JPH0524204Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、KBr錠剤法，Nujol法（ペースト
法）、および、Liquid film法（サンドウイツチ
法）から選択された１種、または、任意の複雑種
の赤外測定法が自動連続的に行えるようにした汎
用性赤外測定用オートサンプラーの改善に関す
る。

［従来の技術］ 化学物質試料に赤外線を照射して試料が吸収し
た波長を測定し、試料の化学構造を推定する赤外
吸収スペクトル測定方法には、KBr錠剤法，
Nujol法、および、Liquid film法がある。

KBr錠剤法は、第９図に示すように、赤外線
を吸収しない物質である臭化カリウムの粉末に微
量の結晶状の試料を混入粉砕したものに圧力を加
えて製造した透明ガラス板状の試料がリング状の
KBrデイスクの臼孔部に形成され、これに赤外
線を照射して該結晶試料が吸収した波長を測定す
る方法である。

Nujol法は、微量の結晶状の試料に少量の流動
パラフインを混ぜてペースト状にし、これを第４
図に示すように一辺が約25mmの正方形をした２枚
のKBrウインドー間にサンドウイツチ状に挟ん
だものを、第１１図に示すようにホルダーに保持
させ、これに赤外線を照射して該結晶試料が吸収
した波長を測定する方法である。

Liquid film法は、オイル状の試料を第４図の
ように２枚のKBrウインドー間に挟んで膜を作
り、これを第１１図に示すようにホルダーに保持
させ、これに赤外線を照射してオイル状試料が吸
収した波長を測定する方法である。

［考案が解決しようとする課題］ 前記赤外測定法において、KBr錠剤法に関し
ては、KBrデイスクを複数個フイーダに直列に
充填し、このフイーダを測定機に垂直状にとりつ
けるとともに、最下段のKBrデイスクの測定を
行つたのち、このKBrデイスクを下方に落下さ
せ、次段のKBrデイスクの測定を行うようにし
たオートサンプラーは開発されている。しかしな
がらNujol法やLiquid film法を実施するには、
第１１図に示すように、中央に赤外線通過用の窓
孔１を形成した方形状のホルダー２の前面に、上
記窓孔１を囲うように４本のボルト３を図のよう
に立設し、この各ボルト３間に点線で示すよう
に、試料を挟んだ２枚のKBrウインドー４をと
りつけ、その上に方形状の抑え板５を載置したの
ち、前記各ボルト３にナツト６を螺合して抑え板
５を介してKBrウインドー４を定着させ、次い
で、このホルダー２を前記測定機に垂直状にとり
つけて測定を行い、当該試料の測定が終わると、
手作業により別の試料をとりつけたホルダー２と
差替えていたもので、測定に煩雑性があるばかり
でなく、KBr錠剤法用のオートサンプラーを他
の方法の自動測定手段に適用することは不可能で
ある。

また、上述のNujol法とLiquid film法に使用
するKBrウインドーをホルダーにセツトする作
業には多くの時間と労力を要し、その測定にも労
力が要求されるとともに、使用する25mm四方の
KBrウインドーは高価であり、これを多数組準
備しなければならないことは設備費も嵩むという
経済的な課題がある。

［課題を解決するための手段］ 従来技術の課題を解決する本考案の構成は、多
数の試料を等間隔毎に付設したターンテーブルを
回転自在に取りつけ、該ターンテーブルを間欠的
に回転せしめて前記各試料に順次赤外線を透過さ
せ、試料が吸収した波長を連続的に測定し記録す
る汎用赤外測定用オートサンプラーであつて、垂
直姿勢のフレームに設けられ、制御装置により間
欠回転される比較的小径の位置決めカム盤の軸に
着脱可能に嵌着支持されるとともに、底部中心に
赤外線通過用の小孔を形成した雌ネジ構造の試料
装填用円形凹所を、前記位置決めカム盤の外周よ
り外側方の外周部に形成したターンテーブルと、
前記各円形凹所に嵌脱自在とした欠円リング状の
弾性ウインドー抑えと、各円形凹所に螺合される
円筒構造の雄ネジウインドー抑えとを有するもの
である。

［実施例］ 図面について本考案実施例の詳細を説明する。

第１図はオートサンプラーの一部分解斜視図，
第２図は同上位置決めカム部の正面図，第３図は
使用状態の側面図，第４図はNujol法，Liquid
film法に使用するKBrウインドーの斜視図、第５
図は弾性ウインドー抑えの斜視図，第６図は第５
図の弾性ウインドー抑えを使用したセツト状態を
示す要部の断面図，第７図は雄ネジウインドー抑
えの斜視図，第８図は第７図の雄ネジウインドー
抑えを使用したセツト状態を示す要部の断面図，
第９図はKBr錠剤法に使用するKBrデイスクの
斜視図，第１０図は同上セツト状態を示す要部の
断面図である。

１１は側面形状がＬ字形のフレームで、このフ
レーム１１の垂直板部１１ａの後面にモータ１２
をとりつけ、該モータ１２に接続せる駆動軸１３
をフレーム１１の垂直板部１１ａの前面に突出さ
せるとともに、この駆動軸１３に、周囲に多数
（例えば12個）の半円状凹部１４を等間隔毎に形
成した比較的小径の位置決めカム盤１５をとりつ
ける。また、前記フレーム１１の垂直板部１１ａ
の前面には、前記モータ１２の回路中に接続され
るマイクロスイツチ１６をとりつけ、このマイク
ロスイツチ１６のオン，オフ作用片１７を、第
１，２図に示すように、前記位置決めカム盤１５
の凹部１４に嵌脱自在に嵌合させる。

１８は径大のターンテーブルであつて、このタ
ーンテーブル１８の外周には、第６，８，１０図
に示すようにサンプル保持用の円形をした多数
（例えば12個）の凹所１９が等間隔毎に形成して
あり、また、この全ての円形凹所１９内面にはネ
ジ１９ａが設けられている。前記全ての円形凹所
１９の底部中心には、赤外線が透過する小孔２０
が形成されており、ある特定の円形凹所１９の小
孔２０が設定位置に至つたときに、前記フレーム
１１の垂直板部１１ａに設けた赤外線透過用の小
孔（図示略）の中心軸と前記小孔２０の中心軸線
とが一致するように構成されている。前記ターン
テーブル１８の中心軸２１には、この中心軸２１
の軸線と直交する係合ピン２２が設けてある。一
方、前記位置決めカム盤１５の中心には、前記中
心軸２１が挿嵌支持される筒軸２３が設けられて
おり、この筒軸２３の一側にはＬ字形の係合孔２
４を設け、この係合孔２４に前記中心軸２１の係
合ピン２２が挿通誘導されて前記筒軸２３と中心
軸２１とが着脱可能に結合されるようにしたもの
である。

２５は前記モータ回路に接続された制御装置
で、この制御装置２５には、メインスイツチ２
６，前記モータ１２を介しターンテーブル１８を
マニアル送りするためのマニアル送りスイツチ２
７が設けてあり、また、この制御装置２５には電
源回路２８と、フーリエ赤外測定装置（図示略）
に接続される回路２９がとりつけられている。

第４図はNujol法、および、Liquid film法に
使用するKBrウインドー構造を示しており、一
辺が12.5mmの正方形をした２枚のKBrウインドー
３０間に試料を混入したペースト状、または、オ
イル状のサンプルを挟んだものである。そして、
この試料を挟んだ２枚一組のKBrウインドー３
０を、第６図で示すようにターンテーブル１８に
形成した各円形凹所１９に図のように挿入したの
ち、第５図で示すような一部を切り離した欠円リ
ング状の弾性ウインドー抑え３１ａを円形凹所１
９に挿入し、KBrウインドー３０の脱落を防止
するようにセツトするか、あるいは、第７図で示
すような円形凹所１９の雌ネジ１９ａに雄ネジウ
インドー抑え３１ｂを螺合してKBrウインドー
３０が脱落しないようにセツトする。尚、この雄
ネジウインドー抑え３１ｂを使用する場合には、
ネジ込み圧力によつて２枚のKBrウインドー３
０間に挟まれた試料の厚みを薄く変えることがで
きる。

第９図はKBrデイスク３２を示し、これの臼
孔部３２ａには、上述したように赤外線を吸収し
ない物質に微量の結晶試料を混入したものに圧力
を加えた透明ガラス板状の試料が張設されてお
り、第１０図に示すように、KBrデイスク３２
をターンテーブル１８の各円形凹所１９に挿入
し、前記弾性ウインドー抑え３１ａと同じ構造の
弾性デイスク抑え３１ａにて脱落しないようにセ
ツトするものである。

上述のように構成されたオートサンプラーは、
第３図に示すように試料室３３内に収容せしめら
れる。そして、この試料室３３の中には除湿され
た乾燥空気が常時供給されているとともに、赤外
線分光計からの赤外線が鎖線矢印方向に通過する
よう試料室３３は構成されている。

［作用の説明］ 前記実施例について作用を説明する。

取外したターンテーブル１８の各円形凹所１９
に、第４図、または、第９図で示したKBrウイ
ンドー３０、または、KBrデイスク３２を挿入
したのち、弾性ウインドー抑え３１ａ、または、
雄ネジウインドー抑え３１ｂによつて脱落しない
ようにセツトし、次いで、このターンテーブル１
８を筒軸２３に係合接続する。試料室３３外部に
設置した制御装置２５によつて測定のスタート位
置合わせを行う。メインスイツチ２６をオンにす
ると、先ずマイクロスイツチ１６が働き、モータ
１２により位置決めカム盤１５が１ステツプづつ
間欠回転し、これと連動するターンテブル１８の
測定スタート位置の位置合わせを行うことにより
測定準備は完了する。

測定は、フーリエ変換赤外測定装置のソフトに
より各試料毎に測定を行うが、最初の試料の測定
が終りデータが収録されると、前記フーリエ変換
赤外測定装置からのパルス信号によりモータ１２
が回転し、位置決めカム盤１５，マイクロスイツ
チ１６，オンオフ作用片１７の関連作用でターン
テーブル１８が１ステツプ回転し、２番目の試料
測定が行われる。この動作に順次行つて全ての試
料の測定が終わると、ターンテーブル１８を筒軸
２３から取外して試料室３３の外に取出し、試料
を夫々セツトした別のターンテーブル１８を新た
に装着して前述の測定操作を繰り返すか、あるい
は、取出したターンテーブル１８から測定済みの
試料を除外し、新たな試料をセツトしたのち再び
このターンテーブル１８を装着する。一方、各試
料のスペクトルが順次記録様式（ソフト）に従つ
てプロツター用紙上に自動記録（出力）される。

［考案の効果］ 上述のように本考案の構成によれば、次のよう
な効果が得られる。

(a) 微量サンプルで、KBr錠剤法，Nujol法，
Liquid film法の自動赤外測定がなし得られ、
汎用性が高く、特に、Nujol法、および、
Liquid film法の自動赤外測定が可能となり、
測定時間の短縮化、および、測定の省力化が図
れる。

(b) 従来技術に比べ、Nujol法、および、Liquid
film法に使用する高価なKBrウインドーが約1/
４で足り、経済的効果の向上が図れる。

(c) 特に本考案のターンテーブルは、制御装置に
より間欠回転される比較的小径の位置決めカム
板の軸に着脱可能に支持されるので、間欠回転
が正確に行われ、測定される試料に対する赤外
線透過の適確性が向上し、測定効率の向上が図
れる。

(d) 試料装填用の円形凹所を雌ネジ構造とし、こ
の円形凹所に装填された試料の脱落防止手段と
して欠円リング状の弾性ウインドー抑えと、円
筒構造の雄ネジウインドー抑えを組み合わせた
ので、弾性ウインドー抑えを使用した場合には
試料の装填，取り出しが迅速に行え測定効率の
向上が図れ、また、雄ネジウインドー抑えを使
用することにより、ネジ込み圧力によつて２枚
のKBrウインドー間に挟まれた試料の厚みを
薄く変化させ、赤外線の透過効率を高め精度の
よい測定効果が得られるとともに、更に一層試
料の微量化が図れる。

【図面の簡単な説明】

第１図はオートサンプラーの一部分解斜視図，
第２図は同上位置決めカム部の正面図，第３図は
使用状態の正面図，第４図はNujol法，Liquid
film法に使用するKBrウインドーの斜視図、第５
図は弾性ウインドー抑えの斜視図，第６図は第５
図の弾性ウインドー抑えを使用したセツト状態を
示す要部の断面図，第７図は雄ネジウインドー抑
えの斜視図，第８図は第７図の雄ネジウインドー
抑えを使用したセツト状態を示す要部の断面図，
第９図はKBr錠剤法に使用するKBrデイスクの
斜視図，第１０図は同上セツト状態を示す要部の
断面図，第１１図は従来のNujol法、および、
Liquid film法に使用するKBrウインドーのホル
ダーの正面図である。 １１……フレーム、１２……モータ、１３……
駆動軸、１４……凹部、１５……位置決めカム
盤、１６……マイクロスイツチ、１７……オンオ
フ作用片、１８……ターンテーブル、１９……凹
所、２０……小孔、２１……中心軸、２２……係
合ピン、２３……筒軸、２４……係合孔、２５…
…制御装置、２６……メインスイツチ、２７……
マニアル送りスイツチ、２８……電源回路、２９
……フーリエ赤外測定装置に接続される回路、３
０……KBrウインドー、３１ａ……弾性ウイン
ドー抑え、３１ｂ……雄ネジウインドー抑え、３
１ｃ……デイスク抑え、３２……KBrデイスク。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 多数の試料を等間隔毎に付設したターンテブル
   を回転自在に取りつけ、該ターンテブルを間欠的
   に回転せしめて前記各試料に順次赤外線を透過さ
   せ、試料が吸収した波長を連続的に測定し記録す
   る汎用赤外測定用オートサンプラーであつて、 垂直姿勢のフレームに設けられ、制御装置によ
   り間欠回転される比較的小径の位置決めカム盤の
   軸に着脱可能に嵌着支持されるとともに、底部中
   心に赤外線通過用の小孔を形成した雌ネジ構造の
   試料装填用円形凹所を、前記位置決めカム盤の外
   周より外側方の外周部に形成したターンテブル
   と、前記各円形凹所に嵌脱自在とした欠円リング
   状の弾性ウインドー抑えと、各円形凹所に螺合さ
   れる円筒構造の雄ネジウインドー抑えとを有する
   ことを特徴とする汎用赤外測定用オートサンプラ
   ー。