JPH05247729A - ピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法 - Google Patents
ピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法Info
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- JPH05247729A JPH05247729A JP4051535A JP5153592A JPH05247729A JP H05247729 A JPH05247729 A JP H05247729A JP 4051535 A JP4051535 A JP 4051535A JP 5153592 A JP5153592 A JP 5153592A JP H05247729 A JPH05247729 A JP H05247729A
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- milled
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 不融化処理したピッチ系繊維或いは同処理後
更に６００℃以下で熱処理したピッチ系繊維をミルド化
した後、炭化または黒鉛化する、繊維長／繊維径比が８
以下の極短ピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法。 【効果】 極短ピッチ系炭素繊維ミルドが容易に製造で
きる。加えて繊維長分布もシャープである。
更に６００℃以下で熱処理したピッチ系繊維をミルド化
した後、炭化または黒鉛化する、繊維長／繊維径比が８
以下の極短ピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法。 【効果】 極短ピッチ系炭素繊維ミルドが容易に製造で
きる。加えて繊維長分布もシャープである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は多くの工業分野で用いら
れているピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法に関するも
のである。
れているピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維はその耐薬品性、高強度、耐熱
性、電気伝導性、耐摩耗性等の優れた特性により数多く
の工業分野で広く用いられている。特にピッチ系炭素繊
維は石油、石炭、有機化合物の残査タ−ルを出発原料と
することより近年、安価・高性能を合わせ持つ素材とし
て注目されている。ピッチ系炭素繊維は長繊維フィラメ
ント状や短繊維トウまたはこれらを一定長さの短繊維に
切断したチョップドファイバ−やミルドファイバ−とし
て用いられている。この内炭素繊維ミルド（ミルドファ
イバ−）は分散が容易且つ均質であることより各種マト
リックスの性能強化材として幅広く用いられている。
性、電気伝導性、耐摩耗性等の優れた特性により数多く
の工業分野で広く用いられている。特にピッチ系炭素繊
維は石油、石炭、有機化合物の残査タ−ルを出発原料と
することより近年、安価・高性能を合わせ持つ素材とし
て注目されている。ピッチ系炭素繊維は長繊維フィラメ
ント状や短繊維トウまたはこれらを一定長さの短繊維に
切断したチョップドファイバ−やミルドファイバ−とし
て用いられている。この内炭素繊維ミルド（ミルドファ
イバ−）は分散が容易且つ均質であることより各種マト
リックスの性能強化材として幅広く用いられている。
【０００３】炭素繊維ミルドによるマトリックスの改
質、強化においては、炭素繊維の特性のほかに炭素繊維
ミルド（ミルドファイバ−）のアスペクト比（繊維長
（Ｌ）／繊維径（Ｄ））が重要な因子となる。複合化の
目的に応じてアスペクト比（Ｌ／Ｄ）は大きいものから
小さいものまでが使用される。
質、強化においては、炭素繊維の特性のほかに炭素繊維
ミルド（ミルドファイバ−）のアスペクト比（繊維長
（Ｌ）／繊維径（Ｄ））が重要な因子となる。複合化の
目的に応じてアスペクト比（Ｌ／Ｄ）は大きいものから
小さいものまでが使用される。
【０００４】従来技術では炭素繊維ミルド（ミルドファ
イバ−）の製造は、紡出後、酸化性雰囲気下で不融化処
理されたピッチ系繊維を炭化または黒鉛化して製造され
た炭素繊維をハンマ−ミル、ボ−ルミル、ロ−ル等の装
置を用いて所定の大きさまで切断、粉砕することにより
行われている。しかしながら、この方法では炭素繊維の
特性である高強度、高耐摩耗性に打ち勝つため多大のエ
ネルギ−を投入しなければならない。特にアスペクト比
（Ｌ／Ｄ）が小さいものはミルド化を進めても繊維長の
長いものが残ったり、繊維径及び繊維長が明確でなくな
る微粉化現象を伴ったりで安定したミルド化が困難とな
り実質的にアスペクト比（Ｌ／Ｄ）＜８のものは製造さ
れていないのが現状である。
イバ−）の製造は、紡出後、酸化性雰囲気下で不融化処
理されたピッチ系繊維を炭化または黒鉛化して製造され
た炭素繊維をハンマ−ミル、ボ−ルミル、ロ−ル等の装
置を用いて所定の大きさまで切断、粉砕することにより
行われている。しかしながら、この方法では炭素繊維の
特性である高強度、高耐摩耗性に打ち勝つため多大のエ
ネルギ−を投入しなければならない。特にアスペクト比
（Ｌ／Ｄ）が小さいものはミルド化を進めても繊維長の
長いものが残ったり、繊維径及び繊維長が明確でなくな
る微粉化現象を伴ったりで安定したミルド化が困難とな
り実質的にアスペクト比（Ｌ／Ｄ）＜８のものは製造さ
れていないのが現状である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、ピッチ系炭素繊維ミルド（ミルドファイバ
−）の製造に関して、従来技術では実質的には出来なか
ったアスペクト比（Ｌ／Ｄ）＜８の極短ミルドの製造を
含めて、多大なエネルギ−を要すること無く製造する技
術を開発することにある。
する課題は、ピッチ系炭素繊維ミルド（ミルドファイバ
−）の製造に関して、従来技術では実質的には出来なか
ったアスペクト比（Ｌ／Ｄ）＜８の極短ミルドの製造を
含めて、多大なエネルギ−を要すること無く製造する技
術を開発することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意研究した結果、ピッチ系炭素繊維
においては、紡出後、酸化性雰囲気下で不融化処理され
た繊維（以後、不融化繊維と呼ぶ）、或いは同処理後に
更に６００℃以下の温度で熱処理した繊維（以後、熱処
理繊維と呼ぶ）が十分な強度がなく脆弱であること、こ
れら繊維のミルド化が微粉化を伴わず行えること、更に
このミルド化したものは何等の張力を加えずとも通常の
炭化または黒鉛化処理することで十分な物性のピッチ系
炭素繊維ミルドが得られること、即ち、ミルド化に際し
ての投入エネルギ−が少ないにもかかわらずアスペクト
比（Ｌ／Ｄ）＜８のミルドが容易に製造し得ることを見
い出し、本発明を完成するに至った。
課題を解決すべく鋭意研究した結果、ピッチ系炭素繊維
においては、紡出後、酸化性雰囲気下で不融化処理され
た繊維（以後、不融化繊維と呼ぶ）、或いは同処理後に
更に６００℃以下の温度で熱処理した繊維（以後、熱処
理繊維と呼ぶ）が十分な強度がなく脆弱であること、こ
れら繊維のミルド化が微粉化を伴わず行えること、更に
このミルド化したものは何等の張力を加えずとも通常の
炭化または黒鉛化処理することで十分な物性のピッチ系
炭素繊維ミルドが得られること、即ち、ミルド化に際し
ての投入エネルギ−が少ないにもかかわらずアスペクト
比（Ｌ／Ｄ）＜８のミルドが容易に製造し得ることを見
い出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】即ち、本発明は、不融化処理したピッチ系
繊維或いは同処理後に更に６００℃以下で熱処理したピ
ッチ系繊維をミルド化した後、炭化または黒鉛化するこ
とを特徴とするピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法にあ
る。
繊維或いは同処理後に更に６００℃以下で熱処理したピ
ッチ系繊維をミルド化した後、炭化または黒鉛化するこ
とを特徴とするピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法にあ
る。
【０００８】本発明で用いるピッチ系繊維としては、石
油、石炭、有機化合物等から得られるタ−ル成分を出発
原料とするものであり、用いるピッチ原料の種類やその
光学的性質、また直状、曲状や長繊維、短繊維等の繊維
形状によって特に限定されない。
油、石炭、有機化合物等から得られるタ−ル成分を出発
原料とするものであり、用いるピッチ原料の種類やその
光学的性質、また直状、曲状や長繊維、短繊維等の繊維
形状によって特に限定されない。
【０００９】本発明で云う不融化繊維とは、紡糸用ピッ
チを紡出して得られるピッチ系繊維を、酸素、空気、オ
ゾン，ＮＯX等の酸化性雰囲気下で２５０℃〜４５０℃
前後の温度で表面酸化させた繊維であり、通常、繊維中
の酸素濃度が４〜１０重量％程度のもので特にその製造
方法等によって限定されない。このような不融化処理し
た繊維の引っ張り強度は、５０Ｋｇ／ｍｍ2以下がよ
い。
チを紡出して得られるピッチ系繊維を、酸素、空気、オ
ゾン，ＮＯX等の酸化性雰囲気下で２５０℃〜４５０℃
前後の温度で表面酸化させた繊維であり、通常、繊維中
の酸素濃度が４〜１０重量％程度のもので特にその製造
方法等によって限定されない。このような不融化処理し
た繊維の引っ張り強度は、５０Ｋｇ／ｍｍ2以下がよ
い。
【００１０】また本発明で云う熱処理繊維、即ち不融化
処理後に更に真空又は不活性ガス雰囲気下６００℃以下
好ましくは３００〜６００℃で熱処理したピッチ系繊維
とは、まだ完全には炭化されていない、揮発成分等を含
有した状態のピッチ系繊維をいう。６００℃以下の熱処
理温度により得られた繊維は、その引っ張り強度が５０
Ｋｇ／ｍｍ2以下である。ピッチ系炭素繊維の場合、一
般に焼成温度が高くなるほど繊維の強度も増大するが、
５０Ｋｇ／ｍｍ2を越して繊維の強度が増すと本発明の
低エネルギ−コストでの製造という効果が急速に無くな
り、又低アスペクト比を有するミルドの製造も困難とな
る。
処理後に更に真空又は不活性ガス雰囲気下６００℃以下
好ましくは３００〜６００℃で熱処理したピッチ系繊維
とは、まだ完全には炭化されていない、揮発成分等を含
有した状態のピッチ系繊維をいう。６００℃以下の熱処
理温度により得られた繊維は、その引っ張り強度が５０
Ｋｇ／ｍｍ2以下である。ピッチ系炭素繊維の場合、一
般に焼成温度が高くなるほど繊維の強度も増大するが、
５０Ｋｇ／ｍｍ2を越して繊維の強度が増すと本発明の
低エネルギ−コストでの製造という効果が急速に無くな
り、又低アスペクト比を有するミルドの製造も困難とな
る。
【００１１】一方、５０Ｋｇ／ｍｍ2以下の引っ張り強
度を有する繊維として紡出した状態のままのピッチ系繊
維もあるが、前記した処理をしないピッチ系繊維ではミ
ルド化に際して制御された形での繊維形態を保持するこ
とができずに微粉末化してしまう。このため本発明方法
においては、このような繊維はミルド化原料として用い
ない。
度を有する繊維として紡出した状態のままのピッチ系繊
維もあるが、前記した処理をしないピッチ系繊維ではミ
ルド化に際して制御された形での繊維形態を保持するこ
とができずに微粉末化してしまう。このため本発明方法
においては、このような繊維はミルド化原料として用い
ない。
【００１２】本発明におけるミルド化の方法としては、
被粉砕物が通常の炭素繊維より強度的に弱いためより広
範囲な種類のミルド化手法が可能で、その方法として例
えばハンマーミル、ボールミル、ロール、プレス等があ
るがこれらに特に限定されない。本発明方法において
は、Ｌ／Ｄ（繊維長／繊維径）比が８以下、即ち８〜１
までミルド化するすることが好ましい。
被粉砕物が通常の炭素繊維より強度的に弱いためより広
範囲な種類のミルド化手法が可能で、その方法として例
えばハンマーミル、ボールミル、ロール、プレス等があ
るがこれらに特に限定されない。本発明方法において
は、Ｌ／Ｄ（繊維長／繊維径）比が８以下、即ち８〜１
までミルド化するすることが好ましい。
【００１３】アスペクト比（Ｌ／Ｄ比）が小さくなるほ
どミルド化された本発明のピッチ系繊維は、新たに生じ
た断面による表面積の割合が高くなるが、その結果とし
てその部分の不融化性が低くなる傾向がある。このた
め、ミルド化後に引き続く炭化工程（通常、８００℃以
上で焼成）または黒鉛化工程（通常、２０００℃以上で
焼成）でミルドの融着現象が生じ易くなるような場合に
は、ミルド化した後、約２００〜４００℃程度の温度
下、空気・オゾン・ＮＯX等の雰囲気で一端表面処理を
行った（即ち、前記したような不融化処理を再度行うこ
と）後、炭化または黒鉛化工程に入ることが必要であ
る。ここで表面処理の程度は炭化時の融着現象が無くな
る程度で充分である。
どミルド化された本発明のピッチ系繊維は、新たに生じ
た断面による表面積の割合が高くなるが、その結果とし
てその部分の不融化性が低くなる傾向がある。このた
め、ミルド化後に引き続く炭化工程（通常、８００℃以
上で焼成）または黒鉛化工程（通常、２０００℃以上で
焼成）でミルドの融着現象が生じ易くなるような場合に
は、ミルド化した後、約２００〜４００℃程度の温度
下、空気・オゾン・ＮＯX等の雰囲気で一端表面処理を
行った（即ち、前記したような不融化処理を再度行うこ
と）後、炭化または黒鉛化工程に入ることが必要であ
る。ここで表面処理の程度は炭化時の融着現象が無くな
る程度で充分である。
【００１４】
【実施例】次いで本発明を実施例によって更に説明す
る。尚、例中の％は特に断りの無い限り重量基準であ
る。
る。尚、例中の％は特に断りの無い限り重量基準であ
る。
【００１５】実施例１ 軟化点２５０℃の光学的等方性石炭系ピッチを溶融法に
て紡出し、直径１４μｍのピッチ繊維とした後、最高温
度３１０℃にて空気雰囲気下不融化処理を行い不融化繊
維を得た。不融化繊維の引っ張り強度は１５Ｋｇ／ｍｍ
2であった。これをプレス機によりミルド化し、約１０
０μｍ、６０μｍ、３５μｍ長のミルド各０．５ｋｇを
得た。ミルド化に要した圧力は、各々２０、７５及び２
００Ｋｇ／ｃｍ2であった。その後５℃／分の速度で１
０００℃まで昇温、同温度で３０分間処理し炭化ミルド
を得た。平均糸長３５μｍのものを除いては融着もなく
良好な状態の炭化ミルドが得られた。平均糸長３５μｍ
のものは若干の融着があり塊として得られたが、ボ−ル
ミル試験機で簡単に約１分で融着の無いミルド状態とな
った。平均糸径１３μｍ、アスペクト比は各々８、４．
５、及び３、標準偏差は６０、３５及び２０μｍであっ
た。
て紡出し、直径１４μｍのピッチ繊維とした後、最高温
度３１０℃にて空気雰囲気下不融化処理を行い不融化繊
維を得た。不融化繊維の引っ張り強度は１５Ｋｇ／ｍｍ
2であった。これをプレス機によりミルド化し、約１０
０μｍ、６０μｍ、３５μｍ長のミルド各０．５ｋｇを
得た。ミルド化に要した圧力は、各々２０、７５及び２
００Ｋｇ／ｃｍ2であった。その後５℃／分の速度で１
０００℃まで昇温、同温度で３０分間処理し炭化ミルド
を得た。平均糸長３５μｍのものを除いては融着もなく
良好な状態の炭化ミルドが得られた。平均糸長３５μｍ
のものは若干の融着があり塊として得られたが、ボ−ル
ミル試験機で簡単に約１分で融着の無いミルド状態とな
った。平均糸径１３μｍ、アスペクト比は各々８、４．
５、及び３、標準偏差は６０、３５及び２０μｍであっ
た。
【００１６】実施例２ 同上の不融化繊維を用い、これを窒素ガス雰囲気下５℃
／分で昇温し、更に５５０℃にて３０分保持して熱処理
糸をつくった（引っ張り強度は４０Ｋｇ／ｍｍ 2）。こ
れをプレス機によりミルド化し、約２００μｍ、１００
μｍ、５０μｍ長のミルド各０．５ｋｇを得た。ミルド
化に要した圧力は、各々２０、５０、及び１６０Ｋｇ／
ｃｍ2であった。その後、５℃／分の速度で１０００℃
まで昇温、同温度で３０分間処理し炭化ミルドを得た。
全ての試料が良好なミルドの状態で得られた。平均糸径
１３μｍ、アスペクト比は各々１６、８、及び４、標準
偏差は１６５、７０、及び２８μｍであった。
／分で昇温し、更に５５０℃にて３０分保持して熱処理
糸をつくった（引っ張り強度は４０Ｋｇ／ｍｍ 2）。こ
れをプレス機によりミルド化し、約２００μｍ、１００
μｍ、５０μｍ長のミルド各０．５ｋｇを得た。ミルド
化に要した圧力は、各々２０、５０、及び１６０Ｋｇ／
ｃｍ2であった。その後、５℃／分の速度で１０００℃
まで昇温、同温度で３０分間処理し炭化ミルドを得た。
全ての試料が良好なミルドの状態で得られた。平均糸径
１３μｍ、アスペクト比は各々１６、８、及び４、標準
偏差は１６５、７０、及び２８μｍであった。
【００１７】実施例３ 軟化点２３０℃の光学的異方性石油系ピッチを溶融法に
て紡出し、直径１２μｍのピッチ繊維とした後、最高温
度３００℃にてＮＯ2雰囲気下不融化処理を行い不融化
繊維を得た。不融化繊維の引っ張り強度は１０ｋｇ／ｃ
ｍ2であった。これをプレス機によりミルド化し、約１
００μｍ、６０μｍ、３５μｍ長のミルド各０．５ｋｇ
を得た。ミルド化に要した圧力は、各々１５、７０、及
び１８０Ｋｇ／ｃｍ2であった。その後平均糸長６０μ
ｍ、３５μｍのものについては、空気雰囲気中最高温度
３２０℃にて３０分保持し表面酸化処理を行った。次い
でこれら３試料を５℃／分の速度で１０００℃まで昇
温、同温度で３０分間処理し炭化ミルドを得た。全ての
試料が良好なミルドの状態で得られた。平均糸径１３μ
ｍ、アスペクト比は各々８、４．５、及び３、標準偏差
は５５、３２、及び１８μｍであった。
て紡出し、直径１２μｍのピッチ繊維とした後、最高温
度３００℃にてＮＯ2雰囲気下不融化処理を行い不融化
繊維を得た。不融化繊維の引っ張り強度は１０ｋｇ／ｃ
ｍ2であった。これをプレス機によりミルド化し、約１
００μｍ、６０μｍ、３５μｍ長のミルド各０．５ｋｇ
を得た。ミルド化に要した圧力は、各々１５、７０、及
び１８０Ｋｇ／ｃｍ2であった。その後平均糸長６０μ
ｍ、３５μｍのものについては、空気雰囲気中最高温度
３２０℃にて３０分保持し表面酸化処理を行った。次い
でこれら３試料を５℃／分の速度で１０００℃まで昇
温、同温度で３０分間処理し炭化ミルドを得た。全ての
試料が良好なミルドの状態で得られた。平均糸径１３μ
ｍ、アスペクト比は各々８、４．５、及び３、標準偏差
は５５、３２、及び１８μｍであった。
【００１８】比較例１ 実施例１と同じ不融化繊維を２℃／分で９００℃迄昇温
し、同温度で３０分間処理して炭素繊維とした。得られ
た炭素繊維の引っ張り強度は７０Ｋｇ／ｍｍ2であっ
た。実施例１と同じプレス機によりミルド化し、約２０
０μｍ、１００μｍ長のミルド各０．５ｋｇを得た。ミ
ルド化に要した圧力は、各々１２０、及び２００Ｋｇ／
ｃｍ2であった。平均糸長１００μｍ以下のミルドは、
２５０Ｋｇ／ｃｍ2まで加圧したが得られなかった。ま
た得られたミルド（アスペクト比１６、８）、標準偏差
は１９５、及び９０μｍであった。
し、同温度で３０分間処理して炭素繊維とした。得られ
た炭素繊維の引っ張り強度は７０Ｋｇ／ｍｍ2であっ
た。実施例１と同じプレス機によりミルド化し、約２０
０μｍ、１００μｍ長のミルド各０．５ｋｇを得た。ミ
ルド化に要した圧力は、各々１２０、及び２００Ｋｇ／
ｃｍ2であった。平均糸長１００μｍ以下のミルドは、
２５０Ｋｇ／ｃｍ2まで加圧したが得られなかった。ま
た得られたミルド（アスペクト比１６、８）、標準偏差
は１９５、及び９０μｍであった。
【００１９】
【発明の効果】不融化処理したピッチ系繊維或いは同処
理後更に６００℃以下で熱処理したピッチ系繊維をミル
ド化、次いで炭化または黒鉛化して炭素繊維ミルドを得
る本発明方法では、低糸長（低アスペクト比）のミルド
が得られ、またそれに必要な製造エネルギ−も少ない。
また低アスペクト比のものまでミルドの繊維長分布の小
さい良質なミルドが、低コストで得られる。
理後更に６００℃以下で熱処理したピッチ系繊維をミル
ド化、次いで炭化または黒鉛化して炭素繊維ミルドを得
る本発明方法では、低糸長（低アスペクト比）のミルド
が得られ、またそれに必要な製造エネルギ−も少ない。
また低アスペクト比のものまでミルドの繊維長分布の小
さい良質なミルドが、低コストで得られる。
Claims (6)
- 【請求項１】 不融化処理したピッチ系繊維をミルド化
した後、炭化または黒鉛化することを特徴とするピッチ
系炭素繊維ミルドの製造方法。 - 【請求項２】 繊維強度が５０Ｋｇ／ｍｍ2以下の不融
化処理繊維をミルド化する請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 不融化処理したピッチ系繊維を更に６０
０℃以下で熱処理した後、ミルド化し、次いで炭化また
は黒鉛化することを特徴とするピッチ系炭素繊維ミルド
の製造方法。 - 【請求項４】 繊維強度が５０Ｋｇ／ｍｍ2以下の熱処
理繊維をミルド化する請求項３記載の製造方法。 - 【請求項５】 Ｌ／Ｄ（繊維長／繊維径）比が８以下ま
でミルド化する請求項１、２、３または４記載の製造方
法。 - 【請求項６】 ミルド化後、表面酸化処理し、ついで炭
化または黒鉛化する請求項１、２、３、４または５記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4051535A JPH05247729A (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | ピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4051535A JPH05247729A (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | ピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05247729A true JPH05247729A (ja) | 1993-09-24 |
Family
ID=12889720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4051535A Pending JPH05247729A (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | ピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05247729A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0644603A1 (en) * | 1993-09-17 | 1995-03-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Negative electrode for use in a secondary battery |
| EP0707098A2 (en) | 1994-09-29 | 1996-04-17 | PETOCA Ltd. | Process for preparing milled graphite fibers |
| JP2013221231A (ja) * | 2012-04-18 | 2013-10-28 | Tec One Company | 分岐型炭素繊維、分岐型炭素繊維製造方法、前記分岐型炭素繊維を有する材 |
-
1992
- 1992-03-10 JP JP4051535A patent/JPH05247729A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0644603A1 (en) * | 1993-09-17 | 1995-03-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Negative electrode for use in a secondary battery |
| EP0707098A2 (en) | 1994-09-29 | 1996-04-17 | PETOCA Ltd. | Process for preparing milled graphite fibers |
| US5824245A (en) * | 1994-09-29 | 1998-10-20 | Petoca, Ltd. | Processes for preparing milled graphite fibers |
| JP2013221231A (ja) * | 2012-04-18 | 2013-10-28 | Tec One Company | 分岐型炭素繊維、分岐型炭素繊維製造方法、前記分岐型炭素繊維を有する材 |
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