JPH0524992B2 - - Google Patents
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- JPH0524992B2 JPH0524992B2 JP58224986A JP22498683A JPH0524992B2 JP H0524992 B2 JPH0524992 B2 JP H0524992B2 JP 58224986 A JP58224986 A JP 58224986A JP 22498683 A JP22498683 A JP 22498683A JP H0524992 B2 JPH0524992 B2 JP H0524992B2
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- cbn
- wbn
- plasma
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
- C23C16/342—Boron nitride
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電子サイクロトロン共鳴プラズマの利
用による高硬度窒化ホウ素膜（以下、窒化ホウ素
をBNと略す）の製造方法に関する。
用による高硬度窒化ホウ素膜（以下、窒化ホウ素
をBNと略す）の製造方法に関する。
立方晶窒化ホウ素（以下、CBNと略す）及び
六方最密充填窒化ホウ素（以下、WBNと略す）
は耐熱衝撃性、熱伝導性、硬度及び耐摩耗性、並
びに高温での鉄族金属に対する耐性にも優れてい
るため、切削部材、耐摩耗部材及び耐熱部材など
種々の広範な用途に注目されており、これに伴
い、良質のCBNやWBNの製法が研究されてい
る。
六方最密充填窒化ホウ素（以下、WBNと略す）
は耐熱衝撃性、熱伝導性、硬度及び耐摩耗性、並
びに高温での鉄族金属に対する耐性にも優れてい
るため、切削部材、耐摩耗部材及び耐熱部材など
種々の広範な用途に注目されており、これに伴
い、良質のCBNやWBNの製法が研究されてい
る。
公知の製法技術として、高価な装置を使用して
超高圧・高温のもとで合成できる方法があるが、
その他、気相成長法によつて、効率的にCBN膜
及びWBN膜を合成することも研究されている。
即ち、プラズマCVD法、反応イオンプレーテイ
ング法などによつても未だCBNやWBNの合成が
報告されておらず、近時、イオン化合成法によつ
て比較的良質なCBNが合成できたという報告が
あるに過ぎない。
超高圧・高温のもとで合成できる方法があるが、
その他、気相成長法によつて、効率的にCBN膜
及びWBN膜を合成することも研究されている。
即ち、プラズマCVD法、反応イオンプレーテイ
ング法などによつても未だCBNやWBNの合成が
報告されておらず、近時、イオン化合成法によつ
て比較的良質なCBNが合成できたという報告が
あるに過ぎない。
因に、このイオン化合成法によれば、ホウ素を
電子衝撃で飛ばして基体に蒸着させ、同時に窒素
イオンを照射することにより、この基体上に
CBN膜が形成できるというものである。
電子衝撃で飛ばして基体に蒸着させ、同時に窒素
イオンを照射することにより、この基体上に
CBN膜が形成できるというものである。
本発明者は先に提案されたイオン化合成法の他
に、CBN及びWBNの合成に相応しい新規な気相
成長法を開発するに当り、鋭意研究の結果、電子
サイクロトロン共鳴プラズマによつてプラズマの
発生率を大きくした後、このプラズマからイオン
ビームを形成して基体上に照射する方法をおこな
うことによつて、良質のCBN及びWBNが形成で
きることを見い出した。
に、CBN及びWBNの合成に相応しい新規な気相
成長法を開発するに当り、鋭意研究の結果、電子
サイクロトロン共鳴プラズマによつてプラズマの
発生率を大きくした後、このプラズマからイオン
ビームを形成して基体上に照射する方法をおこな
うことによつて、良質のCBN及びWBNが形成で
きることを見い出した。
本発明は上記知見に基づき完成されたものであ
り、良質のCBN膜及びWBN膜を広範囲且つ効率
的に合成する新規な高硬度BN膜の製造方法を提
供することにある。
り、良質のCBN膜及びWBN膜を広範囲且つ効率
的に合成する新規な高硬度BN膜の製造方法を提
供することにある。
本発明による高硬度BN膜の製造方法は、窒素
原子含有ガスを反応室に導入すると共に、該反応
室内部に電子サイクロトロン共鳴プラズマを発生
させ、次いで、イオン加速電圧の印加に伴つて該
プラズマからイオンビームを形成して該反応室か
ら析出室内の基体上に照射すると同時に、該析出
室にホウ素原子含有ガスを導入し、この基体上に
CBNやWBNを気相成長させることを特徴とする
ものである。
原子含有ガスを反応室に導入すると共に、該反応
室内部に電子サイクロトロン共鳴プラズマを発生
させ、次いで、イオン加速電圧の印加に伴つて該
プラズマからイオンビームを形成して該反応室か
ら析出室内の基体上に照射すると同時に、該析出
室にホウ素原子含有ガスを導入し、この基体上に
CBNやWBNを気相成長させることを特徴とする
ものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
図はCBN膜及びWBN膜を形成するための電子
サイクロトロン共鳴型放電装置であり、図中、反
応室１の外部に電磁石用コイル２を配置して反応
室１内に磁場をかけ、且つマイクロ波（2.45G
Hz）が導波管３を介してこの反応室１へ導入され
る。そして、N2、NH3、などの窒素原子含有ガ
ス（以下、Ｎ含有ガスと略す）が第１導入管４を
通して反応室１に導入されると同時に、電子サイ
クロトロン共鳴が生じ、電子がＮ含有ガスと衝突
して放電し、プラズマを発生せしめ、次いで、こ
のプラズマにイオン加速電圧を印加するに伴つて
析出室５にイオンビームを形成して試料台６に設
置された基体７上に照射し、同時にこの基板７へ
向けて、B2H6、（C2H5）3B、BCl3、BBr3などの
ホウ素原子含有ガス（以下、Ｂ含有ガスと略す）
を、析出室５の一部に設けられた第２導入管８を
介して噴出させると、CBN及びWBNがこ基体７
の上に気相成長される。
サイクロトロン共鳴型放電装置であり、図中、反
応室１の外部に電磁石用コイル２を配置して反応
室１内に磁場をかけ、且つマイクロ波（2.45G
Hz）が導波管３を介してこの反応室１へ導入され
る。そして、N2、NH3、などの窒素原子含有ガ
ス（以下、Ｎ含有ガスと略す）が第１導入管４を
通して反応室１に導入されると同時に、電子サイ
クロトロン共鳴が生じ、電子がＮ含有ガスと衝突
して放電し、プラズマを発生せしめ、次いで、こ
のプラズマにイオン加速電圧を印加するに伴つて
析出室５にイオンビームを形成して試料台６に設
置された基体７上に照射し、同時にこの基板７へ
向けて、B2H6、（C2H5）3B、BCl3、BBr3などの
ホウ素原子含有ガス（以下、Ｂ含有ガスと略す）
を、析出室５の一部に設けられた第２導入管８を
介して噴出させると、CBN及びWBNがこ基体７
の上に気相成長される。
即ち、電子のサイクロトロン周波数は、＝
eB／2πm（但し、ｍ：電子の質量、ｅ：電子の電荷、 Ｂ：磁束密度とする）に基いて、サイクロトロン
運動を起こし、この周波数がマイクロ波
（2.45GHz）の周波数と一致すると共鳴し、その
結果、電子がＮ含有ガスの分子、イオン及びラジ
カルと衝突して高励起状態の放電現象が著しく増
大し、プラズマ中のイオン化率が一層大きくな
る。このようにプラズマイオン密度が大きいため
に、ガスの圧力を10-3乃至10-5torrに設定するこ
とができ、イオン化合成法に比べて著しく減圧す
ることができるため、高純度且つイオン密度の大
きいプラズマが発生する。
eB／2πm（但し、ｍ：電子の質量、ｅ：電子の電荷、 Ｂ：磁束密度とする）に基いて、サイクロトロン
運動を起こし、この周波数がマイクロ波
（2.45GHz）の周波数と一致すると共鳴し、その
結果、電子がＮ含有ガスの分子、イオン及びラジ
カルと衝突して高励起状態の放電現象が著しく増
大し、プラズマ中のイオン化率が一層大きくな
る。このようにプラズマイオン密度が大きいため
に、ガスの圧力を10-3乃至10-5torrに設定するこ
とができ、イオン化合成法に比べて著しく減圧す
ることができるため、高純度且つイオン密度の大
きいプラズマが発生する。
本発明においては、上記の如く反応室１内に発
生したプラズマを析出室５内でイオンビームにし
て試料台６に設置された基体７に衝突させると同
時に、Ｂ含有ガスを所定の流量で基体７へ向けて
噴出させることが重要である。つまり、イオン加
速電極９にバイアス電圧をかけることに伴い、プ
ラズマにイオン加速電圧を印加させるが、このイ
オン加速電極９は、反応室１の内壁に設けられた
アース電極１０、及び反応室１と析出室５とを隔
壁すると共に、イオンビームの発射場所となる多
孔状のバイアス電極１１から構成され、バイアス
電極１１負として両電極１０，１１の間に50乃至
5000Vの範囲で印加させるとよい。このバイアス
電圧が50V未満であるとCBNやWBNの生成に必
要な窒素源が不足して基体上に形成されたBN膜
中にCBN及びWBNの特性が小さくなり、5000V
を超えると成膜速度が低下して生産効率が劣化す
る。従つて、このバイアス電圧は50乃至5000V、
好ましくは200乃至1000Vがよい。そして、プラ
ズマの正イオンが基体７に対してイオンビーム照
射されることによつてCBNやWBN生成用の窒素
源が高エネルギとなり、基体７に衝突すると同時
に、Ｂ含有ガスが第２導入管８を介して基体７に
噴出されると、CBNやWBNが合成されるべくＮ
原子及びＢ原子のそれぞれがSP3混成軌道をもつ
た高励起状態となる。
生したプラズマを析出室５内でイオンビームにし
て試料台６に設置された基体７に衝突させると同
時に、Ｂ含有ガスを所定の流量で基体７へ向けて
噴出させることが重要である。つまり、イオン加
速電極９にバイアス電圧をかけることに伴い、プ
ラズマにイオン加速電圧を印加させるが、このイ
オン加速電極９は、反応室１の内壁に設けられた
アース電極１０、及び反応室１と析出室５とを隔
壁すると共に、イオンビームの発射場所となる多
孔状のバイアス電極１１から構成され、バイアス
電極１１負として両電極１０，１１の間に50乃至
5000Vの範囲で印加させるとよい。このバイアス
電圧が50V未満であるとCBNやWBNの生成に必
要な窒素源が不足して基体上に形成されたBN膜
中にCBN及びWBNの特性が小さくなり、5000V
を超えると成膜速度が低下して生産効率が劣化す
る。従つて、このバイアス電圧は50乃至5000V、
好ましくは200乃至1000Vがよい。そして、プラ
ズマの正イオンが基体７に対してイオンビーム照
射されることによつてCBNやWBN生成用の窒素
源が高エネルギとなり、基体７に衝突すると同時
に、Ｂ含有ガスが第２導入管８を介して基体７に
噴出されると、CBNやWBNが合成されるべくＮ
原子及びＢ原子のそれぞれがSP3混成軌道をもつ
た高励起状態となる。
かかるSP3混成軌道をもつたＮ原子及びＢ原子
から効率よくCBNやWBNが合成されるために
は、反応室１及び析出室５のそれぞれに導入され
るＮ含有ガス及びＢ含有ガスのそれぞれに含まれ
るＮ原子及びＢ原子の原子比率を特定することが
重要であり、当該Ｂ原子に対するＮ原子の原子比
率を1/10乃至10の範囲となるように設定すること
が好ましく、この設定範囲から外れると析出中、
CBNやWBNの含有率がかなり少なくなる。この
最適条件は1/2乃至３の範囲であることが実験上
確かめられている。
から効率よくCBNやWBNが合成されるために
は、反応室１及び析出室５のそれぞれに導入され
るＮ含有ガス及びＢ含有ガスのそれぞれに含まれ
るＮ原子及びＢ原子の原子比率を特定することが
重要であり、当該Ｂ原子に対するＮ原子の原子比
率を1/10乃至10の範囲となるように設定すること
が好ましく、この設定範囲から外れると析出中、
CBNやWBNの含有率がかなり少なくなる。この
最適条件は1/2乃至３の範囲であることが実験上
確かめられている。
CBN膜及びWBN膜が形成される基体７は、析
出中、所定範囲内の温度に維持されていることが
必要であり、これにより、気相成長したCBNや
WBNの構造を維持したまま、基体７に付着せし
め、且つ膜状に発達させることができる。その基
体温度は−100乃至500℃がよく、この範囲から外
れると非晶質及び六方晶BNが多くなつて良質な
CBN膜及びWBN膜が得られず、望ましくは０乃
至250℃がよい。
出中、所定範囲内の温度に維持されていることが
必要であり、これにより、気相成長したCBNや
WBNの構造を維持したまま、基体７に付着せし
め、且つ膜状に発達させることができる。その基
体温度は−100乃至500℃がよく、この範囲から外
れると非晶質及び六方晶BNが多くなつて良質な
CBN膜及びWBN膜が得られず、望ましくは０乃
至250℃がよい。
尚、１２はこのCBNやWBNの生成に不要とな
つた排ガスの排出口である。
つた排ガスの排出口である。
かくして、本発明による高硬度BN膜の製造方
法によれば、Ｎ含有ガスに含まれるＮ原子を所定
の原子比率に設定しながら電子サイクロトロン共
鳴によつてガスを電子と衝突せしめて放電させ、
これにより、高純度のプラズマを効率よく発生さ
せると共に、このプラズマからビーム径の大きい
イオンビームを形成して高エネルギの正イオンを
温度設定された基体上に照射し、同時に所定範囲
のＢ原子を含んだＢ含有ガスを基体へ噴出させる
と、非常に良質なCBN膜及びWBN膜が広範囲に
形成されることになる。
法によれば、Ｎ含有ガスに含まれるＮ原子を所定
の原子比率に設定しながら電子サイクロトロン共
鳴によつてガスを電子と衝突せしめて放電させ、
これにより、高純度のプラズマを効率よく発生さ
せると共に、このプラズマからビーム径の大きい
イオンビームを形成して高エネルギの正イオンを
温度設定された基体上に照射し、同時に所定範囲
のＢ原子を含んだＢ含有ガスを基体へ噴出させる
と、非常に良質なCBN膜及びWBN膜が広範囲に
形成されることになる。
次に本発明の実施例について述べる。
上述した電子サイクロトロン共鳴型放電装置を
使用し、初めにN2ガスを第１導入管４を通して
流量0.1ml／minにて反応室１へ導入した。これ
により、反応室１内の圧力を常時、10-4torrに設
定すると共に、電磁石用コイル２によつて反応室
１内に磁場をかけ、且つマイクロ波（2.45GHz）
を導波管３を介して反応室１へ導入し、電子サイ
クロトロン共鳴プラズマを発生させる。次いで、
イオン加速電極９にバイアス電圧900Vを印加す
るとイオンビームが形成され、このイオンビーム
が、例えば、シリコン、サフアイア、モリブデ
ン、アルミナ多結晶などから成る基体７に照射さ
れると同時に、第２導入管８よりB2H6ガスを流
量0.05ml／minで析出室５へ導入した。この場
合、Ｂ原子に対するＮ原子の原子比率は２であ
る。この条件を２時間続けると、厚さ2μｍの縁
がかつたBN膜が基体７上に形成された。
使用し、初めにN2ガスを第１導入管４を通して
流量0.1ml／minにて反応室１へ導入した。これ
により、反応室１内の圧力を常時、10-4torrに設
定すると共に、電磁石用コイル２によつて反応室
１内に磁場をかけ、且つマイクロ波（2.45GHz）
を導波管３を介して反応室１へ導入し、電子サイ
クロトロン共鳴プラズマを発生させる。次いで、
イオン加速電極９にバイアス電圧900Vを印加す
るとイオンビームが形成され、このイオンビーム
が、例えば、シリコン、サフアイア、モリブデ
ン、アルミナ多結晶などから成る基体７に照射さ
れると同時に、第２導入管８よりB2H6ガスを流
量0.05ml／minで析出室５へ導入した。この場
合、Ｂ原子に対するＮ原子の原子比率は２であ
る。この条件を２時間続けると、厚さ2μｍの縁
がかつたBN膜が基体７上に形成された。
かくして得られたBN膜をＸ線回析により分析
したところ、CBN（111）及びWBN（002）と固定
できるピークが確認でき、その存在が判明でき
た。
したところ、CBN（111）及びWBN（002）と固定
できるピークが確認でき、その存在が判明でき
た。
上述の実施例から明らかなように、本発明によ
る高硬度BN膜の製造方法によれば、Ｎ含有ガス
から電子サイクロトロン共鳴プラズマを効率よく
発生させると共に、このプラズマからイオンビー
ムを基体へ照射し、且つこの基板へ向けてＢ含有
ガスを噴出させたため、非常に良質なCBNや
WBN膜が基体上に形成できた。
る高硬度BN膜の製造方法によれば、Ｎ含有ガス
から電子サイクロトロン共鳴プラズマを効率よく
発生させると共に、このプラズマからイオンビー
ムを基体へ照射し、且つこの基板へ向けてＢ含有
ガスを噴出させたため、非常に良質なCBNや
WBN膜が基体上に形成できた。
更に、イオンビーム照射により基体が加熱され
たため、基体を加熱するための熱源が不要となつ
たばかりか、フイラメントなどプラズマ発生用の
熱源も使用しないため、かかる熱源の不良によつ
て高硬質BN膜の形成が阻害されず、安定した製
造が維持できるという利点も有し、その結果、量
産型に相応しく、且つ信頼性の高い高硬度BN膜
の製造方法が提供できた。
たため、基体を加熱するための熱源が不要となつ
たばかりか、フイラメントなどプラズマ発生用の
熱源も使用しないため、かかる熱源の不良によつ
て高硬質BN膜の形成が阻害されず、安定した製
造が維持できるという利点も有し、その結果、量
産型に相応しく、且つ信頼性の高い高硬度BN膜
の製造方法が提供できた。
図は立方晶窒化ホウ素及び六方最密充填窒化ホ
ウ素を形成するための電子サイクロトロン共鳴型
放電装置の概略図である。 １……反応室、２……電磁石用コイル、３……
導波管、４……第１導入管、５……析出室、７…
…基体、８……第２導入管、９……イオン加速電
極。
ウ素を形成するための電子サイクロトロン共鳴型
放電装置の概略図である。 １……反応室、２……電磁石用コイル、３……
導波管、４……第１導入管、５……析出室、７…
…基体、８……第２導入管、９……イオン加速電
極。
Claims (1)
- １ 窒素原子含有ガスを反応室に導入すると共
に、該反応室内部に電子サイクロトロン共鳴プラ
ズマを発生させ、次いで、イオン加速電圧の印加
に伴つて該プラズマからイオンビームを形成して
該反応室から析出室内の基体上に照射すると同時
に、該析出室にホウ素原子含有ガスを導入し、こ
の基体上に立方晶窒化ホウ素や六方最密充填窒化
ホウ素を気相成長させることを特徴とする高硬度
窒化ホウ素膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22498683A JPS60116781A (ja) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | 高硬度窒化ホウ素膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22498683A JPS60116781A (ja) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | 高硬度窒化ホウ素膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60116781A JPS60116781A (ja) | 1985-06-24 |
| JPH0524992B2 true JPH0524992B2 (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=16822303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22498683A Granted JPS60116781A (ja) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | 高硬度窒化ホウ素膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60116781A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61238962A (ja) * | 1985-04-16 | 1986-10-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 膜形成装置 |
| DE3546113A1 (de) * | 1985-12-24 | 1987-06-25 | Santrade Ltd | Verbundpulverteilchen, verbundkoerper und verfahren zu deren herstellung |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57133636A (en) * | 1981-02-13 | 1982-08-18 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Film forming device utilizing plasma at low temperature |
| JPS56155535A (en) * | 1980-05-02 | 1981-12-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Film forming device utilizing plasma |
-
1983
- 1983-11-28 JP JP22498683A patent/JPS60116781A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60116781A (ja) | 1985-06-24 |
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