JPH05258711A - マイクロ波プラズマ極微量元素分析装置 - Google Patents
マイクロ波プラズマ極微量元素分析装置Info
- Publication number
- JPH05258711A JPH05258711A JP4057780A JP5778092A JPH05258711A JP H05258711 A JPH05258711 A JP H05258711A JP 4057780 A JP4057780 A JP 4057780A JP 5778092 A JP5778092 A JP 5778092A JP H05258711 A JPH05258711 A JP H05258711A
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- JP
- Japan
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- microwave plasma
- nitrogen
- plasma
- microwave
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Abstract
(57)【要約】
【目的】マイクロ波電力によって生成したマイクロ波プ
ラズマをイオン源とした極微量元素分析装置において、
インターフェィス系における窒素や酸素の重合体，サン
プルの窒化物や酸化物の生成を押さえる。 【構成】インターフェィス系のサンプリングコーン７４
の穴径７６を０.７mm 以上に設定することにより、窒素
や酸素の重合体やサンプルの酸化物・窒化物の生成を押
さえる。 【効果】プラズマガスとして用いる窒素や酵素の重合体
や酸化物・窒化物の生成を押さえ、サンプル測定の検出
限界を大きく向上させることができる。
ラズマをイオン源とした極微量元素分析装置において、
インターフェィス系における窒素や酸素の重合体，サン
プルの窒化物や酸化物の生成を押さえる。 【構成】インターフェィス系のサンプリングコーン７４
の穴径７６を０.７mm 以上に設定することにより、窒素
や酸素の重合体やサンプルの酸化物・窒化物の生成を押
さえる。 【効果】プラズマガスとして用いる窒素や酵素の重合体
や酸化物・窒化物の生成を押さえ、サンプル測定の検出
限界を大きく向上させることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロ波電力によっ
て生成したマイクロ波プラズマをイオン源とした極微量
元素分析装置における、大気圧で生成されるマイクロ波
プラズマイオン源部と真空中で動作する質量分析部の間
にあるインターフェィス部に関する。
て生成したマイクロ波プラズマをイオン源とした極微量
元素分析装置における、大気圧で生成されるマイクロ波
プラズマイオン源部と真空中で動作する質量分析部の間
にあるインターフェィス部に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の装置は、日立評論，Vol.７３，Ｎ
o.９，６１頁から６６頁（１９９１）において論じられ
る。
o.９，６１頁から６６頁（１９９１）において論じられ
る。
【０００３】すなわち、Ｎ2(窒素）をプラズマガスとす
る、マイクロ波プラズマ極微量分析装置であり（ＭＩＰ
−ＭＳ）、元素分析を目的とする装置である。また本装
置はＯ2(酸素）をプラズマガスとして用いてもよい。同
様の目的を持つ装置として、Ａｒ（アルゴン）をプラズ
マガスとして用いるＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質
量分析装置）があるが、ＩＣＰ−ＭＳではプラズマの生
成ガスとしてＡｒを用いているため、Ａｒに起因した多
数の分子イオン（妨害イオン）を生じ、クロムやカルシ
ウムなどの元素分析において障害となる。これに対し、
窒素をプラズマガスとして用いるＭＩＰ−ＭＳにおいて
は、窒素原子Ｎの質量数が１４であり、アルゴン原子の
質量数４０よりも小さいことに起因して、その分子イオ
ンによるバックグラウンドは、図２に示すようにＡｒの
ものに比べると非常に単純なものとなる。これにより、
Ａｒをプラズマガスとして用いるＩＰＣ−ＭＳにおいて
は、バックグラウンドが高いことにより、高感度測定が
できないクロムやカルシウムの測定が窒素をプラズマガ
スとして用いるＭＩＰ−ＭＳにおいては、高感度測定が
可能となる。
る、マイクロ波プラズマ極微量分析装置であり（ＭＩＰ
−ＭＳ）、元素分析を目的とする装置である。また本装
置はＯ2(酸素）をプラズマガスとして用いてもよい。同
様の目的を持つ装置として、Ａｒ（アルゴン）をプラズ
マガスとして用いるＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質
量分析装置）があるが、ＩＣＰ−ＭＳではプラズマの生
成ガスとしてＡｒを用いているため、Ａｒに起因した多
数の分子イオン（妨害イオン）を生じ、クロムやカルシ
ウムなどの元素分析において障害となる。これに対し、
窒素をプラズマガスとして用いるＭＩＰ−ＭＳにおいて
は、窒素原子Ｎの質量数が１４であり、アルゴン原子の
質量数４０よりも小さいことに起因して、その分子イオ
ンによるバックグラウンドは、図２に示すようにＡｒの
ものに比べると非常に単純なものとなる。これにより、
Ａｒをプラズマガスとして用いるＩＰＣ−ＭＳにおいて
は、バックグラウンドが高いことにより、高感度測定が
できないクロムやカルシウムの測定が窒素をプラズマガ
スとして用いるＭＩＰ−ＭＳにおいては、高感度測定が
可能となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、プラ
ズマガスとして窒素や酸素を用いるため、ＩＣＰ−ＭＳ
に比較すると、バックグラウンドが単純になる。しかし
ながら、プラズマガスとして用いる窒素や酸素原子の重
合体については、充分考慮されておらず、例として質量
数５６のところには、窒素の４重体と考えられるＮ4 の
ピークを生じ、同じ質量数５６の鉄の測定を行なう際の
妨げとなっていた。
ズマガスとして窒素や酸素を用いるため、ＩＣＰ−ＭＳ
に比較すると、バックグラウンドが単純になる。しかし
ながら、プラズマガスとして用いる窒素や酸素原子の重
合体については、充分考慮されておらず、例として質量
数５６のところには、窒素の４重体と考えられるＮ4 の
ピークを生じ、同じ質量数５６の鉄の測定を行なう際の
妨げとなっていた。
【０００５】本発明の目的は、窒素または酸素の重合体
又は窒化物，酸化物の生成をおさえることにより、重合
体，酸化物，窒化物などによるバックグラウンドを低減
させ、上記問題点を解決することにある。
又は窒化物，酸化物の生成をおさえることにより、重合
体，酸化物，窒化物などによるバックグラウンドを低減
させ、上記問題点を解決することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、図３に示すように、大気圧中で発生させた窒素（ま
たは酸素）−マイクロ波プラズマ内で生成されたイオン
を、真空中で動作する質量分析部へ取り込むためのイン
ターフェィス系のサンプリングコーン７４の穴径を０.
７mm 以上に大きくするように設定したものである。
に、図３に示すように、大気圧中で発生させた窒素（ま
たは酸素）−マイクロ波プラズマ内で生成されたイオン
を、真空中で動作する質量分析部へ取り込むためのイン
ターフェィス系のサンプリングコーン７４の穴径を０.
７mm 以上に大きくするように設定したものである。
【０００７】
【作用】窒素マイクロ波プラズマ内で生成されたイオン
は、プラズマ内部では、大部分が各原子ごとに分解され
てイオンが生成されている。このイオンを真空中で動作
する質量分析部へ取り込む際に、インターフェィス系の
サンプリングコーンの穴を通過するが、サンプリングコ
ーンはプラズマの熱で溶解しないように冷却しているた
め、この部分でイオンの再結合が生じる。ここでサンプ
リングコーンの穴径を０.７mm 以上に大きくすることに
よって、このイオンの再結合を防止し、プラズマ内で生
成されたイオンをそのままの形で質量分析部のある真空
中の中へ引き込むように動作する。これにより、窒素ま
たは酸素の重合体，窒化物，酸化物を作ることを防止
し、これらによるバックグラウンドを低減させることに
より、これらのバックグラウンドと重なる元素を高感度
で測定できるように作用する。
は、プラズマ内部では、大部分が各原子ごとに分解され
てイオンが生成されている。このイオンを真空中で動作
する質量分析部へ取り込む際に、インターフェィス系の
サンプリングコーンの穴を通過するが、サンプリングコ
ーンはプラズマの熱で溶解しないように冷却しているた
め、この部分でイオンの再結合が生じる。ここでサンプ
リングコーンの穴径を０.７mm 以上に大きくすることに
よって、このイオンの再結合を防止し、プラズマ内で生
成されたイオンをそのままの形で質量分析部のある真空
中の中へ引き込むように動作する。これにより、窒素ま
たは酸素の重合体，窒化物，酸化物を作ることを防止
し、これらによるバックグラウンドを低減させることに
より、これらのバックグラウンドと重なる元素を高感度
で測定できるように作用する。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図１以降を用いて
説明する。図１は、マイクロ波プラズマ極微量元素分析
装置の全体の構成を示したものである。ここで２２は測
定を行ないたいサンプルである。通常２２は液体であ
り、ネブライザ２４を用いて霧状化させる。２２は液体
であれば水溶液でもよいし、アルコール類などの有機溶
媒でもよい。そしてこの霧状化されたサンプルを、マイ
クロ波により生成されたマイクロ波プラズマ生成部２５
へと導き、マイクロ波プラズマ２６によって霧状化され
たサンプルは、解離・原子化・イオン化され、大気中へ
と放出される。ネブライザ２４においてサンプルを適当
な条件において霧状化し、さらにこの霧状化されたサン
プルをプラズマ生成部２５へと導くためにガス制御部２
８が設けられており、このガス制御部２８によってサン
プルはプラズマ生成部へと送られる。このガス制御部２
８は制御コンピュータ４６によって制御されている。プ
ラズマ生成部２５においてプラズマ２６を発生させる
が、これにはマイクロ波が用いられる。マイクロ波は、
マイクロ波電源３０によって２.４５ＧＨｚ としてプラ
ズマ生成部２５へと供給される。このマイクロ波のパワ
ーによって大気中にプラズマ２６が生成され、そのプラ
ズマ２６の温度は約５０００℃〜６０００℃に達する。
マイクロ波電源３０は、制御コンピュータ４６により最
適条件となるように制御される。
説明する。図１は、マイクロ波プラズマ極微量元素分析
装置の全体の構成を示したものである。ここで２２は測
定を行ないたいサンプルである。通常２２は液体であ
り、ネブライザ２４を用いて霧状化させる。２２は液体
であれば水溶液でもよいし、アルコール類などの有機溶
媒でもよい。そしてこの霧状化されたサンプルを、マイ
クロ波により生成されたマイクロ波プラズマ生成部２５
へと導き、マイクロ波プラズマ２６によって霧状化され
たサンプルは、解離・原子化・イオン化され、大気中へ
と放出される。ネブライザ２４においてサンプルを適当
な条件において霧状化し、さらにこの霧状化されたサン
プルをプラズマ生成部２５へと導くためにガス制御部２
８が設けられており、このガス制御部２８によってサン
プルはプラズマ生成部へと送られる。このガス制御部２
８は制御コンピュータ４６によって制御されている。プ
ラズマ生成部２５においてプラズマ２６を発生させる
が、これにはマイクロ波が用いられる。マイクロ波は、
マイクロ波電源３０によって２.４５ＧＨｚ としてプラ
ズマ生成部２５へと供給される。このマイクロ波のパワ
ーによって大気中にプラズマ２６が生成され、そのプラ
ズマ２６の温度は約５０００℃〜６０００℃に達する。
マイクロ波電源３０は、制御コンピュータ４６により最
適条件となるように制御される。
【０００９】ここで大気中においてマイクロ波プラズマ
２６によりイオン化されたサンプルを質量分析部へと導
いて質量分析を行なう分けであるが、質量分析計４８は
真空中で動作するため、イオン化されたサンプルを効率
よく真空中に引き込むために、インターフェィス系（サ
ンプリングコーン及びスキマーコーン）３２が設けられ
ている。インターフェィス系３２は、通常冷却がよくで
きる金属である銅やニッケルで作成される。このインタ
ーフェィス系３２により、プラズマ内でイオン化された
サンプルを引き込んでいる。質量分析計４８は真空中
（約-6Torr）の環境で動作するために、本装置は図１に
示すように３８，４０，４２の３段階の真空引き、すな
わち差動排気を行なう。真空引きは真空ポンプ４４によ
って行なうが、真空ポンプ４４は油拡散ポンプ＋回転ポ
ンプの組合わせであってもよいし、分子ターボポンプ＋
回転ポンプの組合せであってもよい。３８は通常０.１
〜５Torr、４０は１０-4Torr台、４８は１０-6Torr台の
真空度となるように真空ポンプ４４により真空排気を行
なう。この真空ポンプも制御コンピュータ４６によって
制御され、真空引きは全て自動にて行なわれる。
２６によりイオン化されたサンプルを質量分析部へと導
いて質量分析を行なう分けであるが、質量分析計４８は
真空中で動作するため、イオン化されたサンプルを効率
よく真空中に引き込むために、インターフェィス系（サ
ンプリングコーン及びスキマーコーン）３２が設けられ
ている。インターフェィス系３２は、通常冷却がよくで
きる金属である銅やニッケルで作成される。このインタ
ーフェィス系３２により、プラズマ内でイオン化された
サンプルを引き込んでいる。質量分析計４８は真空中
（約-6Torr）の環境で動作するために、本装置は図１に
示すように３８，４０，４２の３段階の真空引き、すな
わち差動排気を行なう。真空引きは真空ポンプ４４によ
って行なうが、真空ポンプ４４は油拡散ポンプ＋回転ポ
ンプの組合わせであってもよいし、分子ターボポンプ＋
回転ポンプの組合せであってもよい。３８は通常０.１
〜５Torr、４０は１０-4Torr台、４８は１０-6Torr台の
真空度となるように真空ポンプ４４により真空排気を行
なう。この真空ポンプも制御コンピュータ４６によって
制御され、真空引きは全て自動にて行なわれる。
【００１０】インターフェィス系３２を通って真空中へ
と引き込まれたイオン化したサンプルは、制御コンピュ
ータ４６に制御されたイオンレンズ３６によって質量分
析計４８へと収束される。イオンレンズ３６は、イオン
レンズ電源３４によって電圧を供給されており、電気的
性質を持ったイオンの流れの挙動を制御することが可能
である。質量分析計４８に引き込まれたイオンは、質量
分析計４８により元素別に分類される。質量分析計４８
は、制御用コンピュータ４６によって質量分析計駆動用
電源５０を制御することによって任意の元素を取り出す
ことが可能である。質量分析計４８によって元素ごとに
分別されたサンプルは、検知器５２によって検出され、
この信号をパルスウカウンティングと呼ばれる１個１個
の入射イオンを検出できる方法を用いて増幅５４し、デ
ータを得る。以上述べてきた方式により、非常に高感度
な測定が可能となる。図２は、アルゴンをプラズマガス
とするＩＣＰ質量分析装置のバックグラウンドスペクト
ルと、窒素をプラズマガスとするマイクロ波プラズマ極
微量元素分析装置のバックグラウンドスペクトルをしめ
したものである。窒素をプラズマガスとするマイクロ波
プラズマ極微量元素分析装置においては、バックグラウ
ンドが単純で、大部分の元素においては高感度の測定が
できる。しかしながら、図２に示すように質量数５６の
ところに窒素の４重体（Ｎ4 ）と考えられるバックグラ
ウンド７０を生じ、同じ質量数５６の鉄（Ｆｅ）を測定
する際の妨害となる。そこで図３に示すインターフェィ
ス系のサンプリングコーンの穴径を０.７mm 以上に設定
するようにした。図３にインターフェィス系を示す。イ
ンターフェィス系は、大気中においてマイクロ波プラズ
マ７２によりイオン化されたサンプルを、真空中で動作
する質量分析部８０へ効率よく引き込むためのものであ
り、通常サンプリングコーン７４とスキマーコーン７８
で構成される。窒素マイクロ波プラズマ７２内で生成さ
れたイオンは、大部分が各原子ごとに分解されてイオン
化されている。このイオンはインターフェィス系のサン
プリングコーンの穴７６を通して真空中へ取り込まれる
が、サンプリングコーン７４は、プラズマの熱で溶解し
ないように冷却しているため、この部分でイオン間の再
結合が生じ、プラズマを生成している窒素ガスの重合体
や、サンプルの酸化物・窒化物などを生成する。図４に
サンプリングコーンの径と、窒素の四重体のイオン強度
との関係で示す。Ｎ4 強度は、サンプリングコーンの径
に大きく依存し、サンプリングコーン径が０.７mm 以上
に大きくなると極端に小さくなる。図４は、窒素の重合
体を例に上げたが、酸素の重合体・酸化物・窒化物につ
いても同様にサンプリングコーンの径を０.７mm 以上に
することにより、大きく減少する。
と引き込まれたイオン化したサンプルは、制御コンピュ
ータ４６に制御されたイオンレンズ３６によって質量分
析計４８へと収束される。イオンレンズ３６は、イオン
レンズ電源３４によって電圧を供給されており、電気的
性質を持ったイオンの流れの挙動を制御することが可能
である。質量分析計４８に引き込まれたイオンは、質量
分析計４８により元素別に分類される。質量分析計４８
は、制御用コンピュータ４６によって質量分析計駆動用
電源５０を制御することによって任意の元素を取り出す
ことが可能である。質量分析計４８によって元素ごとに
分別されたサンプルは、検知器５２によって検出され、
この信号をパルスウカウンティングと呼ばれる１個１個
の入射イオンを検出できる方法を用いて増幅５４し、デ
ータを得る。以上述べてきた方式により、非常に高感度
な測定が可能となる。図２は、アルゴンをプラズマガス
とするＩＣＰ質量分析装置のバックグラウンドスペクト
ルと、窒素をプラズマガスとするマイクロ波プラズマ極
微量元素分析装置のバックグラウンドスペクトルをしめ
したものである。窒素をプラズマガスとするマイクロ波
プラズマ極微量元素分析装置においては、バックグラウ
ンドが単純で、大部分の元素においては高感度の測定が
できる。しかしながら、図２に示すように質量数５６の
ところに窒素の４重体（Ｎ4 ）と考えられるバックグラ
ウンド７０を生じ、同じ質量数５６の鉄（Ｆｅ）を測定
する際の妨害となる。そこで図３に示すインターフェィ
ス系のサンプリングコーンの穴径を０.７mm 以上に設定
するようにした。図３にインターフェィス系を示す。イ
ンターフェィス系は、大気中においてマイクロ波プラズ
マ７２によりイオン化されたサンプルを、真空中で動作
する質量分析部８０へ効率よく引き込むためのものであ
り、通常サンプリングコーン７４とスキマーコーン７８
で構成される。窒素マイクロ波プラズマ７２内で生成さ
れたイオンは、大部分が各原子ごとに分解されてイオン
化されている。このイオンはインターフェィス系のサン
プリングコーンの穴７６を通して真空中へ取り込まれる
が、サンプリングコーン７４は、プラズマの熱で溶解し
ないように冷却しているため、この部分でイオン間の再
結合が生じ、プラズマを生成している窒素ガスの重合体
や、サンプルの酸化物・窒化物などを生成する。図４に
サンプリングコーンの径と、窒素の四重体のイオン強度
との関係で示す。Ｎ4 強度は、サンプリングコーンの径
に大きく依存し、サンプリングコーン径が０.７mm 以上
に大きくなると極端に小さくなる。図４は、窒素の重合
体を例に上げたが、酸素の重合体・酸化物・窒化物につ
いても同様にサンプリングコーンの径を０.７mm 以上に
することにより、大きく減少する。
【００１１】
【発明の効果】本発明による効果を図５を用いて説明す
る。図５に例として窒素の四重体（Ｎ4 ）のイオン強度
を鉄のイオン強度で割ったもののサンプリングコーン径
依存性を示す。窒素の四重体（Ｎ4 ）の質量数は５６、
又鉄の質量数も５６であり、鉄の測定を行なう場合、Ｎ
4はバックグラウンドとなる。よってＮ4のイオン強度
は、鉄のイオン強度に比べて小さければ小さいほどよ
い。図５より、Ｎ4 強度を鉄の強度で割ったものは、サ
ンプリングコーンの径が０.７mm 以上で大きく減少す
る。本発明によれば、サンプリングコーンの穴径を０.
７mm 以上にすることにより、プラズマとして用いる窒
素や酸素の重合体や酸化物・窒化物の生成を押さえ、サ
ンプル測定の検出限界を大きく向上させることができ
る。
る。図５に例として窒素の四重体（Ｎ4 ）のイオン強度
を鉄のイオン強度で割ったもののサンプリングコーン径
依存性を示す。窒素の四重体（Ｎ4 ）の質量数は５６、
又鉄の質量数も５６であり、鉄の測定を行なう場合、Ｎ
4はバックグラウンドとなる。よってＮ4のイオン強度
は、鉄のイオン強度に比べて小さければ小さいほどよ
い。図５より、Ｎ4 強度を鉄の強度で割ったものは、サ
ンプリングコーンの径が０.７mm 以上で大きく減少す
る。本発明によれば、サンプリングコーンの穴径を０.
７mm 以上にすることにより、プラズマとして用いる窒
素や酸素の重合体や酸化物・窒化物の生成を押さえ、サ
ンプル測定の検出限界を大きく向上させることができ
る。
【図１】本発明の装置構成の一実施例を示した図であ
る。
る。
【図２】本発明が解決しようとする問題点を示した図で
ある。
ある。
【図３】本発明の装置構成の一実施例を示した図であ
る。
る。
【図４】本発明の効果を示した図である。
【図５】同じく効果を示した図である。
２６…マイクロ波プラズマ、３２…インターフェィス
系、７４…サンプリングコーン、７６…サンプリングコ
ーンの穴径。
系、７４…サンプリングコーン、７６…サンプリングコ
ーンの穴径。
Claims (4)
- 【請求項１】少なくともマイクロ波プラズマ生成系，プ
ラズマトーチ系，試料導入系，インターフェィス系，質
量分析系からなるマイクロ波プラズマ極微量元素分析装
置において、前記インターフェィス系のサンプリングコ
ーンの穴径を０.７mm 以上とし、大気圧中で生成される
プラズマにおいて、イオン化されるイオンを再結合させ
ないで効率よく真空中に引き込むようにしたことを特徴
とするマイクロ波プラズマ極微量元素分析装置。 - 【請求項２】請求項１において、質量分析部において検
出される窒素または酸素の重合体の強度がバックグラウ
ンドと同程度に低いことを特徴とするマイクロ波プラズ
マ極微量元素分析装置。 - 【請求項３】請求項１において、質量分析部において検
出される酸化物の強度が、バックグラウンドと同程度に
低いことを特徴とするマイクロ波プラズマ極微量分析装
置。 - 【請求項４】請求項１において、質量分析部において検
出される窒化物の強度が、バックグラウンドと同程度に
低いことを特徴とするマイクロ波プラズマ極微量分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4057780A JPH05258711A (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | マイクロ波プラズマ極微量元素分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4057780A JPH05258711A (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | マイクロ波プラズマ極微量元素分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05258711A true JPH05258711A (ja) | 1993-10-08 |
Family
ID=13065388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4057780A Pending JPH05258711A (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | マイクロ波プラズマ極微量元素分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05258711A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11667992B2 (en) | 2021-07-19 | 2023-06-06 | Agilent Technologies, Inc. | Tip for interface cones |
-
1992
- 1992-03-16 JP JP4057780A patent/JPH05258711A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11667992B2 (en) | 2021-07-19 | 2023-06-06 | Agilent Technologies, Inc. | Tip for interface cones |
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