JPH05246722A - 基板上に強誘電体チタン酸ビスマス層を製造する方法 - Google Patents

基板上に強誘電体チタン酸ビスマス層を製造する方法

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JPH05246722A JP4225882A JP22588292A JPH05246722A JP H05246722 A JPH05246722 A JP H05246722A JP 4225882 A JP4225882 A JP 4225882A JP 22588292 A JP22588292 A JP 22588292A JP H05246722 A JPH05246722 A JP H05246722A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、基板上にチタン酸ビスマス
Ｂｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12の強誘電体層を製造する方法を提供す
ることである。 【構成】 本発明の方法は、ビスマスおよびチタンを、
化学量論比で、金属−有機または無機化合物の形態で含
み、均一に混合した有機溶媒溶液を基板と接触させ、５
００〜６５０℃の範囲の温度で熱処理し、これによりチ
タン酸ビスマスＢｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12を形成することを特徴
としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基板上にチタン酸ビス
マスＢｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12の強誘電体層を製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】強誘電体の薄層は、例えばメモリー、デ
ィスプレイ、またはコンデンサーの製造のような多くの
電気的および光学的用途にとって重要である。かかる層
に、灰チタン石型構造を有する強誘電体化合物を用いる
ことは既知である。強誘電体メモリーに対し、例えば鉛
を含有する灰チタン石材料が使用される。しかしこれら
の材料は、それらの製造において、特に高い温度で、鉛
酸化物が蒸発し、この結果、組成を調節することがしば
しば極めて困難であるという欠点を有する。例えばＰｂ
Ｔｉ0.5 Ｚｒ0.5 Ｏ3 のような鉛を含有する灰チタン石
は、約１５００という高い誘電率εを示す。しかし、高
い誘電率を有する材料は、ある条件下でしか強誘電体メ
モリーには使用できない。
【０００３】製造において、上述したような鉛が蒸発す
る問題がなく、加えて比較的に低い誘電率（ε＜１５
０）を有する強誘電体材料系は、チタン酸ビスマスＢｉ
4 Ｔｉ 3 Ｏ12である。さらにこの材料の顕著な特徴は、
強誘電体材料に通電すると、わずか９°の回転が分極ベ
クトルのｃ軸に沿って生じることである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】今までは、 チタン酸ビ
スマス薄層はＭｇＯ基板を使用した高周波陰極スパッタ
法によって製造されていた。しかし、陰極スパッタ法
は、多成分系における層組成の化学量論の正確な制御
は、非常に困難であるという欠点を有する。加えて、こ
れらの方法で実験を行うことは、高いコストを伴う。こ
の理由は、実験を高真空中で行わなければならないから
である。さらに、多成分系の蒸着は、非常に正確なプロ
セス制御を必要とする。陰極スパッタ法の付加的な欠点
は、それらの方法が連続製造法には適さないということ
である。陰極スパッタ法によって製造された既知の層
は、１２〜３２μｍの範囲の厚さを有する。しかし、か
かる層の厚さで強誘電体層をメモリーとして使用するこ
とはできない。
【０００５】本発明の目的は、強誘電体チタン酸ビスマ
スの薄層を、それらの化学量論に関して正確に再現性よ
く、連続製造法で、比較的少ない技術的費用で製造する
ことができる序文に記載したタイプの方法を提供するこ
とにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明においてこの目的
は、ビスマスおよびチタンを、化学量論比で、金属−有
機または無機化合物の形態で含み、均一に混合した有機
溶媒溶液を基板と接触させ、５００〜６５０℃の範囲の
温度で熱処理し、これによりチタン酸ビスマスＢｉ4 Ｔ
ｉ3 Ｏ12を形成することで達成される。
【０００７】本発明の好適例においては、以下に示す条
件が用いられる。チタン酸ビスマスＢｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12を
形成するために行う前記熱処理は、所望温度まで２５０
Ｋ／ｈの昇温速度で加熱し、約６０分間焼きもどして、
２５０Ｋ／ｈの冷却速度で室温まで冷却する工程からな
る。チタン化合物としてチタンアルコキシドまたはβ−
ジケトン酸チタンを使用する。ビスマス化合物として有
機酸または無機酸の塩を使用する。ビスマスをＢｉ（Ｎ
Ｏ3 ）3 ・５Ｈ2 Ｏの形態で溶液に加える。ビスマスを
ビスマスオクトエートの形態で溶液に加える。チタンを
テトラブチル酸チタンの形態で溶液に加える。前記溶媒
としてメトキシエタノールおよびグリセリンを使用す
る。鉱物ワニス（沸点：１００〜１９０℃）とブタノー
ルまたは鉱物ワニス（沸点：１００〜１９０℃）、ブタ
ノールとＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを溶媒として使
用する。溶液をスピンコーティングまたは浸漬により基
板上に施し、コーティングと加熱処理とを、所望の層厚
が得られるまで繰り返す。シリコン単結晶ディスクまた
はセラミック酸化物のディスクを基板として使用する。
【０００８】本発明により得られる利点は、 特に本発明
の方法を真空中では行わないので、層を非常にコスト的
に有利な方法で製造することができることである。
【０００９】本発明においては、薄層を溶液から堆積さ
せるので、 層の組成は正確に制御できる。 電気的特性を
改良するためのドーパントの添加は、 本発明の方法で容
易に実現することができる。加えて、現在の化学的コー
ティング方法は、連続製造法に適合して使用される。本
発明の方法により約０．１〜２μｍの厚さを有する極め
て薄いチタン酸ビスマス層を５００〜６５０℃の比較的
低い反応温度範囲で製造できる。特定の利点は、本発明
方法の比較的低い反応温度で形成される。比較的高い反
応温度は、比較的高いエネルギーの消耗を伴い、また反
応温度の増加が、基板と層との反応をほとんど確実にさ
せ、これにより例えば分極挙動、転換時間、時効挙動の
ような層の電気的特性に悪影響を及ぼす第二相を形成さ
せる場合があるので好ましくない。
【００１０】
【実施例】本発明を実施例により詳細に説明する。 実施例１ １０ｇ量のＢｉ（ＮＯ3 ）3 ・５Ｈ2 Ｏを１２．５ｍｌ
のメトキシエタノールと９．９ｍｌのグリセリンの溶液
に溶解した。５．２５ｇ量のテトラブチル酸チタンをこ
の溶液に添加した。このようにして得られた溶液は、ポ
ア幅が０．２μｍの酢酸セルロースフィルターを通過さ
せて、ごみ粒子や未溶解の微結晶を取り除き、その後、
クリーンルーム条件下（ダストの度合い（dust class)
１００）で、（１００）配向のシリコン単結晶基板上に
上記の溶液を供給し、次いで前記基板上に、０．５μｍ
厚のＳｉＯ2 絶縁層、１０ｎｍ厚のチタン層および底部
電極層として役割を担う３３ｎｍ厚の白金層を設けた。
上記溶液を３０００ｒ．ｐ．ｍでスピンコーティングす
ることにより、前記溶液から製造した。この層を２５０
Ｋ／ｈの昇温速度で５００℃の温度まで加熱し、該温度
で６０分間焼きもどし、２５０Ｋ／ｈの冷却速度で室温
まで冷却した。コーティングと加熱処理を５回繰り返し
た。
【００１１】回折ラジオグラフィーは、このようにして
製造された薄膜が結晶化したチタン酸ビスマス相Ｂｉ4
Ｔｉ3 Ｏ12であることを示した。電気的チェックを行う
ため、薄い金層の形態の上層電極を、蒸着により薄いチ
タン酸ビスマス層上に設けた。キャパシタンスおよびヒ
ステリシスの測定を、この方法で製造された小さなコン
デンサー上で行ったところ、得られたビスマスーチタン
塩層が強誘電体であることを示した。
【００１２】実施例２ ２０．１５重量％のビスマスを含有する鉱物ワニス（沸
点：１００〜１９０℃）に溶解したビスマスオクトエー
トと、１４．０９重量％のチタンを含有するテトラブチ
ル酸チタンとを、出発物質として用いた。４．７８７８
ｇ量のビスマスの出発物質と、１．１７７ｇ量のチタン
の出発物質とを５ｍｌのブタノールに溶解した。
【００１３】得られた溶液を、クリーンルーム条件下
（ダストの度合い１００）で、（１００）配向のシリコ
ン単結晶基板上に供給し、次いで、連続して０．５μｍ
厚のＳｉＯ2 絶縁層、１０ｎｍ厚のチタン層および底部
電極層として役割を担う３３ｎｍ厚の白金層を設けた。
上記溶液を３０００ｒ．ｐ．ｍ．でスピンコーティング
することにより、前記溶液から薄層を製造した。この層
を２５０Ｋ／ｈの昇温速度で５００℃の温度まで加熱
し、該温度で６０分間焼きもどし、２５０Ｋ／ｈの冷却
速度で室温まで冷却した。コーティングと加熱処理を５
回繰り返した。
【００１４】回折ラジオグラフィーは、このようにして
製造し、薄層が結晶化したチタン酸ビスマス相Ｂｉ4 Ｔ
ｉ3 Ｏ12であるのを示した。
【００１５】実施例３ 実施例２で示したと同量の同様の出発物質を、５ｍｌの
ブタノールと１ｍｌのＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドの
混合物に溶解した。得られた溶液を、クリーンルーム条
件下（ダストの度合い１００）で、（１００）配向のシ
リコン単結晶基板上に供給し、次いで、この上に連続し
て、０．５μｍ厚のＳｉＯ2 絶縁層、１０ｎｍ厚のチタ
ン層および底部電極層として役割を担う３３ｎｍ厚の白
金層を設けた。
【００１６】上記溶液を３０００ｒ．ｐ．ｍ．でスピン
コーティングすることにより、前記溶液から薄層を製造
した。この層を２５０Ｋ／ｈの昇温速度で５００℃の温
度まで加熱し、該温度で６０分間焼きもどし、２５０Ｋ
／ｈの冷却速度で室温まで冷却した。コーティングと加
熱プロセスを５回繰り返した。
【００１７】回折ラジオグラフィーは、このようにして
製造した薄く、極めて均一な層が結晶化したチタン酸ビ
スマス相Ｂｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12であるのを示した。
フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング ブランド ドイツ連邦共和国 5100 アーヘン シュ ロスパークシュトラーセ 43 (72)発明者 ヘンリカス アルベルタス マリア ファ ン ハル オランダ国 5512 アーエス フェーセム マニアー デ ラ クルト ストラート ８

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ビスマスおよびチタンを、化学量論比
    で、金属−有機または無機化合物の形態で含み、均一に
    混合した有機溶媒溶液を基板と接触させ、５００〜６５
    ０℃の範囲の温度で熱処理し、これによりチタン酸ビス
    マスＢｉ4 Ｔｉ 3 Ｏ12を形成することを特徴とする基板
    上にチタン酸ビスマスの強誘電体層を製造する方法。
  2. 【請求項２】 チタン酸ビスマスＢｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12を形
    成するために行う前記熱処理が、所望温度まで２５０Ｋ
    ／ｈの昇温速度で加熱し、約６０分間焼きもどして、２
    ５０Ｋ／ｈの冷却速度で室温まで冷却する工程からなる
    ことを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 チタンアルコキシドまたはβ−ジケトン
    酸チタンをチタン化合物として使用することを特徴とす
    る請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 有機酸または無機酸の塩をビスマス化合
    物として使用することを特徴とする請求項１または２記
    載の方法。
  5. 【請求項５】 ビスマスをＢｉ（ＮＯ3 ）3 ・５Ｈ2 Ｏ
    の形態で溶液に加えることを特徴とする請求項１、２ま
    たは４記載の方法。
  6. 【請求項６】 ビスマスをビスマスオクトエートの形態
    で溶液に加えることを特徴とする請求項１、２または４
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 チタンをテトラブチル酸チタンの形態で
    溶液に加えることを特徴とする請求項１、２または３記
    載の方法。
  8. 【請求項８】 メトキシエタノールおよびグリセリンを
    溶媒として使用することを特徴とする請求項１、２、５
    または７記載の方法。
  9. 【請求項９】 鉱物ワニス（沸点：１００〜１９０℃）
    とブタノールまたは鉱物ワニス（沸点：１００〜１９０
    ℃）、ブタノールとＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを溶
    媒として使用することを特徴とする請求項１、２、６ま
    たは７記載の方法。
  10. 【請求項１０】 溶液をスピンコーティングまたは浸漬
    により基板上に塗布し、コーティングと加熱処理とを、
    所望の層厚が得られるまで繰り返すことを特徴とする請
    求項１〜９のいずれか一つの項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 シリコン単結晶ディスクまたはセラミ
    ック酸化物のディスクを基板として使用することを特徴
    とする請求項１〜１０のいずれか一つの項に記載の方
    法。
JP22588292A 1991-08-28 1992-08-25 基板上に強誘電体チタン酸ビスマス層を製造する方法 Expired - Fee Related JP3195827B2 (ja)

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DE4128461:5 1991-08-28

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2005001987A (ja) * 2003-05-21 2005-01-06 Japan Science & Technology Agency ビスマスを構成元素に含む多元系酸化物単結晶の製造方法

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