JPH0524120B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0524120B2 JPH0524120B2 JP63212971A JP21297188A JPH0524120B2 JP H0524120 B2 JPH0524120 B2 JP H0524120B2 JP 63212971 A JP63212971 A JP 63212971A JP 21297188 A JP21297188 A JP 21297188A JP H0524120 B2 JPH0524120 B2 JP H0524120B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whiskers
- carbon black
- aluminum chloride
- producing
- nitrogen gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 51
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 8
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 6
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical group [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005262 decarbonization Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 2
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 150000003623 transition metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、ＡＮ（窒化アルミニウム）ウイ
スカーの製法に関する。
スカーの製法に関する。
高純度のＡＮは、高熱伝性を有し、そのウイ
スカーは、高強度、高靱性等のセラミツク特有の
性質を持つ。従つて、ＡＮウイスカーは、各種
の補強材として有用であるほか、高放熱基板のフ
イラーとしても有望である。ＡＮウイスカー
は、また、近年注目を浴びるようになつた、CVI
（Chemical Vapor Infiltration）法のベツドとし
ても利用できる。すなわち、このＡＮウイスカ
ーを抄造法などで、ある一定の形状、大きさに成
形し、多孔質のＡＮウイスカーのベツドを作
り、ＡＮあるは他のセラミツクを気相浸透法に
よつて、その多孔質ベツド（多孔体）の内部に析
出させ、高密度のセラミツクスを合成できる。
スカーは、高強度、高靱性等のセラミツク特有の
性質を持つ。従つて、ＡＮウイスカーは、各種
の補強材として有用であるほか、高放熱基板のフ
イラーとしても有望である。ＡＮウイスカー
は、また、近年注目を浴びるようになつた、CVI
（Chemical Vapor Infiltration）法のベツドとし
ても利用できる。すなわち、このＡＮウイスカ
ーを抄造法などで、ある一定の形状、大きさに成
形し、多孔質のＡＮウイスカーのベツドを作
り、ＡＮあるは他のセラミツクを気相浸透法に
よつて、その多孔質ベツド（多孔体）の内部に析
出させ、高密度のセラミツクスを合成できる。
ＡＮウイスカーの生成技術として、下記の方
法が知られている。
法が知られている。
CVD法。この方法は、塩化アルミニウム
（ＡＣ3）とアンモニア（NH3）とを気相
で反応させて、ＡＮウイスカーを補集する方
法である。
（ＡＣ3）とアンモニア（NH3）とを気相
で反応させて、ＡＮウイスカーを補集する方
法である。
Ａ2O3粉末に遷移金属化合物、特に、Fe，
Ni，Coの塩化物または硝酸塩、比表面積の大
きいカーボンブラツクを添加し、窒素ガス
（N2ガス）中で1650〜1850℃に加熱する方法
（特開昭62−283900号公報）。
Ni，Coの塩化物または硝酸塩、比表面積の大
きいカーボンブラツクを添加し、窒素ガス
（N2ガス）中で1650〜1850℃に加熱する方法
（特開昭62−283900号公報）。
上記の方法は、プロセスが複雑でコストが高
いという問題点がある。また、上記の方法は、
遷移金属の不純物が残存し、高放熱性を阻害する
原因となる。
いという問題点がある。また、上記の方法は、
遷移金属の不純物が残存し、高放熱性を阻害する
原因となる。
そこで、この発明は、プロセスが簡単でコスト
が低く、得られたＡＮウイスカーに不純物の残
存がなく、しかも、同ウイスカーの生成収率が良
いＡＮウイスカーの製法を提供することを課題
とする。
が低く、得られたＡＮウイスカーに不純物の残
存がなく、しかも、同ウイスカーの生成収率が良
いＡＮウイスカーの製法を提供することを課題
とする。
上記課題を解決するために、請求項１の発明に
かかるＡＮウイスカーの製法は、アルミニウム
の塩化物とカーボンブラツクの混合物を、窒素ガ
スを含む非酸化性雰囲気中で加熱してＡＮウイ
スカーを得るものとされている。
かかるＡＮウイスカーの製法は、アルミニウム
の塩化物とカーボンブラツクの混合物を、窒素ガ
スを含む非酸化性雰囲気中で加熱してＡＮウイ
スカーを得るものとされている。
請求項２の発明にかかるＡＮウイスカーの製
法は、請求項１の発明において、アルミニウムの
塩化物が塩基性塩化アルミニウムであるものとさ
れている。
法は、請求項１の発明において、アルミニウムの
塩化物が塩基性塩化アルミニウムであるものとさ
れている。
請求項３の発明にかかるＡＮウイスカーの製
法は、請求項１または２の発明において、カーボ
ンブラツクが、BET比表面積50m2／ｇ以上、か
つ、DBP吸油量70ml／100g以上であるものとさ
れている。
法は、請求項１または２の発明において、カーボ
ンブラツクが、BET比表面積50m2／ｇ以上、か
つ、DBP吸油量70ml／100g以上であるものとさ
れている。
アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクの混
合物を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加熱
すると、塩化アルミニウム（ＡＣ3）の蒸気
が生じ、このＡＣ3蒸気と窒素ガスとが反応
してＡＮウイスカーを生成する。Ａ源とし
て、アルミニウムの塩化物を用いており、金属ア
ルミニウムやアルミナなどを用いていないので、
粒状のＡＮの生成が少なく、ＡＮウイスカー
の生成収率が高い。原材料に遷移金属を用いてお
らず、不純物がウイスカー生成反応の起こる温度
に達する前の低温段階でほとんで気相中にとんで
しまうので、生成したＡＮウイスカー中に不純
物の残存がない。また、上記CDV法などに比べ
ると、プロセスが簡単であり、したがつて、コス
トが低い。
合物を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加熱
すると、塩化アルミニウム（ＡＣ3）の蒸気
が生じ、このＡＣ3蒸気と窒素ガスとが反応
してＡＮウイスカーを生成する。Ａ源とし
て、アルミニウムの塩化物を用いており、金属ア
ルミニウムやアルミナなどを用いていないので、
粒状のＡＮの生成が少なく、ＡＮウイスカー
の生成収率が高い。原材料に遷移金属を用いてお
らず、不純物がウイスカー生成反応の起こる温度
に達する前の低温段階でほとんで気相中にとんで
しまうので、生成したＡＮウイスカー中に不純
物の残存がない。また、上記CDV法などに比べ
ると、プロセスが簡単であり、したがつて、コス
トが低い。
アルミニウムの塩化物として、化学式Ａ
（OH）mCｎで表される塩基性塩化アルミニウ
ム（以下「BAC」と称する）を用いることが好
ましい。このようにすることにより、ＡＮウイ
スカーの収率がより高くなる。BACは、他のア
ルミニウムの塩化物よりも高い温度まで塩素が固
相中に残留するため、加熱処理のときに、一部気
化したＡＣ3が窒素ガスと反応してＡＮウ
イスカーを生成するほか、前記残留した塩素が触
媒の役割を果たしてＡ2Ｏ，ＡＯの蒸気を生
じさせる。これらの蒸気、カーボンブラツクから
生成したカーボン蒸気および窒素ガスが気相中で
還元窒化反応を起こし、ＡＮウイスカーを生成
し、収率が高くなる。残留していた塩素は、気相
中へ移動してしまう。
（OH）mCｎで表される塩基性塩化アルミニウ
ム（以下「BAC」と称する）を用いることが好
ましい。このようにすることにより、ＡＮウイ
スカーの収率がより高くなる。BACは、他のア
ルミニウムの塩化物よりも高い温度まで塩素が固
相中に残留するため、加熱処理のときに、一部気
化したＡＣ3が窒素ガスと反応してＡＮウ
イスカーを生成するほか、前記残留した塩素が触
媒の役割を果たしてＡ2Ｏ，ＡＯの蒸気を生
じさせる。これらの蒸気、カーボンブラツクから
生成したカーボン蒸気および窒素ガスが気相中で
還元窒化反応を起こし、ＡＮウイスカーを生成
し、収率が高くなる。残留していた塩素は、気相
中へ移動してしまう。
使用するカーボンブラツクは比表面積の大きい
ものが望ましく、BET比表面積50m2／ｇ以上、
かつ、DBP吸油量70ml／100ｇ以上が最適であ
る。カーボンブラツクのBET比表面積が50m2／
ｇよりも小さいか、または、DBP吸油量70ml／
100ｇよりも少ないと、ウイスカーに生成しにく
くなり、収率が極端に低くなるおそれがある。
ものが望ましく、BET比表面積50m2／ｇ以上、
かつ、DBP吸油量70ml／100ｇ以上が最適であ
る。カーボンブラツクのBET比表面積が50m2／
ｇよりも小さいか、または、DBP吸油量70ml／
100ｇよりも少ないと、ウイスカーに生成しにく
くなり、収率が極端に低くなるおそれがある。
以下に、この発明を、その実施例を表す図面を
参照しながら詳しく説明する。第１図は、この発
明にかかるＡＮウイスカーの製法の１実施例を
表する工程図である。第１図にみるように、アル
ミニウムの塩化物１とカーボンブラツク（Ｃ源）
２とを混合する工程３、その混合物を、窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気中で加熱処理（焼成）する
工程４、加熱処理後、残留しているカーボンを除
去する脱カーボン工程５を経て、ＡＮウイスカ
ー６が得られる。
参照しながら詳しく説明する。第１図は、この発
明にかかるＡＮウイスカーの製法の１実施例を
表する工程図である。第１図にみるように、アル
ミニウムの塩化物１とカーボンブラツク（Ｃ源）
２とを混合する工程３、その混合物を、窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気中で加熱処理（焼成）する
工程４、加熱処理後、残留しているカーボンを除
去する脱カーボン工程５を経て、ＡＮウイスカ
ー６が得られる。
この発明では、Ａ源として、アルミニウムの
塩化物を用いる。アルミニウムの塩化物は、一般
に低温で気化しやすい性質を持つ。そのコスト
は、金属アルミニウムやアルミナよりも安い。ア
ルミニウムの塩化物としては、通常の塩化アルミ
ニウム（ＡＣ3），BACなどが使用されるが、
これらに限定するものではない。BACは、上述
のように、通常の塩化アルミニウムが低温で気化
してしまうのに対して、Ｃの還元および窒化の始
まる800〜1200℃の温度まで塩素が残留するため、
ＡＮウイスカーの収率をより高くするのに好ま
しい。
塩化物を用いる。アルミニウムの塩化物は、一般
に低温で気化しやすい性質を持つ。そのコスト
は、金属アルミニウムやアルミナよりも安い。ア
ルミニウムの塩化物としては、通常の塩化アルミ
ニウム（ＡＣ3），BACなどが使用されるが、
これらに限定するものではない。BACは、上述
のように、通常の塩化アルミニウムが低温で気化
してしまうのに対して、Ｃの還元および窒化の始
まる800〜1200℃の温度まで塩素が残留するため、
ＡＮウイスカーの収率をより高くするのに好ま
しい。
この発明に用いるカーボンブラツクは、特に限
定はないが、上述のように、BET比表面積50
m2／ｇ以上、かつ、DBP吸油量70ml／100ｇ以上
のものが好ましい。
定はないが、上述のように、BET比表面積50
m2／ｇ以上、かつ、DBP吸油量70ml／100ｇ以上
のものが好ましい。
アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクとの
混合物は、乾式混合法および湿式混合法のいずれ
によつても得ることができ、特に限定はないが、
湿式混合法の方が分散性に優れる。たとえば、ア
ルミニウムの塩化物を水に溶解し、次いで所定量
のカーボンブラツクおよび必要に応じて有機系界
面活性剤を添加し、超音波分散する。なお、混合
は十分に行う方がよい。次に、水分を蒸発除去
し、アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクと
の混合物を得る。
混合物は、乾式混合法および湿式混合法のいずれ
によつても得ることができ、特に限定はないが、
湿式混合法の方が分散性に優れる。たとえば、ア
ルミニウムの塩化物を水に溶解し、次いで所定量
のカーボンブラツクおよび必要に応じて有機系界
面活性剤を添加し、超音波分散する。なお、混合
は十分に行う方がよい。次に、水分を蒸発除去
し、アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクと
の混合物を得る。
アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクの配
合割合は、特に限定はないが、アルミニウムの塩
化物中のアルミニウムのモル数から算出したアル
ミナ換算で、アルミナ１重量部に対してカーボン
ブラツク0.5重量部以上とするのが好ましい。カ
ーボンブラツクの割合が0.5重量部よりも少ない
と、ウイスカーが生成しにくくなり、収率が極端
に低いことがある。また、カーボンブラツクの割
合が、前記アルミナ１重量部に対して２重量部よ
りも多くなると、カーボンブラツクの残存が多く
なつて無駄である上、その除去に手間取るので、
カーボンブラツクの割合は２重量部以下とするの
が好ましい。
合割合は、特に限定はないが、アルミニウムの塩
化物中のアルミニウムのモル数から算出したアル
ミナ換算で、アルミナ１重量部に対してカーボン
ブラツク0.5重量部以上とするのが好ましい。カ
ーボンブラツクの割合が0.5重量部よりも少ない
と、ウイスカーが生成しにくくなり、収率が極端
に低いことがある。また、カーボンブラツクの割
合が、前記アルミナ１重量部に対して２重量部よ
りも多くなると、カーボンブラツクの残存が多く
なつて無駄である上、その除去に手間取るので、
カーボンブラツクの割合は２重量部以下とするの
が好ましい。
アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクの混
合物を、たとえば、黒鉛るつぼに入れ、窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気中で加熱処理する。窒素ガ
スを含む非酸化性雰囲気は、窒素ガスを含んでい
て、高温で窒化物が酸化されないのであれば、特
に限定はなく、また、純窒素ガス雰囲気であつて
もよい。加熱の温度は、特に限定はないが、1400
〜1800℃とすることが好ましい。1400℃よりも低
い温度で加熱処理すると、ＡＮウイスカーが生
成しにくくなり、収率が低くなるおそれがある。
また、1800℃よりも高い温度で加熱処理すると、
カーボンがＡＮウイスカー中に不純物として残
るおそれがある。
合物を、たとえば、黒鉛るつぼに入れ、窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気中で加熱処理する。窒素ガ
スを含む非酸化性雰囲気は、窒素ガスを含んでい
て、高温で窒化物が酸化されないのであれば、特
に限定はなく、また、純窒素ガス雰囲気であつて
もよい。加熱の温度は、特に限定はないが、1400
〜1800℃とすることが好ましい。1400℃よりも低
い温度で加熱処理すると、ＡＮウイスカーが生
成しにくくなり、収率が低くなるおそれがある。
また、1800℃よりも高い温度で加熱処理すると、
カーボンがＡＮウイスカー中に不純物として残
るおそれがある。
加熱処理により、ＡＮウイスカーが生成す
る。得られた粉末は、たとえば、ＡＮウイスカ
ーとＡＮ粉末、および、余分のカーボンブラツ
クである。カーボンブラツクは燃焼などの処理に
より容易に除去できる。得られたＡＮウイスカ
ーは、たとえば、径3μm以下、長さ数百μmに及
ぶ高アスペクト比のものである。
る。得られた粉末は、たとえば、ＡＮウイスカ
ーとＡＮ粉末、および、余分のカーボンブラツ
クである。カーボンブラツクは燃焼などの処理に
より容易に除去できる。得られたＡＮウイスカ
ーは、たとえば、径3μm以下、長さ数百μmに及
ぶ高アスペクト比のものである。
この発明により得られたＡＮウイスカーは、
不純物が非常に少ないので、高熱伝性を有し、高
強度、高靱性等のセラミツク特有の性質をもつ。
従つて、上述のように、各種の補強材、高放熱基
板のフイラー、CVI法のベツドなどとして有用で
ある。なお、用途はこれらに限定されない。
不純物が非常に少ないので、高熱伝性を有し、高
強度、高靱性等のセラミツク特有の性質をもつ。
従つて、上述のように、各種の補強材、高放熱基
板のフイラー、CVI法のベツドなどとして有用で
ある。なお、用途はこれらに限定されない。
なお、この発明は、上述の実施例に限定されな
い。たとえば、上記実施例のように、アルミニウ
ムの塩化物とカーボンブラツクの混合物を調製す
る工程を備えていてもよいが、予め調製されたそ
の混合物を用いるようにして、同混合工程を備え
ていなくてもよい。また、加熱処理後に、カーボ
ンブラツクが残存していなければ、脱カーボン工
程は不要である。
い。たとえば、上記実施例のように、アルミニウ
ムの塩化物とカーボンブラツクの混合物を調製す
る工程を備えていてもよいが、予め調製されたそ
の混合物を用いるようにして、同混合工程を備え
ていなくてもよい。また、加熱処理後に、カーボ
ンブラツクが残存していなければ、脱カーボン工
程は不要である。
以下に、より具体的な実施例および比較例を示
すが、この発明は下記具体的実施例に限定されな
い。
すが、この発明は下記具体的実施例に限定されな
い。
−実施例 １−
10gの多木化学(株)製BAC（この10g中に含まれる
アルミニウムは、アルミナ換算で5gに相当する）
を水に溶解させ、次いで10gのカーボンブラツク
（BET比表面積1300m2／ｇ，DBP吸油量490ml／
100g）を添加し、0.1gのPEG（半井化学薬品(株)製
＃1000）を界面活性剤として添加し、超音波分散
させた後、水分を蒸発除去してアルミニウムの塩
化物とカーボンブラツクとの混合物を得た。
アルミニウムは、アルミナ換算で5gに相当する）
を水に溶解させ、次いで10gのカーボンブラツク
（BET比表面積1300m2／ｇ，DBP吸油量490ml／
100g）を添加し、0.1gのPEG（半井化学薬品(株)製
＃1000）を界面活性剤として添加し、超音波分散
させた後、水分を蒸発除去してアルミニウムの塩
化物とカーボンブラツクとの混合物を得た。
この混合物を黒鉛るつぼに入れ、これをアルミ
ナ製炉芯管内で純窒素ガス雰囲気中（N2ガス２
／分フローの条件下）で1600℃，３時間加熱処
理して、ＡＮウイスカーを得た。
ナ製炉芯管内で純窒素ガス雰囲気中（N2ガス２
／分フローの条件下）で1600℃，３時間加熱処
理して、ＡＮウイスカーを得た。
得られたＡＮウイスカーは、収率70％、直径
3μm以下、長さ50〜300μmであつた。また、Ａ
Ｎウイスカー中の不純物は、酸素（Ｏ）0.5wt％
以下、かつ、カーボン（Ｃ）0.1wt％以下であつ
た。
3μm以下、長さ50〜300μmであつた。また、Ａ
Ｎウイスカー中の不純物は、酸素（Ｏ）0.5wt％
以下、かつ、カーボン（Ｃ）0.1wt％以下であつ
た。
第２図は実施例１で得られたＡＮウイスカー
の析出状態を示す走査型電子顕微鏡写真（SEM）
である。この写真の倍率は1000倍である。この写
真において、白つぽい線状物がＡＮウイスカー
であり、黒い塊状物は、粒状に析出したＡＮ、
および、残留しているカーボンである。
の析出状態を示す走査型電子顕微鏡写真（SEM）
である。この写真の倍率は1000倍である。この写
真において、白つぽい線状物がＡＮウイスカー
であり、黒い塊状物は、粒状に析出したＡＮ、
および、残留しているカーボンである。
−実施例 ２−
実施例１において、BET比表面積1300m2／ｇ，
DBP吸油量490ml／100gのカーボンブラツクの代
わりに、BET比表面積115m2／ｇ，DBP吸油量
113ml／100gのカーボンブラツクを用いたこと以
外は、実施例１と同様にしてＡＮウイスカーを
得た。
DBP吸油量490ml／100gのカーボンブラツクの代
わりに、BET比表面積115m2／ｇ，DBP吸油量
113ml／100gのカーボンブラツクを用いたこと以
外は、実施例１と同様にしてＡＮウイスカーを
得た。
得られたＡＮウイスカーは、収率60％、直径
３ml以下、長さ50〜300μmであつた。また、Ａ
Ｎウイスカー中の不純物は、酸素（Ｏ）0.5wt％
以下、かつ、カーボン（Ｃ）0.1wt％以下であつ
た。
３ml以下、長さ50〜300μmであつた。また、Ａ
Ｎウイスカー中の不純物は、酸素（Ｏ）0.5wt％
以下、かつ、カーボン（Ｃ）0.1wt％以下であつ
た。
第３図は実施例２で得られたＡＮウイスカー
の析出状態を示す走査型電子顕微鏡写真（SEM）
である。この写真の倍率は1000倍である。この写
真において、白つぽい線状物がＡＮウイスカー
であり、塊状物は、粒状に析出したＡＮ、およ
び、残留しているカーボンである。
の析出状態を示す走査型電子顕微鏡写真（SEM）
である。この写真の倍率は1000倍である。この写
真において、白つぽい線状物がＡＮウイスカー
であり、塊状物は、粒状に析出したＡＮ、およ
び、残留しているカーボンである。
−比較例−
実施例１において、BAC10gの代わりに粒径
0.5μmのアルミナ5gを用いたこと以外は、実施例
１と同様にしたが、ＡＮウイスカーは得られな
かつた。
0.5μmのアルミナ5gを用いたこと以外は、実施例
１と同様にしたが、ＡＮウイスカーは得られな
かつた。
請求項１，２および３の各発明にかかるＡＮ
ウイスカーの製法は、以上のように、プロセスが
簡単でコストが低く、得られたＡＮウイスカー
に不純物の残存がなく、しかも、同ウイスカーの
生成収率が良いものである。
ウイスカーの製法は、以上のように、プロセスが
簡単でコストが低く、得られたＡＮウイスカー
に不純物の残存がなく、しかも、同ウイスカーの
生成収率が良いものである。
請求項２の発明にかかるＡＮウイスカーの製
法は、ＡＮウイスカーの収率をより高くするこ
とができる。
法は、ＡＮウイスカーの収率をより高くするこ
とができる。
請求項３の発明にかかるＡＮウイスカーの製
法は、ＡＮウイスカーの収率をより高くするこ
とができる。
法は、ＡＮウイスカーの収率をより高くするこ
とができる。
第１図はこの発明にかかるＡＮウイスカーの
製法の１実施例を表す工程図、第２図および第３
図はそれぞれＡＮウイスカーの粒子構造を表す
写真で、第２図は実施例１におけるＡＮウイス
カーの析出状態を走査型電子顕微鏡で拡大したも
の（倍率1000倍）、第３図は実施例２におけるＡ
Ｎウイスカーの析出状態を走査型電子顕微鏡で
拡大したもの（倍率1000倍）である。
製法の１実施例を表す工程図、第２図および第３
図はそれぞれＡＮウイスカーの粒子構造を表す
写真で、第２図は実施例１におけるＡＮウイス
カーの析出状態を走査型電子顕微鏡で拡大したも
の（倍率1000倍）、第３図は実施例２におけるＡ
Ｎウイスカーの析出状態を走査型電子顕微鏡で
拡大したもの（倍率1000倍）である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクの
混合物を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加
熱してＡＮウイスカーを得るＡＮウイスカー
の製法。 ２ アルミウムの塩化物が塩基性塩化アルミニウ
ムである請求項１記載のＡＮウイスカーの製
法。 ３ カーボンブラツクが、BET比表面積50m2／
ｇ以上、かつ、DBP吸油量70ml／100g以上であ
る請求項１または２記載のＡＮウイスカーの製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212971A JPH0264100A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | ＡｌＮウィスカーの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212971A JPH0264100A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | ＡｌＮウィスカーの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264100A JPH0264100A (ja) | 1990-03-05 |
| JPH0524120B2 true JPH0524120B2 (ja) | 1993-04-06 |
Family
ID=16631333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63212971A Granted JPH0264100A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | ＡｌＮウィスカーの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264100A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
| US8921980B2 (en) | 2007-11-22 | 2014-12-30 | Meijo University | Aluminum nitride single crystal forming polygonal columns and a process for producing a plate-shaped aluminum nitride single crystal using the same |
| JP7301518B2 (ja) * | 2018-10-30 | 2023-07-03 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粒子 |
| JP7346366B2 (ja) * | 2020-08-13 | 2023-09-19 | 古河電子株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP63212971A patent/JPH0264100A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0264100A (ja) | 1990-03-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lu et al. | Growth of SiC nanorods at low temperature | |
| Jaggers et al. | Preparation of high-surface-area transition-metal nitrides: molybdenum nitrides, Mo2N and MoN | |
| US5246683A (en) | Process for producing small particles of aluminum nitride and particles so-produced | |
| JPS5850929B2 (ja) | 炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
| Panchula et al. | Nanocrystalline aluminum nitride: I, vapor‐phase synthesis in a forced‐flow reactor | |
| US9108247B2 (en) | Preparation of nanopowders of reactive metals via reduction under sonication | |
| CN1569625A (zh) | 金属碳化物的制备方法 | |
| JPH07500804A (ja) | ナノフェイズＷＣ−Ｃｏ粉末製造用炭素熱反応プロセス | |
| Zhang et al. | Synthesis of nanocrystalline aluminum nitride by nitridation of δ‐Al2O3 nanoparticles in flowing ammonia | |
| JP3202987B2 (ja) | 炭化チタンウイスカーの製造方法 | |
| US5693305A (en) | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers | |
| JPH0524120B2 (ja) | ||
| Jung et al. | Preparation of aluminium nitride powder from a (hydroxo)(succinato) aluminium (III) complex | |
| US5665326A (en) | Method for synthesizing titanium nitride whiskers | |
| EP0131894A2 (en) | A method for producing alpha-form silicon nitride fine powders | |
| Qiu et al. | Novel way to synthesize nanocrystalline aluminum nitride from coarse aluminum powder | |
| JP2598227B2 (ja) | 金属及び／又は非金属の窒化物及び／又は炭化物製セラミックス用粉末のフラッシュ熱分解による製造方法及び該粉末 | |
| US7192644B2 (en) | Non-aqueous borate routes to boron nitride | |
| JP4111478B2 (ja) | 炭化珪素微小球の製造方法 | |
| JPH03215399A (ja) | 繊維状窒化アルミニウムの製造方法 | |
| Sato et al. | Synthesis of titanium nitride by a spark-discharge method in liquid ammonia | |
| 池田勉 et al. | Preparation of zirconium nitride ultrafine powder from zirconium oxide. | |
| JPS5930645B2 (ja) | 高純度α型窒化珪素の製造法 | |
| JPS62143805A (ja) | 窒化珪素粉末から塩素および／またはフツ素を除去する方法 | |
| Radwan et al. | Novel growth of aluminium nitride nanowires |