JPH0524871B2 - - Google Patents

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JPH0524871B2
JPH0524871B2 JP20128785A JP20128785A JPH0524871B2 JP H0524871 B2 JPH0524871 B2 JP H0524871B2 JP 20128785 A JP20128785 A JP 20128785A JP 20128785 A JP20128785 A JP 20128785A JP H0524871 B2 JPH0524871 B2 JP H0524871B2
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JP
Japan
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temperature
melt
composition
slag
furnace
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Toji Maehara
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は熔融高炉スラグに成分調整材を加えて
繊維化した断熱材用補強充填材用、耐火材用及び
無機質繊維板用無機質短繊維及びその製造方法に
関する。 (従来の技術) 従来、高炉スラグを利用したロツクウール(ス
ラグウールとも言う)の製造は冷えた高炉スラグ
に珪石等の天然石を添加配合し、電気炉、または
キユポラ炉で再熔融させ、該熔融物を遠心力を利
用したマルチローター方式、及び、または圧縮空
気を利用したブローイング方式により繊維化する
方法がとられている。これに対し、近年、省エネ
ルギーの観点から高炉から得られる熔融状態のス
ラグを冷却固化させることなく直接電気炉に投入
し、該電気炉で珪石等で成分調整し、続いて、従
来法と同様の繊維化方式で繊維化、製造する方式
が開発されつつあり、注目されている。この方式
によれば、従来のスラグ・珪石系組成物を再熔融
させるのに対し、熔融スラグを直接利用するので
熔融エネルギーが少なくてすむためエネルギー節
約が大であり、結果として、安価なロツクウール
の提供を可能にしつつある。この利点のため熔融
スラグを直接利用するロツクウールの製造法が特
開昭57−51142号公報、特開昭59−131534号公報、
特開昭59−189282号公報、特開昭60−71891号公
報にそれぞれ関示されている。 (発明が解決しようとする問題点) 上記各公報に開示された方式は、製造原価は従
来法と比較し安価ではあるものの、熔融スラグを
電気炉に投入し、続いて珪石等の成分調整材を投
入、混合、熔融させ直ちに繊維化させるため、従
来のロツクウールの物理的特性値(例えば非繊維
化物(シヨツト)含有量、繊維強度、繊維径な
ど)と比較し、劣ることはないものの向上させる
までには至つていないし、また開示された方式で
は大幅な品質の改良は不可能に近い。その理由
は、通常のロツクウール、即ちスラグ・珪石系組
成物からなる熔融物を繊維化するために適当な粘
度を得るための適性繊維化温度は1400〜1450℃に
あるため成分調整材を添加し、加熱しても適性繊
維化温度域から大巾にはずれた加熱が許されない
ことから均一熔融が困難であること、熔融物中の
S.C等の酸化・ガス化した成分(これらのガス化
した成分は最終繊維の中に気泡を形成し、繊維強
度等の物性を著しく低下させるため除去されるこ
とが品質改良にとつて重要となる)が短時間熔融
であるため除去されないこと、更に、電気炉内に
添加する成分調整材を多くすると、スラグ熔融物
の温度が低下し、スラグの失透温度(スラグの失
透温度1320〜1340℃、この温度になると熔融物は
固化する)に達しやすく、その危険性を避けるた
め成分調整材の添加量に限界がある(熔融スラグ
100重量部に対し成分調整材略最高15重量部)こ
と等により各種繊維特性を改良させる大巾な組成
変更が可能でないという問題があつた。 本発明の目的は上述の問題に鑑み、前述の各公
報に開示された方式の利点、即ち低製造原価を生
かし、更に各種ロツクウールの物理的特性値の向
上及びそのばらつきを低減させた高品位ロツクウ
ールを得ようとするものである。また更に成分調
整材の配合も熔融スラグ100重量部に対し最高60
重量部まで可能にし且つ均一熔融、温度制御がで
き、従来のロツクウールあるいは前述の各公開公
報によつて開示された熔融スラグを使用して得ら
れるロツクウールと異なり、性能、特徴を有する
成分の大巾な調整によつて後述の耐熱性、耐アル
カリ性、柔軟性、白色性、高強度等の特性を有
し、且つ低シヨツト含有量、繊維強度、繊維径の
ばらつきの少ない新規ロツクウールの製造を可能
にしたロツクウールを得ようとするものである。 (問題点を解決するための手段) 本願の特許請求の範囲第1項に記載の発明(以
下第1番目の発明と略称する)の無機質短繊維の
製造方法は熔融高炉スラグに、成分調整材を加え
て熔融脱泡させた一次熔融物を、温度制御炉に導
入して二次熔融させ温度制御、均一化、再脱泡さ
せた二次熔融物を続いて前記温度制御炉より一定
量ずつ排出させて繊維化するもので、熔融スラグ
を用いてエネルギーの節約をし製造原価を低く
し、さらに成分調整材を加えて熔融、脱泡した一
次熔融物をそのまま繊維化することなく温度制御
炉に導入して二次熔融により温度制御、均一化、
再脱泡した二次熔融物を繊維化することにより、
一次熔融物においては、加えられた成分調整材を
充分に熔融し熔融物を均一化しかつ気泡の除去を
行い、二次熔融において適性繊維化粘度に温度調
整しさらに再脱泡させ成分調整材の添加にもかか
わらず均一で気泡が少なくしかも成分調整により
所望の特性を具えさせようとするものである。 次に特許請求の範囲第2項に記載の発明(以下
第2番目の発明と略称する)の無機質短繊維は、
熔融高炉スラグに、酸化チタン含有物質、珪石、
天然石よりなる成分調整材を加えて成分調整し熔
融脱泡させた一次熔融物を、温度制御炉に導入し
て二次熔融させ温度制御、均一化、再脱泡させた
下記組成(wt%) SiO2 35〜55 TiO2 10〜25 Al2O3 5〜15 MgO 5〜15 CaO 20〜35 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を得、この二次熔融物を引続いて前
記温度制御炉より一定量ずつ排出して繊維化した
もので、熔融高炉スラグに成分調整材を加えた二
次熔融物の特定組成から耐薬品性、高引張強度、
高弾性を附与させようとするものである。 次に特許請求の範囲第4項に記載された発明
(以下第3番目の発明と略称する)の無機質短繊
維は、熔融高炉スラグに、フエロニツケルスラ
グ、水酸化マグネシウム、珪石、天然石よりなる
成分調整材を加えて成分調整し熔融脱泡させた一
次熔融物を、温度制御炉に導入して二次熔融させ
温度制御、均一化、再脱泡させた下記組成(wt
%) SiO2 35〜55 Al2O3 5〜15 MgO 10〜25 CaO 20〜35 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を引続いて前記温度制御炉より一定
量ずつ排出して繊維化したもので、熔融高炉スラ
グに成分調整材を加えた二次熔融物を特定組成か
ら、耐薬品性、柔軟性を附与しようとするもので
ある。 次に特許請求の範囲第5項に記載された発明
(以下第4番目の発明と略称する)の無機質短繊
維は、熔融高炉スラグに、シリコマンガンスラ
グ、酸化マンガン、珪石、天然石よりなる成分調
整材を加えて成分調整し熔融脱泡させた一次熔融
物を、温度制御炉に導入して二次熔融させ温度制
御、均一化、再脱泡させた下記組成(wt%) SiO2 35〜55 Al2O3 5〜15 MgO 5〜10 MnO 2〜10 CaO 25〜35 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を引続いて前記温度制御炉より一定
量ずつ排出して繊維化したもので、熔融高炉スラ
グに成分調整材を加えた二次熔融物の特定組成か
ら、繊維径の細い機械強度が良好な性能を附与し
ようとするものである。 次に特許請求の範囲第6項に記載された発明
(以下第5番目の発明と略称する)の無機質短繊
維は、熔融高炉スラグに、フライアツシユ、水酸
化アルミニウム、酸化鉄、珪石、天然石よりなる
成分調整材を加えて成分調整し熔融脱泡させた一
次熔融物を、温度制御炉に導入して二次熔融させ
温度制御、均一化、再脱泡させた下記組成(wt
%) SiO2 35〜55 Al2O3 15〜30 MgO 5〜10 CaO 20〜35 FeO 3〜15 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を引続いて前記温度制御炉より一定
量ずつ排出して繊維化したもので、熔融高炉スラ
グに成分調整材を加えた二次熔融物の特定の組成
から、耐熱性、機械的強度が良好な性能を附与し
ようとするものである。 次に特許請求の範囲第7項に記載された発明
(以下第6番目の発明と略称する)の無機質短繊
維は、熔融高炉スラグに酸化亜鉛、珪石、天然石
よりなる成分調整材を加えて成分調整し熔融脱泡
させた一次熔融物を、温度制御炉に導入して二次
熔融させ温度制御、均一化、再脱泡させた下記組
成(wt%) SiO2 35〜55 Al2O3 5〜15 ZnO 2〜10 MgO 5〜10 CaO 25〜35 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を引続いて前記温度制御炉より一定
量ずつ排出して繊維化したもので、熔融高炉スラ
グに成分調整材を加えた二次熔融物の特定組成か
ら、白色性、柔軟性を附与しようとするものであ
る。 (作 用) 第1番目の発明は、熔融高炉スラグに成分調整
材を加えて一次熔融により成分調整材を充分に熔
融高炉スラグに熔融させて均一化しかつ脱泡さ
せ、次に温度制御炉で二次熔融させて適性繊維化
粘度に対応する温度で再脱泡された二次熔融物を
製造するものである。 第2番目の発明は、熔融高炉スラグに成分調整
材を加えた二次熔融物の特定の組成(重量%) SiO2 35〜55 TiO2 10〜25 Al2O3 5〜15 MgO 5〜15 CaO 20〜35 不可避成分 0〜10 によつて耐薬品性、高引張強度、高弾性が附与さ
れる。 第3番目の発明は、熔融高炉スラグに成分調整
材を加えた二次熔融物の特定の組成(重量%) SiO2 35〜55 Al2O3 5〜15 MgO 10〜25 CaO 20〜35 不可避成分 0〜10 によつて、耐薬品性、柔軟性が附与される。 第4番目の発明は、熔融高炉スラグに成分調整
材を加えた二次熔融物の特定の組成(重量%) SiO2 35〜55 Al2O3 5〜15 MgO 5〜10 MnO 2〜10 CaO 25〜35 不可避成分 0〜10 によつて、繊維径が細くしかも機械的強度が良好
な性能が附与される。 第5番目の発明は、熔融高炉スラグに成分調整
材を加えた二次熔融物の特定の組成(重量%) SiO2 35〜55 Al2O3 15〜30 MgO 5〜10 CaO 20〜35 FeO 3〜15 不可避成分 0〜10 によつて、耐熱性、機械的強度の良好な性能が附
与される。 第6番目の発明は、熔融高炉スラグに成分調整
材を加えた二次熔融物の特定の組成(重量%) SiO2 35〜55 Al2O3 5〜15 ZnO 2〜10 MgO 5〜10 CaO 25〜35 不可避成分 0〜10 によつて、白色性、柔軟性が附与される。 次に本発明を各発明毎に詳述する。 先ず本発明の概要を説明する。 本発明は、高炉から副生する高温熔融状態のス
ラグを排滓鍋または成分調整炉に分取し、該スラ
グを排滓鍋または成分調整炉でガスバーナー加熱
または電気加熱を加えつつ、非鉄スラグ、天然鉱
物石、各種酸化物、水溶液物の組み合せから成る
成分調整材を高添加し、所要の組成に成分調整
し、その際、該組成物を1時間以上略熔融させ、
同時にC(カーボン)、S(イオウ)の不可避成分
が0.5〜1.0wt%以上含有の熔融スラグの場合は、
酸素ガス吹込みによる熔融物の撹拌と発生する
C、S系酸化物ガスを略除去させるかまたはC、
Sの不可避成分が0.5〜1.0wt%以下含有の熔融ス
ラグの場合は、窒素ガスまたは空気吹込みにより
熔融物を撹拌させ一次熔融物を得るプロセスと、
該熔融物を導入するための受器またはスロートを
有する温度制御用電気炉またはガス炉に定量供給
し、再度、場合によつて窒素等の不活性ガス雰囲
気で熔融物の均一化及び融液の温度制御を行なう
二次熔融物を得るプロセスと、該均一化した熔融
物を一定量ずつ、ブローイング方式あるいはマル
チローター方式による繊維化装置に供給し繊維化
するプロセスの三つのプロセスから得られる柔軟
性、高引張強度等の機械的特性、白色性、耐熱
性、耐アルカリ性等の耐薬品性等夫々所望の特性
を具備し、且つ該特性値においてばらつきの少な
い高品位の無機質短繊維を提供するものである。 1 第1番目の発明 高炉から排出される高温熔融状態のスラグ
(1350〜1450℃)を分取した排滓鍋または成分調
整炉に成分調整材を加えて後述の組成になる様成
分調整する。 成分調整材の配合割合は熔融スラグ100重量部
に対し最高60重量部までの添加が可能であり、大
巾な特性変化、新規性を附与する場合、成分調整
材の高配合が必要である。成分調整材は熔融スラ
グの入つた排滓鍋あるいは成分調整炉に投入し、
一次熔融させるが、成分調整材の熔融性(短時間
熔融)、熔融物からの突沸防止の点から形状数mm
以下の粒子状のもので且つ水分除去(乾燥)をし
たものを使用することが好ましい。成分調整材の
添加は、少量ずつ連続的に添加量にもよるが約30
〜60分で供給完了する。その際カーボン電極ある
いはモリブデン電極等の電気あるいはガスバーナ
ー加熱装置を排滓鍋の天蓋に取付け、鍋を加熱す
るか、またはバーナー加熱あるいは電気加熱によ
る成分調整炉で加熱し、常に1400℃以上の高温状
態に維持しておく。また熔融物中の気泡の除去を
短時間に促進させるため、酸素ガス、窒素ガスま
たは空気を少量吹込むことが好ましい。この成分
調整段階での熔融時間の尺度は、高品質のばらつ
きの少ない繊維を得るためには長時間行うのが好
ましいが、エネルギー節約及びS、C等による気
泡の概略除去される条件から熔融物の粘度にも依
存して約1時間〜4時間内で行うことが必要であ
る。この理由として、熔融スラグ100重量部に成
分調整材10〜30重量部添加では繊維中の気泡含有
率0.1%(vol%)以下にするためには約60〜90分
必要で、成分調整材30〜45重量部及び45〜60重量
部添加では気泡含有率0.3vol%以下にするため約
120〜180分及び180〜240分必要であることによ
る。(註:成分調整材添加直後の略熔融させたも
のによる繊維中の気泡含有率1.7〜1.8vol%。気泡
含有率はゼロが最も好ましいが0.3vol%以下にな
ると各種特性の値の向上及びそのばらつきは大巾
に小さくなる)この様に排滓鍋あるいは成分調整
炉の段階で成分調整、脱泡、略均一熔融を行い、
こうして得られた一次熔融物を温度制御、熔融の
均一化、脱泡(更に)を目的に熔融物導入用受器
またはスロートを有する密閉式の炉(電気炉また
はガスバーナー炉)に導入し場合によつて窒素等
の不活性ガス雰囲気で二次熔融をする。電気炉ま
たはガスバーナー炉の規模は、熔融物の繊維化速
度によるが、通常、熔融物出湯量1〜2TON/
Hr程度なら5〜10TON/炉、出湯量4〜
5TON/Hrなら15〜20TON/炉が適性である。
この規模条件を満足する温度制御炉に導入された
前記成分調整ずみの熔融物は出湯されるまでに3
〜4時間炉内に滞留する結果、更に一層脱泡が進
み熔融物の均一化が完成される。この状態が達成
されているか否かは熔融物を少量取出し、固化さ
せ、この時の固化物の着色状況で容易に判断され
る。更に熔融物の温度(投入時1400℃以上)は電
気、ガスバーナーの加熱を加減し、適性繊維化粘
度(通常5〜15ポイズを示す温度)の温度に制御
され、この方式の場合、±5〜±10℃の温度制御
が可能である。この段階で気泡含有率0.1vol%、
適性繊維化温度、約±5℃の熔融物を得ることが
できる。(前掲の各公開公報に記載の方式では気
泡含有率0.5〜0.7vol%、温度±20℃と推定され
る)この様にして得られる均一な二次熔融物を電
気炉の底部、側部または上部に取付けた排出口を
経由して一定量ずつ排出させ繊維化装置に導く。
繊維化プロセスは高圧低温あるいは高圧高温空気
または水蒸気を用いたブローイング方式、あるい
は遠心力を利用したマルチローター方式による従
来の方式をそのまま利用できるが、生産性と得ら
れる繊維の品質面からローター径6インチ〜16イ
ンチ、個数2〜4のマルチローター方式による繊
維化が好ましい。 以上のプロセスを経て得られる本発明例の繊維
特性と前述の各公開公報に記載されたように熔融
スラグに成分調整材を加えて熔融した一次熔融物
をそのまま排出して繊維化した比較例の繊維特性
を比較すると下記の表1に示す通りである。組成
は何れも熔融高炉スラグ100重量部に珪石10重量
部を加えたものである。
〔発明の効果〕
本発明によれば熔融高炉スラグに成分調整材を
加えて熔融、撹拌、脱泡した一次熔融物を温度制
御炉に導入して二次熔融させることにより組成の
異なる成分調整材を均一に熔融するとともに繊維
化適性粘度にして、一次熔融物をそのまま繊維化
したものに比べて得られた無機質短繊維の繊維径
のばらつきを少くし、繊維引張強度を大にし、外
観良好で非繊維物の含有量を少くすることができ
る。 また熔融高炉スラグに加えられる成分調整材を
変化させ繊維化される二次熔融物の組成を特定す
ることによつて所望の特性を具えた無機質短繊維
を得ることができ、これまでのロツクウール、ガ
ラスウールの主用途分野である断熱材、セメント
系耐火被覆材、鉱物質繊維板に利用できるのは当
然だが、更にセラミツクフアイバー代替、アスベ
スト代替等にまで用途拡大することができる。 (実施例) 本発明の実施例1〜5の原料配合、組成熔融物
の粘度、繊維化温度、得られる繊維特性を比較例
1とともに表2に示す。比較例1としては熔融高
炉スラグ100部、珪石10部よりなる一般標準組成
物を用いた。 原料配合は熔融状態の高炉スラグの入つた小型
の排滓鍋にカーボン電極による電気加熱を施しつ
つ表中の原料配合(成分調整材の添加)をする。
この時成分調整材の粒径は略1〜5m/m程度、
絶乾状態のものを使用。また酸素ガス吹込みをす
る。成分調整材添加中の熔融物の温度をたえず
1400℃以上に維持しておく。添加時間、約60分。
こうして得られた一次熔融物を温度コントロール
と再脱泡を目的にモリブデン電極小型電気炉に定
量供給(800〜1000Kg/Hr)し、再脱泡と繊維化
適性温度に保つために熔融物の温度を電力加減に
よりコントロールする。小型電気炉内での滞留時
間(投入から移出まで)約3時間。こうして得ら
れた二次熔融物を定量排出(800〜1000Kg/Hr)
させ、6インチ1個、8インチ2個の計3個の圧
縮空気によるブローイング併用の水冷却型ロータ
ー、回転数約4000rpmからなる繊維化装置で繊維
化する。 表2中繊維特性のうち、曲げたわみについて
は、繊維化装置で繊維化するかわりにブツシング
法により繊径80〜100μの繊維を紡糸した太い繊
維で通常の曲げ試験法と同様に行いスパン3mmに
おける繊維破断時の曲げたわみ量(mm)で表示し
た。また、耐アルカリ性については同じくブツシ
ング法で得られた繊維をINのNaOH水溶液、温
度80℃、時間24Hrs浸漬した時の重量減少で評価
した(重量減少の少ない物程、耐アルカリ性良
好)。耐熱温度については、繊維化装置で特られ
た短繊維を、荷重1gr/cm2の条件で、直径100mm、
厚み50〜100m/mの円筒筐に詰めて比重0.05の
円板状に調整し10℃/minで加熱昇温し、試料の
厚みが10%収縮する温度を以て評価した。 繊維の引張強度は通常の有機繊維、ガラス繊維
等の無機質繊維の引張試験法と同様の方法で評価
した。 繊維径の平均値は繊維の電子顕微鏡写真撮影
し、約200本の繊維径を計測し、その平均値で評
価した。実施例5の組成物は低温で安定であるた
め、実施例2〜4よりも約20℃温度を下げ繊維径
の太い長目の繊維を得ることができる。 この表2から本発明の無機質短繊維は一般市販
のロツクウールと比較し、夫々耐熱性、高強度繊
維、柔軟性、耐薬品性(耐アルカリ性)で優れた
性能を有することが判り、各種産業資材、断熱
材、アスベスト代替、セラミツクフアイバー代
替、耐火被覆材、無機質繊維板に使用することが
でき、これによる品質向上、コストダウン効果が
明らかとなつた。
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 熔融高炉スラグに、成分調整材を加えて熔融
    脱泡させた一次熔融物を、温度制御炉に導入して
    二次熔融させ温度制御、均一化、再脱泡させた二
    次熔融物を続いて前記温度制御炉より一定量ずつ
    排出させて繊維化することを特徴とする無機質短
    繊維の製造方法。 2 熔融高炉スラグに、酸化チタン含有物質、珪
    石、天然石よりなる成分調整材を加えて成分調整
    し熔融脱泡させた一次熔融物を、温度制御炉に導
    入して二次熔融させ温度制御、均一化、再脱泡さ
    せた下記組成(wt%) SiO2 35〜55 Ti2 10〜25 Al2O3 5〜15 MgO 5〜15 CaO 20〜35 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を得、この二次熔融物を引続いて前
    記温度制御炉より一定量ずつ排出して繊維化した
    ことを特徴とする無機質短繊維。 3 酸化チタン含有物質が酸化チタン含有スラ
    グ、チタン鉱石、チタン酸化物であることを特徴
    とする特許請求の範囲第2項記載の無機質短繊
    維。 4 熔融高炉スラグに、フエロニツケルスラグ、
    水酸化マグネシウム、珪石、天然石よりなる成分
    調整材を加えて成分調整し熔融脱泡させた一次熔
    融物を、温度制御炉に導入して二次熔融させ温度
    制御、均一化、再脱泡させた下記組成(wt%) SiO2 35〜55 Al2O3 5〜15 MgO 10〜25 CaO 20〜35 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を得、この二次熔融物を引続いて前
    記温度制御炉より一定量ずつ排出して繊維化した
    ことを特徴とする無機質短繊維。 5 熔融高炉スラグに、シリコマンガンスラグ、
    酸化マンガン、珪石、天然石よりなる成分調整材
    を加えて成分調整し熔融脱泡させた一次熔融物
    を、温度制御炉に導入して二次熔融させ温度制
    御、均一化、再脱泡させた下記組成(wt%) SiO2 35〜55 Al2O3 5〜15 MgO 5〜10 MnO 2〜10 CaO 20〜35 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を得、この二次熔融物を引続いて前
    記温度制御炉より一定量ずつ排出して繊維化した
    ことを特徴とする無機質短繊維。 6 熔融高炉スラグにフライアツシユ、水酸化ア
    ルミニウム、酸化鉄、珪石、天然石よりなる成分
    調整材を加えて成分調整し熔融脱泡させた一次熔
    融物を、温度制御炉に導入して二次熔融させ温度
    制御、均一化、再脱泡させた下記組成(wt%) SiO2 35〜55 Al2O3 15〜30 MgO 5〜10 CaO 20〜35 FeO 3〜15 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を得、この二次熔融物を引続いて前
    記温度制御炉より一定量ずつ排出して繊維化した
    ことを特徴とする無機質短繊維。 7 熔融高炉スラグに酸化亜鉛、珪石、天然石よ
    りなるを加えて成分調整し熔融脱泡さた一次熔融
    物を、温度制御炉に導入して二次熔融させ温度制
    御、均一化、再脱泡させた下記組成(wt%) SiO2 35〜55 Al2O3 5〜15 ZnO 2〜10 MgO 5〜10 CaO 25〜35 不可避成分 0〜10 の二次熔融物を得、この二次熔融物を引き続いて
    前記温度制御炉より一定量ずつ排出して繊維化し
    たことを特徴とする無機質短繊維。
JP20128785A 1985-09-11 1985-09-11 無機質短繊維及びその製造方法 Granted JPS6265950A (ja)

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