JPH05247256A - 加硫可能な、カーボンブラックを充填したプラスチック−およびゴムコンパウンドの製造方法 - Google Patents
加硫可能な、カーボンブラックを充填したプラスチック−およびゴムコンパウンドの製造方法Info
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- JPH05247256A JPH05247256A JP4157631A JP15763192A JPH05247256A JP H05247256 A JPH05247256 A JP H05247256A JP 4157631 A JP4157631 A JP 4157631A JP 15763192 A JP15763192 A JP 15763192A JP H05247256 A JPH05247256 A JP H05247256A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 加硫特性を改良した、カーボンブラックを充
填したプラスチックおよびゴムコンパウンドを製造す
る。 【構成】 該コンパウンドに、一般式: [R1 n−(RO)3-nSi−(Alk)m−(Ar)p]q[B] (I), R1 n(RO)3-nSi−(アルキル) (II)または R1 n(RO)3-nSi−(アルケニル) (III) [式中、置換基は請求項1に記載のものを表す]で示さ
れる1種以上の有機珪素化合物を、カーボンブラックと
反応させた場合に、有機溶剤で抽出不可能となる量で配
合する。
填したプラスチックおよびゴムコンパウンドを製造す
る。 【構成】 該コンパウンドに、一般式: [R1 n−(RO)3-nSi−(Alk)m−(Ar)p]q[B] (I), R1 n(RO)3-nSi−(アルキル) (II)または R1 n(RO)3-nSi−(アルケニル) (III) [式中、置換基は請求項1に記載のものを表す]で示さ
れる1種以上の有機珪素化合物を、カーボンブラックと
反応させた場合に、有機溶剤で抽出不可能となる量で配
合する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、1種以上の有機珪素化
合物を配合した、加硫可能な、カーボンブラックを充填
したプラスチック−およびゴムコンパウンドの製造方法
に関する。
合物を配合した、加硫可能な、カーボンブラックを充填
したプラスチック−およびゴムコンパウンドの製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】酸化物表面をアルコキシ基含有の有機珪
素化合物で処理することは以前からすでに公知である
(米国特許第3227675号明細書、欧州特許第17
7674号明細書および欧州特許第0126871号明
細書)。これらすべての努力の目的は、無機成分、酸化
物含有の充填物質、例として挙げるとすれば、たとえば
ガラスまたは珪酸塩の充填物質、たとえばゴム工業で使
用されるもの(沈降および熱分解シリカ、クレイ、珪酸
アルミニウム等)と、種々の化学組成の有機ポリマーと
を結合させることであった。このことは、一般に、加硫
特性の改良を生じる。カーボンブラック、たとえばファ
ーネスブラック、フレームブラックおよびガスブラック
は酸化物含有充填物質に該当しない。該充填物質におい
て進行する、アルコキシシリル基と表面上のOH基との
反応はカーボンブラックでは行うことができず、従って
カーボンブラックと有機珪素化合物との化学結合の形成
は不可能であると思われた。
素化合物で処理することは以前からすでに公知である
(米国特許第3227675号明細書、欧州特許第17
7674号明細書および欧州特許第0126871号明
細書)。これらすべての努力の目的は、無機成分、酸化
物含有の充填物質、例として挙げるとすれば、たとえば
ガラスまたは珪酸塩の充填物質、たとえばゴム工業で使
用されるもの(沈降および熱分解シリカ、クレイ、珪酸
アルミニウム等)と、種々の化学組成の有機ポリマーと
を結合させることであった。このことは、一般に、加硫
特性の改良を生じる。カーボンブラック、たとえばファ
ーネスブラック、フレームブラックおよびガスブラック
は酸化物含有充填物質に該当しない。該充填物質におい
て進行する、アルコキシシリル基と表面上のOH基との
反応はカーボンブラックでは行うことができず、従って
カーボンブラックと有機珪素化合物との化学結合の形成
は不可能であると思われた。
【0003】西独国特許第2747277号明細書(=
米国特許第4128438号明細書)から、カーボンブ
ラックと有機珪素化合物との粒状混合物は確かに公知で
あるが、該コンパウンドは有機珪素化合物を有効な方法
で珪酸含有ゴムコンパウンドに配合するためにのみ使用
されるにすぎない。
米国特許第4128438号明細書)から、カーボンブ
ラックと有機珪素化合物との粒状混合物は確かに公知で
あるが、該コンパウンドは有機珪素化合物を有効な方法
で珪酸含有ゴムコンパウンドに配合するためにのみ使用
されるにすぎない。
【0004】この場合に、カーボンブラックは、液状オ
ルガノシランを固体に変化するための、液状オルガノシ
ランの担体にすぎない。シランは、そのようなコンパウ
ンドから有機溶剤での抽出により除去することができ
る。
ルガノシランを固体に変化するための、液状オルガノシ
ランの担体にすぎない。シランは、そのようなコンパウ
ンドから有機溶剤での抽出により除去することができ
る。
【0005】西独国特許第4023537号明細書にお
いては、適当な方法で、少なくない量の有機珪素化合物
を、カーボンブラックの表面および構造に、および化合
物の種類にも依存して、カーボンブラックに結合できる
ことが記載されている。
いては、適当な方法で、少なくない量の有機珪素化合物
を、カーボンブラックの表面および構造に、および化合
物の種類にも依存して、カーボンブラックに結合できる
ことが記載されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】カーボンブラックを充
填した加硫ゴムの特性を、特殊な表面の異なる構造およ
び異なる粒度のカーボンブラックの使用を介して調整す
ることは、従来から絶えず試みられたのであるが、今や
本発明の課題は、シラン変性カーボンブラックの使用を
介して加硫特性を改良させることである。
填した加硫ゴムの特性を、特殊な表面の異なる構造およ
び異なる粒度のカーボンブラックの使用を介して調整す
ることは、従来から絶えず試みられたのであるが、今や
本発明の課題は、シラン変性カーボンブラックの使用を
介して加硫特性を改良させることである。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り、加硫可能な、カーボンブラックを充填したプラスチ
ック−およびゴムコンパウンドの製造方法において、該
コンパウンドに、一般式: [R1 n−(RO)3-nSi−(Alk)m−(Ar)p]q[B] (I), R1 n(RO)3-nSi−(アルキル) (II)または R1 n(RO)3-nSi−(アルケニル) (III) [式中、Bは、−SCN,−SH,−Cl,−NH
2(q=1の場合)または−SX(q=2の場合)を表
し、RおよびR1は、1〜4個の炭素原子を有するアル
キル基、フェニル基を表し、その際、すべての基Rおよ
びR1はそれぞれ同じかまたは異なるものを表していて
もよく、Rは、C1〜C4−アルキル基、C1〜C4−アル
コキシ基、有利にはC1〜C4−アルキル基を表し、nは
0,1または2であり、Alkは、1〜6個の炭素原子
を有する2価の直鎖または分枝鎖状の炭化水素基を表
し、mは0または1であり、Arは6〜12個のC原
子、有利には6個のC原子を有するアリーレン基を表
し、pは0または1を表し、ただしpおよびnは同時に
0でなく、xは2〜8の数を表し、アルキルは、1〜2
0個の炭素原子、有利には2〜8個の炭素原子を有する
1価の直鎖または分枝鎖状の不飽和炭化水素基を表し、
およびアルケニルは、2〜20個の炭素原子、有利には
2〜6個の炭素原子を有する1価の直鎖または分枝鎖状
の不飽和炭化水素基を表す]で示される1種以上の有機
珪素化合物を、カーボンブラックとそれぞれの有機珪素
化合物を反応させた場合に、もはや有機溶剤で抽出不可
能となる量に相当する量で配合することにより、解決さ
れる。
り、加硫可能な、カーボンブラックを充填したプラスチ
ック−およびゴムコンパウンドの製造方法において、該
コンパウンドに、一般式: [R1 n−(RO)3-nSi−(Alk)m−(Ar)p]q[B] (I), R1 n(RO)3-nSi−(アルキル) (II)または R1 n(RO)3-nSi−(アルケニル) (III) [式中、Bは、−SCN,−SH,−Cl,−NH
2(q=1の場合)または−SX(q=2の場合)を表
し、RおよびR1は、1〜4個の炭素原子を有するアル
キル基、フェニル基を表し、その際、すべての基Rおよ
びR1はそれぞれ同じかまたは異なるものを表していて
もよく、Rは、C1〜C4−アルキル基、C1〜C4−アル
コキシ基、有利にはC1〜C4−アルキル基を表し、nは
0,1または2であり、Alkは、1〜6個の炭素原子
を有する2価の直鎖または分枝鎖状の炭化水素基を表
し、mは0または1であり、Arは6〜12個のC原
子、有利には6個のC原子を有するアリーレン基を表
し、pは0または1を表し、ただしpおよびnは同時に
0でなく、xは2〜8の数を表し、アルキルは、1〜2
0個の炭素原子、有利には2〜8個の炭素原子を有する
1価の直鎖または分枝鎖状の不飽和炭化水素基を表し、
およびアルケニルは、2〜20個の炭素原子、有利には
2〜6個の炭素原子を有する1価の直鎖または分枝鎖状
の不飽和炭化水素基を表す]で示される1種以上の有機
珪素化合物を、カーボンブラックとそれぞれの有機珪素
化合物を反応させた場合に、もはや有機溶剤で抽出不可
能となる量に相当する量で配合することにより、解決さ
れる。
【0008】この有機珪素化合物の量を測定するための
相当する方法は、西独国特許第4023537号明細書
に記載されている。
相当する方法は、西独国特許第4023537号明細書
に記載されている。
【0009】該明細書においては、一般に、1種以上の
有機珪素化合物を、カーボンブラック100重量部に対
して0.1〜30重量部、特に0.5〜15重量部、有
利には0.5〜4重量部使用する。
有機珪素化合物を、カーボンブラック100重量部に対
して0.1〜30重量部、特に0.5〜15重量部、有
利には0.5〜4重量部使用する。
【0010】それぞれのカーボンブラックに最も多く結
合可能であり、ひいては同時に有機溶剤、特にジエチル
エーテルによりもはや抽出不可能な量の有機珪素化合物
がまた、カーボンブラックと有機珪素化合物に依存して
達成可能な、最適なゴム工業的効率を生じることが判明
した。
合可能であり、ひいては同時に有機溶剤、特にジエチル
エーテルによりもはや抽出不可能な量の有機珪素化合物
がまた、カーボンブラックと有機珪素化合物に依存して
達成可能な、最適なゴム工業的効率を生じることが判明
した。
【0011】該化合物のそれ以上に及ぶ抽出可能な量
は、加硫特性を更に向上させないばかりか、かえってゴ
ム工業の特性像を劣化させる。
は、加硫特性を更に向上させないばかりか、かえってゴ
ム工業の特性像を劣化させる。
【0012】カーボンブラックとしては、ゴム工業で周
知の種々の種類の製品、たとえばファーネスブラック
(ASTM D 1765にもとづく製品)、フレームブラックお
よびガスブラックが適当であり、非ゴム性カーボンブラ
ックも適当である。
知の種々の種類の製品、たとえばファーネスブラック
(ASTM D 1765にもとづく製品)、フレームブラックお
よびガスブラックが適当であり、非ゴム性カーボンブラ
ックも適当である。
【0013】これらのカーボンブラックは、プラスチッ
ク−およびゴムコンパウンドに、ゴムおよびプラスチッ
ク100部に対して5〜250部、有利には50〜10
0部の量で加える。
ク−およびゴムコンパウンドに、ゴムおよびプラスチッ
ク100部に対して5〜250部、有利には50〜10
0部の量で加える。
【0014】オルガノシランの最適な量は、一連の濃度
の範囲内で加硫物のゴム工業的反応を検査し、かつこの
方法でカーボンブラック/有機珪素化合物の最適な比を
見出すことにより決定することができる。
の範囲内で加硫物のゴム工業的反応を検査し、かつこの
方法でカーボンブラック/有機珪素化合物の最適な比を
見出すことにより決定することができる。
【0015】引き続き、厳密に定義された、最適の値像
を達成するために必要なオルガノシランの濃度の他のも
のへの換算は、たとえば該例で示すように、ビス−(ト
リエトキシシリルプロピル)テトラスルファン(TES
PT)をカーボンブラックの変性のために使用する場合
は、等モル量の比率により、たとえばトリアルコキシシ
リル基で算定することができる。
を達成するために必要なオルガノシランの濃度の他のも
のへの換算は、たとえば該例で示すように、ビス−(ト
リエトキシシリルプロピル)テトラスルファン(TES
PT)をカーボンブラックの変性のために使用する場合
は、等モル量の比率により、たとえばトリアルコキシシ
リル基で算定することができる。
【0016】珪酸塩の充填物質においては、ほとんどす
べての場合に配合中にオルガノシランで変性が行われる
が、この方法はそのままカーボンブラックに適当である
と見なすことはできない、それというのもカーボンブラ
ックとオルガノシランとの反応速度は予測できないから
である。
べての場合に配合中にオルガノシランで変性が行われる
が、この方法はそのままカーボンブラックに適当である
と見なすことはできない、それというのもカーボンブラ
ックとオルガノシランとの反応速度は予測できないから
である。
【0017】その際、一般に、加水分解可能な基(O
R)の数がカーボンブラック表面に存在する酸素含有の
基の濃度に等しい(inmval)ことが判明した。
R)の数がカーボンブラック表面に存在する酸素含有の
基の濃度に等しい(inmval)ことが判明した。
【0018】このことはカーボンブラック表面の酸素含
有の基の多様な形態を考えると意外である。
有の基の多様な形態を考えると意外である。
【0019】参照文献:H.P.Boehm,Voll,Carbon 9 (197
1) 481f, J.P.Bonnet et al.,Rubber Conf.Proc.Sydney,(1988)
Vol.1,S.113f, ここで、使用すべきオルガノシランの最適な量を測定す
るべつの可能性が示されている。
1) 481f, J.P.Bonnet et al.,Rubber Conf.Proc.Sydney,(1988)
Vol.1,S.113f, ここで、使用すべきオルガノシランの最適な量を測定す
るべつの可能性が示されている。
【0020】それによれば、3つの異なる方法が提供さ
れ、これらの方法を使用して有機珪素化合物の結合可能
なおよび最適な量、もちろんこれらの方法の範囲内で付
随した誤差限界も算定することができる。
れ、これらの方法を使用して有機珪素化合物の結合可能
なおよび最適な量、もちろんこれらの方法の範囲内で付
随した誤差限界も算定することができる。
【0021】適当なゴムの種類には、硫黄および加硫促
進剤、並びに過酸化物を用いてエラストマーに架橋可能
であるゴム、プラスチックおよびこれらのコンパウンド
が該当する。これには、いわゆるジエンエラストマー、
従ってたとえば天然または合成の油展ゴム、たとえば天
然ゴム、エチレン、プロピレンおよび非共役ジエンから
なるターポリマーが該当する。更に、エチレンおよびプ
ロピレンからなるコポリマー、およびカルボキシル化ゴ
ム、エポキシゴム、トランスポリペンテナマー、ハロゲ
ン化されたブチルゴム、2−クロロブタジエンからなる
ゴム、エチルビニルアセテートコポリマー、場合により
天然ゴムの化学的誘導体および変性した天然ゴムが該当
する。
進剤、並びに過酸化物を用いてエラストマーに架橋可能
であるゴム、プラスチックおよびこれらのコンパウンド
が該当する。これには、いわゆるジエンエラストマー、
従ってたとえば天然または合成の油展ゴム、たとえば天
然ゴム、エチレン、プロピレンおよび非共役ジエンから
なるターポリマーが該当する。更に、エチレンおよびプ
ロピレンからなるコポリマー、およびカルボキシル化ゴ
ム、エポキシゴム、トランスポリペンテナマー、ハロゲ
ン化されたブチルゴム、2−クロロブタジエンからなる
ゴム、エチルビニルアセテートコポリマー、場合により
天然ゴムの化学的誘導体および変性した天然ゴムが該当
する。
【0022】本発明にもとづき製造されるコンパウンド
には、ゴム工業で常用の別の成分が含有されている。た
とえば、ゴム工業で常用の加硫促進剤[たとえばスルフ
ェンアミド、2−メルカプトベンゾチアゾール(MB
T)、ジ−2−ベンゾチアジル−ジスルフィド(MBT
S)、トリアジン促進剤、チウラム]、単独でまたはコ
ンパウンドで、ゴム100重量部に対して0.1〜10
重量部の量で、加硫遅延剤、たとえば Vulkalent E、
ジ−(フェニルチオ)アセトアミド(PVI)、同様に
ゴム100重量部に対して0.1〜10重量部の量で、
加硫促進剤として酸化亜鉛およびステアリン酸、ゴム1
00重量部に対して0.5〜10重量部の量で、ゴム工
業で使用される老化剤、オゾン剤、疲労剤、たとえばN
−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジア
ミン(IPPD)、ポリ−2.2.4−トリメチル−
1.2−デヒドロキノリン(TMQ)および光遮断剤と
してワックスおよびこれらの混合物、任意の軟化剤、た
とえば芳香族、ナフテン系、パラフィン系の、合成の軟
化剤およびこれらの混合物、場合により硫黄、ゴム10
0重量部に対して0.1〜10重量部、場合により顔料
および加工助剤、一般的な量で。
には、ゴム工業で常用の別の成分が含有されている。た
とえば、ゴム工業で常用の加硫促進剤[たとえばスルフ
ェンアミド、2−メルカプトベンゾチアゾール(MB
T)、ジ−2−ベンゾチアジル−ジスルフィド(MBT
S)、トリアジン促進剤、チウラム]、単独でまたはコ
ンパウンドで、ゴム100重量部に対して0.1〜10
重量部の量で、加硫遅延剤、たとえば Vulkalent E、
ジ−(フェニルチオ)アセトアミド(PVI)、同様に
ゴム100重量部に対して0.1〜10重量部の量で、
加硫促進剤として酸化亜鉛およびステアリン酸、ゴム1
00重量部に対して0.5〜10重量部の量で、ゴム工
業で使用される老化剤、オゾン剤、疲労剤、たとえばN
−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジア
ミン(IPPD)、ポリ−2.2.4−トリメチル−
1.2−デヒドロキノリン(TMQ)および光遮断剤と
してワックスおよびこれらの混合物、任意の軟化剤、た
とえば芳香族、ナフテン系、パラフィン系の、合成の軟
化剤およびこれらの混合物、場合により硫黄、ゴム10
0重量部に対して0.1〜10重量部、場合により顔料
および加工助剤、一般的な量で。
【0023】コンパウンド製造は、ゴム工業で周知の形
式および方法で、たとえば密閉式ミキサーまたは圧延機
で行う。その際、250℃までの混合温度が使用可能で
ある。
式および方法で、たとえば密閉式ミキサーまたは圧延機
で行う。その際、250℃までの混合温度が使用可能で
ある。
【0024】公知のコンパウンドと比較して、カーボン
ブラックとオルガノシランを有利には同時に、ゴムおよ
びプラスチックコンパウンドから製造される加硫物に配
合する本発明にもとづく方法は、モジュラス、動的弾性
率および損失角 tanδの明らかな向上を生じる。
ブラックとオルガノシランを有利には同時に、ゴムおよ
びプラスチックコンパウンドから製造される加硫物に配
合する本発明にもとづく方法は、モジュラス、動的弾性
率および損失角 tanδの明らかな向上を生じる。
【0025】本発明にもとづくシラン変性カーボンブラ
ックの使用範囲は、コンパウンド、たとえばタイヤ部
材、たとえばブレーカー部分、カーカス部分およびビー
ト部分に、側壁コンパウンドおよび接着剤コンパウンド
において一般に使用されるようなコンパウンド、並びに
コンベアベルト、Vベルト、チューブ、パッキング、自
動車の軸受、ばねおよび緩衝部材およびゴムを被覆した
織物のような工業製品に及ぶ。
ックの使用範囲は、コンパウンド、たとえばタイヤ部
材、たとえばブレーカー部分、カーカス部分およびビー
ト部分に、側壁コンパウンドおよび接着剤コンパウンド
において一般に使用されるようなコンパウンド、並びに
コンベアベルト、Vベルト、チューブ、パッキング、自
動車の軸受、ばねおよび緩衝部材およびゴムを被覆した
織物のような工業製品に及ぶ。
【0026】 適用試験規格: 試験方法 レオメータ DIN 53529 ムーニー粘度試験 DIN 53524 引張り強さ DIN 53504 破断伸び DIN 53507 モジュラス100%,200%,300% DIN 53507 ファイヤストーン(Firestone)反撥弾性 AD 20245 ショア−A硬度 DIN 53505 グットリッチ(Goodrich)屈曲試験 ASTM D 623−62 発熱性 DIN 53513 MTS DIN 53513
【0027】
例1 個々のデグッサ(Degussa)社のカーボンブラックで得ら
れた、結合可能なシランの量を示す。この場合に、BE
T表面積の、結合可能なSi69の量に対する影響が明
らかである。
れた、結合可能なシランの量を示す。この場合に、BE
T表面積の、結合可能なSi69の量に対する影響が明
らかである。
【0028】 シラン変性カーボンブラック BET DBP カーボンブラック100 重量部に対するSi69 の最適な量(重量部) Printex90/Si69 300 800 4.7 N115/Si69 145 114 3.3 N234/Si69 125 125 2.2 N220/Si69 115 114 2.1 N375/Si69 96 114 1.9 N330/Si69 82 102 1.8 N326/Si69 83 72 1.8 N550/Si69 42 121 1.5 N660/Si69 35 90 1.2 N683/Si69 37 133 1.0 N765/Si69 35 122 0.8 Durex 0/Si69 20 104 0.4 例2 PKWトレッドコンパウンドにおける、N234とSi69を現場で添加した N234との比較 1 2 SBR 1500 50 50 SBR 1712 68.75 68.75 CORAX N234 60 60 Si 69 − 1.5 ZnO RS 3 3 ステアリン酸 2 2 Vulkanox 4010 NA 1.5 1.5 Protector G 35 1 1 Vulkacit CZ 1.6 1.6 硫黄 1.8 1.8 レオメータ:165℃ Dmax−Dmin(Nm) 7.81 8.69 回復(%) 9.8 5.8 加硫データ:165℃、t95% 引張り強さ(MPa) 20.7 22.2 モジュラス300%(MPa) 10.3 11.8 ファイヤストーン反撥弾性(%) 34.0 34.8 ショアA硬度 68 71 グットリッチ屈曲試験:(RT,108N,0.175インチ,18時間) デルタT中心(℃) 149.5 144.9 動的圧縮率 (%) 25.5 22.8 MTS試験 動的弾性率(MPa) 0℃ 38.8 42.6 60℃ 11.7 13.0 損失角 tanδ 0℃ 0.317 0.300 60℃ 0.224 0.209 カーボンブラックコンパウンドにSi69を添加するこ
とにより、架橋収率、モジュラス、引張り強さ、弾性率
およびショア硬度が上昇した。
とにより、架橋収率、モジュラス、引張り強さ、弾性率
およびショア硬度が上昇した。
【0029】屈曲試験値において、デルタT中心は、減
少した加熱割合および減少した動的圧縮率を示す。
少した加熱割合および減少した動的圧縮率を示す。
【0030】60℃における減少した損失角tanδ
は、シラン処理されたコンパウンドの低下したころがり
抵抗を示す。
は、シラン処理されたコンパウンドの低下したころがり
抵抗を示す。
【0031】例3 LKWトレッドコンパウンドにおける、N110とSi
69を現場で添加したN110との比較 1 2 RSS1(ML(1+4)=70-80) 100 100 CORAX N110 45 45 Si69 − 1.5 ZnO RS 4 4 ステアリン酸 3 3 Protector G35 1.5 1.5 Vulkanox 4010 NA 2 2 Vulkacit HS 1 1 Naftolen ZD 5 5 Vulkacit MOZ 1.18 1.18 硫黄 1.07 1.07 レオメータ:145℃ Dmax−Dmin(Nm) 6.97 7.71 Dmin(Nm) 1.08 0.91 ムーニー粘度 ML(1+4)(100℃)(ME) 75 69 加硫データ:145℃、t95% 引張り強さ(MPa) 25.7 25.9 モジュラス300%(MPa) 7.5 8.8 ファイヤストーン反撥弾性(%) 42.2 47.4 ショアA硬度 62 64 グットリッチ屈曲試験:(RT,108N,0.175インチ,18時間) デルタA中心(℃) 95.1 87.4 動的圧縮率(%) 25.0 21.2 MTS試験 動的弾性率(MPa) 0℃ 11.9 12.8 60℃ 7.5 8.0 損失角tanδ 0℃ 0.254 0.242 60℃ 0.138 0.125 例4 最適なゴム工業的効率の、カーボンブラックを塗布した
シラン量への依存性 カーボンブラックとしてN234をおよびシランとして
ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルファン
を使用した高性能PKWトレッド 配合: Buna 1712 55 Buna 1721 55 Buna CB 30 30 N234 90 Si69 0〜3.5 ZnO RS 3 ステアリン酸 1.5 Naftolen ZD 12 Vulkanox 4010 NA 2.5 Protector G35 1.5 Vulkacit NZ 2.6 硫黄 1.6 本発明にもとづく実施例は、ころがり抵抗のパラメータ
である、60℃での損失角tanδが、Si69濃度が
増加するにつれて減少し、更にN234 90部に対し
てSi69 2部以下の量では劣化することを示す。同
様のことは、発熱性および反発弾性にも該当する。(図
1〜3)
69を現場で添加したN110との比較 1 2 RSS1(ML(1+4)=70-80) 100 100 CORAX N110 45 45 Si69 − 1.5 ZnO RS 4 4 ステアリン酸 3 3 Protector G35 1.5 1.5 Vulkanox 4010 NA 2 2 Vulkacit HS 1 1 Naftolen ZD 5 5 Vulkacit MOZ 1.18 1.18 硫黄 1.07 1.07 レオメータ:145℃ Dmax−Dmin(Nm) 6.97 7.71 Dmin(Nm) 1.08 0.91 ムーニー粘度 ML(1+4)(100℃)(ME) 75 69 加硫データ:145℃、t95% 引張り強さ(MPa) 25.7 25.9 モジュラス300%(MPa) 7.5 8.8 ファイヤストーン反撥弾性(%) 42.2 47.4 ショアA硬度 62 64 グットリッチ屈曲試験:(RT,108N,0.175インチ,18時間) デルタA中心(℃) 95.1 87.4 動的圧縮率(%) 25.0 21.2 MTS試験 動的弾性率(MPa) 0℃ 11.9 12.8 60℃ 7.5 8.0 損失角tanδ 0℃ 0.254 0.242 60℃ 0.138 0.125 例4 最適なゴム工業的効率の、カーボンブラックを塗布した
シラン量への依存性 カーボンブラックとしてN234をおよびシランとして
ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルファン
を使用した高性能PKWトレッド 配合: Buna 1712 55 Buna 1721 55 Buna CB 30 30 N234 90 Si69 0〜3.5 ZnO RS 3 ステアリン酸 1.5 Naftolen ZD 12 Vulkanox 4010 NA 2.5 Protector G35 1.5 Vulkacit NZ 2.6 硫黄 1.6 本発明にもとづく実施例は、ころがり抵抗のパラメータ
である、60℃での損失角tanδが、Si69濃度が
増加するにつれて減少し、更にN234 90部に対し
てSi69 2部以下の量では劣化することを示す。同
様のことは、発熱性および反発弾性にも該当する。(図
1〜3)
【図1】本発明にもとづくシラン変性カーボンブラック
を充填したPKWトレッドにおける60℃での損失角と
Si69濃度との関係を示したグラフである。
を充填したPKWトレッドにおける60℃での損失角と
Si69濃度との関係を示したグラフである。
【図2】本発明にもとづくシラン変性カーボンブラック
を充填したPKWトレッドにおける発熱性とSi69濃
度との関係を示したグラフである。
を充填したPKWトレッドにおける発熱性とSi69濃
度との関係を示したグラフである。
【図3】本発明にもとづくシラン変性カーボンブラック
を充填したPKWトレッドにおける反発弾性率とSi6
9濃度との関係を示したグラフである。
を充填したPKWトレッドにおける反発弾性率とSi6
9濃度との関係を示したグラフである。
Claims (1)
- 【請求項1】 加硫可能な、カーボンブラックを充填し
たプラスチック−およびゴムコンパウンドの製造方法に
おいて、該コンパウンドに、一般式: [R1 n−(RO)3-nSi−(Alk)m−(Ar)p]q[B] (I), R1 n(RO)3-nSi−(アルキル) (II)または R1 n(RO)3-nSi−(アルケニル) (III) [式中、 Bは、−SCN,−SH,−Cl,−NH2(q=1の
場合)または−SX(q=2の場合)を表し、 RおよびR1は、1〜4個の炭素原子を有するアルキル
基、フェニル基を表し、その際、すべての基RおよびR
1は、それぞれ同じかまたは異なるものを表していても
よく、 Rは、C1〜C4−アルキル基、C1〜C4−アルコキシ基
を表し、 nは0,1または2であり、 Alkは、1〜6個の炭素原子を有する2価の直鎖また
は分枝鎖状の炭化水素基を表し、 mは0または1であり、 Arは、6〜12個のC原子を有するアリーレン基を表
し、 pは0または1を表し、ただしpとnは同時に0でな
く、 xは2〜8の数を表し、 アルキルは、1〜20個の炭素原子を有する1価の直鎖
または分枝鎖状の不飽和炭化水素基を表し、およびアル
ケニルは、2〜20個の炭素原子を有する1価の直鎖ま
たは分枝鎖状の不飽和炭化水素基を表す]で示される1
種以上の有機珪素化合物を、カーボンブラックとそれぞ
れの有機珪素化合物を反応させた場合に、もはや有機溶
剤で抽出不可能となる量に相当する量で配合することを
特徴とする、加硫可能な、カーボンブラックを充填した
プラスチック−およびゴムコンパウンドの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4119959.6 | 1991-06-18 | ||
| DE4119959A DE4119959A1 (de) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | Verfahren zur herstellung von vulkanisierbaren, mit russ gefuellten kunststoff- und kautschukmischungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05247256A true JPH05247256A (ja) | 1993-09-24 |
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