JPH05247641A

JPH05247641A - ターゲット部材およびその製造方法

Info

Publication number: JPH05247641A
Application number: JP8141792A
Authority: JP
Inventors: Hideo Murata; 英夫村田; Hajime Shinohara; 肇篠原
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1992-03-04
Filing date: 1992-03-04
Publication date: 1993-09-24

Abstract

(57)【要約】【目的】スパッタ法により磁気記録用磁性膜を作製す
るのに供するターゲット部材において、均一な磁気特性
の磁性膜を作製できるようにした。【構成】原子％でＣｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上
を４〜１８％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆおよ
びＲｕのうち少なくとも一種以上を０．１〜８％、残部
Ｃｏからなる合金で、組成が均一でかつ相対密度が９８
％以上ある焼結体に形成したターゲット部材である。タ
ーゲット部材を製造する場合、急冷凝固法により作製し
た粒径３２メッシュ以下の合金粉末を金属製容器に充填
封入した後、加圧焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録用のＣｏを主
体とする磁性膜をスパッタ法により作成するためのター
ゲット部材、およびその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】スパッタ法による磁性膜にＣｏ−Ｎｉ、
Ｃｏ−ＣｒあるいはＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒが従来から工業的
に使用されてきた。そして近年、磁性膜に起因するノイ
ズの低減、スパッタ膜（磁性膜）の高保磁力化の要求に
より、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−ＣｒあるいはＣｏ−Ｎｉ−Ｃ
ｒにＴａやＰｔを添加した合金が磁性膜に使用されるよ
うになり、現在では記録媒体の主流となっている（特開
平１−１３３２１７号参照）。一方、含有されるＴａ量
は初期には１原子％であったが、最近では２原子％以上
と、高保磁力化のため増加しつつある。またＰｔ量は、
高保磁力化のために５〜１５原子％含有されている。こ
のスパッタ膜形成に使用するターゲット部材は、従来、
溶解、鋳造後そのまま、あるいは熱間や冷間加工して薄
板に形成し、それから加工採取されていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】合金の工業的な溶解、
鋳造においては、鋳型に接して冷却され、凝固する鋼塊
の外周部と、中央部では、組成に差が生じる。ＣｏＣｒ
にＴａを加えたＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ３元合金では、鋼塊の
中央部はＴａが合金全体の平均値より富化し、Ｃｏ₂ Ｔ
ａがミクロ的に偏析する。また、Ｃｒ濃度が増加すると
Ｃｒの偏析が進み、鋼塊の外周部にＣｒ富化ＣｏＣｒ層
が生じる。Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ４元合金では、ＣｏＰ
ｔ、ＣｏＢ等の異相が生じてしまう。Ｃｏ−Ｃｒ−Ｍｏ
−Ｔａ−Ｐｔ−Ｂ６元合金ではさらにＴａＢ、ＣｒＭｏ
等の異相が生じる。このように、多元合金では種々の異
相が生じるため、これらの合金鋼塊を、圧延等の熱間加
工する際に、均一な圧延が困難であったり、圧延した薄
板にそりが生じることがあった。また、作成したターゲ
ット部材も組成が不均一となるため、これらのターゲッ
ト部材を用いて得られたスパッタ膜の磁気特性が均一な
ものとならないという問題点があった。本発明の目的
は、均一な磁気特性を有するスパッタ膜を生成するター
ゲット部材およびその製造方法を提供するものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明のターゲット部材
は、Ｃｏを主体としてＣｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以
上を４〜１８％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆお
よびＲｕのうち少なくとも一種以上を０．１〜８％、残
部実質的にＣｏと不可避的不純物からなる合金で、組成
が均一でかつ相対密度が９８％以上ある焼結体で構成さ
れる。また、Ｃｏを主体としてＰｔを０．５〜１６％、
Ｃｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上を４〜１８％、Ｖ、
Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、ＨｆおよびＲｕのうち少なく
とも一種以上を０．１〜８％、残部実質的にＣｏと不可
避的不純物からなる合金、あるいは、Ｃｏを主体として
Ｐｔを０．５〜１６％、Ｃｒ、ＭｏおよびＷのうち一種
以上を４〜１８％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
およびＲｕのうち少なくとも一種以上を０．１〜８％、
Ｂ、Ｃ、ＳｉおよびＡｌのうち一種以上を０．１〜１０
％、残部実質的にＣｏと不可避的不純物からなる合金
で、組成が均一でかつ相対密度が９８％以上ある焼結体
で構成される。本発明のターゲット部材の製造方法は、
上記記載の合金組成よりなる粒径３２メッシュ以下の急
冷凝固法により製造された合金粉末を金属容器に充填し
た後、加圧焼結して組成が均一で、かつ相対密度が９８
％以上あるターゲット部材を製造する。

【０００５】本発明のターゲット部材は、Ｃｏを主体と
し、原子％でＣｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上を４〜
１８％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、およびＲ
ｕのうち少なくとも一種以上を０．１〜８％、Ｐｔを
０．５〜１６％、Ｂ、Ｃ、ＳｉおよびＡｌのうち一種以
上を０．１〜１０％、と限定したのは、Ｃｒ、Ｍｏ、お
よびＷの総量が１８％を越えると合金鋼塊を熱間加工す
る際に割れ易くなり、ターゲット部材の製造に適さなく
なるからである。また、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの総量が４
％以下では、作製したスパッタ膜が十分な磁気特性を有
さないためである。Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
およびＲｕの総量が８％を越えると鋼塊を圧延する際に
異相が析出してしまうからである。Ｐｔの量が１６％を
越えるとターゲット部材として表面の仕上げのための研
削加工においてターゲット部材にそりが発生するためで
ある。Ｐｔの量が、０．５％以下では磁気特性に及ぼす
添加効果が認められないからである。Ｂ、Ｃ、Ｓｉおよ
びＡｌの総量が１０％を越えると鋼塊を加工する際に割
れ易くなるためである。

【０００６】上記製造方法の特徴は、ガスアトマイズ法
等の急冷凝固法により製造した所定組成の合金粉末を用
いることである。すなわち、この粉末は凝固に対する冷
却速度が大きいため、偏析を抑えて組成の均一な組織を
有する。この為、これを用いて得られるターゲット部材
は、ターゲット部材の表面、板厚中央部とも従来の溶
解、鋳造法によるものと異なり、均一な組成を有する。
急冷凝固法としては、前述のガスアトマイズ法の他に真
空アトマイズ法、回転ロール法、回転電極法等の公知の
粉末製造法が適用できる。回転ロール法、回転電極法等
においても合金の酸化防止のために、雰囲気は真空、不
活性ガス雰囲気とするのが望ましい。なお、急冷凝固法
のなかでは高いタップ密度が得られる球状粉を形成しや
すく、かつ生産コストの有利なガスアトマイズ法が望ま
しい。以上の急冷凝固法により得られた合金粉末のう
ち、粒径が３２メッシュ以下のものを用いる。このよう
に粉末の粒径を３２メッシュ以下としたのは、焼結時過
飽和固溶体の組成の均質性が劣ってくるためである。次
いで、この合金粉末を加圧焼結し、相対密度が９８％以
上の焼結体を得る。相対密度を９８％以上とするのは、
これ未満の密度で気泡が存在するとスパッタ作業中異常
放電を起こすためである。

【０００７】加圧焼結の方法としては、熱間静水圧プレ
ス（ＨＩＰ）、ホットプレス、熱間パック圧延、鍛造等
が適用できるが、９８％以上の高密度を得るためにはＨ
ＩＰが最も望ましい。このＨＩＰは、温度１０００〜１
２５０℃、圧力５００ａｔｍ以上の条件で実施される必
要がある。ここで温度の上限を１２５０℃としたのは、
Ｃｏ−Ｐｔの共晶温度が１２７６℃であり、粉末内でミ
クロ的にＰｔ豊化の部分に融液が生じる為である。一
方、温度の下限を１０００℃としたのは、これ未満では
焼結密度が９８％以上に上がらないためである。また、
圧力を５００ａｔｍ以上とするのは、やはりこれ未満で
は、焼結体の相対密度を９８％以上にすることが困難だ
からである。さらに、熱間静水圧プレス等による加圧焼
結に続いて熱間加工を行なうと、相対密度が向上し、よ
りスパッタ特性の安定したターゲット部材が得られる。

【０００８】

【実施例】

（実施例１）原子％で１２Ｃｒ−４Ｐｔ−２Ｖ−３Ｂ、
残部Ｃｏ組成の合成粉末をガスアトマイズで製作した。
続いて、この粉末を分級し３２メッシュ以下の粉末を７
ｋｇ秤量した。この粉末を軟鋼製の缶に充填し、脱気、
封止した後、熱間静水圧プレスで１２００℃、５００ａ
ｔｍで焼結を行なった。次ぎに、この箱体を熱間圧延に
より厚さ８ｍｍに仕上げ、両側の鉄皮をはいで６ｍｍの
板材を採取した。一方、原子％で１２Ｃｒ−４Ｐｔ−２
Ｖ−３Ｂ、残部Ｃｏ組成の合金を真空溶解した後、３０
ｋｇ鋼塊を製造し、ハンマー分塊と熱間圧延により６ｍ
ｍの板材を作製したところ、割れてしまい、２００×２
００ｍｍ以上の大きさの板材を得ることができなかっ
た。次ぎに粉末法および従来の溶解法でそれぞれ製造し
た板材より、厚さ５ｍｍ、直径１０２ｍｍのターゲット
部材を採取した。このターゲット部材を使用して、軟質
ガラス基板上に純Ｃｒ下地膜を０．１μｍ成膜した上
に、高周波出力３００ｗ、Ａｒ操作圧力３×１０^- ³ ｔ
ｏｒｒの条件下で５０ｎｍ成膜し、振動磁力計で膜の保
磁力を測定した。

【０００９】表１にターゲット部材表面層と中心部のＥ
ＰＭＡによる組成の分析値（ａｔ％）とターゲット部材
のその位置に対応するスパッタ膜の磁性値を示す。表１
からわかるように粉末法で作製したターゲット部材は表
面および板厚中心で組成に変動がなく、スパッタリング
により成膜した膜の磁性値もほとんど変動が認められな
い。一方、従来の溶解法で製造したターゲット部材は表
面層は平均値より若干Ｃｒが多く、Ｐｔは少ない組成と
なっている。また、ＣｏＰｔの異相が熱間加工により圧
延方向に線状に伸びた部分が存在している。また、スパ
ッタ膜の保磁力もターゲット部材表面と板厚中心部で値
が異なることが知られた。

【００１０】

【表１】

【００１１】（実施例２）前記実施例１で作製したター
ゲットの材料合金として、ＣｏＣｒＰｔＶＢにさらにＭ
ｏを２％添加したターゲットを前記実施例と同様に作製
して表１と同様の測定をしたところ、前記本発明の実施
例とほぼ同様の結果となった。またＣｒ１２ａｔ％、Ｖ
とＮｂのうち少なくとも１種以上を２ａｔ％、残部を実
質的にＣｏよりなるターゲットを前記実施例と同様に作
製し、実施例１と同様の測定をしたところ表２のように
なった。表２より、粉末法で作製したターゲット部材は
表面および板厚中心で組成に変動がなく、スパッタリン
グにより成膜した磁性膜の特性の変動も少ないことがわ
かる。

【００１２】

【表２】

【００１３】

【発明の効果】以上説明したように、Ｃｏを主体とし
て、原子％でＣｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上を４〜
１８％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、ＨｆおよびＲｕ
のうち少なくとも一種以上を０．１〜８％、残部Ｃｏの
ターゲット部材、さらにＰｔを０．５〜１６％含むター
ゲット部材、および、さらにＢ、Ｃ、ＳｉおよびＡｌの
うち一種以上を０．１〜１０％含むターゲット部材を粉
末法で作製した場合、従来の溶解法で作製したターゲッ
ト部材に比較してターゲット部材内部での組成変動が少
なく、スパッタ生成膜の磁気特性の変動も小さい結果が
得られた。磁気特性が一定なスパッタ膜が得られること
は磁気記録媒体として極めて有利であり、粉末法による
本発明のターゲット部材およびその製造方法は、工業上
顕著な効果を有する。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】スパッタリング用のターゲット部材にお
いて、その組成が原子％で、Ｃｏを主体としてＣｒ、Ｍ
ｏおよびＷのうち一種以上を４〜１８％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、Ｔｉ、Ｚｒ、ＨｆおよびＲｕのうち少なくとも一種
以上を０．１〜８％、残部実質的にＣｏと不可避的不純
物からなる合金で、組成が均一でかつ相対密度が９８％
以上ある焼結体であることを特徴とするターゲット部
材。
【請求項２】スパッタリング用のターゲット部材にお
いて、その組成が原子％で、Ｃｏを主体としてＰｔを
０．５〜１６％、Ｃｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上を
４〜１８％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆおよび
Ｒｕのうち少なくとも一種以上を０．１〜８％、残部実
質的にＣｏと不可避的不純物からなる合金で、組成が均
一でかつ相対密度が９８％以上ある焼結体であることを
特徴とするターゲット部材。
【請求項３】スパッタリング用のターゲット部材にお
いて、その組成が原子％で、Ｃｏを主体としてＰｔを
０．５〜１６％、Ｃｒ、ＭｏおよびＷのうち一種以上を
４〜１８％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆおよび
Ｒｕのうち少なくとも一種以上を０．１〜８％、Ｂ、
Ｃ、ＳｉおよびＡｌのうち一種以上を０．１〜１０％、
残部実質的にＣｏと不可避的不純物からなる合金で、組
成が均一でかつ相対密度が９８％以上ある焼結体である
ことを特徴とするターゲット部材。
【請求項４】請求項１、請求項２および請求項３に記
載のターゲット部材を製造する方法であって、請求項
１、請求項２および請求項３に記載の合金として粒径３
２メッシュ以下の急冷凝固法により製造された合金粉末
を使用し、その合金粉末を金属製容器に充填封入した
後、加圧焼結することを特徴とするターゲット部材の製
造方法。