JPH0525640A - 金属窒化物薄膜の形成方法 - Google Patents
金属窒化物薄膜の形成方法Info
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- JPH0525640A JPH0525640A JP18266691A JP18266691A JPH0525640A JP H0525640 A JPH0525640 A JP H0525640A JP 18266691 A JP18266691 A JP 18266691A JP 18266691 A JP18266691 A JP 18266691A JP H0525640 A JPH0525640 A JP H0525640A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、真空チャンバ１内に設置される大型
複雑立体形状基材１２の全面に亘って目的とする組成比
率の金属窒化物薄膜を形成し得る方法を提供しようとす
るものである。 【構成】真空チャンバ１内に少なくとも窒素源としての
原料ガスと金属源としての原料ガスを供給すると共に前
記チャンバ内にプラズマを発生させて前記チャンバ１内
で前記各原料ガスを反応させて前記チャンバ内に設置さ
れた大型複雑立体形状基材１２表面に金属窒化物薄膜を
形成するに際し、窒素源である原料ガスとしてアンモニ
アを用い、前記基材１２を加熱源９により所定温度で均
一に加熱しながら前記チャンバ１と前記基材１２間に低
ＤＣ電圧を印加してＤＣ低プラズマパワーで成膜するこ
と特徴としている。
複雑立体形状基材１２の全面に亘って目的とする組成比
率の金属窒化物薄膜を形成し得る方法を提供しようとす
るものである。 【構成】真空チャンバ１内に少なくとも窒素源としての
原料ガスと金属源としての原料ガスを供給すると共に前
記チャンバ内にプラズマを発生させて前記チャンバ１内
で前記各原料ガスを反応させて前記チャンバ内に設置さ
れた大型複雑立体形状基材１２表面に金属窒化物薄膜を
形成するに際し、窒素源である原料ガスとしてアンモニ
アを用い、前記基材１２を加熱源９により所定温度で均
一に加熱しながら前記チャンバ１と前記基材１２間に低
ＤＣ電圧を印加してＤＣ低プラズマパワーで成膜するこ
と特徴としている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属窒化物薄膜の形成
方法に関し、特に圧延ロール、スクリュー等の大型複雑
立体形状基材にプラズマＣＶＤにより金属窒化物薄膜を
形成する方法の改良に係わる。
方法に関し、特に圧延ロール、スクリュー等の大型複雑
立体形状基材にプラズマＣＶＤにより金属窒化物薄膜を
形成する方法の改良に係わる。
【０００２】
【従来の技術および課題】従来、立体形状基材に金属窒
化物薄膜、例えばＴｉＮ薄膜を形成する方法としては熱
ＣＶＤ法が採用されてきた。この方法は、原料ガスを真
空チャンバ内で熱エネルギ―により化学反応を起こさせ
て該チャンバ内に配置した前記基材上に薄膜を形成する
方法である。かかる熱ＣＶＤ法は、前記立体形状基材上
に強靭な薄膜を密着性よく、かつ付き回り性よく形成で
きる特徴を有する。しかしながら、薄膜形成に必要な化
学反応は通常１０００℃以上の高温で行われることが多
いため、前記基材を構成する材料が制約される。例え
ば、熱的損傷が生じ易い材料や熱膨張による寸法変化が
生じ易い材料からなる基材には前記熱ＣＶＤ法を適用す
ることは困難となる。
化物薄膜、例えばＴｉＮ薄膜を形成する方法としては熱
ＣＶＤ法が採用されてきた。この方法は、原料ガスを真
空チャンバ内で熱エネルギ―により化学反応を起こさせ
て該チャンバ内に配置した前記基材上に薄膜を形成する
方法である。かかる熱ＣＶＤ法は、前記立体形状基材上
に強靭な薄膜を密着性よく、かつ付き回り性よく形成で
きる特徴を有する。しかしながら、薄膜形成に必要な化
学反応は通常１０００℃以上の高温で行われることが多
いため、前記基材を構成する材料が制約される。例え
ば、熱的損傷が生じ易い材料や熱膨張による寸法変化が
生じ易い材料からなる基材には前記熱ＣＶＤ法を適用す
ることは困難となる。
【０００３】このようなことから、近年、スパッタ法や
イオンプレ―ティング法等の物理蒸着法（ＰＶＤ法）が
開発され、低温での金属窒化物薄膜の形成が可能となっ
た。しかしながら、ＰＶＤ法では立体形状基材に対する
蒸着物質の付き回り性が低いという問題があった。特
に、大型複雑立体形状基材では前記付き回り性の低下が
顕著となるため、実質的にＰＶＤ法を適用することは困
難であった。
イオンプレ―ティング法等の物理蒸着法（ＰＶＤ法）が
開発され、低温での金属窒化物薄膜の形成が可能となっ
た。しかしながら、ＰＶＤ法では立体形状基材に対する
蒸着物質の付き回り性が低いという問題があった。特
に、大型複雑立体形状基材では前記付き回り性の低下が
顕著となるため、実質的にＰＶＤ法を適用することは困
難であった。
【０００４】そこで、ＣＶＤ法の良好な付き回り性とＰ
ＶＤ法の低温での薄膜形成という両者の長所を兼ね備え
たプラズマＣＶＤ法が開発された。このプラズマＣＶＤ
法は、原料ガスの化学反応に必要な熱エネルギ―の一部
又は全部をプラズマによる電気エネルギ―で代替するこ
とによって低温での薄膜形成を可能としたものである。
かかるプラズマＣＶＤ法では、従来よりの熱ＣＶＤ法と
同様に真空チャンバ内の原料ガスをノズルを通して供給
し、前記チャンバ内に配置した立体形状基材に直流また
は高周波を印加してグロー放電を起こさせてプラズマを
発生させる。この時、前記チャンバ内に供給された原料
ガスはプラズマ中を通過する際にイオン、ラジカル、原
子、分子などの活性な励起種となる。これらの励起種
は、低温で反応が進行するため、前記立体形状基材上に
低温で薄膜を形成することが可能となると考えられる。
従って、プラズマＣＶＤ法では立体基体上に付き回り性
が良好な薄膜を低温で形成することが可能となる。
ＶＤ法の低温での薄膜形成という両者の長所を兼ね備え
たプラズマＣＶＤ法が開発された。このプラズマＣＶＤ
法は、原料ガスの化学反応に必要な熱エネルギ―の一部
又は全部をプラズマによる電気エネルギ―で代替するこ
とによって低温での薄膜形成を可能としたものである。
かかるプラズマＣＶＤ法では、従来よりの熱ＣＶＤ法と
同様に真空チャンバ内の原料ガスをノズルを通して供給
し、前記チャンバ内に配置した立体形状基材に直流また
は高周波を印加してグロー放電を起こさせてプラズマを
発生させる。この時、前記チャンバ内に供給された原料
ガスはプラズマ中を通過する際にイオン、ラジカル、原
子、分子などの活性な励起種となる。これらの励起種
は、低温で反応が進行するため、前記立体形状基材上に
低温で薄膜を形成することが可能となると考えられる。
従って、プラズマＣＶＤ法では立体基体上に付き回り性
が良好な薄膜を低温で形成することが可能となる。
【０００５】ところで、上述した従来のプラズマＣＶＤ
法により大型の立体形状基材に金属窒化物薄膜を形成す
る場合には、加熱ヒータを具備する真空チャンバ内に前
記基材を設置して少なくとも窒素源としての原料ガスと
金属源としての原料ガスを前記チャンバ内に供給し、Ｄ
Ｃプラズマを印加する。この場合、良好な膜質の金属窒
化物薄膜を成膜しようとすると、高いＤＣ電圧を印加す
る必要性が生じる。しかしながら、凹凸の著しい大型複
雑立体形状基材に成膜する場合には前記基材表面に局部
的な強グロー放電が発生し、基材温度が不均一となるた
め、良質かつ均一厚さの金属窒化物薄膜を形成すること
が困難となる。
法により大型の立体形状基材に金属窒化物薄膜を形成す
る場合には、加熱ヒータを具備する真空チャンバ内に前
記基材を設置して少なくとも窒素源としての原料ガスと
金属源としての原料ガスを前記チャンバ内に供給し、Ｄ
Ｃプラズマを印加する。この場合、良好な膜質の金属窒
化物薄膜を成膜しようとすると、高いＤＣ電圧を印加す
る必要性が生じる。しかしながら、凹凸の著しい大型複
雑立体形状基材に成膜する場合には前記基材表面に局部
的な強グロー放電が発生し、基材温度が不均一となるた
め、良質かつ均一厚さの金属窒化物薄膜を形成すること
が困難となる。
【０００６】本発明は、上記従来の問題点を解決するた
めになされたもので、加熱源を有する真空チャンバ内に
設置される大型複雑立体形状基材の全面にプラズマＣＶ
Ｄにより目的とする組成比率の金属窒化物薄膜を均一厚
さで形成し得る方法を提供しようとするものである。
めになされたもので、加熱源を有する真空チャンバ内に
設置される大型複雑立体形状基材の全面にプラズマＣＶ
Ｄにより目的とする組成比率の金属窒化物薄膜を均一厚
さで形成し得る方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、真空チャンバ
内に少なくとも窒素源としての原料ガスと金属源として
の原料ガスを供給すると共に前記チャンバ内にプラズマ
を発生させて前記チャンバ内で前記各原料ガスを反応さ
せて前記チャンバ内に設置された大型複雑立体形状基材
表面に金属窒化物薄膜を形成するに際し、窒素源である
原料ガスとしてアンモニアを用い、前記基材を加熱源に
より所定温度で均一に加熱しながら前記チャンバと前記
基材間に低ＤＣ電圧を印加してＤＣ低プラズマパワーで
成膜することを特徴とする金属窒化物薄膜の形成方法で
ある。前記金属源としての原料ガスとしては、例えばＴ
ｉＣｌ4 等を用いることができる。
内に少なくとも窒素源としての原料ガスと金属源として
の原料ガスを供給すると共に前記チャンバ内にプラズマ
を発生させて前記チャンバ内で前記各原料ガスを反応さ
せて前記チャンバ内に設置された大型複雑立体形状基材
表面に金属窒化物薄膜を形成するに際し、窒素源である
原料ガスとしてアンモニアを用い、前記基材を加熱源に
より所定温度で均一に加熱しながら前記チャンバと前記
基材間に低ＤＣ電圧を印加してＤＣ低プラズマパワーで
成膜することを特徴とする金属窒化物薄膜の形成方法で
ある。前記金属源としての原料ガスとしては、例えばＴ
ｉＣｌ4 等を用いることができる。
【０００８】前記各原料ガスは、キャリアガスと共に前
記チャンバ内に供給することが望ましい。かかるキャリ
アガスとしては、例えば水素またはＨｅ、Ａｒなどの不
活性ガスを用いることができる。
記チャンバ内に供給することが望ましい。かかるキャリ
アガスとしては、例えば水素またはＨｅ、Ａｒなどの不
活性ガスを用いることができる。
【０００９】前記成膜に際してのＤＣプラズマ印加電圧
は、６００〜１４００Ｖの範囲に、前記加熱源による基
材温度は４８０〜６００℃の範囲することが望ましい。
これは、次のような理由によるものである。前記ＤＣプ
ラズマ印加電圧を６００Ｖ未満にすると、成膜速度が低
下し、一方前記ＤＣプラズマ印加電圧が１４００Ｖを越
えると大型複雑立体形状基材表面に局部的な強グローが
発生して基材が過熱され、均一な成膜が困難となる恐れ
がある。前記基材温度が前記範囲を逸脱すると均一厚さ
で均一組成比率の金属窒化物薄膜を形成することが困難
となる。
は、６００〜１４００Ｖの範囲に、前記加熱源による基
材温度は４８０〜６００℃の範囲することが望ましい。
これは、次のような理由によるものである。前記ＤＣプ
ラズマ印加電圧を６００Ｖ未満にすると、成膜速度が低
下し、一方前記ＤＣプラズマ印加電圧が１４００Ｖを越
えると大型複雑立体形状基材表面に局部的な強グローが
発生して基材が過熱され、均一な成膜が困難となる恐れ
がある。前記基材温度が前記範囲を逸脱すると均一厚さ
で均一組成比率の金属窒化物薄膜を形成することが困難
となる。
【００１０】
【作用】本発明者等は、以下に説明する知見により大型
複雑立体形状基材の全面に低温にて付き回り性が良好で
目的とする組成比率の金属窒化物薄膜を均一厚さで形成
し得る方法を見出した。
複雑立体形状基材の全面に低温にて付き回り性が良好で
目的とする組成比率の金属窒化物薄膜を均一厚さで形成
し得る方法を見出した。
【００１１】すなわち、前述した従来法のように２種以
上の原料ガスをノズルを通して前記基材が設置された加
熱源を有する真空チャンバ内に供給し、前記チャンバ内
に生成されたＤＣプラズマにより前記基材表面に薄膜を
形成すると、前記薄膜の特性（例えば成膜速度、硬さ
等）が前記基材の中心部と端部とでは一定にならず、変
化することを究明した。かかる原因については、現時点
では明らかではないが、印加されたＤＣプラズマにより
大型複雑立体形状基材に局所的に強グローが発生し、前
記基材が局所的に過熱されて均一な成膜が妨げられるこ
とによるものと推定される。
上の原料ガスをノズルを通して前記基材が設置された加
熱源を有する真空チャンバ内に供給し、前記チャンバ内
に生成されたＤＣプラズマにより前記基材表面に薄膜を
形成すると、前記薄膜の特性（例えば成膜速度、硬さ
等）が前記基材の中心部と端部とでは一定にならず、変
化することを究明した。かかる原因については、現時点
では明らかではないが、印加されたＤＣプラズマにより
大型複雑立体形状基材に局所的に強グローが発生し、前
記基材が局所的に過熱されて均一な成膜が妨げられるこ
とによるものと推定される。
【００１２】このようなことから、本発明者等は真空チ
ャンバ内に少なくとも窒素源としての原料ガスと金属源
としての原料ガスを供給すると共に前記チャンバ内にプ
ラズマを発生させて前記チャンバ内で前記各原料ガスを
反応させて前記チャンバ内に設置された大型複雑立体形
状基材表面に金属窒化物薄膜を形成するに際し、窒素源
である原料ガスとして反応性の高いアンモニアを用い、
前記基材を加熱源により所定温度で均一に加熱しながら
前記チャンバと前記基材間に低ＤＣ電圧を印加してＤＣ
低プラズマパワーで成膜することによって、前記基材に
局所的に強グローが発生することなく前記基材全面に亘
って均一な組成比率の金属窒化物薄膜を再現性よく形成
し得る方法を見出した。
ャンバ内に少なくとも窒素源としての原料ガスと金属源
としての原料ガスを供給すると共に前記チャンバ内にプ
ラズマを発生させて前記チャンバ内で前記各原料ガスを
反応させて前記チャンバ内に設置された大型複雑立体形
状基材表面に金属窒化物薄膜を形成するに際し、窒素源
である原料ガスとして反応性の高いアンモニアを用い、
前記基材を加熱源により所定温度で均一に加熱しながら
前記チャンバと前記基材間に低ＤＣ電圧を印加してＤＣ
低プラズマパワーで成膜することによって、前記基材に
局所的に強グローが発生することなく前記基材全面に亘
って均一な組成比率の金属窒化物薄膜を再現性よく形成
し得る方法を見出した。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の実施例を図１を参照して詳細
に説明する。
に説明する。
【００１４】図１は、本実施例で使用したプラズマＣＶ
Ｄ装置を示す概略図である。図中の１は、例えば直径１
２００ｍｍの真空チャンバである。このチャンバ１の下
部には、回転式の平板状電極２が設置されている。前記
電極２には、ＤＣ電源３が接続されている。前記チャン
バ１の底部には、排気管４が設けられており、かつ該排
気管４の他端には真空ポンプ５が連結されている。
Ｄ装置を示す概略図である。図中の１は、例えば直径１
２００ｍｍの真空チャンバである。このチャンバ１の下
部には、回転式の平板状電極２が設置されている。前記
電極２には、ＤＣ電源３が接続されている。前記チャン
バ１の底部には、排気管４が設けられており、かつ該排
気管４の他端には真空ポンプ５が連結されている。
【００１５】前記チャンバ１内には、内周面に多数のガ
ス噴出口を開口した例えば直径９００ｍｍ、直径７００
ｍｍの環状ノズル６、７が前記電極２上に設置される大
型複雑立体形状基材を囲むように上下にずらして配置さ
れている。前記環状ノズル６、７には、二重管構造の複
合ガス導入管８の一端が連結されている。なお、前記環
状ノズル６は前記複合ガス導入管８の内管８ａに、前記
管状ノズル７は前記複合ガス導入管８の内管８ａと外管
８ｂの間に、それぞれ連通されている。前記導入管８の
他端は、前記チャンバ１の側壁を貫通して前記チャンバ
１の外周に配置されたヒータ９の外部に延出されている
と共に、内管８ａと外管８ｂに分岐されている。前記ヒ
ータ９の外部に位置する前記内管８ａと外管８ｂ部分に
は、バルブ１０ａ、１０ｂおよびマスフローコントロー
ラ１１ａ、１１ｂがそれぞれ順次介装されている。 実施例 前述したプラズマＣＶＤ装置を用いて薄膜形成方法を説
明する。
ス噴出口を開口した例えば直径９００ｍｍ、直径７００
ｍｍの環状ノズル６、７が前記電極２上に設置される大
型複雑立体形状基材を囲むように上下にずらして配置さ
れている。前記環状ノズル６、７には、二重管構造の複
合ガス導入管８の一端が連結されている。なお、前記環
状ノズル６は前記複合ガス導入管８の内管８ａに、前記
管状ノズル７は前記複合ガス導入管８の内管８ａと外管
８ｂの間に、それぞれ連通されている。前記導入管８の
他端は、前記チャンバ１の側壁を貫通して前記チャンバ
１の外周に配置されたヒータ９の外部に延出されている
と共に、内管８ａと外管８ｂに分岐されている。前記ヒ
ータ９の外部に位置する前記内管８ａと外管８ｂ部分に
は、バルブ１０ａ、１０ｂおよびマスフローコントロー
ラ１１ａ、１１ｂがそれぞれ順次介装されている。 実施例 前述したプラズマＣＶＤ装置を用いて薄膜形成方法を説
明する。
【００１６】まず、真空チャンバ１内の回転電極２上に
水平方向への膨出部の径が４００ｍｍ、窪み部の径が１
００ｍｍ、高さ６００ｍｍのＳＫＨ５１製の大型複雑立
体形状基材１２を前記環状ノズル６、７内に挿入される
ように設置した。つづいて、真空ポンプ５を作動して排
気管４を通して前記チャンバ１内のガスを排気し、マス
フローコントローラ１１およびバルブ１０で流量調節さ
れたＮＨ3 とＨ2 の混合ガス（ＮＨ3 ；１５０ｓｃｃ
ｍ、Ｈ2 ；２０００ｓｃｃｍ）を二重管構造の複合ガス
導入管８（内管８ａ、外管８ｂの間）を通して大径（９
００ｍｍ）の環状ノズル６から前記チャンバ１内に供給
した。その後、ヒータ９により前記基材１２を５００℃
に加熱した状態で前記電極２を回転しながら、ＤＣ電源
３から−８００Ｖの直流電圧を印加し、前記チャンバ１
内にプラズマを発生させて前記基材１２表面を清浄化し
た。
水平方向への膨出部の径が４００ｍｍ、窪み部の径が１
００ｍｍ、高さ６００ｍｍのＳＫＨ５１製の大型複雑立
体形状基材１２を前記環状ノズル６、７内に挿入される
ように設置した。つづいて、真空ポンプ５を作動して排
気管４を通して前記チャンバ１内のガスを排気し、マス
フローコントローラ１１およびバルブ１０で流量調節さ
れたＮＨ3 とＨ2 の混合ガス（ＮＨ3 ；１５０ｓｃｃ
ｍ、Ｈ2 ；２０００ｓｃｃｍ）を二重管構造の複合ガス
導入管８（内管８ａ、外管８ｂの間）を通して大径（９
００ｍｍ）の環状ノズル６から前記チャンバ１内に供給
した。その後、ヒータ９により前記基材１２を５００℃
に加熱した状態で前記電極２を回転しながら、ＤＣ電源
３から−８００Ｖの直流電圧を印加し、前記チャンバ１
内にプラズマを発生させて前記基材１２表面を清浄化し
た。
【００１７】次いで、前記混合ガスの供給を続行した状
態でマスフローコントローラ１１ｂおよびバルブ１０ｂ
で流量調節されたＴｉＣｌ4 とＨ2 の混合ガス（ＴｉＣ
ｌ4；５０ｓｃｃｍ、Ｈ2 ；２０００ｓｃｃｍ）を複合
ガス導入管８の内管８ａを通して小径（７００ｍｍ）の
環状ノズル７から前記チャンバ１内に供給し、前記基材
１２の温度が５００℃、前記チャンバ１内の圧力が１ｔ
ｏｒｒの条件にて２時間プラズマＣＶＤを行なって前記
大型複雑立体形状基材１２表面にＴｉＮ薄膜が形成し
た。 比較例
態でマスフローコントローラ１１ｂおよびバルブ１０ｂ
で流量調節されたＴｉＣｌ4 とＨ2 の混合ガス（ＴｉＣ
ｌ4；５０ｓｃｃｍ、Ｈ2 ；２０００ｓｃｃｍ）を複合
ガス導入管８の内管８ａを通して小径（７００ｍｍ）の
環状ノズル７から前記チャンバ１内に供給し、前記基材
１２の温度が５００℃、前記チャンバ１内の圧力が１ｔ
ｏｒｒの条件にて２時間プラズマＣＶＤを行なって前記
大型複雑立体形状基材１２表面にＴｉＮ薄膜が形成し
た。 比較例
【００１８】まず、真空チャンバ１内の回転電極２上
に、水平方向への膨出部の径が４００ｍｍ、窪み部の径
が１００ｍｍ、高さ６００ｍｍのＳＫＨ５１製の大型複
雑立体形状基材１２を前記環状ノズル６、７内に挿入さ
れるように設置した。つづいて、真空ポンプ５を作動し
て排気管４を通して前記チャンバ１内のガスを排気し、
マスフローコントローラ１１およびバルブ１０で流量調
節されたＮ2 とＨ2 の混合ガス（Ｎ2 ；１００ｓｃｃ
ｍ、Ｈ2 ；２０００ｓｃｃｍ）を二重管構造の複合ガス
導入管８（内管８ａ、外管８ｂの間）を通して大径（９
００ｍｍ）の環状ノズル６から前記チャンバ１内に供給
した。その後、ヒータ９により前記基材１２を５００℃
に加熱した状態で前記電極２を回転しながら、ＤＣ電源
３から−１５００Ｖの直流電圧を印加し、前記チャンバ
１内にプラズマを発生させて前記基材１２表面を清浄化
した。
に、水平方向への膨出部の径が４００ｍｍ、窪み部の径
が１００ｍｍ、高さ６００ｍｍのＳＫＨ５１製の大型複
雑立体形状基材１２を前記環状ノズル６、７内に挿入さ
れるように設置した。つづいて、真空ポンプ５を作動し
て排気管４を通して前記チャンバ１内のガスを排気し、
マスフローコントローラ１１およびバルブ１０で流量調
節されたＮ2 とＨ2 の混合ガス（Ｎ2 ；１００ｓｃｃ
ｍ、Ｈ2 ；２０００ｓｃｃｍ）を二重管構造の複合ガス
導入管８（内管８ａ、外管８ｂの間）を通して大径（９
００ｍｍ）の環状ノズル６から前記チャンバ１内に供給
した。その後、ヒータ９により前記基材１２を５００℃
に加熱した状態で前記電極２を回転しながら、ＤＣ電源
３から−１５００Ｖの直流電圧を印加し、前記チャンバ
１内にプラズマを発生させて前記基材１２表面を清浄化
した。
【００１９】次いで、前記混合ガスの供給を続行した状
態でマスフローコントローラ１１ｂおよびバルブ１０ｂ
で流量調節されたＴｉＣｌ4 とＨ2 の混合ガス（ＴｉＣ
ｌ4；５０ｓｃｃｍ、Ｈ2 ；２０００ｓｃｃｍ）を複合
ガス導入管８の内管８ａを通して小径（７００ｍｍ）の
環状ノズル７から前記チャンバ１内に供給し、前記基材
１２の温度が５００℃、前記チャンバ１内の圧力が１ｔ
ｏｒｒの条件にて２時間プラズマＣＶＤを行なって前記
大型複雑立体形状基材１２表面にＴｉＮ薄膜が形成し
た。
態でマスフローコントローラ１１ｂおよびバルブ１０ｂ
で流量調節されたＴｉＣｌ4 とＨ2 の混合ガス（ＴｉＣ
ｌ4；５０ｓｃｃｍ、Ｈ2 ；２０００ｓｃｃｍ）を複合
ガス導入管８の内管８ａを通して小径（７００ｍｍ）の
環状ノズル７から前記チャンバ１内に供給し、前記基材
１２の温度が５００℃、前記チャンバ１内の圧力が１ｔ
ｏｒｒの条件にて２時間プラズマＣＶＤを行なって前記
大型複雑立体形状基材１２表面にＴｉＮ薄膜が形成し
た。
【００２０】本実施例及び比較例により大型複雑立体形
状基材に形成されたＴｉＮ薄膜について、蛍光Ｘ線膜厚
計、マイクロビッカース硬度計を用いて１０ｍｍ間隔で
多点の膜厚及び硬さを測定した。その結果、実施例では
膜厚が３．１±０．２μｍ、荷重１０ｇでのビッカース
硬さが１９００±３００であり、均一厚さでかつ均質な
ＴｉＮ薄膜が形成されていることが確認された。これに
対し、比較例では膜厚が１．６±１．５μｍ、同ビッカ
ース硬さが１４００±８００であり、均一厚さでかつ均
質なＴｉＮ薄膜の形成が困難であった。
状基材に形成されたＴｉＮ薄膜について、蛍光Ｘ線膜厚
計、マイクロビッカース硬度計を用いて１０ｍｍ間隔で
多点の膜厚及び硬さを測定した。その結果、実施例では
膜厚が３．１±０．２μｍ、荷重１０ｇでのビッカース
硬さが１９００±３００であり、均一厚さでかつ均質な
ＴｉＮ薄膜が形成されていることが確認された。これに
対し、比較例では膜厚が１．６±１．５μｍ、同ビッカ
ース硬さが１４００±８００であり、均一厚さでかつ均
質なＴｉＮ薄膜の形成が困難であった。
【００２１】また、本実施例において１０個の大型複雑
立体形状基材に形成されたＴｉＮ薄膜は、いずれも黄金
色を呈し、それぞれについてＸ線分析を行ったところ、
すべてＴｉＮ組成を有していた。これに対し、比較例で
は１０個の大型複雑立体形状基材に形成されたＴｉＮ薄
膜は膨出部が黄金色を呈していたが、窪み部では黒褐色
を呈し、前記黒褐色部のＸ線分析の結果はＴｉＮ組成を
示すものの、多量の塩素が検出された。
立体形状基材に形成されたＴｉＮ薄膜は、いずれも黄金
色を呈し、それぞれについてＸ線分析を行ったところ、
すべてＴｉＮ組成を有していた。これに対し、比較例で
は１０個の大型複雑立体形状基材に形成されたＴｉＮ薄
膜は膨出部が黄金色を呈していたが、窪み部では黒褐色
を呈し、前記黒褐色部のＸ線分析の結果はＴｉＮ組成を
示すものの、多量の塩素が検出された。
【００２２】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明によれば真空
チャンバ内に設置される大型複雑立体形状基材の全面に
亘って低温で目的とする組成比率の金属窒化物薄膜形成
し得る方法を提供できる。
チャンバ内に設置される大型複雑立体形状基材の全面に
亘って低温で目的とする組成比率の金属窒化物薄膜形成
し得る方法を提供できる。
【図１】本発明の実施例で使用したプラズマＣＶＤ装置
を示す概略図。
を示す概略図。
１…真空チャンバ、２…回転電極、３…ＤＣ電源、４…
排気管、６、７…環状ノズル、８…複合ガス導入管、１
２…大型複雑立体形状基材。
排気管、６、７…環状ノズル、８…複合ガス導入管、１
２…大型複雑立体形状基材。
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(72)発明者 石井 芳朗
東京都港区西新橋１−７−２ 株式会社ラ
イムズ内
(72)発明者 小林 邦明
東京都港区西新橋１−７−２ 株式会社ラ
イムズ内
(72)発明者 柳沼 良和
東京都府中市住吉町３−４−６ 日本電子
工業株式会社府中工場内
(72)発明者 舟木 義行
東京都府中市住吉町３−４−６ 日本電子
工業株式会社府中工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 真空チャンバ内に少なくとも窒素源とし
ての原料ガスと金属源としての原料ガスを供給すると共
に前記チャンバ内にプラズマを発生させて前記チャンバ
内で前記各原料ガスを反応させて前記チャンバ内に設置
された大型複雑立体形状基材表面に金属窒化物薄膜を形
成するに際し、窒素源である原料ガスとしてアンモニア
を用い、前記基材を加熱源により所定温度で均一に加熱
しながら前記チャンバと前記基材間に低ＤＣ電圧を印加
してＤＣ低プラズマパワーで成膜することを特徴とする
金属窒化物薄膜の形成方法。 - 【請求項２】 成膜をＤＣプラズマ印加電圧６００〜１
４００Ｖ、加熱源による基材温度４８０〜６００℃の条
件にて行なうことを特徴とする請求項１記載の金属窒化
物薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18266691A JPH0525640A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 金属窒化物薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18266691A JPH0525640A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 金属窒化物薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0525640A true JPH0525640A (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=16122314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18266691A Pending JPH0525640A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 金属窒化物薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0525640A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116053304A (zh) * | 2021-10-28 | 2023-05-02 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种室温印刷的GaN半导体薄膜及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6224501A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-02-02 | 小糸工業株式会社 | 屋根付き球場における照明方法 |
| JPS63317676A (ja) * | 1987-06-19 | 1988-12-26 | Sharp Corp | 無粒構造金属化合物薄膜の製造方法 |
| JPS6419469A (en) * | 1987-07-15 | 1989-01-23 | Nec Corp | Wiring delay time calculation processing system for integrated circuit |
-
1991
- 1991-07-23 JP JP18266691A patent/JPH0525640A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6224501A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-02-02 | 小糸工業株式会社 | 屋根付き球場における照明方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116053304A (zh) * | 2021-10-28 | 2023-05-02 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种室温印刷的GaN半导体薄膜及其制备方法和应用 |
| CN116053304B (zh) * | 2021-10-28 | 2026-08-11 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种室温印刷的GaN半导体薄膜及其制备方法和应用 |
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