JPH05255409A - 重合装置 - Google Patents
重合装置Info
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- JPH05255409A JPH05255409A JP5021858A JP2185893A JPH05255409A JP H05255409 A JPH05255409 A JP H05255409A JP 5021858 A JP5021858 A JP 5021858A JP 2185893 A JP2185893 A JP 2185893A JP H05255409 A JPH05255409 A JP H05255409A
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- polymerization
- polymerization vessel
- heat exchanger
- polymer
- circulation
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/2455—Stationary reactors without moving elements inside provoking a loop type movement of the reactants
- B01J19/2465—Stationary reactors without moving elements inside provoking a loop type movement of the reactants externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/002—Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/2415—Tubular reactors
- B01J19/2435—Loop-type reactors
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 重合器と、該重合器の外部に設けられた熱交
換器及び前記重合器から出て前記熱交換器を経て前記重
合器に戻る循環配管から構成された循環経路とを備えた
重合装置において、前記循環配管の途中にストレーナが
設置されていることを特徴とする重合装置。 【効果】 循環経路内で発生した重合体スケールやブロ
ック状重合体を捕捉することができるので、循環配管や
熱交換器チューブの閉塞を防止することができる。更
に、それらの反応混合物への混入を防止することができ
るので、得られる重合体をシート等の成形物に加工した
場合、フィッシュアイの増大を防止することができる。
従って高い生産性で効率よく重合体を製造することがで
きる。
換器及び前記重合器から出て前記熱交換器を経て前記重
合器に戻る循環配管から構成された循環経路とを備えた
重合装置において、前記循環配管の途中にストレーナが
設置されていることを特徴とする重合装置。 【効果】 循環経路内で発生した重合体スケールやブロ
ック状重合体を捕捉することができるので、循環配管や
熱交換器チューブの閉塞を防止することができる。更
に、それらの反応混合物への混入を防止することができ
るので、得られる重合体をシート等の成形物に加工した
場合、フィッシュアイの増大を防止することができる。
従って高い生産性で効率よく重合体を製造することがで
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、重合器とは別個に設置
した熱交換器に反応混合物を循環させながら重合を行う
エチレン性不飽和二重結合を有する単量体の重合用重合
装置に関するものである。
した熱交換器に反応混合物を循環させながら重合を行う
エチレン性不飽和二重結合を有する単量体の重合用重合
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エチレン性不飽和二重結合を有する単量
体の重合は、ジャケット及び還流コンデンサーを備えた
重合器中に、水等の重合媒体、分散剤、重合開始剤、エ
チレン性不飽和二重結合を有する単量体及び必要に応じ
てその他の各種添加剤を仕込み、続いて重合器内を昇温
後、一定の温度に保持しながら重合反応を行うという方
法により実施されている。前記の重合反応中、重合器内
を一定の温度に保持するには重合反応熱を除去する必要
があるため、ジャケット及び還流コンデンサーに冷却水
を循環させている。
体の重合は、ジャケット及び還流コンデンサーを備えた
重合器中に、水等の重合媒体、分散剤、重合開始剤、エ
チレン性不飽和二重結合を有する単量体及び必要に応じ
てその他の各種添加剤を仕込み、続いて重合器内を昇温
後、一定の温度に保持しながら重合反応を行うという方
法により実施されている。前記の重合反応中、重合器内
を一定の温度に保持するには重合反応熱を除去する必要
があるため、ジャケット及び還流コンデンサーに冷却水
を循環させている。
【０００３】近年、生産性を向上するため、重合器を
大型化する、バッチ当たりの重合時間を短縮する、と
いうことが行われている。ところが、重合器の大型化に
伴い、単位体積当たりの反応混合物に対する伝熱面積の
割合が減少したため、前記の従来の重合反応熱の除去方
法では除熱能力が不足するようになった。また、バッチ
当たりの重合時間を短縮すると、単位時間当たりの重合
反応による発熱速度が増加するために、除熱能力が更に
不足するようになった。
大型化する、バッチ当たりの重合時間を短縮する、と
いうことが行われている。ところが、重合器の大型化に
伴い、単位体積当たりの反応混合物に対する伝熱面積の
割合が減少したため、前記の従来の重合反応熱の除去方
法では除熱能力が不足するようになった。また、バッチ
当たりの重合時間を短縮すると、単位時間当たりの重合
反応による発熱速度が増加するために、除熱能力が更に
不足するようになった。
【０００４】この不利を克服するためにいくつかの方法
が提案されているが、その中でも効果的な方法として、
反応混合物を重合器の外部に設けた熱交換器に通して循
環させる方法（特開昭54−24991 号、同56−47410 号、
同58−32606 号及び特公昭64−11642 号公報参照）が挙
げられる。この方法は単位体積当たりの反応混合物に対
する伝熱面積の割合を大きくすることができるという点
では極めて効率的である。
が提案されているが、その中でも効果的な方法として、
反応混合物を重合器の外部に設けた熱交換器に通して循
環させる方法（特開昭54−24991 号、同56−47410 号、
同58−32606 号及び特公昭64−11642 号公報参照）が挙
げられる。この方法は単位体積当たりの反応混合物に対
する伝熱面積の割合を大きくすることができるという点
では極めて効率的である。
【０００５】然しながら、この方法によると、熱交換器
及び該熱交換器と重合器とを接続する循環配管から構成
される循環経路内で発生すると推定される重合体スケー
ルやブロック状の重合体が循環配管や熱交換器内のチュ
ーブを閉塞するという問題がある。更に、得られる重合
体をシート等の成形物に加工した場合、フィッシュアイ
が増大するという問題もある。
及び該熱交換器と重合器とを接続する循環配管から構成
される循環経路内で発生すると推定される重合体スケー
ルやブロック状の重合体が循環配管や熱交換器内のチュ
ーブを閉塞するという問題がある。更に、得られる重合
体をシート等の成形物に加工した場合、フィッシュアイ
が増大するという問題もある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、重合
器と、該重合器の外部に設けられた熱交換器及び前記重
合器から出て前記熱交換器を経て前記重合器に戻る循環
配管から構成された循環経路とを備えたエチレン性不飽
和二重結合を有する単量体の重合用重合装置において、
循環配管や熱交換器チューブの閉塞を防止することがで
き、更にシート等の成形物に加工した場合、フィッシュ
アイの少ない成形物が得られる重合体を製造することが
できる重合装置を提供することにある。
器と、該重合器の外部に設けられた熱交換器及び前記重
合器から出て前記熱交換器を経て前記重合器に戻る循環
配管から構成された循環経路とを備えたエチレン性不飽
和二重結合を有する単量体の重合用重合装置において、
循環配管や熱交換器チューブの閉塞を防止することがで
き、更にシート等の成形物に加工した場合、フィッシュ
アイの少ない成形物が得られる重合体を製造することが
できる重合装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
を重ねた結果上記課題を解決した。本発明は、重合器
と、該重合器の外部に設けられた熱交換器及び前記重合
器から出て前記熱交換器を経て前記重合器に戻る循環配
管から構成された循環経路とを備える重合装置におい
て、前記循環配管の途中にストレーナが設置されている
ことを特徴とする重合装置を提供するものである。
を重ねた結果上記課題を解決した。本発明は、重合器
と、該重合器の外部に設けられた熱交換器及び前記重合
器から出て前記熱交換器を経て前記重合器に戻る循環配
管から構成された循環経路とを備える重合装置におい
て、前記循環配管の途中にストレーナが設置されている
ことを特徴とする重合装置を提供するものである。
【０００８】本発明者らの研究によれば、循環経路内
の、特に反応混合物の流れの滞留箇所等に発生すると推
定される重合体スケールやブロック状の重合体が熱交換
器のチューブを閉塞したり、反応混合物に混入して得ら
れる重合体を成形物に加工した場合のフィッシュアイを
増大させたりしていることが確認された。この対策とし
て、循環配管の途中にストレーナを設置して、重合体ス
ケール及びブロック状重合体を捕捉する方法を見いだし
た。
の、特に反応混合物の流れの滞留箇所等に発生すると推
定される重合体スケールやブロック状の重合体が熱交換
器のチューブを閉塞したり、反応混合物に混入して得ら
れる重合体を成形物に加工した場合のフィッシュアイを
増大させたりしていることが確認された。この対策とし
て、循環配管の途中にストレーナを設置して、重合体ス
ケール及びブロック状重合体を捕捉する方法を見いだし
た。
【０００９】ストレーナは、循環配管の途中に設置され
ていればよい。熱交換器は、一般に、管状のケーシング
と、該ケーシング内に収容された複数本の細いチューブ
とからなり、該チューブの外側に加熱又は冷却用の媒体
が通され、反応混合物がチューブを通過する間に熱交換
が行われる。該熱交換器内のチューブの内径は循環配管
の内径より小さいため、該チューブは閉塞し易い。そこ
で、熱交換器内のチューブの閉塞を防止するために、ス
トレーナは重合器の底部から熱交換器の入口に到るまで
の間に設置することが好ましい。更には重合器の底部か
ら熱交換器の入口に到るまでの設置上支障をきたさない
限りできるだけ熱交換器に近いところに設置することが
好ましい。
ていればよい。熱交換器は、一般に、管状のケーシング
と、該ケーシング内に収容された複数本の細いチューブ
とからなり、該チューブの外側に加熱又は冷却用の媒体
が通され、反応混合物がチューブを通過する間に熱交換
が行われる。該熱交換器内のチューブの内径は循環配管
の内径より小さいため、該チューブは閉塞し易い。そこ
で、熱交換器内のチューブの閉塞を防止するために、ス
トレーナは重合器の底部から熱交換器の入口に到るまで
の間に設置することが好ましい。更には重合器の底部か
ら熱交換器の入口に到るまでの設置上支障をきたさない
限りできるだけ熱交換器に近いところに設置することが
好ましい。
【００１０】また、ストレーナは反応混合物が滞留しな
いような構造であればよい。図１〜４に本発明で使用可
能なストレーナの具体例を示すが、本発明のストレーナ
は、これらに限定されるものではない。図１〜４は、そ
れぞれ内部にフィルター６を備えたストレーナの断面図
である。図１〜３はインライン型のストレーナであり、
図４はバスケット型のストレーナである。この中で好ま
しいものは、図３、４に示した構造のストレーナであ
る。
いような構造であればよい。図１〜４に本発明で使用可
能なストレーナの具体例を示すが、本発明のストレーナ
は、これらに限定されるものではない。図１〜４は、そ
れぞれ内部にフィルター６を備えたストレーナの断面図
である。図１〜３はインライン型のストレーナであり、
図４はバスケット型のストレーナである。この中で好ま
しいものは、図３、４に示した構造のストレーナであ
る。
【００１１】更に、ストレーナの内部には、打抜金網、
パンチングメタル、ドリルで穴開けされたメタル等の表
面が滑らかで目開きを有するフィルターが取り付けられ
ていて、このフィルターで重合体スケール及びブロック
状重合体を捕捉する。フィルターの目開きの形状は種々
有りうる。図５〜10にメタル７に種々の形状の目開き８
を有するフィルターを例示するが、本発明はこれらに限
定されるものではない。図５及び６に示すフィルター
は、目開きが正方形のフィルターであり、図７及び８に
示すフィルターは、目開きが円形のフィルターであり、
図９及び10に示すフィルターは、目開きが長円形のフィ
ルターである。フィルターとしては、目開きが熱交換器
チューブの内径よりも小さく、かつ、反応混合物の流れ
を阻害しない程度の大きさのものを使用すればよい (熱
交換器チューブの内径は、通常、10〜60mm程度であり、
反応混合物の流動の線速度は、通常 0.5m/sec 以上であ
り、好ましくは 0.5〜2.5m/secである。) 。好ましく
は、フィルターの目開きの長径が熱交換器チューブの内
径よりも小さいフィルターを使用する。目開きの短径
は、通常、５〜30mm程度である。ここで、「長径」と
は、一つの目開きにちょうど外接する長方形（最小面積
となるもの）を想定し、その長方形の長辺をいい、「短
径」とは、該長方形の短辺をいう。
パンチングメタル、ドリルで穴開けされたメタル等の表
面が滑らかで目開きを有するフィルターが取り付けられ
ていて、このフィルターで重合体スケール及びブロック
状重合体を捕捉する。フィルターの目開きの形状は種々
有りうる。図５〜10にメタル７に種々の形状の目開き８
を有するフィルターを例示するが、本発明はこれらに限
定されるものではない。図５及び６に示すフィルター
は、目開きが正方形のフィルターであり、図７及び８に
示すフィルターは、目開きが円形のフィルターであり、
図９及び10に示すフィルターは、目開きが長円形のフィ
ルターである。フィルターとしては、目開きが熱交換器
チューブの内径よりも小さく、かつ、反応混合物の流れ
を阻害しない程度の大きさのものを使用すればよい (熱
交換器チューブの内径は、通常、10〜60mm程度であり、
反応混合物の流動の線速度は、通常 0.5m/sec 以上であ
り、好ましくは 0.5〜2.5m/secである。) 。好ましく
は、フィルターの目開きの長径が熱交換器チューブの内
径よりも小さいフィルターを使用する。目開きの短径
は、通常、５〜30mm程度である。ここで、「長径」と
は、一つの目開きにちょうど外接する長方形（最小面積
となるもの）を想定し、その長方形の長辺をいい、「短
径」とは、該長方形の短辺をいう。
【００１２】以下、本発明の重合装置を例示した図面に
基づいて、本発明を具体的に説明する。図12は、本発明
に係わる重合装置の全体の概略を例示した図であり、本
発明の重合装置は、重合器１、反応混合物の加熱又は冷
却を行うための熱交換器２、重合器１の底部より熱交換
器２を経て重合器１に戻る循環配管３を備えている。ま
た、本発明の重合装置は、循環ポンプ４を、循環配管３
の途中に備えている。更に、この重合装置には、循環配
管３の重合器１と熱交換器２との途中にストレーナ５が
設置されている。
基づいて、本発明を具体的に説明する。図12は、本発明
に係わる重合装置の全体の概略を例示した図であり、本
発明の重合装置は、重合器１、反応混合物の加熱又は冷
却を行うための熱交換器２、重合器１の底部より熱交換
器２を経て重合器１に戻る循環配管３を備えている。ま
た、本発明の重合装置は、循環ポンプ４を、循環配管３
の途中に備えている。更に、この重合装置には、循環配
管３の重合器１と熱交換器２との途中にストレーナ５が
設置されている。
【００１３】本発明の重合装置において、重合器１内に
仕込まれた単量体、水性媒体、分散剤、油溶性重合開始
剤等の水性の反応混合物は、循環ポンプ４により重合器
１の底部より抜き出されて循環配管３を経て熱交換機２
に至り、そこで冷却又は加熱された後、再び循環配管３
を経て重合器１内の気相部又は液相部に戻される。ま
た、反応混合物循環中に発生した重合体スケール及びブ
ロック状重合体は、ストレーナ５で捕捉される。
仕込まれた単量体、水性媒体、分散剤、油溶性重合開始
剤等の水性の反応混合物は、循環ポンプ４により重合器
１の底部より抜き出されて循環配管３を経て熱交換機２
に至り、そこで冷却又は加熱された後、再び循環配管３
を経て重合器１内の気相部又は液相部に戻される。ま
た、反応混合物循環中に発生した重合体スケール及びブ
ロック状重合体は、ストレーナ５で捕捉される。
【００１４】本発明の重合装置における重合器１は、撹
拌機、還流コンデンサー、バッフル又はジャケット等が
付設された従来周知の形式のものを用いることができ
る。また、その撹拌機には、パドル、ファウドラー、ブ
ルマージン、プロペラ及びタービン等の形式の撹拌翼の
ものが、必要に応じて平板、円筒及びヘアピンコイル等
のバッフルとの組み合わせで用いられる。
拌機、還流コンデンサー、バッフル又はジャケット等が
付設された従来周知の形式のものを用いることができ
る。また、その撹拌機には、パドル、ファウドラー、ブ
ルマージン、プロペラ及びタービン等の形式の撹拌翼の
ものが、必要に応じて平板、円筒及びヘアピンコイル等
のバッフルとの組み合わせで用いられる。
【００１５】熱交換器２は、多管式、コイル式、スパイ
ラル式、あるいはトロンボンクーラー等の一般的に使用
されているものが適用可能であり、その加熱、冷却用の
媒体には蒸気、冷却水及びブライン等が用いられる。ま
た循環配管３自体を二重管にして、その外側の間隙に冷
却水やブラインを通して除熱の効率を上げるようにして
もよい。
ラル式、あるいはトロンボンクーラー等の一般的に使用
されているものが適用可能であり、その加熱、冷却用の
媒体には蒸気、冷却水及びブライン等が用いられる。ま
た循環配管３自体を二重管にして、その外側の間隙に冷
却水やブラインを通して除熱の効率を上げるようにして
もよい。
【００１６】循環ポンプ４は、低剪断タイプのものがよ
く、好ましくは円錐状ハブに螺施状の１枚羽根からなる
羽根車を備えた構造のポンプがよい。このような構造の
ポンプとしては、例えば商品名ヒドロスタルポンプ（大
平洋金属社製）で市販されているものがあげられる。
く、好ましくは円錐状ハブに螺施状の１枚羽根からなる
羽根車を備えた構造のポンプがよい。このような構造の
ポンプとしては、例えば商品名ヒドロスタルポンプ（大
平洋金属社製）で市販されているものがあげられる。
【００１７】重合器１、熱交換器２、循環配管３、循環
ポンプ４、ストレーナ５その他バルブ等反応混合物が接
触する箇所は、伝熱及び耐食性の点から18−８オーステ
ナイト系、13クロムフェライト系、マルテンサイト系、
18クロムフェライト系、高クロムフェライト系、二相系
オーステナイト・フェライト系等のステンレス鋼とする
のが好ましい。また、これらの箇所には、従来公知の重
合体スケール防止剤を塗布したり、これを水性懸濁混合
物中に添加したりしてもよい。
ポンプ４、ストレーナ５その他バルブ等反応混合物が接
触する箇所は、伝熱及び耐食性の点から18−８オーステ
ナイト系、13クロムフェライト系、マルテンサイト系、
18クロムフェライト系、高クロムフェライト系、二相系
オーステナイト・フェライト系等のステンレス鋼とする
のが好ましい。また、これらの箇所には、従来公知の重
合体スケール防止剤を塗布したり、これを水性懸濁混合
物中に添加したりしてもよい。
【００１８】本発明の重合装置で重合されるエチレン性
不飽和二重結合を有する単量体としては、例えば、塩化
ビニル等のハロゲン化ビニル；酢酸ビニル、プロピオン
酸ビニル等のビニルエステル；アクリル酸、メタクリル
酸、及びこれらのエステル又は塩；マレイン酸、フマル
酸、及びこれらのエステル又は無水物；ブタジエン、ク
ロロプレン、イソプレン等のジエン系単量体；スチレ
ン、アクリロニトリル、ハロゲン化ビニリデン、ビニル
エーテル等が挙げられる。本発明の重合装置は、前記単
量体の中で特に塩化ビニル等の塩化ビニル系重合体の製
造に適している。塩化ビニル系重合体は、塩化ビニルホ
モポリマーのほか、塩化ビニルと他のビニル系単量体と
の共重合物（通常塩化ビニルが50重量％以上）が包含さ
れる。この塩化ビニルと共重合されるコモノマーとして
は、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテ
ン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−
ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、
１−トリデセン、１−テトラデセン等のα−オレフィ
ン；アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル
等のアクリル酸又はそのエステル；メタクリル酸、メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸エチル等のメタクリル酸
又はそのエステル；マレイン酸又はそのエステル；酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル；ラウ
リルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル等のビ
ニルエーテル；無水マレイン酸；アクリロニトリル；ス
チレン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合可
能な単量体等が挙げられ、これらは単独又は２種以上の
組み合わせで用いられる。
不飽和二重結合を有する単量体としては、例えば、塩化
ビニル等のハロゲン化ビニル；酢酸ビニル、プロピオン
酸ビニル等のビニルエステル；アクリル酸、メタクリル
酸、及びこれらのエステル又は塩；マレイン酸、フマル
酸、及びこれらのエステル又は無水物；ブタジエン、ク
ロロプレン、イソプレン等のジエン系単量体；スチレ
ン、アクリロニトリル、ハロゲン化ビニリデン、ビニル
エーテル等が挙げられる。本発明の重合装置は、前記単
量体の中で特に塩化ビニル等の塩化ビニル系重合体の製
造に適している。塩化ビニル系重合体は、塩化ビニルホ
モポリマーのほか、塩化ビニルと他のビニル系単量体と
の共重合物（通常塩化ビニルが50重量％以上）が包含さ
れる。この塩化ビニルと共重合されるコモノマーとして
は、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテ
ン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−
ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、
１−トリデセン、１−テトラデセン等のα−オレフィ
ン；アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル
等のアクリル酸又はそのエステル；メタクリル酸、メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸エチル等のメタクリル酸
又はそのエステル；マレイン酸又はそのエステル；酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル；ラウ
リルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル等のビ
ニルエーテル；無水マレイン酸；アクリロニトリル；ス
チレン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合可
能な単量体等が挙げられ、これらは単独又は２種以上の
組み合わせで用いられる。
【００１９】また、本発明の重合装置は懸濁重合、乳化
重合等のような水性媒体中での重合に適する。以下、懸
濁重合及び乳化重合の場合を例に挙げて、本発明の重合
装置を用いた一般的な重合方法を具体的に説明する。ま
ず、ジャケットを備えた重合器に水及び分散剤を仕込
み、その後、重合器内を排気して 0.1〜760 mmHgに減圧
した後、単量体を仕込む（この時、重合器の内圧は、通
常0.5 〜30kgf/cm2 ・ G になる）。次に重合開始剤を仕
込んで、ジャケットに熱水を通して重合器内を30〜150
℃に昇温することにより重合反応を開始させる。続いて
ジャケットに冷却水を通し、重合器内の反応混合物を外
部の熱交換器へ循環させることにより重合器内を前記温
度に保持しながら重合する。重合中には、必要に応じ
て、水、分散剤及び重合開始剤の一種又は二種以上を添
加する。又、重合時の反応温度は、重合される単量体の
種類によって異なり、例えば、塩化ビニルの重合の場合
には30〜80℃で重合を行い、スチレンの重合の場合には
50〜150 ℃で重合を行う。重合は重合器の内圧が０〜７
kgf/cm2 ・G に低下した時に、あるいは重合器外周に装
備されたジャケット内に流入、流出させる冷却水の入口
温度と出口温度との差がほぼなくなった時（すなわち重
合反応による発熱がなくなった時）に、完了したと判断
される。重合終了後は未反応の単量体を回収し、生成し
た重合体を重合器外に抜き出す。また、重合の際に仕込
まれる水、分散剤及び重合開始剤は、通常、単量体 100
重量部に対して、水20〜500 重量部、分散剤0.01〜30重
量部、重合開始剤0.01〜５重量部である。
重合等のような水性媒体中での重合に適する。以下、懸
濁重合及び乳化重合の場合を例に挙げて、本発明の重合
装置を用いた一般的な重合方法を具体的に説明する。ま
ず、ジャケットを備えた重合器に水及び分散剤を仕込
み、その後、重合器内を排気して 0.1〜760 mmHgに減圧
した後、単量体を仕込む（この時、重合器の内圧は、通
常0.5 〜30kgf/cm2 ・ G になる）。次に重合開始剤を仕
込んで、ジャケットに熱水を通して重合器内を30〜150
℃に昇温することにより重合反応を開始させる。続いて
ジャケットに冷却水を通し、重合器内の反応混合物を外
部の熱交換器へ循環させることにより重合器内を前記温
度に保持しながら重合する。重合中には、必要に応じ
て、水、分散剤及び重合開始剤の一種又は二種以上を添
加する。又、重合時の反応温度は、重合される単量体の
種類によって異なり、例えば、塩化ビニルの重合の場合
には30〜80℃で重合を行い、スチレンの重合の場合には
50〜150 ℃で重合を行う。重合は重合器の内圧が０〜７
kgf/cm2 ・G に低下した時に、あるいは重合器外周に装
備されたジャケット内に流入、流出させる冷却水の入口
温度と出口温度との差がほぼなくなった時（すなわち重
合反応による発熱がなくなった時）に、完了したと判断
される。重合終了後は未反応の単量体を回収し、生成し
た重合体を重合器外に抜き出す。また、重合の際に仕込
まれる水、分散剤及び重合開始剤は、通常、単量体 100
重量部に対して、水20〜500 重量部、分散剤0.01〜30重
量部、重合開始剤0.01〜５重量部である。
【００２０】この重合に際して採用される他の条件、例
えば重合器への水性媒体、単量体、重合開始剤又は分散
助剤等の仕込み方法及び仕込み割合等は従来と同様に行
えばよい。さらにこの重合系には、必要に応じて、塩化
ビニル系の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移動
剤、pH調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、架橋剤、安
定剤、充てん剤、酸化防止剤、緩衝剤及び重合体スケー
ル防止剤等を添加することも任意である。
えば重合器への水性媒体、単量体、重合開始剤又は分散
助剤等の仕込み方法及び仕込み割合等は従来と同様に行
えばよい。さらにこの重合系には、必要に応じて、塩化
ビニル系の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移動
剤、pH調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、架橋剤、安
定剤、充てん剤、酸化防止剤、緩衝剤及び重合体スケー
ル防止剤等を添加することも任意である。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の具体的態様を実施例及び比較
例により説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。実施例１ 内容積 2.1ｍ3 のステンレス鋼製のジャケット付き重合
器１と、伝熱面積が 5.0ｍ2 のシェルアンドチューブ型
多管式熱交換器２（チューブ内径22.2mm）と、循環ポン
プとして５ｍ3 ／Hr×２m のヒドロスタルポンプ４（イ
ンバーターによる流量可変装置付き）と、図８に示した
ような目開きを有するフィルター（厚さ：６mm、目開き
の直径：15mm、各目開きの中心間の距離：19mm、目の
数：14個 (図11参照))を備えたインライン型のストレー
ナ５（図１に示した構造のもの）とを、図12に示すよう
に循環配管３（配管内径81.1mm）、バルブ等を介して接
続した。
例により説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。実施例１ 内容積 2.1ｍ3 のステンレス鋼製のジャケット付き重合
器１と、伝熱面積が 5.0ｍ2 のシェルアンドチューブ型
多管式熱交換器２（チューブ内径22.2mm）と、循環ポン
プとして５ｍ3 ／Hr×２m のヒドロスタルポンプ４（イ
ンバーターによる流量可変装置付き）と、図８に示した
ような目開きを有するフィルター（厚さ：６mm、目開き
の直径：15mm、各目開きの中心間の距離：19mm、目の
数：14個 (図11参照))を備えたインライン型のストレー
ナ５（図１に示した構造のもの）とを、図12に示すよう
に循環配管３（配管内径81.1mm）、バルブ等を介して接
続した。
【００２２】上記重合器に脱イオン水 840kg、部分ケン
化ポリビニルアルコール 240ｇ及びセルロースエーテル
160ｇを水溶液にして投入した。重合器内を50mmHgにな
るまで脱気した後、塩化ビニル単量体 670kgを仕込み、
撹拌しながら、さらにジ−２−エチルヘキシルパーオキ
シジカーボネート2010ｇをポンプで圧入した。その後、
重合器のジャケットに熱水を通して重合器内を昇温し
た。重合反応開始後、ジャケットに冷却水を通し、30分
後に重合器内の反応混合物の外部への循環を開始すると
同時に、熱交換器に30℃の冷却水を10ｍ3 ／hrの割合で
供給した。重合器の内温を55℃に保持しながら重合反応
を行い、重合器の内圧が 6.5kg／cm2 ・ Gに低下した時
点で反応を終了した。続いて未反応単量体を回収し、生
成した塩化ビニル重合体をスラリー状で重合器外に抜き
出し、脱水乾燥した。
化ポリビニルアルコール 240ｇ及びセルロースエーテル
160ｇを水溶液にして投入した。重合器内を50mmHgにな
るまで脱気した後、塩化ビニル単量体 670kgを仕込み、
撹拌しながら、さらにジ−２−エチルヘキシルパーオキ
シジカーボネート2010ｇをポンプで圧入した。その後、
重合器のジャケットに熱水を通して重合器内を昇温し
た。重合反応開始後、ジャケットに冷却水を通し、30分
後に重合器内の反応混合物の外部への循環を開始すると
同時に、熱交換器に30℃の冷却水を10ｍ3 ／hrの割合で
供給した。重合器の内温を55℃に保持しながら重合反応
を行い、重合器の内圧が 6.5kg／cm2 ・ Gに低下した時
点で反応を終了した。続いて未反応単量体を回収し、生
成した塩化ビニル重合体をスラリー状で重合器外に抜き
出し、脱水乾燥した。
【００２３】得られた塩化ビニル重合体について、嵩比
重、粒度分布、可塑剤吸収量及びシートに成形した場合
のフィッシュアイの個数を下記の方法で測定した。その
結果を表１に示す。
重、粒度分布、可塑剤吸収量及びシートに成形した場合
のフィッシュアイの個数を下記の方法で測定した。その
結果を表１に示す。
【００２４】(1) 嵩比重 ：JIS K 6721にしたがって測
定した。 (2) 粒度分布：JIS Z 8801に準じた #60、 #80、 #100
、#150、 #200 の各篩を用いて篩分けし、通過量（重
量％）を計量した。 (3) 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム
合金製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料の塩化
ビニル重合体10ｇを採取して投入する。これにジオクチ
ルフタレート（以下ＤＯＰとする）15ccを加え、30分放
置してＤＯＰを重合体に充分浸透させる。その後1500Ｇ
の加速度下に過剰のＤＯＰを遠心分離し、重合体10ｇに
吸収されたＤＯＰの量を測定して重合体 100ｇ当りに換
算した。 (4) フィッシュアイ：塩化ビニル重合体 100重量部、フ
タル酸ジオクチル50重量部、三塩基性硫酸鉛 0.5重量
部、ステアリン酸鉛 1.5重量部、酸化チタン 0.1重量部
及びカーボンブラック0.05重量部の処方から調製した混
合物25ｇを、混練用６インチロールによって 140℃で５
分間混練し、幅15cm、厚さ 0.2mmのシートを作成した。
得られたシートについて 100cm2 当りの透明粒子数を計
数した。また、重合終了後の循環経路内の状況を調べた
結果を表１に示す。
定した。 (2) 粒度分布：JIS Z 8801に準じた #60、 #80、 #100
、#150、 #200 の各篩を用いて篩分けし、通過量（重
量％）を計量した。 (3) 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム
合金製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料の塩化
ビニル重合体10ｇを採取して投入する。これにジオクチ
ルフタレート（以下ＤＯＰとする）15ccを加え、30分放
置してＤＯＰを重合体に充分浸透させる。その後1500Ｇ
の加速度下に過剰のＤＯＰを遠心分離し、重合体10ｇに
吸収されたＤＯＰの量を測定して重合体 100ｇ当りに換
算した。 (4) フィッシュアイ：塩化ビニル重合体 100重量部、フ
タル酸ジオクチル50重量部、三塩基性硫酸鉛 0.5重量
部、ステアリン酸鉛 1.5重量部、酸化チタン 0.1重量部
及びカーボンブラック0.05重量部の処方から調製した混
合物25ｇを、混練用６インチロールによって 140℃で５
分間混練し、幅15cm、厚さ 0.2mmのシートを作成した。
得られたシートについて 100cm2 当りの透明粒子数を計
数した。また、重合終了後の循環経路内の状況を調べた
結果を表１に示す。
【００２５】比較例１ 本比較例１においてストレーナを設置しなかった以外は
実施例１と同様にして重合を行なった。得られた塩化ビ
ニル重合体について、嵩比重、粒度分布、可塑剤吸収量
及びシートに成形した場合のフィッシュアイの個数を実
施例１と同様の方法で測定した。その結果を表１に示
す。また、重合終了後の循環経路内の状況を調べた結果
を表１に示す。
実施例１と同様にして重合を行なった。得られた塩化ビ
ニル重合体について、嵩比重、粒度分布、可塑剤吸収量
及びシートに成形した場合のフィッシュアイの個数を実
施例１と同様の方法で測定した。その結果を表１に示
す。また、重合終了後の循環経路内の状況を調べた結果
を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、循環経路内に付着して
剥がれた重合体スケールや該ライン等で発生したブロッ
ク状重合体を捕捉することができるので、循環配管や熱
交換器チューブの閉塞を防止することができる。更に、
重合体スケールやブロック状重合体の反応混合物への混
入を防止することができるので、得られる重合体をシー
ト等の成形物に加工した場合、フィッシュアイの増大を
防止することができる。従って、本発明の重合装置を利
用すれば、高い生産性で効率よく重合体を製造すること
ができる。
剥がれた重合体スケールや該ライン等で発生したブロッ
ク状重合体を捕捉することができるので、循環配管や熱
交換器チューブの閉塞を防止することができる。更に、
重合体スケールやブロック状重合体の反応混合物への混
入を防止することができるので、得られる重合体をシー
ト等の成形物に加工した場合、フィッシュアイの増大を
防止することができる。従って、本発明の重合装置を利
用すれば、高い生産性で効率よく重合体を製造すること
ができる。
【図１】本発明の重合装置に設置するストレーナの一例
の断面図である。
の断面図である。
【図２】本発明の重合装置に設置するストレーナの一例
の断面図である。
の断面図である。
【図３】本発明の重合装置に設置するストレーナの一例
の断面図である。
の断面図である。
【図４】本発明の重合装置に設置するストレーナの一例
の断面図である。
の断面図である。
【図５】目開きが正方形のフィルターを示す図である。
【図６】目開きが正方形のフィルターを示す図である。
【図７】目開きが円形のフィルターを示す図である。
【図８】目開きが円形のフィルターを示す図である。
【図９】目開きが長円形のフィルターを示す図である。
【図１０】目開きが長円形のフィルターを示す図であ
る。
る。
【図１１】実施例１で使用したフィルターの目開きの状
態を示す図である。
態を示す図である。
【図１２】本発明の重合装置の全体の概略を例示した図
である。
である。
１ 重合器 ２ 熱交換器 ５ ストレーナ ６ フィルター ８ 目開き
Claims (1)
- 【請求項１】 重合器と、該重合器の外部に設けられた
熱交換器及び前記重合器から出て前記熱交換器を経て前
記重合器に戻る循環配管から構成された循環経路とを備
える重合装置において、 前記循環配管の途中にストレーナが設置されていること
を特徴とする重合装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-24420 | 1992-01-14 | ||
| JP2442092 | 1992-01-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05255409A true JPH05255409A (ja) | 1993-10-05 |
Family
ID=12137666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5021858A Pending JPH05255409A (ja) | 1992-01-14 | 1993-01-14 | 重合装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5328666A (ja) |
| JP (1) | JPH05255409A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0622117A1 (en) * | 1993-04-26 | 1994-11-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polymerization apparatus |
| JP2006152276A (ja) * | 2004-11-02 | 2006-06-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 水溶性セルロースエーテルの分離方法 |
| US8324377B2 (en) | 2004-11-02 | 2012-12-04 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of separating water-soluble cellulose ether |
| JP2017031255A (ja) * | 2015-07-29 | 2017-02-09 | 東亞合成株式会社 | アクリル酸系重合体の製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5521263A (en) * | 1994-10-18 | 1996-05-28 | Eastman Chemical Company | Catalysts and synthesis of high molecular weight amorphous polyolefins and recovery thereof |
| US5744555A (en) * | 1994-11-25 | 1998-04-28 | Eastman Chemical Company | Process for the synthesis of elastomeric polypropylene |
| US6160060A (en) * | 1998-08-04 | 2000-12-12 | Eastman Chemical Company | Process for the synthesis of high molecular weight predominantly amorphous polymers with improved color and adhesive properties |
| FR2872264B1 (fr) * | 2004-06-29 | 2007-03-09 | Solvay Sa Sa Belge | Recipient a double paroi et procede pour le fabriquer |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55157607A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-08 | Ryonichi Kk | Suspension polymerization of vinyl chloride |
| DE3123115A1 (de) * | 1981-06-11 | 1982-12-30 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum herstellen von homopolymerisaten oder copolymerisaten des propylens |
| JPH0699490B2 (ja) * | 1986-12-19 | 1994-12-07 | 鐘淵化学工業株式会社 | 懸濁重合方法及び懸濁重合装置 |
| US4861845A (en) * | 1988-03-10 | 1989-08-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polymerization of fluoroolefins |
-
1993
- 1993-01-14 US US08/004,567 patent/US5328666A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-01-14 JP JP5021858A patent/JPH05255409A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0622117A1 (en) * | 1993-04-26 | 1994-11-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polymerization apparatus |
| GB2277523A (en) * | 1993-04-26 | 1994-11-02 | Shinetsu Chemical Co | Polymerization apparatus |
| JP2006152276A (ja) * | 2004-11-02 | 2006-06-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 水溶性セルロースエーテルの分離方法 |
| US8324377B2 (en) | 2004-11-02 | 2012-12-04 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of separating water-soluble cellulose ether |
| JP2017031255A (ja) * | 2015-07-29 | 2017-02-09 | 東亞合成株式会社 | アクリル酸系重合体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5328666A (en) | 1994-07-12 |
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