JPH05246732A - フレーク状ガラスの製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 フレーク状ガラスを、連続的に、比較的速い
速度で、しかも簡単かつ効率的に製造することのできる
製造装置を提供することを目的とする。 【構成】 有機金属化合物を含む溶液をスリットから自
然落下させ、その落下溶液の下に基板を通過させること
により基板上に前記溶液塗布する手段と、前記溶液の塗
布膜を乾燥する手段と、乾燥後の前記塗布膜が基板から
剥離して得られるフレークを捕集する手段を有するフレ
ーク状ガラスの製造装置である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、有機金属化合物を含む
溶液を出発原料としたフレーク状ガラスの製造におい
て、簡単かつ効率よくフレーク状ガラスを製造すること
ができる装置を提供するものである。なお、本発明でい
うフレーク状ガラスとは、縦横がそれぞれ約５ｍｍ以下
のガラス薄片をさすものとする。

【従来の技術】現在、フレーク状ガラスはプラスチック
充填材、耐食ライニングあるいは塗料に使用されてい
る。このようなフレーク状ガラスは、組成的にはソーダ
石灰珪酸塩ガラス系がほとんどで、約４ミクロンの厚さ
のものである。溶融したガラスを風船の如く膨らませ、
急冷、粉砕して製造されている。産業の発展に伴い、よ
り高温まで耐える組成で、より薄いフレーク状ガラスが
求められているが、従来の方法では限界がある。

【０００２】有機金属を含む溶液から薄いガラス板を製
造する技術は、例えば新保らによって開示された公開特
許昭５１−３４２１９号に記載されたように、加水分
解、脱水縮合を行った後の溶液を、他の液体上に浮かべ
ることにより、薄いガラスとする方法が知られている。
この公開特許によると、１ミクロン以下の薄いガラス片
が得られるとされており、これを粉砕することで、フレ
ーク状ガラスを製造することが可能と推察できる。この
技術を利用すると、フレーク状ガラスを製造できる可能
性があるが、この技術は、水に浮かべたガラス片の回
収が難しい、膜厚が均一になりにくい、などの欠点が
ある。従って、この技術で工業的にフレーク状ガラスを
製造することは事実上困難である。

【０００３】本発明者らは、先に、有機金属化合物を含
む溶液を、表面が平滑な基材状に塗布し、これを乾燥し
て基材から剥離させ、焼結させることにより、非常に薄
いガラスフレークを簡単にかつ効率的に製造する事がで
きることをみいだした。その製造装置として、有機金属
化合物を含む溶液をループ状基板に塗布する手段と、塗
布膜を乾燥する手段と、乾燥後の塗布膜がループ状基板
から剥離して得られるフレークを捕集する手段とを有
し、そのループ状基板が塗布手段、乾燥手段、捕集手段
を順次、連続的に経由する循環搬送路を形成しているフ
レーク状ガラスの製造装置を提案し、特許出願を行っ
た。（特願平２−１５２３５５）その際、推奨できる塗
布方法の一例としてディッピング法を例示した。

【発明が解決しようとする課題】上記本発明者らによる
製造装置において、例えばディッピング法においては、
幅広い面積に塗布を行おうとする場合、基板を浸漬する
浴槽が大きくなる、また、塗布速度を速くすると膜厚が
厚くなるため、塗布速度を速くできないなどの問題点を
有していた。

【０００４】本発明は上記問題点に鑑み、前記本発明者
らによる製造装置において、効率よく高速に、また、均
一に塗布を行う塗布装置を提供するものである。

【課題を解決するための手段】本発明は、有機金属化合
物を含む溶液をスリットから自然落下させ基板に塗布す
る手段と、前記有機金属化合物を含む溶液の塗布膜を乾
燥する手段と、乾燥後の前記塗布膜が基板から剥離して
得られるフレークを捕集する手段を有するフレーク状ガ
ラスの製造装置である。

【０００５】本発明の塗布装置は、塗布溶液を浴槽に溜
めておき、一定量の溶液が浴槽の下部に取り付けられた
スリットから平板状に流出し、その流出した塗布溶液が
基板に連続的に塗布されるものである。スリットの長さ
は塗布される基板より若干長めが好ましい。スリットの
幅は、スリット長さ、塗布溶液の粘度、塗布量等によっ
て規定されるが、狭いと異物によるつまりが発生した
り、塗布量が少なくなり過ぎるなどの不都合が生じる。
広すぎると液切れや不均一が発生しやすい。０．０５か
ら５ｍｍが適当である。塗布液はポンプで常に一定量が
浴槽に溜っているようにしておくことが必要である。

【０００６】塗布液は、スリットを通じて流出するだけ
であるので、ディッピングの際のような基板が浸漬する
程の大きな浴槽がいらない。また、塗布溶液の量を圧力
の調整（溶液のヘッド）によって規定できるため、基板
の速度に応じて塗布量を設定でき、高速の塗布が可能で
ある。

【０００７】基板は、ステンレス鋼、アルミニウム等の
金属、塩化ビニル、ポリエチレン等のプラスチックが好
ましい。いずれも表面が平滑なものを用いる。また、こ
れらの材料に、例えばメッキ等で別の材料の被覆を付与
してもよい。連続生産の観点からは、基板はベルト状の
ようなエンドレスのものが効率的である。

【０００８】本発明の製造装置を用いてフレーク状ガラ
スを製造するのに用いる有機金属化合物は、加水分解、
脱水縮合を行なうものであれば基本的にはどんな化合物
でもよいが、アルコキシル基を有する金属アルコキシド
が好ましい。更に具体的には、シリコン、チタン、アル
ミニウム、ジルコニウム、リン、ホウ素等のメトキシ
ド、エトキシド、プロポキシド、ブトキシド等が、単体
あるいは混合体として用いられる。従って、本発明によ
って得られるフレーク状ガラスの組成は、例えば純粋な
シリカ、珪酸塩系、チタン酸塩系、アルミン酸系、ジル
コニウム酸塩系、リン酸塩系、ホウ酸塩系の非晶質また
は結晶質のものである。

【０００９】上記有機金属化合物を含む溶液の溶媒は、
実質的に上記有機金属化合物を溶解すれば基本的に何で
もよいが、メタノ−ル、エタノ−ル、プロパノ−ル、ブ
タノ−ル等のアルコ−ル類が最も好ましい。この溶媒の
使用量は有機金属化合物と溶媒との合計量に対して容積
比で０.１〜０.９９５、好ましくは０.２〜０.９、更に
好ましくは０.２〜０.８５である。

【００１０】上記有機金属化合物の加水分解には水分が
必要である。これは、中性、酸性、塩基性の何れでもよ
いが、加水分解を促進するためには、塩酸、硝酸、硫酸
等で酸性にした水を用いるのが好ましい。その使用量
は、有機金属化合物１モルに対して水１モル〜１００モ
ルの範囲が好ましい。そして酸の使用量は有機金属化合
物に対してモル比で０．０１〜２、好ましくは０．０５
〜１．５である。

【００１１】その他、上記液体の特性を変化させるため
に、有機増粘剤等を添加してもよい。しかし、この添加
量が多いと最終段階の加熱により薄膜上に炭化物として
残ることがあるので、１０重量％以下にしておくべきで
ある。塗布される膜の厚みは通常０．１〜１０μｍであ
る。

【００１２】つぎに基板の塗布面に沿って前記塗布膜を
乾燥する手段、例えば加熱手段が設けられる。ここで塗
布後の膜および基板を乾燥し、主として溶媒を蒸発させ
る。基板の塗布面に付着していた膜が、ここで収縮して
剥離を起こす。蒸発を促進するための加熱手段は、温度
範囲は概ね４０℃から５００℃、加熱時間は概ね１０秒
から５分になるように設計される。これ以上の乾燥を行
っても、本質的な改善はなく、熱源の浪費になるだけで
ある。つぎに塗布面から乾燥後の前記塗布膜を剥離して
得られるフレークを捕集する手段、例えば塗布膜の周り
の雰囲気を減圧して吸引して捕集する手段が塗布面に沿
って設けられている。

【００１３】本発明では、上記３手段である塗布手段、
乾燥手段および捕集手段を用いる他に、各種の手段を組
み合わせても何ら支障はない。例えば、基板の洗浄手段
および基板の乾燥手段を、フレークを捕集する手段の後
に設けることができる。すなわちこの両手段はフレーク
の捕集が終了した段階で、基板から残留しているフレー
クの完全な除去、その他の汚れの除去を行い、再度この
基板に溶液を塗布できる状態にする手段であり、品質管
理の面から好ましい。洗浄手段は、基板の種類にもよる
が、通常使用されている洗浄手段を用いればよい。市販
の洗剤を使用し、機械的にブラシで洗浄するのが簡単で
有効的である。

【００１４】本発明で製造されるフレーク状ガラスの厚
さは、溶液あるいは製膜時の条件によって変化するが、
概ね５ミクロンから０．０５ミクロンの間である。これ
より厚いと、自由表面と基板付近との乾燥速度の差が大
きくなりすぎ、基板に水平な方向での膜間剥離が発生す
るようになる。逆に０．０５ミクロンより薄いと、基板
と膜との付着性が大きくなりすぎ、膜が基板から剥離し
なくなり、フレークとはならない。

【００１５】焼結に関しては、その方法に特に制限はな
い。焼結温度および時間は、ゲルからガラスへの転移を
確実にするような条件以上に加熱することが望ましい。
使用する目的によっては、乾燥後の焼結を行わなくても
よい場合がある。

【００１６】以下に実施例を示す。

【実施例】図１に本発明のフレーク状ガラス製造装置を
示す。本製造装置は、ベルト状基板１と、ベルトの周囲
に設置された、有機金属化合物を含む溶液を自然落下さ
せ塗布するためのスリット付塗布装置２、塗布膜を乾燥
するための乾燥炉３、剥離したフレークを捕集する装置
４から構成されている。

【００１７】ベルト状基板１は鏡面研磨された厚みが
０．５ｍｍ、幅３０ｃｍ、長さ２０ｍのステンレス製の
ベルトである。そのベルト状基板は、直径が１００cm、
幅が５０cmのドラム５によって駆動している。

【００１８】この溶液を塗布するための塗布装置２は、
幅２ｍｍ、長さ３０ｃｍのスリットを底部に取り付けた
浴槽であり、塗布溶液タンク６からポンプ７を使用し常
に浴槽内の溶液の高さが一定になるように塗布溶液が供
給されている。スリットから落下した溶液は、ベルト状
基板１に塗布され、余剰な溶液はベルト状基板１の下部
に設けられた溶液受け８で回収され、再び塗布溶液タン
ク６に戻る。

【００１９】乾燥は、内部に電気抵抗加熱体を有する電
気炉３を１２０℃に保持して行ったが、ベルトが通過す
ると同時に、塗膜が剥離しフレーク状となる。

【００２０】フレークの捕集は、ベルト状基板の面上約
５mmの所に設置した吸引装置で行われる。確実に回収を
行うために、回転するブラシ９をベルトに接するように
吸引口内に設置してある。ここで捕集されたフレーク
は、別の電気炉で８００℃に加熱してフレーク状ガラス
とした。

【００２１】ベルト状基板の洗浄は、純粋を散布する装
置１０と基板の進行方向と逆向きに回転するブラシ１１
で行われる。基板の乾燥は熱風乾燥器１２で行われる。

【００２２】塗布溶液として、市販のシリコンテトラメ
トキシド、エタノ−ル、および０．１規定の塩酸を容積
比で１：１：１．２の割合で混合したものを使用し、上
記ベルト状基板を毎分５ｍの速度で進行させて、フレー
クの製造を行った。

【００２３】この方法においては大きな浴槽を使用する
必要がないため、コンパクトな装置が可能となった。ま
た、ベルト速度が毎分５ｍと速度を早くしても、平均厚
み０．５ミクロン、標準偏差０．５ミクロンと非常に膜
厚の揃ったフレークを連続的に得ることができた。

【００２４】なお、この実施例は本発明の一例に過ぎ
ず、必ずしもこの例に限定されることはない。

【発明の効果】本発明によれば、従来製造が困難であっ
た薄いフレーク状ガラスが、巨大な装置を用いることな
く、連続的に、比較的速い速度で、しかも簡単かつ効率
的に製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す断面図である。

【符号の説明】

１・塗布される連続ベルト状基板 ２・溶液を塗布するための装置 ３・塗布膜を乾燥するための乾燥炉 ４・フレークを捕集する装置 ５・ベルト状基板駆動用ドラム ６・塗布溶液タンク ７・ポンプ ８・溶液受け ９・フレーク回収用ブラシ １０・ベルト状基板洗浄用純粋散布装置 １１・ベルト状基板洗浄用ブラシ １２・ベルト状基板乾燥用乾燥炉

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 有機金属化合物を含む溶液をスリットか
   ら自然落下させ、その落下溶液の下に基板を通過させる
   ことにより基板上に前記溶液塗布する手段と、前記溶液
   の塗布膜を乾燥する手段と、乾燥後の前記塗布膜が基板
   から剥離して得られるフレークを捕集する手段を有する
   フレーク状ガラスの製造装置。