JPH05247664A - 活性浴及び精練浴用濃縮物及びこの濃縮物から得られた浴 - Google Patents
活性浴及び精練浴用濃縮物及びこの濃縮物から得られた浴Info
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- JPH05247664A JPH05247664A JP5014149A JP1414993A JPH05247664A JP H05247664 A JPH05247664 A JP H05247664A JP 5014149 A JP5014149 A JP 5014149A JP 1414993 A JP1414993 A JP 1414993A JP H05247664 A JPH05247664 A JP H05247664A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 亜鉛燐酸処理工程中に使用される活性、精練
浴のための濃縮物 【構成】 濃縮物はジェルンステッド塩２−２０重量％
含有する水性分散液を元にしており、分散液内でのチタ
ンの濃度は従って１４０から１０，０００ｐｐｍであ
り、この分散液は更に少なくとも１種の分散剤あるいは
封鎖剤を０．２から８重量％の割合で、多糖類を元にし
た少なくとも１種のシックナーを０．０５から７重量％
の割合で含有する。
浴のための濃縮物 【構成】 濃縮物はジェルンステッド塩２−２０重量％
含有する水性分散液を元にしており、分散液内でのチタ
ンの濃度は従って１４０から１０，０００ｐｐｍであ
り、この分散液は更に少なくとも１種の分散剤あるいは
封鎖剤を０．２から８重量％の割合で、多糖類を元にし
た少なくとも１種のシックナーを０．０５から７重量％
の割合で含有する。
Description
【０００１】
【従来の技術】 本発明はその目的として、妥当な水量
で希薄にすることによって、結晶性亜鉛燐酸処理の工程
中に使用するためのチタンを含有する活性浴および精練
浴を提供するための液体濃縮物を持っている。
で希薄にすることによって、結晶性亜鉛燐酸処理の工程
中に使用するためのチタンを含有する活性浴および精練
浴を提供するための液体濃縮物を持っている。
【０００２】さらに本発明は前記の濃縮物から得られた
活性浴および精練浴にも関係する。鋼、アルミニウム、
亜鉛メッキ鋼、あるいはニッケル、コバルト、アルミニ
ウムと合金にした亜鉛メッキ鋼あるいは鉄の基体上に結
晶性の亜鉛燐酸処理用の工程は上記基体を腐食から保護
するために、あるいはこれらの基体が冷間加工を受ける
ときに、摩擦係数を低下させるためによく使用されてい
る。
活性浴および精練浴にも関係する。鋼、アルミニウム、
亜鉛メッキ鋼、あるいはニッケル、コバルト、アルミニ
ウムと合金にした亜鉛メッキ鋼あるいは鉄の基体上に結
晶性の亜鉛燐酸処理用の工程は上記基体を腐食から保護
するために、あるいはこれらの基体が冷間加工を受ける
ときに、摩擦係数を低下させるためによく使用されてい
る。
【０００３】これらの工程は一般的には６段階より成り
立っている、 ・アルカリ性の脱グリースの１以上の段階、 ・流れている水道水でのすすぎの１以上の段階 ・活性および精練の１段階 ・正しく言えば亜鉛の燐酸処理の１段階 ・水によるすすぎの１以上の段階 ・好ましくは特に６価のクロム塩、あるいは６価のクロ
ムと３価のクロムの混合物の塩で最終の不動態化処理の
すすぎの１段階。
立っている、 ・アルカリ性の脱グリースの１以上の段階、 ・流れている水道水でのすすぎの１以上の段階 ・活性および精練の１段階 ・正しく言えば亜鉛の燐酸処理の１段階 ・水によるすすぎの１以上の段階 ・好ましくは特に６価のクロム塩、あるいは６価のクロ
ムと３価のクロムの混合物の塩で最終の不動態化処理の
すすぎの１段階。
【０００４】率直に申すならば、燐酸処理の前に、活性
段階が清潔になった金属表面上に化学的な不均一性を製
造することが可能である。その結果、結晶性燐酸塩層の
発生を促進し、薄いかつ密なコーテイングが得られるこ
とを可能にしている。そのようなコーテイングは ・後に利用されるかもしれないペイント層の接着を改善
するために、しかもペイント層あるいは被膜に対する破
損の場合に腐食抵抗を改善するために、 ・あるいは冷間加工処理の環境中で金属基体上に強固に
接着する結晶を析出するために望まれる。
段階が清潔になった金属表面上に化学的な不均一性を製
造することが可能である。その結果、結晶性燐酸塩層の
発生を促進し、薄いかつ密なコーテイングが得られるこ
とを可能にしている。そのようなコーテイングは ・後に利用されるかもしれないペイント層の接着を改善
するために、しかもペイント層あるいは被膜に対する破
損の場合に腐食抵抗を改善するために、 ・あるいは冷間加工処理の環境中で金属基体上に強固に
接着する結晶を析出するために望まれる。
【０００５】特に活性および燐酸処理の段階は一般的に
は基体上に妥当な浴を噴霧する、あるいは浴の中に基体
を浸漬する、あるいは連続して噴霧、浸漬することによ
って実行される。
は基体上に妥当な浴を噴霧する、あるいは浴の中に基体
を浸漬する、あるいは連続して噴霧、浸漬することによ
って実行される。
【０００６】活性の段階は濃縮された活性製品と脱グリ
ース水溶液を混合することによる脱グリースの段階と同
時に、あるいは活性濃縮物を含有する濃厚な脱グリース
組成物から脱グリース活性浴を作製することによる脱グ
リースの段階と同時に実行されるかもしれない。２段階
のこのような同時処理は燐酸処理の段階で噴霧だけが実
行されている表面処理設備のなかで実施されている。し
かしながら、燐酸処理段階が浸漬の相をも含んでいるな
らば、微細なしかも密な燐酸処理は活性の独立した段階
の方法によってのみ達成することができる。
ース水溶液を混合することによる脱グリースの段階と同
時に、あるいは活性濃縮物を含有する濃厚な脱グリース
組成物から脱グリース活性浴を作製することによる脱グ
リースの段階と同時に実行されるかもしれない。２段階
のこのような同時処理は燐酸処理の段階で噴霧だけが実
行されている表面処理設備のなかで実施されている。し
かしながら、燐酸処理段階が浸漬の相をも含んでいるな
らば、微細なしかも密な燐酸処理は活性の独立した段階
の方法によってのみ達成することができる。
【０００７】活性及び精練の段階で使用されるチタンは
精練剤を構成している。活性および精練浴は一般的には
チタン塩を元にした浴であり、アルカリ金属の燐酸塩を
含有している。
精練剤を構成している。活性および精練浴は一般的には
チタン塩を元にした浴であり、アルカリ金属の燐酸塩を
含有している。
【０００８】アルカリ金属の燐酸塩と例えばＵＳ特許
2,456,947に記載されているジェルンステッド塩という
名前で公知のコロイド性のチタン塩の混合物から成って
いる固体の粉末状の濃縮物からこれらを製造することは
公知である。
2,456,947に記載されているジェルンステッド塩という
名前で公知のコロイド性のチタン塩の混合物から成って
いる固体の粉末状の濃縮物からこれらを製造することは
公知である。
【０００９】そのようなジェルンステッド塩は燐酸水素
二ナトリウム９５部とフルオロチタン酸カリウム５部を
これらが溶解する為の十分な水中で混合すれば得られる
のである。ナトリウムおよびカリウムのポリ燐酸塩もこ
の混合物に、特にＰ2 Ｏ7 4-の重量で１ー３００の割合
で添加しても良い。水分はその後に粉末状の製品が得ら
れるまで蒸発によって混合物から除去する。
二ナトリウム９５部とフルオロチタン酸カリウム５部を
これらが溶解する為の十分な水中で混合すれば得られる
のである。ナトリウムおよびカリウムのポリ燐酸塩もこ
の混合物に、特にＰ2 Ｏ7 4-の重量で１ー３００の割合
で添加しても良い。水分はその後に粉末状の製品が得ら
れるまで蒸発によって混合物から除去する。
【００１０】チタンの硫酸塩、酸化物あるいはオキシ硫
酸塩をチタン原料としてのフルオロチタン酸カリウムの
代わりに使用しても良い。
酸塩をチタン原料としてのフルオロチタン酸カリウムの
代わりに使用しても良い。
【００１１】一般に使用されていて、しかも出願人がフ
ィクソダイン（FIXODINE) ５という商標で市販している
ジェルンステッド塩の１例は以下の成分を有する、 ・燐酸チタンの形でチタン（ＩＶ）として表わされるチ
タン０．７−５重量％ ・燐酸ナトリウム８５−９９．３重量％ ・ポリ燐酸ナトリウム０−１０重量％。
ィクソダイン（FIXODINE) ５という商標で市販している
ジェルンステッド塩の１例は以下の成分を有する、 ・燐酸チタンの形でチタン（ＩＶ）として表わされるチ
タン０．７−５重量％ ・燐酸ナトリウム８５−９９．３重量％ ・ポリ燐酸ナトリウム０−１０重量％。
【００１２】以上に示したように、活性および精練浴の
製作のために使用される公知の濃縮物は粉末状製品であ
る。
製作のために使用される公知の濃縮物は粉末状製品であ
る。
【００１３】しかしこれらは以下のような欠点を持って
いる。 ・その一連の製法の中で水分を除去するために、１１０
℃以上の温度に加熱することが経済的でないと考えられ
ているかぎり、粉末製品は水分を含んでおり、その結果
水分の一部が製品粉末中に残存している。このことが塊
の生成を導き、溶解を困難にしている。これら塊の生成
は表面処理が行われている職場内の湿度によっても促進
され、また粉末の吸水性によっても促進される。 ・使用する場所の環境を汚染する可能性のある微粒子を
無視できない割合でこれら濃縮物は含有している。更に
活性浴の製作には使用者は濃縮物から母液を製作するこ
とを求められる。この母液はジェルンステッド塩がその
ような製造条件下では極めて解けにくいので、激しい攪
拌をしながら製造しなければならない。 ・活性浴の製造の際にこれら製品は静かに、従って好ま
しくは自動的に希釈水に入れなければならず、何故なら
ば活性の段階は燐酸処理後の相の核化を誘発するからで
ある。しかしながら、自動導入は多くの場合に粉末用の
フィードホッパーの下にあるエンドレスのスクリュー付
きで設計されており、しかもこのスクリューが粉末を圧
縮し、しばしば前記スクリューの操作を妨害するような
塊を形成する原因となっている。
いる。 ・その一連の製法の中で水分を除去するために、１１０
℃以上の温度に加熱することが経済的でないと考えられ
ているかぎり、粉末製品は水分を含んでおり、その結果
水分の一部が製品粉末中に残存している。このことが塊
の生成を導き、溶解を困難にしている。これら塊の生成
は表面処理が行われている職場内の湿度によっても促進
され、また粉末の吸水性によっても促進される。 ・使用する場所の環境を汚染する可能性のある微粒子を
無視できない割合でこれら濃縮物は含有している。更に
活性浴の製作には使用者は濃縮物から母液を製作するこ
とを求められる。この母液はジェルンステッド塩がその
ような製造条件下では極めて解けにくいので、激しい攪
拌をしながら製造しなければならない。 ・活性浴の製造の際にこれら製品は静かに、従って好ま
しくは自動的に希釈水に入れなければならず、何故なら
ば活性の段階は燐酸処理後の相の核化を誘発するからで
ある。しかしながら、自動導入は多くの場合に粉末用の
フィードホッパーの下にあるエンドレスのスクリュー付
きで設計されており、しかもこのスクリューが粉末を圧
縮し、しばしば前記スクリューの操作を妨害するような
塊を形成する原因となっている。
【００１４】粉末状で製品化することは今迄は必要であ
った。それはジェルンステッド塩が一旦水に混入される
と、数時間後に不溶性の結晶の懸濁を形成し、これら結
晶が時間の経過とともに大きさを増大することが可能で
あり、微細結晶のみが（＜３μｍ）希望する活性効果を
有することが公知であるという事実によるのである。ジ
ェルンステッド塩を元にしている液体状濃縮物を使用す
ること、および上記の固体状濃縮物の粉末の特性による
不利な点を液状なるが故に持ってない液体状濃縮物を使
用することが提案されている（ＥＰ−Ａ−４５４，２１
２）。
った。それはジェルンステッド塩が一旦水に混入される
と、数時間後に不溶性の結晶の懸濁を形成し、これら結
晶が時間の経過とともに大きさを増大することが可能で
あり、微細結晶のみが（＜３μｍ）希望する活性効果を
有することが公知であるという事実によるのである。ジ
ェルンステッド塩を元にしている液体状濃縮物を使用す
ること、および上記の固体状濃縮物の粉末の特性による
不利な点を液状なるが故に持ってない液体状濃縮物を使
用することが提案されている（ＥＰ−Ａ−４５４，２１
２）。
【００１５】しかしながら、これら液体状濃縮物がシッ
クナー、特に多重シックニング特性のために公知の多糖
類の添加によって数カ月間沈殿を生成することなく保存
されるにもかかわらず、これら濃縮物が十分高いチタン
濃度を含有していなければならならないという大きな欠
点を持っており、その結果通常量の水で希釈されたとき
には、数か月の保存後に有効な活性浴を提供する、すな
はち微細に結晶化した状態においても、要求されている
活性特性を浴に与える能力のあるチタン含有量を持って
いなければならないことである。濃縮物中のそのような
チタンの高含有量は、後者の製造直後にあるいはその後
短時間後に、従って結晶成長が起きるまえにこの濃縮物
から製造された活性浴は逆にそのような活性浴を持つ基
体の処理が極めて活性化された表面で起るような高いチ
タン濃度を持っているという結果になり、その結果本格
的な燐酸処理の段階で層の厚さが実質的にはゼロである
という結果になる。この層は従って燐酸処理の層という
よりはむしろ不動態の層である。
クナー、特に多重シックニング特性のために公知の多糖
類の添加によって数カ月間沈殿を生成することなく保存
されるにもかかわらず、これら濃縮物が十分高いチタン
濃度を含有していなければならならないという大きな欠
点を持っており、その結果通常量の水で希釈されたとき
には、数か月の保存後に有効な活性浴を提供する、すな
はち微細に結晶化した状態においても、要求されている
活性特性を浴に与える能力のあるチタン含有量を持って
いなければならないことである。濃縮物中のそのような
チタンの高含有量は、後者の製造直後にあるいはその後
短時間後に、従って結晶成長が起きるまえにこの濃縮物
から製造された活性浴は逆にそのような活性浴を持つ基
体の処理が極めて活性化された表面で起るような高いチ
タン濃度を持っているという結果になり、その結果本格
的な燐酸処理の段階で層の厚さが実質的にはゼロである
という結果になる。この層は従って燐酸処理の層という
よりはむしろ不動態の層である。
【００１６】
【発明が解決しようとしている問題点】従って先行技術
の濃縮物の欠点を持たない問題になっているこのタイプ
の活性浴および精練浴の製造に妥当な濃縮物を提供する
のが本発明の主な目的である。上記の濃縮物が２から２
０重量％のジェルンステッド塩を含有する水性の分散液
の形状であるならば、分散液中でのチタンの濃度が従っ
てチタンが１４０から１０，０００ｐｐｍ、更にこの分
散液が ・後で定義される少なくとも１種の分散剤あるいは封鎖
剤０．２から８重量％の割合および ・後で定義される多糖類を元にする少なくとも１種のシ
ックナー０．０５から７重量％の割合 を含有しているならば、この目的が達成されることを発
見したことは出願人会社のメリットである。
の濃縮物の欠点を持たない問題になっているこのタイプ
の活性浴および精練浴の製造に妥当な濃縮物を提供する
のが本発明の主な目的である。上記の濃縮物が２から２
０重量％のジェルンステッド塩を含有する水性の分散液
の形状であるならば、分散液中でのチタンの濃度が従っ
てチタンが１４０から１０，０００ｐｐｍ、更にこの分
散液が ・後で定義される少なくとも１種の分散剤あるいは封鎖
剤０．２から８重量％の割合および ・後で定義される多糖類を元にする少なくとも１種のシ
ックナー０．０５から７重量％の割合 を含有しているならば、この目的が達成されることを発
見したことは出願人会社のメリットである。
【００１７】このようにして構成された濃縮物は少なく
とも３月間は物理的に、しかもその活性において安定で
あり、如何なるときでも、すなはちその製造直後にある
いは数カ月の保存後においても同様に、同僚の水で希釈
することによって１から７５ｐｐｍまでのチタン含有量
を有し、処理された基体の活性に関しては満足な結果を
与えるような活性浴、精練浴を提供している。
とも３月間は物理的に、しかもその活性において安定で
あり、如何なるときでも、すなはちその製造直後にある
いは数カ月の保存後においても同様に、同僚の水で希釈
することによって１から７５ｐｐｍまでのチタン含有量
を有し、処理された基体の活性に関しては満足な結果を
与えるような活性浴、精練浴を提供している。
【００１８】
【問題を解決するための手段】したがって、本発明はそ
の目的として亜鉛燐酸処理工程中に使用される活性、精
練浴の製造に妥当な濃縮物によって、ジェルンステッド
塩を２から２０重量％含有するジェルンステッド塩の水
性分散液を持っていることである。この分散液は１４０
から１０，０００ｐｐｍのチタンの濃度に対応してお
り、上記分散液は更に以下の物質を含有している、 ・アルカリ金属のホスホン酸塩あるいはホスホン酸アン
モニウム、あるいは封鎖剤活性のあるカルボン酸のアル
カリ金属塩あるいはアンモニウム塩、およびこれら誘導
体数種のすべての組合せから成るグループから選択され
た少なくとも１種の分散剤あるいは封鎖剤０．２から８
重量％の割合、これは以下のように理解され、 ・ホスホン酸塩は好ましくは以下のホスホン酸塩から成
るグループから選択される、 ・ヒドロキシメチルホスホン酸 ・ヒドロキシプロピルホスホン酸 ・１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホニック
酸 ・アミノ−トリ（メチレン−ホスホニック）酸 ・エチレン−ジアミノ−テトラ（メチレン−ホスホニッ
ク）酸 ・２−ホスホノ−ブタン−１，２，４−トリカルボキシ
リック酸、 ・封鎖剤活性のあるカルボン酸の中でも、ニトリルトリ
アセチックあるいはＮＴＡが好まれる、 ・特にグルコース、シュウクロース、果糖、麦芽糖、乳
糖、ガラクトースの様な糖分から成る炭水化物および／
または特にアルカリ金属の硝酸塩からなる有機および／
又は無機の窒素源、無機のアンモニウム塩、カゼインナ
トリウム、穀物の可溶性抽出物を元にした栄養培地をキ
サントモナス（Xanthomonas)あるいはスクレロチア(Scl
erotia) 、キサントモナス カンペストリス(Xanthomon
as campestris)あるいはスクレロチウム ロルフシイ(S
clerotium rolfsii)の作用によって発酵させて得られた
多糖類を元にした少なくとも１種のシックナー０．０５
から７重量％の割合が好ましい。
の目的として亜鉛燐酸処理工程中に使用される活性、精
練浴の製造に妥当な濃縮物によって、ジェルンステッド
塩を２から２０重量％含有するジェルンステッド塩の水
性分散液を持っていることである。この分散液は１４０
から１０，０００ｐｐｍのチタンの濃度に対応してお
り、上記分散液は更に以下の物質を含有している、 ・アルカリ金属のホスホン酸塩あるいはホスホン酸アン
モニウム、あるいは封鎖剤活性のあるカルボン酸のアル
カリ金属塩あるいはアンモニウム塩、およびこれら誘導
体数種のすべての組合せから成るグループから選択され
た少なくとも１種の分散剤あるいは封鎖剤０．２から８
重量％の割合、これは以下のように理解され、 ・ホスホン酸塩は好ましくは以下のホスホン酸塩から成
るグループから選択される、 ・ヒドロキシメチルホスホン酸 ・ヒドロキシプロピルホスホン酸 ・１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホニック
酸 ・アミノ−トリ（メチレン−ホスホニック）酸 ・エチレン−ジアミノ−テトラ（メチレン−ホスホニッ
ク）酸 ・２−ホスホノ−ブタン−１，２，４−トリカルボキシ
リック酸、 ・封鎖剤活性のあるカルボン酸の中でも、ニトリルトリ
アセチックあるいはＮＴＡが好まれる、 ・特にグルコース、シュウクロース、果糖、麦芽糖、乳
糖、ガラクトースの様な糖分から成る炭水化物および／
または特にアルカリ金属の硝酸塩からなる有機および／
又は無機の窒素源、無機のアンモニウム塩、カゼインナ
トリウム、穀物の可溶性抽出物を元にした栄養培地をキ
サントモナス（Xanthomonas)あるいはスクレロチア(Scl
erotia) 、キサントモナス カンペストリス(Xanthomon
as campestris)あるいはスクレロチウム ロルフシイ(S
clerotium rolfsii)の作用によって発酵させて得られた
多糖類を元にした少なくとも１種のシックナー０．０５
から７重量％の割合が好ましい。
【００１９】ジェルンステッド塩の割合は好ましくは液
体状濃縮物の４から１５重量％である。
体状濃縮物の４から１５重量％である。
【００２０】封鎖剤あるいは分散剤の割合は好ましくは
液体状濃縮物の４から１５重量％である。
液体状濃縮物の４から１５重量％である。
【００２１】多糖類の割合は好ましくは液体状濃縮物の
４から１５重量％である。
４から１５重量％である。
【００２２】本発明による液体状濃縮物は凍結防止化合
物を含有していてもよく、その結果０℃以下に保存する
ことも可能である。凍結防止化合物はエチレングリコー
ル、プロピレングリコールあるいは高分子量グリコール
のようなグリコール誘導体、から選択してもよく、ある
いは尿素のような窒素誘導体から選択してもよい。
物を含有していてもよく、その結果０℃以下に保存する
ことも可能である。凍結防止化合物はエチレングリコー
ル、プロピレングリコールあるいは高分子量グリコール
のようなグリコール誘導体、から選択してもよく、ある
いは尿素のような窒素誘導体から選択してもよい。
【００２３】液体状濃縮物のｐＨは好ましくは７から１
０に、もっと好ましくは７から９に調製される。ソー
ダ、ポタッシュの様なアルカリ金属の誘導体、アルカリ
金属の炭酸塩、アンモニウム水酸化物の炭酸塩、燐酸三
ナトリウム、燐酸三カリウムのような燐酸塩、ナトリウ
ムおよびカリウムのピロ−およびトリポリ燐酸塩、クエ
ン酸のようなカルボン酸のアルカリ金属塩あるいはアン
モニウム塩を使用することによって実行される。
０に、もっと好ましくは７から９に調製される。ソー
ダ、ポタッシュの様なアルカリ金属の誘導体、アルカリ
金属の炭酸塩、アンモニウム水酸化物の炭酸塩、燐酸三
ナトリウム、燐酸三カリウムのような燐酸塩、ナトリウ
ムおよびカリウムのピロ−およびトリポリ燐酸塩、クエ
ン酸のようなカルボン酸のアルカリ金属塩あるいはアン
モニウム塩を使用することによって実行される。
【００２４】上記濃縮物を３−３０ｇ／ｌの水溶液にま
で希釈することによって得られた本発明による活性、精
練浴は ・６０から６０００ｍｇ／ｌのジェルンステッド塩を含
有し、すなはちアルカリ金属の燐酸塩マトリックス中に
燐酸チタンの形でチタン１から７５ｍｇ／ｌ含有し、 ・１５から１５００ｍｇ／ｌの封鎖剤活性のあるカルボ
ン酸誘導体および／または分散性のホスホン酸誘導体を
含有し、 ・３から６００ｍｇ／ｌの栄養培地の微生物による発酵
から得られた多糖類を含有し、 その体積は水で１リットルにする。
で希釈することによって得られた本発明による活性、精
練浴は ・６０から６０００ｍｇ／ｌのジェルンステッド塩を含
有し、すなはちアルカリ金属の燐酸塩マトリックス中に
燐酸チタンの形でチタン１から７５ｍｇ／ｌ含有し、 ・１５から１５００ｍｇ／ｌの封鎖剤活性のあるカルボ
ン酸誘導体および／または分散性のホスホン酸誘導体を
含有し、 ・３から６００ｍｇ／ｌの栄養培地の微生物による発酵
から得られた多糖類を含有し、 その体積は水で１リットルにする。
【００２５】製造直後に、あるいは如何なるときでも、
および少なくとも製造後３月間の一定の希釈によって、
亜鉛燐酸処理工程中に完全に満足な活性、精練浴を提供
するための本発明による濃縮物の妥当性を示すために、
燐酸処理からなる表面処理の工程中に本発明による濃縮
物の希釈によって得られた浴の効率の測定から成る試験
を一方では希釈直後に、他方では種々の温度での貯蔵後
におこなった。
および少なくとも製造後３月間の一定の希釈によって、
亜鉛燐酸処理工程中に完全に満足な活性、精練浴を提供
するための本発明による濃縮物の妥当性を示すために、
燐酸処理からなる表面処理の工程中に本発明による濃縮
物の希釈によって得られた浴の効率の測定から成る試験
を一方では希釈直後に、他方では種々の温度での貯蔵後
におこなった。
【００２６】効率用の全てのテストに同一である表面処
理工程は以下のような段階から成り立っている。 ・出願人会社がリドライン（RIDOLINE) １５５０ＣＦ／
２という商標で市販しているアルカリケイ酸塩脱グリー
ス剤の２％水溶液に出願人会社がリドソール(RIDOSOL)
５５０ＣＦという商標で市販している界面活性化合物
０．２％添加した水溶液に６０℃で３分間浸漬すること
によるアルカリ性脱グリース ・室温で流れている水道水ですすぐ ・水および本発明による液体状濃縮物から製造された希
薄浴に１分間室温で浸漬することによる活性化 ・出願人会社がグラノダイン(GRANODINE) ９５８ＣＦと
いう商標で市販している亜鉛の酸性燐酸塩を元にしてい
る水溶液中に３分間５３℃で亜鉛による燐酸処理 ・流れている水道水ですすぐ ・８０℃で加熱空気の流れのなかで５分間乾燥 ここでの目的が活性段階の間に析出した燐酸亜鉛結晶の
形態と量に対する種々の活性浴の影響を検討することで
あるので、不動態及びペイント塗装のその後の通常の段
階は省略した。形態の検討は１５００倍の倍率に調整し
た走査型電子顕微鏡によって行ってもよい。
理工程は以下のような段階から成り立っている。 ・出願人会社がリドライン（RIDOLINE) １５５０ＣＦ／
２という商標で市販しているアルカリケイ酸塩脱グリー
ス剤の２％水溶液に出願人会社がリドソール(RIDOSOL)
５５０ＣＦという商標で市販している界面活性化合物
０．２％添加した水溶液に６０℃で３分間浸漬すること
によるアルカリ性脱グリース ・室温で流れている水道水ですすぐ ・水および本発明による液体状濃縮物から製造された希
薄浴に１分間室温で浸漬することによる活性化 ・出願人会社がグラノダイン(GRANODINE) ９５８ＣＦと
いう商標で市販している亜鉛の酸性燐酸塩を元にしてい
る水溶液中に３分間５３℃で亜鉛による燐酸処理 ・流れている水道水ですすぐ ・８０℃で加熱空気の流れのなかで５分間乾燥 ここでの目的が活性段階の間に析出した燐酸亜鉛結晶の
形態と量に対する種々の活性浴の影響を検討することで
あるので、不動態及びペイント塗装のその後の通常の段
階は省略した。形態の検討は１５００倍の倍率に調整し
た走査型電子顕微鏡によって行ってもよい。
【００２７】安定性の検討は精練媒体中での析出物の溶
解後に析出した燐酸亜鉛の量を秤量することによって行
ってもよい。
解後に析出した燐酸亜鉛の量を秤量することによって行
ってもよい。
【００２８】試験に使用した基体は冷間圧延鋼、電気亜
鉛メッキ鋼あるいは高温亜鉛メッキ鋼のシートであっ
て、その大きさは１０ｃｍ×２０ｃｍ×０．７ｍｍであ
る。
鉛メッキ鋼あるいは高温亜鉛メッキ鋼のシートであっ
て、その大きさは１０ｃｍ×２０ｃｍ×０．７ｍｍであ
る。
【００２９】本発明は以下に示す本発明の有利な実施態
様を記載している実施例によってよりよく理解できる
が、これらの実施例は発明を特に限定するものでない。
様を記載している実施例によってよりよく理解できる
が、これらの実施例は発明を特に限定するものでない。
【００３０】
実施例１ ジェルンステッド塩（出願人会社がフィクソ
ダイン５と言う商標で市販している）１００ｇ，多糖類
（ケルコ（KELCO)社がケルザン（KELZAN) Ｓという商標
で市販している）４ｇおよび１−ヒドロキシ−エチリデ
ン−１，１−ジホスホニックアシッド四ナトリウム塩１
０ｇを６０℃の脱イオン水５００ｇ中に激しく攪拌して
希釈する。
ダイン５と言う商標で市販している）１００ｇ，多糖類
（ケルコ（KELCO)社がケルザン（KELZAN) Ｓという商標
で市販している）４ｇおよび１−ヒドロキシ−エチリデ
ン−１，１−ジホスホニックアシッド四ナトリウム塩１
０ｇを６０℃の脱イオン水５００ｇ中に激しく攪拌して
希釈する。
【００３１】この組成物は脱イオン水を添加して１００
０ｇにする。
０ｇにする。
【００３２】この製品を均一化し、本発明による液体状
濃縮物として使用する。
濃縮物として使用する。
【００３３】この物は脱イオン水で１リットル当り１０
ｇに希釈し、希薄活性化水溶液あるいは活性化浴を製造
する。
ｇに希釈し、希薄活性化水溶液あるいは活性化浴を製造
する。
【００３４】上記液体状濃縮物は均一であって、乳白色
である。これを３等分し、それぞれ４℃、２０℃、４０
℃で３か月保存する。
である。これを３等分し、それぞれ４℃、２０℃、４０
℃で３か月保存する。
【００３５】この保存後に、しかも４℃、４０℃にそれ
ぞれ保存されていた分画は２０℃に調節した後に、これ
らのどの部分も相分離、沈殿、結晶化あるいは濃厚化の
いかなる顕著な兆候を起してないことを確認するために
検査する。
ぞれ保存されていた分画は２０℃に調節した後に、これ
らのどの部分も相分離、沈殿、結晶化あるいは濃厚化の
いかなる顕著な兆候を起してないことを確認するために
検査する。
【００３６】この濃縮物から得られた活性浴と粉末状の
ジェルンステッド塩（出願人会社からフィクソダイン５
という商標で市販されている）から得られた浴とを比較
検討する。
ジェルンステッド塩（出願人会社からフィクソダイン５
という商標で市販されている）から得られた浴とを比較
検討する。
【００３７】上記の表面処理を行い、以下の結果が得ら
れた。
れた。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】 本発明による液体状濃縮物は３月の保存後においても安
定であり、また本発明による液体状濃縮物は先行技術の
固体粉末状濃縮物から３月の終了時点で得られた浴の活
性に同等な活性を有する浴を提供することを表１および
表２は示している。 実施例２ 実施例１に記載した方法と同一の方法によっ
て活性浴のために液体状濃縮物を製造したが、しかし固
体の分散を含有している水性濃縮物を安定化させるため
に、通常使用されているシックナーで多糖類を置換し
た。その他の成分は変更していない。
定であり、また本発明による液体状濃縮物は先行技術の
固体粉末状濃縮物から３月の終了時点で得られた浴の活
性に同等な活性を有する浴を提供することを表１および
表２は示している。 実施例２ 実施例１に記載した方法と同一の方法によっ
て活性浴のために液体状濃縮物を製造したが、しかし固
体の分散を含有している水性濃縮物を安定化させるため
に、通常使用されているシックナーで多糖類を置換し
た。その他の成分は変更していない。
【００４０】これら試料を４℃、２０℃、４０℃でそれ
ぞれ保存し、濃縮物の１０体積％より多く分離が起る時
間を記録した。この現象は液体状濃縮物の安定性には承
認できないと考えられている。結果を表３にまとめる。
ぞれ保存し、濃縮物の１０体積％より多く分離が起る時
間を記録した。この現象は液体状濃縮物の安定性には承
認できないと考えられている。結果を表３にまとめる。
【００４１】
【表３】 ＊１ 商標セカルガム (CECALGUM )Ａ５００; ＣＥＣＡ
社から市販 ＊２ 商標ブラノース (BLANOSE ) ７ＨＣ; ＨＯＥＣ
ＨＳＴ社より市販 ＊３ 商標クラルソル (CLARSOL ) ＦＢ２; ＣＥＣＡ
社から市販 ＊４ 商標ベントネ (BENTONE ) ３８ ; ＣＥＣＡ
社から市販 ＊５ 商標ビーガム (VEEGUM )Ｆ ;バンデルビルト
（VAN DER BILT) 社から市販 表３はカルボキシメチルセルロースのようなセルロース
を元にしており、２０ｒｐｍ／ｍｉｎの回転速度によっ
てブルックフィールド（Brookfield）粘度計で測定し
て、８００ｃｐｓから２０００ｃｐｓの粘度を生ずるよ
うに通常使用されている濃度で使用したときにおいてさ
え、どのシックナーも実施例１で得られた安定性に匹敵
できる安定性を有することを示している。シックナーが
決定的な要素になっている。 実施例３ 液体状濃縮物は実施例１に記載した方法と同一の方法で
作製した活性浴用に作製したが、ただし、１−ヒドロキ
シエチリデン−１，１−ジホスホニックアシッドを種々
の他の分散剤で置換した。その他の成分は変更しなかっ
た。
社から市販 ＊２ 商標ブラノース (BLANOSE ) ７ＨＣ; ＨＯＥＣ
ＨＳＴ社より市販 ＊３ 商標クラルソル (CLARSOL ) ＦＢ２; ＣＥＣＡ
社から市販 ＊４ 商標ベントネ (BENTONE ) ３８ ; ＣＥＣＡ
社から市販 ＊５ 商標ビーガム (VEEGUM )Ｆ ;バンデルビルト
（VAN DER BILT) 社から市販 表３はカルボキシメチルセルロースのようなセルロース
を元にしており、２０ｒｐｍ／ｍｉｎの回転速度によっ
てブルックフィールド（Brookfield）粘度計で測定し
て、８００ｃｐｓから２０００ｃｐｓの粘度を生ずるよ
うに通常使用されている濃度で使用したときにおいてさ
え、どのシックナーも実施例１で得られた安定性に匹敵
できる安定性を有することを示している。シックナーが
決定的な要素になっている。 実施例３ 液体状濃縮物は実施例１に記載した方法と同一の方法で
作製した活性浴用に作製したが、ただし、１−ヒドロキ
シエチリデン−１，１−ジホスホニックアシッドを種々
の他の分散剤で置換した。その他の成分は変更しなかっ
た。
【００４２】これらの濃縮物試料を４℃、２０℃、４０
℃で保存し、温度が２０℃に戻ったときに、持続性のあ
る結晶化の出現に要する時間を記録した。この現象の出
現は液体状濃縮物には承認できないと考えられている。
℃で保存し、温度が２０℃に戻ったときに、持続性のあ
る結晶化の出現に要する時間を記録した。この現象の出
現は液体状濃縮物には承認できないと考えられている。
【００４３】その後に濃縮物を脱イオン水で１０ｇ／ｌ
に希釈し、それで活性浴を作製し、実施例１に記載した
表面処理を鋼シートで行った。製品はなお活性があるか
否かを確認するめに検討した（実施例１で得られた結晶
と匹敵出来る結晶）。結果を表４にまとめる。
に希釈し、それで活性浴を作製し、実施例１に記載した
表面処理を鋼シートで行った。製品はなお活性があるか
否かを確認するめに検討した（実施例１で得られた結晶
と匹敵出来る結晶）。結果を表４にまとめる。
【００４４】
【表４】 ＊１ コアテクス（ＣＯＡＴＥＸ）ＴＨ５０−５０ Ｃ
ＯＡＴＥＸ社から市販 ＊２ テトラポタシウムピロホスフェート ＊３ ソジウムトリポリホスフェート ＊４ ソジウムヘキサメタホフェート ＮＴＡ ニトリルトリアセチックアシッドのナトリウム
塩 ＡＴＰ アミノ−トリ（メチレンホスホニック）アシッ
ドのペンタナトリウム塩 表４にまとめた結果の検討は適度な割合で使用したＮＴ
ＡおよびＡＴＰのみが本発明による濃縮物を結晶性に関
して安定にする有利さだけではなく、濃縮物が種々の温
度に保存された後に、濃縮物が活性特性のおかげでなお
使用可能である浴を提供できることを保証する有利さを
持っていることを明瞭に示している。
ＯＡＴＥＸ社から市販 ＊２ テトラポタシウムピロホスフェート ＊３ ソジウムトリポリホスフェート ＊４ ソジウムヘキサメタホフェート ＮＴＡ ニトリルトリアセチックアシッドのナトリウム
塩 ＡＴＰ アミノ−トリ（メチレンホスホニック）アシッ
ドのペンタナトリウム塩 表４にまとめた結果の検討は適度な割合で使用したＮＴ
ＡおよびＡＴＰのみが本発明による濃縮物を結晶性に関
して安定にする有利さだけではなく、濃縮物が種々の温
度に保存された後に、濃縮物が活性特性のおかげでなお
使用可能である浴を提供できることを保証する有利さを
持っていることを明瞭に示している。
【００４５】このような結果は当業者が同様な方法で作
用する全ての分散剤および／または封鎖剤に期待してい
るので、自明のことではない。
用する全ての分散剤および／または封鎖剤に期待してい
るので、自明のことではない。
【００４６】上記のそれぞれのグループから選択された
封鎖剤および／または分散剤、および多糖類の有効量の
本発明による液体状濃縮物中に同時に存在する必要性は
従って明らかに確立されたのである。
封鎖剤および／または分散剤、および多糖類の有効量の
本発明による液体状濃縮物中に同時に存在する必要性は
従って明らかに確立されたのである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミシェル スュウドウル フランス国 95270 リュウザルシュ サ ン マルタン デュウ テルトウル アレ ー パブロ ピカソ ５ (72)発明者 ヴェロウニック ルルウジュ ネー ブウ アフッル フランス国 92270 ボウア コロムブ アヴェニュウ ル ミニョウン 20
Claims (5)
- 【請求項１】 濃縮物が２から２０重量％のジェルンス
テッド（Jernstedt)塩を含有するこの塩の水性分散液を
元にしており、この分散液はチタン１４０から１０，０
００ｐｐｍの濃度に対応し、この分散液は更に ・アルカリ金属のホスホン酸塩、あるいはホスホン酸ア
ンモニウム、あるいは封鎖剤活性のあるカルボン酸のア
ルカリ金属塩あるいはアンモニウム塩、およびこれら誘
導体数種の全ての組合せから成るグループから選択され
た少なくとも１種の分散剤あるいは封鎖剤０．２から８
重量％の割合、これは以下のように理解され、 ・ホスホン酸塩は好ましくは以下のホスホン酸塩から成
るグループから選択され、 ・ヒドロキシメチルホスホン酸、 ・ヒドロキシプロピルホスホン酸塩、 ・１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホニック
酸、 ・アミノ−トリ（メチレン−ホスホニック）酸、 ・エチレン−ジアミノ−テトラ（メチレン−ホスホニッ
ク）酸、 ・２−ホスホノ−ブタン−１，２，４−トリカルボキシ
リック酸、 ・封鎖活性のあるカルボン酸のなかでも、ニトリルトリ
アセチックアシッドあるいはＮＴＡが好ましく、 ・特にグルコース、シュウクロース、果糖、麦芽糖、乳
糖、ガラクトースの様な糖分から成る炭水化物および／
または特にアルカリ金属の硝酸塩からなる有機および／
又は無機の窒素源、無機のアンモニウム塩、カゼインナ
トリウム、穀物の可溶性抽出物を元にした栄養培地をキ
サントモナス（Xanthomonas)あるいはスクレロチア(Scl
erotia) 、キサントモナス カンペストリス(Xanthomon
as campestris)あるいはスクレロチウム ロルフシイ(S
clerotium rolfsii)の作用によって発酵させて得られた
多糖類を元にした少なくとも１種のシックナー０．０５
から７重量％の割合が好ましい、という事実によって特
徴付けられる亜鉛燐酸処理工程において使用される活
性、精練浴用の濃縮物。 - 【請求項２】 ジェルンステッド塩の濃度が好ましくは
液体状濃縮物の４から１５重量％であるという事実によ
って特徴付けられる請求項１による濃縮物。 - 【請求項３】 封鎖剤あるいは分散剤の割合が好ましく
は液体状濃縮物の０．５から５重量％であるという事実
によって特徴付けられる請求項１あるいは２の１項によ
る濃縮物。 - 【請求項４】 多糖類の割合が好ましくは液体状濃縮物
の０．１から２重量％であるという事実によって特徴付
けられる請求項１ないし３の１項による濃縮物。 - 【請求項５】 活性、精練浴は請求項１ないし４の１項
による濃縮物を３−３０ｇ／ｌの水溶液にまで希釈する
ことによって得られ、その浴は ・６０から６０００ｍｇ／ｌのジェルンステッド塩を含
有し、すなはちアルカリ金属の燐酸塩マトリックス中に
燐酸チタンの形でチタン１から７５ｍｇ／ｌ含有し、 ・１５から１５００ｍｇ／ｌの封鎖剤活性のあるカルボ
ン酸誘導体および／または分散性のホスホン酸を含有
し、 ・３から６００ｍｇ／ｌの栄養培地の微生物による発酵
から得られた多糖類を含有し、 その体積は水で１リットルにするという事実によって特
徴付けられた活性、精練浴。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9200945 | 1992-01-29 | ||
| FR9200945A FR2686622B1 (fr) | 1992-01-29 | 1992-01-29 | Concentre pour bain d'activation et d'affinage et bain obtenu a partir de ce concentre. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05247664A true JPH05247664A (ja) | 1993-09-24 |
| JP3288782B2 JP3288782B2 (ja) | 2002-06-04 |
Family
ID=9426097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01414993A Expired - Fee Related JP3288782B2 (ja) | 1992-01-29 | 1993-01-29 | 活性浴及び清澄浴用濃縮物及びこの濃縮物から得られた浴 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0554179B1 (ja) |
| JP (1) | JP3288782B2 (ja) |
| AT (1) | ATE160388T1 (ja) |
| CA (1) | CA2088342C (ja) |
| DE (1) | DE69315235T2 (ja) |
| ES (1) | ES2111139T3 (ja) |
| FR (1) | FR2686622B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7909944B2 (en) | 2006-02-03 | 2011-03-22 | Chemetall Gmbh | Surface conditioning composition and surface conditioning method |
| US10513784B2 (en) | 2014-04-30 | 2019-12-24 | Rio Verwaltungs Ag | Treatment device and treatment method for pickling and phosphating metal parts |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5326408A (en) * | 1993-06-15 | 1994-07-05 | Henkel Corporation | Rapidly dissolving and storage stable titanium phosphate containing activating composition |
| US5378292A (en) * | 1993-12-15 | 1995-01-03 | Henkel Corporation | Phosphate conversion coating and compositions and concentrates therefor with stable internal accelerator |
| US5494504A (en) * | 1994-09-12 | 1996-02-27 | Ppg Industries, Inc. | Liquid rinse conditioner for phosphate conversion coatings |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3663284A (en) * | 1970-01-09 | 1972-05-16 | Marine Colloids Inc | Titanium dioxide suspensions |
| US3864139A (en) * | 1970-12-04 | 1975-02-04 | Amchem Prod | Pretreatment compositions and use thereof in treating metal surfaces |
| FR2572422B1 (fr) * | 1984-10-31 | 1993-03-05 | Produits Ind Cie Fse | Bain d'activation et d'affinage perfectionne pour procede de phosphatation au zinc et concentre correspondant |
| DE4012795A1 (de) * | 1990-04-21 | 1991-10-24 | Metallgesellschaft Ag | Aktivierungsmittel fuer die phosphatierung |
| DE4012796A1 (de) * | 1990-04-21 | 1991-10-24 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur herstellung von aktivierungsmitteln fuer die zinkphosphatierung |
-
1992
- 1992-01-29 FR FR9200945A patent/FR2686622B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-01-28 AT AT93400213T patent/ATE160388T1/de active
- 1993-01-28 ES ES93400213T patent/ES2111139T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-01-28 EP EP93400213A patent/EP0554179B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1993-01-28 DE DE69315235T patent/DE69315235T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-01-28 CA CA002088342A patent/CA2088342C/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-01-29 JP JP01414993A patent/JP3288782B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7909944B2 (en) | 2006-02-03 | 2011-03-22 | Chemetall Gmbh | Surface conditioning composition and surface conditioning method |
| US10513784B2 (en) | 2014-04-30 | 2019-12-24 | Rio Verwaltungs Ag | Treatment device and treatment method for pickling and phosphating metal parts |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2686622A1 (fr) | 1993-07-30 |
| JP3288782B2 (ja) | 2002-06-04 |
| CA2088342C (en) | 2000-08-15 |
| EP0554179A1 (fr) | 1993-08-04 |
| ES2111139T3 (es) | 1998-03-01 |
| FR2686622B1 (fr) | 1995-02-24 |
| ATE160388T1 (de) | 1997-12-15 |
| DE69315235D1 (de) | 1998-01-02 |
| EP0554179B1 (fr) | 1997-11-19 |
| CA2088342A1 (en) | 1993-07-30 |
| DE69315235T2 (de) | 1998-06-18 |
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