から管路19を経て凝縮器7に入る窒素ガス
を液化して管路20から中圧精留部Aの還流液として戻
し、自らは気化されて管路8から取出されて一部は主熱
交換器へその寒冷源として送られ、残部は管路18を経
て低圧精留部Bの下方6に戻されて精留にかけられるの
である。
【0021】なお図2及び図4においては、酸素リッチ
廃ガスGWの全量を膨張させて主熱交換器3に戻してい
るので、管路P5によって取り出される窒素ガス以外
に、管路P16によて液体窒素LNも取り出すことがで
きる。
【0022】
【発明の効果】本発明の方法は前記のような構成を有す
るので、凝縮器空間内で気化された酸素リッチガスを凝
縮器上方の低圧精留部で精留し、空気とほぼ同一又はさ
らに酸素含有量の少い低酸素混合ガスと、その分だけ酸
素が濃縮された酸素リッチ廃ガスとに分離できるので、
圧縮を必要とするリサイクルガスとしては低酸素混合ガ
スを用いることができる。したがってリサイクルガス圧
縮用の圧縮機として通常の空気圧縮機を用いることが可
能となり、従来方法で使用されていた酸素仕様の特殊な
圧縮機に比べて設備費を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施態様を示すフローシート。
【図2】本発明の他の実施態様を示すフローシート。
【図3】図1の実施態様の一変形を示すフローシート。
【図4】図2の実施態様の一変形を示すフローシート。
【図5】図1又は図3の精留塔の一変形を示すフローシ
ート。
【符号の説明】
A、B 精留部 1、10 空気圧縮機 2 冷却・乾燥・除炭ユニット 3 主熱交換器 4 単式精留塔 5 膨張弁 6 精留部Bの下方 7 凝縮器 8 精留部Bの上方 9 副熱交換器 11 膨張タービン P1〜P20 管路

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液化温度付近まで冷却された原料圧縮空
    気を精留塔の中圧精留部(A)の下方の供給し、前記中
    圧精留部(A)において精留分離して中圧精留部(A)
    の上方から製品窒素ガス、中圧精留部(A)の下方から
    酸素リッチ液体を取出す工程と、前記取出した酸素リッ
    チ液体を膨張後、低圧精留部(B)の上方に還流液とし
    て供給し精留しつつ流下させる工程と、前記低圧精留部
    (B)における精留によりさらに濃縮された酸素リッチ
    液体を凝縮器(7)の寒冷源として中圧精留部(A)か
    ら送られる窒素ガスを液化させて中圧精留部(A)に還
    流液として送るとともに自らは気化されて濃縮酸素リッ
    チガスとなる工程と、前記濃縮酸素リッチガスを取出し
    てその一部を低圧精留部(B)の下方に戻す工程と、前
    記濃縮酸素リッチガスを低圧精留部(B)において精留
    分離して低圧精留部(B)の上方(8)より空気と同じ
    又は空気より酸素含有量の少い混合ガスとして取出す工
    程を有する窒素製造方法。
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