JPH0525614A

JPH0525614A - クラスター生成装置

Info

Publication number: JPH0525614A
Application number: JP20641891A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Sasao; 信之笹尾; Yukio Wada; 幸男和田; Hideyuki Funasaka; 英之船坂
Original assignee: Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan; Power Reactor and Nuclear Fuel Development Corp
Current assignee: Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan; Power Reactor and Nuclear Fuel Development Corp
Priority date: 1991-07-23
Filing date: 1991-07-23
Publication date: 1993-02-02
Anticipated expiration: 2013-01-28
Also published as: JP2706861B2

Abstract

(57)【要約】【目的】金属や酸化物も使用でき、不純物の混入がな
く高純度のクラスターを生成する。発生するクラスター
の大きさを制御でき、任意の大きさのクラスターを連続
的に生成でき、また大きさを確証できるようにする。【構成】共に排気系を接続した試料蒸気発生室１０と
クラスター生成室３０と質量分析室５０をスキマー４
０，６０を介して連結した横型ガスフローチューブ構造
である。試料ロッド１４にレーザビーム１６を照射して
生じる試料蒸気と、導入したキャリアガス及び反応性ガ
スを、スキマーを通してクラスター生成室へ噴出させ、
その際の断熱膨張を利用してクラスターを生成させる。
クラスター生成室内にはマスフィルタ３４を設け、質量
分析室には質量分析器を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属等のクラスターを
連続的に生成する装置に関するものである。更に詳しく
述べると、蒸発源としてレーザを使用し、キャリアガス
及び反応ガスを供給して蒸発試料と共にスキマーから噴
出させ、断熱膨張による凝縮現象を利用してクラスター
を生成する装置に関するものである。本装置は各種材料
の薄膜形成などに利用できる。

【０００２】

【従来の技術】原子あるいは分子が数〜千個程度凝集し
たものはクラスターと呼ばれている。このクラスター
は、それを形成している原子の数が少ないため、その殆
どが表面原子である。そのため一般のバルク材料では得
ることができなかった優れた物理的並びに化学的特性を
有することが分かってきた。このような特徴により、ク
ラスターは多くの技術分野での応用が期待されている。

【０００３】従来、金属クラスターを生成する代表的な
技術としては、ルツボ容器に原料物質を封じて加熱する
ことにより、金属蒸気ビームを得る方法がある。これに
よって中性のクラスターが得られる。例えば、このクラ
スターを加速蒸着させる場合には、電子ビームあるいは
レーザビームを照射してイオン化する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のように
ルツボを加熱して金属クラスターを生成する従来技術で
は、高融点材料を使い難いこと、装置の保守に手間がか
かること、更にルツボ内壁からの不純物の混入を防止で
きないこと、などの欠点があった。

【０００５】また前述したように、生成するクラスター
は中性であるため、それに電子ビームやレーザビームを
照射してイオン化する必要があった。更に、生成される
クラスターの大きさについては、何ら制御することも確
証することもできないという課題も残されていた。

【０００６】本発明の目的は、上記のような従来技術の
欠点を解消し、任意の原料物質を使用でき、不純物の混
入がなく高純度のクラスターを生成できる装置を提供す
ることである。本発明の他の目的は、発生するクラスタ
ーの大きさを制御でき、任意の大きさのクラスターを連
続的に生成でき、また大きさを確証できる装置を提供す
ることである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、図１の原理説
明図に示すように、共に排気系を接続した試料蒸気発生
室１０とクラスター生成室３０とをスキマー４０を介し
て連結した構造をもつクラスター生成装置である。前記
試料蒸気発生室１０は、試料ロッド１４を前進回転自在
に支持する前進回転駆動機構１５と、該試料ロッド表面
へのレーザビーム１６照射により試料を蒸発させるため
のレーザ照射窓１７と、キャリアガス及び反応ガスを流
入させるガス供給系１８を具備している。そして前記試
料蒸気発生室１０で生じる試料蒸気とキャリアガス及び
反応性ガスを、前記スキマー４０を通してクラスター生
成室３０へ噴出させ、その際の断熱膨張を利用してクラ
スターを生成させるように構成している。

【０００８】ここで試料ロッド１４の回転駆動機構１５
は、前進を制御するサーボモータと回転を制御するステ
ッピングモータとを備えた構造とし、前進はベローを、
回転はＯリングシールをそれぞれ使用して真空気密性を
確保し、該ステッピングモータは試料を蒸発させるため
のパルスレーザの一定回数の発振パルスと同期して試料
ロッド１４を回転させるように制御して、その間の試料
蒸気発生条件を同一にすることが好ましい。また試料ロ
ッド１４はレーザビーム１６に対して約４５度傾いてい
ることが最適である。

【０００９】このような装置全体は、好ましくは横型の
ガスフローチューブ構造とする。ガスを差動排気する
（ガスを一方から流しながら、他方から真空引きする）
には、流動方向を横方向にするのが最も簡単な構造にで
きるし、各種機器の配置に都合がいいからである。クラ
スター生成室３０内にはマスフィルタ３４を設置する。
更に、クラスター生成室３０の下流側に、排気系を接続
した質量分析室５０を、後段のスキマー６０を介して連
結し、該質量分析室５０に質量分析器を設けるのがよ
い。

【００１０】キャリアガスとしては、断熱膨張による冷
却を考慮してヘリウムガスやアルゴンガスが最良であ
る。またクラスターを作るための反応性ガスとしては、
水素、重水素がよい。

【００１１】

【作用】レーザビームを集光して試料ロッドに照射する
と、試料が加熱され蒸発して高温のプラズマができる。
このプラズマを冷却するためキャリアガスを流し、クラ
スターを作るため反応性ガスを流す。前記試料蒸気を、
キャリアガス及び反応性ガスと共に圧力差を利用してス
キマーから噴出させると、ガススプレーのように超高速
ジェットとなって噴出する。この噴出時に、断熱膨張が
生じ、それら混合ガスは冷却され、凝縮現象により様々
なクラスターが生成し、このクラスターは冷却用のキャ
リアガスと衝突を繰り返して冷却され安定化する。本発
明ではプラズマが生成するため、イオンクラスタービー
ムと中性クラスタービームの両方が生じる。

【００１２】マスフィルタは、クラスター生成室で生じ
るクラスターのうち、任意の大きさのクラスターのみを
取り出す制御を可能とする。質量分析器を設けると、マ
スフィルタ通過後のクラスターサイズについて確認する
ことができる。

【００１３】

【実施例】図２に本発明に係るクラスター生成装置の平
面図を示し、図３にその正面図を示す。このクラスター
生成装置は、横型フローチューブ構造をなし、２段のス
キマーにより圧力差を設けた３室から構成される。それ
らはガスフローの上流側から順に、試料蒸気発生室１
０、クラスター生成室３０、質量分析室５０である。各
室の直下にはゲート弁を介して直接排気ポンプ１２，３
２，５２を接続する。試料蒸気発生室１０には毎秒１０
００リットル以上の排気量のロータリポンプと分子ポン
プを組み合わせたものを使用し、クラスター生成室３０
及び質量分析室５０にはそれぞれ毎秒４００リットル以
上の排気量の拡散ポンプあるいはターボ分子ポンプを用
いる。ここで横型フローチューブ構造としたのは、ガス
を差動排気する（一方からガスを流しながら他方から真
空引きする）には流動方向を横方向にするのが最も簡単
にできるし、質量分析やレーザビーム照射などを考慮す
ると横型が優れているためである。

【００１４】試料蒸気発生室１０とその直下の排気ポン
プ１２との間には、開閉度を制御できるオリフィスを設
置する。これはクラスター生成の重要な因子である試料
蒸気発生室１０の圧力を任意に変化させることができる
ようにするためである。前段のスキマー径は０．５mmφ
以下、後段のスキマー径は１．０mmφ以下とする。前段
のスキマーは、断熱膨張を利用して、混合ガス（試料蒸
気、反応性ガス及びキャリアガス）を冷却し、凝縮現象
によりクラスターを生成させるためのものである。また
試料蒸気発生室１０の圧力値と前段のスキマー径の値を
相互に変化させることにより、クラスター生成室３０の
流れを分子流とする。一方、後段のスキマーは質量分析
室５０の圧力を〜１０^-7Torrに保持し、質量分析器の作
動領域とするためと、マスフィルタの仕切り板の役目を
果たす。これらスキマーは、実際にはＸ−Ｙ駆動機構に
よってガス流れ方向に対して垂直な２方向に自由に移動
でき位置決めできるように構成してある。

【００１５】この装置により、流量６０００sccm（弁開
度１００％）以上の条件で、試料蒸気発生室１０の圧力
０．９００Torr、クラスター生成室３０の圧力４．８×
１０^-4Torr、質量分析室５０の圧力３．４×１０^-7Torr
を得ることができる。また試料蒸気発生室１０の圧力は
０〜３．０Torrまで変化させることができる。

【００１６】ここで試料蒸気発生室１０の先端（図面上
では左端）はキャリアガスと反応性ガスの流入口１９に
なっている。そして試料蒸気発生室１０の一側面のフロ
ー方向に対して斜め前方に試料ロッドの前進回転駆動機
構１５が装着されており、また試料蒸気発生室１０の反
対側の側面にはレーザビームの照射窓１７が設けられて
いる。これによって、挿入される試料ロッドに対してレ
ーザビームが約４５度の角度で照射する。試料ロッドの
前進回転駆動機構１５は、前進をサーボモータで、回転
をステッピングモータで駆動するように構成し、ステッ
ピングモータについてはパルスレーザの一定回数の発振
パルスと同期させて、その間の試料蒸気発生条件を同一
にできるようになっている。また真空気密性について
は、前進はベローを利用し、回転はＯリングシールを使
用して確保している。

【００１７】次にクラスター生成室３０内には、マスフ
ィルタとしてウィーンフィルタが内蔵されている。この
ウィーンフィルタは、各々２枚の電極板と磁石から構成
されており、電場と磁場を垂直方向に負荷し、両方の場
からの力が等しくなる質量のクラスターイオンのみ直進
し後段のスキマーを通過するが、他は発散して後段のス
キマーで取り除かれる。ウィーンフィルタを用いている
のは、とりわけ大きさが小さくても済むこと、直線的ラ
インシステムに適しているためである。

【００１８】質量分析室５０には、質量分析器５４（四
重極質量分析器又は飛行時間型質量分析器）が設けられ
ており、マスフィルタ通過後のクラスターサイズについ
て確認することができる。また、これによって必要とす
る大きさのクラスターを得るためのキャリアガスと反応
性ガスの比率と圧力などの最適条件を見出すことができ
る。

【００１９】本装置の操作手順は以下の通りである。予
め１０^-2Torr程度まで真空引きした試料蒸気発生室１０
の三頭部の一端より試料ロッドを前進回転させながら挿
入する。次にその試料ロッドに向けてレーザ照射窓１７
を通して集光したレーザビームを照射し、部分的プラズ
マ状態を生成させると共に、試料蒸気を発生させる。そ
の際、キャリアガスと反応性ガスを系内に流入させて、
試料蒸気と混合した状態で前段のスキマーよりクラスタ
ー生成室３０内に噴出させクラスターを生成させる。パ
ルスレーザとしては例えばエキシマレーザ５０〜１００
mJ（１００Hz）を用い、キャリアガス及びその流量はＨ
ｅ〜３０００sccmまたはＡｒ〜５０００sccm、反応性ガ
スはＨ₂でその流量はキャリアガスの１０〜２０％であ
る。

【００２０】クラスターの生成確認は質量分析器５４に
より行う。キャリアガスと反応性ガスの比率、流量、圧
力と、試料蒸気発生室の圧力、前段のスキマーを相互に
変化させて、必要とするサイズのクラスター量が最大と
なる条件を、質量分析器５４の値を見ながら決定する。
そしてウィーンフィルタの電場と磁場の値を、やはり質
量分析器５４の値を参考にして調整し、必要とする大き
さのクラスターのみを連続的に生成する。

【００２１】以上、本発明の好ましい一実施例について
説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
試料ロッドとレーザビームとの位置関係、それらとガス
流れ方向との関係、各室の配置、マスフィルタの形式、
その他、用途や要求に応じて適宜変更できる。

【００２２】

【発明の効果】本発明は、試料ロッド表面にレーザビー
ムを集中照射することにより試料蒸気を発生させる方式
であるため、試料の種類によらず、即ち金属でも酸化物
でも可能であり、高融点材料でもよく、且つ高純度の試
料蒸気を得ることができる。またレーザビーム照射でプ
ラズマを生成するため、イオンクラスタービームと中性
クラスタービームの両方を同時に生成することができ
る。

【００２３】クラスター生成室内にマスフィルタと質量
分析器を内蔵させることにより、任意のサイズのクラス
ターを連続的に生成することが可能となる。ガス下流側
に更に質量分析室を設けて質量分析器を設置すると、そ
れによってクラスターサイズを確認でき、その情報に応
じてガス流量や圧力、スキマー径などを調整すること
で、任意のサイズのクラスター生成の最適条件を把握で
き、効率良く所望のクラスタービームを取り出すことが
可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るクラスター生成装置の原理説明
図。

【図２】本発明に係るクラスター生成装置の一実施例を
示す平面図。

【図３】図２の装置の正面図。

【符号の説明】

１０試料蒸気発生室１４試料ロッド１５前進回転駆動装置１６レーザビーム１８ガス流入系３０クラスター生成室３４マスフィルタ４０スキマー５０質量分析室６０第２のスキマー

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】共に排気系を接続した試料蒸気発生室と
クラスター生成室とがスキマーを介して連結され、前記
試料蒸気発生室は、試料ロッドを前進回転自在に支持す
る前進回転駆動機構と、該試料ロッド表面へのレーザビ
ーム照射により試料を蒸発させるためのレーザ照射窓
と、キャリアガス及び反応ガスを流入させるガス供給系
を具備しており、前記試料蒸気発生室で生じる試料蒸気
とキャリアガス及び反応性ガスを前記スキマーを通して
クラスター生成室へ噴出させて、その際の断熱膨張を利
用してクラスターを生成させるようにしたことを特徴と
するクラスター生成装置。
【請求項２】試料ロッドの回転駆動機構は、前進を制
御するサーボモータと回転を制御するステッピングモー
タとを備え、前進はベローを、回転はＯリングシールを
使用して真空気密性を確保し、ステッピングモータは試
料を蒸発させるためのパルスレーザの一定回数の発振パ
ルスと同期して試料ロッドを回転させる請求項１記載の
装置。
【請求項３】装置全体は横型のガスフローチューブ構
造をなし、クラスター生成室内にはマスフィルタが内蔵
されている請求項１又は２記載の装置。
【請求項４】クラスター生成室の下流側に第２のスキ
マーを介して質量分析室が連結されており、該質量分析
室は質量分析器を有すると共に排気系に接続されている
請求項３記載の装置。